Verfahren zum Reinigen von entharztem Montanwachs Es ist bekannt,
Montanwachs mit Oxydationsmitteln, z. B. mit Chromsäure in Gegenwart verdünnter
Schwefelsäure, zu bleichen. Zur Erzielung heller Produkte benötigt man bei diesem
Verfahren etwa iao bis iSoo/o vom Gewicht des rohen Montanwachses an Chromsäure,
als Cr 03 gerechnet. Ferner ist es belcarint, Montanwachs mit konzentrierter Salpetersäure
zu bleichen. Auch hat man schon mit Salpetersäure vorbehandeltes Montanwachs mit
Chromsäure in Gegenwart verdünnter Schwefelsäure gebleicht. In beiden Fällen entstehen
klebrige, verhältnismäßig weiche Produkte.Process for cleaning de-treated montan wax It is known
Montan wax with oxidizing agents, e.g. B. diluted with chromic acid in the presence
Sulfuric acid, to bleach. To achieve light-colored products you need this
Procedure about iao to iSoo / o from the weight of the raw montan wax in chromic acid,
calculated as Cr 03. It is also belcarint, montan wax with concentrated nitric acid
to bleach. You also have montan wax that has already been pretreated with nitric acid
Chromic acid bleached in the presence of dilute sulfuric acid. In both cases arise
sticky, relatively soft products.
Es wurde nun gefunden, daß man entharztes Montanwachs in besonders
vorteilhafter Weise in harte, helle Produkte überführen kann, wenn man das geschmolzene
Wachs zunächst mit höchstens 3oo/oiger Salpetersäure unter solchen Bedingungen behandelt,
daß etwa 15 bis 40 "/, vom Gewicht des angewandten Wachses an H N 03 verbraucht
werden, und dann nach Entfernung noch vorhandener unverbrauchter Salpetersäure mit
Chromsäure behandelt. Man schmilzt --las Montanwachs nach Entfernung des Harzes
z..B. durch Behandlung reit Lösungsmitteln, wie Benzol-Alkohol oder Methylalkohol,
und fügt, gegebenenfalls nach Verrühren des geschmolzenen Wachses mit Wasser, allmählich
unter Rühren verdünnte Salpetersäure, zweclcmäßig im überschuß, zu. Man arbeitet
bei Temperaturen, bei denen das Montanwachs geschmolzen ist. Die obere Temperaturgrenze
für die Durchführung des Verfahrens ist durch die Siedetemperatur des Reaktionsgemischs
gegeben, jedoch hält man vorteilhaft Temperaturen unterhalb ioo° ein. Unter Entwicklung
von Stickoxyden setzt die Reaktion ein. Es hängt vor allem von der Salpetersäurekonz.entration
ab, wie weit die Umsetzung fortschreitet. Vorteilhaft arbeitet
man
mit einer io- bis 301/,igen Salpetersäure; stärker v erdünnte Säure wirkt praktisch
zu langsam:@---- , Ist die Umsetzung von selbst oder durch Unterbrechun' zum Stillstand
gekommen, so zieht man die unverbrauchte Salpetersäure ab und setzt, gegebenenfalls
nach dem Waschen des Wachses, ein Cliromsäure-Schwefelsäure-Gemisch in Anteilen
zu, wobei man die Temperatur vorteilhaft zwischen ioo und 12o° hält. Vor Zugabe
der Chromsäure-Schwefelsäure-Mischung kann man dasWachs in einer Chromoxydsalzlösung
dispergieren. Auch kann man das Wachs mit Schwefelsäure verrühren und allmählich
Chromsäure, Chromat oder Bichromat zusetzen oder auf beliebige andere Weise die
Chromsäure allmählich im Reaktionsgemisch entstehen lassen. Die erforderliche Menge
Chromsäure (Cr03) beträgt je nach der gewünschten Farbe des Wachses meist etwa 2o
bis 50'1o vom Gewicht des Ausgangsmaterials. Nach Beendigung der Reaktion trennt
man das Wachs von der Chromoxvdsalzlösun'g ab, wäscht mit verdünnter Schwefelsäure
und Wasser und trocknet. Eine Abscheidung asphaltartiger Stoffe findet nicht statt.It has now been found that de-resinated montan wax can be used in special
can advantageously be converted into hard, light-colored products if the melted
Wax first treated with a maximum of 300% nitric acid under such conditions,
that about 15 to 40 "/, of the weight of the applied wax of H N 03 is consumed
and then after removal of any unused nitric acid
Chromic acid treated. The montan wax is melted after the resin has been removed
e.g. by treatment with solvents such as benzene alcohol or methyl alcohol,
and adds gradually, if necessary after stirring the melted wax with water
with stirring, dilute nitric acid, in excess of which is present. One works
at temperatures at which the montan wax has melted. The upper temperature limit
for carrying out the process is determined by the boiling point of the reaction mixture
given, but it is advantageous to keep temperatures below 100 °. Under development
of nitrogen oxides, the reaction sets in. It mainly depends on the concentration of nitric acid
how far the implementation is progressing. Works advantageously
man
with an io- to 301% nitric acid; more dilute acid has a practical effect
too slow: @ ----, Is the implementation by itself or by interruption to a standstill
come, the unused nitric acid is drawn off and, if necessary, set
after washing the wax, a mixture of cliromic acid and sulfuric acid in proportions
to, whereby the temperature is advantageously kept between 100 and 12o °. Before adding
The chromic acid-sulfuric acid mixture can be mixed with the wax in a chromium oxide salt solution
disperse. You can also stir the wax with sulfuric acid and gradually
Add chromic acid, chromate or bichromate or in any other way the
Gradually allow chromic acid to form in the reaction mixture. The required amount
Chromic acid (Cr03) is usually around 2o, depending on the desired color of the wax
up to 50'1o of the weight of the starting material. After the reaction has ended, it separates
if the wax is removed from the chromium oxide salt solution, it is washed with dilute sulfuric acid
and water and dry. A separation of asphalt-like substances does not take place.
Man erhält harte Wachse, die in der Farbe einem mit izo bis 16o1/,
Chromsäure gebleichten 1Tontanwachs entsprechen. Somit bringt das Verfahren den
beträchtlichen Vorteil mit sich. daß nach der Vorbehandlung mit verhältnismäßig
geringen Mengen Salpetersäure schon geringe Mengen Chromsäure ausreichen, um so
helle Produkte zu erzielen, wie sie bei Verwendung von Chromsäure allein nur mit
sehr viel größeren Mengen dieses Oxydationsmittels erhalten werden können. Die Säurezahlender
neuen Wachse liegen dabei gegenüber den nur mit Chromsäure gebleichten Wachsen etwas
höher, so daß :die nach dem neuen Verfahren erhaltenen Wachse sich zur Herstellung
verseifter Wachsprodukte besonders .gut eignen.Hard waxes are obtained which have a color with izo to 16o1 /,
Chromic acid are equivalent to bleached 1-tone wax. Thus, the method brings the
considerable advantage with it. that after pretreatment with proportionately
small amounts of nitric acid, even small amounts of chromic acid are sufficient to do so
to achieve bright products, as they can only be achieved with chromic acid alone
much larger amounts of this oxidizing agent can be obtained. The acid counters
new waxes are somewhat inferior to waxes that are only bleached with chromic acid
higher, so that: the waxes obtained by the new process are suitable for production
saponified wax products are particularly suitable.
Beispiel 1 ioo kg. durch Extraktion mit Lösungsmitteln entharztes
',\-Iontanwachs werden geschmolzen und mit 5o kg Wasser verrührt. Dann gibt man
langsam unter Rühren 3001 to'/oige Salpetersäure zu und rührt das Gemisch etwa io
Stunden lang bei 95°, wobei die entweichenden nitrosen Gase in geeigneter Weise
äbsorbiert werden. Dann läßt man die Schichten sich trennen, zieht die unverbrauchte
Salpetersäure unten ab und wäscht das Wachs einmal mit Wasser aus.Example 1 100 kg. Removed resin by extraction with solvents
', \ - Iontan wax are melted and mixed with 50 kg of water. Then you give
slowly with stirring 3001 to '/ o nitric acid and stir the mixture about io
Hours at 95 °, the escaping nitrous gases in a suitable manner
are absorbed. Then you let the layers separate, pulling the unused one
Nitric acid from the bottom and wash the wax off once with water.
Hierauf fügt man etwa ioo 1 einer konzentrierten Clizomsulfatlösung
hinzu und bleicht mit einer Lösung, die 5o kg Chromtrioxy d, 225 kg H. S 04 und
225 kg Wasser enthält. Das erhaltene Produkt wird mit verdünnter Schwefelsäure,
dann mit Wasser gewaschen und getrocknet. Man erhält ein helles, hartes Wachs, das
bei 8z° schmilzt, die Säurezahl 15o und die Verseifungszahl 18o hat.About 100 l of a concentrated clizom sulfate solution is then added and the mixture is bleached with a solution which contains 50 kg of chromium trioxide, 225 kg of H. S 04 and 225 kg of water. The product obtained is washed with dilute sulfuric acid, then with water and dried. A light-colored, hard wax is obtained which melts at 80 °, has an acid number of 15o and a saponification number of 18o.
Beispiel e Man schmilzt ioo kg entharztes Montanwachs, gibt langsam
unter Rühren 50o 1 @5'/oige Salpetersäure zu und rührt das Geinisch noch 6 Stunden
lang bei etwa 95°, wobei die entwickelten nitrosen Gase absorbiert werden. Dann
läßt man absitzen und zieht die unverbrauchte Säure ab. Es sind 35 kg H N
03 verbraucht worden.EXAMPLE e 100 kg of de-resinified montan wax are melted, 50 ° 1 @ 5% nitric acid is slowly added with stirring and the mixture is stirred for a further 6 hours at about 95 °, the nitrous gases developed being absorbed. Then it is allowed to settle and the unused acid is drawn off. 35 kg of HN 03 have been used.
Das Wachs wird dann nach dem Auswaschen mit Wasser in schwefelsaurerLösung
mit so viel Chromsäure, als 3o kg Cr 0, entspricht, gebleicht, mit verdünnter
Schwefelsäure und Wasser gewaschen und getrocknet. Man erhält ein gelbes Wachs vom
Schmelzpunkt 78°, der Säurezahl 147 und der Verseifungszahl 182; seine Farbe entspricht
der eines mit 14o1/, Cr 0, gebleichten Wachses.The wax is then washed out with water in a sulfuric acid solution with as much chromic acid as corresponds to 30 kg of Cr 0 , bleached, washed with dilute sulfuric acid and water and dried. A yellow wax with a melting point of 78 °, an acid number of 147 and a saponification number of 182 is obtained; its color corresponds to that of a wax bleached with 14o1 /, Cr 0.