DE7247517U - - Google Patents

Description

2?.. Dez. 1972

Hupe + Busch OHG, 7501 Grötzingen, Gutenbergstr. 6

MISCHVORRICHTUNG

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum intensiven Vermischen zweier getrennter, unter Druck stehender Flüssigkeiten, vorzugsweise zur Verwendung in einer Einrichtung zur Gradienteneluierung in der Flüssigkeits-Chromatographie. Bei verschiedenen Anwendungen stellt sich das Problem, zwei oder mehrere Flüssigkeiten intensiv zu vermischen, welche durch diskontinuierlich und außer Phase arbeitende Pumpen gefördert werden. Insbesondere bei der Gradienteneluierung in der Flüssigkeitschromatographie kommt es darauf an, auf engem Raum eine innige Durchmischung zweier unter Druck stehender Lösungsmittel zu erreichen, wobei der Anteil des einen Lösungsmittels graduell gesteigert und der Anteil des anderen Lösungsmittels im gleichen Maß verringert wird, so daß bei konstantem Durchfluß der gesamten Lösungsmittelmenge eine zeitlich programmierte Trennung der dem Flüssigkeits-Chromatographen aufgegebenen Substanzen entsprechend der Temperaturprogrammierung in der Gaschromatographie erreicht wird. Typischerweise fördert jeder Pumpenstoß in der ange-

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schlossenen Leitung mit 0,5 mm Durchmesser ein Flüssigkeitsvolumen von 10 jil, so daß sich bei zwei Pumpen mit einer Hubfrequenz von 100/min eine gesamte Fördermenge
von 2ml/min ergibt. An der Mischstelle treffen daher
Flüssigkeitsvolumina verschiedener Phase aufeinander, welche auf möglichst kleinem Raum intensiv zu einer homogenen
Flüssigkeit vermischt werden müssen, da sich bei einem
großen Mischraum unzulässige "Totvolumina" ergäben, was sich nachteilig auf die exakte zeitliche Einstellung des Gradientenprogrammes und dessen Reproduzierbarkeit auswirken würde.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einfache Vorrichtung zur intensiven Vermischung von wenigstens zwei Flüssigkeiten auf kleinstem Raum vorzusehen.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgesehen, daß zwei im wesentlichen.parallele engmaschige druckstabile Gitter in einem Abstand vorgesehen sind, der kleiner als das fünffache des Durchmessers ist, welche außen an die Leitungen für die zu vermischende Flüssigkeit anschließbar sind und deren Zwischenraum abstromseitig an eine Leitung für die vermischte Flüssigkeit anschließbar ist und der Strömungswiderstand der Gitteranordnung derart bemessen ist, daß beide Flüssigkeitsströme gleichförmig über den Querschnitt der beiden Gitter verteilt sind. Durch die
relativ jengen Gittermaschen v/erden die einzelnen Flüssig-

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kelts-Volumina in eine Vielzahl dünner Strömungsfäden aufgeteilt, welche ineinanderkämmen und dann zusätzlich durch die Querkräfte in dem schmalen Kanal zwischen den Gittern in einer zu den Strömungsfäden senkrechten Richtung auf engem Raum molekular vermischt werden.

Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungs- und Anwendungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert, welche schematisch eine Mischvorrichtung nach der Erfindung darstellt:

Zwei Lösungsmittel werden parallel über Leitungen 1 und 2 in eine Mischvorrichtung 3 gepumpt, welche die vermischte homogene Lösung über eine Leitung 4 an einen Flüssigkeits-Chromatographen weiterleitet. Durch nichtdargestellte Durchflußmesser und -regler wird sichergestellt, daß die gesamte Durchflußmenge konstant bleibt, während der Anteil des einen Lösungsmittels, beispielsweise Methanol, mit hohem Lösungsvermögen zu Lasten des anderen Anteils, beispielsweise Oktan, kontinuierlich geändert wird. Als Durchflußmesser eignet sich für diesen Zweck insbesondere die Vorrichtung, die in der gleichzeitig und für die gleiche Anmelderin angemeldeten Patentanmeldungen beschrieben ist, welche den Titel trägt "Verfahren und Vorrichtung zum Messen des mittleren Durchflusses einer eine Flüssigkeit diskontinuierlich fördernden Pumpe." Typische Daten für geeignete Pumpen sind:

Hubvolumen: 10 ul

Hubfrequenz: 100/min

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Die Verbindungsleitung zwischen den Pumpen und der Mischvorrichtung haben typischerweise einen lichten Querschnitt von 0/5 mm und sind zweckmäßigerweise an der Anschlußstelle an die Mischvorrichtung im Querschnitt erweitert.

Die Mischvorrichtung weist im wesentlichen zwei Metallgitter 5 bzw. 6 mit einer Maschenweite von 3 u und einar Fläche von

je 20 mm auf. Der'Abstand zwischen den Metallgittern beträgt 1 mm, woraus sich ein Mischkammervolumen von 20 ul ergibt. Das ^ehäuse 7 ist über Bolzen 8a, b verschraubt.

Im Förderbetrieb der Pumpen werden die zu vermischenden Flüssigkeiten durch die aufeinander notwendigerweise nicht zeitlich abgestimmten Hübe der Pumpen stoßartig durch die Metallgitter gepreßt und in viele, wechselseitig ineinanderkämmende, feine Einzelstrahlen aufgefächert und dann quer zur Strahlrichtung nochmals durch die zwischen den Gitterflächen wirksamen Schubkräfte verwirbeln. Auf diese Weise gelingt es, auf engem Raum durch intensive Vermischung eine entsprechend homogene Lösungsflüssigkeit herzustellen.

Es versteht sich, daß bezüglich der Formgebung und der Abmessungen verschiedene Änderungen des beschriebenen Ausführungsbeispiels vorgenommen werden können, ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen, solange von den erfindungsgemäß gekennzeichneten Merkmalen Gebrauch gemacht wird.

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Vorzugsweise bestehen die Gitter aus Metallfritten und haben einen Abstand, der wenigstens fünfmal kleiner als der Durchmesser der Fritten ist. Dieser Abstand kann o,5 bis 3 mm betragen und entsprechend den Volumina der zu vermischenden Flüssigkeiten einstellbar sein. Die Maschenweite muß hinreichend eng und der Abstand klein sein, so daß die Mischkammer einen Strömungswiderstand hat, der eine gleichmäßige Verteilung der zu vermischenden Flüssigkeitsströme gewährleistet. Schließlich können mehrere derartiger Anordnungen kaskadenartig hintereinander angeschlossen werden, wobei der in der vorherigen Stufe gemischte Strom in zwei Teilströme unterteilt und der nächsten Stufe zugeführt wird, um eine noch intensivere Vermischung zu erreichen,

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Claims (6)

1. I Φ ·
2. G 72 47 517.
3. 3
   Hewlett-Packard GmbH
4. 4. September, 1974

   SCHUTZANSPRÜCHE

   1. Vorrichtung zum Vermischen zweier getrennter unter Druck stehender Flüssigkeiten, welche zwei parallele, druckstabile kreisförmige Gitterwände sowie getrennte Einlaßstutzen für die zu vermischende Flüssigkeiten und einen Auslaßstutzen für die vermischte Flüssigkeit aufweist, dadurch gekennzeichnet , daß die Mischkammer (3) zwei durchgehende Gitterwände (5, 6) aufweist, deren Abstand im mm-Bereich liegt und wenigstens fünfmal kleiner als der Außendurchmesser jeder Gitterwand ist, die Gitterwände Maschenweiten im μ-Bereich haben und ihre Strömungswiderstände derart bemessen sind, daß die unter Druck stehenden Flüssigkeiten gleichmäßig über die Querschnitte der beiden Gitterwände verteilt sind, die Einlaßstutzen (1, 2) für die zu vermischenden Flüssigkeiten (A, B) auf gegenüberliegenden Seiten der Gittsrwände der Mischkammer (3) angeordnet sind und der Auslaßstutzen (4) in einem Abschnitt zwischen den Gitterwänden angeschlossen ist.

   2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennze ich net, daß die Gitterwände (5, 6) aus Metallfritten bestehen.

   3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den Gitterwänden (5, 6) einstellbar ist.

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   4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Maschenweite der Gitterwände (5, 6) 1 bis IO μ beträgt.
5. 5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Abstand der Gitterwände (5, 6) O_f5 bis 3 nun beträgt.
6. 6. Verrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß der Zwischenraum zwischen den Gitterwänden umfangseitig über eine Wand abgeschlossen ist, in welcher eine Ringnut verläuft, die mit dem Auslaßstutzen (4) verbunden ist.

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