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Verfahren zur Herstellung von Bis- (triarylzinn)-oxyd
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(triphenylzinn)-oxydAusbeute : 26, 8 g (75%). Der Gehalt an Bis- (triphenylzinn)-oxyd war 99, 9% ; der Gehalt an Triphenylzinnhydroxyd war weniger als 0, 106.
Beispiel 3 : Eine Lösung von 38, 5 g Triphenylzinnchlorid in 150 ml Benzol wurde etwa 5 min lang mit 27 ml mit Natriumsulfat gesättigter 4n-Natronlauge geschüttelt. Nach Abtrennen der wässerigen Schicht wurde die benzolische Lösung zweimal mit Wasser gewaschen, dann zunächst bei normalem Druck und danach unter herabgesetztem Druck eingedampfit. Ausbeute : 35, 6 g (99, 5%). Gehalt an Bis- (triphenyl- zinn) -oxyd : 99, 3%.
In Analogie Verfahren des 3 durchgeführt, bei denen Triphenylzinn- chlorid in Bis- (triphenylzinn)-oxyd umgewandelt wurde und bei denen als Lösungsmittel Tetrachlorkohlenstoff, Methylenchlorid bzw. Chloroform und als Base 2n-Kalilauge, 2n-Natronlauge bzw. n-Kalilauge Verwendung fanden. Die erzielten Ausbeuten an Bis- (triphenylzinn)-oxyd waren 98, 8, 99, 0 bzw.
93, 9%, die Gehalte an Bis- (triphenylzinn)-oxyd der erhaltenen Produkte waren 98, 6, 99, 1 bzw. 99, 8%.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Bis- (triarylzinn)-oxyd durch Rühren oder Schütteln einer Lösung von Triarylzinnchlorid in einem organischen Lösungsmittel mit einer wässerigen Lösung einer Base, dadurch gekennzeichnet, dass ein organisches Lösungsmittel Verwendung findet, in dem bei 20 C nicht mehr als 0, 45 g Wasser je 100 ml löslich sind, sowie dass die Behandlung zwischen etwa 15 und etwa 90 C, u. zw. ungefähr 1-15 min lang, durchgeführt wird, woraufhin man das gebildete Bis- (triarylzinn)-oxyd isoliert.
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Process for the production of bis (triaryl tin) oxide
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(Triphenyltin) oxide yield: 26.8 g (75%). The bis (triphenyltin) oxide content was 99.9%; the triphenyltin hydroxide content was less than 0.16.
Example 3: A solution of 38.5 g of triphenyltin chloride in 150 ml of benzene was shaken for about 5 minutes with 27 ml of 4N sodium hydroxide solution saturated with sodium sulfate. After separating the aqueous layer, the benzene solution was washed twice with water, then evaporated first under normal pressure and then under reduced pressure. Yield: 35.6 g (99.5%). Bis (triphenyltin) oxide content: 99.3%.
Carried out analogously to process 3 in which triphenyltin chloride was converted into bis (triphenyltin) oxide and in which carbon tetrachloride, methylene chloride or chloroform was used as the solvent and 2N potassium hydroxide solution, 2N sodium hydroxide solution or n potassium hydroxide solution were used as the base . The obtained yields of bis (triphenyltin) oxide were 98, 8, 99, 0 and
93.9%, the bis (triphenyltin) oxide contents of the products obtained were 98, 6, 99, 1 and 99.8%, respectively.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the preparation of bis (triaryl tin) oxide by stirring or shaking a solution of triaryl tin chloride in an organic solvent with an aqueous solution of a base, characterized in that an organic solvent is used in which at 20 C not more than 0, 45 g of water per 100 ml are soluble, and that the treatment between about 15 and about 90 C, u. between about 1-15 minutes, after which the bis (triaryl tin) oxide formed is isolated.