Verfahren zur Gewinnung reiner Amidosulfonsäure
Zur Herstellung von :\midostilfotisätii-c gibt
es mehrere technisch brauchbare Verfahren.
bei denen diese Säure aus einem schwefel-
sauren. sulfathaltigen Mittel abgeschieden
wird. Eines dieser Verfahren geht von imido-
sulfonsaurem Ammonium aus und setzt die-
ses mit einem Überschuß von Schu-cfelsätire
zu Amidosulfonsäure. Ammoniunisulfat und
Ammoniu:nl)isulfat un;. Ein anderes Verfah-
ren läf;t rauchende Schwefelsäure auf Harn-
stoff bzw. flarnstoffsnlfat einwirken: auch
hierbei wird n 71t etnettl lihersc:huLi von Schwe-
felsäure bearbeitet, und als Nebenprodukt ent-
steht Amtnoniumsulfat. Ein weiteres Verfah-
ren setzt Harnstoff hzw. Harnstolisulftit mit
Chlorsulfonsäurc um.
Bei allen diesen Verfahren ist die Ainiclo-
sulfonsäure nach dein Abscheiden aus der
Niuttei-lauge durch anhaftende Scliwefc.lsiittre
oder Sulfatlösun- vcrunreini-t. lici dein Ver-
fahren, welches mit C*)ilorstillons:itit-c arbeitet,
enthält die Mutterlauge außerdem noch freie Salzsäure. Infolge der Löslichkeit der
Amidosulfonsäure in Wasser ist ein Auswaschen dieser Verunreinigungen mit Wasser
wegen der damit verbundenen Verluste technisch nicht gangbar. Wenn man nach einem
dieser Verfahren reine Amidosulfonsäure erhalten will, muß man sie aus Wasser umkristallisieren,
und man niula dieses Umkristallisieren sogar wiederholen, wenn man wirklich von
Sulfationen freie Aniidosulfonsäure erhalten will. Darauf «-eisen auch die Patentschriften.
in denen die erwähnten Verfahren niedergelegt sind, ausdrücklich hin.Process for obtaining pure sulfamic acid To make: \ midostilfotisätii-c there
there are several technically viable procedures.
in which this acid comes from a sulphurous
acidic. sulfate-containing agent deposited
will. One of these processes is based on imido-
sulfonic acid ammonium and sets the
ses with an excess of school sutures
to sulfamic acid. Ammonium sulfate and
Ammoniu: nl) isulphate un ;. Another procedure
fuming sulfuric acid on urinary
act of fabric or flarnea snlfat: also
here n 71t etnettl lihersc: huLi from Schwe-
processed rock acid, and as a by-product
stands for official nonium sulfate. Another procedure
ren uses urea hzw. Urinary stol sulftite with
Chlorosulfonic acid.
In all of these procedures, the Ainiclo-
sulfonic acid after separating from the
Niuttei-lye due to adhering scliwefc.lsiittre
or sulphate solution. lici your ver
drive, which works with C *) ilorstillons: itit-c,
the mother liquor also contains free hydrochloric acid. As a result of the solubility of sulfamic acid in water, washing out these impurities with water is not technically feasible because of the losses involved. If one wants to obtain pure sulfamic acid by one of these processes, it must be recrystallized from water, and this recrystallization must even be repeated if one really wants to obtain sulfate free sulfate sulfonic acid. The patent specifications are also based on this. in which the procedures mentioned are laid down, expressly.
Es wurde gefunden, daß man das Umkristallisieren völlig ersparen kann,
um eine sehr reine Amiclosulfonsäure zu erhalten, wenn man das Rohprodukt eines
der erwähnten Verfahren, bei denen die Amidosulfotisäure nach ihrer Entstehung in
einem schwefelsäurehaltigen, sulfatlialtigen Mittel vorliegt, mit einer
S:itii-c auswäscht, die verhältnisinälig leicht
flüchtig ist, wie z. i3. Salzsäure, Salpeter-.
saure oder 1?ssigs:iurc, und die ausgcttaschcnc
.lmidosillfolls:iui-e# anschließend hei erhöhter
-Temperatur 111l Luftstrom oder im Vakllnltl
ti-ockilct. 31,n wird hierbei die Waschsäure
eil solcli(#i- Konzentration antuenden, daL) sie
möglichst wenig aniidosulfonsiiurc löst. 130i
villcr S:ittre. die wie z.B. Salpetersäure hei
höherer Konzentration auf :\midosultons:iurc
zersetzend einwirken kann, wird die Konzrii-
traticnl der Waschsäure nach obeil begrenzt
sciit: es wurdecfunden, dal3 diese Grenic-
fiir Salpetersäure bei ungefähr 00 Gewichts-
prozent liegt. Die Löslichkeit cicr .ln@idil@ul-
follsäure in (101l genannten drei verli:illiil,-
in:ilaig leicht flüchtigen S:itii-en betrugt b(-i
,o
Die Wahl der Waschsäure wird nicht nur
voll ihrem Preis abhängen, sondern auch da-
von, welche technisch einfachen und wirt-
schaftlich tragbaren Möglichkeiten sich für
die Aufarbeitung der Waschfiltrate bieten.
Falls inan das Auswaschen mit Salzsäure vor-
genolllillen hat, erhält 111a11 e111 Waschfiltrat,
das neben Salzsäure freie Schwefelsäure, am-
inoniumstilfat und Amidosulfonsäure enthält.
flau wird dieses Waschfiltrat z. h. eineng Sul-
fatufen, in welchem Kochsalz mit Schwefel-
säure zerlegt wird, zilführen können und auf
diese Weise die in dem Waschfiltrat vorhan-
dene Schwefelsäure nutzbar machen und dir
Salzsäure wiedergewinnen. Die Ammonium-
verbindunben, die das Waschfiltrat enthält.
«-erde, hierbei im allgemeinen nicht stören,
da ihre Menge ini Vergleich mit der Gesaint-
i)r oduk;ioi eines technischen Stilfatofens «-ohg
Inlnler ' @allz untergeordnet sein wird. 11%eini
das Auswaschen der rohen Amidosulfonsäure
tuet Sall)ctersäure vorgenommen wurde, tt-ird
inan das Waschfiltrat vorteilhaft einer Schtvc-
IcIsLitireclenitrierungsaniage zuführen, in wel-
cher eine Zerlegung in Schwefelsäure und
S2illletei-s:iure stattfindet. Durch die bei tech-
nischen Denitrierungeit unvermeidbare Bil-
dun(1 voll Stickstol-foxydcn wird hierbei aus
den im lV@isclifiltrat vorhandenen Ammotllttnl-
vcrbindungen vorübergehend Ammoniumnitrit
'Ichildet, das sich sofort zu Stickstoff und
Wasser zersetzt.
Beim auswaschen des Rohproduktes, wel-
ches hei der Unisetzung von Harnstoff finit
Chlorsulfonsäure erhalten wird, wird man die
:\liwendung von Salzsäure der Aiiitenclttilg
vclll Salpetersäure vorziehen. da im letzteren
Falle eine Entstehung voll Chlor und damit
(,inc- Uhlorieruilg der Aniidosttlfclns:itii-c. die
zu c\lilosivell Produkten führeil kann, ]licht
'Milz <lusUcsclllosscll ist.
Diu Trocknung der aus-ewas<alenen Aniiclo-
sulfonsäurr geschieht im` Luftstrom oder ini
Vakutull bei illäl.li@@ crhülltcr "I'cnlllcratur. Ilci
der :\nt:cnciun von @allictcr@:iurc Zitt11 Aus-
tt-;isrin-t@ u-ird inail dahri r,() nicht ülicr;dtrci
ioo Teile Säure 16"e11:
Salpetersäure (Co Gewichtsprozent) ...... 0,7.2 Teile
an lidosulfcnis;iure
Salzsäure (3c9 Gewichtsprozeilt) ...... i,og
Teile -
hssig;äure(g9 Gewichtsprozent) ...... 0,31 Teile -
ten dürfen, sonst ist die Möglichkeit einer
Zersetzung der :liliidosulfolisiitire gegeben.
Nach dein angegebenen Vei-f:ttiren gelingt
es leicht, aus einer unreinen rhnidostllfon-
säure, die aus einem eine schwer flüchtige
Säure oder deren Anionen enthaltenden Mit-
tel abgeschieden wurde, eine reine Aniicho-
sulfollsäure-voll über 99()i1 Gehalt zu gt#-
Willnell.
ßcispicl
Aus eileer Lösung, die Amidosulfons:ittrc.
ammoniunianiidosulfat und ailllllotlltltllstllfat
enthält, tterdcn durch Zugabe voll 90(j uigc-i-
SchtvcfcFsüul-e 200 - Amidosulfonsäure ab,;c-
schieden. Die entstandene Säure wird auf
einer (.llasflternutsche abgesaugt und auf' der
N'utsche dreimal mit je iooccin Salzs:itu-c-
vOn 3;1.511_u Gehalt ausgewaschen. AnscIllic-
Licnd wird die scharf abgesaugte Amidosulicni-
säurc hei (i5 bis -o5 Stunden ini Vakuum ;-c-
trocknet. Sie hat nach der Trochnung cüte-11
Gehab ton co, ; o-tl \ F-i=S O.; I-I.
Bei einer technischen Ausführun- des Ver-
fahrens wird nian die letzten Waschfiltrate in
üblicher Weise zur Vorwäsche der tini-vinc#n
Aniidostilfons:itii-e benutzen und reine Wasch-
säure nur Blei der letzten Auswaschstutc an-
wenden. Besonders wirksam wird die Reini-
gunä der unreinen Amidosulfolls-**1111'(.1. wciln
nlan sie nicht lediglich auf der lutscht: aus-
wäscht, sondern wenn man sie vor dem ersten
Waschvorgang finit der Waschfüssigkeil :iii-
tllaischt.
It has been found that recrystallization can be completely spared in order to obtain a very pure amiclosulfonic acid if the crude product of one of the processes mentioned, in which the amidosulfotic acid is present after its formation in a sulfuric acid-containing, sulfate-containing agent, with a S: itii-c washes out the relatively easily
is volatile, such as i3. Hydrochloric acid, nitric acid.
sour or 1? ssigs: iurc, and the auscttaschcnc
.lmidosillfolls: iui-e # then hot increased
-Temperature 111l air flow or in the vacuum
ti-ockilct. 31, n is here the washing acid
eil should do (# i- concentration, that) they
Dissolves as little aniidosulfonic acid as possible. 130i
villcr S: ittre. which are called like nitric acid
higher concentration on: \ midosultons: iurc
can have a corrosive effect, the concept
Traticnl of the washing acid limited according to the obeil
sciit: it was found that these Grenic
for nitric acid at about 00 weight
percent is. The solubility cicr .ln @ idil @ ul-
follic acid in (101l named three loses: illiil, -
in: ilaig volatile S: itii-en fraud b (-i
,O
The choice of washing acid will not only be
fully depend on their price, but also because
of which technically simple and economical
economically viable opportunities for
offer the work-up of the wash filtrates.
If washing with hydrochloric acid is
has genolllillen , receives 111a11 e111 wash filtrate,
sulfuric acid, which is free in addition to hydrochloric acid,
Contains inonium stilfate and sulfamic acid.
This wash filtrate becomes flat with a little
fatufen, in which table salt with sulfur
acid is decomposed, can lead and on
in this way the
make the sulfuric acid usable and you
Recover hydrochloric acid. The ammonium
Connections that contain the wash filtrate.
«-Earth, do not disturb this in general,
since their quantity in comparison with the total
i) r oduk; ioi of a technical Stilfatofens "-ohg
Inlnler '@allz will be subordinate. 11% uni
washing out the crude sulfamic acid
tuet Sall) cyric acid was made, tt-ird
inan the wash filtrate advantageously a Schtvc-
IcIsLitireclenitrierungsaniage supply, in which
cher a decomposition into sulfuric acid and
S2illletei-s: iure takes place. Due to the tech-
niches denitration are unavoidable
dun (1 full of nitrogen oxydcn is hereby made
the Ammotllttnl- present in the lV @ isclifiltrat
compounds temporarily ammonium nitrite
'I formed that instantly into nitrogen and
Water decomposes.
When washing out the raw product,
This is called the dissolution of urea finite
Chlorosulfonic acid is obtained, one becomes the
Use of hydrochloric acid in the alimentary industry
vclll prefer nitric acid. there in the latter
Fall a formation full of chlorine and thus
(, inc- Uhlorieruilg the Aniidosttlfclns: itii-c. the
can lead to c \ lilosivell products] light
'Spleen <lusUcsclllosscll is.
Diu drying of the off ewas <alenen Aniiclo-
Sulphonic acid happens in the air stream or ini
Vakutull at illäl.li @@ crhüllencr "I'cnlllcratur. Ilci
der: \ nt: cnciun from @ allictcr @: iurc Zitt11 Aus
tt-; isrin-t @ u-ird inail dahri r, () nicht ülicr; dtrci
ioo parts acid 16 "e11:
Nitric acid (Co percent by weight) ...... 0.7.2 parts of lidosulfcnis; iure
Hydrochloric acid ( 3c9 percent by weight) ...... i, above parts -
Hssig; acid (g9 percent by weight) ...... 0.31 parts -
otherwise the possibility is one
Decomposition of the: liliidosulfolisiitire given.
According to your specified Vei-f: ttiren succeeds
it is easy to get out of an unclean rhnidostllfon-
acid that makes a difficult to volatilize
Acid or its anions containing
was deposited, a pure aniicho-
full of sulfollic acid over 99 () i1 content to gt # -
Willnell.
ßcispicl From eileer's solution, the amidosulfons: ittrc.
ammonium sulfate and ailllllotlltltllstllfat
contains, tterdcn by adding full 90 (j uigc-i-
SchtvcfcFsüul-e 200 - amidosulfonic acid from,; c-
divorced. The resulting acid is on
a (.llasflternutsche sucked off and on 'the
N'utsche three times, each with iooccin salt: itu-c-
of 3; 1.511_u content washed out. AnscIllic-
The sharply sucked amidosulicni-
acidic hot (15 to -o 5 hours in vacuum; -c-
dries. After drying she has cüte-11
Had ton co,; o-tl \ Fi = S O .; II.
In the case of a technical implementation
driving the last wash filtrates in
the usual way to prewash the tini-vinc # n
Aniidostilfons: use itii-e and clean washing
acid only lead to the last washout
turn around. The cleaning is particularly effective
gunä of the impure amidosulfolls - ** 1111 '(. 1. wciln
nlan she doesn’t just suck on the:
washes, but if you take them before the first
Washing process finite the washing liquid wedge: iii-
tllaischt.