DE533312C

DE533312C - Process for the production of concentrated acetic acid from diluted acetic acid

Info

Publication number: DE533312C
Application number: DEI28089D
Authority: DE
Inventors: Dr Georg Schwaebel; Dr Franz Schleicher
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1926-05-13
Filing date: 1926-05-13
Publication date: 1931-09-12

Description

Verfahren zur Herstellung von konzentrierter Essigsäure aus verdünnter Essigsäure Es wurde die bemerkenswerte Beobachtung gemacht, daß sich zur Extraktion von Essigsäure aus verdünnten Lösungen mit großem #Torteil solche organische Basen verwenden lassen, die in Wasser praktisch unlöslich sind und unter den gegebenen Bedingungen nicht acetyliert werden, z. B. Chinolin, Chinaldin, Dimethylanilin, Diäthylanilin u. dgl.Process for the preparation of concentrated acetic acid from dilute Acetic acid The remarkable observation was made that it is suitable for extraction of acetic acid from dilute solutions with a large #Torteil such organic bases let use that are practically insoluble in water and below the given Conditions are not acetylated, e.g. B. quinoline, quinaldine, dimethylaniline, Diethylaniline and the like

Der wesentliche Unterschied und Fortschritt gegenüber den bislang zur Extraktion von Essigsäure empfohlenen Lösungsmitteln, wie Toluol, Äther, Chloroform, Kresol u. dgl., besteht darin, daß die organischen Basen eine chemische Affinität zur Essigsäure und dementsprechend ein größeres Extraktionsvermögen besitzen.The main difference and progress compared to the previous one Solvents recommended for the extraction of acetic acid, such as toluene, ether, chloroform, Cresol and the like consists in that the organic bases have a chemical affinity to acetic acid and accordingly have a greater extraction capacity.

Die extrahierte, Essigsäure läßt sich aus ihrer Lösung in der Base leicht herausdestillieren, während das Lösungsmittel unverändert wiedergewonnen wird.The extracted acetic acid can be removed from its solution in the base distill out easily while recovering the solvent unchanged will.

Zur Ausführung des Verfahrens bedient man sich zweckmäßig eines Kolonnenappa,-rates, wobei man nach dem üblichen Gegenstromprinzip z. B. Chinolin den aufsteilgenden Essigsäuredämpfen aus z. B. 30'/,iger Essigsäure entgegenführt.To carry out the process, it is advisable to use a column apparatus, whereby one according to the usual countercurrent principle z. B. quinoline the ascending Acetic acid vapors from z. B. 30 '/, counteracts acetic acid.

Man erhält einerseits ein wäßriges Destillat, das nur Bruchteile von Prozenten des Essigsäureeinsatzes enthält, anderseits, je nach den Arbeitsbedingungen, eine Lösung von 85- bis goll"iger Essigsäure in Chinolin. Hieraus läßt sich die Essigsäure bequem herausdestillieren.On the one hand, an aqueous distillate is obtained which contains only a fraction of a percent of the acetic acid used and, on the other hand, depending on the working conditions, a solution of 85 to 100% acetic acid in quinoline. The acetic acid can easily be distilled out from this.

Wenn die angewandte Base, z. B. Chinolin, mit Wasserdämpfen flüchtig ist, muß sie natürlich aus dem wäßrigen Destillat wiedergewonnen werden. Man kann auch Gemische von Basen verwenden. Der Vorgang kann kontinuierlich erfolgen. Das Verfahren ist aber auch in der Kälte ausführbar, wobei der zu extrahierenden Essigsäurelösung Salze zugesetzt werden.When the base used, e.g. B. quinoline, volatile with water vapors is, of course, it must be recovered from the aqueous distillate. One can also use mixtures of bases. The process can be carried out continuously. That However, the process can also be carried out in the cold, with the acetic acid solution to be extracted Salts can be added.

Zweckmäßig bedient man sich zur Ausführung dieses Verfahrens der an Hand der beiliegenden Zeichnung veranschaulichten Apparatur.Appropriately, one uses to carry out this method Apparatus illustrated in the accompanying drawing.

In dem essigsäurefesten Gefäß a wird die wäßrige Essigsäure zum Kochen gebracht. Ihre Dämpfe gelangen durch das Rohr b nach der essigsäurefesten Kolonne c, die mit Füllkörpern beschickt oder mit Siebböden ausgerüstet sein kann. In dieser Kolonne rieselt den Dämpfen die Base entgegen, welche die Essigsäure herauslöst und mit ihr nach dem Gefäß d abläuft, während die Wasserdämpfe die Kolonne oben verlassen und in üblicher Weise verflüssigt werden. Die mitgerissene Base scheidet sich in den Syphon S ab und wird in die Kolonne zurückgeführt.In the acetic acid-proof vessel a, the aqueous acetic acid is brought to the boil. Their vapors pass through the tube b to the acetic acid-resistant column c, which can be filled with random packings or equipped with sieve trays. In this column the base trickles against the vapors, which dissolves the acetic acid and runs off with it to the vessel d , while the water vapors leave the column at the top and are liquefied in the usual way. The base that is carried away is deposited in the siphon S and is returned to the column.

Die nachstehenden Vergleichsversuche zeigen die hervorragende Wirkung des vorliegenden Verfahrens gegenüber den als Essigsäurelösungsmittel bekannten Kresolen.The following comparative tests show the excellent Effect of the present process over those known as acetic acid solvents Cresols.

i. Nach dem Schütteln von ioo ccm verdünnter Essigsäure, enthaltend io g Essigsäure, mit ioo ccm Chinolin ergeben sich 125 ccm Chinolinschicht mit 7,5 g Essigsäure und 75 ccm wäßrige Schicht mit :2,5 g Essig-Säure.i. After shaking 100 cc of dilute acetic acid containing 10 g of acetic acid with 100 cc of quinoline, 125 cc of quinoline layer with 7.5 g of acetic acid and 75 cc of aqueous layer with: 2.5 g of acetic acid result.

Dagegen ergeben sich beim Schütteln derselben Menge Essigsäure mit ioo ccm X-resol 126 ccm Kresolschicht mit 6 g Essigsäure und 74 ccm wäßrige Schicht mit 4 g Essigsäure.On the other hand, when the same amount of acetic acid is shaken with 100 cc of X-resol 1, 26 cc of cresol layer with 6 g of acetic acid and 74 cc of aqueous layer with 4 g of acetic acid are obtained.

:2. io g Essigsäure + 20 g Kochsalz in ioo ccm wäßriger Lösung geschüttelt mit i oo ccm Chinolin ergeben 120 CCM Chinolinschicht mit 9 g Essigsäure und 8o ccm wäßrige Schicht mit i g Essigsäure.: 2. io g of acetic acid + 20 g of sodium chloride in ioo cc aqueous solution shaken with i oo cc quinoline give 120 CCM Chinolinschicht with 9 g of acetic acid and 8o cc aqueous layer with i g acetic acid.

Dagegen ergeben sich beim Schütteln derselben Menge Essigsäure mit ioo ccm Kresol 115ccrn Kresolschicht mit 79 Essigsäure nd 85 ccin wäßrige Schicht mit 3 9 Essigsäure.Contrarily, on shaking with the same amount of acetic acid ioo cc cresol 115ccrn Kresolschicht with acetic acid 79 nd 85 CCIN aqueous layer with 3 9 acetic acid.

Ebenso gestattet bei der Extraktion von dampfförmiger Essigsäure das in den Vergleichsbeispielen gezeigte bessere Lösungsvermögen eine entsprechende Ersparnis an Lösungsmitteln.This also allows for the extraction of acetic acid vapor better solvency shown in the comparative examples is a corresponding one Saving of solvents.

Ein weiterer Vorzug der Basen gegenüber Kresolen besteht darin, daß man gerade bei der Dampfextraktion in der Lage ist, Verlu ' ste an Essigsäure oder Base durch Waschen der abziehenden Dämpfe mit Alkalien oder Mineralsäuren quantitativ zu erfassen, was bei Kresolen nicht möglich ist, da in diesem Fall das Lösungsmittel ebenso wie die Essigsäure sauren Charakter hat.Another advantage of the bases opposite cresols is that it is just at the steam extraction in a position Verlu 'ste of acetic acid or base by washing the withdrawing vapors with alkalis or mineral acids to detect quantitatively, which is not possible with cresols, as in In this case the solvent, like acetic acid, is acidic in character.

Claims

PATENT CLAIM: Process, concentrated acetic acid diluted To produce acetic acid, consisting in that the dilute acetic acid with in Water practically insoluble organic bases, such as quinoline, quinaldine, dimethyl or diethylaniline, which are not acetylated under the given conditions, or extracted with mixtures of such bases and the concentrated Acetic acid is distilled out of its solution in the base.