DE7428843U - Vorrichtung zum Erhitzen, Schmelzen und Verbrennen von Probenmaterial - Google Patents
Vorrichtung zum Erhitzen, Schmelzen und Verbrennen von ProbenmaterialInfo
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Description
DIPL-ING. ROLAND MERTENS*·. .j j'."'.. S :.:.ό Frankfurt α Μ., 23. 8 .1971 /
DIPL-PHYS. DR. RAINER Ktft""" '··"··' : : Ammelburflstraße34K/ /Vj
ornspri
P 16 G 1
Betr.:
Dr. Jürgen Pauli
Jj Düsseldorf
Grevenbroicher Weg 2JI
Grevenbroicher Weg 2JI
und
Werner Bahr
Jj 1 Duisburg
Rudolf-Schönstedt-Straße 23
Jj 1 Duisburg
Rudolf-Schönstedt-Straße 23
"Vorrichtung zum Erhitzen, Schmelzen und Verbrennen von Probenmaterial"
Die Neuerung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Erhitzen, Schmelzen und Verbrennen von Probenmaterial in einer von einem
Gasstrom durchspülten Heizkammer, welche von einem zylinderförmigen
Heizelement und dieses von einem auch das Heizelement umschließenden Kühlmantel umgeben ist.
Bei der coulometrischen Kohlenstoff- und titrimetrischen Schwefelbestimmung
von Stahl und Roheisen werden in den Laboratorien Silitstaböfen verwendet. Diese öfen gewährleisten aufgrund ihrer
Störanfälligkeit keinen reibungslosen Betröjsablauf. Beim
Erhitzen und bei der Montage der Silitstaböfen.wirkt sich die
erhebliche Bruchempfindlichkeit der Sjlitstäbe nachteilig aus.
Durch das Auftreten von Spitzentemperaturen von'über 1.3000C
kommt es zu Gefügeveränderungen im Silitmaterial, die den Einsatz von Regeltraxisforniatoren und dauerndes Nachregeln bis zur
maximalen Leistung erforderlich machen. Kontakte an den AnschluB-enden der Stäbe sind laufend der Strahlungswärme ausgesetzt,was
zu hohen Ausfallquoten führt. Der Isolierkörper des Ofens kann trotz seiner beachtlichen Größe die suarke Wärmestrahlung nach
außen nicht abfangen, so daß sich nicht nur in Ofennähe, sondern im gesamten Laborraum erhöhte Arbeitstemperaturen ergeben,
Ofenteile wie Schutzrohr, Kopfstück und Verbrennungsrohr erfordern wegen ihrer Empfindlichlceit ein langsames Aufheizen des
Ofens.
Aufgabe der Neuerung ist daher die Schaffung einer Vorrichtung, in der Probenmaterial unter Ausschaltung oben erwähnter Nachteile
bis auf eine Temperaturvon 16000C erhitzt werden kann.
Diese Aufgabe wird nach der Neuerung dadurch gelöstytdaß das
Heizelement aus einer durch ein Inert-Gas, z.B. Argon, geschützten
Graphitwendel gebildet und die Heizkammer als ein gasdicht in dem Kühlmantel gelagertes Rohr aus hitzebeständigem
Material, z.B. Aluminiumoxyd, ausgebildet ist.
7421843 Ui. η
Das gasdichte. Keramikrohr, in dem das Probenmaterial zur Erhitzung
angeordnet wird, wird von einem Gasstrom durchspült, welcher die bei der Erhitzung entstehenden gasförmigen Bestandteile
des Probenmaterials aufnimmt und einem Meßgerät, z.B. einem Gasgromatographen
oder dergleichen zuführt. Das Spülgas wirkt als inertes Trägergas oder bindet durch chemische Reaktion die
aus den Probenmaterial entweichenden gasförmigen Bestandteile. Das Probenmaterial wird mit Hilfe der Graphitwendel auf eine Temperatur
von bis zu 1.600 ° C erhitzt. Die Graphitwendel ist dabei an einen stufenlos regelbaren Netztransformator mit einer
elektrischen Leistung von 3 kVA angeschlossen. Das gasdichte Heizkammerrohr hat möglichst geringes Volumen, so daß ein
schnelles Ausspülen der entstehenden gasförmigen Bestandteile mit Hilfe des Spülgases erfolgen kann. Eine starke Verdünnung
dor entstehenden gasförmigen Bestandteile wird dadurch vermieden.
Wegen der gasdichten Anordnung des Heizkammerrohres kann die Verrichtung
für Untersuchungen eingesetzt werden, bei denen in der Heizkammer eine außerordentlich saubere, durch keinerlei Fremdgase
gestörte Atmosphäre vorhanden sein muß.
Da sowohl Heizkammer als auch Heizelement von dem Kühlmantel umgeben
sind, kann die Vorrichtung auch b^i Betriebstemperatur von
1.600° C in klimatisierten Räumen aufgestellt werden, ohne daß der Raum thermisch belastet wird. Das als Graphitwendel ausgebildete
Heizelement ist aufgrund seiner Elastizität unempfindlich.
Ein einfaches Herausnehmen und Einsetzen der Graphitwendel in
den Kühlmantel und um das Heizkammerrohr tfird dadurch erreicht,
daß die Graphitwendel in dem Kühlmantel mittels zweier von außen betätigbarer Spannringe gehalten ist.
Die Zugänglichkeit des Inneren der Vorrichtung und die Zuführung
des elektrischen Stromes an die Graphitwendel wird auf einfache Weise dadurch erreicht, daß der Kühlmantel in zwei elektrisch
von inander isolierte, vorzugsweise zylindrische, Kühlkörper unterteilt und die Graphitwendol zwischen ö?n beiden Kühlkörpern angebracht ist.
Der Kühlmantel wird vorzugsweise von zwei Säulen getragen,von
denen eine mit dem einen Kühlkörper und die andere mit dem anderen Kühlkörper elektrisch verbunden ist. Dadurch entfällt
eine besondere Zuführung für den elektrischen Strom.
Die Kühlkörper sind vorzugsweise mit einem dosierten Bphrungssystem
für das Kühlmittel, z.B. Wasser, ausgestattet.
Ein besonderes Zuführungssystem für das Kühlmittel wird dadurch
entbehrlich, daß die Säulen als Hohlzylinder ausgestaltet sind und als Zuführung des Kühlmittels zu dem Jeweiligen Bohrungssystem der Kühlkörper dienen.
Die gasdichte Lagerung des Heizkammerrohres ist vorzugsweise
mit Hilfe von Dichtringen vorgenommen, welche auch eine aus dem Kühlmantel ausgesparte Inert-Gaskammer,in der die Graphitwendel
angeordnet ist, abdichtet.
Die Inert-Gaskammer ist mit dem Inert==Gas, z.B.Argon, mittels
Ein- und Auslaßbohrung durchspülbar, und Einlaß-und Auslaßbohrung
sind gasdicht verschließbar.
Die Inert-Gaskammer ist an ein Manometer angeschlossen, und es können auf Grund der vorteilhaften Anordnung der Dicht ringe
sowohl der Gasdruck in der Inert-Gaskammer als auch Undichtigkeiten
des Heizkammerrohres überwacht werden.
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Zur Einstellung der richtigen Temperatur ist in der Wachbarschaft
der Graphitwendel ein Thermoelement angeordnet. Dieses kann durch eine Bohrung in dem Kühlmantel in die richtige Position eingeführt
werden, so daß es jederzeit, beispielsweise bei Defekt, einfach ausgetauscht werden kann.
Der Tisgel mit dem Probenmaterial ist vorzugsweise mittels Keramikstempel
in das Innere des Heizkammerrohres bis in den Bereich der Graphitwendel, ggf. pneumatisch angetrieben, einführbar.
Der Stempel ist etwa axial zu dem Heizkammerrohr geführt.
Der Stempel ist mit einer Halterung ausgestattet, welche das Heizkammerrohr an der Einführungsöffnung für den Stempel gasdicht
abschließt.
Das Heizkammerrohr trägt ein abnehmbares Kcpfstück mit Gaseinlaß- und -auslaßstutzen mit Mündungen in das Heizkammerrohr.
Das Kopfstück ist gasdicht auf das Heizkammerrohr aufsetzbar.
Das Kopfstück kann ferner mit einem ßasführungsrohr zur Zuführung von Verbrennungsgas unmittelbar über das Probenmaterial ausgerüstet
sein.
Die Graphitwendel ist zur Steuerung der Temperatur an einen stufenlos
regelbaren Netztransformator mit einer elektrischen Leistung von · 3 kVA angeschlossen.
Die neuerungsgemäße Vorrichtung ergibt somit ein außerordentliches
leistungsfähiges Gerät zur äußerst genauen Analyse von Probenmaterial. Die Vorrichtung ist störsicher, einfach bedienbar und sämtliche
ihrer Elemente sind einfach zugänglich.
Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten ergeben
sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles
anhand der beiliegenden Zeichnung.
Die einzige Figur zeigt schcrnatisch einen Querschnitt durch die neuerungsgemäße Vorrichtung.
Die Vorrichtung nach dem dargestellten Ausführungsbeispiel weist
einen etwa zylinderförmigen Kühlmantel auf, der in zwei axial
ausgerichtete Kühlkörper la und Ib unterteilt ist, welche mittels eines Isolieringes 16, z.B. aus Kunststoff, elektrisch gegeneinander
isoliert sind. In einer mittleren durchgängigen Längsbohrung 25 des Kühlmantels 1 ist ein Keramikrohr 6, etwa coaxial
zu dem Kühlmantel 1, angeordnet, welches die Heizkammer bildet. Das Heizlcammerrohr 6 ist in der Bohrung 25 mittels oben und unten
ÖDeren und. vorgesehene Dichtringe 7 gasdicht gehalten. In dem/unteren Kühl-
Ia und
körpeiy Ib wird eine Graphitwendel 5 mittels von außen mechanisch betätigbarer Spannringe 4 am oberen und unteren Ende gehalten. Die Graphitwendel 5 umgreift das Heizkammerrohr 6 in einem bestimmten Bereich, in dem der Tiegel-^) mit dem Probenmaterial für die Untersuchung angeordnet wird und ist coaxial zu dem Heizkammerrohr 6 gehalten. Die Oraphitwendel 5 liegt ferner in einer in dem Kühlkörper Ib ausgesparten Inert-Oaskammer 17, welche ringförmig das Heizkammerrohr umgreift und nach innen von dem äußeren Mantel des Heizkammerrohres 6 und die Dichtringe 7 gasdicht abgeschlossen wird. Die Inert-Gaskammer 17 ist mit einer Einlaßbohrung 18 und einer Auslaßbohrung 19 für das in die Kammer 17 einzuführende Inert-Gas, z.D. Argon um ein Verbrennen'der Graphitwendel durch in der Kammer etwa vorhandenen Sauerstoff zu verhindern. Nach Füllen der Inert-Gaskammer 17 mit dem Schutzgas werden die Bohrungen 18 und 19 gasdicht abgeschlossen. An die Inert-Gaskammer 17 ist ein Manometer (nicht dargestellt) angeschlossen, welches der überprüfung des Gasdruckes in der Inert-Gaskammer und der Dichtigkeit des Heizkammerrohres 6 dient. In die Inert-Gaskammer 17 unmittelbar außerhalb der Graphitwendel 5 ragt ein Thermoelement 14, welches durch
körpeiy Ib wird eine Graphitwendel 5 mittels von außen mechanisch betätigbarer Spannringe 4 am oberen und unteren Ende gehalten. Die Graphitwendel 5 umgreift das Heizkammerrohr 6 in einem bestimmten Bereich, in dem der Tiegel-^) mit dem Probenmaterial für die Untersuchung angeordnet wird und ist coaxial zu dem Heizkammerrohr 6 gehalten. Die Oraphitwendel 5 liegt ferner in einer in dem Kühlkörper Ib ausgesparten Inert-Oaskammer 17, welche ringförmig das Heizkammerrohr umgreift und nach innen von dem äußeren Mantel des Heizkammerrohres 6 und die Dichtringe 7 gasdicht abgeschlossen wird. Die Inert-Gaskammer 17 ist mit einer Einlaßbohrung 18 und einer Auslaßbohrung 19 für das in die Kammer 17 einzuführende Inert-Gas, z.D. Argon um ein Verbrennen'der Graphitwendel durch in der Kammer etwa vorhandenen Sauerstoff zu verhindern. Nach Füllen der Inert-Gaskammer 17 mit dem Schutzgas werden die Bohrungen 18 und 19 gasdicht abgeschlossen. An die Inert-Gaskammer 17 ist ein Manometer (nicht dargestellt) angeschlossen, welches der überprüfung des Gasdruckes in der Inert-Gaskammer und der Dichtigkeit des Heizkammerrohres 6 dient. In die Inert-Gaskammer 17 unmittelbar außerhalb der Graphitwendel 5 ragt ein Thermoelement 14, welches durch
+ ausgestattet,
eine Bohrung 20 in dem oberen Kühlkörper la eingeführt ist. Die
Kühlkörper la und Ib sind mit einem dosierten Bohrungssystem 3 für das Kühlmittel ausgestattet. Das Bohrungssystem besteht au3
Längskanälen, welche mittels in den aneinander grenzenden Stirnflächen der Kühlkörper la und Ib vorgesehenen Quernuten verbunden
sind..
'■'--■
Der Kühlmantel 1 wird von zwei Säulen 2 getragen, welche
rohrförmig ausgebildet sind. Das Innere der einen Säule steht mit dem Bohrungssystem 3 de? unteren Kühlkörpers Ib und das Innere
der anderen Säule mit dem Bohrungssystem 3 des oberen Kühlkörper.'?
la in Verbindung. Die Säulen 2 können somit als Führung des Kühlmittels und als Stromzuleitung für die Graphitwendel 5 dienen.
Das Heizkammerrohr 6 ragt oben teilweise aus dem Kühlmantel 1 heraus,
über den herausragenden Teil ist ein Kopfstück 10 geschoben und mittels Dichtring 23 gasdicht gegen den Außenmantel des Heizkammerrohres
6 abgeschlossen. Das Kopfstück ist mit einem Gaseinlaßstutzen 11 und einem Gasaustrittstutzen 12 versehen, die
beide in das Innere des Heizkammerrohres münden. Durch den Stutzen
11 wird das Gas in das Heizkammerrohr 6 eingeführt, welches dort beim Erhitzen des Probenmaterials in dem Tiegel 15 gasförmige
Produkte aufnimmt und durch den Stutzen 12 einem Analysengerät zugeführt wird. An die Mündung des Einlaßstutzens 11 ist ein Gasführungsrohr
13 angeschlossen welches das Gas unmittelbar über das Probenmaterial leitet. Der Tiegel 15 mit dem Probenmaterial ist
mittels eines Stempels aus keramischem Material 8 durch eine konische öffnung 21 in dem Kühlmantel 1 in das Innere des Heizkammerrohres
6 in den Bereich der Graphitwendel 5 einführbar. Die Halterung 9 für den Stempel 8 ist entsprechend der öffnung 21 konisch
ausgebildet, so daß mit Hilfe eines O-Ringes die öffnung gasdicht
abgeschlossen werden kann.
Schutzansprüche
Claims (1)
- Schutzansprüche :1. Vorrichtung zum Erhitzen, Schmelzen und Verbrennen von Probenmaterial in einer von einem Gasstrom durchspülten Heizkammer, welche von einem zylinderförmigen Heizelement und von einem auch das Heizelement umschließenden Kühlmantel umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement aus einer durch ein Inert-Gas, z.B. Argon, geschützten Oraphitwendel (5) gebildet und die Heizkammer (2Ί) als ein gasdicht in dem Kühlmantel (1) gelagertes Rohr (6) aus hitzebeständigem Material, z.B. Aluminiumoxyd ausgebildet ist.2. Vorrichtung nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitwendel (5) in dem Kühlmantel (1) mittels zweier von außen betätigbarer Spannringe (1O gehalten ist.3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2ydadureh gekennzeichnet, daß der Kühlmantel (1) in zwei elektrisch voneinander isolierte (16), vorzugsweise zylindrische Kühlkörper (la, Ib) unterteilt und die Graphitwendel zwischen den beiden Kühlkörpern (la, Ib) gehalten ist.M. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 birr.3, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Verbindung^zu den Kühlkörpern (la, Ib) in Form von zwei den. Kühlmantel (1) tragenden Säulen (2) ausgebildet ist.5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 1I, d a durch gekennzeichnet, daß die Kühlkörper (la, Ib) je mit einem dosierten Bohrungssystem (3) für das Kühlmittel, z.B. Wässer» ausgestattet sind.6, Vorrichtung nach einem der Ansprüche Ibis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Säulen (2) als Hohlzylinder ausgestaltet sind und als Zuführung des Kühlmittels zu dem je-I r «.» Q —tIH ί ·weiligen Bohrungssystem (3) der Kühlkörper (la, Ib) dienen,7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6,dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte Lagerung des Heizkammerrohres (6) mit Hilfe von Dichtringen (7) vorgenommen ist, welche auch eine aus dem Kühlmantel (1) ausgesparte Inert-Gaskammer (17), in der die Graphitwendel (5) angeordnet ist, abdichten.8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7,dadurch gekennzeichnet, daß die Inert-Gaskammer (17) mit dem Inert-Gas, z.B. Argon, mittels Ein- und Auslaßbohrung (18, 19) durchspülbar ist und Einlaß- und Auslaßbohrung gasdicht verschließbar sind.9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadur ch gekennzeichnet, daß die Inert-Gaskammer (17) einen Manometeranschluß aufweist.10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9,dadurch gekennzeichnet, daß an der Graphitwendel (5) ein Thermoelement (14) angeordnet ist.11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, d a durch gekennzeichnet, daß das Thermoelement durch eine Bohrung (20) in dem Kühlmantel (1) geführt ist.12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (5) mit dem Probenmaterial mittels Keramikstempel (8) in das Innere des Heizkammerrohres (6) bis in .den Bereich der Graphitwendel (5), gegebenenfalls pneumatisch angetrieben, einführbar ist.13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis ^,dadurch gekennzeichnet, daß der Keramikstempel (8) etwa koaxial zu dem Heizkammerrohr (6) geführt ist.t 4 _ * « β to Μ«. (SV ·I1*. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Keramikstempel (8) mit einer Halterung (9) ausgestattet ist, welche das Heizkammerrohr (6) an der EinführungsÖffnung (21) für den Stempel (8) gasdicht (22) abschließt.15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche ί bis 1Ί,dadurch gekennzeichnet, daß das Heizkammerrohr (6) ein abnehmbares Kopfstück (10) mit Gaseinlaß-und -auslaßstutzen (11, 12) mit Mündungen in das Heizkammerrohr (6) trägt.16. Vorrichtung nach Anspruch 15,dadurch gekennzeichnet, daß das Kopfstück (10) gasdicht (23) auf das Heizkammerrohr (6) aufsetzbar ist.17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Kopfstück (10) ein Gasführungsrohr (13) zur Zuführung von Verbrennungsgas unmittelbar über das Probenmaterial aufweist.742*843 23, l?S.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE7428843U true DE7428843U (de) | 1975-01-23 |
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| DE7428843U Expired DE7428843U (de) | Vorrichtung zum Erhitzen, Schmelzen und Verbrennen von Probenmaterial |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE7428843U (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3205580A1 (de) * | 1981-02-19 | 1982-09-16 | The Perkin-Elmer Corp., 06856 Norwalk, Conn. | Vorrichtung und verfahren zur analyse von feuerfesten substanzen |
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- DE DE7428843U patent/DE7428843U/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3205580A1 (de) * | 1981-02-19 | 1982-09-16 | The Perkin-Elmer Corp., 06856 Norwalk, Conn. | Vorrichtung und verfahren zur analyse von feuerfesten substanzen |
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