DE736284C - Verfahren zur fortlaufenden Durchfuehrung von Reaktionen, bei denen Gase und Fluessigkeiten im Gleichstrom gefuehrt werden und feinverteilte feste oder ungeloeste fluessige Stoffe zugegen sind - Google Patents

Description

• Verfahren zur fortlaufenden Durchführung von Reaktionen, bei denen Gase und Flüssigkeiten im Gleichstrom geführt werden und feinverteilte feste oder ungelöste flüssige Stoffe zugegen sind Es ist bekannt, bei fortlaufend durchgeführten Reaktionen, bei denen Gase und Flüssigkeiten zugegen sind, einen Flüssigkeitsumlauf anzuwenden, dessen Umlaufmenge größer ist als die neu zu- bzw. abgeführte Flüssigkeitsmenge. Die frische Flüssigkeit wird hierbei meist unmittelbar in den Reaktionsraum eingeführt, während an einer außerhalb des Reaktionsraumes gelegenen Stelle des Umlaufs Flüssigkeit abgezogen wird. Eine derartige Arbeitsweise hat vor allem Bedeutung blei katalytischen Verfahren, beispielsweise mit fest angeordneten, gegebenenfalls auf Trägern befindlichen Katalysatoren, bei denen bei einmaligem Durchsatz keine vollständige Um setzung der Ausgangsstoffe erzielt werden kann, gleichzeitig aber eine große Flüssigkeitsmenge im Reaktionsraum vorhanden sein muß. Durch geeignete mechanische Maß -nahmen ist dabei für eine starke Durchmischung der Reaktionsteilnehmer Sorge zu tragen. So ist es bekannt, die Durchmisehung in einem langgestreckten senkrechten Reaktionsraum durch aufsteigende feinverteilte Gase vorzunehmen, die gleichzeitig nach Art einer MammutpvTmpe die Flüssigkeit hochfördern und auf diese Weise den Umlauf bewirken. Bei allen derartigen Verfahren enthält der kreisende Flüssigkeitsstrom an allen Stellen des Kreislaufes noch nicht umgesetzte Reaktionsteilnehmer. Daher sind im Aus trag im allgemeinen auch noch bemerkens werte Mengen des nicht umgesetzten Ausgangsstoffes vorhanden, die in besonderen Vorrichtungen abgetrennt und dem Reaktion raum wieder zugeführt werden müssen. Das selbe gilt für den Fall, daß zur Durchführung der Reaktion die Anwesenheit von feinverteilten Feststoffen. z.B. Katalysatoren, oder nicht gelösten, z. B. emulgierten Flüssigkeiten erforderlich ist. Die Abtrennung dieser Stoffe bedeutet besonders beim Arbeiten unter höherem Druck eine bedeutende Erschwerung.
• Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, das es gestattet, bei Reaktionen. bei denen Gase und Flüssigkeiten sowie in den Flüssigkeiten verteilte Feststoffe oder in ihnen nicht lösliche, z. B. emulgierte Flüssigkeiten zugegen sind, trotz dauernder Entnahme von Gasen und Flüssigkeiten die Feststoffe bzw. nicht gelösten Flüssigkeiten im Kreislauf zurückzuhalten. Nach dem neuen Verfahren wird die abzuführende Flüssigkeit dem Kreislauf iiber einen Abscheider entnommen, der mit dem Kreislauf an einer Stelle in unmittelbarer Verbindung steht, an der die umlaufende Flüssigkeit gasfrei ist und von der aus die festen oder ungelösten flüssigen Stoffe dem Kreislauf ohne besondere Fördereinrichtung wieder zuströmen. Der Abscheider kann dabei ein lediglich durch die Schwerkraft wirkender Trennraum oder ein mechanisch angetriebener Fliehkraftscheider sein. Es ist wesentlich, den Abscheider mit einer gasfreien Stelle des Kreislaufes zu verbinden, da das Eindringen von Gasblasen die Ausscheidung der Feststoffe bzw. ungelösten flüssigen Stoffe erschwert oder sogar verhindert. Man kann die vollständige Abwesenheit von Gasen an einer Stelle des Kreislaufs beispielsweise dadurch erzielen. daß man die unter dem Einfluß des feinverteilten Gases sich nach oben bewegende Flüssigkeit nach abwärts umlenkt; läßt man nun das Gas nach oben abströmen, so befindet sich die Flüssigkeit hinter der Umlenkstelle in gasfreiem Zustande. Es ist auch wichtig, durch entsprechende Gestaltung der Begrenzungswände die Strömung des Kreislaufes an der Verbindungsstelle mit dem Abscheider möglichst wirbelfrei zu halten, nm die Abtrennung und Rückführung der Feststoffe oder ungelösten Flüssigkeiten nicht zu stören.
• Das Verfahren kann für die verschiedensten Reaktionen, die die oben angegebenen Voraussetzungen erfüllen, Verwendung finden, beispielsweise für Hydrierungs- und Oxydationsreaktionen, z. B. bei der Druckhydrierung von Kohlenwasserstoffölen oder der Pa raffinoxydation in Gegenwart feinverteilter Katalysatoren. Von Reaktionen, bei denen es sich nicht um die Rückführung von Feststoffen, sondern von unlöslichen Fkissigkeiten handelt, sei z. B. die Vinylierung ron Alkoholen in Gegenwart von in Wasser gelöstem Kalium- oder Natriumhydroxyd genannt.
• In beiliegender Zeichnung ist durch Bild I eine Vorrichtung zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens dargestellt. Sie ist besonder für solche Fälle geeignet, in denen es sich um die Rückführung von Feststoffen z. B. Katalysatoren oder ungelösten Flüssigkeiten handelt, die spezifisch schwerer sind als die im Kreislauf sich bewegende Flüssigzeit.
• Die Vorrichtung besteht aus dem Raum ,1, dem die Reaktionsflüssigkeit bei E zugeführt wird. Durch das Rohr B wird der Raum 1 so unterteilt, daß das bei F zugeführte und bei G sich ausscheidende Gas nach dem Prinzip der Mammutpumpe eine Umlaufströmung erzeugt. Um den Raum A ist der Abscheider C angeordnet, der mit ihm durch die Ringöffnung D in Verbindung steht. Beide Räume sind oben durch den Gassammelraum H begrenzt, aus dem das iiberscllüssige Reaktionsgas abgezogen wird. Im eigentlichen Reaktionsraum innerhalb des Rohres B steigen Flüssigkeit, Gas und z. B. feinverteilter Katalysator unter starker Durchmischung hoch. Bei G trennt sich das Gas ab. und die Flüssigkeit und der Katalysator strömen gemeinsam durch den Ringraum nach unten.
• Entsprechend der Zufuhr erfolgt das Ahströmen aus dem Abscheider C durch den Überlauf J. Der Katalysator bleibt dabei unten im Abscheider zurück; und gelangt allmählich wieder in die Rücklaufströmung des Kreislaufs zurück. Die ganze Vorrichtung kann von außen geheizt- werden. wobei zweckmäßig je nach der Reaktionswärme die Heizung so unterteilt tvirdl daß die Temperaturen längs der Vorrichtung gleich hoch sind, so daß keine Konvektionsströme im Abscheider auftreten. Bei endothermen Reaktionen kann zwischen Raum A und Raum C noch eine Heizung angebracht werden. um Temperaturunterschiede im Abscheider zu vermeiden.
• Bei Anwesenheit von spezifisch leichteren Feststoffen bzw. ungelösten Flüssigkeiten ist sinngemäß der Abscheider C unterhalb der Ringöffnung anzuordnen (vgl. Bild 2'). Die Endprodukte strömen unten in die Steigleitung K über und werden bei J abgezogen.

Claims (3)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur fortlaufenden Durchführung von Reaktionen. bei denen Gase und Flüssigkeiten im Gleichstrom geführt werden und feinverteilte feste oder ungelöste flüssige Stoffe zugegen sind, unter Anwendung eines Flüssigkeitskreislaufe dem Flüssigkeiten und Gase @ugeführt und entnommen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die abzuführende Flüssi keit über einen Abscheider für die festen oder ungelösten flüssigen Stoffe entnommen mird, der mit dem Kreislauf an einer Stelle in unmittelbarer Verbindung steht, an der die umlaufende Flüssigkeit gas frei ist und von der aus die den Abscheider verlassenden festen oder ungelösten flüssigen Stoffe dem Kreislauf ohne besondere Fördereinrichtung wieder zuströmen.
2. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I, wobei die Flüssigkeiten spezifisch leichter sind als die in ihnen feinverteilten festen oder ungelösten flüssigen Stoffe, bestehend aus einem längeichen Raum (A), dem unten Flüssigkeit zuströmt und oben Gas entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß sich im flüssigkeitserfüllten Teil dieses Raumes in -asialer Lage ein unten und oben in offener Verbindung mit dem länglichen Raum (A) stehendes Rohr (B) befindet, in das unten eine Gaszuleitung führt, und daß um den länglichen Raum (A) ein als Abscheider dienender Raum (C) angeordnet ist, aus dem oben Fliissigkeit abgezogen wird und der an seiner untersten Stelle (D1) unmittelbar mit dem länglichen Raum (A) derart verbunden ist, daß die sich in ihm absetzenden Stoffe in den länglichen Raum (A) zurückgelangen können.
3. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch I, wobei die Fliissigkeiten spezifisch schwerer sind als die in ihnen feinverteilten festen oder ungelösten flüssigen Stoffe. bestehend aus einem länglichen Raum (A), dem unten Flüssigkeit zuströmt und oben Gas entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß sich im flüssigkeitserfüllten Teil dieses Raumes in axialer Lage ein unten und oben in offener Verbindung mit dem länglichen Raum (A) stehendes Rohr (B) befindet, in das unten eine Gaszuleitung führt, und daß an den länglichen Raum (A) nach unten anschließend ein als Abscheider dienender Raum (C) angeordnet ist, aus dem unten Flüssigkeit abgezogen wird und der an seiner obersten Stelle (D) unmittelbar mit dem länglichen Raum (A) derart verbunden ist, daß die in ihm aufsteigenden Stoffe in den länglichen Raum (A) zurückgelangen können.