DE726713C

DE726713C - Process for the production of hexachloroethane

Info

Publication number: DE726713C
Application number: DED83165D
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Fruhwirth
Original assignee: Donau Chemie AG
Current assignee: Donau Chemie AG
Priority date: 1940-08-22
Filing date: 1940-08-22
Publication date: 1942-10-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Hexachloräthan Das Hauptpatent 72--1,463' betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hexachloräthan und Gemischen desselben mit Perchloräthylen, bei dem man ein "inniges Gemisch aus Acetylen und Chlor unter Flammenerscheinung, vorzugsweise in Abwesenheit von Fremdgasen, wie Wasserdampf, miteinander verbrennt, wobei mindesteins etwa 7 Mole Chlor auf 2 Mole Acetylen angewandt werden.Process for the production of hexachloroethane The main patent 72--1,463 ' relates to a process for the production of hexachloroethane and mixtures thereof with perchlorethylene, which is an "intimate mixture of acetylene and chlorine Appearance of flames, preferably in the absence of foreign gases such as water vapor, burns together with at least about 7 moles of chlorine applied to 2 moles of acetylene will.

Bei weiterer Bearbeitung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß man die Ausbeute an Hexachloräthan dadurch steigern kann, daß man das bei diesem Verfahren anfallende Reaktionsgemisch, das außer H-exachloräthan noch Perchloräthylen und gegebenenfalls noch Chlor enthält, Bedingungen unterwirft, die der an sich bekannten Photochlorierung von Perchloräthylen günstig sind. Hierdurch wird das bei der Umsetzung anfallende Perchloräthylen weitgehend in Hexachloräthan umgewandelt. " Die Photochlorierung kann in bekannter Weise durch Licht der verschiedensten Wellenlängen hervorgerufen werden. :1m vorteilhaftesten führt man die Umsetzung in lichtdurchlässigen Behältern, z. B. Glasgefäßen, durch. Man kann auch in lichtundurchlässigen Behältern arbeiten und diese innen künstlich, z. B. mit elektrischem Licht, erleuchten. Auch mit Hilfe ultravioletter oder Röntgenstrahlen kann die Photochlorierung bewirkt werden.Further processing of this process has now found that you can increase the yield of hexachloroethane that you can do with this Process resulting reaction mixture which, in addition to H-exachloroethane, also contains perchlorethylene and optionally also contains chlorine, subject to conditions that are known per se Photochlorination of perchlorethylene are cheap. This will make it happen during implementation accruing perchlorethylene is largely converted into hexachloroethane. "The photochlorination can be caused in a known manner by light of the most varied of wavelengths will. : It is most advantageous to carry out the implementation in translucent containers, z. B. glass vessels through. You can also work in opaque containers and these inside artificially, e.g. B. with electric light, illuminate. Even with help The photochlorination can be effected by ultraviolet or X-rays.

Vor allem wenn in "Behältern gearbeitet wird, die für das Tageslicht durchlässig sind, empfiehlt es sich, die dem Licht ausgesetzte Oberfläche möglichst groß zu gestalten. Man verwendet daher zweckmäßig langgestreckte Röhren, deren Länge ein Vielfaches des Verbrennungsraumes ausmacht. Die Photochlorierung schließt sich am besten unmittelbar an die Verbrennung an. Die Temperatur des aus dem Verbrennungsraum austretenden Reaktionsgemisches wird zweckmäßig so geregelt, daß die Photochlorierung bei etwa 5oo' beginnt und unter ständigem Temperaturabfall bis 2oo° vor sich geht.Especially when working in "containers that allow daylight are permeable, it is advisable to use the surface exposed to light as much as possible to make big. It is therefore expedient to use elongated tubes, the length of which is a multiple of the combustion chamber. The photochlorination it is best to follow immediately after the combustion. The temperature of the The reaction mixture exiting the combustion chamber is expediently regulated in such a way that that the photochlorination begins at about 500 'and with a constant drop in temperature until 2oo ° goes on.

Man muß selbstverständlich dafür sorgen, daß bei der Photochlorierung die genügende Menge Chlor zur Verfügung steht. Dies kann man z. B. durch Anwendung einer entsprechenden Menge Chlor bei der Verbrennung oder auch durch zusätzliches Einführen von Chlor in den Photochlorierungsraum erreichen. Da die Photochlorierung bei Wahl geeigneter Bedingungen rasch vor sich geht, ist die Gegenwart eines Chlorüberschusses nicht erforderlich.One must of course ensure that during the photochlorination the sufficient amount of chlorine is available. This can be done e.g. B. by application a corresponding amount of chlorine during combustion or through additional Achieve introduction of chlorine into the photochlorination room. Because the photochlorination what happens rapidly when suitable conditions are chosen is the presence of an excess of chlorine not mandatory.

Das bei dem Verfahren nach der Erfindung anfallende Reaktionsprodukt besteht im wesentlichen aus Hexachloräthan. Die Ausbeute, bezogen auf eingesetztes Acetylen, beträgt etwa goo;Q. Die Aufarbeitung des Reaktionsproduktes (Befreiung von Salzsäure) kann, wie im Hauptpatent beschrieben, erfolgen.The reaction product obtained in the process according to the invention consists essentially of hexachloroethane. The yield based on the amount used Acetylene, is about goo; Q. The work-up of the reaction product (liberation of hydrochloric acid) can be carried out as described in the main patent.

Beispiel Die Gase aus der Verbrennung eines Gemisches von .f cbm Acetylen und 16 cbm Chlor pro Stunde treten mit einer Temperatur von 500° in ein allseitig vom Tageslicht bestrahltes Glasröhrensystem aus fünf parallel geschalteten Röhren von 6m Länge und So mm (37 ein. Sie verlassen den Photochlorierungsraum mit einer Temperatur von ungefähr Zoo' und werden danach durch ein innen mit Wasser berieseltes Glasröhrensystem geleitet, in dem der Verbrennungschlorwasserstoff gelöst und das Hexachloräthan in fein kristalliner Form abgeschieden wird.Example The gases from the combustion of a mixture of .f cbm of acetylene and 16 cbm of chlorine per hour enter a glass tube system, irradiated on all sides by daylight, at a temperature of 500 ° and made up of five parallel-connected tubes 6 m long and So mm (37) the photochlorination room with a temperature of about Zoo 'and are then passed through a system of glass tubes sprinkled with water inside, in which the combustion hydrogen chloride is dissolved and the hexachloroethane is separated in a finely crystalline form.

Claims

PATRNTA \ PROVERBS: i. `` Further development of the process according to the patent 7 22, .63, characterized in that the reaction mixture obtained in this process subjected to a photochlorination, the Perchloräthvlen contained in the mixture is further chlorinated in a known manner to hexachloroethane.

2. Procedure according to claim i, characterized in that the photochlorination in for Daylight permeable containers with the largest possible, translucent surface performs.

3. Process according to Claims i and 2, characterized in that one carries out the photochlorination at a temperature of about zoo to 5oo '.