DE69912062T2

DE69912062T2 - Verbesserungen bezüglich der Messung einer Teilchengrössenverteilung

Info

Publication number: DE69912062T2
Application number: DE69912062T
Authority: DE
Inventors: David John Hanley Swan Watson; Clive Patrick Ashley Malvern Wells Catterall; Duncan Edward Worcester Stephenson
Original assignee: Malvern Instruments Ltd
Current assignee: Malvern Panalytical Ltd
Priority date: 1998-08-22
Filing date: 1999-08-23
Publication date: 2004-07-15
Anticipated expiration: 2019-08-24
Also published as: DE69912062D1; GB9818348D0; JP2000105185A; EP0992786B1; EP0992786A2; US20030030802A1; EP0992786A3; ATE252230T1; JP4605839B2; US6778271B2

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Gerät und Verfahren zum Messen von Partikelgrößenverteilung.
Es ist bekannt, Partikel-Geräte bereitzustellen, die ein Lichtausstrahlendes Mittel zum Bestrahlen einer Probe von Partikeln bzw. Teilchen mit Licht aufweisen und Detektormittel zum Messen des von den Partikeln reflektierten und/oder diffraktierten Lichts vorzusehen, um die Partikelgrößenverteilung der Partikel zu bestimmen. Solche bekannten Systeme beinhalten eine Mehrzahl von Detektoren, allgemein in einer Ebene, rund um eine Probenmesszone. Solch ein System wird in WO 90/10215 gezeigt, wobei ein Bogen von Detektoren im wesentlichen orthogonal zu einem auf die Partikelprobe einfallenden Lichtstrahl vorgesehen ist.
Man wird erkennen, dass der Ausdruck Partikel jegliche Phase eines diskontinuierlichen Materials bedeutet, die in einer kontinuierlichen Phase eines Trägermediums enthalten ist. Jede der Phasen kann gasförmig, flüssig oder fest sein. Die einzige physikalische Limitierung besteht darin, dass das Partikel einen anderen refraktiven Index als das Medium haben muss und weiterhin, dass das Medium im wesentlichen bei jeder Beleuchtungswellenlänge von Licht transparent sein muss.
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Partikelgrößenverteilungsanalysegerät bereitgestellt, das eine Probenmesszelle, die dafür eingerichtet ist, eine Partikelprobe zu definieren, ein Licht ausstrahlendes Mittel, das dafür eingerichtet ist, eine Quelle von auf die Probenmesszelle einstrahlenden Lichts bereitzustellen und zumindest ein erstes Detektormittel umfasst, welches dafür ausgelegt ist, Lichtpegel im Ge rät unter bestimmten Streuwinkeln zu messen und ein Signal an ein Berechnungsmittel auszugeben, das es gestattet, die Partikelgrößenverteilung von in der Probe enthaltenen Partikeln zu bestimmen, dadurch gekennzeichnet, dass das Berechnungsmittel dafür eingerichtet ist, im Betrieb eine Partikelgrößenverteilung zu berechnen, wobei es für jeden der Streuungswinkel Reflexion von einem Fenster der Messzelle von Licht, das zuvor von den Partikeln gestreut worden ist, berücksichtigt.
Ein Vorteil eines solchen Ansatzes liegt darin, dass das Gerät genauer ist als Geräte aus dem Stand der Technik. Vormals hat Partikelgrößenverteilungsanalysegerät die Lichtstreuung von Partikeln gemessen, um die Größenverteilungsberechnungen durchzuführen. Reflexion des gestreuten Lichts hat zu Ungenauigkeiten bei den Berechnungen geführt, die zuvor als unbedeutend angesehen worden sind. Es ist jedoch realisiert worden, dass die Ungenauigkeiten tatsächlich bedeutend sind und berücksichtigt werden sollten.
Vorzugsweise wird ein zweites Detektormittel vorgesehen und das Berechnungsmittel wird dafür eingerichtet, beim Betrieb die vom ersten Detektormittel genommenen Ablesungen basierend auf den vom zweiten Detektormittel genommenen Ablesungen zu modifizieren, um Reflexionen zu berücksichtigen.
Das Bereitstellen eines zweiten Detektormittels und Verwenden der vom zweiten Detektormittel genommenen Ablesungen, um die vom ersten genommenen Ablesungen zu modifizieren ist vorteilhaft in Bezug darauf, dass die Berechnungslast des Berechnungsmittels vermindert wird. Die Berechnungslast kann möglicherweise um einen Faktor von zwei vermindert werden.
Vorzugsweise ist das Berechnungsmittel dafür ausgelegt, im Betrieb die vom zweiten Detektormittel genommenen Ablesungen, basierend auf den vom ersten Detektormittel genommenen Ablesungen, zu modifizieren, um Reflexionen zu berücksichtigen. Auch dies kann die Berechnungslast vermindern und die Genauigkeit des Systems verbessern.
Die Berechnungszone kann zumindest ein paar von beabstandeten Fenstern umfassen, die dafür ausgelegt sind, die Probe aufzunehmen. Die Fenster können aus Glas, Kunststoff oder einem anderen, für von dem Licht-ausstrahlenden Mittel ausgestrahlten Licht transparenten Material sein. Die Fenster können im wesentlichen parallel zueinander sein.
Solche Fenster sind in Geräten des Stands der Technik verwendet worden und bekannt. Jedoch reflektieren die für die Fenster verwendeten Materialien auf sie einfallendes Licht. Solche Reflexionen sind unerwünscht und können vom Detektormittel detektiert werden, welches die Reflexionen als Streuung von den Partikeln in der Probe interpretiert, was zu Ungenauigkeiten bei den vom Berechnungsmittel berechneten Partikelgrößenverteilungen führt. Das vorliegende Gerät kann dafür eingerichtet sein, die vom ersten Detektormittel genommenen Ablesungen mit vom zweiten Detektormittel genommenen Ablesungen zu modifizieren, um die Reflexionen von den Fenstern zu berücksichtigen.
Die Fenster können mit einer antireflektiven Beschichtung beschichtet sein, die dafür ausgelegt ist, im Betrieb unerwünschte Reflexionen zu vermindern.
Das erste Detektormittel kann einen großen Winkeldetektor umfassen, der im wesentlichen unter einem großen Winkel von der Achse des vom Licht ausstrahlenden Mittel ausgestrahlten Lichtstrahls gelegen ist, wobei die Richtung des Lichtwegs als 0° angenommen wird. Ein großer Winkel kann im wesentlichen im Bereich 90° bis 40° liegen, kann im wesentlichen 70° bis 40° sein.
Ein zweites Detektormittel kann einen Rückstreudetektor umfassen, der im wesentlichen unter einem stumpfen Winkel zur Achse des vom Licht ausstrahlenden Mittel ausgestrahlten Lichtstrahls gelegen ist, wobei die Richtung des Lichtwegs als 0° genommen wird. Der stumpfe Winkel kann im wesentlichen im Bereich 90° bis 180° liegen, kann im Bereich von etwa 110° bis etwa 170° liegen.
Es kann eine Mehrzahl von Rückstreudetektoren (zweite Detektormittel) bereitgestellt sein. In der bevorzugten Ausführungsform können zwei Rückstreudetektoren vorgesehen sein. In einer Ausführungsform kann das zweite Detektormittel einen im wesentlichen bei 120° platzierten Detektor umfassen und weiterhin einen im wesentlichen bei 135° platzierten weiteren Detektor umfassen.
Es kann eine Mehrzahl von Großwinkeldetektoren (erster Detektormittel) vorgesehen sein und in der bevorzugten Ausführungsform können zwei Großwinkeldetektoren vorgesehen sein. In einer Ausführungsform kann das erste Detektormittel einen im wesentlichen bei 45° platzierten Detektor umfassen und einen im wesentlichen bei 60° platzierten, weiteren Detektor umfassen.
Vorzugsweise gibt es dieselbe Zahl erster und zweiter Detektormittel.
Das Licht ausstrahlende Mittel kann ein Laser sein, der einen Lichtstrahl ausstrahlt.
Vorzugsweise ist der Winkel, um den das erste Detektormittel und das zweite Detektormittel geneigt sind, symmetrisch relativ zur Messzone. Das heißt, falls das erste Detektormittel um einen Winkel θ relativ zu einem vom Licht-ausstrahlenden Mittel ausgestrahlten Lichtstrahl geneigt ist, kann das zweite Detektormittel um 180° – θ geneigt sein. Tatsächlich kann, falls es eine Mehrzahl von ersten Detektormitteln und dieselbe Zahl zweiter Detektormittel gibt, jedes des ersten und zweiten Detektormittel symmetrisch zur Messzone geneigt sein. Solch eine Anordnung ist vorteilhaft darin, dass sie nachfolgende Berechnungen vereinfacht, um die Mehrfachreflexionen zu berücksichtigen.
Vorzugsweise sind die ersten und zweiten Detektoren von im wesentlichen demselben Aufbau. Dies ist bequem und erleichtert die Berechnung der Mehrfachreflexionen; Unterschiede bei den Detektoren müssen nicht berücksichtigt werden.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Verbessern der Genauigkeit einer Partikelgrößenverteilungsberechnung bereitgestellt, die durch Beleuchten einer Probe mit Licht von einem Licht-ausstrahlenden Mittel und Abnehmen von Ablesungen der durch die Probe zerstreuten Lichtmenge durchgeführt wird und die umfasst: Bereitstellen zumindest eines Detektormittels, gekennzeichnet durch Berechnen einer Partikelgrößenverteilung, wobei die Reflexion von, von den Partikeln gerstreutem Licht durch ein Fenster einer Messzelle unter jedem von zumindest zwei Streuwinkeln des Lichts berücksichtigt wird.
Ein Vorteil eines solches Verfahrens ist, dass es zu genaueren Ergebnissen als vorbekannte Verfahren führen kann. Das Verfahren kann man sich vorstellem als ein Einstellen der vom Detektormittel bereitgestellten Daten, um bekannte Reflexionsterme zu berücksichtigen. Die Modifikation der Ablesungen kann verwendet werden, um unerwünschte Reflexionen innerhalb des Geräts zu berücksichtigen, die zu ungenauen Ergebnissen führen könnten.
Vorzugsweise wird ein zweites Detektormittel vorgesehen und die vom ersten Detektormittel genommenen Ablesungen werden durch vom zweiten Detektormittel genommene Ablesungen modifiziert. Dies ist vorteilhaft, da der Berechnungsaufwand vermindert wird.
Vorzugsweise wird die vom zweiten Detektormittel genommene Ablesung durch vom ersten Detektormittel genommene Ablesungen modifiziert. Dies kann wieder die Genauigkeit des Systems verbessern.
Vorzugsweise umfasst das Verfahren Kompensieren einer Ablesung von einem Detektormittel, welches gestreutes Licht detektiert, das eine Richtungskomponente hin zum Licht-ausstrahlenden Mittel aufweist, mit einer Ablesung von einem Detektormittel, welches gestreutes Licht detektiert, das keine Richtungskomponente hin zum Licht-ausstrahlenden Mittel aufweist. Man kann sich dies als Kompensieren von für rückgestreutes Licht genommene Ablesungen mit für vorwärtsgestreutes Licht genommenen Ablesungen vorstellen.
Das Verfahren kann ebenfalls umfassen Kompensieren einer Ablesung von einem Detektormittel, das Licht detektiert, das keine gerichtete Komponente hin zum Licht-ausstrahlenden Mittel aufweist, mit einer Ablesung von einem Detektormittel, das gestreutes Licht detektiert, welches eine gerichtete Komponente hin zum Licht-ausstrahlenden Mittel aufweist. Man kann sich dies als Kompensieren von für vorwärtsgestreutes Licht genommenen Ablesungen mit von für rückgestreutes Licht genommenen Ablesungen vorstellen.
Vorzugsweise sind die zwei Detektormittel unter im wesentlichen symmetrischen Winkeln relativ der Messzone bereitgestellt. Dies hat den Vorteil, dass die zum Modifizieren der Ablesungen notwendigen Berechnungen vereinfacht werden.
Das erste Detektormittel kann eine Mehrzahl von Detektoren umfassen. Gleichermaßen kann das zweite Detektormittel eine Mehrzahl von Detektoren umfassen. Das Verfahren kann Integrieren der von den ersten Detektormitteln empfangenen Signale, um eine Ablesung zu erhalten, umfassen und weiterhin Integrieren des vom zweiten Detektormittel empfangenen Signals, um eine Ablesung zu erhalten, umfassen.
Das Verfahren kann man sich als die Wahrscheinlichkeit des Auftretens von ungenauen Partikelgrößenverteilungsvorhersagen vermindernd vorstellen. Die unerwünschten Reflexionen innerhalb des Geräts können dazu führen, dass die Detektormittel Partikelgrößen detektieren, die nicht wirklich in der Probe vorliegen.
Nunmehr folgt nur beispielhaft eine detaillierte Beschreibung einer Ausführungsform der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, in denen
1 das verwendete Koordinatensystem zeigt;
2 einen grundlegenden Systemaufbau zeigt;
3 einen verbesserten Systemaufbau zeigt;
4 eine weitere Verbesserung des in 3 gezeigten Systems zeigt;
5 eine optische Anordnung zeigt, die es gestattet, das System zu kalibrieren;
6 eine Anordnung von Detektoren zeigt;
7 eine schematische Schaltung zum Stabilisieren einer Lichtquelle von 4 zeigt;
8 ein Schema der Signal- und Sammelschaltungen des Systems zeigt; und
9 die an einer Probenzelle des Systems auftretenden Reflexionen zeigt.
2 zeigt ein Schema eines grundlegenden Partikelgrößenverteilungsmessgerätes, bei dem eine Niederleistungslaserquelle 2 (Licht ausstrahlendes Mittel), typischerweise ein He-Ne-Laser, Strahl-expandiert und räumlich gefiltert ist, um einen größeren gebündelten Strahl zu erzeugen, der lediglich den TEM 00-Modus von Laserausbreitung enthält. Dies bewirken eine Linse 4 und eine in der Brennebene der Linse 4 positionierte räumliche Filterkomponente 6.
Ein Strahlteiler 8 wird typischerweise verwendet, um es einem kleinen Teil der Laserleistung zu gestatten, auf einen Lasermonitordetektor 10 gerichtet zu werden. Dieser Detektor 10 gestattet die Überwachung der Einfallslaserleistung und die Korrektur von Schwankungen. Es ist bei Submikronmessungen von Partikeln wichtig, sicherzustellen, dass die Laserleistung nicht zwischen der Probe und den Hintergrundmessungsschritten schwankt. Aus diesem Grund werden optische Quellen immer entweder direkt stabilisiert oder so überwacht, dass eine Kompensation durchgeführt werden kann. Optische Nicht-Laser- und Halbleiter-Laser-Quellen können einfach leistungsgesteuert werden, jedoch erfordern Gaslaser einen Betrieb in einem stabilen (steady state) Modus.
Obwohl Intensitätssteuerung eines Gaslasers durch Zuführen des Detektorsignals in die Messelektronik als Verstärkungskompensation erzielt werden kann (beispielsweise kann sie verwendet werden, um die ADC-Referenzspannung zu modulieren, so dass die ADC-Wandlungscharakteristik unabhängig von der Laserleistung konstant ist), wird es bevorzugt, einen anderen und besseren Ansatz zu verwenden. Die Laserleistung wird als Datenwert gelesen und durch Durchführung einer Maßstabskorrektur während nachfolgender Datenverarbeitung durch eine Signalverarbeitungseinheit berücksichtigt.
Ein beweglicher Verschluss (nicht gezeigt), der unter Systemsteuerung eingeführt werden kann, wird vorgesehen, um zu gestatten, dass die Laserbeleuchtung dabei blockiert wird, auf die Probenzelle aufzutreffen, ohne dass tatsächlich Leistung vom Laser entfernt wird. Dies ist ein üblicherweise verwendeter Ansatz für Gaslaser, die nicht gut darauf reagieren, häufig aus- und angeschaltet zu werden. Der Zweck des Verschlusses besteht darin, die Laserleistung bei bestimmten Messungen des Detektorsystems zu entfernen, beispielsweise bei Dunkelstrom und Elektronikversatz (und wenn eine zweite Lichtquelle verwendet wird, die von der Probe gestreut wird).
Eine Bereichslinse 12 fokussiert dann den Strahl 14, so dass ein diffraktionsbegrenzter Punkt in einer Ebene eines Brennebenendetektors 22 erzeugt wird. Der Laserstrahl tritt auch durch einen Probenbereich 16 (oder Messzone) hindurch, in dem Probenpartikel eingeführt werden.
Im Prinzip erfordert der Probenbereich keine physischen Teile, um ihn zu definieren, da Partikel ohne jegliche Form von Behältnis durch den Strahl getrieben werden können. Jedoch wird es bevorzugt, eine "Probenzelle" (die als Probenbehältnismittel dient) vorzusehen, um Schutz des optischen Systems und Umgrenzung eines Partikelträgerfluids zu bewirken. Eine Probenzelle würde typischerweise aus zwei Glasfenstern 18, 20 bestehen, die voneinander um eine genau definierte Distanz beabstandet sind, die in einen Zellkörper (nicht gezeigt) eingebaut sind, der konstruiert ist, um die Partikel in einem Trägermedium zu enthalten und zu suspendieren/zirkulieren.
Die Fenster 18, 20 gestatten den Eintritt und Austritt des Laserstrahls und von zerstreutem Licht von den Probenpartikeln über den erforderlichen praktischen Bereich des Systems. Das Trägermedium kann Flüssigkeit oder Gas sein, wobei die üblichsten Medien Wasser und Luft sind. Der Probenbereich oder die Zelle 16 ist der Schnittpunkt des Laserstrahldurchmessers mit dem Raum zwischen den Behältnisfenstern 18, 20.
Der Probenbereich 16 ist in einem bekannten Abstand F vom Brennpunkt des Laserstrahls positioniert. Die Abmessung F ist dahingehend kritisch, dass sie für einen gegebenen Satz von Komponenten den verfügbaren Größenbereich des Systems für das in 2 gezeigte System definiert. Falls weitere Detektoren hinzugefügt werden, kann die Partikelgrößenverteilung, die gemessen werden kann, ausgeweitet werden.
Im Brennpunkt des Laserstrahls wird ein Multielementbrennebenendetektor 22 positioniert, der konventionell als einzelne Siliziumfotodiodenanordnung aufgebaut ist, und ein Beispiel eines solchen Mehrfachelementdetektoraufbaus ist in 6 gezeigt.
In der verbleibenden Beschreibung wird das folgende Koordinatensystem verwendet und in 1 gezeigt. Die Richtung der Laserlichtausbreitung wird als in positiver Z-Richtung angenommen. Die X-Z-Ebene wird als "horizontale Ebene" und Y-Z als "vertikale Ebene" angenommen. Die Pfeile zeigen die positive Richtung für alle Koordinaten an. Winkel θ zeigt den Streuwinkel weg von der Laserachse Z zu einem beliebigen Punkt P in der sowohl Z als auch P enthaltenden Ebene. Der Winkel ϕ ist der Azimuth-Winkel von der X-Z-Ebene rund um die Z-Achse zum Punkt P.
Leistungssteigernde Verbesserungen des Grundsystems von 2, die es gestatten, kleinere Partikel zu detektieren, sind in 3 und 4 gezeigt. Fachleute werden wahrnehmen, dass in einigen Systemen des Stands der Technik Mehrfachlaserquellen unter unterschiedlichen Zelleintrittswinkeln verwendet werden, welche es dem Detektor gestatten, in anscheinend neue Sammlungswinkel umgewandelt zu werden. Auch verwenden einige Systeme des Stands der Technik Mehrfachdetektorsysteme mit einer einzelnen Laserquelle, um denselben Effekt zu erzielen. Auch wenn nicht üblicherweise verwendet, sind alle Permutationen dieser Prinzipien ebenfalls möglich.
Bei der bevorzugten Ausführungsform wird eine weitere Anordnung von Detektoren verwendet, um die zuvor beschriebene Optik zu erweitern, wie diagrammatisch in 3 gezeigt. Die Zusatzdetektoren vermindern die Minimalpartikelgröße, die gemessen werden kann, und drücken die entdeckbare Partikelgröße bis auf ungefähr 0,2 μm herunter.
Eine Reihe von neun Vorwärtswinkeldetektoren ist vorgesehen, obwohl in der Fig. nur fünf, 24, 26, 28, 30, 32 auf einem PCB (Platine) gezeigt sind, der sich über die Länge eines Zelldetektorleerraums erstreckt. Die Detektoren 24, 26, 28, 30, 32 werden physisch so ausgerichtet, dass sie zur Zelle 16 weisen. Jeder Detektor 24, 26, 28, 30, 32 ist in einem speziellen Abstand und Winkel zur Zelle 16 angeordnet, der ausgewählt ist, um den Informationsgehalt des Gesamtsystems zu optimieren.
Wenn die Position eines Detektors von der Brennebene der Linse 12 abweicht, integriert der Detektor nicht mehr perfekt über θ. Statt dessen misst der Detektor Signale über ein zusätzliches Δθ, das wächst, je näher der Detektor sich an der Zelle 16 befindet. Dieser Fehler bei der Winkelerfassung des Detektors kann vorhergesagt und daher in einem theoretischen Modell des Systems berücksichtigt werden. Zusätzlich ist bekannt, dass sich die lichtstreuende Eigenschaft langsamer verändert, wenn der Winkel größer wird und daher wird der Effekt des kleinen Integrationsfehlers kleiner und schließlich vernachlässigbar. Die Detektoren 24, 26, 28, 30, 32 sind vorgesehen und können betrachtet werden als eine einfache Winkelfortsetzung des am Brennebenendetektors 22 empfangenen Signals. Tatsächlich werden in der bevorzugten Ausführungsform die Detektoren 24, 26, 28, 30, 32 in dieselbe Signalwandelelektronik eingeleitet wie die Signale vom Brennebenendetektor 22.
Wegen der abnehmenden Winkelabhängigkeit des Signals ist es für die Detektoren 24, 26, 28, 30, 32 normal, nicht eine kontinuierliche Winkelabfolge zu bilden, da in den Lücken keine Information "verloren" gehen kann. Weiterhin sind die Detektoren 24, 26, 28, 30, 32 rechteckige oder kreisförmige Standardkomponenten und haben nicht die Winkel-Ringstruktur des Brennebenendetektors 22.
Bei Winkeln, die sich 45° oder größer nähern, wird ein neues Problem bei der Signaldetektion relevant. Die Detektoren 24, 26, 28, 30, 32 arbeiten als einfache Reihe von Sichtdetektoren und sehen daher auch die Streureflexionen von Zelle 16 (und Mehrfachreflexionen). Unter Vorwärtswinkeln ist die Zerstreuung von Partikeln stark dominant und die Streumehrfachreflexionen werden ruhig ignoriert. Bei den größeren Winkeln bringt die Verkippung der Zelle die Zellwände direkter in Sicht und die Partikelzerstreuintensität ist typischerweise verdeckt. Das heißt, dass das Detektorsichtfeld schließlich die Zellwand in Sicht bringt und der Detektor dementsprechend von der Zellwand reflektiertes Licht wie auch von den Partikeln gestreutes Licht sammelt. Dies erzwingt die Berücksichtigung des geeigneten räumlichen Filterns der empfangenen Detektorsignale bei größeren Winkeln.
Als eine Konsequenz wird für diese größeren Winkel (d. h. Winkel, die sich 45° nähern, oder größer) ein Detektor als ein keines Element hergestellt, das in der Brennebene einer Sammellinse angeordnet ist. Die Kombination bildet einen räumlichen Filter und stellt sicher, dass der Detektor Licht nur aus einem engen Sammlungswinkel empfängt. Dies gestattet es, die Zellwandsignale akzeptabel zurückzuweisen und nicht mit der Messung zu interferieren. Aufgrund dieser zusätzlichen Komplexität werden diese Detektoren wenig verwendet und sie werden als Großwinkeldetektoren 34, 36 in 3 bezeichnet.
Eine weitere Verbesserung des Basissystems von 2 wird auch in 3 gezeigt und umfasst das Bereitstellen von Rückstreudetektoren 38, 40. Diese detektieren von Partikeln von der Rückseite der Zelle gestreutes Licht; also wo 90° < θ < 180°. Diese Detektion ist für die Submikronbestimmung von Partikelgröße besonders wichtig. Jedoch hat unter Rückwärtswinkeln gestreutes Licht eine schlechte Winkelvariation und daher gibt es kaum die Notwendigkeit, in kleinen Winkelinkrementen abzutasten. Die Rückstreudetektoren 38, 40 weisen Spiegelsymmetrie zu den Großwinkeldetektoren 34, 36 an einer X-Y-Ebene auf, die durch die Probenzelle verläuft, und sind in identischer Weise konstruiert. Die Spiegelsymmetrie ist eine Bequemlichkeit, welche eine einfache Korrektur der Großwinkeldetektoren 34, 36 und der Rückzerstreudetektoren 38, 40 bei der hohen Zellreflektivität zu gestatten, die bei diesen großen Austrittswinkeln aus der Zelle 16 auftritt.
Somit weist der Grundansatz der bevorzugten Ausführungsform ein Detektormittel auf, welches einen Brennebenendetektor 22 aus 33 Elementen, einen Übertragungsdetektor 50, ein Vorwärtswinkelfeld aus neun weiteren Elementen, zwei Großwinkeldetektoren 34, 36 und zwei Rückzerstreudetektoren 38, 40 aufweist. Alle Detektoren sind in einer einzelnen Ebene in Bezug auf die Laserpolarisationsebene angeordnet.
4 zeigt ein Schema einer weiteren Verbesserung des in Bezug auf 2 gezeigten und beschriebenen Systems, welche es dem System gestattet, Partikel bis zu einer Größe von weniger als 0,1 μm zu messen und die Auflösung für Partikelgrößen von weniger als 1 μm zu verbessern.
Eine zweite Lichtquelle mit einer kürzeren Wellenlänge als der Laser 2 wird vorgesehen und die Großwinkel- und Rückstreureaktionen auf dieses Licht werden gemessen, um zusätzliche Auflösung zu gewinnen. Die Verwendung kürzerer Wellenlängen ist der Schlüssel zur Untergrenzengrößenverminderung und die Kombination der zwei Wellenlängen steigert die verfügbare Submikronauflösung des Systems.
Je kürzer die Wellenlänge ist, desto größer ist die Steigerung des Submikronbereichs und der Auflösung. Jedoch gibt es praktische Erwägungen, die eine maßgebliche Verminderung der Wellenlänge zu effektiven Kosten verhindern. Daher können nur sichtbare Lichtwellenlängen eine praktikable Option darstellen. Im System von 4 ist eine LED 42 (ein Lichtausstrahlendes Mittel), die blaues Licht ausstrahlt, verwendet worden. Andere Quellen, wie etwa eine Laserdiode können verwendet werden.
Die Submikronleistung wird nur durch die Großwinkelstreuung von der zusätzlichen optischen Messung verbessert und Kleinwinkelstreuung ist weitgehend redundant, da sie Daten in der Originalmessung dupliziert. Daher gibt es keine Notwendigkeit, eine Lichtquelle 42 verringerter Wellenlänge herzustellen, die zum selben stringenten räumlichen Filtern in der Lage ist wie das Hauptoptiksystem. Dies bedeutet, dass die Anforderungen an Kollimation des zweiten Strahls signifikant vermindert sind, da nur Großwin kelstreuung gemessen werden muss und die Lichtausgabe einer LED oder Laserdiode hinreichend kollimiert und monochromatisch ist.
Weiterhin muss die Quelle 42 nur fast monochromatisch sein und nicht die Wellenlängenreinheit der Laserquelle 2 aufweisen. Dies liegt daran, dass kleine Wellenlängenfehler äquivalent zu kleinen Winkelfehlern sind. Für die interessierenden großen Winkel ist die Winkelabhängigkeit der Partikelzerstreuung vermindert und daher wird der Wellenlängenauffächerungseffekt vernachlässigbar.
Daher sind die blaue LED 42 oder die einen blauen Lichtstrahl ausstrahlende Laserdiode zwei Beispiele geeigneter Quellen, vorausgesetzt sie haben ein enges Spektrum von ausgegebenem Licht, typischerweise ±50 nm. Die Fähigkeit, eine LED oder Laserdiode als Quelle zu verwenden, reduziert die Kosten der Implementierung signifikant und verbessert die Langzeitrobustheit.
Die zweite Lichtquelle 42 kürzerer Wellenlänge wird außeraxial zur Laserquelle 2 und in einer zur, von den Detektoren 24, 26, 28, 30, 32 und dem Großwinkeldetektoren 34, 36 und den Rückstreudetektoren 38, 40 gebildeten orthogonalen Ebene vorgesehen (d. h., 4 ist um 90° um die Z-Achse relativ zu 3 gedreht). Falls der Winkel des Strahls von der zweiten Lichtquelle relativ zur Z-Achse klein gehalten wird, ist es möglich, die Großwinkeldetektoren 34, 36 und die Rückstreudetektoren 38, 40 bei Messungen wiederzuverwenden, die sowohl von der zweiten Lichtquelle 42 als auch vom Laser 2 ausgestrahltes Licht verwenden. Dies hat den Vorteil, dass die Kosten weiterer Detektoren speziell für die Messung von, von der zweiten Lichtquelle erzeugten Signalen vermieden werden. Obwohl machbar, wird es nicht als notwendig angesehen, die Elemente für die größeren Winkel bei den Detektoren 24, 26, 28, 30, 32 für die Kurzwellenlängenan forderungen zu benutzen (oder wir können sie in anderen Ausführungsformen in dieser Weise wiederverwenden).
In der bevorzugten Ausführungsform wird die zweite Lichtquelle unter einem engen Winkel, typischerweise 10–15° zum Hauptstrahlpfad vorgesehen, was ausreicht, um den optischen Komponenten zu gestatten, ohne mechanische Interferenz gemeinsam untergebracht zu sein.
In einer Ausführungsform ist die zweite Lichtquelle eine LED und weist eine Wellenlänge von typischerweise 466 nm und bei einem engen spektralen Bereich, tyischerweise +/–30 nm Halbweite Halbhöhe auf. Das von der LED 42 ausgestrahlte Licht wird gesammelt und durch eine einzelne Linse kollimiert, die einen Strahl durch die Zellenfenster 18, 20 an denselben physischen Orten wie der Strahl vom Laser 2 projiziert. Somit sind dieselben Zellenfenster 18, 20 für Messungen sowohl von der LED 42 als auch vom Laser 2 effektiv und es gibt keine Notwendigkeit für eine Doppelzellenkonfiguration.
Die LED 42 projiziert den blauen Strahl durch die Zelle 16, so dass er die Fläche überlagert, wo der Strahl vom Laser 2 in die Zelle 16 eindringt (vorzugsweise exakt überlagert). Der ungestreute Strahl aus der LED 42 verlässt die Zelle 16 und wird durch einen LED-Transmissionsdetektor 45 gesammelt, der die Transmission des blauen Strahls durch die Zelle misst. Dieser LED-Übertragungsdetektor 45 erfordert ebenfalls ein räumliches Filtern, um die Winkelauflösung der Messung zu verbessern. Dies wird durch Verwendung eines Detektionsschemas erzielt (identisch mit dem der früher beschriebenen Großwinkeldetektoren 34, 36 und der Rückstreudetektoren 38, 40), das ein kleines Detektorelement 45 in der Brennebene einer Sammellinse 43 aufweist.
Die Struktur des Brennebenendetektors 22 wird in 6 gezeigt. Ein Zentrum des Brennebenendetektors 22 umfasst eine Struktur, die konstruiert ist, um die Überwachung der ungestreuten Laserstrahlleistung zu gestatten. Dies kann in einer von drei Arten implementiert werden, einem durch den Wafer, aus dem der Detektor fabriziert ist, gebohrten Loch, einer auf der Wafer-Oberfläche aufgebaute Detektorstruktur oder einem spiegelartigen Element, das den Laserstrahl von der Oberfläche zu einem anderswo angebrachten Hilfsdetektor reflektiert. Jede Lösung zielt darauf ab, eine Messung der Leistung des fokussierten Punkts zu gestatten, welche die Leistung der ungestreuten Laser 2-Ausgangsleistung ergibt.
In der bevorzugten Ausführungsform wird der Wafer 46, aus dem der Brennebenendetektor 22 fabriziert ist, komplett von der Vorder- zur Rückseite mit einem kleinen Loch 48 exakten Durchmessers und exakter Positionierung durchbohrt. Der Brennebenendetektor 22 wird zum Laserstrahl so ausgerichtet, dass der diffraktionsbegrenzte Punkt durch das Loch hindurch und auf der Rückseite des Brennebenendetektors 22 heraus fällt. Ein den Wafer 46 halternder P. C. B. (nicht gezeigt) wird mit geeigneten Abstandslöchern versehen, um dem Strahl zu gestatten, sich von der Rückseite des Brennebenendetektors 22 aus zu erweitern und auf einen Übertragungsdetektor 50 zu fallen.
Zusätzlich zum Zentralloch 48 umfasst der Brennebenendetektor 22 eine Reihe von ringförmigen Ringdetektoren (51–62). Jeder Detektor ist durch eine innere (R₁₎ und eine äußere (R₀₎ radiale Begrenzung und einen Azimuth-Winkel Δϕ definiert. Die Detektoren können mit einer weiten Variation bei der Zahl von vorgesehenen Ringdetektoren und beim Abstand jedes der Detektoren vorgesehen sein, wobei jedes unterschiedliche Design versucht, das System zu optimieren. [Aus Gründen der Klarheit sind in 6 nur zwölf Ringdetektoren gezeigt, sie können jedoch von jeglicher Zahl sein. In einer Ausführungsform gibt es 33 Detektoren.] Falls der Brennebenendetektor 22 kein Loch aufweist und der Übertragungsdetektor auf der Oberfläche des Brennebenendetektors 22 vogesehen würde, ist es möglich, den Übertragungsdetektor aus drei oder vier Unterelementen aufzubauen. Der Laserstrahl wird dann eingestellt, bis er die Signalverteilung von jedem Unterelement ausgleicht, wobei die Summe aller Elemente als die Ablesungen verwendet wird. Während dies ein bequemes Layout ist, leidet es unter bestimmten Nachteilen. Der erste besteht darin, dass es davon abhängig ist, dass der Strahl Rotationssymmetrie aufweist, während der wirkliche Strahl Aberration zeigen kann. Der zweite ist, dass die Detektorstrukturen sehr klein sind und damit einem signifikanten Fehler bei den Abmessungen aufgrund fotoglithorafischer Beschränkungen unterliegen.
In einer anderen Ausführungsform weist der Brennebenendetektor 22 ein Loch in einem Zentralbereich und einen Hilfsübertragungsdetektor 50 auf, um die Anfangslaserstrahlintensität zu messen, und es ist möglich, in ähnlicher Weise diesen Detektor in Unterelemente aufzuteilen. Wieder wird der Strahl eingestellt, um die relativen Leistungen der Unterelemente mit dem als Übertragungsmessung oder Pegel der Anfangslaserstrahlleistung verwendeten Gesamtsignal auszubalancieren. Dieser Ansatz eliminiert das Problem, dass die Detektorelemente von kleiner Größe sind, da der Strahl sich zu dem Zeitpunkt, wenn er den Übertragungsdetektor 50 hinter dem Brennebenendetektor 22 trifft, beachtlich erweitert hat und sich typischerweise auf im wesentlichen 3 mm erweitert. Somit können die Unterdetektoren des Übertragungsdetektors 50 bei gleicher Unterscheidung größer sein.
Jedoch fügt dies neue Schwierigkeiten hinzu, da der Übertragungsdetektor normalerweise per Hand am Brennebenendetektor 22 angebracht ist und daher seine Ausrichtung mit dem Zentrum des Brennebenendetektors 22 während der Assemblierung in irgendeiner Weise kalibriert werden muss. Bei der involvierten extremen Genauigkeit erfordert dies zusätzliche Ausgaben. Da zusätzlich bei einigen Systemen Mehrfachbereiche durch Verändern der Distanz F erzielt werden, muss die Ausrichtung des zur Z-Richtung normalen Detektors exakt sein, um zu verhindern, dass der Ausrichtungspunkt sich bei verschiedenen Bereichspositionen scheinbar bewegt.
Ein einzelnes Detektorelement stellt eine Integration (über die Zeit) des von Partikeln in solche Winkel gestreuten Lichts bereit, die zwischen den R₁ und R₀ Begrenzungen eingeschlossen sind. Diese Winkel werden auch durch die Zelle 16 – Brennebenendetektor 22 Distanz F (wie in 2 gezeigt) festgelegt. Es kann möglich sein, die Linse 12 so anzuordnen, dass die Länge F von Zelle 16 bis zum Brennebenendetektor 22 variiert wird. Solch eine variable Anordnung gestattet es, einen größeren Bereich von Winkeln vom Instrument in einer Reihe von durch die Distanz F festgelegten Größenbereichen abzudecken. Bei der bevorzugten Ausführungsform mit einer einzelnen Bereichslinse 12 und einer feststehenden Zelle 16 – Brennebenendetektor 22 Distanz F, wobei die Bereichserweiterung durch die Verwendung der Großwinkeldetektoren 34, 36, der Rückzerstreudetektoren 38, 40 und der Detektoren 24, 26, 28, 30, 32 erzielt wird.
Um die größt-mögliche Partikelgröße zu messen, möchte der innere Detektor 51 die kleinstmöglichen Winkel messen und in der Praxis bedeutet dies, dass die Größe des zentralen Lochs 48 so klein als praktikabel sein muss, während der gesamte Strahl vom Laser 2 mit dem ersten Detektor so nah als möglich an der Begrenzung des Lochs 48 erfasst wird. Die praktischen Grenzen von Fotolitografie und Mikrobearbeitung legen diese kleinste Detektorabmessung fest.
Um die kleinsten Partikelgrößen zu messen, müssen die Detektoren größeren Winkeln gegenüberliegen, schlussendlich werden sogar Rückstreuwinkel erforderlich. Es gibt ein klares praktisches Limit des Winkelbereichs, der von einem System mit nur einem Brennebenendetektor 22 abgedeckt werden kann. Das Limit wird durch die größten physischen Dimensionen, die in die planate Brennebenendetektoranordnung integriert werden kann, festgelegt, und solche Systeme sind typischerweise auf Winkel bis zu 30° beschränkt, was eine genaue Größenbestimmung unter 0,3 μm verhindert.
Wie vorstehend diskutiert, müssen die Lichtquellen stabilisiert sein oder es müssen Korrekturen hinsichtlich der Leistungsfluktuationen gemacht werden. Anders als Laser 2 hat die LED 42 wünschenswerte Eigenschaften in Bezug auf die Lichtleistungssteuerung dergestalt, dass sie willkürlich an- und ausgeschaltet werden kann und sich in ihrer Ausgangsleistung rasch stabilisiert. Sie kann auch einfach temperaturstabilisiert werden und gibt relativ wenig Hitze ab. Die Ausgangsleistung kann dadurch durch Modulation des LED 42-Stroms gesteuert werden. Aus diesen Gründen wird die Leistungssteuerung der LED durch ein in 7 gezeigtes elektronisches Steuersystem mit geschlossenem Regelkreis bewirkt.
Die Ausgangsleistung der LED 42 wird durch ein Stabilisierungsmittel überwacht, welches einen Fotodiodenmonitor 68 (primäres Überwachungsmittel) umfasst. Der Monitor 68 erfordert keinen Strahlteiler oder spezielle Optik, da die LED 42 hinreichende optische Verluste aufweist, die der Monitor unter Verwendung des am LED-Plastikkörper verlorenen Streulichts 70 überwachen kann. Das Streulicht ist in der Abbildung durch die äußere Region um den Hauptstrahl 72 aus der LED 42 herum repräsentiert. Der Monitor 68 stellt ein Rückkopplungssignal einer Stromsteuerschaltung 74 (oder primärem Bearbeitungsmittel) bereit, die den Strom für die LED 42 verändert, bis eine Ausgangsleistung erreicht wird, die einer Eingangssteueranforderung entspricht.
Um für das LED-Stabilisierungsmittel eine Temperaturkompensation bereitzustellen, kann ein weiterer identischer Detektor, der in Unterbrechungsbedingungen, aber unter derselben Temperaturumgebung gehalten ist, verwendet werden, um ein Temperaturstabilisierungsmittel bereitzustellen. Dies gestattet es dem Monitorsignal, differentiell mit dem Signal von dem unterbrochenen Detektor verglichen zu werden, was eine gemeinsame Moduszurückweisung von Temperaturvariationen ergibt.
Dies stellt eine stabile bekannte Ausgangslichtintensität von der LED 42 bereit, die vollständig elektronisch servogesteuert ist. Dies impliziert, dass der LED 42 Leistungsmonitor nicht erfordert, dass er in das Berechnungselement eingeführt wird (wie es mit der Ablesung von Lasermonitordetektor 10 geschieht), da er als vorkalibriert angenommen werden kann.
Ein alternativer/anderer Ansatz zum Bereitstellen desselben Steuerungseffekts würde sein, das Signal vorn Monitor 68 in das Berechnungselement 77 einzugeben, so dass die Verstärkungskompensation durch digitale Reskalierung der unter Verwendung der LED 42 erhaltenen Daten durchgeführt werden könnte. (Also so, wie es mit dem Signal vom Lasermonitordetektor 10 gemacht wird). Dies würde die Notwendigkeit für eine geschlossene Schleifensteuerung der LED 42-Stromversorgung vermeiden, die stattdessen als eine Konstantstromquelle arbeiten könnte. Wir bevorzugen es, die LED zu stabilisieren, da dies eine elegante Lösung ist und unnötig komplizierte Datenverarbeitungsberechnungen vermeidet.
Um die Daten in das Rechnerelement 77 einzugeben, ist es grundsätzlich notwendig, vom System erzeugte Paralleldaten in einen seriellen Strom zu multiplexen, der durch eine gemeinsame Schnittstelle gelesen werden kann. Es gibt viele konventionelle Wege, dies unter Verwendung elektroni scher Systeme durchzuführen, analoge, digitale oder busbasierte Multiplexer werden alle üblicherweise einzeln oder gemischt verwendet.
Bei der bevorzugten Ausführungsform wird die Anordnung in 8 verwendet, um die vom System erzeugten Daten zu bearbeiten. Jeder Detektor im System (die Detektoren sind auf der rechten Seite der Figur dargestellt und über Busse mit der restlichen Schaltung der Figur verbunden) wird mit seinem eigenen dedizierten Transimpedanzgewinnverstärker versehen, gefolgt von einer Abtasthaltestufe (in der Abbildung durch S/H dargestellt). Die Gewinnstufe des Verstärkers hebt die Signalpegel auf einen hinreichenden Pegel, um der nachfolgenden Signalverarbeitung zu gestatten, vernachlässigbare Fehler einzuführen.
Die Abtast-Halte-Schaltungen S/H sind mit einer gemeinsamen Zeitnahmeleitung 78 verbunden. Eine Adressleitung 104 ist mit den Multiplexern 76, 106, 108, 110 verbunden. Der Analog-/Digitalwandler 82 ist mit einer Datenleitung 102 und einer Zeitnahmeleitung 100 verbunden.
Die parallelen Ausgänge der Detektoren (außer den LED-Stabilisierungsmitteln) werden einem Multiplexelement 76 zugeführt, das konventionell als eine Kaskade analoger Multiplexer implementiert ist. Manchmal wird das Multiplexen gleichermaßen digital unter Verwendung der Steuerung von Ausgangsfreischaltungen busverbundener Treiber erreicht.
Der einzelne Ausgangskanal wird weiterhin durch einen Verstärker 80 verstärkt und versatz-eingestellt und dann einem Analog-/Digitalwandler (ADC) 82 eingegeben. Der ADC wird auf Anweisung den Signalwert in eine digitale Darstellung bei einem angegebenen Genauigkeitsniveau umwandeln. Dieser Wert wird dann von einer Rechnervorrichtung (nicht gezeigt), typischerweise einem Mikroprozessor, eingelesen und in eine Speicherstelle gelesen.
Das Rechnerelement arbeitet mit den Zerstreuungsdaten, um sie bekannten Frauenhofer- und/oder Mie-Streutheorien anzupassen, um die Partikelgrößenverteilung durch Evaluieren der bestpassenden Verteilung, welche die festgestellte Streuung erzeugen würde, zu evaluieren.
Bei der Vorhersage des aus der Theorie erwarteten Rückstreusignals ist es als notwendig gefunden worden, die Reflexionseigenschaften der Zellfenster 18, 20 und solche jeder anderen ebenen Oberfläche im Zerstreuungsbereich, wie etwa Schutzfenster etc., zu berücksichtigen.
Die Rückstreusignale sind bei allen Partikelgrößen relativ schwach und werden nur signifikant, wenn die Partikelgrößen klein werden und die Streuung isotroper wird. Daher wird, wenn die Größe kleiner wird, die stark dominante Vorwärtsstreuung schwächer, bis sie dieselbe Intensität wie die Rückstreuung erreicht hat.
Diese Situation bedeutet, dass, falls Vorwärtsstreulicht rückreflektiert werden soll, sogar ineffizient (beispielsweise von einem Zellfenster), es die Rückstreusignale signifikant korrumpieren würde. Die Mechanismen für Zellreflektionen in der Standardform von Zelle werden unten in 9 gezeigt.
Die Hauptbeleuchtung bzw. der Einfallsstrahl wird oben als 84 auf der Hauptachse gezeigt, und breitet sich von links nach rechts aus. Die Hauptstreukomponenten werden anhand eines angenommenen einzelnen Partikels 86 gezeigt. Diese Strahlen sind diejenigen, die durch Verwendung von konventionellen Lichtstreutheorien, wie etwa Frauenhofer oder Mie etc. vorhergesagt werden.
Zusätzliche Strahlpfade 88 existieren, falls jede Ebenenoberfläche der Zelle 16 als eine begrenzte Reflektivität aufweisend angesehen wird. Diese werden oberhalb des Einfallsstrahls 84 gezeigt und in der Fig. höher versetzt, um die Sichtbarkeit zu unterstützen. Vom Zentrum beginnend und aufwärts gehend haben wir die 0°-Reflexion des ungestreuten Strahls 90, 91 der rückreflektiert und dann vom Partikel vorwärtsgestreut wird. Die Vorwärtsstreuung erzeugt zwei Strahlen, da es zwei Zellfensteroberflächen gibt. Dann gibt es die durch Reflexion des vorwärtsgestreuten Lichts verursachten Komponenten 92, 93, das von der Zelle ohne weitere Streuung ausgeht.
Alle anderen Ebenenoberflächen im System zeigen dasselbe Grundverhalten und daher erzeugen alle weiteren Oberflächen zwischen Zelle und Detektor ähnliche Signale. Weil die Detektoren, verursacht durch die im optischen System vorhandenen typischen Aperturen eine begrenzten Erfassungsbereich aufweisen, ist es im Allgemeinen nur eine 0°-Rückreflexion, die bei diesen zusätzlichen Fenstern berücksichtigt werden muss. Der 0°-reflektierte Strahl breitet sich durch das System zurück aus, bis er wieder durch die Zelle hindurch geht und jegliche nachfolgende Streuung ist dann direkt in der Sichtlinie des Detektors.
Jede Reflexion hängt von der Reflektivität der beteiligten Oberfläche und dem Einfallswinkel des Strahls ab. Durch geeignete Verwendung von Antirefexionsbeschichtungen ist es möglich, Reflexionen zu minimieren, insbesondere solche, bei denen 0°-Reflexionen beteiligt sind. Jedoch können für hohe Einfallswinkel reflektive Werte von bis zu 10% beobachtet werden, sogar bei optimierten Oberflächen/Beschichtungen.
Das ursprünglich zurückgestreute Licht kann auch vorwärts gestreut werden, obwohl dies aufgrund der starken Dominanz des Vorwärtssignals übli cherweise ein kleiner Effekt ist. Jedoch ist es bei den kleinsten Größen, bei denen das Licht fast komplett isotrop geworden ist, nützlich, die Reflexion der zurückgestreuten Komponenten zu berücksichtigen. Im obigen Diagramm ist dies durch einen abwärts zum Diagrammzentrum versetzten R₂ gezeigt.
Reflexionen sind kumulativ, da der erste reflektierte Strahl weitere Reflexion erfahren kann, bevor er die Zelle verlässt. Während jedoch die Reflektivitäten < 10% sind, wird sich jegliche zweite Reflexion auf einen < 1%-Effekt vermindert haben und kann daher problemlos ignoriert werden. Für die Zwecke der Modelle ist es normalerweise hinreichend, nur das erste Reflexionsverhalten für jeden Mechanismus einzuschließen.
Der Gesamteffekt dieser Mehrkomponentenreflexion ist einfach, eine praktische Reflektivität R₁ und R₂ kann für die Zelle bestimmt werden, die das aufsummierte Zellverhalten am betreffenden Streuwinkel beschreiben. Daher beschreibt R₁ den Effekt, bei dem ursprünglich im Winkel θ gestreutes Licht in den Rückstreuwinkel 180 – θ reflektiert werden wird. Im Allgemeinen sind aufgrund ihrer unterschiedlichen Zusammensetzung R₁ und R₂ nicht identisch, trotz der anscheinenden Symmetrie der Zelle.
Dies macht klar, dass der Rückstreuwinkel 180 – θ durch eine Signalkomponente vom Vorwärtswinkel θ korrumpiert ist. Um dies zu berücksichtigen, ist es theoretisch nötig, die geeignete Lichtstreutheorie über die Rückstreuwinkel und die von der Zelle gespiegelten Vorwärtswinkel zu integrieren. Diese zwei Signale können dann gemäß der Reflektivität R₁ kombiniert werden. Die Notwendigkeit, die Spiegelwinkel zu berücksichtigen, verdoppelt die Rechnerlast für die Berechnung der Streumatrizen, die für die Analyse von Daten zur Partikelgröße essentiell sind.
Ein Vorteil erwächst aus dieser Berechnung, falls die Großwinkeldetektoren 34, 36 und Rückstreudetektoren 38, 40 bei Winkeln arbeiten, die spiegelsymmetrisch und identisch im Aufbau sind. Falls beispielsweise der Rückstreudetektor 40 spiegelsymmetrisch zum Großwinkeldetektor 36 ist, ist die Integration der für den Rückstreudetektor geeigneten Reflexionswinkel bereits beim Berechnen der Vorwärtsstreuung am Großwinkeldetektor 36 erzielt worden. Somit können die notwendigen Reflexionskorrekturen unter Verwendung der Standardtheorie durchgeführt werden. Für den erwähnten Fall würden die Korrekturen sein: BS2' = (1 – R2)(BS2 + R1FS1)BS₂ = Ablesung an Rückstreudetektor 40
FS₁ = Ablesung am Großwinkeldetektor 36
Wobei BS₂' das korrigierte Streumatrixsignal unter einer gegebenen Bedingung ist, wobei BS₂ und FS₁', die ursprünglichen theoretischen Vorhersagen ohne angenommene Reflexionen sind.
Somit kompensieren wir die detektierten Rückstreusignale durch einen von den detektierten Vorwärtsstreusignalen abhängigen Betrag, um Reflexionen zu berücksichtigen.
Der Effekt bei der Berücksichtigung von Zellreflexionen bei der Durchführung der Größenanalyse ist bei allen Partikelgrößen extrem nützlich. Ohne Zellreflexionskorrektur unterschätzt das System den Anteil von für ein gegebenes Material vorhandenem Rückstreulicht. Der Überschuss veranlasst das Instrument, anzunehmen, dass auch Submikronpartikel vorhanden sind, da sie zu Rückstreusignalen führen können, während sie kaum die Vorwärtsstreudaten ändern.
Indem die Zellreflexionen berücksichtigt werden, ist das System in der Lage, den Rückstreusignalüberschuss korrekt vorherzusagen, womit die Genauigkeit der Messung für Submikrongrößen verbessert wird.
Sie Spiegelsymmetrie der Großwinkeldetektoren 34, 36 und der Rückstreudetektoren 38, 40 bietet einen Rechnervorteil bei der Berechnung nur von Zerstreuungsmatrizen, es berührt die Größenabschätzungsleistung nicht direkt.
Obwohl die Kompensation von Reflexionen von Zelloberflächen ihre Hauptanwendung beim Rückstreuen haben, können wir zusätzlich oder alternativ die detektierten Signale bezüglich Vorwärtsstreuen kompensieren, indem eine Eingabe von detektierten Rückstreusignalen verwendet wird, aber dies ist wahrscheinlich weit weniger signifikant.
Früher ist es nicht als lohnend angesehen worden, Reflexionen zu kompensieren. Jedoch ist entdeckt worden, dass die Reflexionen größere Fehler erzeugen, als ursprünglich angenommen. Tatsächlich ist bei einigen Partikelgrößen der Fehler aufgrund von reflektierten Licht signifikant. Bei diesen Partikelgrößen ist ein Minimalbetrag an Licht hin zum Abstrahlet rückgestreut, während ein Maximalbetrag an Licht reflektiert ist und wir haben herausgefunden, dass besondere Partikelgrößen 0,3 μm (wenn mit rotem Licht beleuchtet) und 0,2 μm (wenn mit blauem Licht beleuchtet) sind.
Obwohl die Fenster 18, 20 des Systems mit antireflektiver Beschichtung beschichtet sind, ist es schwierig, die Beschichtung für beide Wellenlängen an Licht im System zu optimieren. Die Beschichtung kann für eine bestimmte Wellenlänge optimiert werden und ist dementsprechend für die andere Wellenlänge sub-optimiert. Es kann daher besonders vorteilhaft sein, Lichtreflexionen in einem Gerät zu berücksichtigen, das mehr als eine Wellenlänge von Licht verwendet.
Bei Abwesenheit von Partikeln in der Zelle 16 gibt es keine Streuung des Laser 2-Strahl oder des Strahls von der LED 42 und daher wird theoretisch der gesamte Strahl durch das Loch 48 im Wafer 46 hindurch und auf den Übertragungsdetektor 50 gehen. Wenn Partikel in die Zelle 16 des Systems eingeführt werden, wird Licht von den Artikeln absorbiert und in andere Winkel gestreut, was zu einer Reduzierung des am Übertragungsdetektor 50 empfangenen Signals führt. Es ist normal, die Transmission vor der Einführung von Partikeln T_RB und dann, wenn Partikel in der Zelle 16, T_RS, vorliegen, zu messen. Dies wird zum Berechnen der "Abschattung" des Laserstrahls verwendet, die gegeben ist durch: OR = 1 – TRS/TRB
Die Abschattung des Laserstrahls O_R wird sowohl beim Datenverarbeiten, um Partikelgröße zu erhalten, als auch als eine Diagnostik verwendet, um das Einrichten eines geeigneten Partikelkonzentrationsbereich für eine bestimmte Messung zu unterstützen.
Das gestreute Licht von den in der Zelle 16 vorhandenen Partikeln verteilt sich über alle Winkel, wobei es eine größenabhängige Winkelintensitätsverteilung S(d, θ, ϕ) aufweist. Das d repräsentiert die Partikelgröße, θ den Streuwinkel und ϕ den Azimuth-Winkel. Weil Partikel normalerweise innerhalb der Zelle in zufälliger Orientierung vorliegen und viele tausend Partikel gleichzeitig streuen, geht die azimuthale Abhängigkeit der Streuung verloren. Es ist übliche Praxis, jegliche potentiellen Größeninformation in der ϕ-Variation zu opfern, um die Probleme zu vermeiden, die auftreten würden, wenn es notwendig wäre, Partikel praktisch innerhalb der Zelle auszurichten. Somit beschäftigen sich diese Systeme typischerweise selbst mit der Messung der θ-Variation, während ϕ-Symmetrie angenommen wird, was die Streuabhängigkeit auf S(d, θ) vermindert.
Allgemein gesagt streuen sehr kleine Partikel Licht isotrop, während große Partikel in einen sehr kleinen Winkel rund um den ungestreuten Strahl streuen. Es gibt eine Anzahl von verfügbaren Theorien, die eine vollständige Vorhersage dieser θ-Variation für ein Partikel bekannter Größe gestatten und daher kann durch ihre Messung die Größe der streuenden Partikel abgeleitet werden.
Der LED-Übertragungsdetektor 45 wird in identischer Weise wie der Übertragungsdetektor 50 für den Laserstrahl verwendet, der dazu dient, die Probenabdunklung des blauen Lichts zu finden. OB = 1 – TBS/TBB
Es wird dieselbe Terminologie verwendet, die für die Rotabschattung früher beschrieben worden ist.
Da der blaue Strahlpfad in der zur Detektorebene orthogonalen Ebene um einen relativ kleinen Betrag versetzt ist, ist der Effekt des Versatzes beim Ändern der Streuwinkel, denen die Großwinkeldetektoren 38, 40 und Rückstreudetektoren 34, 36 gegenüberliegen, vernachlässigbar. Folgerichtig können diese Detektoren als identische Detektionswinkel bei Messungen des blauen Strahls (Strahl von LED 42) bei Vergleich zur Messung des roten Strahls (Strahl von Laser 2) besetzend angesehen werden. Alternativ kann eine Kompensation angewendet werden, aber wir glauben nicht, dass sie notwendig ist. Die Detektoren 34, 36, 38, 40 haben Gewinneigenschaften, die bei den von dem Laser 2 und der LED 42 ausgestrahlten Wellenlängen unterschiedlich sind. Zusätzlich werden die Daten von jedem Detektor 34, 35, 38, 40 bei der Analyse für das von Laser 2 und der LED 42 ausgestrahlte Licht erhaltenen Daten unterschiedlich gewichtet. Aus diesen Gründen haben die Großwinkeldetektoren 34, 36 und Rückstrahldetektoren 38, 40 zwei Gewinnkalibrierungen aufgezeichnet, eine für vom Laser 2 ausgestrahltes Licht und die andere für von der LED 42 ausgestrahltes Licht.
Die Messung der Übertragung des vom Laser 2 ausgestrahlten Lichts (und von, von der LED 42 in unserem System ausgestrahltem Licht) wird allgemeinen in Systemen des Stands der Technik verwendet, um sicherzustellen, dass die Partikelkonzentration der Zelle 16 in einem optimalen Bereich liegt. Die Partikelkonzentration muss in einem spezifizierten Bereich liegen, falls die Signalverarbeitung effektiv sein soll. Bei hohen Konzentrationen ist es wichtig, dass keine Mehrfachstreuung auftritt und falls sie zu niedrig ist, gibt es für zuverlässige Messung unzureichendes an den Detektoren erzeugtes Signal. Diese zwei Begrenzungen werden üblicherweise als ein Abschattungsbereich ausgedrückt, so dass der Anwender einfach aus der Datenanzeige bestimmen kann, dass beide Kriterien zufriedenstellend sind. Beispielsweise ist es in einem System des Stands der Technik notwendig, sicherzustellen, dass das Abschattungssignal im folgenden Bereich liegt: 0,01 < OR < 0,5
Bei der bevorzugten Ausführungsform ist eine weitere Verwendung dieser Signale gemacht worden. Jede Abschwächung wird zu einem synthetischen Datenpunkt konvertiert, der "Auslöschung". Die Auslöschung hängt durch die folgende Formel mit der Übertragung zusammen EB = –A·In(TBS/TBB)
Wo E_B die Auslöschung des blauen Strahls ist und A eine belibige Konstante.
Die wichtige Eigenschaft der Auslöschungsdaten, die nützlich ist, ist, dass sie sich mit der Konzentration linear verhalten, während die Originalübertragung und Abdunklung sich nicht linear verhalten. Dies gestattet es, die Auslöschung als einen Datenpunkt zu behandeln und die Skalierungskonstante kann eingestellt werden, um das Signal so zu skalieren, dass es mit einer geeigneten Signifikanz in den Datensatz hineinpasst. Somit werden zwei zusätzliche Datenpunkte aus den Übertragungswerten abgeleitet und dem Datensatz, der analysiert wird, hinzugefügt, die Auslöschungspunkte für von Laser 42 und von der LED 42 ausgestrahltes Licht.
Diese Datenpunkte sind darin nützlich, dass sie für die Detektion kleiner Partikel sensitiv sind. Solche Materialien erzeugen schwache Streusignale, sind jedoch beim Vermindern der Strahlübertragung effektiv, indem sie effektiv eine hohe Auslöschung erzeugen. Daher zeigt die Kombination hoher Auslöschung und niedriger Streuung feine Materialien an. Die Abweichung zwischen den Auslöschungswerten von, vom Laser 2 und der LED 42 ausgestrahlten Licht enthält ebenfalls nützliche Informationen für die kleine Größe. Für größere Größen sind die Auslöschwerte identisch, für feine Partikelgrößen unterscheidet sich die Auslöschung. Der Unterschied wächst mit abnehmender Größe innerhalb eines nützlichen Größenbereichs. Die Auslöschungsdatenpunkte stellen daher Größenunterscheidungsinformationen für kleine Partikel bereit. Sie sind bezüglich ihres Informationsgehalts ungefähr den Rückstrahldetektoren 38, 40 äquivalent.
In der bevorzugten Ausführungsform sind Rückstrahldetektoren 38, 40 vorgesehen und es ist legitim, zu fragen, warum die Auslöschpunkte auch eingeschlossen werden, wenn sie dieselbe Größeninformationen bereitstellen. Jedoch ergeben diese Punkte einen weiteren Vorteil für die Submikronfähigkeit, wenn die Probenkonzentration niedrig ist, werden die Rückstreudaten klein, schlecht aufgelöst und unterliegen damit einem wesentlichen experimentellen Fehler. Die Abwesenheit von Auslöschpunkten würde die Fähigkeit der bevorzugten Ausführungsform beeinträchtigen, kleine Größen reproduzierbar zu messen. Die Übertragungsmessungen sind wesentlich einfacher durchzuführen und bleiben präzise, nachdem die Rückstreusignale unzuverlässig geworden sind.
Somit verstärken die Auslöschdatenpunkte die Leistungsfähigkeit und erweitern den Größenbereich über denjenigen, der bei alleiniger Verwendung der Rückstreusignale 38, 40 erhalten werden.
Die Übertragungsmessungen des von dem Laser 2 und der LED 42 ausgestrahlten Lichts werden nacheinander und nicht simultan durchgeführt. Während der Hintergrund- und Probenmessungen ist die Abfolge die gleiche. Der Verschluss vor dem Laser wird eingeschaltet (wodurch Licht vom Laser 2 hindurchtritt), die blaue LED 42 ist ausgeschaltet und es wird eine Messung unter Verwendung von Licht von Laser 2 durchgeführt. Wenn die Messung abgeschlossen ist (beispielsweise unmittelbar danach) wird der Verschluss eingeführt, um Licht vom Laser 2 zu blockieren und die LED 42 wird eingeschaltet. Derselbe Messprozess kann dann die vom von der LED 42 ausgestrahlten Licht erhaltenen Daten aufnehmen.
Die das von der LED 42 ausgestrahlte Licht verwendenden Messpunkte werden aus der zweiten Messung extrahiert und in die von Messungen, die von, vom Laser 2 ausgestrahlten Licht genommen sind, erhaltenen Messdaten eingefügt, wodurch sie erweitert werden. Wenn die Datensätze kombiniert werden, werden die entsprechenden Gewinne beider Systeme eingestellt, um zu einer vorhergehenden Systemkalibrierung konform zu sein. Der kombinierte Datensatz wird zu den sich ergebenden experimentellen Daten, die analysiert werden, um unter Verwendung von Rechnerelement 77 und der Rechnervorrichtung die Partikelgröße zu erhalten.
Wenn Partikel durch die Zelle 16 hindurchgehen, werden viele tausend Partikel gleichzeitig beleuchtet und das am Detektor empfangene Signal ist eine kontinuierliche optische Aufsummierung der Streuung von allen Partikeln innerhalb der Zelle 16. Wenn die Partikel durch die Zelle 16 hindurchgehen, fluktuiert die Probenvolumenpopulation statistisch und daher entwickelt das Signal eine Rauschen-artige Fluktuation, welche die lokale Populationsvariation wiedergibt.
Es ist für ein Detektorsingal normal, über eine signifikante Zeitperiode integriert zu werden, um sicherzustellen, dass die analysierte Winkelintensitätskurve für eine große Zahl von Partikeln repräsentativ ist. Der Integrationsprozess entfernt so das statistische Rauschen und stellt sicher, dass der Durchschnitt für die Gesamtpopulation des Materials repräsentativ ist. Diese Integration kann entweder konventionell durch Analogelektronik, durch Digitalelektronik, durch Aufsummierung in einem Mikroprozessor oder durch einen Einzelcomputer wie einen PC durchgeführt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform wird sie normalerweise von einem in das System eingebauten Mikroprozessor durchgeführt.
Jedenfalls werden die Detektordaten gleichzeitig von allen Winkeln während jeder Messung von beiden Lichtquellen 2, 42 erzeugt.
Die vom System erzeugten parallelen Daten werden der Schaltung von 8 zugeführt, welche einen seriellen Strom erzeugt, der durch eine gemeinsame Schnittstelle gelesen werden kann.
Die Abtasthaltefunktion wird durch ein Steuersignal auf der gemeinsamen Zeitleitung 78 betätigt und friert effektiv das Signal zu einem einzelnen Zeitpunkt ein. Dadurch, dass sichergestellt ist, dass Daten von allen Detektoren zum selben Zeitpunkt vor jeder Umwandlung eingefroren werden, wird sichergestellt, dass keine Konzentrationsfluktuationen der Probe in der Zelle 16 durch den nachfolgenden Serialisierungsprozess in scheinbare Winkelfluktuationen umgewandelt werden.
Zu dem Zeitpunkt, zu dem die Messung erforderlich ist, geht das Steuersignal von einem Nachverfolgungs- in den Haltemodus, der die Signalablesungen auf den Ausgängen der Abtast- und Halteschaltungen verriegelt. Es ist wichtig, dass Daten dann schnell umgewandelt werden, so dass keine Signalabweichung auftritt.
Die mit dem Ausgang des ADC verbundene Rechnervorrichtung führt einen Algorithmus aus, der in Folge auf jeden Detektorkanal zugreift, bis alle gültigen Kanäle für diese Wellenlänge gesammelt, digitalisiert und im Speicher gehalten sind. Der vollständige Datensatz von diesem Einzelabtast- und Haltereignis wird entweder als "Abtastung" oder als "Biss" bezeichnet und ist die kleinste Einheit der Datenmessung.
Diese Bisse kompletter Systemdaten werden dann aufeinanderfolgend verwendet und durch ein Rechnerelement 77 aufsummiert, um ein Experiment zu bilden. Ein Biss erfordert ein definiertes Minimalzeitintervall zu seiner Vervollständigung und mehrere Bisse werden bei der schnellsten Rate durchgeführt, welche die Rechnervorrichtung ausführen kann. Damit wird die Messzeit durch die Anzahl von angeforderten Bissen festgelegt, die üblicherweise durch den Anwender steuerbar ist.
Aufgrund der zeitsequenziellen Natur der Messungen, die vom Laser 2 und der LED 42 ausgestrahltes Licht verwenden, wird die Messung tatsächlich in zwei Unterexperimenten akkumuliert. Wenn der Strahl vom Laser auf die Zelle 16 einfällt, wird zuerst die angeforderte Anzahl von Integrationsbissen aufsummiert, das erste Experiment. Dann schaltet das Instrument automatisch um, so dass von der LED 42 ausgestrahltes Licht auf die Zelle 16 einfällt und führt wieder dieselbe Anzahl von Bissen durch, wobei ein neuer Datensatz gesammelt wird, das zweite Experiment. Für das Experiment, welches die LED 42 verwendet, um Licht auszustrahlen, werden die meisten der gesammelten Daten in unserer bevorzugten Ausführungsform nicht verwendet, da nur die Großwinkelsignale 34, 36 und die Rückstreusignale 38, 40 gültig sind. Diese Datenpunkte werden vom Rechnerelement 77 aus dem zweiten Experiment extrahiert und mit dem ersten Experiment verwoben, wodurch es erweitert wird (Erweitern des Winkelbereichs von Streuung, über den zuverlässige sinnvolle Signale erfasst worden sind). An diesem Punkt wird jegliche zwischen den optischen Komponenten für von dem Laser 2 und der LED 42 ausgestrahlten Licht erforderliche Kompensation angewandt. Daher verwendet die Rechnervorrichtung experimentelle Ergebnisse, die aus der Anwendung von sowohl von Laser 2 als auch von der LED 42 ausgestrahlten Lichts akkumuliert worden sind.
Das Abdunklungssignal für von sowohl dem Laser 2 als auch der LED 42 abgestrahlten Licht von dem Übertragungsdetektor 50 und den LED-Übertragungsdetektoren 45 werden ebenfalls gelesen, indem sie durch den Multiplexer und den ADC zur Rechnervorrichtung geleitet werden. Ahnlich wird das Signal vom Laserleistungsmonitor 10 durchgeleitet, um den Signalen, die vom Laser 2 ausgestrahltes Licht verwenden, skaliert zu werden, um für irgendwelche Laserleistungsvariationen eingestellt zu sein. Eine offensichtliche Erweiterung dieses Ansatzes würde, wie früher erwähnt, das Ablesen des blauen Monitorsignals für denselben Zweck bei blauen Daten sein.
Das Gerät kann mit sichtbaren Lichtmitteln versehen sein, die in einem Bereich oben auf dem Gerät gelegen sind und als Strom-Ein/Ausanzeige dienen. Das heißt, dass die Lichtmittel eingerichtet sein können, um Licht auszustrahlen, wenn das Gerät sich in einer eingeschalteten Situation befindet und aus, wenn das Gerät keinen Strom bekommt. Das Lichtmittel kann so angeordnet sein, dass es von im wesentlichen jedem Winkel rund um die Maschine sichtbar ist, was dahingehend vorteilhaft ist, dass es einem Benutzter in einfacher Weise gestattet, festzustellen, ob das Gerät Strom bekommt oder nicht.
Unter Verwendung von Licht von jedem Detektor genommenen Lichtpegelmessungen können so manipuliert werden, dass die Messungen einen einzelnen Datensatz umfassen, so als ob die Messungen bei einer einzelnen Wellenlänge des Lichts genommen worden wären.

Claims

Teilchengrößenverteilungsanalysegerät, umfassend eine Probenmesszelle (16), die dafür eingerichtet ist, eine Teilchenprobe zu umgrenzen, ein Licht ausstrahlendes Mittel (2), das dafür eingerichtet ist, eine Quelle von auf die Probenmesszelle (16) einfallenden Lichts bereitzustellen, und zumindest ein erstes Detektormittel (34, 36), das dafür eingerichtet ist, Lichtpegel im Gerät unter bestimmten Streuwinkeln zu messen und ein Signal an ein Berechnungsmittel auszugeben, das es gestattet, die Teilchengrößenverteilung von in der Probe enthaltenen Teilchen zu bestimmen, dadurch gekennzeichnet, dass das Berechnungsmittel dafür ausgelegt ist, beim Betrieb eine Teilchengrößenverteilung zu berechnen, die für jeden der Streuwinkel Reflexion von einem Fenster der Messzelle (16) von Licht, das zuvor von den Teilchen gestreut worden ist, berücksichtigt.
Gerät gemäß Anspruch 1, wobei ein zweites Detektormittel (38, 40) vorgesehen ist und das Berechnungsmittel dafür eingerichtet ist, beim Betrieb die vom ersten Detektormittel (34, 36) genommenen Ablesungen, basierend auf den vom zweiten Detektormittel (38, 40) genommenen Ablesungen zu modifizieren, um Reflexionen zu berücksichtigen.
Gerät gemäß Anspruch 2, wobei das Berechnungsmittel dafür eingerichtet ist, im Betrieb die vom zweiten Detektormittel (38, 40) genommenen Ablesungen, basierend auf den vom ersten Detektormittel (34, 36) genommenen Ablesungen zu modifizieren, um Reflexionen zu berücksichtigen.
Gerät gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das erste Detektormittel (34, 36) einen Großwinkeldetektor umfasst, der im wesentlichen in einem Bereich 90° bis 0° von der Achse des Strahls von vom Licht aussendendem Mittel (2) ausgestrahlten Lichts gelegen ist, wobei die Richtung des Lichtwegs als 0° genommen wird.
Gerät gemäß Anspruch 4, wobei eine Mehrzahl von Großwinkeldetektoren (34, 36) vorgesehen ist.
Gerät gemäß einem der direkt oder indirekt von Anspruch 2 abhängigen Ansprüche, wobei das zweite Detektormittel (38, 40) einen Rückstreudetektor umfasst, der im wesentlichen unter einem stumpfen Winkel von der Achse des Strahls von vom Licht-abstrahlenden Mittel (2) ausgestrahlten Lichts gelegen ist, wobei die Richtung des Lichtwegs als 0° genommen wird.
Gerät gemäß Anspruch 6, wobei der stumpfe Winkel im wesentlichen im Bereich 90° bis 180° ist.
Gerät gemäß einem der Ansprüche 6 oder 7, wobei eine Mehrzahl von Rückstreudetektoren vorgesehen ist.
Gerät gemäß einem der direkt oder indirekt von Anspruch 2 abhängigen Ansprüche, wobei der Winkel, um den das zweite Detektormittel (38, 40) relativ zum Strahl des vom Licht ausstrahlenden Mittels (2) ausgestrahlten Lichts geneigt ist, gleich 180° minus dem Winkel ist, um den das erste Detektormittel (34, 36) relativ zum Lichtstrahl geneigt ist.
Gerät gemäß einem der direkt oder indirekt von Anspruch 2 abhängigen Ansprüche, wobei es eine Mehrzahl von ersten Detektormitteln (34, 36) und die gleiche Anzahl von zweiten Detektormitteln (38, 40) gibt, wobei die ersten (34, 36) und zweiten Detektormittel (38, 40) symmetrisch relativ zur Messzone geneigt sind.
Verfahren zur Verbessern der Genauigkeit einer Teilchengrößenverteilungsberechnung, das durch Beleuchten einer Probe mit Licht von einem Licht ausstrahlenden Mittel (2) und Abnehmen von Ablesungen der von der Probe gestreuten Lichtmenge durchgeführt wird und umfasst: Bereitstellen zumindest eines ersten Detektormittels (34, 36), gekennzeichnet durch Berechnen einer Teilchengrößenverteilung, wobei die Reflexion von Licht, das von den Teilchen durch ein Fenster (18, 20) einer Messzelle (16) unter jedem von mindestens zwei Streuwinkeln des Lichts gestreut wird, berücksichtigt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 11, das umfasst: Bereitstellen eines zweiten Detektormittels (38, 40) und Modifizieren der vom ersten Detektormittel (34, 36) genommenen Ablesungen durch vom zweiten Detektormittel (38, 40) genommene Ablesungen.
Verfahren gemäß Anspruch 12, bei dem die vom zweiten Detektormittel (34, 36) genommene Ablesung durch vom ersten Detektormittel (38, 40) genommene Ablesungen modifiziert wird.
Verfahren gemäß Anspruch 12 oder 13, der umfasst: Kompensieren einer Ablesung von einem Detektormittel (38, 40), welches gestreutes Licht mit einer Richtungskomponente hin zum Licht-ausstrahlenden Mittel (2) detektiert, durch eine Ablesungen von einem Detektormittel (38, 40), welches gestreutes Licht ohne Richtungskomponente hin zum Licht-ausstrahlenden Mittel (2) detektiert.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 11 bis 14, das umfasst: Kompensieren einer Ablesung von einem Detektormittel (34, 36), welches Licht ohne Richtungskomponente hin zum Licht ausstrahlenden Mittel (2) detektiert, durch eine Ablesung von einem Detektormittel (38, 40), welches zerstreutes Licht mit einer Richtungskomponente hin zum Licht ausstrahlenden Mittel (2) detektiert.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 11 bis 15, welches umfasst: Bereitstellen der zwei Detektormittel (34, 36; 38, 40) unter im wesentlichen spiegelsymmetrischen Winkeln relativ zu einem Lichtstrahl, der von dem Lichtausstrahlenden Mittel (2) ausgestrahlt wird.