DE69932827T2

DE69932827T2 - Verfahren zur herstellung von waschmittel unter einsatz von einem mittelschnellen mischer/verdichter

Info

Publication number: DE69932827T2
Application number: DE69932827T
Authority: DE
Inventors: Robert David Cold Springs NASSANO; John Adrian West Chester ANGELL
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1998-08-20
Filing date: 1999-08-17
Publication date: 2007-03-15
Anticipated expiration: 2019-08-18
Also published as: WO2000011131A1; JP2002523559A; BR9913115A; EP1105455B1; AU5489499A; CA2339168A1; CN1313890A; CN1179030C; DE69932827D1; ATE336564T1; AR021206A1; US6492319B1; EP1105455A1

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen ein Verfahren zur Herstellung hochdichter Reinigungsmittelzusammensetzungen, welche verbesserte physikalische Eigenschaften aufweisen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein kontinuierliches Verfahren, während dessen durch direktes Zuführen einer Tensidpaste und eines trockenen Reinigungsmittel-Ausgangsmaterials in einen zylindrisch geformten, mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter, der eine zentral angeordnete, drehende Welle und mindestens einen schnell laufenden Häcksler oder Schneider aufweist, hochdichte Reinigungsmittelagglomerate hergestellt werden. Das Verfahren stellt eine verbesserte, frei fließende, hochdichte Reinigungsmittelzusammensetzung mit einer engen Teilchengrößenverteilung her, die im Handel als eine niedrig dosierte oder „kompakte" Reinigungsmittelzusammensetzung verkauft werden kann.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
In letzter Zeit besteht in der Waschmittelindustrie ein starkes Interesse an Wäschewaschmitteln, die „kompakt" sind und daher geringe Dosierungsvolumen erfordern. Um die Herstellung dieser so genannten Niedrigdosierwaschmitteln zu erleichtern, wurden viele Versuche unternommen, Waschmittel mit einer hohen Schüttdichte herzustellen, zum Beispiel mit einer Dichte von 600 g/l oder höher. Für die Niedrigdosierwaschmittel gibt es derzeit eine große Nachfrage, da sie Ressourcen erhalten und in kleinen Gebinden, die für Verbraucher bequemer sind, verkauft werden können.
Im Allgemeinen gibt es mehrere Verfahrensarten, durch die Reinigungsmittelgranalien oder -pulver hergestellt werden können. Eine Verfahrensart umfasst das Sprühtrocknen einer wässrigen Reinigungsmittelaufschlämmumg in einer Sprüh trocknungskolonne, um ein hochporöses, sprühgetrocknetes, teilchenförmiges Material herzustellen. In einer anderen Verfahrensart werden mehrere Reinigungsmittelbestandteile trockengemischt, wonach sie mit einem Bindemittel wie einem nichtionischen oder anionischen Tensid miteinander kombiniert werden. In beiden Verfahren sind die wichtigsten Faktoren, welche die Dichte der resultierenden Reinigungsmittelgranalien bestimmen, die Dichte, Porosität und der Flächeninhait der verschiedenen Ausgangsmaterialien und deren jeweiliger chemischen Zusammensetzung. Diese Parameter können jedoch nur in begrenztem Maße verändert werden. Folglich kann eine wesentliche Erhöhung der Schüttdichte nur durch zusätzliche Verfahrensschritte erreicht werden, die zur Verdichtung der Reinigungsmittelgranalien führen.
Im Stand der Technik hat es viele Versuche zur Bereitstellung von Verfahren gegeben, welche die Dichte des Reinigungsmittelmaterials erhöhen. Der Verdichtung von sprühgetrocknetem, teilchenförmigem Material durch eine Kolonnen-Nachbehandlung ist besondere Aufmerksamkeit geschenkt worden. Zum Beispiel umfasst ein Versuch ein diskontinuierliches Verfahren, in dem sprühgetrocknete oder gekörnte Reinigungsmittelpulver, die Natriumtripolyphosphat und Natriumsulfat enthalten, in einem Marumerizer^® verdichtet und zu Kugeln gerundet werden. Diese Vorrichtung umfasst einen im Wesentlichen horizontalen, aufgerauten, drehbaren Tisch, der innerhalb und an der Unterseite eines im Wesentlichen vertikalen Zylinders mit glatten Wänden angeordnet ist. Dieses Verfahren ist grundsätzlich ein Chargenverfahren und ist daher für Großfertigungen von Waschmittelpulvern weniger geeignet. Andere Versuche sind unternommen worden, um Chargenverfahren zur Erhöhung der Dichte von „Nach-Kolonnen"- oder sprühgetrocknetem, teilchenförmigem Material bereitzustellen.
Alle oben erwähnten Verfahren betreffen primär das Verdichten oder anderweitige Verarbeiten von sprühgetrocknetem teilchenförmigem Material. Derzeit sind die relativen Mengen und Typen von Materialien, die den Sprühtrocknungsverfahren bei der Herstellung von Waschmittelgranalien unterliegen, begrenzt.
Zum Beispiel ist es schwierig gewesen, hohe Tensidkonzentrationen in der resultierenden Reinigungsmittelzusammensetzung zu erreichen, die ein Merkmal sind, das die Herstellung von Reinigungsmitteln mit geringer Dosierung ermöglicht. Somit wäre es wünschenswert, ein Verfahren zu erhalten, bei dem Waschmittelzusammensetzungen ohne die von den herkömmlichen Sprühtrocknungsverfahren auferlegten Beschränkungen hergestellt werden können. In dieser Richtung gibt es in der Technik viele Offenbarungen, die zu einer Agglomeration von Waschmittelzusammensetzungen führen. Beispielsweise wurden Versuche unternommen, bei denen Waschmittelbuilder durch Beimischen von Zeolith und/oder Schichtsilicaten in einem Mischer agglomerisiert wurden, um frei fließende Agglomerate zu bilden.
Jedoch ist die kontinuierliche Großfertigung in allen oben erwähnten Verfahren schwierig, insbesondere bezüglich des beständigen Erhalts eines akzeptablen Produkts mit minimalem Verschleiß und Abnutzung der Herstellungsgeräte. Wenngleich bestimmte Mischer/Verdichter zum Beispiel auf Laborebene äußerst gut arbeiten, ist ihre Leistung in gewerblichen, kontinuierlichen Großfertigungsanlagen nicht immer reproduzierbar. Ein Problem, das bei der Großfertigung von Reinigungsmitteln unter Verwendung der oben erwähnten Prozesse aufgetaucht ist, betrifft ein Reinigungsmittelprodukt, das eine große Bandbreite von Teilchengrößen aufweist. Dies erzeugt tatsächlich ein Reinigungsmittelprodukt, das einige „zu kleine" oder sehr „feine" Teilchen und einige sehr große oder „übergroße" Teilchen aufweist, was nicht nur für den Verbraucher unannehmbar ist, sondern auch zu Uneinheitlichkeiten der Produktleistung führt. Insbesondere kann eine bestimmte Dosierung oder Abschöpfung des Reinigungsmittelprodukts, das von dem Verbraucher benutzt wird, nicht die angestrebten Bestandteilekonzentrationen aufweisen, da sich in den Dosierungen aufgrund der Ablagerung des Feinguts am Boden der Produktbox während der Lagerung und Handhabung eine Menge „Feingut" oder „Rückstände" befinden. Dies führt unweigerlich zu einer unerwünschten Reinigungsleistung und mindestens zu einer uneinheitlichen Leistung. Eine Lösung dieses Problems ist einfach das Wiederverarbeiten des „Feinguts" und das Mahlen der „Rückstände" auf die gewünschte Größe, jedoch erhöht dies die Herstellungskosten deutlich.
Ein anderes Problem, das aufgetreten ist, betrifft die übermäßige Vibration der drehenden Wellen in gewerblichen Mischern/Verdichtern, insbesondere in großen, mäßig schnell laufenden Mischern/Verdichtern, was schädliche Auswirkungen auf die hergestellte Reinigungsmittelzusammensetzung sowie auf die Mischer/Verdichter und andere in der Nähe angeordnete Herstellungsgeräte haben kann. Dieses Problem kann ebenfalls zu einer strukturellen Beschädigung an dem Herstellungsgehäuse führen, wobei bedeutende Ausgaben für Reparaturarbeiten erforderlich werden können. Die Benutzung einer zusätzlichen mechanischen Vorrichtung wie von abgestimmten Dämpfern, die auf der Welle angeordnet werden, trägt lediglich zur Erhöhung der Herstellungskosten bei und kann den Betrieb insofern beeinflussen, als die abgestimmten Dämpfervorrichtungen im Mischer einen Ort bereitstellen, an dem sich Reinigungsmittel anhäuft, wodurch der Mischerbetrieb beeinträchtigt wird. Folglich besteht noch immer ein Bedarf an einem Mittel, durch das gewerbliche, mäßig schnell laufende Mischer/Verdichter, die zur Herstellung von hochdichten Reinigungsmittelzusammensetzungen mit geringer Dosierung benutzt werden, kontinuierlich und ohne bedeutende mechanische Vibrationen und daraus folgende Beschädigungen betrieben werden können.
Dementsprechend besteht im Stand der Technik noch immer ein Bedarf an einem Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einer hochdichten Reinigungsmittelzusammensetzung, die verbesserte physikalische Eigenschaften mit einer engeren Teilchengrößenverteilung aufweist. Es besteht ebenso ein Bedarf an solch einem Verfahren, das einen mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter umfasst, der eine minimale mechanische Vibration durchmacht und dennoch eine bessere Reinigungsmittelzusammensetzung erzeugt. Es besteht ebenfalls noch immer ein Bedarf an solch einem Verfahren, das effizienter und sparsamer ist, um die Großfertigung von kompakten Reinigungsmitteln oder Reinigungsmitteln mit geringer Dosierung zu ermöglichen.
STAND DER TECHNIK
Die folgenden Literaturverweise beziehen sich auf verdichtende, sprühgetrocknete, teilchenförmige Materialien: Appel et al, US-Patentschrift Nr. 5 133 924 (Lever); Bortolotti et al, US-Patentschrift Nr. 5 160 657 (Lever); Johnson et al, Britische Patentschrift Nr. 1 517 713 (Unilever); und Curtis, Europäische Patentanmeldung 451 894. Die folgenden Literaturverweise beziehen sich auf das Herstellen von Reinigungsmitteln durch Agglomeration: Capeci et al, US-Patentschrift 5 366 652; Capeci et al, US-Patentschrift 5 486 303; Capeci et al, US-Patentschrift 5 489 392; Capeci et al, US-Patentschrift 5 516 448; Beerse et al, US-Patentschrift Nr. 5 108 646 (Procter & Gamble). Andere relevante Offenbarungen des Standes der Technik umfassen: PCT-Veröffentlichung WO 98/14 558; PCT-Veröffentlichung WO 98/14 557; PCT-Veröffentlichung WO 98/14 556; PCT-Veröffentlichung WO 98/14 553; PCT-Veröffentlichung WO 98/14 552; PCT-Veröffentlichung WO 98/14 555; PCT-Veröffentlichung WO 98/1 454; PCT-Veröffentlichung WO 98/14 551; und PCT-Veröffentlichung WO 98/11 193 und WO 98/24 876.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung erfüllt die oben erwähnten Bedürfnisse des Standes der Technik durch Bereitstellen eines Verfahrens, das eine hochdichte Reinigungsmittelzusammensetzung durch ein Verfahren kontinuierlich herstellt, während dessen hochdichte Reinigungsmittelagglomerate durch Zuführen einer Tensidpaste und eines trockenen Reinigungsmittel-Ausgangsmaterials in einen zylindrisch geformten, mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter, der eine zentral angeordnete Welle und mindestens einen schnell laufenden Häcksler aufweist, hergestellt werden. In dem Verfahren werden eine Tensidpaste und andere trockene Reinigungsmittel-Ausgangsmaterialien direkt in den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter eingeführt, um Reinigungsmittelagglomerate zu bilden, die danach abgekühlt und/oder getrocknet werden. Bezeichnenderweise wird die Tensidpaste entlang der Länge des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters eingeführt, um die optimale Bildung der Agglomeration zu gewährleisten. Die aus dem Verfahren resultierenden Agglomerate sind frei fließend, bezüglich Größe und Form gleichförmiger, weisen eine höhere Tensidkonzentration auf und können in ein kommerziell praktikables, niedrig dosiertes oder „kompaktes" Reinigungsmittelprodukt aufgenommen werden.
Wie hier verwendet, bezieht sich der Ausdruck „Agglomerate" auf Teilchen, die durch die Aufbauagglomeration von Reinigungsmittel-Ausgangsbestandteilen gebildet werden, die typischerweise eine kleinere mittlere Teilchengröße aufweisen als die gebildeten Agglomerate. Sofern nicht anderweitig angegeben, sind alle hier verwendeten Prozentanteile und Verhältnisse in Gewichtsprozentanteilen (wasserfreie Basis) ausgedrückt. Alle Viskositäten, auf die hier Bezug genommen wird, werden bei 70 °C (±5 °C) und bei Scherraten von etwa 10 bis 100 s^–1gemessen.
Gemäß eines Gesichtspunktes der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen einer spröden, frei fließenden, hochdichten Reinigungsmittelzusammensetzung bereitgestellt. Das Verfahren umfasst folgende Schritte: (a) Kontinuierliches Zugeben einer Reinigungstensidpaste und von trockenem Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial zu einem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter, um Reinigungsmittelagglomerate zu bilden, wobei der mäßig schnelle laufende Mischer/Verdichter eine zentral rotierende Welle und mindestens einen schnell laufenden Häcksler, der sich an der Innenwand entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters befindet, einschließt, wobei die Tensidpaste entlang der Längsausdehnung des mäßig laufenden Mischers/Verdichters eingeführt wird; und (b) Trocknen oder Kühlen der Reinigungsmittelagglomerate, um die Reinigungsmittelzusammensetzung zu bilden. Bezüglich eines anderen Gesichtspunktes der Erfindung wird anstatt der Tensidpaste ein saurer Vorläufer eines Reinigungstensids verwendet, um die Reinigungsmittelzusammensetzung in Agglomeratform bereitzustellen.
Bezüglich noch eines anderen Gesichtspunktes der Erfindung wird ein weiteres Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einer Reinigungsmittelzusammensetzung bereitgestellt. Dieses Verfahren umfasst die folgenden Schritte: (a) Kontinuierliches Zugeben von trockenem Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial in einen Mischer zu einem gemischten trockenen Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial; (b) Einführen des gemischten trockenen Reinigungsmittelmaterials und einer Reinigungstensidpaste in einen mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter, um Reinigungsmittelagglomerate zu bilden, wobei der mäßig schnell laufende Mischer/Verdichter eine zentral rotierende Welle und mindestens einen schnell laufenden Häcksler, der sich an der Innenwand entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters befindet, einschließt, wobei die Tensidpaste entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters eingeführt wird, um sich mit dem gemischten trockenen Reinigungsmittelmaterial zu vermischen, nachdem das gemischte trockene Reinigungsmittelmaterial in den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter eingetreten ist; und (c) Trocknen oder Kühlen der Reinigungsmittelagglomerate, um die Reinigungsmittelzusammensetzung zu bilden.
Demgemäß ist es ein Vorteil der Erfindung, ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einer hochdichten Reinigungsmittelzusammensetzung unter Verwendung eines mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters bereitzustellen, der weniger Vibration erfährt und eine Zusammensetzung herstellt, die eine engere Teilchengrößenverteilung aufweist. Es ist ebenfalls ein Vorteil der Erfindung, solch ein Verfahren bereitzustellen, das effizienter und sparsamer ist, um eine Großfertigung von niedrig dosierten oder kompakten Reinigungsmitteln zu ermöglichen. Diese und andere Aufgaben, Merkmale und begleitende Vorteile der vorliegenden Erfindung werden für den Fachmann aus einer Lektüre der folgenden detaillierten Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen und der beiliegenden Ansprüche ersichtlich.
GENAUE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
Verfahren
Das vorliegende Verfahren kann bei der Herstellung von niedrig dosierten, hochdichten Reinigungsmittelzusammensetzungen angewendet werden, die Agglomerate enthalten, welche direkt aus trockenen Reinigungsmittel-Ausgangsbestandteilen und einer Tensidpaste oder einem Vorläufer davon hergestellt werden. Überraschenderweise ist herausgefunden worden, dass durch die Verwendung eines einzigen, mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters eine bessere Reinigungsmittelzusammensetzung in Form von Agglomeraten hergestellt werden kann. Die resultierenden Reinigungsmittelagglomerate weisen eine dichtere oder engere Teilchengrößenverteilung auf, was zu weniger Wiederverarbeitungsbedarf von zu kleinen Agglomeraten durch den Mischer/Verdichter und/oder Bedarf zum Mahlen von übergroßen Reinigungsmittelagglomeraten führt. Außerdem tritt durch Einführen der Tensidpaste oder des Vorläufers davon direkt in den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter entlang der Längsausdehnung eine ausreichende Vermischung für eine schnelle Aufbauagglomeration auf. Die resultierenden Reinigungsmittelagglomerate weisen ebenfalls eine kugelförmigere Erscheinung auf, die für moderne kompakte Reinigungsmittelprodukte ästhetisch wünschenswert ist. Ferner erfordert das Verfahren lediglich einen mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter, um die endgültige Reinigungsmittelzusammensetzung herzustellen, was sparsamer ist als die vorherigen mehrstufigen Mischerverfahren.
Im ersten Schritt des Verfahrens stellt die Erfindung das kontinuierliche Mischen in einen mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter von mindestens zwei Strömen von Reinigungsmittel-Ausgangsbestandteilen bereit, die einen Tensidpasten-Strom und einen trockenen Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial- Strom umfassen. Die Tensidpaste, die zu dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter zugegeben wird, ist eine wässrige Pastenform und wird in Mengen von etwa 25 Gew.-% bis etwa 65 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 35 Gew.-% bis etwa 55 Gew.-% und am meisten bevorzugt von etwa 38 Gew.-% bis etwa 44 Gew.-% des zugeführten Gesamtstroms zu dem Mischer/Verdichter zugegeben. Vorzugsweise umfasst das trockene Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial von etwa 20 Gew.-% bis etwa 50 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 25 Gew.-% bis etwa 45 Gew.-% und am meisten bevorzugt von etwa 30 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-% eines Alumosilicats oder Zeolith-Builders und von etwa 10 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 15 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-% und am meisten bevorzugt von etwa 15 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% eines Natriumcarbonats. Das trockene Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial ist kein sprühgetrocknetes Material und enthält kein Reinigungsmitteltensid.
Ohne sich an eine Theorie binden zu wollen, wird angenommen, dass aus dem Einführen einer Tensidpaste entlang der Längsausdehnung eines zylindrisch geformten, mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters, der eine zentral rotierende Welle, an der ein oder mehrere verschiedene Agglomerationswerkzeuge befestigt sind, und mindestens einen schnell laufenden Häcksler aufweist, der an der Innenwand des Mischers/Verdichters angeordnet ist, eine optimale Aufbauagglomeration folgt. In bevorzugten Verfahrensweisen werden in dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter mehrere schnell laufende Häcksler verwendet, vorzugsweise werden mindestens vier und am meisten bevorzugt mindestens sechs schnell laufende Häcksler benutzt. Bestimmte mäßig schnell laufende Mischer/Verdichter können sogar mit zwölf schnell laufenden Häckslern ausgestattet sein, um die Aufbauagglomeration zu verbessern. Ebenso können Konfigurationen mit vielen Blättern auf den schnell laufenden Häckslern benutzt werden, um deren Effektivität zu optimieren. Die Spitzengeschwindigkeit jeder dieser Häcksler beträgt vorzugsweise von etwa 1 m/s bis etwa 60 m/s, mehr bevorzugt von etwa 10 m/s bis etwa 45 m/s und am meisten bevorzugt von etwa 20 m/s bis etwa 30 m/s. Wie der Fachmann erkennen wird, kann die Spitzengeschwindigkeit mit einer Antriebsvorrichtung mit veränderlicher Geschwindigkeit eingestellt werden, die mit dem schnell laufenden Häcksler verbunden ist. Die Drehgeschwindigkeit jeder dieser Häcksler beträgt vorzugsweise von etwa 20,9 rad/s (200 U/min) bis etwa 523,6 rad/s (5 000 U/min), mehr bevorzugt von etwa 157,1 rad/s (1 500 U/min) bis etwa 471,2 rad/s (4 500 U/min) und am meisten bevorzugt von etwa 314,2 rad/s (3 000 U/min) bis etwa 418,9 rad/s (4 000 U/min).
Durch Einführen der Tensidpaste in die Nähe, vorzugsweise innerhalb von 25 cm oder weniger, von den schnell laufenden Häckslern, ist herausgefunden worden, dass eine sogar noch optimalere Aufbauagglomeration eintritt. Die optimalsten Ergebnisse werden dadurch erreicht, dass mindestens 80 % der Tensidpaste in die Fläche von, unterhalb oder innerhalb der schnell laufenden Häcksler zugegeben werden. Die resultierenden Reinigungsmittelagglomerate weisen die vorher erwähnten Eigenschaften einer engeren Teilchengrößenverteilung, von kugelförmigeren Agglomeraten und sogar die Fähigkeit auf, höhere Tensidkonzentrationen zu enthalten. Die höhere Tensidkonzentration in den Reinigungsmittelagglomeraten ist äußerst nützlich, da sie ermöglicht, dass zusätzliche Reinigungsmittelbestandteile zu der Zusammensetzung gegeben werden können, ohne die Dichte oder den Kompaktheitsgrad des Reinigungsmittelproduktes zu opfern.
Vorherige Agglomerationsverfahren, welche einen schnell laufenden Mischer zum Mischen des Tensids oder des Vorläufers davon und ein trockenes Reinigungsmittelmaterial vor dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter verwenden, stellen die gewünschte enge Teilchengrößenverteilung typischerweise nicht bereit. Tatsächlich stellen solche Verfahren eine wesentliche Menge von zu kleinen oder feinen Teilchen her, die durch das Verfahren zurück wiederverarbeitet werden. Es ist nicht ungewöhnlich, dass 50 Gew.-% der in solchen vor herigen Verfahren hergestellten Agglomerate wiederverarbeitet und/oder gemahlen werden müssen, um die gewünschte mittlere Teilchengröße bereitzustellen. In dieser Hinsicht verringert das vorliegende Verfahren die Menge der zu kleinen und zu großen hergestellten Reinigungsmittelagglomerate dramatisch, was das Verfahren effizienter, sparsamer und flexibler macht. Auch die Teilchengrößenverteilung ist enger. Insbesondere beträgt die mittlere Teilchengröße vorzugsweise von etwa 150 Mikrometer bis etwa 2 000 Mikrometer, mehr bevorzugt von etwa 250 Mikrometer bis etwa 1 000 Mikrometer und am meisten bevorzugt von etwa 300 Mikrometer bis etwa 500 Mikrometer.
Vorzugsweise werden die Tensidpaste und das trockene Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial kontinuierlich zu dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter in den hier beschriebenen Gewichtsverhältnisbereichen zugegeben, um die Herstellung der gewünschten, frei fließenden, spröden, hochdichten Reinigungsmittelzusammensetzung zu gewährleisten. Vorzugsweise ist das Gewichtsverhältnis der Tensidpaste zu dem trockenen Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial von etwa 1:10 bis etwa 10:1, mehr bevorzugt von etwa 1:4 bis etwa 4:1 und am meisten bevorzugt von etwa 2:1 bis etwa 2:3.
Der mäßig schnell laufende Mischer/Verdichter, der in dem vorliegenden Verfahren benutzt wird, umfasst Flüssigkeitsverteilungs- und Agglomerationswerkzeuge, so dass beide Techniken gleichzeitig ausgeführt werden können. Wie beschrieben, wird die Flüssigkeits- oder Pastenverteilung mithilfe mindestens eines schnell laufenden Häckslers erreicht, der an der Innenwand entlang der Länge des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters positioniert ist. Um eine effektive Flüssigkeits- oder Tensidpastenverteilung und angemessene Aufbauagglomeration zu gewährleisten, weist der schnell laufende Häcksler vorzugsweise eine wie oben beschriebene Spitzengeschwindigkeit auf. Um die Aufbauagglomeration weiter zu erleichtern, wird der mäßig schnell laufende Mischer/Verdichter mit Pflügen und/oder anderen Werkzeugen ausgestattet, um die effektive Aufbauagglomeration in dem Verfahren zu gewährleisten.
Vorzugsweise ist der mäßig schnell laufende Mischer/Verdichter zum Beispiel ein Lödige KM (Ploughshare)-Mischer, Drais^® K-T 160-Mischer oder ein Mischer einer ähnlichen Marke. Die mittlere Verweilzeit in dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter beträgt typischerweise von etwa 0,1 Minuten bis etwa 20 Minuten, die typischste Verweilzeit beträgt von etwa 0,5 Minuten bis etwa 10 Minuten, wobei die mittlere Verweilzeit zweckmäßig und genau durch Messen des stationären Zustandsgewichts des Mischers/Verdichters (Kg) und Teilen durch den Durchsatz (Kg/h) des Mischers gemessen wird.
Das Verfahren zeigt ebenfalls eine verringerte mechanische Vibration in dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter. Wenngleich nicht beabsichtigt wird, durch eine Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass die Einführung der Reinigungsmittel-Tensidpaste entlang der Länge des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters durch zum Beispiel ein Einführrohr oder eine Düse zu einer Reduzierung des Aufbaus des Reinigungsmittelmaterials an der Innenwand des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters führt. Die „Wand" des Reinigungsmittelmaterials, die sich in Verfahren des Standes der Technik typischerweise bildet, verursacht oft ein Ungleichgewicht während des Mischerbetriebs, was zu unerwünschter mechanischer Vibration insbesondere der zentral rotierenden Welle in dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter führt. Durch Anwenden des gebrauchsfertigen Verfahrens beträgt die bevorzugte Spitzenvibration für die Welle von etwa –1,0 G bis etwa 1,0 G, mehr bevorzugt von etwa –0,5 G bis etwa 0,5 G und am meisten bevorzugt von etwa –0,25 G bis etwa 0,25 G in einem Frequenzbereich von etwa 10 Hz bis etwa 20 Hz, wie an der mittleren Spannlänge der Welle gemessen wird. Solche Spitzenvibrationsbereiche stellen eine dramatische Verbesserung bezüglich der Spitzenvibrationen dar, die in gewerblichen Herstellungsanlagen typischerweise erhalten werden und in der Ordnung von ±3,5 G liegen können. Die Spitzenvibration wird vorzugsweise in Intervallen von 90 Sekunden gemessen. Der Fachmann wird verstehen, dass solche Spitzenvibrationsmessungen leicht unter Verwendung eines herkömmlichen Beschleunigungsmessers vollbracht werden können (erhältlich bei PCB 308B ICP Company, Buffalo, NY).
Zum Beispiel wird während eines kontinuierlichen Betriebs des Verfahrens die Vibration der Welle unter Verwendung des Beschleunigungsmessers aufgezeichnet, der an einer Energieversorgung angeschlossen ist (zum Beispiel PCB 480E090 von ICP Company und ein batteriebetriebenes digitales Tonbandgerät wie das Aufzeichnungsgerät Sony TCD-D3 DA). Das Aufzeichnungsgerät und die Energieversorgung werden in einem wasserdichten, stoßfesten Gehäuse (wie dem Gehäuse Carlon CJ1085) befestigt. Der Sensor wird an der Welle mittels Zahnzement oder mittels eines anderen starren Klebstoffs befestigt und derart positioniert, dass die radiale Wellenvibration gemessen wird. Die Vibration wird mindestens 2 Stunden aufgezeichnet, vorzugsweise 4 Stunden. Nach Vollendung des Durchlaufs wird das Tonbandgerät von dem Gehäuse entfernt und nochmals abgespielt. Die Daten werden in Intervallen von 90 Sekunden auf entweder einer analogen oder digitalen Zeichenvorrichtung (wie den Analysatoren Hewlett-Packard 3560A oder 35670A) grafisch dargestellt. Die Spitzenwerte und Effektivwerte der Vibration können von einem PC-gestützten Softwareprogramm wie Excel oder Matlab bestimmt werden.
Wenngleich nicht beabsichtigt wird, durch eine Theorie gebunden zu sein, sind die negativen Spitzenvibrationen, die mit dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter in Verbindung stehen, besonders verschärft, wenn die so genannte „Reinigungsmittelwand" auf der Innenoberfläche des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters vorhanden ist. Während des Verfahrens kann eine optionale Reinigungsmittelbeschichtung oder -wand von mindestens 1 mm einen Abschnitt der Innenwandoberfläche des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters bedecken. Der Abschnitt der Innenwand, der von dieser Beschichtung bedeckt wird, die eine minimale Dicke von 1 mm aufweist, kann bedeutend (bis zu 100 % der bedeckten Innenoberfläche) sein oder nur 50 % können bedeckt sein. Die Gegenwart dieser Reinigungsmittelbeschichtung stellt einen unregelmäßigen Oberflächenumriss bereit, gegen welchen während der Drehung der Welle des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters Pflüge in Kontakt gebracht werden. Diese unregelmäßige Oberfläche führt dazu, dass die Welle unregelmäßigen Kräften ausgesetzt wird, wodurch die mechanische Gesamtvibration erhöht wird. Dieses Verfahren, in dem die Reinigungsmittel-Tensidpaste direkt zu und entlang der Länge des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters gegeben wird, beseitigt oder minimiert jedoch diese zusätzliche mechanische Vibration.
Die bevorzugte Dichte der Reinigungsmittelagglomerate, die den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter anregt, beträgt mindestens etwa 650 g/l, mehr bevorzugt von etwa 700 g/l bis etwa 900 g/l. Die Teilchenporosität der resultierenden Reinigungsmittelagglomerate der Zusammensetzung liegt vorzugsweise in einem Bereich von etwa 5 % bis etwa 20 %, mehr bevorzugt bei etwa 10 %. Die Reinigungsmittelagglomerate können in einem Wirbelschichttrockener getrocknet oder in einem Wirbelschichtkühler oder ähnlichen, auf dem Fachgebiet bekannten Vorrichtung gekühlt werden. Wenngleich die Reinigungsmittelagglomerate, welche den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter und Wirbelschichtkühler oder -trockner erregen, an diesem Punkt als niedrig dosiertes, kompaktes Reinigungsmittelprodukt verpackungs- und verkaufsfertig sind, können sie einem oder mehreren fakultativen Verfahrensschritten unterzogen werden.
Fakultative Verfahrensschritte
Fakultativ kann ein Mischer benutzt werden, um das trockene Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial vorzumischen. Jeglicher geeignete Mischer kann für solche Zwecke benutzt werden, einschließlich, jedoch nicht beschränkt auf einen Shugi Granulator oder einen Lödige CB 30 Mischer. Ein weiterer fakultativer Verfahrensschritt umfasst das Zugeben eines Beschichtungsmittels, um die Fließfähigkeit zu verbessern und/oder die Überagglomeration der Reinigungsmittelzusammensetzung an einer oder mehreren der folgenden Stellen des gebrauchsfertigen Verfahrens zu minimieren: (1) das Beschichtungsmittel kann direkt in den Wirbelschichtkühler oder gegebenenfalls Wirbelschichttrockner gegeben werden; (2) das Beschichtungsmittel kann zwischen den Wirbelschichttrockner und den Wirbelschichtkühler gegeben werden, wenn beide benutzt werden; (3) das Beschichtungsmittel kann zwischen den Wirbelschichttrockner oder -kühler und den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter gegeben werden; und/oder (4) das Beschichtungsmittel kann direkt zu dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter gegeben werden. Es versteht sich, dass das Beschichtungsmittel an jeder der Stellen oder einer Kombination der hier erwähnten Stellen zugegeben werden kann. Das Beschichtungsmittel wird vorzugsweise in den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter sowie in den Wirbelschichttrockner zugegeben.
Das Beschichtungsmittel ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Alumosilicaten, Carbonaten, Silicaten und Mischungen davon. Das Beschichtungsmittel verbessert nicht nur die Fließfähigkeit der resultierenden Reinigungsmittelzusammensetzung, die von den Verbrauchern insofern gewünscht wird, als sie bei der Benutzung ein leichtes Abschöpfen des Reinigungsmittels ermöglicht, sondern dient auch zum Steuern der Agglomeration durch Verhindern oder Minimieren einer Überagglomeration, insbesondere wenn sie direkt zu dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter zugegeben wird. Wie dem Fachmann wohl bewusst ist, kann eine Überagglomeration zu sehr unerwünschten Fließeigenschaften und einer unerwünschten Ästhetik des Reinigungsmittelendprodukts führen.
Fakultativ kann das Verfahren den Schritt des Sprühens eines zusätzlichen Bindemittels in den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter und/oder Wirbelschichttrockner oder -kühler umfassen. Ein Bindemittel wird zur Verbesserung der Agglomeration durch Bereitstellen eines „Bindemittels" oder „Haftmittels" für die Reinigungsmittelbestandteile zugegeben. Das Bindemittel ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Wasser, anionischen Tensiden, nichtionischen Tensiden, Polyethylenglycol, Polyvinylpyrrolidonpolyacrylaten, Zitronensäure und Mischungen davon. Andere geeignete Bindemittelmaterialien einschließlich der hier aufgelisteten sind in Beerse et al, US-Patentschrift Nr. 5 108 646 (Procter & Gamble Co.) beschrieben.
Andere fakultative Schritte, die von der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen werden, umfassen das Sieben der zu großen und zu kleinen Reinigungsmittelagglomerate in einer Siebvorrichtung, die verschiedene Formen annehmen kann und herkömmliche Siebe, die für die gewünschte Teilchengröße des fertigen Reinigungsmittelprodukts ausgewählt werden, umfasst, jedoch nicht darauf beschränkt ist. Ein weiterer fakultativer Schritt des gebrauchsfertigen Verfahrens stellt die Endbearbeitung der resultierenden Reinigungsmittelagglomerate durch mehrere Verfahren bereit, die das Sprühen und/oder Beimischen anderer, herkömmlicher Reinigungsmittelbestandteile umfassen. Beispielsweise umschließt der Endschritt das Aufsprühen von Duftstoffen, Aufhellern und Enzymen auf die fertigen Agglomerate, um eine vollständigere Waschmittelzusammensetzung zu bereitzustellen. Solche Techniken und Bestandteile sind in der Technik gut bekannt.
Reinigungsmittel-Tensidpaste
Die in dem Verfahren verwendete Reinigungsmittel-Tensidpaste liegt vorzugsweise in Form einer wässrigen, viskosen Paste vor, wobei andere Formen wie der saure Vorläufer einer Tensidpaste von der Erfindung ebenfalls berücksichtigt werden. Wenn ein saurer Vorläufer benutzt wird, enthält das trockene Reinigungsmittelmaterial ein Neutralisierungsmittel wie Natriumcarbonat. Die hier verwendete, viskose Tensidpaste weist eine Viskosität von etwa 5 Pa·s (5 000 cP) bis etwa 100 Pa·s (100 000 cP) auf, mehr bevorzugt von etwa 10 Pa·s (10 000 cP) bis etwa 80 Pa·s (80 000 cP) und enthält mindestens etwa 10 % Wasser, mehr bevorzugt mindestens etwa 20 % Wasser. Die Viskosität wird gemessen bei 70 °C und einer Scherrate von etwa 10 bis 100 s^–1. Ferner umfasst die gegebenenfalls benutzte Tensidpaste ein Reinigungstensid in den Mengen auf, die vorher spezifi ziert werden, und das Ausgleichswasser und andere herkömmliche Reinigungsmittelbestandteile.
Das Tensid selbst in der viskosen Tensidpaste wird vorzugsweise ausgewählt aus anionischen, nichtionischen, zwitterionischen, ampholytischen und kationischen Klassen und verträglichen Mischungen davon. Hier nützliche Reinigungsmitteltenside sind in US-Patentschrift 3 664 961, Norris, erteilt am 23. Mai 1972, und in US-Patentschrift 3 919 678, Laughlin et al., erteilt am 30. Dezember 1975, beschrieben. Nützliche kationische Tenside umfassen auch diejenigen, die in US-Patentschrift 4 222 905, Cockrell, erteilt am 16. September 1980, und in US-Patentschrift 4 239 659, Murphy, erteilt am 16. Dezember 1980, beschrieben sind. Anionische und nichtionische Tenside werden bevorzugt und anionische Tenside werden am meisten bevorzugt.
Nichteinschränkende Beispiele der bevorzugten anionischen Tenside, die in der Tensidpaste nützlich sind, enthalten herkömmliche C₁₁-C₁₈-Alkylbenzolsulfonate („LAS"), primäre, verzweigt-kettige und zufällige C₁₀-C₂₀-Alkylsulfate („AS"), die C₁₀-C₁₈ sekundären (2,3)-Alkylsulfate mit der Formel CH₃(CH₂)_x(CHOSO₃ ^–M⁺) CH₃ und CH₃(CH₂)_y(CHOSO₃ ^–M⁺)CH₂CH₃, worin x und (y + 1) ganze Zahlen von mindestens 7, vorzugsweise mindestens etwa 9 sind und M ein wasserlösliches Kation ist, insbesondere Natrium, ungesättigte Sulfate wie Oleylsulfat, und die C₁₀-C₁₈-Alkylalkoxysulfate („AE_xS"; insbesondere EO 1-7 Ethoxysulfate).
Fakultativ enthalten andere, beispielhafte Tenside, die in der Paste der Erfindung nützlich sind, C₁₀-C₁₈-Alkylalkoxycarboxylate (insbesondere die EO 1-5 Ethoxycarboxylate), die C_10-18-Glycerolether, die C₁₀-C₁₈-Alkylpolyglycoside und ihre entsprechenden sulfonierten Polyglycoside und C₁₂-C₁₈ alpha-sulfonierte Fettsäureester. Sofern erwünscht, können die herkömmlichen nichtionischen und amphoteren Tenside wie die C₁₂- bis C₁₈-Alkylethoxylate („AE") einschließlich der so genannten eng verteilten Alkylethoxylate und C₆- bis C₁₂-Alkylphenolalkoxylate (besonders Ethoxylate und gemischtes Ethoxy/Propoxy), C₁₂- bis C₁₈-Betaine und Sulfobetaine („Sultaine"), C₁₀- bis C₁₈-Aminoxide und dergleichen, ebenfalls in den Gesamtzusammensetzungen verwendet werden. Die C₁₀-C₁₈-N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamide können auch verwendet werden. Typische Beispiele umfassen die C₁₂-C₁₈-N-Methylglucamide. Siehe WO 9 206 154. Andere von Zucker abgeleitete Tenside umfassen die N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamide, wie C₁₀-C₁₈-(3-Methoxypropyl)glucamid. Die N-Propyl- bis N-Hexyl-C₁₂-C₁₈-glucamide können für niedrige Schäumung verwendet werden. Herkömmliche C₁₀-C₂₀-Seifen können ebenfalls verwendet werden. Wenn hohe Schäumung erwünscht ist, können die verzweigtkettigen C₁₀-C₁₆-Seifen verwendet werden. Mischungen von anionischen und nichtionischen Tensiden sind besonders nützlich. Andere herkömmliche, nützliche Tenside sind in Standardtexten aufgeführt.
Trockenes Reinigungsmittelmaterial
Das trockene Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial des vorliegenden Verfahrens umfasst Reinigungsmittel-Alumosilicat-Builder, die als Alumosilicat-Ionentauschermaterialien und Natriumcarbonat bezeichnet werden. Alumosilicat-Ionenaustauschermaterialien, die hierin als Waschmittelbuilder verwendet werden, weisen vorzugsweise sowohl eine hohe Calciumionen-Austauschkapazität als auch eine hohe Austauschrate auf. Ohne sich auf eine Theorie festlegen zu wollen, wird angenommen, dass diese hohe Calciumionenaustauschrate und -leistung eine Funktion von mehreren miteinander in Beziehung stehenden Faktoren ist, die sich aus dem Verfahren ergeben, anhand dessen das Alumosilicat-Ionentauschermaterial hergestellt wird. Was dies betrifft, so werden die Alumosilicat-Ionentauschermaterialien vorzugsweise gemäß Corkill et al, US-Patent Nr. 4 605 509 (Procter & Gamble) erzeugt.
Vorzugsweise liegt das Alumosilicat-Ionentauschermaterial in „Natrium"-Form vor, da Kalium- und Wasserstoffformen des vorliegenden Alumosilicats keine dermaßen hohe Austauschrate und -kapazität zeigen, wie die von der Natriumform bereitgestellte. Außerdem liegt das Alumosilicat-Ionenaustauschermaterial vorzugsweise in getrockneter Form vor, um so die Herstellung von spröden Reinigungsmittelagglomeraten, wie hier beschrieben, zu ermöglichen. Die hierin verwendeten Alumosilicat-Ionentauschermaterialien weisen vorzugsweise Teilchengrößen-Durchmesser auf, welche ihre Wirksamkeit als Waschmittel-Builder optimieren. Der Ausdruck „Teilchengrößendurchmesser", wie hierin verwendet, steht für den durchschnittlichen Teilchengrößendurchmesser eines bestimmten Alumosilicat-Ionentauschermaterials, wie durch herkömmliche analytische Verfahren bestimmt, wie mikroskopische Bestimmung und Rasterelektronenmikroskop (REM). Der bevorzugte Teilchengrößendurchmesser der Alumosilicate beträgt von etwa 0,1 Mikrometer bis etwa 10 Mikrometer, mehr bevorzugt von etwa 0,5 Mikrometer bis etwa 9 Mikrometer. Am meisten bevorzugt beträgt der Teilchengrößendurchmesser von etwa 1 Mikrometer bis etwa 8 Mikrometer.
Vorzugsweise hat das Alumosilicat-Ionenaustauschermaterial die Formel Na_z[(AlO₂)_z·(SiO₂)_y]xH₂O worin z und y ganzen Zahlen von mindestens 6 sind, das Molverhältnis von z und y von etwa 1 bis etwa 5 ist und x ist von etwa 10 bis etwa 264. Mehr bevorzugt hat das Alumosilicat die Formel Na₁₂[(AlO₂)₁₂·(SiO₂)12]xH₂O worin x von etwa 20 bis etwa 30, vorzugsweise etwa 27 ist. Diese bevorzugten Alumosilicate sind im Handel beispielsweise unter den Bezeichnungen Zeolith A, Zeolith B and Zeolith X erhältlich. Als Alternative können natürlich vorkommende oder synthetisch abgeleitete Alumosilicat-Ionentauschermaterialien benutzt werden, die hier geeignet und in Krummel et al, US-Patentschrift Nr. 3 985 669 beschrieben sind, deren Offenbarung hiermit durch Bezugnahme aufgenommen wird.
Die hier verwendeten Alumosilicate sind des Weiteren auch durch ihre Ionenaustauschkapazität gekennzeichnet, die mindestens 200 mg äquivalent zu CaCO₃ Härte/Gramm entspricht; berechnet auf einer wasserfreien Basis, und welche vorzugsweise in einem Bereich von etwa 300 bis 352 mg äquivalent zu CaCO₃ Härte/Gramm liegt. Ferner sind die gebrauchsfertigen Alumosilicat-Ionentauschermaterialien durch ihre Kalzium-Ionenaustauschrate weiter gekennzeichnet, die mindestens etwa 0,13 g Ca²⁺/Liter/Minute/-Gramm/Liter (2 grain Ca⁺⁺/Gallone/Minute/-Gramm/Gallone) beträgt und mehr bevorzugt in einem Bereich von etwa 0,13 g Ca²⁺/Liter/Minute/-Gramm/Liter (2 grain Ca⁺⁺/Gallone/Minute/-GrammGallone) bis etwa 0,39 g Ca²⁺/Liter/Minute/-Gramm/Liter (6 grain Ca⁺⁺/Gallone/Minute/-Gramm/Gallone) liegt.
Zusätzliche Waschmittelbestandteile
Das trockene Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial in dem vorliegenden Verfahren kann zusätzliche Reinigungsbestandteile enthalten und/oder jegliche Anzahl zusätzlicher Bestandteile können während der folgenden Schritte des vorliegenden Verfahrens in die Reinigungsmittelzusammensetzung aufgenommen werden. Diese zusätzlichen Bestandteile enthalten andere Reinigungs-Builder, Bleichmittel, Bleichmittelaktivatoren, Seifenlaugenverstärker oder Seifenlaugenunterdrücker, Antitrübungs- und Antikorrosionsmittel, Schmutzsuspendiermittel, Schmutzabweisemittel, keimtötende Mittel, pH-Regler, Nicht-Builder-Alkalitätsquellen, Maskierungsmittel, Smectid-Tonerden, Enzyme, enzym-stabilisierende Mittel und Duftstoffe. Siehe US-Patent Nr. 3 936 537, erteilt am 3. Februar 1976 an Baskerville, Jr. et al.
Um die vorliegende Erfindung noch verständlicher zu machen, wird auf die folgenden Beispiele, die nur illustrativ sein sollen und nicht dazu gedacht sind, den Schutzumfang einzuschränken, verwiesen.
BEISPIEL
Dieses Beispiel veranschaulicht das Verfahren der Erfindung, das eine frei fließende, spröde, hochdichte Reinigungsmittelzusammensetzung herstellt. Zwei Zuströme von verschiedenen Reinigungsmittel-Ausgangsbestandteilen werden bei einer Rate von 1320 kg/h einem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter des Modells Lödige KM 600 zugeführt, wobei ein Strom eine wässrige Tensidpaste umfasst und der andere Strom ein trockenes Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial enthält, das Alumosilicat und Natriumcarbonat enthält. Der mäßig schnell laufende Mischer/Verdichter Lödige KM 600 weist vier schnell laufende Häcksler auf, von denen jeder eine Spitzengeschwindigkeit von 15 m/s und eine Drehgeschwindigkeit von 397,9 rad/s (3 800 U/min) aufweist und die an der Innenwand entlang der Längsausdehnung des Lödige KM 600 angeordnet sind. Die Tensidpaste ist eine nichtlineare, viskoelastische Tensidpaste, die eine Viskosität von 100 Pa·s (100 000 cP) (bei 70 °C und bei einer Scherrate von 1 s^–1) aufweist, und wird an vier Stellen innerhalb von 25 cm jedes schnell laufenden Häckslers eingeführt. Die trockenen Reinigungsmittelmaterialien werden durch einen Einlass an der oberen Vorderseite des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters Lödige KM 600 zugegeben. Die resultierenden Reinigungsmittelagglomerate werden dann einem Wirbelschichttrockner und danach einem Wirbelschichtkühler zugeführt, wobei die mittlere Verweilzeit jeweils etwa 10 Minuten und 15 Minuten beträgt. Das Beschichtungsmittel Alumosilicat wird nach dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter zugeführt, um eine Überagglomeration zu steuern und zu verhindern.

Die Zusammensetzung der Reinigungsmittelagglomerate, welche den Wirbelschichtkühler anregen, ist in der folgenden Tabelle I dargelegt: TABELLE I

Bestandteil	Gew.-% der Gesamtzuführung
C_14-15-Alkylsulfat	22,5
C_12.3 lineares	2,5
Alkylbenzolsulfonat
Alumosilicat	35,2
Natriumcarbonat	21,0
Polyethylenglycol (MG 4000)	1,5
Sonst. (Wasser usw.)	12,3
Nicht offenbartes Material	5,0
	100,0

Zusätzliche Reinigungsmittelbestandteile, die Duftstoffe, Enzyme und andere geringfügige Bestandteile enthalten, werden in dem oben beschriebenen Endschritt auf die Agglomerate gesprüht, um zu einer fertigen Reinigungsmittelzusammensetzung zu führen, zu der ein sprühgetrocknetes, teilchenförmiges Material in einem Gewichtsverhältnis von 60:40 beigemischt wird (Agglomerate: sprühgetrocknetes teilchenförmiges Material). Die relativen Proportionen der fertigen Gesamtreinigungsmittelzusammensetzung, die durch das Verfahren des gebrauchsfertigen Verfahrens hergestellt wird, werden in der folgenden Tabelle II vorgestellt: TABELLE II

Bestandteil	Gew.-%
C_14-15-Alkylsulfat/C₁₂.₃ lineares Alkylbenzolsulfonat	16,3
Neodol 23-9,5¹	1,8
Polyacrylat (MG = 4500)	3,2
Polyethylenglycol (MG = 4000)	1,7
Natriumsulfat	5,7
Alumosilicat	26,3
Natriumcarbonat	33,1
Proteaseenzym	0,4

Amylaseenzym	0,1
Lipaseenzym	0,2
Cellulaseenzym	0,1
Geringfügige Bestandteile (Wasser, Duftstoffe usw.)	11,1
	100,0

¹ C_12-13-Alkylethoxylat (EO = 9) im Handel bei Shell Oil Company erhältlich.

Die Dichte der resultierenden, voll formulierten Reinigungsmittelzusammensetzung beträgt 621 g/l, die mittlere Teilchengröße beträgt 400 Mikrometer. Die Dichte nur der Agglomerate beträgt 810 g/l und die mittlere Teilchengröße beträgt 450 Mikrometer.
Nachdem die Erfindung somit detailliert beschrieben worden ist, versteht es sich für den Fachmann, dass verschiedene Veränderungen vorgenommen werden können, ohne den Schutzbereich der Erfindung zu verlassen, und die Erfindung wird bezüglich des in der Spezifizierung Beschriebenen nicht als einschränkend betrachtet.

Claims

Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einer Reinigungsmittelzusammensetzung, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: (a) kontinuierliches Zugeben einer Reinigungstensidpaste und von trockenem Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial zu einem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter, um Reinigungsmittelagglomerate zu bilden, wobei der mäßig schnell laufende Mischer/Verdichter eine zentral rotierende Welle und mindestens einen schnell laufenden Häcksler, der sich entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters befindet, einschließt, wobei die Tensidpaste an der Innenwand entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters eingeführt wird, um sich mit dem trockenen Reinigungsmittelmaterial zu vermischen, nachdem das trockene Reinigungsmittelmaterial in den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter eingetreten ist; und (b) Trocknen oder Kühlen der Reinigungsmittelagglomerate, um die Reinigungsmittelzusammensetzung zu bilden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Tensidpaste an mindestens zwei Stellen entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters eingeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Dichte der Reinigungsmittelzusammensetzung mindestens 650 g/l beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die mittlere Teilchengröße der Reinigungsmittelagglomerate von 150 Mikrometer bis 2 000 Mikrometer beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Spitzenvibration der Welle auf mittlerer Länge der Welle von –1,0 G bis 1,0 G in einem Frequenzbereich von 10 Hz bis 20 Hz beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, das ferner durch den Schritt des Zugebens eines Beschichtungsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Alumosilicaten, Carbonaten, Silicaten und Mischungen davon, in den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter gekennzeichnet ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die mittlere Verweilzeit der Reinigungsmittelagglomerate in dem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter im Bereich von 0,1 Minuten bis 20 Minuten liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Tensidpaste an mindestens vier Stellen entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters eingeführt wird, so dass sich die Stellen innerhalb von 25 cm eines schnell laufenden Häckslers befinden.
Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einer Reinigungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 1, das durch die folgenden Schritte gekennzeichnet ist: (a) kontinuierliches Zugeben eines sauren Vorläufers eines Reinigungstensids und von trockenem Reinigungsmittel-Ausgangsmaterials, das ein Neutralisierungsmittel umfasst, zu einem mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter, um Reinigungsmittelagglomerate zu bilden, wobei der mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter eine zentral rotierende Welle und mindestens einen schnell laufenden Häcksler, der sich an der Innenwand entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters befindet, einschließt, wobei der Tensidvorläufer entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters eingeführt wird, um sich mit dem trockenen Reinigungsmittelmaterial zu vermischen, nachdem das trockene Reinigungsmittelmaterial in den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter eingetreten ist; und (b) Trocknen oder Kühlen der Reinigungsmittelagglomerate, um die Reinigungsmittelzusammensetzung zu bilden.
Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einer Reinigungsmittelzusammensetzung nach Anspruch 1, das durch die folgenden Schritte gekennzeichnet ist: (a) kontinuierliches Zugeben von trockenem Reinigungsmittel-Ausgangsmaterial in einen Mischer, um gemischtes trockenes Reinigungsmittelmaterial zu bilden; (b) Einführen des gemischten trockenen Reinigungsmittel-Ausgangsmaterials und einer Reinigungstensidpaste in einen mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter, um Reinigungsmittelagglomerate zu bilden, wobei der mäßig schnell laufende Mischer/Verdichter eine zentral rotierende Welle und mindestens einen schnell laufenden Häcksler, der sich an der Innenwand entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters befindet, einschließt, wobei die Tensidpaste entlang der Längsausdehnung des mäßig schnell laufenden Mischers/Verdichters eingeführt wird, um sich mit dem gemischten trockenen Reinigungsmittelmaterial zu vermischen, nachdem das gemischte trockene Reinigungsmittelmaterial in den mäßig schnell laufenden Mischer/Verdichter eingetreten ist; und (c) Trocknen oder Kühlen der Reinigungsmittelagglomerate, um die Reinigungsmittelzusammensetzung zu bilden.