DE7505207U - Automatische probenaufgabevorrichtung fuer die flammenlose atomabsorptions- spektroskopie - Google Patents

Description

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Gebrauchsmusteranmeldung G 75 05 207 »2 Bodenseewerk Parkin-Elmer & Co GmbH üng«re Akte; D 1078.01-5

utomatische Probenaufgabavorrichtung für die flammenlos« Atomabsorptiona-Spektroskopie

Die Neuerung betrifft eine automatische Probenaufgabevorrichtung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie mit einem rohrförmigen Teil, der iait einer Saug- und Druckpumpe verbunden ist.

Nach dem Stand der Technik werden flüssige Proben mittels einer Mikropipette oder einer Spritze manuell aufgegeben, z.B. durch Einbringen in die Dosieröffnung des Graphitröhrchens einer als Atomisierungsvorrichtung dienenden Graphitrohrküvette. Es wird dann Strom in verschiedenen Stromstärken durch das Graphitröhrchen geleitet, um die Probe zunächst zu trocknen, dann zu veraschen und schließlich zu atomisieren, so daß sich im Inneren des Graphitröhrchens eine Atomwolke bildet, in der die in der Probe enthaltenen Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Der Probenstrahl eines Atomabsorptions-Spektrometers, der von Licht mit der Resonanzspektrallinie eines gesuchten Elements gebildet wird, verläuft in Längsrichtung durch das Graphitröhrchen. Aus der Absorption dieses Probenstrahles in der Atomwolke kann mit hoher Empfindlichkeit auf den Anteil des gesuchten EleseHits in der Probe geschlossen werden. Die Steuerung des durch das Graphitröhrchen fließenden Stromes erfolgt bei einer bekannten Graphitrohrküvette automatisch durch ein programmierbares Steuergerät. Jede Messung dauert dabei etwa ein bis zwei Minuten. Durch die Notwendigkeit,

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nach jeder Messung eine neue Probe Manuell aufzugeben, wird die Durchführung von Analysenreihen nach dieses Verfahren ziemlich zeitraubend.

PaJl der Durchführung solcher Analysenreihen sind zwei Dinge zu beachten: Es darf keine Verschleppung von Probenaubetanz geschehen, d.h. Probeasubstanz einer Analyse darf nicht in der nächsten Analyse wirksam werden. Außerdem muß wegen der hohen Empfindlichkeit der Atomabsorptions-Spektroskopie besondere Sorgfalt angewandt werden, um eine Kontamination z.B. durch Staub, Reste von Trennmitteln o.dgl. und eine dadurch bedingte Verfälschung der Meßergebnisse zu vermeiden. Nach dem Stand der Technik wird das Problem der Verschleppung bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie durch Auswechseln der Mikropipettenspitzen gelöst, die als Wegwerfteile ausgebildet werden. Die Gefahr einer Kontamination bleibt jedoch bestehen. Das Auswechseln der Mikropipettenspitzen würde im übrigen bei einem Versuch der Automation der Probenaufgabe zu einem unerwünscht hohen technischen Aufwand führen.

Durch die DT-OS 2 l64 187 ist eine Sondenanordnung zur Entnahme von flüssigen Proben für automatische Analysenanlagen bekannt, bei welcher ein einziger rohrförmiger Teil in Gestalt einer Hohlnadel an einem Ende mit einer Saug- und Druckpumpe verbunden ist. Die Saug- und Druckpumpe saugt Probe aus einem Probengefäß an und gibt sie in einen anderen Behälter ab. Das wird nacheinander für verschiedene Proben durchgeführt. Zwischen den Ansaug- und Ab£abezyklen verschiedener Proben ist jedesmal ein Spülvorgang eingeschaltet, bei dea die Hohlnadel innen und außen gespült wird. Die Hohlnadel ist zu diesem Zweck von einer Vorrichtung zur äußeren Spülung umgeben. Zur inneren Spülung wird sie in ein Spülflüssigkeitsgefäß getaucht, und es wird mittels der Saug- und Druckpumpe Spülflüssigkeit in die Hohlnadel angesaugt und wieder herausgedrückt.

Bei eines solchen Verfahren erfolgt mit af.r Zeit eine Verunreinigung der in dem Spülflüssigkeitsgefäß enthaltenen und wiederholt verwendeten Spülflüssigkeit, die bei hochempfindlichen Verfahren wie der Atomahsorptions-Spektroskopie zu einor Störung der Messung führen kann.

Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, eine automatische Probenaufgabevorrichtung für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie zu schaffen, bei welcher eine Verfälschung der Meßergebnisse durch Verschleppung und Kontamination vermieden wird.

Neuerungsgeiaäß wird diese Aufgabe gelöst durch einen Stellmechanismus zum Bewegen des Ansaugens des rohrförmigen Teils zwischen einem Spülgefäß, einem Probengefäß und einer Atomisierungsvorrichtung, einen Spülflüssigkeitsbehälter der mit de« dem Ansaugende des rohrförmigen Teils abgewandten Ende in Verbindung steht, und eine Pumpenanordnung, bestehend aus einer zwischen dem Spülflüssigkeitsbehälter und dem rohrförmigen Teil angeordneten Förderpumpe und der unmittelbar mit dem rohrförmigen Teil verbundenen Saug- und Druckpumpe (Probenpumpe).

Ee erfolgt somit kein Wechsel von Mikropipettenspitzen o.dgl., was die Automation der Probelaufgäbe erleichtert. Verschleppung und Kontamination werden durch einen Spülvorgang vermieden, der so abläuft, daß eine Spülflüsaigkeit von der dem Ansaugende abgewandten Seite her durch den rohrförmigen Teil abgegeben wird. Es hat sich gezeigt, daß bei einem solchen Spülvorgang, bei des ständig frische Spülflüssigkeit verwendet wird und bei dem die Spülflüssigk«it durch Adhäsion teilweise auch an der Außenseite des Ansaugendes des rohrförmigen Teils entlang* tröiat, Verschleppung und Kontamination auf ein unschädliches Maß herabgedrückt werden können. Nach dem SpülVorgang ist das Innere des rohrförmigen Teiles mit Flüssigkeit gefüllt. Es

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ist auf dies· Weise das Totvoltuaen ständig mit Spülflüssigkeit gexüllt. Diese Spülflüssigkeit wird laufend erneuert, so daß sich bildende Gasblasen entfernt werden.

Weitere Ausgestaltungen der Neuerung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Dir Neuerung ist nachstehend an einem Ausfi>hrungsb«i spiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:

Fig. l ist eine schematische Darstellung und veranschaulicht das Grundprinzip der Erfindung.

Fig. 2 zeigt in Seitenansicht eine Probenaufgabevorrichtung nach der Erfindung in der Stellung zum Ansaugen von Probenflüssigkeit nus einem Probengefäß.

Fig. 3 ixt eine Seitenansicht ähnlich zu Fig. 2 und

zeigt die Probenaufgabevorrichtung in der Stellung zum Abgeben der Probenflüssigkeit an eine Atomisierungsvorrichtung.

Fig. k zeig., schematisch eine Draufsicht der Probenaufgabevorrichtung in der Stellung für den Spülvorgang.

Fig. 5 zeigt eine Draufsicht ähnlich Fig. k_% in

welcher die Probenaufgabevorrichtung sich in der Stellung zum Ansaugen von Probenflüssigkeit aus einem Probengefäß befindet.

Fig. 6 ist ein Zeitdiagramm und veranschaulicht das Zusammenwirken der einzelnen Teile der Vorrichtung,

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In Fig. 1 ist mit 10 ein rohrförmiger Teil bezeichnet, der mit einem abgewinkelten Ansaugende 12 durch einen noch zu beschreibenden Stellmechanismus nacheinander in ein Spülgefäß l4, «in Probengefäß l6 und in die Dosieröffnung l8 des Graphitröhrchens einer Graphitrohrkuvette 20 bewegbar ist. Der rohrförmige Teil 10 steht mit einem Spülflüssigkeitsgefäß 22 über eine Spülflüssigkeitspumpe 24 in Verbindung. Die Spülflüssigkeitspumpe 24 enthält einen Pumpenzylinder 26, in dem ein Kolben 28 geführt ist, und je ein Rückschlagventil 30,32 im Ein- bzw. Auslaß. Der Einlaß der Spülflüssigkeitspumpe 24 ist mit einer auf den Grund des Spülflüssigk-eitsbehälters 22 geführten Leitung 34 verbunden. Die Spülflüssigkeitspumpe 24 ist bei einem Ausführungsbeispiel so ausgelegt, daß bei einem Hub des Kolbens 28 etwa eine Spülflüssigkeitsmenge von 1 500 Mikroliter aus dem Gefäß 22 angesaugt und durch den rohrförmigen Teil 10 abgegeben wird, wobei die Spülflüssigkeitspumpe nur in einer Richtung von links nach rechts In Fig. 1 fördert.

Auslaßseitig von der Spülflüssigkeitspumpe sind eine Luftpumpe 36 und eine Probepumpe 38 an dem ständig mit Spülflüssigkeit gefüllten Abschnitt des rohrförmigen Teils angeschlossen. Sowohl Luft - als auch Probenpumpe 36 bzw. pumpen nur Spülflüssigkeit und können somit keine Reste einer vorhergehenden Probe festhalten und damit in die nächste Probe verschleppen. Die Luftpumpe 36 besteht aus einem Zylinder 40, in dem ein Kolben 42 beweglich ist. Bei einemvollen Hub des Kolbens 42 wird ein Flüssigkeitsvolumen von 10 Mikroliter aus dem rohrförmigen Teil 10 angesaugt und in dieses wieder abgegeben. Die Probenpumpe 38 enthält einen Zylinder 44, in dem ein Kolben 46 beweglich ist. Bei einem vollen Hub des Kolbens 42 wird ein Flüssigkeitsvolumen von 20 Mikroliter aus dem rohrförmigen Teil 10 angesaugt und in dieses wieder abgegeben.

Das Spülgefäß 14 weist einen Überlauf 48 auf, der mit einem Abfallgefäß 50 in Verbindung steht.

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Vie aus den Figuren 2 bis 5 ersichtlich ist, sind die Probengefäße l6 in eine* Kranz auf einem Drehtisch 52 angeordnet. Der Drehtisch 52 ist auf einer Grundplatte ua eine Achs« 56 drehbar gelagert. Die Grundplatte 54 ist wiederum ua eine Achse 58 zwischen zwei Anschlägen 60 und 62 verschwenkbar. Di« Verschwenkung erfolgt Bitteis eines Drehtisch-Stellmotors 64 (Fig. 2 und 3). Auf der Grundplatte 54 neben dem Drehtisch 52 sitzt das Spülgefäß 14.

Der rohrförmige Teil 10 ist in einer Halterung 66 um eine Längsachse drehbar gelagert. Die Halterung 66 ist ihrerseits um eine zu dieser Langsachse senkrechte horizontale Schwenkachse 68 mittels eines Stellmotors 70 zwischen zwei Endstellungen verschwenkbar. Via aus Fig. 2 und 3 ersichtlich ist, erfolgt mit jeder Schwenkbewegung des Teiles 10 durch einen - nicht näuer dargestellten - Mechanismus eine l80 Verdrehung des Teiles 10 um seine Längsachse, so daß das abgewinkelte Ansaugende 12 in beiden Endstellungon nach unten ragt. Das Ansaugende 12 läuft in einer Kapillare atis, die in der in Fig. 3 gezeigten Endstellung in die Dosieröffnung l8 der Graphitrohrküvstte 20 und in der anderen Endstellung entweder in das Spülgefäß 14 oder in ein Probengefäß 16 eintaucht.

Je nach der Stellung der Grundplatte 54 liegt entweder das Spülgefäß l4 oder ein Probengefäß l6 unter dem Ansaugende 12 des rohrförmigen Toils 10. Wenn die Grundplatte an dem Anschlag 62 anliegt, dann befindet sich das Spülgefäß l4 unter dem Ansaugende 12 des Teils 10. Wann der Drehtisch-Stellmotor 64 die Grundplatte 52 entgegen dem Uhrzeigersinn an den Anschlag 62 bewegt hat, befindet sich ein. Probengefäß l6 unter dem Ansaugende 12.

Die hin - und hergehende Bewegung der Grundplatte 54 kann zugleich zur schrittweisen Fortschaltung dies Drehtisches ausgenutzt werden. Zu diesem Zweck ist der Drehtisch 52 an seinem Umfang mit einer Gesperreverzahnung 72 versehen, in

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die eine gehäusefest gelagerte Klinke 74 eingreift. Bei jeder Verschwenkung der Grundplatte 54 entgegen dem Uhrzeigersinn, wie sie in Fig. 5 dargestellt ist, wird der Drehtisch 52 um einen Schritt weitergedreht, so daß dann das nächste Probengefäß 16 in den Bereich des Ansaugendes 12 gelangt. Eine Klinke 76 an der Grundplatte verhindert eine Rüekdrehung des Drehtisches.

Die Steuerung der beschriebenen Teile erfolgt so, daß sich folgender in Fig. 6 dargestellter Ablauf ergibt:

Zu Beginn ist der Teil 10 mit dem Ausaugende 12 in dem Spülgefüii Ik. Der Kolben 2$ der Spülpumpe 24 bewegt sich aufwärts, so daß Spülflüssigkeit durch den rohrförmigen Teil 10 hindurchströmt und diesen-von Probenresten und Kontamination befreit. Dann bewegt sich der Kolben 28 wieder nach unten und saugt neue Spülflüssigkeit aus dem Spülflüssigkeitsgefäß 22 in den Zylinder 26 (Punkte 78,80 in Fig. 6). Anschließend ist das System ganz, d.h. bis zur Spitze des Ansauger.des mit Spülflüssigkeit gefüllt.

Das Ansaugende 12 wird dann aus dem Spülgefäß 14 herausbewegt (Punkt 82), und der Kolben 42 der Luftpumpe 3(S wird nach unten bewegt. Die Luftpumpe 38 saugt so 10 Mikro'iiter Spülflüssigkeit an, so daß sich die Spülflüssigkeitssäule im Teil 10 um dieses Volumen zurückzieht und ein entsprechendes Volumen von Luft angesaugt wird.

Der Drehtischmotor 64 verdreht die Grundplatte 54 gegen den Uhrzeigersinn an den Anschlag 62. Die Klinke 74 dreht dabei den Drehtisch 52 im Uhrzeigersinn um einen Schritt weiter, so daß das nächste Probengefäß 16 in den Bereich des Ansaugendes 12 gelangt. Der Stellmotor 70 senkt das Ansaugende in dieses Probengefäß 16 ab (Punkt 84 in Fig. 6). Anschließend bewegt sich der Kolben 46 der Probenpuope abwärts und saugt 20 Mikroliter Spülflüssigkeit aus dem Teil 10 an, was zum Ansaugen eines entsprechenden Volumens von Probenflüssigkeit führt (Punkt 86). Diese Probenflüssigkeit ist von der Spülflüssigkeit durch eine Luftblase getrennt.

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Der Stellmotor 70 dreht die Halterung 66 mit dem Teil 10 in die in Fig. 3 dargestellte andere Endlage, in welcher das Ansaugende 12 in die Dosieröffnung l8 eintaucht (Punkt 88). Dort werden die Kolben 42 und 46 aufwärts bewegt und die angesaugte Probenflüssigkeit abgegeben (Funkt 90) ebenso wie die Luftblase (Punkt 92). Währenddessen ist der Drehtisch 54 im Uhrzeigersinn gegen den Anschlag 62 bewegt worden (Punkt 94). Bei der anschließeden RückbeTTegung des Ti,ils 10 durch Motor > j (Punkt 96) taucht das Ansaugende 12 wieder in das Spülgefäß l4.

Anschließend wird die Heizung der Graphitrohrküvette 20 angeschaltet (Punkt 98).

Der gesamte geschilderte Ablauf wird zusammen mit der Heizung von einem programmierbaren Steuergerät gesteuert.

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Claims (6)

Schutzanspräche

1. Automatische Probenaufgabevorrichtung für die flammenlos« Atomabsorptiona-Spektroskopie mit einem rohrförmigen Teil, der mit naer Saug- und Druckpumpe verbunden ist, gekennzeichnet durch einen Stellmechanismus (64,70) zum Bewegen des Ansaugendes (12) des ^rohrförmigen Teils (lO) zwischen einem Spülgefäß (l4), einem Probengefäß (l6) und einer Atotaisierungsvorrichtung (20), einen Spülflüssigkeitsbehälter (22) iier mit desa dem Ansaugende (12) des rohrförmigen Teils (10) abgewandten Ende in Verbindvnmg steht, und eine Pumpenanordnung, bestehend aus einer zwischen dem Spülflüssigkeitsbehälter (22) und dem rohrförmigen Teil (lO) angeordneten Förderpumpe und der unmittelbar mit dem rohrförmigen Teil verbundenen Saug- und Druckpumpe (Probenpumpe) (38).

2. Automatische Probenaufgabevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stellmechanismus (64,70) zum Anhalten des* Ansaugendes (12) in einer Zwischenstellung außerhalb der Spül- oder Probengefäße eingerichtet und mit dem rohrförmigen Teil eine weitere Pumpe (Luftpumpe) (36) verbunden ist, welche ein mit dem Stellmechanistaus synchronisiertes Betätigungsglied aufweist.

3. Automatische Probenaufgabevorrichtung nach Anspruch oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ansaugen des Luftvolumens eine mit dem rohrförmigen Teil in dem mit Spülflüssigkeit gefüllten Abschnitt desselben verbundene gesonderte Luftpumpe (36) vorgesehen ist.

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4. Automatische Probenaufgabsvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der rohrförmige Teil (10) ein gerades Rohrstück mit einem abgewinkelten, in einer Kapillare auslaufenden Ansaugende (12) ist und daß durch d-sn Stellmechanismus (64,70) eine Schwenkbewegung des Rohrstückes (10) zwischen zwei Endstellungen, um eine zur Längsachse desselben senkrechte Schwenkachse (68) verbunden mit einer l80° - Drehbewegung um diese Längdachse einleitbar ist, wobei die i-apill&re (70) in der einen Endstellung in ein Probengefäß (l6) und in der anderen Endstellung in die Dosieröffnung (l8) einer als AtomisierungsVorrichtung dienenden Graphitrohrküvette (20) eintaucht.

5* Automatische Probenaufgabevorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülgefäß (l4) auf einer durch einen Stellmotor (64) zwischen zwei Anschlägen (60,62) verschwenkbaren Grundplatte (54) neben einem auf der Grundplatte (54) gelagerten, einen Kranz von Probengefäßen. (l6) tragenden Drehtisch (52) angeordnet ist, wobei bei Anlage an dem einen Anschlag (60) das Spülgefäß (l4) und bei Anlage an dem anderen Anschlag (6?) ein Probengefäß (l6) unter dem Ansaugende (12) des rohrförmigen Teils (10) liegt.

6. Automatische Probenaufgabevorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehtisch (52) an seinem Umfang mit einer Gesperreverzahnung (72) versehen ist, in die eine gehäusefest gelagerte Klinke (74) eingreift, derart, daß bsi der Scuwenkbewegung der Grundplatte (54) von dem besagten einen Anschlag (62) eine Weiterdrehung des Drehtisches (52) um einen Probengefäßabstand erfolgt.

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