DE723526C - Process for the manufacture of copper oxide rectifiers - Google Patents

Process for the manufacture of copper oxide rectifiers

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DE723526C DES135552D DES0135552D DE723526C DE 723526 C DE723526 C DE 723526C DE S135552 D DES135552 D DE S135552D DE S0135552 D DES0135552 D DE S0135552D DE 723526 C DE723526 C DE 723526C
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahrein zur Herstellung van Kupferoxydgleichrichtern, wobei das Kupfer zunächst bei einer ■Temperatur von etwa 950 bis 1100° C oxydiertj dann bei einer Temperatur von etwa 400 bis 6oo° C behandelt und darauf abgeschreckt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die oxydierende Behandlung so weit geführt wird, daß sich eine stärkere Oxydschicht ausbildet, als in der endgültigen Form auf der Oberfläche des Kupfers erforderlich ist, und danach sowohl das entstandene schwarze Oxyd (Cuprioxyd) ganz als auch, das rote Oxyd (Cuprooxyd) teilweise bis. zu der vorgeseheneil Stärke der OxydscMcht entfernt wird.The invention relates to a method for the production of copper oxide rectifiers, the copper initially in a ■ Temperature of about 950 to 1100 ° C oxidizes then treated at a temperature of about 400 to 600 ° C. and then quenched which is characterized in that the oxidizing treatment is carried out so far it becomes that a thicker oxide layer is formed than required in the final form on the surface of the copper is, and then both the resulting black oxide (cuprioxide) whole and, the red oxide (cupro oxide) partially up to. removed to the intended strength of the oxide will.

Die Leistung eines Kupferoxydgleichrichters ist durch seine inneren Verluste bestimmt; durch die Anwendung von Kühlrippen und mittels Durchzuglüftung ist es möglich, eine erhöhte Kraftleistung zu erhalten.The performance of a copper oxide rectifier is determined by its internal losses; through the use of cooling fins and through ventilation, it is possible to create a to obtain increased strength output.

Versuche haben ergeben, daß die Wattverluste in der Sperrichtung des Gleichrichters viel schneller mit der Spannung ansteigen, als die Wattverluste in der Vorwärtsrichtung mit der Stromleistung. Die Verluste werden weiterhin noch dadurch, vergrößert, daß der Leitfähigkeitstemperaturkoeffizient etwa 60/0 je Grad für die Rückwärtsrichtung beträgt im Vergleich mit etwa 2 0/0 je Grad für die Vorwärtsrichtung. Die obenerwähnte Anwendung von Rippen und einer Ventilation steigert jedoch die Leistung in der Vorwärtsrichtung, während die Sperrwiderstandsverluste mit der Spannungssteigerung so stark ansteigen, daß die Leistung des Apparates deshalb sehr stark beschränkt werden muß. Diese Beschränkung der Sperrspannung ver-Tests have shown that the watt losses in the reverse direction of the rectifier increase much faster with the voltage than the watt losses in the forward direction with the power output. The losses are further increased by the fact that the conductivity temperature coefficient about 60/0 per degree for the backward direction is im Compare with about 2 0/0 per degree for the forward direction. The above mentioned application ribs and ventilation, however, increase performance in the forward direction, while the blocking resistance losses increase so strongly with the increase in voltage, that the performance of the apparatus must therefore be very limited. These Restriction of the reverse voltage

langt, daß ein zweiter Gleichrichter in. Serienschaltung mit dem ersten angewendet wird, wenn die Spannungsleistung auch, nur ι Volt gegenüber der Leistung der einzelnen -Scheibe gesteigert wird. Daraus ergibt sich, daß die Größe des Gleichrichters häufig verdoppelt werden muß, selbst wenn, nur ι Volt zusätzlicher Spannung benötigt wird. Diese Beschränkung der Spannungsbelastbarkeit ist ίο bei der Anwendung von Gleichrichtern in vielen Fällen sehr unvorteilhaft, z. B. beim Galvanisieren und anderen Anwendungen, welche vergleichsweise hohe Spannungen verlangen. ι oder 2 zusätzliche Volt Spannung bedeuten ein Verdoppeln der Gleichrichtergröße: was in gewissen Fällen die Hinzufügung von mehreren hundert Platten bedingt. Eine kleine Steigerung in der Voltleistung der Einrichtung, z. B. von ι oder 2 Volt, würde die Verdoppelung des Gleichrichters vermeiden und enorme Kosten- und Materialersparnis ergeben. It is sufficient that a second rectifier is used in series with the first if the voltage output is increased by only ι volts compared to the output of the individual disk. It follows that the size of the rectifier must often be doubled, even if only ι volts of additional voltage is required. This limitation of the voltage rating is ίο very disadvantageous when using rectifiers in many cases, e.g. B. in electroplating and other applications that require comparatively high voltages. ι or 2 additional volts means that the rectifier size is doubled : in certain cases this means adding several hundred plates. A small increase in the voltage output of the device, e.g. B. of ι or 2 volts, would avoid doubling the rectifier and result in enormous cost and material savings.

Durch die Erfindung wird diese Aufgabe in überraschend vorteilhafter und einfacher Weise gelöst.The invention makes this object surprisingly more advantageous and simpler Way solved.

Der neue Kupferoxydgleichrichter weist einen bedeutend geringeren Verluststrom, als die bisher verwendeten Einrichtungen dieser Art auf. Zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird am zweckmäßigsten in folgender Weise vorgegangen: Das Kupfermaterial, z. B. die allgemein verwendete Kupferscheibe, wird in bekannter Weise in einem Ofen oxydiert. Anstatt jedoch die Scheibe lediglich bis zu der gewünschten Dicke des roten Oxyds (Kupferoxyduls) zu oxydieren, wird die Oxydation so lange fortgeführt, bis das Kupferoxydul bedeutend dicker ist, als es in der endgültigen Form der oxydienen Platte erforderlich ist. Wenn z. B. die endgültige Form der Platte eine Kupferoxyduldicke von etwa 70 μ besitzen soll, wird nach der Erfindung die Oxydation so lange fortgeführt, bis die Dicke des Kupferoxyduls etwa 100 μ oder mehr, vorzugsweise etwa 140 μ beträgt. Diese Oxydauflage wird dadurch hergestellt, indem das Kupfer bei einer Temperatur oxydiert wird, die zwischen 9500 C und dem Schmelzpunkt des Kupfers, d.h. 10830C, liegt. Je nach der Oxydationstemperatur, gewöhnlich etwa ι ooo° C, kann die Dicke der Öxydlage durch die Zeitlänge, die das Kupfer in dem Ofen verbleibt und die gewöhnlich mehr als 8 Minuten, aber vorzugsweise weniger als 30 Minuten beträgt, bemessen werden. Nach ausreichender Oxydation werden die Scheiben aus dem Ofen entfernt und in einen weiteren Ofen gebracht. Nach einer Zeit von etwa 3 bis 15 Minuten ist die Temperatur fio der Scheiben auf etwa 500° C gesunken, worauf sie aus dem Ofen entfernt und in einer Flüssigkeit, z. B. in kaltem Wasser, abgeschreckt werden. Bisher hat man bei der Herstellung von Kupferoxydscheiben die oberflächliche Auflage von Cupri- oder schwärzem Oxyd entfernt. Wird lediglich das Cuprioxyd von diesen dickeren Scheiben entfernt, so besitzen solche Scheiben einen inneren Widerstand in Vorwärtsrichtung, der 1- bis 3mal mehr beträgt als die bisher angefertigten normalen Scheiben. Nach der Erfindung wird die überschüssige Dicke des Oxyds, die durch das beschriebene Oxydationsverfahren erhalten wird, entfernt, so daß die Kupferoxydullage dieselbe Dicke besitzt wie die einer nach einem bekannten Verfahren hergestellten Platte. Die Oxydschichtdicke bewegt sich ungefähr in der Größenordnung von 70 μ. Die überschüssige Dicke der Kupferoxydulschicht kann etwa 250/0 oder mehr der Dicke der Kupferoxydulauflage betragen, was von der Länge der Oxydation abhängt. Wenn die Kupferoxydulschicht 100 μ Dicke besitzt und 70 μ auf dem Endprodukt verlangt sind, werden demnach nur 300/0 der Kupferoxydulschicht entfernt, ist die Kupferoxydulschicht 140// dick, so werden 500/0 der Schicht entfernt, um die Kupferoxydulauflage auf die verlangte Dicke von 70 μ zu verringern.The new copper oxide rectifier has a significantly lower leakage current than the previously used devices of this type. To carry out the method according to the invention, the most expedient procedure is as follows: The copper material, e.g. B. the commonly used copper washer is oxidized in a known manner in a furnace. However, instead of oxidizing the disc to the desired thickness of the red oxide (copper oxide), the oxidation is continued until the copper oxide is significantly thicker than is necessary in the final form of the oxidized plate. If z. B. the final shape of the plate should have a copper oxide thickness of about 70 μ, the oxidation is continued according to the invention until the thickness of the copper oxide is about 100 μ or more, preferably about 140 μ. This Oxydauflage is prepared by the copper is oxidized at a temperature which is between 950 0 C and the melting point of copper, that is, 0 1083 C. Depending on the oxidation temperature, usually about 1000 ° C., the thickness of the oxide layer can be measured by the length of time the copper remains in the furnace, which is usually more than 8 minutes, but preferably less than 30 minutes. After sufficient oxidation, the panes are removed from the oven and placed in another oven. After a time of about 3 to 15 minutes, the temperature of the panes has dropped to about 500 ° C, whereupon they are removed from the oven and placed in a liquid, e.g. B. in cold water, quenched. So far, in the manufacture of copper oxide discs, the superficial layer of cupric or black oxide has been removed. If only the cupric oxide is removed from these thicker disks, then such disks have an internal resistance in the forward direction which is 1 to 3 times more than the normal disks previously made. According to the invention, the excess thickness of the oxide obtained by the oxidation process described is removed so that the copper oxide layer has the same thickness as that of a plate produced by a known process. The oxide layer thickness is roughly in the order of 70 μ. The excess thickness of the copper oxide layer can be about 250/0 or more of the thickness of the copper oxide layer, depending on the length of the oxidation. When the Kupferoxydulschicht has 100 μ thickness, and 70 μ are demands on the final product, thus only the 300/0 Kupferoxydulschicht be removed, the 140 // Kupferoxydulschicht thick, the layer may be removed 500/0 to the Kupferoxydulauflage to the required thickness decrease from 70 μ.

Es wurde gefunden, daß es zweckmäßig ist, eine verdünnte Lösung von Schwefelsäure mit einer Temperatur von 8o° C für die Beseitigung des schwarzen oder Kupferoxyds sowie für die Entfernung der überschüssigen Dicke des roten Oxyds oder Kupferoxyduls anzuwenden. Die Säurelösung enthält zweckmäßigerweise etwa 2 0/0 Schwefelsäure und 0,10/0 Salzsäure. Nach der Entfernung der Teile aus dem Bad werden sie in Leitungswasser gespült und einige Sekunden in konzentrierte io<> Salpetersäure getaucht. Danach folgt eine zweite starke Spülung, um alle Säurereste zu entfernen.It has been found that it is useful to use a dilute solution of sulfuric acid a temperature of 80 ° C for the removal of black or copper oxide as well to be used for removing excess thickness of red oxide or copper oxide. The acid solution expediently contains about 2% sulfuric acid and 0.10 / 0 Hydrochloric acid. After removing the parts from the bath, they are placed in tap water rinsed and a few seconds in concentrated io <> Dipped in nitric acid. This is followed by a second strong rinse to remove all acid residues remove.

Die Nachbehandlung im Ofen kann innerhalb eines verhältnismäßig weitgehenden Temperaturbereichs, innerhalb dessen brauchbare Gleichrichter erzielt werden können, vorgenommen werden. So haben sich im allgemeinen Temperaturen zwischen 425 bis 6000C, besonders von 500 bis 550'C, als no geeignet erwiesen.The post-treatment in the oven can be carried out within a relatively wide temperature range within which useful rectifiers can be achieved. Thus, at temperatures generally between 425 to 600 0 C, particularly from 500 to 550'C when no proven suitable.

Mit dem Gleichrichter, der nach dem Verfahren nach der Erfindung hergestellt wird, kann mit höheren Spannungen als bisher gearbeitet werden, ohne daß die bereits erwähnten Nachteile auftreten. Die neuartige Wirkung kann vielleicht so erklärt werden, daß durch die Entfernung der überschüssigen Dicke des Kupferoxyduls auch ein gewisser Teil der Oberfläche entfernt wird, der Un- 12c reinigkeiten des Kupfers enthält. Oder es wird eine etwa zwischen dem schwarzen Kup-With the rectifier, which is manufactured according to the method according to the invention, it is possible to work with higher voltages than before without the ones already mentioned Disadvantages occur. The novel effect can perhaps be explained in such a way that by removing the excess thickness of the copper oxide also a certain amount Part of the surface is removed that contains impurities in the copper. Or it is an approximately between the black copper

feroxyd und dem roten Kupferoxydul bestehende unerwünschte Grenzschicht entfernt. Versuche haben ergeben, daß Gleichrichter, die nach dem Verfahren gemäß der Er-; findung hergestellt wurden, allen anderen Kupferoxydgleichrichtern, die bisher erhältlich lieh waren, weitaus überlegen sind. Eine in üblicher Weise hergestellte normale Vorrichtung und eine solche, die nach dem der Erfindung zugrunde liegenden Verfahren hergestellt war, wurden gleichzeitig bei beinahe dem dreifachen Betrag der normalen Gleichstromspannung geprüft. Die normale Einheit versagte nach drei Tagen, während die andere Einheit, die nach der Erfindung hergestellt war, viele Wochen bei einer Temperaturerhöhung von nicht mehr als 110C arbeitete. Der niedrige Temperaturkoeffizient des neuen Kupferoxydgleichrichters verringert denferoxyd and the red copper oxide existing unwanted boundary layer removed. Experiments have shown that rectifiers, which according to the method according to the Er-; Findings were made, are far superior to all other copper oxide rectifiers that were previously available on loan. A conventionally made normal device and one made by the method underlying the invention were tested simultaneously at almost three times the normal DC voltage. The normal unit failed after three days, while the other unit, which was manufactured according to the invention, worked for many weeks at a temperature increase of no more than 11 ° C. The low temperature coefficient of the new copper oxide rectifier reduces the

zo Temperaturanstieg der Vorrichtung - und gestattet gleichbleibendes Arbeiten bei hohen Spannungen, was bisher nicht erreicht werden konnte.zo temperature rise of the device - and allowed constant work at high voltages, which has not yet been achieved could.

Die Erfindung kann auf alle Formen von Gleichrichtern, gleichgültig ob sie aus runden Scheiben, Platten oder anders geformten Teilen bestehen, angewendet werden. Sie bezieht sich auch auf die Gleichrichter, in denen das oxydierte Kupfer den größten Teil der Kupferfläche oder die Hälfte derselben oder nur einen kleinen Teil bedeckt.The invention can be applied to all forms of rectifiers, regardless of whether they are round Discs, plates or other shaped parts are used. She relates also apply to the rectifiers, in which the oxidized copper makes up most of the Copper area or half of it or only a small part covered.

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: i. Verfahren zur Herstellung von Kupferoxydgleichrichtern, wobei das Kupfer zunächst bei einer Temperatur von etwa 95b bis 11000C oxydiert, anschließend bei einer Temperatur von etwa 400 bis 6oo° C behandelt und darauf abgeschreckt wird, dadurch gekennzeichnet, daß- die oxydierende Behandlung so weit geführt wird, daß sich eine stärkere Kupferoxydschicht ausbildet, als in der endgültigen Form auf der Oberfläche des Kupfers erforderlich ■ ist, und danach sowohl das entstandene schwarze Oxyd (Cuprioxyd) ganz als auch das rote Oxyd (Cuprooxyd) teilweise bis zu der vorgesehenen Stärke der Oxydschicht entfernt wird.i. A process for preparing Kupferoxydgleichrichtern, wherein the copper oxidized first at a temperature of from about 95 b to 1100 0 C, then treated at a temperature of about 400 to 6oo ° C and is then quenched, characterized in that the oxidizing treatment that- performed so far The result is that a stronger copper oxide layer develops than is necessary in the final form on the surface of the copper, and then both the black oxide (cupric oxide) and the red oxide (cuprous oxide) partially up to the intended thickness of the oxide layer Will get removed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfermaterial bei etwa 1000° C gewöhnlich mehr als 8, aber vorzugsweise weniger als 30 Minuten oxydiert wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the copper material at about 1000 ° C usually more than 8, but preferably less than Is oxidized for 30 minutes. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfermaterial oxydiert und danach das auf der Oberfläche gebildete Kupferoxyd sowie wenigstens 250/0 des gebildeten Kupferoxyduls entfernt werden.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the Copper material is oxidized and then the copper oxide formed on the surface and at least 250/0 of the copper oxide formed removed. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß von einer anfangs in einer Stärke von der Größenordnung von etwa 100 bis 140/t erzeugten Oxydschicht die äußerste Schicht schwarzen Oxydes (Cuprioxyd) gänzlich entfernt wird, während die darunterliegende Schicht roten Oxydes (Cuprooxyd Oder Kupferoxydul) so weit abgetragen wird, daß eine Schichtstärke in der Größenordnung von etwa 70 μ auf dem Mutterkupfer bestehen bleibt.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the outermost layer of black oxide (cupric oxide) is completely removed from an oxide layer initially produced in a thickness of the order of magnitude of about 100 to 140 / t, while the underlying layer of red oxide (Cuprooxide or copper oxide) is removed so far that a layer thickness in the order of about 70 μ remains on the mother copper. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gänzliche Ablösung des Kupferoxyds sowie die Verringerung der Kupferoxydulschicht mit verdünnter, etwa 800C heißer Schwefelsäurelösung, die etwa 2 0/0 Schwefelsäure und zweckmäßigerweise ο, ι Of0 Salzsäure enthält, vorgenommen wird.5. The method according to claims 3 and 4, characterized in that the complete detachment of the copper oxide and the reduction of the copper oxide layer with dilute, about 80 0 C hot sulfuric acid solution containing about 2 0/0 sulfuric acid and expediently ο, ι Of 0 hydrochloric acid , is made. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Schwefelsäure behandelten Teile mit Wasser gespült, danach kurze Zeit in eine konzentrierte Salpetersäure! ösitng· getaucht 8g und anschließend noch ein oder mehrmals zur Entfernung von Säureresten gespült werden.6. The method according to claims 3 to 5, characterized in that the with the sulfuric acid treated parts are rinsed with water, then briefly in a concentrated nitric acid! ösitng · dipped 8g and then rinsed one or more times to remove acid residues.
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