Verfahren zur Gewinnung von Vinylmethylketon aus den bei der Herstellung
anfallenden Kontaktflüssigkeiten Gegenstand der Patentschrift 722 042 ist ein Verfahren
zur Gewinnung von Vinylmethyllketon aus seinen auf bekannte Weise erhaltenen wässerigen
Lösungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Lösungen ohne Benutzung
von organischen Extraktionsmitteln Moder von Aussalzmitteln lediglich einer an sich
bekannten Destillation mit Wasserdampf unterwirft und die Destillatanteile, so,-weit
erforderlich, wiederholt in derselben Weise behandelt.Process for the production of vinyl methyl ketone from the manufacture
accruing contact fluids The subject of patent specification 722 042 is a method
for the recovery of vinyl methyl ketone from its aqueous obtained in a known manner
Solutions, which is characterized by the fact that you can use these solutions without using
of organic extractants Moder of salting-out agents only one per se
known distillation with steam and the distillate portions, so, -weit
required, treated repeatedly in the same way.
Aus der bei der Herstellung von Vinylmethylketon durch Anlagerung
von Wasser an Vinylacetylen in Gegenwart seiner sauren Quecksilbersalzlösung anfallenden
ausgebrauchten Kontaktflüssigkeit wurde bisher das darin gelöste Vinylnnethylketon
entweder direkt abdestilliert, gegebenenfalls nach der Neutralisation mit Ätzalkalien,
oder @es wurde im: Vakuum abdestilliert; endlich: wurde es mit Lösungsmitteln extrahiert,
oder die Katalysatorlösung wurde mit neutralen oder sauren Salzen ausgesal.zen-
Da das Vinylmiethylketon gegen Alkali und gegen Wärme sehr empfindlich: ist, treten
hierbei Polymerisationsverluste auf, ganz abgesehen davon, daß die vorgenannten
Maßnahmen verhältnismäßig umständlich und unwirtschaftlich sind.From the production of vinyl methyl ketone by addition
of water on vinyl acetylene in the presence of its acidic mercury salt solution
The used contact liquid has so far been the vinyl methyl ketone dissolved in it
either distilled off directly, if necessary after neutralization with caustic alkalis,
or @ it was distilled off in vacuo; finally: was it extracted with solvents,
or the catalyst solution was salted out with neutral or acidic salts.
Since vinyl methyl ketone is very sensitive to alkali and heat: step
this results in polymerization losses, quite apart from the fact that the aforementioned
Measures are relatively cumbersome and uneconomical.
Bei der Übertragung der Arbeitsweise der Patentschrift 722 042 auf
die ausgebrauchten
Kontaktflüssigkeiten wurde gefunden, daß man
die Gewinnung des Vinylmethylketons mit besseren Ausbeuten an Keton schnell und
wirtschaftlich durchführen kann, wenn man die Kontaktflüssigkeit, so wie sie anfällt,
gegebenenfalls unter Zusatz seines Stabilisators, einer an sich bekannten Wasserdampfdestillation
unterwirft und auch die Destillatanteile, soweit erforderlich, wiederholt mit Wasserdampf
destilliert. Dabei werden keine organischen Extraktionsmittel und keine Aussal.zmittel
benutzt. Es geht dann anfangs reines Vinylmethylketon über mit einem geringen Gehalt
an Wasser, das nach der Trocknung sofort in die Reindestillation geht, während die
anschließend übergellende an Keton angereicherte wässerige Lösung in die Wasserdampfdestillation
zurückkehrt.When transferring the operation of the patent specification 722 042 on
the used ones
Contact fluids have been found to be
the recovery of vinyl methyl ketone with better yields of ketone quickly and
can be carried out economically if the contact fluid is used as it is,
optionally with the addition of its stabilizer, a steam distillation known per se
subjects and also the distillate portions, if necessary, repeatedly with steam
distilled. No organic extractants and no salting out agents are used
used. At the beginning, pure vinyl methyl ketone then goes over with a low content
of water, which immediately goes into the purifying distillation after drying, while the
then overflowing with ketone enriched aqueous solution in the steam distillation
returns.
Die Gewinnung von Vinylmethylketon kann auch mit überhitztem Wasserdampf
glatt durchgeführt werden.The production of vinyl methyl ketone can also be done with superheated steam
be carried out smoothly.
Man hat auch bereits vorgeschlagen, Vinylmethylketonenthaltende Kontaktflüssigkeiten,
die erhebliche Mengen von aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Toluol oder Xylol,
enthalten, mit Wasserdampf zu destillieren und aus dem Destillat das Keton auszusalzen.
Dabei lassen sich erhebliche Verluste nicht vermeiden. Beispiel iokg einer ausgebrauchten
Quecksilberkontaktflüssigkeit, wie sie bei der Herstellung von Vinylmethylketon
durch Anlagerung von Wasser an Vinylacetylen erhalten wird, werden so, wie sie anfallen,
mit Wasserdampf destilliert. Es gehen anfangs, innerhalb von 2o bis 30 Minuten,
85o- Vinylinethylketon über, die nach der Trocknung zur Reindestillation gehen.
Die anschließend übergehende, an Vinylmethylketon angereicherte wässerige Lösung
(etwa 1,5 kg) wird erneut mit Wasserdampf destilliert und liefert dann i 5o g Vinylm.ethylketon.It has also already been proposed that contact liquids containing vinyl methyl ketone and containing considerable amounts of aromatic hydrocarbons, such as toluene or xylene, be distilled with steam and the ketone salted out from the distillate. Considerable losses cannot be avoided here. Example iokg of a used mercury contact liquid, such as is obtained in the production of vinyl methyl ketone by the addition of water to vinyl acetylene, is distilled with steam as it is obtained. Initially, within 20 to 30 minutes, 85o-vinylinethyl ketone goes over, which, after drying, goes to the purification by distillation. The aqueous solution (about 1.5 kg) which then passes over and is enriched in vinyl methyl ketone is distilled again with steam and then yields 15o g of vinyl methyl ketone.