DE713750C - Process for the separation of paraffin from brown coal distillation products - Google Patents
Process for the separation of paraffin from brown coal distillation productsInfo
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Description
Verfahren zur Abscheidung von Paraffin aus Eraunkohlendestillationsprodukten Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abscheidung von Paraffin aus Braunkohlendestillationsprodukten durch Mischen mitflüssigemSchwefeldioxyd bei -ro° oder einer tieferen Temperatur bzw. durch Abkühlen einer Mischung -von Braunkohlenteeren oder -teerölen und Schwefeldioxyd auf -1a° oder eine tiefere Temperatur und anschließende Abtrennung des abgeschiedenen Paraffins, Es ist bekannt, aus Braunkohlenschwelteeren bzw. den paraffinhaltigen Braunkohlenschwelteerfraktionen Paraffin durch flüssiges Schwefeldioxyd auszufällen. und -zwar bei etwa +z5°, und anschließend das Paraffin abzufiltrieren. Dieses Verfahren beruht auf derErkenntnis, daß die flüssigenTeerbestandteile in Gegenwart des Schwefeldioxyds durch die reichlichen Mengen aromatischer Kohlenwasserstoffe,welche in den Schwelteeren vorhanden sind, bei Raumtemperatur in Lösung gehalten werden und dar nur Paraffin sich abscheidet.Process for the separation of paraffin from coal distillation products The invention relates to a method for separating paraffin from brown coal distillation products by mixing with liquid sulfur dioxide at -ro ° or a lower temperature or by cooling a mixture of brown coal tars or tar oils and sulfur dioxide to -1a ° or a lower temperature and subsequent separation of the deposited Paraffins, It is known from brown coal tar tars or the paraffin-containing ones Lignite tar fractions to precipitate paraffin using liquid sulfur dioxide. and -Although at about + z5 °, and then filter off the paraffin. This method is based on the knowledge that the liquid tar components in the presence of sulfur dioxide by the copious amounts of aromatic hydrocarbons which are contained in the simmering tears are present, are kept in solution at room temperature and contain only paraffin separates.
Es war ferner bekannt, paraffinhaltige Braunkohlenteerdestillate nach Abscheidung der sauerstoffhaltigen Verbindungen mit flüssigem Schwefeldioxyd zu mischen und auf -zo bis -1S° abzukühlen. Hierbei bilden sich zwei Schichten, von denen die obere neben flüssigen, in Schwefeldioxyd nicht löslichen Anteilen das Paraffin enthält. Da eine Filtration eines solchen Systems, die dort vorgeschlagen wurde, nicht möglich ist, müssen die beiden Schichten wie bei der Behandlung von Mineralöldestillaten finit flüssigemSchwefeldioxyd durch Absitzenlassen getrennt werden, und die Entparaffinierung des Raffinats muß durch Filtration in einem weiteren Arbeitsgange erfolgen. Lm aus Mineralölen bei tiefen Temperaturen das Paraffin aus homogener Lösung durch Filtration abscheiden zu können, setzt man ihnen neuerdings Lösungsvermittler. wie Benzol und seine Idolnologen, zu, welche die Schichtenbildung in der flüssigen Ölphase unterbinden. Dieses Verfahren hat in der Teerindustrie aus ver-. schiedenen Gründen keine Anwendung fanden.It was also known to post paraffin-containing lignite tar distillates Separation of the oxygen-containing compounds with liquid sulfur dioxide Mix and cool on -zo to -1S °. Two layers of which the upper in addition to liquid, insoluble in sulfur dioxide fractions the Contains paraffin. As a filtration of such a system proposed there was not possible, the two layers must be as in the treatment of Mineral oil distillates finite liquid sulfur dioxide separated by settling and the dewaxing of the raffinate must be carried out by filtration in another Operations are carried out. Lm out the paraffin from mineral oils at low temperatures To be able to separate homogeneous solution by filtration, they have recently been used Solubilizer. like benzene and his idolnologists, too, which stratification in the liquid Prevent the oil phase. This process has in the tar industry from ver. divorced Reasons did not apply.
Es wurde nun gefunden, daß man Teere bzw. Teeröle, welche einen hohen, mindestens 2o'/, betragenden, vorzugsweise über 30 "to liegenden Kreosotgehalt aufweisen, auch ohne Gegenwart oder Zusatz von Lösungsvermittlern der genannten Art niittelsScliwefeldioxyd bei tiefen Temperaturen unter Gewinnung tiefstockender Filtrate entparaffinieren kann. Gegenüber dein obenerwähnten, ebenfalls bei - io bis - 15 ° arbeitenden Verfahren entfällt somit bei der neuen Arbeitsweise die Vorentkreosotierung, wodurch eine Vereinfachung urd ferner der besondere Vorteil der Abtrennbarkeit des Schwelteers bzw. Schwelteerdestillates vom abgeschiedenen Paraffin durch Filtration erreicht wird.It has now been found that tars or tar oils, which have a high, have a creosote content of at least 2%, preferably over 30 "to, even without the presence or addition of solubilizers of the type mentioned by means of sulfur dioxide dewax at low temperatures to obtain deeply stubborn filtrates can. Compared to the above-mentioned method, which also works at - io to - 15 ° In the new way of working, there is no need for pre-decreosotation, which means that a Simplification and also the special advantage of separability of the smoldering tar or smoldering earth distillates obtained from the separated paraffin by filtration will.
Erfindungsgemäß werden die Ausgangsstoffe mit ioo bis 4ooVolumpro,zent flüssigem Schwefeldioxyd gemischt, die Mischung wird auf etwa -io° oder tiefer abgekühlt und filtriert. Das Paraffin scheidet sich in äußerst leicht filtrierbarer Form ab, und man gelangt zu einem Filtrat, welches nach Entfernun g des Lösungsmittels trotz des hohen Kreosotgelialtes einen nahe bei der Filtrationsternperatur, in vielen Fällen sogar weit darunter liegenden Stockpunkt aufweist und deshalb zur Aufarbeitung auf Dieselöle, Schmieröle und leicht fließbare Heizöle bestens geeignet ist. Das erhaltene Paraffin wird durch Auswaschen von dein noch daran haftenden Öl befreit.According to the invention, the starting materials with ioo to 4ooVolumpro, cent mixed with liquid sulfur dioxide, the mixture is cooled to about -io ° or lower and filtered. The paraffin separates out in a form that is extremely easy to filter, and one arrives at a filtrate, which despite the removal of the solvent the high creosote gel altes one close to the filtration temperature, in many Cases even has pour point well below it and therefore needs to be worked up is ideally suited to diesel oils, lubricating oils and easily flowable heating oils. That The paraffin obtained is freed from the oil that is still adhering to it by washing it out.
Oft ist es zweckmäßig, die Entölung in zwei Stufen durchzuführen, und zwar derart, daß zunächst mit Schwefeldioxyd nachgewaschen wird, uni dann das hartnäckiger festgehaltene Öl mit einer Mischung aus Schwefeldioxyd und Lösungsvermittlern, wie Benzol. zu entfernen. Bei Anwendung geeigneter Lösungsmittelmengen und Einstellung einer geeigneten Lösungsmittelkonzentration in der zweiten Stufe wird dann in dieser ein kreosotfreies Öl gewonnen.It is often advisable to carry out the de-oiling in two stages, in such a way that it is first washed with sulfur dioxide, and then that stubborn stuck oil with a mixture of sulfur dioxide and solubilizers, like benzene. to remove. When using suitable amounts of solvent and setting a suitable solvent concentration in the second stage is then used in this a creosote-free oil obtained.
In vielen Fällen sind die zu behandelnden Teere nicht kreosotreich sie nach der Erfindung behandeln zu können. Man erhöht dann ihren Kreosotgehalt, z. E. einfach dadurch, daß man ihnen vor oder während der Mischung finit dein flüssigen Schwefeldioxyd Kreosot zusetzt.In many cases, the tars being treated are not rich in creosote to be able to treat them according to the invention. You then increase their creosote content, z. E. Simply by being finite your liquid before or during the mixture Sulfur dioxide adds creosote.
Man kann aber auch so verfahren, daß man den Ausgangsstoff -zunächst bei höheren Temperaturen. # z. B. bei :Io°, mit flüssigem Schwefeldioxyd behandelt, wobei wegen des geringen Kreosotgelialtes Schichtenbildung eintritt. Die obere Schicht enthält die gesättigten Kohlenwasserstoffe und besteht zum großen Teil aus Paraffin. In der unteren Schicht, der Extraktlö sang, ist außer den in Lösung verbliebenen Kohlenwasserstoffen `%4-.ä. das gesamte Kreosot enthalten. Diese Lösung kann nun ohne weiteres abgekühlt werden, ohne daß Schichtenbildung eintritt. Bei - in" oder tiefer scheidet sich das gesamte in der Extrahtlösung vorhandene Paraffin ab. Zweckmäßig «erden dann das Raffinat und der aus der Extraktlösung gewonnene Gatsch -zusammen weiterverarbeitet, sei es in einem weiteren Reinigungsprozeß, sei es zwecks Wiedergewinnung des darin enthaltenen Lösungsmittels.But one can also proceed in such a way that one starts with the starting material at higher temperatures. # z. B. at: Io °, treated with liquid sulfur dioxide, stratification occurs because of the low creosote gel. The top layer contains the saturated hydrocarbons and consists largely of paraffin. In the lower layer, the extract sang, is besides those that remained in solution Hydrocarbons `% 4-.ä. contain all of the creosote. This solution can now can be readily cooled without stratification occurring. With - in "or The entire paraffin present in the extract solution is deposited more deeply. Appropriate «Then ground the raffinate and the satchel obtained from the extract solution together processed further, be it in a further cleaning process, be it for the purpose of recovery of the solvent it contains.
Die Entfernung des Lösungsmittels aus den bei vorliegendem Verfahren erhaltenen-Zerleg ungsprodukten erfolgt vorzugsweise in mehreren Stufen unter fallendem Druck. Diese an sich bekannte Arbeitsweise hat hier den besonderen Vorteil, daß bei der Ausdarnpfung der letzten Spuren des Lösungsmittels höhere Temperaturen vermeidbar sind, die bei Teeren leicht zu unerwünschten Reaktionen führen.The removal of the solvent from the present process obtained decomposition products is preferably carried out in several stages with decreasing Pressure. This known mode of operation has the particular advantage that in the evaporation of the last traces of the solvent, higher temperatures can be avoided which easily lead to undesirable reactions with tars.
Das vorliegende Verfahren zeigt demnach einen Weg zur Gewinnung von Treib-. Schmier- und Heizölen aus Braunkohlendestillationsprodukten. Die hierfür bisher vorgeschlagenen Verfahren konnten in die Technik keinen Eingang finden. da es nicht gelang, auf wirtschaftlichem Wege das Paraffin so weitgehend zu entfernen, daß Filtratöle mit genügend tiefen Stockpunkten erhalten wurden. Dazu kommt, daß die seither für die Entparaffinierung bei tieferen Temperaturen angewandten, Entparaffinierungslnittel, wie Aceton, Äthy lalkoliol, bei Höheren Temperaturen aus den gewonnenen Trennungsprodukten, Gatsch und Öl, abgetrennt «-erden maßten, wobei ein Angriff auf die Teeröle nicht vermieden werden konnte. Ein beträchtlicher Teil des Rohteers oder des zwecks Abscheidung von Paraffin gepreßten Teers wurde deshalb durch Hydrierung und bzw. oder Druckspaltung auf leichtflüssige Öle verarbeitet.The present method therefore shows a way to obtain Driving. Lubricating and heating oils from lignite distillation products. The for this Previously proposed methods could not find their way into technology. there it was not possible to economically remove the paraffin to such an extent that that filtrate oils with sufficiently low pour points were obtained. In addition the dewaxing agents used since then for dewaxing at lower temperatures, such as acetone, ethyl alcohol, at higher temperatures from the separation products obtained, Sludge and oil, separated "earth, measured, with no attack on the tar oils could be avoided. A considerable part of the raw tar or that for the purpose of separation of paraffin-pressed tar was therefore by hydrogenation and / or pressure cracking processed on low-viscosity oils.
Beispiel i Ein bis etwa 2&o° getoppter Braunkohlenteer mit einem
Kreosotgehalt von 38°j" wurde mit Sao Volumproient flüssigem Schwefeldioxyd gemischt
und die @Tischung auf -i 2'= abgekühlt. Das sich abscheidende Paraffin wurde mittels
eines Filters von der Teerlösung abgetrennt und iilit .loo Volumprozent flüssigem
Schwefeldioxyd nachgewaschen. ,\lach Entfernung des Lösungsmittels aus Gatsch und
Filtrat wurden Endprodukte finit den in der nachstehenden Tabelle angegebenen Eigenschaften
gewonnen:
Bei der Kühlung der Extraktlösung, die 240j0 Kreosot, bezogen auf den Extrakt, enthielt, auf -15° wurde Paraffin abgeschieden und dieses durch Filtration von der Extraktlösung getrennt. Der Filterkuchen wurde mit ioo Volumprozent Schwefeldioxyd nachgewaschen. Die gesammelten Filtrate wurden vom Lösungsmittel befreit und wiesen dann einen Stockpunkt von -17° auf. Die Menge betrug 45 Gewichtsprozent, bezogen auf den Ausgangsteer. Das bei der Selektivbehand-Jung erhaltene Raffinat und der bei der Kühlung der Extraktlösung erhaltene Gatsch wurden zusammengegeben und mit Zoo Volumprozent Schwefeldioxyd verdünnt; die Mischung wurde filtriert und mit Zoo Volumprozent Schwefeldioxyd nachgewaschen. Es wurde ein Paraffingatsch mit 76,5 010 Paraffingehalt und einem Erstarrungspunkt von 54° erhalten.When cooling the extract solution, the 240j0 creosote, based on the extract, contained, paraffin was deposited at -15 ° and this by filtration separated from the extract solution. The filter cake was made with 100 percent by volume sulfur dioxide rewashed. The collected filtrates were freed from the solvent and white then a pour point of -17 °. The amount was 45 percent by weight by weight on the exit tar. The raffinate and the Slack obtained on cooling the extract solution were combined and mixed with Zoo percent by volume sulfur dioxide diluted; the mixture was filtered and added to zoo Volume percent sulfur dioxide washed. It was a slack wax with 76.5 010 paraffin content and a freezing point of 54 °.
Beispiel 4 Ein durch Druckvergasung erhaltener Braunkohlenteer wurde auf einen Rückstand von II,5@0/0 destilliert. Das erhaltene Destillat mit einem Kreosotgehalt von 36 Volumprozent, einem Paraffingehalt nach Holde von 4,1 Gewichtsprozent und einem Stockpunkt von 29° wurde mit Zoo Volumprozent Schwefeldioxyd gemischt und die Mischung auf -2o° abgekühlt. Eine Schichtenbildung trat nicht ein. Die Lösung wurde zwecks Abtrennung des Paraffins filtriert, der Paraffingatsch mit Benzin aufgenommen und durch Filtration bei -25° entölt. Nach Entfernung des Lösungsmittels aus dem Gatsch wurde das Paraffin in einer Ausbeute von 6,82 Gewichtsprozent erhalten.Example 4 A lignite tar obtained by pressurized gasification was used distilled to a residue of II.5 @ 0/0. The distillate obtained with a Creosote content of 36 percent by volume, a paraffin content according to Holde of 4.1 percent by weight and a pour point of 29 ° was mixed with Zoo percent sulfur dioxide and the mixture cooled to -2o °. Stratification did not occur. The solution was filtered for the purpose of separating off the paraffin, the slack wax was taken up with gasoline and de-oiled by filtration at -25 °. After removing the solvent from the Gatsch, the paraffin was obtained in a yield of 6.82 percent by weight.
Die Filtrate wurden nach Entfernung der darin enthaltenen Lösungsmittel (Schwefeldioxyd einerseits, Benzin andererseits) gemischt. Die Mischung wies einen Stockpunkt von -2i° auf.The filtrates were after removal of the solvents contained therein (Sulfur dioxide on the one hand, gasoline on the other hand) mixed. The mixture had one Pour point of -2i °.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEE51915D DE713750C (en) | 1938-12-02 | 1938-12-02 | Process for the separation of paraffin from brown coal distillation products |
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DE713750C true DE713750C (en) | 1941-11-18 |
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ID=7081478
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Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE713750C (en) |
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1938
- 1938-12-02 DE DEE51915D patent/DE713750C/en not_active Expired
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