DE1806460A1

DE1806460A1 - Process for the production of lubricating oils by solvent extraction

Info

Publication number: DE1806460A1
Application number: DE19681806460
Authority: DE
Inventors: Petry Theodor Arthur; Button Harold Oscar
Original assignee: Mobil Oil Corp
Current assignee: ExxonMobil Oil Corp
Priority date: 1968-03-28
Filing date: 1968-10-31
Publication date: 1969-10-16
Also published as: NL6815335A; GB1189087A; BE724358A; FR1599052A; US3488283A

Description

Verfahren zur Herstellung von Schmierölen durch Lösungsmittelextraktion Zusammenfassung: Mehrstufiges Lösungsmittelextraktionsverfahren zur Herstellung von Schmierölprodukten, wobei die Selektivität des Lösungsmittels in wenigstens einer der Extraktionsstufen aufrechterhalten wird, die zur Gewinnung eines Raffinatschmierölproduktes geeignet ist, das ein Äquivalent eines leichten neutralen V. I.-Wertes (Viskositätsindex) von wenigstens etwa 120 V.I. nach Entparaffinierung aufweist und die Extraktion in einer Verfahrens umgebung ausführt, die im wesentlichen die Lösungsmitteldosierung, die zur Herstellung eines Ölproduktes mit einem hohen V. I.-Wert in Verbindung mit einem Ölprodukt von niedrigerem V.I.-Wert erforderlich ist, verringert und häufig die Ausbeute an den erwünßchten ölprodukten steigert. Process for the production of lubricating oils by solvent extraction Summary: Multi-step solvent extraction process for manufacturing of lubricating oil products, the selectivity of the solvent in at least maintaining one of the extraction stages necessary to obtain a raffinate lubricating oil product is suitable, which is an equivalent of a light, neutral V.I. value (viscosity index) of at least about 120 V.I. having after dewaxing and the extraction executes in a process environment that essentially controls the solvent metering, those used to produce an oil product with a high V.I. in Compound with a lower V.I. oil product is required and often increases the yield of the desired oil products.

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Schmierölem durch Lösungsmittelextraktion. The invention relates to the manufacture of lubricating oils by Solvent extraction.

Lösungsmittel, die in technischen Arbeitsgängen verwendet wurden, umfassen Furfurol, Phenol, Kresylsäure, Nitrobenzol, Dichloräthyläther, Schwefeldioxyd u.a.. Solvents used in technical operations, include furfural, phenol, cresylic acid, nitrobenzene, dichloroethyl ether, sulfur dioxide among others ..

Gewünschtenfalls können diese Lösungsmittel in Gegenwart von Verdünnungsmitteln, z.B. Benzol, Schwefelkohlenstoff, Xthern und Tetrachlorkohlenstoff, verwendet werden. Im allgemainen erhöhen die Verdtinnungsmittel die Löslichkeit von sämtlichen der Kohlenwasserstoffe. Die Anwendung von Verdünnungsmitteln kann Jedoch die Lösungsmittelselektivität herabsetzen, wobei letztere als die Fähigkeit definiert ist, zwischen aromatischen Verbindungen mit einem hohen Verhältnis von Kohlenstoff zu Wasserstoff und paraffinischen Materialien mit einem niedrigen Verhältnis von Kohlenstoff zu Wasserstoff zu unterscheiden.If desired, these solvents can be used in the presence of diluents, e.g. benzene, carbon disulfide, xether and carbon tetrachloride can be used. In general, the thinning agents increase the solubility of all of the Hydrocarbons. However, the use of diluents can affect the solvent selectivity degrade, the latter being defined as the ability between aromatic Compounds with a high ratio of carbon to hydrogen and paraffinic Distinguish materials with a low ratio of carbon to hydrogen.

Furfurol ist ein typisches Beispiel eines geeigneten Lösungsmittelextraktionsm@tels. Seine Mischbarkeitseigenscharten und physikalischen Eigenschaften erlauben dessen Verwendung sowohl mit hoch aromatischen als auch mit hoch paraffinischen Ölen von breitem Siedebereich. Dieseltreibstoffe und leichte und sohwere Schmierölmassen werden mit Furfurol raffiniert. Für Schmieröle wurde es bei der bisherigen Technik bei erhöhten Temperaturen im Bereich von etwa 48,9 bis 1430C (120 bis 2900F) und in Mengen von 1 bis 4 Volumina Furfurol auf 1 Volumen Öl verwendet. Furfurol weist eine gute Selektivität bei erhöhten Temperaturen auf (etwa 79 bis 1210C - 175 bis 2500F); dieses Verhalten führt zu den Vorteilen einer verringerten Viskosität und eines hohen Temperaturgrädienten und ermöglicht eineWirkung auf wachsartige Massen. Bei einer typischen Furfurollösungsmittelextraktionsanlage für Schmieröle wird die rohe Beschickung oder Destillatfraktion bei einer Temperatur von etwa 43 bis 1210C (110 bis 2500F) und in Abhängigkeit von der Natur des Öles unterhalb oder etwa in der Mitte des Extraktionsturmes eingeführt. Furfurol wird in das obere Ende oder in den oberen Teil des Turms bei einer Temperatur eingeführt, de innerhalb des Bereichs von etwa 65 bis 143°C (150 bis 2900F) gewählt ist. Der im Kreislauf geführte Extrakt kann in den unteren Abschnitt des Turmes als Rückfluß eingeführt werden. In ähnlicher Weise wird ein innerer Rückfluß in dem Turm durch den Temperaturgradienten bewirkt, der durch die Einführung des Ldaungsmittels bei einer erhöhten Temperatur und durch dazwischenliegende Kühlsysteme hervorgerufen wird. Das Furfurollösungsmittel wird aus den Raffinat und Extraktphasenströmen oder -schichten in geeigneter Destillations-und Abstreif- oder Entfernungsanlage gewonnen. Das entfernte und gewonnene Lösungsmittel wird dann ftir die Verwendung bei dem vorstehend beaohriebenen Verfahren im Kreislauf zurückgeführt. Furfural is a typical example of a suitable solvent extraction device. Its miscibility characteristics and physical properties allow this Use with both highly aromatic and highly paraffinic oils from wide boiling range. Diesel fuels and light and sohwere Lubricating oil masses are refined with furfural. For lubricating oils it was at the prior art at elevated temperatures ranging from about 48.9 to 1430C (120 to 2900F) and used in amounts of 1 to 4 volumes of furfural per 1 volume of oil. Furfural has good selectivity at elevated temperatures (about 79 to 1210C - 175 to 2500F); this behavior leads to the benefits of reduced Viscosity and a high temperature gradient and allows an action on waxy Crowds. At a typical furfural solvent extractor for lubricating oils the crude feed or distillate fraction is at a temperature of about 43 up to 1210C (110 to 2500F) and depending on the nature of the oil below or introduced approximately in the middle of the extraction tower. Furfural is in the top end or introduced into the top of the tower at a temperature de within is selected from the range of about 65 to 143 ° C (150 to 2900F). The one in the cycle guided extract can be introduced into the lower section of the tower as reflux will. Similarly, internal reflux in the tower is created by the temperature gradient caused by the introduction of the solvent at an elevated temperature and caused by intermediate cooling systems. The furfural solvent is made from the raffinate and extract phase streams or layers in suitable distillation and Stripping or removal system won. The removed and recovered solvent is then recirculated for use in the above procedure returned.

Die fertigen Sohmiergrundöle werden im allgemeinen in die folgenden drei breiten Qualitätsklassifizierungen eingeteilt: Viskositätsbereich Siedebereich Saybolt-Sekunden Universal °C (°F) Leichtneutral- 100-250 bei 37,80C (1000F) 343- (650-produkte 482 900) Schwerneutral- 350-700 bei 37,8°C (100°F) 454- (850-produkte 538 1000)# Bright Stocks 110-200 bei 98,9°C (210°F)>510 (>950) (hochviskoses Schmieröl) Die leichten und schweren Neutralprodikte werden normalerweise aus Vakuumtumdestillaten mit benachbarten Siedebereichen hergestellt, die mit Lösungsmittel extrahiert und entparaffiniert werden. Das Bright Stock - Material wird aus dem Vakuumturmrückstand gewonnen, der nach dem Abdampfen der leichten und schweren Neutraldestillate zurückbleibt. Der Rückstand wird zunächst von Asphalt befreit und das von Asphalt befreite Öl wird dann einer Lösungsmittelextraktion unterworfen und entparaffiniert. The finished Sohmier base oils are generally classified into the following divided into three broad quality classifications: viscosity range boiling range Saybolt seconds Universal ° C (° F) Slightly neutral- 100-250 at 37.80C (1000F) 343- (650-products 482 900) Heavy neutral- 350-700 at 37.8 ° C (100 ° F) 454- (850-products 538 1000) # Bright Stocks 110-200 at 98.9 ° C (210 ° F)> 510 (> 950) (highly viscous Lubricating oil) The light and heavy neutral products are usually made from vacuum distillates made with adjacent boiling ranges that are solvent extracted and be dewaxed. The Bright Stock material is made from the vacuum tower residue obtained, which remains after the evaporation of the light and heavy neutral distillates. The residue is first freed from asphalt and the oil freed from asphalt is then subjected to solvent extraction and dewaxed.

Es wurde gefunden, daß diese drei Qualitäten von unraffinierten Augangsmassen aus irgendeinem gegebenen Schmieröl rohprodukt beachtlich unterschiedliche Raffiniererfordernisse aufweisen, um normale Qualitätswerte , gemessen durch den Viskositätsindex, zu erreichen. Die schwereren höher siedenden Massen aus einem Rohmatsrial sind schwiehier auf einen gegebenen Viskositätsindexwert zu raffinieren als eine benachbarte niedriger siedende Fraktion.It has been found that these three grades of unrefined bases significantly different refining requirements for any given lubricating oil crude in order to achieve normal quality values, measured by the viscosity index. The heavier, higher-boiling masses from a raw material are more difficult to refine a given viscosity index value than an adjacent lower boiling fraction.

Unter den hier beschriebenen Bedingungen variieren daher Produkte mit einem "hohen" Viskositätsindex aus einem gegebenen Rohprodukt mit Bezug auf den Viskositätsgrad wie folgt Produkt mit einem hohen Viskositätaindex Leichtneutralprodukt 120+ Sohwerneutralprodukt 115+ Bright Stock 110+ (hochviskoses Schmieröl) Diese numerischen V.I.-Werte stellen somit äquivalente Extraktionsbedingungen für die verschiedenen Viskositätsgrade der Produkte dar. Die V.I.-Bewertung von Schmierölprodukten kann dann allgemein in Ausdrücken von irgendeinem dieser Viskositätsgrade entsprechend dieser Beziehung beschrieben werden. Products therefore vary under the conditions described here having a "high" viscosity index from a given crude product with respect to the viscosity grade as follows product with a high viscosity index light neutral product 120+ Sohwerneutralprodukt 115+ Bright Stock 110+ (high viscosity lubricating oil) This numerical V.I. values thus represent equivalent extraction conditions for the different viscosity grades of the products. The V.I. rating of lubricating oil products may then generally correspond in terms of any of these viscosity grades this relationship can be described.

Rohe Schmieröle werden von dem Bureau of Mines in drei Klassen entsprechend der vorherrschenden Zusammensetzung ihrer 385,6 bis 420°C (736 bis 7880F) - Fraktion als paraffinische intermediäre oder mittlere und naphthenische Produkt klassifiziert. Paraffinische Rohprodukte, z.B. Pennsylvania- oder High Pour Libyan-Rohrprodukte, enthalten beträchtliche Mengen an Wachs, während einige naphthenische Rohprodukte, z.B. Küstenrohprodukte (coastal crudes) kein Wachs enthalten. Mittlere oderntermediäre; Rohprodukte, z.B. Mid-Continent, Kuwait oder East Texas, enthalten variierende Mengen an Wachs. Es ist somit erersichtlich, daß die Quelle fUr das Rohmaterial bei der Herstellung von Schmiermitteln von Spitzenqualität besonders wichtig ist, da verschiedene Schmierwirkleisungen Öle von verschiedener chemischer Zusammensetzung und verschiedenen Eigenschaften erfordern. Crude lubricating oils are classified into three classes accordingly by the Bureau of Mines the predominant composition of their 385.6 to 420 ° C (736 to 7880F) fraction classified as a paraffinic intermediate or medium and naphthenic product. Paraffinic raw products, e.g. Pennsylvania or High Pour Libyan cane products, contain considerable amounts of wax, while some raw naphthenic products, e.g. coastal crudes do not contain wax. Medium or intermediate; Raw products, e.g. Mid-Continent, Kuwait or East Texas, contain varying amounts of wax. It can thus be seen that the source of the raw material is at the Manufacturing of top quality lubricants is particularly important is because different lubricating oils have different chemical compositions and require different properties.

Die Ergebnisse eines verhältnismäßig breiten Literaturstudiums zeigen, daß in vielen rohen Schmierölfraktionen Schmierölkomponenten mit verhältnismäßig hohen V.I.-Werten und solche mit oberhalb etwa 120 V.I. vorhanden sind. Die Gewinnung dieser Komponenten mit hohen V.I.-Werten in einer stabilen Ölfraktion war Gegenstand von umfangreichen Untersuchungen. Bei Überprüfung der bisherigen Technik und von Literaturverfahren zur uewlnnung von Schmierölbestandteilen mit hohen V.I.-Werten wurde festgestellt, daß die verwendeten Arbeitsweisen allgemein als fremd anmutende Extraktions- und Destillationsschemen angesehen werden, die von geringem oder keinem technischen Interesse insbesondere aufgrund der damit verbundenen Kosten sind. The results of a relatively broad study of the literature show that in many crude lubricating oil fractions lubricating oil components with relatively high V.I. values and those with above about 120 V.I. available. The extraction of these components with high V.I. values in a stable oil fraction was the subject of extensive research. When checking the previous technology and by Literature method for the determination of lubricating oil components with high V.I. values it was found that the working methods used generally seem strange Extraction and distillation schemes can be viewed as having little or no are of technical interest, in particular due to the associated costs.

Es wurde gezeigt, daß ein 125 V.I.-Öl aus einem entparaffinierten Pennsylvania-Leichtneutralmaterial durch erschöpfendes Auslaugen mit Aceton erhalten werden kann. Diese Arbeitsweise und das verwendete Lösungsmittel werden für eine technische Anwendung als nicht annehmbar angesehen. Es wurde auch gefunden, daß verhältnismäßig hohe Ausbeuten an nicht aromatischen Ölen, die das Äquivalent ohne Leichtneutralproduktes mit einem V,I.-Wert von 109 bis 121 aufweisen, aus paraffinischen Fertigschmierölen mittels Kieselsäuregeladsorption abgetrennt werden können. Bei dem dabei angewendeten Trennschema werden außerordentlich hohe Verhältnisse von Kieselsäure zu Öl angewendet, und dieses Trennschema zeigte eine geringe technische Leistungsfähigkeit. A 125 V.I. oil has been shown to be extracted from a dewaxed Pennsylvania light neutral material obtained by exhaustive acetone leaching can be. This procedure and the solvent used are for a technical application not considered acceptable. It was also found that relatively high yields of non-aromatic oils that are the equivalent without Slightly neutral product with a V, I. value of 109 to 121, from paraffinic Finished lubricating oils be separated by means of silica gel adsorption can. With the separation scheme used, the ratios are extraordinarily high applied from silica to oil, and this separation scheme showed poor technicality Efficiency.

Grundsätzlich sind sämtliche Extraktionsverfahren ähnlich. Jedes umfaßt Anlagen für die Berührung des Öls mit einem selektiven Lösungsmittel, das durch Extraktion eine oder mehrere Arten der Ölbestandteile von anderen Arten der Ölbestandteile abtrennt, und Anlagen zur Abtrennung des Lösungsmittels aus den Extrakt- und Raffinat strömen, de so erhalten wurden. Das Lösungsmittel muß im wesentlichen in Jedem Kreislauf des Systems gewonnen werden. Da große Mengen Lösungsmittel im Kreislauf geführt werden, sind die Anforderungen bezüglich Wärmeenergie hoch und wenn nicht in außerordentlich wirksamer Weise angewendet, stellen diese eine der Hauptbetriebsunkosten dar. Die geeignete Extraktionsanlage ist verhältsnismäßig einfach; Jedoch sind die LösungsmittelrUckgewinnungsanlagen notwendigerweise komplex und daher teuer und demgemäß trägt Jegliches Mittel, durch welches diese Kosten verringert oder die Anlagen vereinfacht werden können, weitgehend zu einer Steigerung des technischen Interesses für dieses Verfahren bei. Basically, all extraction processes are similar. Each includes equipment for contacting the oil with a selective solvent that by extracting one or more types of the oil components from other types of Separates oil components, and systems for separating the solvent from the extract and raffinate thus obtained. The solvent must essentially can be obtained in every cycle of the system. Since large amounts of solvent are in the Are circulated, the requirements with regard to thermal energy are high and if not used in an extraordinarily effective manner, these represent one of the The appropriate extraction equipment is proportional simple; However, solvent recovery systems are necessarily complex and therefore expensive, and accordingly any means by which bears these costs reduced or the systems can be simplified, largely to an increase of technical interest in this process.

Im allgemeinen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung eines Schmierölproduktes mit hohem V..-Wert aus rinrm Rohschmieröl unter Ausschluß von unerwünschten Bestandteilen nach einem LUsungsmittelextraktonsverfahren in einer Umgebung, wobei die Lösungsmittelselekti vitt betont und die Ausbeuten an gleichzeitig damit gewonnenem Schmierölprodukt von geringerem V.I.-Wert erhöht und verbessert werden. Die Erfindung betrifft somit insbesondere ein Verfahren und eine Kombination von Verfahrensstufen für die Herstellung von Schmierölprodukten mit wenigstens zwei verschiedenen V.I.-Niveaus, wovon das eine das Äquivalent eines V.I.-Niveaus eines leichtneutralmaterials nach Entparaffinierung von wenigstens etwa 120 V.I. oder das Äquivalent eines Schwerneutralmaterial-V.I.-Niveaus nach Entparaffinierung von wenigstens 115 aufweist und das andere ein niedrigeres V.I.-Niveau, Jedoch oberhalb 90 V.I.,nach Entparaffinierung besitzt. (Natürlich ist der V.I.-Wert oder das V.I.-Niveau umso niedriger, Je höher die Viskosität ist.) Bei einer Ausführungsform gemäß der Erfindung wird eine Rohschmierölfraktion einer oberhalb etwa 288°C (5500F) siedenden Kohlenwasserstoffbeschiekungsmasse im Gegenstrom mit einem Lösungsmittel, beispielsweise Furfurol, in einer ersten Extraktionskolonne, die eine Mehrzahl von getrennten und aufeinanderfolgend angeordneten Extraktionsstufen aufweist, unter Bedingungen von Temperatur und Lösungsmittelkonzentration, um die Lösungsmittelselektivität zu verbessern tind die Gewinnung hieraus einer primären Schmierölraffinatfraktion zu erlauben, die nach Entparaffinierung ein Schmierölprodukt von wenigatens 90 V.I. und vorzugsweise wenigstens etwa 95 V.10 ergibt, in Berührung gebracht. Die so aus dem ersten Extraktor abgetrennte primäre Raffinatfraktion wird vor der Entparaffinierung teilweise oder insgesamt einem zweiten Extraktor zugeleitet, der eine Mehrzahl von aufeinanderfolgend angeordneten getrennten Extraktonsstufen umfaßt. In dem zweiten Extraktor werden die Selektivitätsbedingungen des Furfurollösungsmittels über dasJenige Ausmaß hinaus, das zuvor als wirtschaftlich angesehen wurde, aufrechterhalten, indem man Lösungsmittel : Öl - Verhältnisse von wenigstens 7 s 1 und vorzugsweise so hoch wie möglich und in der Größenordnung von etwa 10 s 1 anwendet, und somit aus der primären Raffinatphase eine sekundäre Raffinatschmierölproduktphase gewinnt, die gegenüber Oxydation und Licht stabil ist, wobei nach Entparaffinierung ein Schmierölprodukt mit dem Äquivalent eines V.I.-Niveaus eines Leichtneutralmaterials vor wenigstens 115 und vorzugsweise einer Höhe von etwa 125 V.I. erhalten wird. Bei der vorstehend beschriebenen Kombination, bei welcher ein prljiäres Raffinat mit einem verhältnismäßig hohen V.I.-Wert von wenigstens 90 V.I. weiterhin einer sehr selektiven Lösungsmittelextraktionsbehandlung unter solchen Bedingungen eines hohen Lösungsmittel t Öl - Verhältnisses unterworfen wird, wurde gefunden, daß die Gesamtlösungsmitteldosierungserfordernisse des Verfahrens auf einem gewünschten Minimum gehalten werden können und auf Volumenbasis wesentlich herabgesetzt werden können gegenüber denJenigen, die für die Erzeugung eines gewünschen Öls von höchstem V.I.-Wert, beispielsweise in einer einzigen Extraktorkolonne, erforderlich sind. Es ist somit ersichtlich, daß die vorstehend beschriebene Extraktionsreihenfolge gemäß der Erfindung signifikant von der bekanten bisherigen Technik weicht, indem Löaungsmitteldosierungen wenigstens in einer Stufe angewendet werden, die weit über der bisher angewendeten liegen und im allgemeinen oberhalb etwa 8 t 1 mit Bezug auf die zu behandelnde Ölphase liegen, um dadurch die Selektivität des Furfurollösungsmittels auf ein Maximum zu bringen. Eine zweite Phase gemäß der Erfindung betrifft die in der zweiten Extraktphase des Verfahrens erteilte Behandlung, so daß das Verfahren in einer wirtschaftlich attraktiven Weise für die technische Anwendung vervollkommnet wird. In dieter Hinsicht wird die sekundäre Extraktionsfraktion (wobei ein Antilösungsmittel, beispielsweise Wasser, zugegeben werden kann), auf eine Temperatur gekühlt, d4 @@@ die Freigabe einer ölreichen Phase mit gewünschtem V.I.-Wert nach Entparaffinierung aus dem Lösungsmittel geeignet ist. Die Ölphase kann durch Dekantieren so abgetrennt werden, um aus diesem zweiten Extrakt die gewünschte erste bleiche Phase oder Fraktion zu gewinnen, die zum Gebrauch oder Mischen mit wenigstens einem Teil der ersten Raffinatphase aus einer konzentrierten Lösungsmittelfraktion oder Lösungsmittel-reichen Phase geeignet ist. Es wurde gefunden, daß diese Dekantierte erste ölreiche Phase eine Zusammeneetzung aufweist, die zur Verwendung als solche geeignetist oder zum Mischen mit dem ersten Rarfinatproaukt verwendet werden kann, das aus dem ersten Extraktor erhalten und zur Gewinnung des Schmieröls von niederem V.I. oberhalb etwa 90 verwendet wird, wobei auf diese Weise zu einer Verbesserung der Gesamtausbeute der aus der Kohlenwasserstoffbeschickung erhaltenen produkte beigetragen wird. Die aus dem zweiten Extrakt erhaltene ßekantierte lösungsmittelreiche Phase wird zurückgewomlen und die Gesamtmenge oder ein Teil davon wird unmittelbar nach Einstellen von deren Temperatur zur Verwendung in dem ersten Extraktor des Verfahrens entweder allein oder in Verbindung mit einer bestimmten Menge an frischem Ergänzungsfurfurol geleitet. Es wird Jedoch in Betracht gezogen, einen Teil dieser dekantierten lösungsmittelreichen Phase abzunehmen und zu reinigen, indem man sie zu einem Lösungsmittelgewinnungssystem leitet, worin eine an aromatischen Verbindungen reiche Ölphase aus der Lösungsmittelphase und ein gereinigtes Lösungmittel gewonnen werden, wobei letzteres vollstaddig oder teilweise dem ersten oder zweiten Extraktor wunschgemäß im Kreislauf zurückgetUlirt werden kann. Wenn andererstits die Gesamtmenge der dekantierten lösungsmittelreichen Phase dem ersten Extraktor zugeleitet wird, wird dann die erste Extraktphase in einem geeigneten Läsungsmittelgewinnungssystem zur Gewinnung--einer gereinigten Lösungsmittelreichen Phase aus einer an aromatischen Verbindungan reichen Ölphase behandelt. Bei der vorstehend beschriebenen Anordnung des Verfahrens gemaß der Erfindung ist insbesondere zu beachten, daß ein signifikanter Teil des vorstehend beschriebenen Verfahrens insbesondere auf die Verbesserung der Gesamtwirtschaftlichkeit des Verfahrens durch Verminderung des erforderlichen Idaungsmittelvolumens und der erforderlichen Lösungsmittelrückgewinnungs-Stufen auf ein Minimum sowie durch Ausnutzung der verbesserten Selektivität der lösungsmittelreichen zweiten Extraktphase in vorteilhafter Weise fürdie Gewinnung von nicht nur der von dem ersten Extraktor verlangten Lösungsmittelmenge sondern auch für die Gewinnung von solchen Ölbestandteilen aus dem zweiten Extrakt, die zu.' Mischen mit einem Ölprodukt, das aus der ersten Raffinatphase erhalten wurde, geeignet ist, gerichtet ist. In general, the invention relates to a method of recovery of a lubricating oil product with a high V .. value from rinrm crude lubricating oil to the exclusion of undesirable Ingredients according to a solvent extraction process in an environment that emphasizes solvent selectivity and yields of lubricating oil product obtained at the same time with a lower V.I. value and be improved. The invention thus relates in particular to a method and a combination of process steps for the manufacture of lubricating oil products with at least two different V.I. levels, one of which is the equivalent of one V.I. levels of a slightly neutral material after dewaxing of at least about 120 V.I. or the equivalent of a heavy neutral material V.I. level according to Has dewaxing of at least 115 and the other has a lower V.I. level, But above 90 V.I., after dewaxing. (Of course the V.I. value is or the lower the V.I. level, the higher the viscosity.) In one embodiment According to the invention, a crude lubricating oil fraction is above about 288 ° C (5500F) boiling hydrocarbon coating in countercurrent with a solvent, for example furfural, in a first extraction column which has a plurality of having separate and successively arranged extraction stages, under Conditions of temperature and solvent concentration to determine the solvent selectivity what is to be improved is the recovery therefrom of a primary refined lubricating oil fraction to allow, after dewaxing, a lubricating oil product of little atens 90 V.I. and preferably yields at least about 95 V.10. That look like this the first Extractor separated primary raffinate fraction is before dewaxing partially or completely fed to a second extractor, of a plurality of successively arranged separate extraction stages includes. In the second extractor, the selectivity conditions of the furfural solvent are set sustained beyond what was previously considered economic, by having solvent: oil ratios of at least 7 s 1 and preferably as high as possible and on the order of about 10 s 1, and thus extracts a secondary raffinate lubricating oil product phase from the primary raffinate phase, which is stable to oxidation and light, being a lubricating oil product after dewaxing with the equivalent of a V.I. level of a light neutral material before at least 115 and preferably a height of about 125 V.I. is obtained. In the case of the above described combination, in which a preliminary raffinate with a relatively high V.I. value of at least 90 V.I. furthermore a very selective solvent extraction treatment subjected to a high solvent to oil ratio under such conditions it has been found that the overall solvent dosage requirements of the process can be kept to a desired minimum and is substantial on a volume basis can be reduced to those who want to produce a Oil of the highest V.I. value, for example in a single extractor column, is required are. It can thus be seen that the extraction sequence described above significant according to the invention from the known previous technology gives way by applying solvent dosages at least in one stage, which are well above the previously used and generally above about 8 t 1 with respect to the oil phase to be treated, thereby increasing the selectivity of the furfural solvent to a maximum. A second phase according to the The invention relates to the treatment given in the second extract phase of the process, making the process in an economically attractive manner for the technical Application is perfected. In these respects the secondary extraction fraction is used (an anti-solvent such as water may be added) a temperature cooled, d4 @@@ the release of an oil-rich phase with the desired V.I. value after dewaxing from the solvent is suitable. The oil phase can be separated by decanting so as to obtain the desired from this second extract first bleach phase or fraction to be used or mixed with at least part of the first raffinate phase from a concentrated solvent fraction or solvent-rich phase is suitable. It was found that this decanted first oil-rich phase has a composition suitable for use as such is suitable or can be used to mix with the first rarfinate product, that obtained from the first extractor and used to extract the lubricating oil from lower V.I. above about 90 is used, thereby improving the total yield from the hydrocarbon feed received products is contributed. The ßkantierte solvent-rich obtained from the second extract Phase is rolled back and all or part of it becomes immediate after adjusting its temperature for use in the first extractor of the Method either alone or in conjunction with a certain amount of fresh Supplementary furfural headed. However, part of this is contemplated Decanted solvent-rich phase can be removed and cleaned by standing them passes to a solvent recovery system in which one of aromatic compounds rich oil phase obtained from the solvent phase and a purified solvent the latter being wholly or partly to the first or second extractor can be returned to the circulation as desired. If othererstits the total the decanted solvent-rich phase is fed to the first extractor, then becomes the first extract phase in a suitable solvent recovery system to obtain - a purified solvent-rich phase from an aromatic one Treated compound on rich oil phase. In the arrangement described above of the method according to the invention is to be noted in particular that a significant Part of the method described above in particular to improve the Overall economy of the process by reducing the volume of ida medium required and the required solvent recovery steps to a minimum as well by taking advantage of the improved Selectivity of the solvent-rich second extract phase in an advantageous manner for the recovery of not only that of the first extractor required amount of solvent but also for the recovery of such oil components from the second extract that too. ' Mix with one Oil product obtained from the first raffinate phase is suitable is.

Es ist somtt ersichtlich, daß durch das Verfahren und die Kombination von Verfahrensstufen gemäß der Erfindung signifikante wirtschaftliche Vorteile und ete signifikante Lösungsmittelselektivität verwirklicht werden. In Verbindung mit der Steigerung der Selektivität des Furfurollösungsmittels auf ein Maximum ermöglicht die Erfindung die Gewinnung von Bestandteilen aus den Rohölquellen, die zu ungewöhnlich hohen V.I.-Warten beitragen, in einer Weise, die bisher nicht als wirtschaftlich attraktiv verwirklicht werden konnte. It can thus be seen that by the method and the combination of process steps according to the invention significant economic advantages and ete significant solvent selectivity can be realized. Combined with allows the selectivity of the furfural solvent to be increased to a maximum the invention the extraction of ingredients from the crude oil sources that are too unusual high V.I.-wait, in a way that was previously not considered economical could be realized attractively.

Somit ist das besondere Verfahren zur Ausführung und die Kombination von Behandlungsstufen so gewählt, um eine Lösungsmittelselektivität und wirtschaftliche Vorteile zu verwirklichen, die lediglich durch die hier beschriebene besondere Verfahrenskombination ermöglicht werden, uidfür die technische Anwendung sehr geeignet sind. Thus, the particular method of execution and combination of treatment stages chosen to ensure a solvent selectivity and economical Realize advantages that only through the special process combination described here are made possible, uid are very suitable for technical use.

In der Zeichnung ist in schematischer Darstellung eine Anordnung der Verfahrensatufen für die-praktische Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zur Herstellung eines Schmierölproduktes von hohem V.I.-Wert, eines Schmierölproduktes mit mittlerem V.I.-Wert und eines an aromatischen Verbindungen reichen Ölproduktes, wie hier beschrieben, dargestellt. The drawing shows a schematic representation of an arrangement of the procedural stages for the practical implementation of the method according to the invention for making a high V.I. lubricating oil product, a lubricating oil product with a medium V.I. value and an oil product rich in aromatic compounds, as described here, shown.

Mit Bezug auf die Zeichnung ist beispielsweise eine Anordnung von Verfahrensstufen für die Herstellung von Schmierölfraktionen aus einem Kohlenwasserstoffbeschickungsmaterial, beispielsweise eines Schmieröls, das eine aus einem Kuwait-Beschickungsöl erhaltene Destillatfraktion enthäftvorgesehen, Bei der in der Zeichnung dargestellten Anordnung wird eine Destillatfraktion von 120 SSU bei etwa 54,40c (1300F) eines Kuwait-Rohmaterials durch eine Leitung 2 in einen ersten Extraktor 4 eingebracht. Der Extraktor 4 ist mit wenigstens fünf Berührungsstufen für die Berührung mit Furfurol ausgestattet, das an einem oberen Teil des Extraktors 4 durch eine Leitung 6 eingeführt wird. Bei Betrieb des Extraktors 4 wird Furfurol in den oberen Teil des Extraktors für einen Gegenstrom darin mit der in den unteren Teil des Extraktors eingeführten Destillatbeschickung unter solchen Bedingungen eingeführt, um darin eine Temperatur innerhalb des Bereichs von etwa 51,7 bis etwa 98,9°C (125 bis 2100F) und vorzugsweise in der Größenordnung von etwa 87»% (1900F) aufrechtzuerhalten. Aus dem Bodenteil des Extraktors 4 wird durch eine Leitung 8 eine Extraktphase abgezogen.Eine Raffinatphase, die ein piaffinreiches Schmierölprodukt von gewünschtem mittlerem V.I.-Wert nach Entparaffinieren umfaßt, wird aus dem oberen Endteil des Extraktors 4 durch eine Leitung 10 abgezogen. Ein Teil der ersten oder primären Raffinatphase in Leitung 10 wird durch eine Leitung 12 zu einem Entparaffinierungsabschnitt 14 geführt. Der verbleibende Teil des primären Raffinats in Leitung 10 wird einem zweiten Extraktor 16 zugeleltet, der 7 Extraktionsstufen umfaßt. Im Extraktor 16 werden die Lösungsmittelextraktionsbedingungen ausreichend intensiv oder streng durch Anwendung eines großen Überschusses von Furfurol aufrechterhalten, um aus dem primären Raffinatprodukt eine ausreichende Menge der einen niederen V.I.-Wert erzeugenden Bestandteile des primären Raffinats, das Paraffine in Verbindung mit hochsiedenden polycyclischen aromatischen Verbindungen enthält, die in dem herzustellenden Schmierölprodukt von hohem V.I.-Wert nicht erwünscht sind, zu entfernen. For example, referring to the drawing, there is an arrangement of FIG Process steps for the production of lubricating oil fractions from a hydrocarbon feedstock; for example, a lubricating oil obtained from a Kuwait feed oil Distillate fraction contained, in the arrangement shown in the drawing becomes a distillate fraction of 120 SSU at about 54.40c (1300F) of a Kuwait raw material introduced through a line 2 into a first extractor 4. The extractor 4 is equipped with at least five contact levels for contact with furfural, which is introduced at an upper part of the extractor 4 through a conduit 6. When the extractor 4 is in operation, furfurol is in the upper part of the extractor for countercurrent therein with the distillate feed introduced into the lower part of the extractor introduced under such conditions as to have a temperature therein within the range from about 51.7 to about 98.9 ° C (125 to 2100F) and preferably on the order of magnitude of about 87 »% (1900F). From the bottom part of the extractor 4 is an extract phase withdrawn through a line 8. A raffinate phase, which is a piaffin-rich Comprises lubricating oil product of desired mean V.I. after dewaxing, is withdrawn from the upper end part of the extractor 4 through a line 10. A Part of the first or primary Raffinate phase in line 10 is passed through a conduit 12 to a dewaxing section 14. The remaining one Part of the primary raffinate in line 10 is added to a second extractor 16, which comprises 7 extraction stages. In the extractor 16, the solvent extraction conditions sufficiently intense or severe by applying a large excess of furfural maintained to get a sufficient amount of the from the primary raffinate product constituents of the primary raffinate, the paraffins, which produce a low V.I. in connection with high-boiling polycyclic aromatic compounds, which are undesirable in the high V.I. lubricating oil product being manufactured are to be removed.

Es wird in Betracht gezogen, im Extraktor 16 einen großen Überschuß von etwa 800 bis 1500 ffi Furfurol anzuwenden, um die gewünschte Extraktionsintensität bei einer möglichst niedrig gehaltenen Temperatur innerhalb des Bereichs von 79,2 bis etwa 121,10C (175 bis etwa 2500F) zu bewirken.It is contemplated that in extractor 16 a large excess Apply from about 800 to 1500 ffi of furfural to the desired extraction intensity with the temperature kept as low as possible within the range of 79.2 to about 121.10C (175 to about 2500F).

Eine Temperatur oberhalb etwa 107,2°C (2250F) wird als übermäßig hohe Temperatur füvbiie Behandlung von leichten Neutralprodukten angesehen. Bei der besonderen Anordnung gemäß der Zeichnung wird eine ausreichende Menge an Furfurollösungsmittel in den oberen Teil des Extraktors 16 durch eine Leitung 18 für einen Gegenstrom darin mit dem durch die Leitung 10 in den Extraktor eingeführten primären Raffinat eingebracht. Die Raffinatphase des Extraktors 16, die das sekundäre Raffinat umfaßt, wird aus dem oberen Teil des Extraktors 16 durch eine Leitung 20 entfernt. Dieses sekundäre Raffinat wird nach Abstreifen oder Entfernen von Lösungsmittel hiervon einer Entparaffinierungszohe 22 zugeführt, die bei einer ausreichend niedrigen Entparaffinierungstemperatur, beispielsweise vonXetwa -28,9°C (-200F), bei einer spezifischen Ausführungsform gehalten ist. Wachs oder Paraffin wird aus derEntparafftiierungszone 22 durch eine Leitung 24 erhalten und ein entparaffiniertes Öl mit einem V.I.-Wert von etwa 123 wird durch eine Leitung 26 erhalten. Die aus dem Extraktor 16 erhaltene sekundäre Extraktphase wird aus dessen Bodenteil durch eine Leitung 28 entfernt und einer Kühlzone 30 und durch eine Leitung 32 einer Trennzone 34 zugeführt. Die Trennzone 34 ist bei einer Temperatur von etwa 37,80C (100°F) gehalten, um somit eine paraffinreiche Ölphase, die von einr an aromatischen Verbindungen reichen Extraktphase abgetrennt ist, zu gewinnen. Die paraffinreiche Ölphase oder Raffinatphase, die so abgetrennt wurde, wird aus der Trenneinrichtung 34 durch eine Leitung 36 entfernt und einer Entparaffinierungszone 14 entweder allein oder in Verbindung mit dem Anteil des primären Raffinats in Leitung 12, der der Entparaffinierungszone zugeführt wird, zugeleitet. Bei einer spezifischen Ausführungsform wird die Entparaffinierungszone 14 bei etwa - 17,8°C (0°F) gehalten, um das Wachs aus dem Ölprodukt zu gewinnen. Bei dieser besonderen Ausführungsform wird ein Ölprodukt mit einem V.I.-Wert von etwa 95 aus der Entparaffinierungszone 14 durch eine Leitung 38 erhalten, und das Wachsprodukt wird hieraus durch eine Leitung 40 entfernt. Die an aromatischen Verbindungen reiche Extraktphase, die in der Trennzone 34 gebildet wurde, wird aus d¢eaGnterem Teil durch eine Leitung 42 entfernt. Der an aromatischen Verbindungen reiche Extrakt in der Leitung 42 kann mit der Extraktphase in Leitung 8 vereinigt werden oder er kann getrennt behandelt werden, um Lösungsmittel aus dem aromatischen Produktzu gewinnen. Bei der dargestellten besonderen Anordnung wird die gemischte Extraktphase durch eine Leitung 44 einem Furfurol oder Lösungsmittelabstreifer 46 zugeleitet. Das Lösungsmittel wird aus dem oberen Teil des Abstreifers 46 durch eine Leitung 48 gewonnen und eine an aromatischen Verbindungen reiche Ölphase wird aus dem unteren Teil des Abstreifers 46 durch eine Leitung 50 gewonnen. Bei der in der Zeichnung targestellten und vorstehend beschriebenen Anordnung ist es ersichtlich, daß die Gesamtmenge oder ein Teil der primären Raffinatphase in Leitung 10 dem zweiten Extraktor 16 zugeführt werden kann und die hier zugeführte Menge kann wenigstens teilweise von den Volumina der erwünschten hohen und mittleren Schmierölprodukte von dem einzelnen Raffinierer abhängen. Es ist auch erslchtllch, daß ein Fufurolabstrelfer in den Leitungen 20 und 12 vor dem Zufuhren des Ölprodukts zu der Entparaffinierungsstufe notwendig ist und derartige Furfurolabstreifer, die in der Technik bekannt sind, werden gemäß der Erfindung zur Rückgewinnung von Lösungsmittel aus dem gewünschten Ölr produkt verwendet. Das vorstehend beschriebene besondere Behandlungsschema weicht von der bisher bekannten Technik insbesondere im Hinblick auf den Vorschlag ab, den zweiten (sekundären) Extraktor unter derartig intensiven Bedingungen einer Extraktionsschärfe in Betrieb zu halten, um eine Gewinnung einer sekundären Raffinatphase zu ermöglichen, die nach Entparaffinierungiein Schmierölprodukt en ergibt, das ein/gewUnschten Fließpunkt bei etwa -17,8°C (0°F) und einen hhhen V.I.-Wert vnn wenigstens 120 V.I. aufweist. Diese Arbeitsweise zur Betriebnahme des zweiten Extraktors unter derartig intensiven Bedingungen bezUglich Strenge und hohen Konzentrationen von Furfurol in Kombination mit der Gewinnung eines Ölprodukts aus dem Sekundärextrakt von einer Zusammensetzung, die für die Vereinigung mit dem Öl in dem primären Raffinatanteil geeignet ist, und zur Herstellung eines mittleren Schmieröls von etwa 95 V.I. und mit einem Fließpunkt von -6,670C (200F) stellt eine signifikante Abweichung von der bisherigen Technik dar.A temperature above about 107.2 ° C (2250F) is considered excessively high Temperature füvbiie treatment of light neutral products considered. With the special one Arrangement according to the drawing is a sufficient amount of furfural solvent into the upper part of the extractor 16 through a line 18 for a countercurrent flow therein with the primary raffinate introduced into the extractor through line 10 brought in. The raffinate phase of the extractor 16, which comprises the secondary raffinate, is removed from the top of the extractor 16 through a line 20. This secondary raffinate becomes after stripping or removing solvent from it fed to a dewaxing zone 22, which is sufficient for one low dewaxing temperature, for example from X about -28.9 ° C (-200F), is held in a specific embodiment. Wax or paraffin is made from of the dewaxing zone 22 obtained through a line 24 and a dewaxed one Oil with a V.I. of about 123 is obtained through line 26. From the secondary extract phase obtained from the extractor 16 is passed through from its bottom part a line 28 removed and a cooling zone 30 and through a line 32 a separation zone 34 supplied. The separation zone 34 is at a temperature of about 37.80C (100 ° F) held to be a paraffin-rich oil phase composed of aromatic compounds rich extract phase is separated to gain. The paraffin-rich oil phase or Raffinate phase that has been separated is from the separator 34 by a Line 36 is removed and a dewaxing zone 14 either alone or in Connection with the portion of the primary raffinate in line 12, that of the dewaxing zone is fed, fed. In a specific embodiment, the dewaxing zone 14 held at about -17.8 ° C (0 ° F) to recover the wax from the oil product. In this particular embodiment, an oil product with a V.I. of about 95 obtained from dewaxing zone 14 through line 38, and that Wax product is removed therefrom through a line 40. The aromatic compounds rich extract phase, which was formed in the separation zone 34, is made of d ¢ eaGnterem Part removed by a line 42. The extract rich in aromatic compounds in line 42 can be combined with the extract phase in line 8 or it can be treated separately to add solvent from the aromatic product to win. In the particular arrangement shown, the mixed extract phase fed through a line 44 to a furfural or solvent scraper 46. The solvent is drawn from the top of the wiper 46 through a conduit 48 and an oil phase rich in aromatic compounds is obtained from the lower one Part of the scraper 46 obtained through a line 50. At the one in the drawing tared and above-described arrangement, it can be seen that the All or part of the primary raffinate phase in line 10 to the second extractor 16 can be supplied and the amount supplied here can at least partially on the volumes of the desired high and medium lube oil products from the individual Depend on refiners. It is also possible to have a fufurol apprentice in the Lines 20 and 12 prior to feeding the oil product to the dewaxing stage is necessary and such furfural scrapers, which are known in the art, are according to the invention for the recovery of solvent from the desired Oil product used. The particular treatment regimen described above gives way from the previously known technology, especially with regard to the proposal, the second (secondary) extractor under such intense conditions of extraction severity to keep it in operation in order to enable a secondary raffinate phase to be recovered, which upon dewaxing yields a lubricating oil product that has a desired pour point at about -17.8 ° C (0 ° F) and a high V.I. value of at least 120 V.I. having. These How to operate the second extractor under such intense conditions Regarding the severity and high concentrations of furfural in combination with the Obtaining an oil product from the secondary extract of a composition which is suitable for association with the oil in the primary raffinate portion, and to produce a medium lubricating oil of about 95 V.I. and with a floating point of -6.670C (200F) represents a significant deviation from the previous technology represent.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. The invention is explained in more detail below with the aid of examples.

Beispiel 1 Destillate von einem rohen und entparaffinierten Libyan - Material (HPL) mit einem hohen Fließpunkt, 114 SSU bei etwa 54,4°C (1300F) (High Pour Libyan (HPL) 114 SSU bei 1300F) wurden bei hohen Furfuroldosierungen und Extraktbnswirksamkeiten mit Furfurol extrahiert, um das Produktionsausmaß für Öle von hohem Viskositätsindex durch Auswahl des Rohöls unter Anwendung einer gebräuchlichen LUsungsmittelextraktionsanlage zu bestimmen. Bei diesem Beispiel wurden 7 Stufen der Extraktion bei 93,30C (2000F) und bei einer Furfuroldosierung von 1000 % ausgeführt. Die Extraktion unter diesen Bedingungen ergab ein Öl nach Entparaff:inierung von 125 V.I.. Bei Ausführung einer ähnlichen Lösungsmittelbehandlung unter Anwendung einer Dosierung von 500 % wurde ein Ölprodukt von 113 V.I. erhalten. Die erhaltene Ausbeute variierte von 2,6 bis 2,9 Vol.-%, bezogen auf das Rohöl, bei dem 125 V.I.-Öl und von 4,1 bis 4,6 Vol.-% bei dem 113 V.I.-Öl. Example 1 Distillates from a raw and dewaxed Libyan - Material (HPL) with a high pour point, 114 SSU at about 54.4 ° C (1300F) (High Pour Libyan (HPL) 114 SSU at 1300F) were used with high furfural dosages and extract efficacies extracted with furfural to the production level for oils of high viscosity index by selecting the crude oil using a standard solvent extraction system to determine. In this example 7 stages of extraction were performed at 93.30C (2000F) and carried out with a furfural dosage of 1000%. The extraction among these Conditions resulted in an oil after dewaxing of 125 V.I .. When executing a similar solvent treatment using a dosage of 500 % became an oil product of 113 V.I. obtain. The yield obtained varied from 2.6 to 2.9% by volume, based on the crude oil, in the case of the 125 V.I. oil and from 4.1 to 4.6 Vol .-% for the 113 V.I.

Beispiel 2 In der nachstehenden Tabelle I sind die Ergebnisse der Lösungsmittelextraktion mit Furfurol bei hohen Furfuroldosierungen von wenigstens 10 : 1 unter Anwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise für andere Beschickungsmassen, wie in der Tabelle angegeben, aufgeführt. Es ist zu beachten, daß die hohen Lösungsmitteldosierungen V.I.-Öle von wenigstens 120 ohne Rücksicht auf uas verwendete Rohöl ergeben. Example 2 In Table I below are the results of Solvent extraction with furfural at high furfural dosages of at least 10: 1 using the procedure described in Example 1 for other feed masses, as indicated in the table. It should be noted that the high solvent dosages V.I. oils of at least 120 regardless of the crude oil used.

Tabelle I "125 V.I.?? Leichtneutralschmieröle aus verschiedenen Rohölen durch intensive Furfurolextraktion Ausgangsrohmaterial libyan mit Beaumont hohem Fließ- Kuwait MCS punkt Behandlungsbedingungen Furfuroldosierung, Vol.-% 1000 1000 1000 Temperatur,°C (°F) 93,3 (200) 79,5 (175) 104,4(220) Extraktionsstufen 7 5 5 Beschickungsviskosität SUS/ 92,6 114 115 54,4°C (130°F) Ausbeuten, Vol.-% Bei Furfurolextraktion 49 31 30 Bei Entparaffinierung 60 76 76 Fertigöl, bezogen auf Rohöl 2,9 2,1 1,6 Fortsetzung von Tabelle I Ausgangsrohmaterial Libyan mit Beaumont hohem Fließ- Kuwait MCS punkt Eigenschaften. Fertigöl Dichte, API-Grade 35,0 36,0 35,1 Fließpunkt, °C (°F) -6,67 (20) -3,89 (25) -6,67(20) Viskosität, SUS/37,8°C(100°F) 156 139 199 SUS/98,9°C(210°F) 45,0 43,7 48,2 Viskositätsindex 125 126 122 Flammpunkt, °C (°F) 240,5(465) 238(460) 24)(470) Lichtstabilität+ gut gut gut Probe in klarer 118 cm) (4 oz.) Flasche am Fensterbrett während 3 Monaten. Table I "125 V.I. ?? Light neutral lubricating oils from various crude oils through intensive furfural extraction starting raw material libyan with Beaumont high Flow Kuwait MCS point treatment conditions Furfural dosage, vol .-% 1000 1000 1000 temperature, ° C (° F) 93.3 (200) 79.5 (175) 104.4 (220) extraction stages 7 5 5 Feed viscosity SUS / 92.6 114 115 54.4 ° C (130 ° F) Yields,% by volume on furfural extraction 49 31 30 For dewaxing 60 76 76 Finished oil, based on crude oil 2.9 2.1 1.6 continuation from Table I Starting raw material Libyan with Beaumont high flow Kuwait MCS point Properties. Finished Oil Density, API Grade 35.0 36.0 35.1 Pour Point, ° C (° F) -6.67 (20) -3.89 (25) -6.67 (20) Viscosity, SUS / 37.8 ° C (100 ° F) 156 139 199 SUS / 98.9 ° C (210 ° F) 45.0 43.7 48.2 Viscosity Index 125 126 122 Flash Point, ° C (° F) 240.5 (465) 238 (460) 24) (470) Light stability + good good good Sample in clear 118 cm) (4 oz.) Bottle am Window sill for 3 months.

Beispiel 3 In der nachstehenden Tabelle II sind die Ergebnisse aufgeführt, zur bei Herstellung eines 123 V.I.-Leichtneutralprodukts durch intensive Lösungsmittelextraktion eines 114 SSU bei 54,4°C (130°F) - Kuwait-Destillats bei dem vorstehend beschriebenen Zwei-Extraktorverfahren erhalten wurden. Aus der nachstehenden Tabelle II fst ersichtlich, daß das Raffinat aus dem Extraktor Nr. 1 als Beschickung für den Extraktor Nr. 2 verwendet wurde. Es ist ferner ersichtlich, daß durch das Ausführen der Lösungsmittelextraktion in dem System mit zwei Extraktoren, wie vorstehend beschrieben, beachtliche wirtschaftliche Vorteile bezüglich der Menge an erforderlichem Lösungsmittel verwirklicht werden können, da die Volumenmenge Raffinat, die dem zweiten Extraktor zugeführt wird, in welchem die hohe Lösungsmitteldosierung zur-Anwendung gelangt, weseentlich geringer ist als wenn die gleiche Lösungsmitteldosierung in einem System mit nur einem einzigen Extraktor,beispielsweise wie in Tabelle I, ausgeführt wird. Example 3 The results are listed in Table II below, for the production of a 123 V.I. light neutral product by intensive solvent extraction of a 114 SSU at 54.4 ° C (130 ° F) Kuwait distillate in that described above Two extractor processes were obtained. From the following table II fst it can be seen, that the raffinate from extractor # 1 as a feed to extractor # 2 was used. It can also be seen that by performing the solvent extraction in the system with two extractors as described above, considerable economical Advantages in terms of the amount of solvent required can be realized can, since the volume of raffinate that is fed to the second extractor, in which the high solvent dosage is used, significantly lower is as if the same solvent dosage in a system with only one single Extractor, for example as in Table I, is carried out.

Tabelle II 123 V.I. leichtes Neutralprodukt aus einem 114 SSU bei 54,4°C (130°F) Kuwait Destillat durch intensive Furf#rolextraktion Extraktor Nr. 1 Extraktor Nr. 2 Extrakt Nr. 2 Trennung Roheschickung destil- (A) Extrakt Entpa- (A) (B) Ent- (B) Entlat paraffin- raffi- paraffin- Extrakt paraffi paraffin- Extrakt paraffihaltiges niertes haltiges nier- haltiges nier-Raffinat Öl Raffinat tes Öl Raffinat tes Öl ehandlungsbedingungen Furfurol, Vol.-% - 140 - 1000 - - -Temperatur,°C (°F) - 87,8(190) - 93,3(200) - 37,8(100) -Extraktionsstufen - 5 - 7 - 1 -Entparaffinierungstemperatur,°C (oF) - - -17,8(0) - -28,9(-20) - -17,8(0) nsbeuten, Vol.-% Bei Furfurolextraktion - 61,0 39,0 - 49,0 51,0 - 64,4 35,6 -Bei Entparaffinierung - - - 85,6 - - 68,0 - - 86,8 Fertigöl bei Destilla- 100 - - 52,2 - - 20,3 - - 17,4 tion genschaften Dichte, API-Grade 23,0 30,8 12,2 29,1 36,6 25,6 34,9 30,2 17,9 28,8 Fließpunkt,°C(°F) 32,2(90) - - -3,89(25) - - -15,0(+5) - - -6,67(20) Viskosität,SSU/37,8°C - - 763 199 - 198 148 - - 198 (100°F) SSU/54,4°C 114 89,8 - - 73,3 - - 88,7 - -(130°F) SSU/98,9°C - - 59,1 46,3 - 45,4 44,4 - - 46,0 (210°F) Viskositätsindex - - - 98 - 83 123 - - 94 Flammpunkt, °C(°F) 238(460) - - 229,5(445) - - 238(460) - - 224(435) Beispiel 4 In der nachstehenden Tabelle III sind die Ergebnisse aufgeführt, die bei Herstellung eines 118 V.I.-Schwerneutralprodukts aus einem Kuwait-Destillat mit 453 SSU bei 54,4°C (130°F) durch intensive Lösungsmittelextraktion mit Furfurol erhalten wurden. Die Werte in der nachstehenden Tabelle sind in ähnlicher Weise wie diejenigen in Tabelle II für Vergleichszwecke angeordnet. So wird in diesem Beispiel gezeigt, daß das System mit zwei Extraktoren zur Herstellung von zwei verschiedenen V.I.-Schmierölprodukten von 94 und 118 V.I. fähig ist, und daß das aus dem zweiten Extrakt abgetrennte entparaffinierte Öl einen V.I.-Wert von 93 aufweist, wobei dieses Öl zum Mischen mit dem aus dem ersten Extraktor erhaltenen + V.I.-ProduRt geeignet ist, und anstelle desselben verwendet werden kann. Das Verfahren und die Kombination von Verfahrenssturen gemäß der Erfindung ermöglichen somit die Herstellung mn zwei verschiedenen V.I.-Schmierölprodukten, indem die Gesamtmenge oder ein Anteil des ersten Raffinats dem zweiten Extraktor so zugeführt wird, daß ein Schmierölprodukt von hohem V.I.-Wert aus dem zweiten Raffinat gewonnen werden kann und ein Schmierölprodukt von niedrigerem V.I.-Wert aus dem ersten Raffinat oder dem zweiten Extrakt oder aus beidem abgetrennt werden kann.Table II 123 V.I. light neutral product from a 114 SSU 54.4 ° C (130 ° F) Kuwait distillate by intensive furf # rol extraction Extractor No. 1 Extractor No. 2 Extract No. 2 Separation of raw charge distil- (A) Extract depa- (A) (B) Ent- (B) Entlat paraffin- raffi- paraffin- extract paraffi paraffin- extract paraffin-containing nier-containing kidney-containing nier raffinate oil raffinate oil Refined oil treatment conditions Furfural,% by volume - 140 - 1000 - - -Temperature, ° C (° F) - 87.8 (190) - 93.3 (200) - 37.8 (100) - Extraction stages - 5 - 7 - 1 - Dewaxing temperature, ° C (oF) - - -17.8 (0) - -28.9 (-20) - -17.8 (0) ns,% by volume in the case of furfural extraction - 61.0 39.0 - 49.0 51.0 - 64.4 35.6 - With dewaxing - - - 85.6 - - 68.0 - - 86.8 finished oil at distillation 100 - - 52.2 - - 20.3 - - 17.4 tion properties density, API Grades 23.0 30.8 12.2 29.1 36.6 25.6 34.9 30.2 17.9 28.8 Pour Point, ° C (° F) 32.2 (90) - - -3.89 (25) - - -15.0 (+5) - - -6.67 (20) Viscosity, SSU / 37.8 ° C - - 763 199 - 198 148 - - 198 (100 ° F) SSU / 54.4 ° C 114 89.8 - - 73.3 - - 88.7 - - (130 ° F) SSU / 98.9 ° C - - 59.1 46.3 - 45.4 44.4 - - 46.0 (210 ° F) Viscosity Index - - - 98 - 83 123 - - 94 Flash Point, ° C (° F) 238 (460) - - 229.5 (445) - - 238 (460) - - 224 (435) example 4 In the following Table III the results are listed, which during production of a 118 V.I. heavy neutral product from a Kuwait distillate with 453 SSU 54.4 ° C (130 ° F) was obtained by intensive solvent extraction with furfural. The values in the table below are similar to those in Table II arranged for comparison purposes. This example shows that the system with two extractors for the production of two different V.I.-lubricating oil products from 94 and 118 V.I. capable, and that the dewaxed separated from the second extract Oil has a V.I. value of 93, this oil being mixed with that from the + V.I.product obtained in the first extractor is suitable, and instead of the same can be used. The method and the combination of procedural steps according to of the invention thus enable the production of two different V.I. lubricating oil products, adding all or a portion of the first raffinate to the second extractor is supplied such that a high V.I. lubricating oil product from the second Raffinate can be recovered and a lube oil product of lower V.I. separated from the first raffinate or the second extract or both can.

Tabelle III 118 V.I. schweres Neutralprodukt aus einem 435 SSU bei 54,4°C (130°F) Kuwait Destillat durch intensive Furfurolextraktion Extraktor Nr. 1 Extraktor Nr. 2 Extrakt Nr. 2 Trennung Roh-Beschickung destil- (A) Extrakt Entpa- (A) (B) Ent- (B) Entlat paraffin- raffi- paraffin- Extrakt paraffi-paraffin- Extrakt paraffihaltiges niertes haltiges niertes haltiges niertes Raffinat Öl Raffinat Öl Raffinat Öl Behandlungsbedingungen Furfurol, Vol.-% - 250 - 1000 - - -Temperatur,°C (°F) - 98,9(210) - 121,1(250) - 65,6(150) -Extraktionsstufen - 5 - 5 - 1 -Entparaffinierungstemperatur,°C (°F) - - -17,8(0) - -28,9(-20) - 0 Ausbeuten, Vol.-% Bei Furfurolextraktion 100 52,0 48,0 - 30,8 69,2 - 65,6 34,4 -Bei Entparaffinierung - - - 82,1 - - 65,4 - - 84,0 Fertigö# bei Destilla- 100 - - 42,7 - - 10,5 - - 19,8 tion Eigenschaften Dichte, API-Grade 19,5 28,4 10,9 26,5 34,6 25,8 32,4 28,9 20,2 27,2 Fließpunkt,°C(°F) >46,1(>115) - - -9,44(15) - - -17,8(0) - - -6,67(20) Viskosität,#SU/37,8°C (100°F) - - - 606 - - 415 - - 596 SSU/54,4°C (130°F) 453 - 1500 - - 229 - - - -SSU/98,9°C (210°F) 84,6 62,0 144 68,1 57,7 64,0 62,9 62,6 - 67,7 Viskositätsindex - - - 94 - - 118 - - 93+ Flammpunkt,°C(°F) 277(530) - - 268,5(515) - - - - - -Table III 118 V.I. heavy neutral product from a 435 SSU 54.4 ° C (130 ° F) Kuwait distillate by intensive furfural extraction Extractor No. 1 Extractor No. 2 Extract No. 2 Separation of raw charge distil- (A) Extract depa- (A) (B) Ent- (B) Entlat paraffin-raffin-paraffin extract paraffin-paraffin extract paraffin-containing nated-containing nated-containing nated raffinate oil raffinate oil Raffinate oil treatment conditions furfural, vol .-% - 250 - 1000 - - -Temperature, ° C (° F) - 98.9 (210) - 121.1 (250) - 65.6 (150) - Extraction Levels - 5 - 5 - 1 - Dewaxing Temperature, ° C (° F) - - -17.8 (0) - -28.9 (-20) - 0 Yields,% by volume At furfural extraction 100 52.0 48.0 - 30.8 69.2 - 65.6 34.4 -With dewaxing - - - 82.1 - - 65.4 - - 84.0 finished oil at Distilla- 100 - - 42.7 - - 10.5 - - 19.8 tion Properties Density, API grades 19.5 28.4 10.9 26.5 34.6 25.8 32.4 28.9 20.2 27.2 pour point, ° C (° F)> 46.1 (> 115) - - -9.44 (15) - - -17.8 (0) - - -6.67 (20) Viscosity, # SU / 37.8 ° C (100 ° F) - - - 606 - - 415 - - 596 SSU / 54.4 ° C (130 ° F) 453 - 1500 - - 229 - - - -SSU / 98.9 ° C (210 ° F) 84.6 62.0 144 68.1 57.7 64.0 62.9 62.6 - 67.7 Viscosity index - - - 94 - - 118 - - 93+ flash point, ° C (° F) 277 (530) - - 268.5 (515) - - - - - -

Claims

Claims 1. Process for the production of lubricating oils by Solvent extraction, characterized in that (a) a lubricating oil which contains a hydrocarbon feedstock, with solvent in a first Extraction zone with a plurality of separate extraction stages under conditions a solution with a selectivity in order to obtain a first Raffinate lubricating oil phase which, after dewaxing, is a lubricating oil product having a V.I. value of at least about 90, (b) further provides a portion of the first Refined lubricating oil phase in a second extraction zone with a plurality of separate ones Extraction stages under conditions of a solvent selectivity that only obtainable by using solvent: oil ratios of at least 7: 1 is in contact, (c) a second refined lubricating oil phase from this second Extraction zone wins, which after dewaxing a lubricating oil product with the Equivalent to a V.I. value of a light or heavy neutral oil with a rating at least 115 V.I. delivers, (d) extracts from the second extractor, (e) this extract is cooled and decanted under temperature conditions that facilitate the recovery an oil phase having a V.I. after dewaxing of at least 90, the for mixing with a dewaxed lubricating oil product,! that from the first raffinate phase was obtained, is suitable, enabled and (f) part of a Solvent-rich phase that remains after decanting the extract, the first extractor as an essential part of its solvent requirements feeds.

2. The method according to claim 1, characterized in that in the first extractor uses about 130 to 200 vol. solvent and the second Extractor uses about 700 to 1500 vol. Solvent.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that one used as a solvent furfural, the temperature of the extractors in the range from about 79.5 to 121.1 ° C (175 to 2500F) and with treatment light neutrals maintained the temperature below about 107.2 ° C (225 ° F) will.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that a solvent to oil ratio of at least 10 to 1 is used.

5. The method according to one.der claims 1 to 4, characterized in that that a second dewaxed raffinate is obtained which is a lubricating oil product with provides the equivalent of a light neutral oil V.I. rating of about 125.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in, that a second dewaxed raffinate is obtained which is a lubricating oil product with the equivalent of a heavy neutral oil V.I. rating of at least about 115 supplies.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in, that phenol, SO2 or furfural are used as solvents.

8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that that the total amount of the first raffinate is fed to the second extractor.

9. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that that one part of the first raffinate to form a lubricant product of at least about 90 V.I.

dewaxed and the remaining portion of the first raffinate feeds to the second extractor.

10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that that one wins a second extract from the second extractor and for recovery removes solvent from an oil phase rich in aromatic compounds, the stripping with or without a portion of the solvent-rich phase, the from the associated decanting step is carried out.

11. The method according to any one of claims i to 10, characterized in, that all of the streams containing the lubricating oil product are removed prior to the execution of stripping their dewaxing of solvent.

L e r s e i t e