DE2015805C3 - Process for the production of lubricating oil - Google Patents
Process for the production of lubricating oilInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Verfahrensführung zur Herstellung von Schmierölen mit hohem Viskositätsindex, die stabil sind und hohe Qualität besitzen.The invention relates to a process for the production of lubricating oils with a high viscosity index, that are stable and of high quality.
Es wurden im Lauf der Zeit verschiedene Verfahren zum Aufbereiten von Schmieröl-Einsatzmaterialien und anderen Erdölfraktionen zu Schmierölmaterialien angewandt. Diese Verfahren umfassen eine Lösungsmittelextraktion und/oder eine Hydrocracken einschließende Hydrierung. Zum Hydrocracken wurde das Einsatzmaterial bei einer Temperatur von etwa 343°C und darüber bei hohem Wasserstoffpartialdruck in Gegenwart eines Katalysators behandelt. Die Nachfrage nach Schmierölen mit hohem Viskositätsindex ist gestiegen. Neuere Entwicklungen, insbesondere der Methoden zum Hydrocracken, gaben Anlaß zu einem erhöhten Interesse an der industriellen Anwendung dieser Hydrierungsprozesse als Methode zum Aufbereiten eines Schmieröleinsatzmaterials, um Schmieröle mit erhöhtem Viskositätsindex zu erhalten. Ein Grund dafür ist mindestens zum Teil die sich vermindernde Zugänglichkeit natürlicher Quellen, aus denen Schmieröle mit hohem Viskositätsindex nach konventionellen Methoden wie durch Lösungsmittelextraktion erhalten werden können. Die Schwierigkeit, diesen Markt zu versorgen, wird durch die wachsende Nachfrage nach Schmierölen mit noch höheren Werten des Viskositätsindex verstärkt. There have been several procedures over time Applied to the processing of lubricating oil feedstocks and other petroleum fractions into lubricating oil stocks. These methods include solvent extraction and / or including hydrocracking Hydrogenation. The feed was hydrocracked at a temperature of about 343 ° C and above treated at high hydrogen partial pressure in the presence of a catalyst. The demand for lubricating oils with high viscosity index has increased. Recent developments, especially the methods for Hydrocracking has given rise to increased interest in their industrial application Hydrogenation processes as a method of conditioning a lubricating oil feedstock to contain lubricating oils to obtain increased viscosity index. One reason for this is, at least in part, that it is decreasing Accessibility of natural sources from which lubricating oils with a high viscosity index according to conventional ones Methods such as can be obtained by solvent extraction. The difficulty of this market too supply, is reinforced by the growing demand for lubricating oils with even higher values of the viscosity index.
In einem industriellen Verfahren ist es außerdem erforderlich, das für die Extraktion verwendete Lösungsmittel zurückzugewinnen und wieder zu verwenden, was mit einem erheblichen Aufwand verbunden istIn an industrial process, it is also necessary to use that used for the extraction Recovering and reusing solvents, which involves considerable effort is
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochwertigem Schmieröl mit guter Stabilität und hohem Viskositätsindex, bei dem eine Schmierölfraktion mit einem Lösungsmittel, das bevorzugte Löslichkeit für Aromaten besitzt, einer ersten Lösungsmittelextraktion zur Verminderung des Gehaltes an mehrkernigen Aromaten unterworfen wird, das Raffinat aus dieser Extraktion unter den Viskositätsindex erhöhenden Bedingungen hydrogecrackt wird und das dem Hydrocracken unterworfene Schmierölprodukt einer zweiten Lösungsmittelextraktion mit einem Lösungsmittel unterworfen wird, das bevorzugte Löslichkeit für Aromaten besitzt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das den Extrakt enthaltende Lösungsmittel aus der zweiten Lösungsmittelextraktion zur Extraktion des Einsatzmaterials in der ersten Lösungsmittelextraktion verwendet. Die Figur stellt ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.The invention relates to a method for producing high quality lubricating oil with good stability and high viscosity index, in which a lubricating oil fraction with a solvent is the preferred solubility for Has aromatics, a first solvent extraction to reduce the content of polynuclear Aromatics is subjected to the raffinate from this extraction below the viscosity index increasing Conditions is hydrocracked and the hydrocracked lubricating oil product subjected to a second Solvent extraction is subjected to a solvent that has preferred solubility for aromatics possesses, which is characterized in that the extract-containing solvent from the second Solvent extraction used to extract the feed in the first solvent extraction. The figure represents a flow diagram of the method according to the invention.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführten Lösungsmittelextraktionen können in üblicher Weise durchgeführt werden. Die Stufe des Hydrocrakkens kann ebenfalls nach irgendeinem der zahlreichen bekannten Verfahren durchgeführt werden.The solvent extractions carried out in the process according to the invention can be carried out in a conventional manner Way to be carried out. The hydrocracking stage can also be any of a number of known procedures are carried out.
Beispiele für Lösungsmittel, die in beiden Extraktionen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden können, sind Furfurol, Acetophenon, Phenol, Acetonitril, Nitrobenzol, Anilin, 2,2-Dichlordiäthyläther, Dimethylsul,\,xyd oder Gemische dieser Lösungsmittel.Examples of solvents used in both extractions of the method according to the invention are furfural, acetophenone, phenol, acetonitrile, nitrobenzene, aniline, 2,2-dichlorodiethyl ether, Dimethylsul, \, xyd or mixtures of these solvents.
Das speziell gewählte Lösungsmittel hängt häufig von verschiedenen Gesichtspunkten ab, nicht zuletzt von der Wirtschaftlichkeit. Allgemein werden jedoch Furfurol und Phenol als Lösungsmittel am meisten bevorzugt. Mit der Ausnahme von Schmierölen oder Schmierölfraktionen, die einen ausreichend geringen Asphalt- und Metallgehalt aufweisen, muß das Einsatzmaterial für das Hydrocracken vor der ersten Extraktion entasphaltiert werden. Für Einsatzmaterialien mit relativ niedrigem Asphaltgehalt reicht das bekannte Duo-Sol-Extraktionsverfahren völlig aus, bei dem das Entasphaltieren und die Extraktion der Aromaten gleichzeitig durchgeführt werden. Bekannte Methoden zur Verbesserung der Selektivität für Aromaten können mit Vorteil verwendet werden. Beispiele dafür sind folgendeThe particular solvent chosen often depends on various considerations, not the least of which is of profitability. In general, however, furfural and phenol are most preferred as solvents. With the exception of lubricating oils or lubricating oil fractions, which have a sufficiently low asphalt and Contain metal, the hydrocracking feed must be deasphalted prior to the first extraction will. The well-known Duo-Sol extraction process is sufficient for feed materials with a relatively low asphalt content completely off, in which the deasphalting and the extraction of the aromatics are carried out at the same time will. Known methods of improving the selectivity for aromatics can be used with advantage be used. Examples of this are as follows
ro Maßnahmen: (1) Man sorgt für das Vorliegen einer geringen Wassermenge während der Extraktion mit Furfurol, (2) man arbeitet in dem unteren Teil des Temperaturbereiches für das betreffende Lösungsmittel und (3) man führt mehrere Extraktionen mit niedrigemro Measures: (1) One ensures the presence of a small amount of water during the extraction with furfural, (2) one works in the lower part of the Temperature range for the solvent in question and (3) several extractions are carried out with low
Verhältnis von Lösungsmittel zu Öl durch oder wendet Kombinationen dieser Maßnahmen an.Solvent to oil ratio or combinations of these measures.
Der Temperaturbereich bei der Lösungsmittelextraktion liegt im allgemeinen zwischen -18 bis 177°C. Bei Verwendung von Furfurol wird vorzugsweise eineThe temperature range for solvent extraction is generally between -18 and 177 ° C. at Use of furfural is preferably one
(>s Temperatur im Bereich von 52 bis 1630C angewendet. Setzt man Phenol als Lösungsmittel ein, wird gewöhnlich eine Temperatur im Bereich von 65,6 bis 124°C bevorzugt.(> s temperature applied in the range 52-163 0 C. Substituting phenol as a solvent, a temperature in the range of 65.6 to 124 ° C is usually preferred.
Die Temperatur und das Verhältnis von Losungsmittel zu Einsatzmaterial sind voneinander abhängig und jeder dieser Faktoren hängt wiederum von dem verwendeten Einsatzmaterial und vor allem dessen Siedebereich oder Molekulargewichtsberei:h ab. Bei hohen Verhältnissen von Lösungsmittel zu Öl wie auch bei hohen Temperaturen besteht die Neigung zur Verringerung der Wirksamkeit des Verfahrens, und es werden niedrigere Ausbeuten erzielt. Diese Bedingungen sind daher zu vermeiden. Meistens haben sich bei der geeigneten Temperatur Verhältnisse von Lösungsmittel zu öl im Bereich von 6 :! bis 0,25 zu I als geeignet erwiesen. Am geeignetsten sind jedoch Verhältnisse von Lösungsmittel zu öl in der Größenordnung von 4 bis 0,8:1.The temperature and the ratio of solvent to feed are interdependent and each of these factors in turn depends on the feedstock used and, above all, on it Boiling range or molecular weight range: h from. At high solvent to oil ratios as well at high temperatures there is a tendency to Reduction in the efficiency of the process and lower yields. These conditions are therefore to be avoided. Most of the time there are proportions of solvent at the appropriate temperature to oil in the range of 6:! up to 0.25 to I as suitable proven. Most suitable, however, are solvent to oil ratios on the order of 4 to 0.8: 1.
Das beanspruchte Verfahren wird in folgender Weise durchgeführt: Eine Lagomedio-Rohfraktion, die im Bereich von 454 bis 510° C siedet, wird bei einer Temperatur von 93 bis 121°C mit einer Lösungsmitteldosierung im Bereich von 1 bis 2 Volumteilcn Furfurol pro Volumteil des zu behandelnden Öls der Lösungsmittelextraktion unterworfen. Die über 510° C siedende Fraktion desselben Rohöls, die mit Propan entasphaltiert worden war, wird bei einer Temperatur von 107 bis 135° C mit einer Lösungsmitteldosierung von 2 bis 1 Volumteilen Furfurol pro Volumteil des zu behandelnden Öls mit Lösungsmittel extrahiert. Die unter 454°C siedenden Fraktionen werden im allgemeinen nicht extrahiert, da die Vorteile im Vergleich zu den Kosten gering sind. Fraktionen aus anderen Rohölen erfordern gewisse Abänderungen dieser Merkmale.The claimed process is carried out in the following way: A Lagomedio crude fraction, which is im Boiling range from 454 to 510 ° C, is at a temperature of 93 to 121 ° C with a solvent dosage in the range of 1 to 2 parts by volume of furfural per part by volume of the solvent extraction oil to be treated subject. The fraction of the same crude oil boiling above 510 ° C, which is deasphalted with propane was, is at a temperature of 107 to 135 ° C with a solvent dosage of 2 to 1 Parts by volume of furfural per part by volume of the oil to be treated extracted with solvent. Those below 454 ° C Boiling fractions are generally not extracted because of the advantages compared to the costs are low. Fractions from other crude oils require certain modifications to these characteristics.
Die zu verwendende Vorrichtung ist nicht kritisch, da jede konventionelle Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion eingesetzt werden kann. Die Extraktion kann entweder chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden, wenn auch die letztgenannte Verfahrensführung im allgemeinen bequemer und wirtschaftlicher ist und daher bevorzugt wird.The apparatus to be used is not critical as any conventional solvent extraction apparatus can be used. The extraction can be carried out either batchwise or continuously become, even if the last-mentioned procedure is generally more convenient and economical is and is therefore preferred.
Das Rückstandsöl und die Destillatfraktionen, die extrahiert wurden, werden dann einem konventionellen Schmieröl-Hydrocracker zugeführt und in üblicher Weise hydrierend gecrackt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Einsatzmaterialien mit so niedriger Viskosität wie 45 bis 50 SUS bei 990C verwendet werden. Das Einsatzmaterial für das Hydrocracken soll einen VI von mindestens 60 und vorzugsweise mindestens 75 aufweisen.The residual oil and the distillate fractions that have been extracted are then fed to a conventional lubricating oil hydrocracker and hydrocracked in the usual manner. In the process according to the invention, feedstocks with a viscosity as low as 45 to 50 SUS at 99 ° C. can be used. The feedstock for hydrocracking should have a VI of at least 60 and preferably at least 75.
Reaktionsbedingungen beim Hydrocracken sind 343 bis 440,60C, vorzugsweise zwischen 317 und 427°C, bei einem Druck über 105,5 kg/cm2, gewöhnlich und vorzugsweise jedoch über 140,6 kg/cm2, und bei einer Raumströmgeschwindigkeit der Flüssigkeit zwischen 0,2 und 4,0, gewöhnlich jedoch zwischen 0,4 und 1,5. Vorzugsweise wird ein schwefelhaltiger Katalysator angewendet. Schwefelaktive Katalysatoren umfassen allgemein Sulfide eines Metalls der Vl. Nebengruppe des Periodensystems oder ein Sulfid eines Metalls der Eisengruppe und enthalten vorzugsweise ein Sulfid von Metallen der Vl. Nebengruppe des Periodensystems im Gemisch mit einem Sulfid eines Eisengruppenmetalls. Ausgezeichnet ist beispielsweise ein aus Nickelsulfid und Wolframsulfid im Metallverhältnis von 1 :1 bis 4 :1 bestehender Katalysator auf einem Aluminiumoxyd-, Kieselsäure- oder Aluminiumoxyd-Kiesclsäure-Träger. Aus freien Metallen bestehende Hydrocrack-Katalysatoren, wie Palladium auf einem Molekularsiebträger, können zwar ebenfalls verwendet werden, werden jedoch weniger bevorzugt.Reaction conditions in hydrocracking are 343 to 440.6 0 C, preferably 317-427 ° C, at a pressure above 105.5 kg / cm 2, but preferably and usually about 140.6 kg / cm 2, and at a Raumströmgeschwindigkeit the Liquid between 0.2 and 4.0, but usually between 0.4 and 1.5. A sulfur-containing catalyst is preferably used. Sulfur-active catalysts generally comprise sulfides of a metal of VI. Subgroup of the periodic table or a sulfide of a metal of the iron group and preferably contain a sulfide of metals of the VI. Subgroup of the periodic table mixed with a sulfide of an iron group metal. For example, a catalyst consisting of nickel sulfide and tungsten sulfide in a metal ratio of 1: 1 to 4: 1 on an alumina, silica or alumina-silica support is excellent. Free metal hydrocracking catalysts such as palladium on molecular sieve support can also be used but are less preferred.
Bei der auf das Hydrocracken folgenden Losungsmittelextraktion wurde gefunden, daß nicht nur die Temperatur der Extraktion wichtig ist sondern auch die Anzahl der Stufen kritisch sind, damit das gewünschte Ergebnis erzielt wird, um sowohl im Hinblick auf Schiammbildung als auch auf Farbe eine möglichst geringe Verschlechterung der Qualität zu erhalten. Die Anzahl der Stufen ist von der Menge des Lösungsmittels abhängig. Diese beiden Variablen s;nd einanderIn the solvent extraction following the hydrocracking, it was found that not only the temperature of the extraction is important but also the number of stages are critical in order to achieve the desired result in order to minimize deterioration in both sludge and color Maintain quality. The number of stages depends on the amount of solvent. These two variables s ; nd each other
ίο umgekehrt proportional. Wenn eine erhöht wird, muß die andere verkleinert werden. Es wurde gefunden, daß die Schlammbildung in gewissen Fällen im wesentlichen ausgeschaltet wird, wenn nur zwei Stufen angewendet werden; daß jedoch die gewünschten Farbeigenschaften nicht erreicht werden, wenn nicht mindestens 5 Stufen angewendet werden oder wenn nicht überschüssige Lösuitgsmittelmengen eingesetzt werden.ίο inversely proportional. If one is raised, it must the other will be scaled down. It has been found that in certain cases the sludge formation is substantial is switched off if only two levels are used; However, that the desired color properties cannot be achieved if at least 5 levels are not applied or if there are no excesses Solvent quantities are used.
Im allgemeinen erweisen sich 3 bis 10 Stufen als geeignet, bevorzugt werden 5 bis 10 Stufen, wenn auch gewünschtenfalls mehr als 10 Stufen angewendet werden können.In general, 3 to 10 stages are found to be suitable, 5 to 10 stages being preferred, albeit more than 10 levels can be used if desired.
Das bei der Extraktion anzuwendende Verhältnis von Lösungsmittel zu öl ist nicht besonders kritisch, und es können innerhalb eines weiten Bereichs variierende Verhältnisse angewendet werden. Bei bestimmten Verhältnissen können jedoch Vorteile erzielt werden. Im allgemeinen wird ein Verhältnis Lösungsmittel zu öl von mehr als 2 :1 nicht angewendet, weil es wegen des großen zu handhabenden Lösungsmittelvolumens die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verschlechtert und die Ausbeute an Schmierölprodukt vermindert. Andererseits machen Verhältnisse von weniger als 0,25 zu 1 eine kompensierende Erhöhung der Anzahl der Stufen erforderlich, damit der gewünschte Effekt erzielt wird.The ratio of solvent to oil to be used in the extraction is not particularly critical, and it is varying ratios can be used within a wide range. With certain However, advantages can be achieved. Generally a solvent to oil ratio will be used of more than 2: 1 is not used because the large volume of solvent to be handled causes the Process economics deteriorate and the yield of lubricating oil product decreased. on the other hand ratios less than 0.25 to 1 make a compensating increase in the number of stages required to achieve the desired effect.
Vorzugsweise wird ein Verhältnis von Lösungsmittel zu öl in der Größenordnung von 0,5 bis 1,25 .· 1 angewendet.Preferably a ratio of solvent to oil on the order of 0.5 to 1.25 · 1 applied.
Die Temperatur variiert natürlich in Abhängigkeit von dem in einem vorgegebenen Fall verwendeten speziellen Lösungsmittel. Im allgemeinen wird jedoch bei allen verwendeten Lösungsmitteln eine Temperatur angewendet, die innerhalb des Bereiches von -18 bis + 1490C liegt. Um hohe Selektivität zu erzielen, muß natürlich ein engerer Temperaturbereich innerhalb dieses Bereiches bei jedem der geeigneten Lösungsmittel angewendet werden. Bei Verwendung des bevorzugtesten Lösungsmittels Furfurol kann vorteilhaft eine Temperatur im Bereich von —18 bis + 65,6° C angewendet werden, bevorzugt wird jedoch eine Temperatur von 27 bis 54,4°C. Das nächstbevorzugte Lösungsmittel ist Phenol oder ein Gemisch aus Phenol und Kresolen, und die bevorzugte Temperatur liegt oberhalb des Schmelzpunktes von Phenol, das heißt bei 41 bis 60° C.The temperature will of course vary depending on the particular solvent used in a given case. In general, however, a temperature which is within the range from -18 to + 149 ° C. is applied to all solvents used. Of course, in order to achieve high selectivity, a narrower temperature range within this range must be used for each of the suitable solvents. When using the most preferred solvent, furfural, a temperature in the range from −18 to + 65.6 ° C. can advantageously be used, but a temperature of from 27 to 54.4 ° C. is preferred. The next preferred solvent is phenol or a mixture of phenol and cresols, and the preferred temperature is above the melting point of phenol, i.e. 41 to 60 ° C.
Andere Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Lösungsmittel sind dieselben Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische, die zur Extraktion des Einsatzmaterials für das Hydrocracken geeignet sind, da die Verwendung desselben Lösungsmittels für beide Ex-Other examples of solvents which can be used in the present invention are the same solvents or Mixtures of solvents suitable for extracting the feedstock for hydrocracking as the Use of the same solvent for both Ex-
fto traktionen ohne eine Zwischenreinigung ein wesentliches Merkmal der Erfindung darstellt.fto tractions without intermediate cleaning are essential Represents feature of the invention.
Bei der erfindungsgemäßen Wiederverwendung des Lösungsmitttl-Extrakt-Gemisches aus der Stufe der Prodi.'ktreinigung für die Extraktion des Einsatzmate-When reusing the solvent-extract mixture according to the invention from the stage of Product cleaning for the extraction of the feedstock
(\s rials wird im allgemeinen eine gewisse Menge zusätzliches frisches Furfurol oder ein anderes Lösungsmittel zugegeben, weil bei dieser Extraktion größere Lösungsmittelmengen erforderlich sind und um außer-(\ s rials will generally use a certain amount of additional fresh furfural or other solvent added because larger amounts of solvent are required in this extraction and to
dem in gewissen Fällen die durch den im Lösungsmittel enthaltenen Extrakt verminderte Extraktionskapazität zu kompensieren. Die kombinierten Extrakte aus den beiden Extraktionsvorgängen können unter Bildung von Benzin gecrackt werden. Nach einer anderen Ausführungsform können die kombinierten Extrakte als ölzusatz für Kautschuk verwendet werden; wegen des Vorliegens von gegen UV-Licht instabilen Verbindungen kann in gewissen Fällen jedoch eine Stabilisierungsbehandlung wünschenswert sein. in certain cases the reduced extraction capacity due to the extract contained in the solvent to compensate. The combined extracts from the two extraction processes can produce Gasoline to be cracked. In another embodiment, the combined extracts can be used as oil additive can be used for rubber; because of the presence of compounds that are unstable to UV light however, stabilization treatment may be desirable in certain cases.
Es wurde ein Rohmaterial mit folgenden Eigenschaften verwendet:A raw material with the following properties was used:
Spezifisches Gewicht
Schwefel, Gew.-%
Viskosität bei 38°CcSt
Fließpunkt, °C
O.D.-Farbespecific weight
Sulfur, wt%
Viscosity at 38 ° CcSt
Pour point, ° C
OD color
0,86070.8607
1,261.26
52,752.7
-34,4-34.4
2227022270
Das angegebene Einsatzmaterial wird im Vakuum destilliert und die schwerste Fraktion, die etwa 23% des Rohmaterials ausmacht, mit Propan entasphalticrt (ölausbeute etwa 50%), wobei die folgenden Fraktionen erzielt werden:The specified feed is vacuum distilled and the heaviest fraction, which is about 23% of the Raw material makes up, deasphalticrt with propane (oil yield about 50%), with the following fractions be achieved:
SiedebereichBoiling range
Leichtes Vakuumdestillat 413bis457"CLight vacuum distillate 413 to 457 "C
Schweres Vakuumdestillat 457 bis 513°CHeavy vacuum distillate 457 to 513 ° C
Entasphaltiertes öl 513°C und darüberDeasphalted oil 513 ° C and above
Das schwere Vakuumdestillat und das entasphaltierte öl werden dann gesondert mit dem verunreinigten Lösungsmittel aus einer nach dem Hydrocracken durchgeführten Extraktion extrahiert. Da gewöhnlich die zur Extraktion vor dem Hydrocracken benötigte Lösungsmittelmenge die zur Nachextraktion erforderliche stark überschreitet, wird ein ergänzender Anteil eines frischen oder gereinigten Lösungsmittels mit dem verunreinigten Lösungsmittel aus der Nachextraktion, das die aus dem hydrogecrackten Produkt entfernten instabilen Materialien enthält, vermischt. Diese Extraktion wird in folgender Weise durchgeführt:The heavy vacuum distillate and the deasphalted oil are then separated with the contaminated Solvent extracted from a post-hydrocracking extraction. Usually there the amount of solvent required for extraction prior to hydrocracking the amount of solvent required for post-extraction greatly exceeds, a supplemental portion of a fresh or purified solvent is mixed with the contaminated post-extraction solvents which removed those from the hydrocracked product contains unstable materials, mixed. This extraction is carried out in the following way:
Lösungsmitteleinsalz*) Temperatur,Solvent salt *) temperature,
°C° C
Raffinat-Ausbeute Raffinate yield
Schweres Vakuumdestillat
Entasphaltiertes ölHeavy vacuum distillate
Deasphalted oil
150% 200% 104,4
104,4150% 200% 104.4
104.4
69%
74%69%
74%
*) Vol.-% Lösungsmittel, bezogen auf das Volumen des Öls.*) Vol .-% solvent, based on the volume of the oil.
Diese Fraktionen haben die folgenden Eigenschaften:These factions have the following characteristics:
Nichtextrahierte Fraktionen Extrahierte FraktionenUnextracted fractions Extracted fractions
Gew.-o/o
AromatenWeight o / o
Aromatics
spez. Gewicht 15.6° C Rückstandspec. Weight 15.6 ° C Residue
nachafter
ConradsonConradson
Gew.-%
AromatenWt%
Aromatics
spez. Gewicht
15,6° Cspec. weight
15.6 ° C
Schweres Vakuumdestillat
Entasphaltiertes ölHeavy vacuum distillate
Deasphalted oil
50,4
52,4
52.850.4
52.4
52.8
0,9224 0,9218 0,9200 1,8
1.980.9224 0.9218 0.9200 1.8
1.98
0,8816
0,89840.8816
0.8984
Die genannten Materialien werden in folgender Weise gemischt, um Einsatzmaterialien für das Hydrocracken herzustellen:The above materials are mixed in the following manner to produce feedstocks for hydrocracking to manufacture:
Leichtes Vakuumdestillat, % 29,1Light vacuum distillate,% 29.1
Extrahiertes, schweres Vakuumdestillat, % 24,3Extracted heavy vacuum distillate,% 24.3
Extrahiertes, entasphaltiertes öl, % 46,6Extracted, deasphalted oil,% 46.6
Diese Gemische haben ungefähr folgende Eigenschaften: These mixtures have approximately the following properties:
Die gemischten Einsatzmaterialien werden folgendermaßen dem Hydrocracken unterworfen:The mixed feedstocks are subjected to hydrocracking as follows:
Zusammensetzung des Katalysators:Composition of the catalyst:
Nickelsulf id-Wolframsulfid in einem Verhältnis der Metalle von etwa 1 :1 auf einem Kieselsäure-Aluminiumoxid-Träger Nickel sulfide-tungsten sulfide in a ratio of Metals of about 1: 1 on a silica-alumina support
Katalysatortemperatur (Durchschnitt):
399° CCatalyst temperature (average):
399 ° C
Raumströmungsgeschwindigkeit (V/StdJV):
1,0Room flow velocity (V / StdJV):
1.0
Wasserstoff partialdruck:
175,8kg/cm2Hydrogen partial pressure:
175.8kg / cm2
Wasserstoffverbrauch (Reinheit 100%):
2832 m3 pro 0,11924 m3 Hydrogen consumption (purity 100%):
2832 m 3 per 0.11924 m 3
Entparaffiniertes öl aus einer Entparaffinierungsvorrichtung wird dann einem Extraktor mit rotierenden Scheiben zugeführt, der 66 Scheiben enthält und einen Durchmesser von 7,6 cm besitzt Die Extraktion wird bei einer Temperatur von 49" C unter Verwendung von 100 Volumprozent Furfurol durchgeführt, wobei ein Raffinat erzielt wird, das 97% des dem Kxtrakior 7ugcführten F.insatzmatcrials ausmacht.Dewaxed oil from a dewaxer is then an extractor with rotating Discs supplied, which contains 66 discs and a diameter of 7.6 cm. The extraction is carried out at a temperature of 49 "C using 100 percent by volume of furfural, being a raffinate is achieved, the 97% of the Kxtrakior 7ugcled F. application materials.
Das Raffinat wird dann in drei Destillatfraktionen destilliert: Nr. 1 (100 Neutralöl). Nr. 2 (200 Neutralöl), Nr. 4 (500 Neutralöl) und einem Bright Stock. Die Eigenschaften dieser Produkte auf Basis der cntparaffinierten Materialien haben ungefähr die folgenden Werte:The raffinate is then distilled into three distillate fractions: No. 1 (100 neutral oil). No. 2 (200 neutral oil), No. 4 (500 neutral oil) and a Bright Stock. The properties of these products based on the non-paraffinized Materials have roughly the following values:
GesamtschmierölausbeuteTotal lubricating oil yield
(bezogen auf Volumprozent des(based on the volume percentage of the
Einsatzmaterials für das Hydrocracken) 58,6%Feedstock for hydrocracking) 58.6%
V.l.-Bereich 105-115 '°V.l.-area 105-115 '°
Die Farbe der in Mischungskomponenten getrennten Schmierölfraktionen, die aus einem 100 Neutralöl, einem 200 Neutralöl, einem 500 Neutralöl und einem Bright Stock bestehen, variiert von 0,25 bis 3.0 entsprechend dem Farbtest nach ASTM D-1500.The color of the lubricating oil fractions separated into mixture components, which are made from a 100 neutral oil, A 200 Neutral Oil, a 500 Neutral Oil, and a Bright Stock vary from 0.25 to 3.0 according to the color test according to ASTM D-1500.
Das Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung in Form eines Diagramms dargestellt (das Entparaffinieren wurde der Einfachheit halber weggelassen) und soll nachstehend erklärt werden. Das entasphaltierte Rückstandsöl wird über Leitung 1 in eine erste Zone 2 zur Extraktion des Einsatzmaterials für das Hydrocracken bzw. zur Extraktion vor dem Hydrocracken eingeführt, in der das Rückstandsöl extrahiert wird, um nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einen Teil der stärker aromatischen Materialien zu entfernen. Das Raffinat mit einer geringen Menge mitgeführtem Lösungsmittel wird durch Leitung 3 in eine Stufe 4 zur Abtrennung des Einsatzmaterials eingeführt, in der das Lösungsmittel entfernt wird, was beispielsweise durch Destillation erfolgt. Das in 4 gewonnene Schmierölraffinat wird in den Hydrocracker 5 eingeführt und dort hydrierend gecrackt. Das hydrogecrackte Produkt wird durch Leitung 6 in die zweite Extraktionsstufe 7 überführt und der Lösungsmittelextraktion mit einem frischen oder gereinigten Lösungsmittel unterworfen. Das Raffinat aus der zweiten oder der Produktextraktionsstufe 7 wird durch Leitung 8 in eine Produkt-Trennstufe 9 (beispielsweise eine Destillationskolonne) eingeführt, in der das fertiggestellte Schmierölprodukt von dem mitgeschleppten Lösungsmittel abgetrennt wird. Das den Extrakt enthaltende Lösungsmittel aus der zweiten Extraktionsstufe 7 wird durch Leitung 10 abgezogen und direkt in die erste Extraktionsstufe eingeführt. Diese Einführung erfolgt zusammen mit einer ergänzenden Lösungsmittelmenge, die beispielsweise durch Leitung 11 zugeführt wird. Die Lösungsmittelphase zusammen mit dem aromatischen Extrakt wird durch Leitung 12 aus 2 abgezogen und in eine Rückgewinnungsstufe 13 für das Lösungsmittel eingeführt, wo das Lösungsmittel gereinigt und zurückgewonnen wird. Das Lösungsmittel wird erneut verwendet, indem es in Leitung 14 und/oder Leitung 15 eingeführt wird. Der Extrakt und andere Verunreinigungen werden durch Leitung 16 abgezogen und gewonnen.The flow diagram of the method according to the invention is shown in the drawing in the form of a diagram (the dewaxing has been omitted for the sake of simplicity) and will be explained below will. The deasphalted residual oil is via line 1 into a first zone 2 for the extraction of the Introduced feedstock for hydrocracking or for extraction before hydrocracking, in which the Residual oil is extracted to a part of the more aromatic by the process according to the invention Remove materials. The raffinate is carried with a small amount of solvent introduced through line 3 to a feed separation stage 4 in which the solvent is removed, which is done, for example, by distillation. The refined lubricating oil obtained in 4 is used in the hydrocracker 5 introduced and cracked hydrogenating there. The hydrocracked product is through Line 6 transferred to the second extraction stage 7 and the solvent extraction with a fresh or subjected to purified solvent. The raffinate from the second or the product extraction stage 7 is introduced through line 8 into a product separation stage 9 (for example a distillation column), in which separates the finished lubricating oil product from the entrained solvent. That Solvent containing the extract from the second extraction stage 7 is drawn off through line 10 and introduced directly into the first extraction stage. This introduction takes place together with a supplementary one Amount of solvent which is supplied through line 11, for example. The solvent phase together with the aromatic extract is withdrawn from 2 through line 12 and into a recovery stage 13 introduced for the solvent, where the solvent is purified and recovered. That Solvent is reused by introducing it into line 14 and / or line 15. Of the Extract and other impurities are withdrawn through line 16 and recovered.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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