DE276994C

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Publication number: DE276994C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Das Paraffin ist bekanntlich ein Bestandteil bestimmter Fraktionen der bituminösen Teere, wie der Braunkohle, des Schiefers u. dgl. sowie des Erdöls. Diese Fraktionen enthalten das feste Paraffin, gemischt mit den flüssigen, hochmolekularen Paraffin-Kohlenwasserstoffen nebst wechselnden Mengen ungesättigter Kohlenwasserstoffe, die meist der zyklischen, aromatischen Reihe angehören.As is well known, paraffin is a component of certain fractions of bituminous tars, such as lignite, slate and the like, as well as petroleum. These factions contain the solid paraffin mixed with the liquid, high molecular weight paraffin hydrocarbons in addition to varying amounts of unsaturated hydrocarbons, mostly the cyclic, aromatic ones Belong to series.

ίο Die bisherige Art der Paraffingewinnung ist in der einschlägigen Literatur beschrieben. Es sind verschiedene Arbeitsweisen bekannt, deren Verschiedenheit auch mit dem verschiedenen Ursprung des zu verarbeitenden Materials zusammenhängt. ίο The previous type of paraffin production is described in the relevant literature. There are various ways of working known, their The difference is also related to the different origins of the material being processed.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein ganz neues Verfahren zur Ausscheidung des Paraffins.
Es wurde gefunden, daß eine Lösung von flüssiger schwefliger Säure in Kohlenwasserstoffen der aromatischen bzw. zyklischen Reihe, die auch als ungesättigte Kohlenwasserstoffe angesprochen werden können, das Paraffin aus einem Gemisch, in welchem dieses neben flüssigen Paraffin-Kohlenwasserstoffen und anderen Kohlenwasserstoffen enthalten ist, zur Abscheidung bringt.The present invention relates to a completely new method for separating the paraffin.
It has been found that a solution of liquid sulfurous acid in hydrocarbons of the aromatic or cyclic series, which can also be referred to as unsaturated hydrocarbons, the paraffin from a mixture in which it is contained in addition to liquid paraffin hydrocarbons and other hydrocarbons Deposition brings.

Dies ist ein überraschendes Resultat; denn bisher war nur die Eigenschaft der schwefligen Säure bekannt, aromatische Kohlenwasserstoffe aufzulösen. . ../ This is a surprising result; for so far only the property of sulphurous acid was known to dissolve aromatic hydrocarbons. . ../

Gasförmige schweflige Säure ist bereits früher zum Bleichen von Paraffin-Kohlenwasserstoffen benutzt worden, wobei die schweflige Säure eine chemische Wirkung ausübt. Des ferneren war es bekannt, das Paraffin aus Lösungen in aromatischen oder fetten Kohlenwasserstoffen durch bloßes Abkühlen oder durch Eisessig, mit oder ohne Zuhilfenahme der Chlorierungsprodukte von Kohlenwasserstoffen, abzuschei- den. Von diesen Verfahren ist das vorliegende scharf verschieden. — Auch gegenüber der Patentschrift 216459 ist es überraschend, daß durch die flüssige schweflige Säure nur das feste Paraffin abgeschieden wird, während die flüssigen, fetten Kohlenwasserstoffe bei Anwesenheit aromatischer Kohlenwasserstoffe sich in der schwefligen Säure lösen.Gaseous sulphurous acid was used earlier for bleaching paraffin hydrocarbons used, whereby the sulphurous acid has a chemical effect. Furthermore it was known that the paraffin from solutions in aromatic or fatty hydrocarbons by simple cooling or by glacial acetic acid, with or without the aid of the chlorination products of hydrocarbons. the. From these methods, the present one is sharply different. - Against the In patent specification 216459 it is surprising that only that solid paraffin is deposited, while the liquid, fatty hydrocarbons in the presence aromatic hydrocarbons dissolve in the sulphurous acid.

Die Ausübung des Verfahrens richtet sich nach der Natur des zu verarbeitenden Rohmaterials. In der Paraffinfraktion des Braunkohlenteers ist bekanntlich neben den festen und flüssigen Paraffin-Kohlenwasserstoffen auch eine reichliche Menge aromatischer Kohlenwasserstoffe von Natur aus enthalten. Fügt man nun zu diesem Gemisch z. B. bei gewöhnlicher Temperatur flüssige schweflige Säure hinzu, so lösen sich zunächst die aromatischen Kohlenwasserstoffe in der flüssigen schwefligen Säure auf. Hat diese Lösung ein bestimmtes Konzentrationsverhältnis erreicht, so beginnt die Abscheidung der festen Paraffin-Kohlenwasserstoffe, während die flüssigen Paraffin-Kohlenwasserstoffe ebenfalls in Lösung gehen. Trennt man nun die Lösung von den abgeschiedenen festen Paraffin-Kohlenwasserstoffen und wäscht diese mit flüssiger schwefliger Säure ein oder mehrere Male nach, so erhält man dasHow the process is carried out depends on the nature of the raw material to be processed. As is well known, in the paraffin fraction of lignite tar there are also solid and liquid paraffin hydrocarbons naturally contain an abundant amount of aromatic hydrocarbons. Adds you now to this mixture z. B. add liquid sulphurous acid at normal temperature, so first the aromatic hydrocarbons dissolve in the liquid sulphurous Acid on. Once this solution has reached a certain concentration ratio, it begins the separation of the solid paraffin hydrocarbons, while the liquid paraffin hydrocarbons also go into solution. If you now separate the solution from the deposited solid paraffin hydrocarbons and if this was washed one or more times with liquid sulphurous acid, this is what you get

Paraffin in Form eines weißen blättrigen Niederschlages. Paraffin in the form of a white, leafy precipitate.

In der Paraffinfraktion des Erdöls pflegen aromatische Kohlenwasserstoffe nicht mehr in genügender Menge vorhanden zu sein. Es ist daher notwendig, daß man zu der betreffenden Fraktion eine Lösung von aromatischen Kohlenwasserstoffen in schwefliger Säure so lange hinzufügt, bis die Abscheidung der festen Paraffin-Kohlenwasserstoffe erfolgt. Für diesen Zweck kann man die hauptsächlich die aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltende Petroleumfraktion verwenden. Auch kann man aus dem Gemisch der Paraffinfraktion mit den aromatischen Kohlenwasserstoffen einen Teil der flüssigen Paraffine durch die bekannten Methoden vorher beseitigen.In the paraffin fraction of petroleum, aromatic hydrocarbons are no longer in to be available in sufficient quantity. It is necessary, therefore, to get to the point in question Fraction adds a solution of aromatic hydrocarbons in sulphurous acid so long until the solid paraffin hydrocarbons are deposited. For this purpose one can use the petroleum fraction containing mainly the aromatic hydrocarbons use. You can also mix the paraffin fraction with the aromatic Hydrocarbons a part of the liquid paraffins by the known methods eliminate beforehand.

Nachdem die Abscheidung eingetreten ist, wird filtriert, gepreßt und der Niederschlag mit flüssiger schwefliger Säure nachgewaschen. Als aromatische Kohlenwasserstoffe kann in diesem Falle der Extrakt benutzt werden, den man nach dem Verfahren des Patents 216459 bei der Reinigung des Erdöls mit flüssiger schwefliger Säure erhält. In ähnlicher Weise wie nach dem geschilderten Beispiel läßt sich auch das Paraffin aus dem Schieferöl abscheiden.After the separation has occurred, it is filtered, pressed and the precipitate with washed with liquid sulphurous acid. As aromatic hydrocarbons can be used in this Case the extract can be used, which is obtained by the method of patent 216459 the purification of petroleum with liquid sulphurous acid. In a similar way to after In the example shown, the paraffin can also be separated from the shale oil.

Die Konzentration der Lösung der flüssigen schwefligen Säure in aromatischen Kohlen-Wasserstoffen, die in den einzelnen Fällen zur Verwendung gelangt, richtet sich nach dem zu behandelnden Rohmaterial. Das Wesen der Erfindung bleibt aber in allen Fällen das gleiche : die Abscheidung der festen Paraffin-Kohlen-Wasserstoffe aus dem vorhandenen Gemisch vermittels einer Lösung von aromatischen bzw. zyklischen ungesättigten Kohlenwasserstoffen in flüssiger schwefliger Säure.The concentration of the solution of liquid sulphurous acid in aromatic hydrocarbons, which is used in the individual cases depends on the raw material to be treated. The essence of The invention remains the same in all cases: the separation of the solid paraffin-hydrocarbons from the existing mixture by means of a solution of aromatic or cyclic unsaturated hydrocarbons in liquid sulphurous acid.

Folgende besondere Beispiele mögen die Ausführung des Verfahrens noch näher erläutern.The following special examples may explain the implementation of the method in more detail.

I.I.

100 Teile aus Braunkohlenteer gewonnenen Paraffinöls werden in einem geeigneten Gefäß mit 70 bis 100 Teilen flüssiger schwefliger Säure bei gewöhnlicher Temperatur versetzt. Es scheidet sich das Paraffin in Form kristallinischer Schuppen ab. Man saugt hierauf ab und wäscht den Rückstand ein- bis zweimal mit flüssiger schwefliger Säure nach. Auf diese Weise erhält man das Paraffin in reinem Zustande. 100 parts of paraffin oil obtained from lignite tar are placed in a suitable vessel 70 to 100 parts of liquid sulphurous acid are added at ordinary temperature. It the paraffin separates out in the form of crystalline flakes. One sucks off here and washes the residue once or twice with liquid sulphurous acid. To this The paraffin is thus obtained in a pure state.

II.II.

100 Teile aus galizischem Erdöl gewonnenen Paraffinöls werden zunächst mit der gleichen Menge eines Gemisches aromatischer Kohlenwasserstoffe mit flüssiger schwefliger Säure, wie es nach dem Verfahren der Patentschrift 216459 gewonnen wird, verdünnt und hierauf noch mit 100 Teilen flüssiger schwefliger Säure versetzt. Die Abscheidung des Paraffins beginnt sofort, die Weiterverarbeitung erfolgt wie im Beispiel I angegeben. Zum Nachwaschen kann in diesem Falle zunächst an Stelle von reiner flüssiger schwefliger Säure eine Lösung von flüssiger schwefliger Säure in den bezeichneten aromatischen Kohlenwasserstoffen benutzt werden. 100 parts of paraffin oil obtained from Galician petroleum are first mixed with the same Amount of a mixture of aromatic hydrocarbons with liquid sulphurous acid, such as it is obtained by the method of patent specification 216459, diluted and then added mixed with 100 parts of liquid sulfurous acid. The deposition of the paraffin begins immediately, the further processing takes place as indicated in example I. Can be used for rewashing in this case, instead of pure liquid sulphurous acid, a solution of liquid sulphurous acid can be used in designated aromatic hydrocarbons.

Claims

Patent Claims:

1. Process for separating solid paraffins from paraffin-containing oils or the like, characterized in that the oils are mixed with liquefied sulphurous acid in the presence of sufficient to dissolve the oils or the liquid paraffin hydrocarbons Amounts of aromatic unsaturated hydrocarbons soluble in sulphurous acid treated.

2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that one that falls off in the purification of petroleum according to German patent specification 216459 Solution of aromatic hydrocarbons in liquefied sulphurous acid used as an additive to paraffinic oils.