DE69828162T2 - Gewebepflegmittel - Google Patents

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Description

  • Technisches Gebiet der Erfindung
  • Es wird eine Zusammensetzung bereitgestellt, welche die behandelten Textilien pflegt und insbesondere einen Farbschutz vorsieht, besonders nach mehreren Waschgängen.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Die häusliche Behandlung von gefärbten Textilien ist ein Problem, welches dem Fachmann auf dem Gebiet der Formulierung von Wäschewaschmitteln bekannt ist. Daher ist hinreichend bekannt, daß abwechselnde Perioden des Tragens und Waschens von Geweben und Textilien, z.B. von abgetragenen Kleidungsstücken und Konfektionsartikeln, das Erscheinungsbild und die Integrität der so getragenen und gewaschenen Gewebe und Textilien unvermeidlich ungünstig beeinflussen. Gewebe und Textilien nutzen sich mit der Zeit und mit dem Gebrauch einfach ab. Das Waschen von Geweben und Textilien ist notwendig, um Verschmutzungen und Flecken zu entfernen, welche sich während des normalen Gebrauchs darin und darauf ansammeln. Doch kann der Waschprozess selbst über viele Zyklen die Verschlechterung der Integrität und des Erscheinungsbilds solcher Gewebe und Textilien hervorheben bzw. dazu beitragen.
  • Die Verschlechterung der Integrität und des Erscheinungsbilds des Gewebes kann sich selbst auf vielfältige Weise manifestieren. Durch die mechanische Einwirkung des Waschens werden kurze Fasern aus gewebten und gestrickten Gewebe/Textilstrukturen herausgelöst. Diese herausgelösten Fasern können Fusseln, Flusen oder "Knötchen" bilden, die auf der Oberfläche von Geweben sichtbar sind und das neue Aussehen des Gewebes beeinträchtigen. Ferner kann das wiederholte Waschen von Geweben und Textilien, besonders mit bleichhaltigen Waschmittelprodukten, Farbstoffe aus den Geweben und Textilien herauslösen und ihnen als Ergebnis einer verminderten Farbintensität, sowie in vielen Fällen als Ergebnis von Veränderungen des Farbtons oder der Farbschattierung ein verblasstes, abgetragenes Aussehen verleihen.
  • Demgemäß stellt das Problem, eine Waschmittelzusammensetzung zu formulieren, welche den Anteil der Farbstoffe verringert, die bei einer Naßbehandlung aus gefärbten Textilien herausgelöst werden, eine besondere Herausforderung für den Formulierenden dar. Dieses Problem ist im Hinblick auf den Trend bei Verbrauchern, immer mehr farbige Textilien zu bevorzugen, noch dringlicher geworden.
  • Zahlreiche Lösungen sind auf dem Fachgebiet vorgeschlagen worden, um dieses Problem zu lösen, z.B. durch das Behandeln des Gewebes mit einem Farbstofffänger während des Waschprozesses, wie durch EP 0,341,205 und EP 0,033,815 veranschaulicht wird, oder mit einer Polyvinylsubstanz, wie durch WO 94/11482 veranschaulicht wird. Doch konzentrieren sich diese Lösungen alle darauf, das Endergebnis der Farbstoffausblutung, d.h. die Wiederablagerung des Farbstoffs auf den Geweben, zu verhindern. Die vorliegende Erfindung hat nun das Ziel, dem Farbstoffproblem bei seiner Entstehung entgegenzuwirken, d.h. dem Farbverblasen, welches aus dem Ausbluten des Farbstoffs infolge seiner unzureichenden Gewebesubstantivität, besonders nach mehrmaligem Waschen, resultiert.
  • WO 98/12295 (P&G, veröffentlicht am 26. März 1998) offenbart Farbpflegezusammensetzungen, welche ein Farbstofffixiermittel und ein bestimmtes Amino-funktionelles Polymer umfassen.
  • EP 0 811 680 (P&G, veröffentlicht am 10. Dezember 1997) offenbart eine flüssige Textilweichmacherzusammensetzung, umfassen ein oder mehrere Textilweichmachermaterialien und eine Mischung aus mindestens zwei kationischen Farbstofffixiermitteln.
  • WO 96/27649 (P&G, veröffentlicht am 12. September 1996) offenbart Waschmittelzusammensetzungen, umfassend Reinigungsmittel sowie dem Spülgang zuzusetzende Textilweichmacher, und umfassend weiterhin 0,05 bis 125 CEVU/g des Endprodukts eines Cellulaseenzyms und 0,01 bis 50 Gew.-% eines kationischen Farbstofffixiermittels.
  • Lösungen für diese Problem können aus den Lösungen für industrielle Behandlungen abgeleitet werden. Doch sind diese Lösungen üblicherweise nicht auf häusliche Behandlungen übertragbar. In der Tat ist bei industriellen Prozessen eine genaue Kontrolle der Parameter wie pH, Elektrolytkonzentration, Wasserhärte oder Temperatur möglich, während ein derartig genaue Kontrolle bei einer Haushaltswaschmaschine nicht möglich ist.
  • Außerdem ist es bei einem häuslichen Prozess und insbesondere bei einem häuslichen Spülprozess nicht zweckmäßig, von hohen Behandlungstemperaturen, wie den bei industriellen Prozessen verwendeten, d.h. oberhalb von 40°C, auszugehen. Ferner werden bei industriellen Prozessen hohe Konzentrationen von Fixiermitteln verwendet, was für eine Behandlung im industriellen Maßstab erforderlich ist, während für eine häusliche Behandlung eine geringe Menge dieser Mittel aus ökonomischen Gründen am meisten bevorzugt wird.
  • Demgemäß besteht trotz der Fortschritte auf dem Fachgebiet immer noch ein Bedarf an einer effizienten und wirtschaftlichen Zusammensetzung, welche eine wirksame Verringerung der Menge an Farbstoffen, welche aus farbigen Textilien bei aufeinanderfolgenden häuslichen Naßbehandlungen freigesetzt werden, vorsieht.
  • EP 462806 sieht die Verwendung eines kationischen Farbstofffixiermittels, das die Bindung des lose festgehaltenen Farbstoffs an das Gewebe unterstützt, bei der häuslichen Behandlung vor. Obwohl dieses Verfahren wirksam ist, ist festgestellt worden, daß das Verblassen von Textilien in einem gewissen Maße, besonders nach mehreren Waschgängen, immer noch auftritt.
  • Demgemäß ist es ein Vorteil der Erfindung, das Zusammensetzungen mit wirksamen Farbstofffixierungseigenschaften vorgesehen werden.
  • Ein anderer Vorteil der Erfindung ist, daß solche Zusammensetzungen eine synergistische Erhöhung der Leistungsfähigkeit hinsichtlich des oben erwähnten Vorteils vorsehen.
  • Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß die Textilien im Anschluß an die Behandlung in dem nachfolgenden Waschgang eine verminderte Tendenz zeigen, Farbstoffe abzugeben. Ein solcher Vorteil ist insbesondere nach mehren Waschgängen (z.B. 20 Waschgängen) erkennbar.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Farbpflegezusammensetzung, umfassend ein Farbstofffixiermittel und zwischen 3 und 10 Gew.-% der Zusammensetzung eines zweiwertigen Salzes.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung wird die Verwendung und das Verfahren hierfür zur Verhinderung oder Verringerung des Farbverblassens von Textilien mit Hilfe der in Anspruch 1 definierten Zusammensetzung bereitgestellt.
  • Farbstofffixiermittel
  • Das Farbstofffixiermittel ist eine wesentliche Komponente der erfindungsgemäßen Zusammensetzung. Farbstofffixiermittel oder "Fixierungsmittel" sind hinreichend bekannte, im Handel erhältliche Materialien, welche das Erscheinungsbild von gefärbten Textilien durch Minimierung des Farbstoffverlusts aufgrund des Waschens verbessern sollen. Diese Definition schließt Komponenten aus, welche Textilweichmacher sind oder welche nachstehend als Amino-funktionelle Polymere beschrieben werden.
  • Viele Farbstofffixiermittel sind kationisch und basieren auf verschiedenen quaternisierten oder anderweitig kationisch geladenen organischen Stickstoffverbindungen. Kationische Fixierungsmittel sind unter verschiedenen Handelsnamen von mehreren Herstellern erhältlich. Repräsentative Beispiele schließen die folgenden ein: CROSCOLOR PMF (Juli 1981, Code-Nr. 7894) und CROSCOLOR NOFF ( Januar 1988, Code-Nr. 8544) von Crosfield; INDOSOL E-50 (27. Februar 1984, Ref. Nr. 6008.35.84; auf Polyethylenamin-Basis) von Sandoz; SANDOFIX TPS, welches ebenso von Sandoz erhältlich ist und ein bevorzugtes polykationisches Fixierungsmittel zur Verwendung hierin ist, sowie SANDOFIX SWE (eine kationische harzartige Verbindung); REWIN SRF, REWIN SRF-O und REWIN DWR von der CHT-Beitlich GmbH; und Tinofix® ECO, Tinofix® FRD und Solfin®, erhältlich von Ciba-Geigy.
  • Andere kationische Farbstofffixiermittel sind in "Aftertreatments for Improving the Fastness of Dyes on Textile Fibres", von Christopher C. Cook (REV. PROG. COLORATION, Bd. 12, 1982) beschrieben. Zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignete Farbstofffixiermittel sind Ammoniumverbindungen wie Fettsäure-Diamin-Kondensate, z.B. das Hydrochlorid, Acetat, Methosulfat und Benzylhydrochlorid von Oleyldiethylaminoethylamid, Oleylmethyldiethylendiaminmethosulfat, Monostearylethylendiaminotrimethylammoniummethosulfat und oxidierte Produkte von tertiären Aminen; Derivate von polymeren Alkyldiaminen, Polyamin-Cyanurchlorid-Kondensate und aminierte Glycerindichlorhydrine.
  • Bevorzugte Farbstofffixiermittel sind die Cellulose-reaktiven Farbstofffixiermittel.
  • Mit "Cellulose-reaktivem Farbstofffixiermittel" ist gemeint, daß das Mittel bei einer Wärmebehandlung mit den Cellulosefasern reagiert. Die zur Verwendung hierin geeigneten Mittel können durch das folgenden Testverfahren, die sogenannte Cellulosereaktivitätstestmessung, definiert werden.
  • Cellulosereaktivitätstestmessung
  • Zwei Stücke von ausblutenden Geweben (z.B. 10 × 10 cm Baumwollstrickware, gefärbt mit Direct Red 80) werden für 20 Minuten in eine wäßrige Lösung von 1 % (Gew./Gew.) des in Frage kommenden Cellulose-reaktiven Farbstofffixiermittels eingeweicht. Der pH der Lösung entspricht dem bei dieser Konzentration erhaltenen pH-Wert.
  • Die Muster werden dann getrocknet. Eines der getrockneten Muster sowie ein uneingeweichtes Muster (Kontrolle 1) werden 10-mal durch eine Wäschemangel, eingestellt auf eine Leinen-Einstellung, hindurch gelassen.
  • Bei diesem Meßverfahren wird auch ein Kontrolle 2-Muster verwendet, welches ein uneingeweichtes und ungebügeltes Muster ist.
  • Die vier Muster werden getrennt in Wasch-Meßgerät-Gefäßen unter üblichen Bedingungen mit einem handelsüblichen Waschmittel, das in der empfohlenen Dosierung verwendet wird, für 1/2 Stunde bei 60°C gewaschen und anschließend 4-mal in 200 ml kaltem Wasser gründlich ausgespült und dann auf der Wäscheleine getrocknet.
  • Die Waschechtheit wird dann auf den Mustern durch Bestimmung ihrer sogenannten Delta-E-Werte gegenüber einem neuen unbehandelten Muster gemessen. Delta-E-Werte sind zum Beispiel in ASTM D2244 definiert. Der Delta-E-Wert entspricht der berechneten Farbdifferenz, wie in ASTM D2244 definiert, d.h. der Größenordnung und Richtung der Differenz zwischen zwei psychophysikalischen Farbreizen, welche definiert sind durch Normalfarbwerte oder durch Farbartkoordinaten und den Remissionsfaktor, wie mittels einer festgelegten Reihe von Farbdifferenzgleichungen berechnet wird, welche in dem CIE 1976 CIELAB Gegen-Vektorraum, dem Hunter-Gegen-Vektorraum, dem Friele-MacAdam-Chickerin-Vektorraum oder irgendeinen äquivalenten Vektorraum der Farbvalenzen definiert sind.
  • Demgemäß gilt, daß, je niedriger der Delta-E-Wert gegenüber dem neuen Muster ist, die Verbesserung der Waschechtheit um so besser ist.
  • Falls die Verbesserung der Waschechtheit des gebügelten, eingeweichten Musters besser ist als die des ungebügelten, eingeweichten Musters und auch besser als die zwei Muster der Kontrolle 1 bzw. 2, dann ist die geprüfte Verbindung ein Cellulosereaktives Farbstofffixiermittel für die Zwecke der Erfindung.
  • Typische Cellulose-reaktive Farbstofffixiermittel sind Produkte, welche die reaktive Gruppe der Reaktionsfarbstoffklassen, gewählt aus Halogentriazinprodukten, Vinylsulfonverbindungen, Epichlorhydrinderivaten, Hydroxyethylenharnstoffderivaten, Formaldehydkondensationsprodukten, Polycarboxylaten, Glyoxal und Glutaraldehydderivaten sowie Mischungen hiervon, enthalten.
  • Andere reaktive Funktionalitäten für Cellulose, welche die Verwendung bestimmter elektrophiler Gruppen mit einer Celluloseaffinität vorsehen, sind in "Textile Processing and Properties", Elsevier (1997) von Tyrone L. Vigo auf der Seite 120 bis 121 zu finden.
  • Bevorzugte Hydroxyethylenharnstoffderivate schließen Dimethyloldihydroxyethylenharnstoff und Dimethylharnstoffglyoxal ein.
  • Bevorzugte Formaldehydkondensationsprodukte schließen die aus Formaldehyd und einer Gruppe, gewählt aus einer Aminogruppe, Iminogruppe, Phenolgruppe, Harnstoffgruppe, Cyanamidgruppe und einer aromatischen Gruppe, abgeleiteten Kondensationsprodukte ein. Im Handel erhältliche Verbindungen aus dieser Klasse sind Sandofix WE 56 von Clariant, Zetex E von Zeneca und Levogen BF von Bayer.
  • Bevorzugte Polycarboxylatderivate schließen Butantetracarbonsäurederivate, Citronensäurederivate, Polyacrylate und Derivate hiervon ein.
  • Ein besonders bevorzugtes Cellulose-reaktives Farbstofffixiermittel ist eines aus der Klasse der Hydroxyethylenharnstoffderivate, welches unter dem Handelsnamen Indosol CR von Clariant vermarktet wird. Andere besonders bevorzugte Cellulose-reaktive Farbstofffixiermittel werden unter dem Handelsnamen Rewin DWR und Rewin WBS von CHT R. Beitlich vermarktet.
  • Von den offenbarten Farbstofffixiermitteln ist das bevorzugte Mittel zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung ein kationisches, besonders polykationisches, Farbstofffixiermittel.
  • Typische Anteile des Farbstofffixiermittels zur Verwendung in der erfindungsgemäßen sind 0,01 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 25 Gew.-%, mehr bevorzugt 1 bis 10 Gew.-% und am meisten bevorzugt 1,5 bis 5 Gew.-% der Zusammensetzung des Wirkstoffs.
  • Zweiwertiges Salz
  • Ein zweiwertiges Salz ist ein wesentlicher Bestandteil der Erfindung. Durch die Verwendung dieses Bestandteils wird das Gewebeerscheinungsbild und insbesondere der Farbschutz der Textilen verbessert. Ohne an eine Theorie gebunden zu sein, nimmt man an, daß das Salz durch die Verringerung der Farbstofflöslichkeit wirksam ist.
  • Ein zweiwertiges Salz ist definiert als ein Salz, das in Wasser dissoziiert und ein Metallion mit einer Wertigkeit von 2 freisetzt.
  • Das erfindungsgemäß nützliche Salz ist aus einem Erdalkalimetall hergestellt und ist eine Verbindung, welche bei der Kristallisation Hydrate bilden kann. Typischerweise hat das Salz zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung die folgende Formel: AM; worin A ein Kation ist, wobei das Kation ein Erdalkalimetall ist, vorzugsweise gewählt aus Magnesium und Calcium, mehr bevorzugt Magnesium; und worin M ein Gegenanion, gewählt aus Sulfat, Chlorid, Nitrat, Carbonat, Borat und Carboxylaten, darstellt.
  • Bevorzugte Salze sind Salze, welche aus Magnesium- und Calciumsalzen sowie Mischungen hiervon und mehr bevorzugt aus Magnesiumsalzen gewählt sind.
  • Besonders bevorzugte Salze zur Verwendung hierin sind gewählt aus Magnesiumsulfat, Magnesiumbicarbonat, Magnesiumchlorid, Magnesiumborat, Magnesiumcitrat und Mischungen hiervon; und mehr bevorzugt aus Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid und Mischungen hiervon.
  • Die Anteile des zweiwertigen Salzes zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung liegt zwischen 3 und 10 Gew.-% der Zusammensetzung.
  • Für die Zwecke der Erfindung wird ein Gewichtsverhältnis des zweiwertigen Salzes zu dem Farbstofffixiermittel von größer als 1:1 bevorzugt.
  • Farbpflegekomponente
  • Die Textilpflegezusammensetzungen können auch eine oder mehrere der folgenden Farbpflegekomponenten umfassen.
  • Amino-funktionelles Polymer
  • Amino-funktionelle Polymere sehen eine vorteilhafte Pflege für die Farben von Textilien vor. Diese Definition schließt Komponenten aus, welche Polymere sind, so wie oben definiert, oder welche vorstehend als Farbstofffixiermittel beschrieben wurden.
  • Die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeigneten Amino-funktionellen Polymeren sind wasserlösliche oder -dispergierbare Polyamine. Typischerweise weisen die Amino-funktionellen Polymeren zur Verwendung hierin ein Molekulargewicht zwischen 150 und 106, vorzugsweise zwischen 600 und 20.000 und am meisten bevorzugt zwischen 1.000 und 10.000 auf. Diese Polyamine umfassen Grundgerüste, welche entweder linear oder cyclisch sein können. Die Polyamingrundgerüste können in einem größeren oder geringen Maße auch Polyamin-Verzweigungsketten umfassen. Vorzugsweise sind die hierin beschriebenen Polyamingrundgerüste in einer solchen Weise modifiziert, daß mindestens ein und vorzugsweise jedes Stickstoffatom der Polyaminkette nachstehend im Hinblick auf eine Einheit beschrieben wird, welche substituiert, quaternisiert oder oxidiert ist, oder Kombinationen hiervon darstellt.
  • Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist der Begriff "Modifikation", wenn er die chemische Struktur der Polyamine betrifft, definiert als das Ersetzen eines Grundgerüst-NH-Wasserstoffatoms durch eine R'-Einheit (Substitution), das Quaternisieren eines Grundgerüst-Stickstoffatoms (quaternisiert) oder das Oxidieren eines Grundgerüst-Stickstoffatoms zu dem N-Oxid (oxidiert). Die Begriffe "Modifikation" und "Substitution" werden gleichbedeutend verwendet, wenn auf den Vorgang des Ersetzens eines Wasserstoffatoms, welches an ein Grundgerüst-Stickstoffatom gebunden ist, durch eine R'-Einheit verwiesen wird. Die Quaternisierung oder Oxidation kann unter gewissen Umständen ohne Substitution erfolgen, aber die Substitution wird vorzugsweise durch eine Oxidation oder Quaternisierung von mindestens einem Grundgerüst-Stickstoffatom begleitet.
  • Die das Amino-funktionelle Polymer ausmachenden linearen oder nichtcyclischen Polyamingrundgerüste besitzen die allgemeine Formel:
    Figure 00070001
  • Die das Amino-funktionelle Polymer ausmachenden cyclischen Polyamingrundgerüste besitzen die allgemeine Formel:
    Figure 00070002
  • Die obigen Grundgerüste umfassen vor der wahlweisen, aber bevorzugten nachfolgenden Modifikation primäre, sekundäre und tertiäre Amin-Stickstoffatome, welche durch R-"Verbindungseinheiten" verbunden sind.
  • Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sind primäre Amin-Stickstoffatome, umfassend das Grundgerüst oder eine Verzweigungskette, nach der Modifikation als V- oder Z-"Endeinheiten" definiert. Wenn zum Beispiel eine primäre Amineinheit, welche sich am Ende des Polyamin-Hauptgrundgerüsts oder einer Verzweigungskette befindet, mit der Struktur: H2N-[R] im Einklang mit der Erfindung modifiziert wird, ist sie danach als eine V-"Endeinheit" oder einfach als eine V-Einheit definiert. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung können jedoch einige oder alle der primären Amineinheiten unmodifizierte Einheiten gemäß der nachstehend weiter beschriebenen Einschränkungen bleiben. Diese unmodifizierten primären Amineinheiten bleiben aufgrund ihrer Position in der Grundgerüstkette "Endeinheiten". Ebenso gilt, daß, wenn eine primäre Amingruppe, welche sich am Ende des Polyamin-Hauptgrundgerüsts befindet, mit der Struktur: -NH2 im Einklang mit der Erfindung modifiziert wird, sie danach als eine Z-"Endeinheit" oder einfach als eine Z-Einheit definiert ist. Diese Einheit kann eine unmodifizierte Einheit gemäß den nachstehend weiter beschriebenen Einschränkungen bleiben.
  • In ähnlicher Weise sind sekundäre Amin-Stickstoffatome, welche das Grundgerüst oder eine Verzweigungskette umfassen, nach der Modifikation als W-"Grundgerüsteinheiten" definiert. Wenn zum Beispiel eine sekundäre Amineinheit, welche der Hauptbestandteil der erfindungsgemäßen Grundgerüste und Verzweigungsketten ist, mit der Struktur:
    Figure 00080001
    im Einklang mit der Erfindung modifiziert wird, ist sie danach als eine W-"Grundgerüsteinheit" oder einfach als eine W-Einheit definiert. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung können jedoch einige oder alle der sekundären Amineinheiten unmodifiziert bleiben. Diese unmodifizierten sekundären Amineinheiten bleiben aufgrund ihrer Position in der Grundgerüstkette "Grundgerüsteinheiten".
  • In ähnlicher Weise werden tertiäre Amin-Stickstoffatome, welche das Grundgerüst oder eine Verzweigungskette umfassen, nach der Modifikation weiterhin als Y-"Verzweigungseinheiten" bezeichnet. Wenn zum Beispiel eine tertiäre Amineinheit, die eine Kettenverzweigungsstelle des Polyamingrundgerüsts oder anderer Verzweigungsketten oder Ringen ist, mit der Struktur:
    Figure 00080002
    im Einklang mit der Erfindung modifiziert wird, ist sie danach als eine Y-"Verzweigungseinheit" oder einfach als eine Y-Einheit definiert. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung können jedoch einige oder alle der tertiären Amineinheiten unmodifiziert bleiben. Diese unmodifizierten tertiären Amineinheiten bleiben aufgrund ihrer Position in der Grundgerüstkette "Verzweigungseinheiten". Die mit den V-, W- und Y-Einheit-Stickstoffatomen assoziierten R-Einheiten, welche dazu dienen, die Polyamin-Stickstoffatome zu verknüpfen, werden nachstehend beschrieben.
  • Die endgültige modifizierte Struktur der erfindungsgemäßen Polyamine kann daher durch die allgemeine Formel: V(n+1)WmYnZfür lineare Amino-funktionelle Polymere, und durch die allgemeine Formel: V(n-k+l)WmYnY'kZfür cyclische Amino-funktionelle Polymere wiedergegeben werden. Im Falle von Polyaminen, welche Ringe umfassen, dient eine Y'-Einheit mit der Formel:
    Figure 00080003
    als eine Verzweigungsstelle für ein Grundgerüst oder einen Verzweigungsring. Für jede Y'-Einheit gibt es eine Y-Einheit mit der Formel:
    Figure 00090001
    welche die Verbindungsstelle des Rings mit der Hauptpolymerkette oder -verzweigung bildet. In dem einmaligen Fall, wenn das Grundgerüst ein kompletter Ring ist, besitzt das Polyamingrundgerüst die Formel:
    Figure 00090002
    daher umfaßt es keine Z-Endeinheit und besitzt Formel: Vn-kWmYnY'k,worin k die Anzahl der ringbildenden Verzweigungseinheiten ist. Vorzugsweise umfassen die erfindungsgemäßen Polyamingrundgerüste keine Ringe.
  • Im Falle von nichtcyclischen Polyaminen bezieht sich das Verhältnis von Index n zu dem Index m auf den relativen Grad der Verzweigung. Ein vollständig unverzweigtes, lineares, modifiziertes Polyamin im Einklang mit der vorliegenden Erfindung besitzt die Formel: VWmZ,das heißt, n ist gleich 0. Je größer der Wert von n ist (und je geringer das Verhältnis von m zu n ist), desto größer ist der Grad der Verzweigung in dem Molekül. Typischerweise liegt der Wert für m in dem Bereich eines Mindestwerts von 2 bis 700 und vorzugsweise von 4 bis etwa 400; jedoch werden auch größere Werte für m bevorzugt, insbesondere, wenn der Wert für den Index n sehr niedrig oder beinahe 0 ist.
  • Jedes Polyamin-Stickstoffatom, ob primär, sekundär oder tertiär, ist nach der Modifikation im Einklang mit der vorliegenden Erfindung weiterhin definiert als ein Vertreter einer der drei folgenden allgemeinen Klassen: einfach substituiert, quaternisiert oder oxidiert. Die nicht modifizierten Polyamin-Stickstoffeinheiten werden in V-, W-, Y-, Y'- oder Z-Einheiten, abhängig davon, ob sie primäre, sekundäre oder tertiäre Stickstoffatome sind, eingeteilt. Das heißt, unmodifizierte primäre Amin-Stickstoffatome sind V- oder Z-Einheiten, unmodifizierte sekundäre Amin-Stickstoffatome sind W-Einheiten oder Y'-Einheiten, und unmodifizierte tertiäre Amin-Stickstoffatome sind Y-Einheiten für die Zwecke der vorliegenden Erfindung.
  • Modifizierte primäre Amineinheiten sind definiert als V-"Endeinheiten", welche eine der drei folgenden Formen aufweisen:
    • a) einfach substituierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00090003
    • b) quaternisierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00100001
      worin X ein geeignetes Gegenion ist, welches für den Ladungsausgleich sorgt; und
    • c) oxidierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00100002
  • Modifizierte sekundäre Amineinheiten sind definiert als W-"Grundgerüsteinheiten", welche eine der drei folgenden Formen aufweisen:
    • a) einfach substituierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00100003
    • b) quaternisierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00100004
      worin X ein geeignetes Gegenion ist, welches für den Ladungsausgleich sorgt; und
    • c) oxidierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00100005
  • Andere modifizierte sekundäre Amineinheiten sind definiert als Y'-Einheiten, welche eine der drei folgenden Formen aufweisen:
    • a) einfach substituierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00100006
    • b) quaternisierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00100007
      worin X ein geeignetes Gegenion ist, welches für den Ladungsausgleich sorgt; und
    • c) oxidierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00110001
  • Modifizierte tertiäre Amineinheiten sind definiert als Y-"Verzweigungseinheiten", welche eine der drei folgenden Formen aufweisen:
    • a) unmodifizierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00110002
    • b) quaternisierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00110003
      worin X ein geeignetes Gegenion ist, welches für den Ladungsausgleich sorgt; und
    • c) oxidierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00110004
  • Bestimmte modifizierte primäre Amineinheiten sind definiert als Z-"Endeinheiten", welche eine der drei folgenden Formen aufweisen:
    • a) einfach substituierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00110005
    • b) quaternisierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00110006
      worin X ein geeignetes Gegenion ist, welches für den Ladungsausgleich sorgt; und
    • c) oxidierte Einheiten mit der Struktur:
      Figure 00110007
  • Wenn irgendeine Position an einem Stickstoffatom unsubstituiert oder unmodifiziert ist, ist es selbstverständlich, daß das Wasserstoffatom durch R' substituiert wird. Zum Beispiel ist eine primäre Amineinheit, umfassend eine R'-Einheit in Form einer Hydroxyethylgruppe, eine V-Endeinheit mit der Formel (HOCH2CH2)HN-.
  • Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung gibt es zwei Arten von Kettenabbrucheinheiten: die V- und Z-Einheiten. Die Z-"Endeinheit" ist aus einer terminalen primären Aminoeinheit mit der Struktur -NH2 abgeleitet. Nichtcyclische Polyamingrundgerüste im Einklang mit der vorliegenden Erfindung umfassen nur eine Z-Einheit, während cyclische Polyamine keine Z-Einheiten umfassen. Die Z-"Endeinheit" kann durch irgendeine der nachstehend weiter beschriebenen R'-Einheiten substituiert werden, ausgenommen, wenn die Z-Einheit unter Bildung eines N-Oxids modifiziert wird. In dem Falle, wo das Z-Einheit-Stickstoffatom zu einem N-Oxid oxidiert wird, muß das Stickstoffatom modifiziert werden, und daher kann R' kein Wasserstoffatom sein.
  • Die erfindungsgemäßen Polyamine umfassen Grundgerüst-R-"Verbindungseinheiten", welche dazu dienen, die Stickstoffatome des Grundgerüsts zu verknüpfen. R-Einheiten umfassen Einheiten, welche für die Zwecke der vorliegenden Erfindung als "Hydrocarbyl"-R-Einheiten und "Oxy"-R-Einheiten bezeichnet werden. Die "Hydrocarbyl"-R-Einheiten sind C2-C12-Alkylen; C4-C12-Alkenylen; C3-C12-Hydroxyalkylen, worin die Hydroxylgruppe irgendeine Position an der R-Einheit-Kette, mit Ausnahme der Kohlenstoffatome, welche direkt mit den Polyamingrundgerüst-Stickstoffatomen verbunden sind, einnehmen kann; C4-C12-Dihydroxyalkylen, worin die Hydroxylgruppen zwei beliebige Kohlenstoffatome der R-Einheit-Kette, mit Ausnahme der Kohlenstoffatome, die direkt mit den Polyamingrundgerüst-Stickstoffatomen verbunden sind, einnehmen können; und C8-C12-Dialkylarylen, welches für die Zwecke der vorliegenden Erfindung eine Aryleneinheit ist, welche zwei Alkyl-Substituentengruppen als Teil der Verbindungskette aufweist. Zum Beispiel besitzt eine Dialkylaryleneinheit die folgende Formel:
    Figure 00120001
    obwohl die Einheit nicht 1,4-substituiert sein muß, sondern auch 1,2- oder 1,3-substituiertes C2-C12-Alkylen, vorzugsweise Ethylen, 1,2-Propylen und Mischungen hiervon, und mehr bevorzugt Ethylen sein kann. Die "Oxy"-R-Einheiten umfassen: -(R1O)xR5(OR1)x-, -(CH2CH(OR2)CH2O)z(R1O)yR1(OCH2CH(OR2)CH2)w-, -CH2CH(OR2)CH2-, -(R1O)xR1- und Mischungen hiervon. Bevorzugte R-Einheiten sind gewählt aus der Gruppe, bestehend aus: C2-C12-Alkylen, C3-C12-Hydroxyalkylen, C4-C12-Dihydroxyalkylen, C8-C12-Dialkylarylen, -(R1O)xR1-, -CH2CH(OR2)CH2-, -(CH2CH(OH)CH2O)z(R1O)zR1(OCH2CH(OH)-CH2)w- und -(R1O)xR5(OR1)x-; mehr bevorzugte R-Einheiten sind C2-C12-Alkylen, C3-C12-Hydroxyalkylen, C4-C12-Dihydroxyalkylen, -(R1O)xR1-, -(R1O)xR5(OR1)x-, -(CH2CH(OH)-CH2O)z(R1O)yR1(OCH2CH(OH)CH2)w- und Mischungen hiervon; noch mehr bevorzugte R-Einheiten sind C2-C12-Alkylen, C3-Hydroxyalkylen und Mischungen hiervon; und am meisten bevorzugt wird C2-C6-Alkylen. Die am meisten bevorzugten Grundgerüste der vorliegenden Erfindung umfassen mindestens 50% R-Einheiten, welche Ethylengruppen sind.
  • R1-Einheiten sind C2-C6-Alkylengruppen und Mischungen hiervon, vorzugsweise Ethylengruppen.
  • R2 ist Wasserstoff oder -(R1O)xB-, vorzugsweise Wasserstoff.
  • R3 ist C1-C18-Alkyl, C7-C12-Arylalkylen, Alkyl-substituiertes C7-C12-Aryl, C6-C12-Aryl und Mischungen hiervon, vorzugsweise C1-C12-Alkyl oder C7-C12-Arylalkylen, mehr bevorzugt C1-C12-Alkyl und am meisten bevorzugt Methyl. R3-Einheiten fungieren als Teil der nachstehend beschriebenen R'-Einheiten.
  • R4 ist C1-C12-Alkylen, C4-C12-Alkenylen, C8-C12-Arylalkylen, C6-C10-Arylen, vorzugsweise C1-C10-Alkylen oder C8-C12-Arylalkylen, mehr bevorzugt C2-C8-Alkylen und am meisten bevorzugt Ethylen oder Butylen.
  • R5 ist C1-C12-Alkylen, C3-C12-Hydroxyalkylen, C4-C12-Dihydroxyalkylen, C8-C12-Dialkylarylen, -C(O)-, -C(O)NHR6NHC(O)-, -C(O)(R4)rC(O)-, -R1(OR1)-, -CH2CH-(OH)CH2O(R1O)yR1OCH2CH(OH)CH2-, -C(O)(R4)rC(O)- oder -CH2CH(OH)CH2-. R5 ist vorzugsweise Ethylen, -C(O)-, -C(O)NHR6NHC(O)-, -R1(OR1)-, -CH2CH(OH)CH2- oder -CH2CH(OH)CH2O(R1O)yR1OCH2CH(OH)CH2-, mehr bevorzugt -CH2CH(OH)CH2-.
  • R6 ist C2-C12-Alkylen oder C6-C12-Arylen.
  • Die bevorzugten "Oxy"-R-Einheiten sind ferner im Hinblick auf die R1-, R2- und R5-Einheiten definiert. Bevorzugte "Oxy"-R-Einheiten umfassen die bevorzugten R1-, R2- und R5-Einheiten. Die bevorzugten erfindungsgemäßen Schmutzlösemittel für Baumwolle umfassen mindestens 50% R1-Einheiten, welche Ethylengruppen sind. Bevorzugte R1-, R2- und R5-Einheiten werden in der folgenden Weise mit den "Oxy"-R-Einheiten kombiniert, um die bevorzugten "Oxy"-R-Einheiten zu erhalten.
    • i) durch das Substituieren von mehr bevorzugten R5-Einheiten zu -(CH2CH2O)x-R5(OCH2CH2)x- wird -(CH2CH2O)xCH2CHOHCH2(OCH2CH2)x- erhalten.
    • ii) durch das Substituieren von bevorzugten R1- und R2-Einheiten zu -(CH2CH(OR2)-CH2O)z(R1O)yR1O(CH2CH(OR2)CH2)w- wird -(CH2CH(OH)CH2O)z(CH2CH2O)y-CH2CH2O(CH2CH(OH)CH2)w- erhalten.
    • iii) durch das Substituieren von bevorzugten R2-Einheiten zu -CH2CH(OR2)CH2- wird -CH2CH(OH)CH2- erhalten.
  • R'-Einheiten sind gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Wasserstoff, C1-C22-Alkyl, C3-C22-Alkenyl, C7-C22-Arylalkyl, C2-C22-Hydroxyalkyl, -(CH2)pCO2M, -(CH2)q-SO3M, -CH(CH2CO2M)CO2M, -(CH2)pPO3M, -(R1O)mB und -C(O)R3; vorzugsweise Wasserstoff C2-C22-Hydroxyalkylen, Benzyl, C1-C22-Alkylen, -(R1O)mB, -C(O)R3, -(CH2)p-CO2M, -(CH2)qSO3M und -CH(CH2CO2M)CO2M; mehr bevorzugt C1-C22-Alkylen, -(R1O)xB, -C(O)R3, -(CH2)pCO2M, -(CH2)qSO3M und -CH(CH2CO2M)CO2M; und am meisten bevorzugt C1-C22-Alkylen, -(R1O)xB und -C(O)R3. Wenn keine Modifikation oder Substitution an einem Stickstoffatom durchgeführt wird, dann verbleibt das Wasserstoffatom als die R' wiedergebende Einheit. Die am meisten bevorzugte R'-Einheit ist -(R1O)xB.
  • R'-Einheiten umfassen kein Wasserstoffatom, wenn die V-, W- oder Z-Einheiten oxidiert sind, das heißt, die Stickstoffatome N-Oxide sind. Zum Beispiel umfassen die Grundgerüstketten oder Verzweigungsketten keine Einheiten mit der folgenden Struktur:
    Figure 00140001
  • Weiterhin umfassen die R'-Einheiten keine Carbonylgruppen, welche direkt an ein Stickstoffatom gebunden sind, wenn die V-, W- oder Z-Einheiten oxidiert sind, d.h., die Stickstoffatome N-Oxide sind. Erfindungsgemäß ist die R'-Einheit -C(O)R3 nicht an ein N-Oxid-modifiziertes Stickstoffatom gebunden, d.h., es existieren keine N-Oxidamide mit der Struktur:
    Figure 00140002
    oder Kombinationen hiervon.
  • B ist Wasserstoff, C1-C6-Alkyl, -(CH2)qSO3M, -(CH2)pCO2M, -(CH2)q(CH-SO3M)CH2SO3M, -(CH2)q(CHSO2M)CH2SO3M, -(CH2)pPO3M oder -PO3M; vorzugsweise Wasserstoff, -(CH2)qSO3M, -(CH2)q(CHSO3M)CH2SO3M oder -(CH2)q(CHSO2M)CH2-SO3M; mehr bevorzugt Wasserstoff oder -(CH2)qSO3M.
  • M bedeutet Wasserstoff oder irgendein wasserlösliches Kation, welches in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um dem Ladungsgleichgewicht zu genügen. Zum Beispiel genügt ein Natriumkation in gleicher Weise -(CH2)pCO2M und -(CH2)qSO3M, wodurch -(CH2)pCO2Na- und -(CH2)qSO3Na-Einheiten erhalten werden. Es kann mehr als ein einwertiges Kation (Natrium oder Kalium) kombiniert werden, um dem erforderlichen chemischen Ladungsgleichgewicht zu genügen. Doch kann die Ladung von mehr als einer anionischen Gruppe durch ein zweiwertiges Kation ausgeglichen werden, oder es kann mehr als ein einwertiges Kation notwendig sein, um den Ladungsanforderungen eines polyanionischen Restes zu genügen. Zum Beispiel besitzt eine mit Natriumatomen substituierte -(CH2)pPO3M-Einheit die Formel -(CH2)pPO3Na3. Zweiwertige Kationen wie Calcium (Ca2+) oder Magnesium (Mg2+) können durch andere geeignete einwertige wasserlösliche Kationen substituiert oder damit kombiniert werden. Bevorzugte Kationen sind Natrium und Kalium, wobei Natrium mehr bevorzugt wird.
  • X ist ein wasserlösliches Anion wie Chlor (Cl–), Brom (Br–) und Iod (I–); oder X kann irgendein negativ geladener Rest wie Sulfat (SO4 2–) oder Methosulfat (CH3SO3 –) sein. Die Formelindizes weisen die folgenden Werte auf: p besitzt den Wert 1 bis 6; q besitzt den Wert 0 bis 6; r besitzt den Wert 0 oder 1; w besitzt den Wert 0 oder 1, x besitzt den Wert 1 bis 100; y besitzt den Wert 0 bis 100; z besitzt den Wert 0 oder 1; m besitzt den Wert 2 bis 700 und vorzugsweise 4 bis 400, n besitzt den Wert 0 bis 350 und vorzugsweise 0 bis 200; und m + n besitzt einen Wert von mindestens 5.
  • Vorzugsweise weist x einen Wert auf, welcher in dem Bereich von 1 bis 20, vorzugsweise von 1 bis 10, liegt.
  • Die bevorzugten erfindungsgemäßen Amino-funktionellen Polymere umfassen Polyamingrundgerüste, worin weniger als 50% der R-Gruppen "Oxy"-R-Einheiten umfassen; wobei am meisten bevorzugt vorzugsweise weniger als 20%, mehr bevorzugt weniger als 5%, der R-Einheiten keine "Oxy"-R-Einheiten umfassen.
  • Die am meisten bevorzugten Amino-funktionellen Polymere, welche keine "Oxy"-R-Einheiten umfassen, umfassen Polyamingrundgerüste, worin weniger als 50% der R-Gruppen mehr als 3 Kohlenstoffatome umfassen. Zum Beispiel umfassen Ethylen, 1,2-Propylen und 1,3-Propylen drei oder weniger Kohlenstoffatome und sind die bevorzugten "Hydrocarbyl"-R-Einheiten. Das heißt, wenn die Grundgerüst-R-Einheiten C2-C12-Alkylengruppen sind, wird C2-C3-Alkylen bevorzugt; wobei Ethylen am meisten bevorzugt wird.
  • Die erfindungsgemäßen Amino-funktionellen Polymere umfassen modifizierte, homogene und nichthomogene Polyamingrundgerüste, worin 100% oder weniger der -NH-Einheiten modifiziert sind. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist der Begriff "homogenes Polyamingrundgerüst" definiert als ein Polyamingrundgerüst mit R-Einheiten, welche identisch sind (d.h. alle Ethylen). Doch schließt diese Gleichheitsdefinition keine Polyamine aus, welche andere fremde Einheiten, umfassend das Polyamingrundgerüst, umfassen, welche aufgrund eines Artefakts des gewählten chemischen Syntheseverfahrens anwesend sind. Beispielsweise ist den Fachleuten bekannt, daß Ethanolamin als "Starter" bei der Synthese von Polyethyleniminen verwendet werden kann, daher wäre zu erwarten, daß eine Probe eines Polyethylenimins, das eine Hydroxyethylgruppe umfaßt, welche von dem Polymerisation-"Starter" herrührt, für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ein homogenes Polyamingrundgerüst umfaßt. Ein Polyamingrundgerüst, umfassend durchgehend Ethylen-R-Einheiten, worin keine Y-Verzweigungseinheiten vorhanden sind, ist ein homogenes Grundgerüst. Ein Polyamingrundgerüst, umfassend durchgehend Ethylen-R-Einheiten, ist ein homogenes Grundgerüst, ungeachtet des Grads der Verzweigung oder der Anzahl der vorhanden cyclischen Verzweigungen.
  • Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung verweist der Begriff "nichthomogenes Polymergrundgerüst" auf Polyamingrundgerüste, welche aus R-Einheiten von unterschiedlicher Länge und Art zusammengesetzt sind. Zum Beispiel umfaßt ein nichthomogenes Grundgerüst R-Einheiten, welche eine Mischung von Ethylen- und 1,2-Propyleneinheiten sind. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist eine Mischung von "Hydrocarbyl"- und "Oxy"-R-Einheiten nicht erforderlich, um ein nichthomogenes Grundgerüst vorzusehen.
  • Bevorzugte erfindungsgemäße Amino-funktionelle Polymere umfassen homogene Polyamingrundgerüste, welche vollständig oder teilweise substituiert sind durch Polyethylenoxygruppen, vollständig oder teilweise quaternisierte Amine sind, die Stickstoffatome vollständig oder teilweise zu N-Oxiden oxidiert sind, und Mischungen hiervon. Es müssen jedoch nicht alle Grundgerüst-Amin-Stickstoffatome in der gleichen Weise modifiziert sein, wobei die Wahl der Modifikation den besonderen Bedürfnissen des Formulierenden überlassen bleibt. Ebenso wird der Grad der Ethoxylierung durch die besonderen Anforderungen des Formulierenden bestimmt.
  • Die bevorzugten Polyamine, welche das Grundgerüst der erfindungsgemäßen Verbindungen umfassen, sind im allgemeinen Polyalkylenimine (PAI's), vorzugsweise Polyethylenimine (PEI's) oder PEI's, verbunden durch Einheiten, welche längere R-Einheiten als die Ausgangsmaterialien der PAIs oder PEI's besitzen.
  • Bevorzugte Aminpolymergrundgerüste umfassen R-Einheiten, die C2-Alkylen (Ethylen)-Einheiten sind, und sind auch bekannt als Polyethylenimine (PEI's) bekannt. Bevorzugte PEI's weisen mindestens eine geringe Verzweigung auf, d.h., das Verhältnis von m zu n beträgt weniger als 4:1; doch werden PEI's mit einem Verhältnis von m zu n von etwa 2:1 am meisten bevorzugt. Bevorzugte Grundgerüste weisen vor der Modifikation die allgemeine Formel auf:
    Figure 00160001
    worin R', m und n wie oben definiert sind. Bevorzugte PEI's weisen vor der Modifikation ein Molekulargewicht von größer als etwa 200 Daltons auf.
  • Die relativen Verhältnisse der primären, sekundären und tertiären Amineinheiten in dem Polyamingrundgerüst, besonders im Falle von PEI's, variieren in Abhängigkeit von der Art und Weise der Herstellung. Jedes Wasserstoffatom, welches an jedes Stickstoffatom der Polyamingrundgerüstkette gebunden ist, kennzeichnet eine mögliche Stelle für eine nachfolgende Substitution, Quaternisierung oder Oxidation.
  • Diese Polyamine können zum Beispiel durch Polymerisieren von Ethylenimin in Gegenwart eines Katalysators, z.B. Kohlendioxid, Natriumbisulfit, Schwefelsäure, Wasserstoffperoxid, Salzsäure oder Essigsäure, hergestellt werden. Spezifische Verfahren zur Herstellung dieser Polyamingrundgerüste sind offenbart in US-Patent 2,182,306, Ulrich et al., erteilt am 5. Dezember 1939; US-Patent 3,033,746, Mayle et al., erteilt am 8. Mai 1962; US-Patent 2,208,095, Esselmann et al., erteilt am 16. Juli 1940; US-Patent 2,806,839, Crowther, erteilt am 17. September 1957; und US-Patent 2,553,696, Wilson, erteilt am 21. Mai 1951.
  • Die vorliegende Erfindung erlaubt dem Formulierenden, daß ein Teil der sekundären Amin-Stickstoffatome ethoxyliert wird, während die anderen sekundären Amin-Stickstoffatome zu N-Oxiden oxidiert werden. Dies gilt auch für die primären Amin-Stickstoffatome, insofern sich der Formulierende dazu entschließen kann, alle oder einen Teil der primären Amin-Stickstoffatome mit einem oder mehreren Substituenten vor der Oxidation oder Quaternisierung zu modifizieren. Jede mögliche Kombination von R'-Gruppen kann an den primären und sekundären Amin-Stickstoffatomen, mit Ausnahme der oben beschriebenen Einschränkungen, substituiert werden.
  • Im Handel erhältliche Amino-funktionelle Polymere, welche zur Verwendung hierin geeignet sind, sind Poly(ethylenimin) mit einem MW von 1.200; hydroxyethyliertes Poly(ethylenimin) von Polysciences mit einem MW von 2.000; und zu 80% hydroxyethyliertes Poly(ethylenimin) von Aldrich. Andere geeignete Amino-funktionelle Polymere sind niedermolekulargewichtige Oligoamine. Zur Verwendung hierin am meisten bevorzugt werden Oligoamine, welche aus 1,4-Bis-(3-aminopropyl)piperazin, N,N'-Bis-(3-aminopropyl)-1,3-propandiamin und Mischungen hiervon gewählt sind.
  • Typische Anteile des Amino-funktionellen Polymeren zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung sind vorzugsweise bis zu 90 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 50 Gew.-%, mehr bevorzugt 0,1 bis 20 Gew.-% und am meisten bevorzugt 0,5 bis 15 Gew.-% der Zusammensetzung des Wirkstoffs.
  • Kristallwachstumsinhibitor-Komponente
  • Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können weiterhin eine Kristallwachstumsinhibitor-Komponente, vorzugsweise eine Organodiphosphonsäure-Komponente, und/oder eine Organomonophosphonsäure enthalten, welche vorzugsweise in einem Anteil von 0,01 bis 5 Gew.-%, mehr bevorzugt von 0,1 bis 2 Gew.-%, der Zusammensetzungen eingebracht wird.
  • Mit Organodiphosphonsäure ist hierin eine Organodiphosphonsäure gemeint, die kein Stickstoffatom als Teil ihrer chemischen Struktur enthält. Diese Definition schließt daher die Organoaminophosphonate aus, welche jedoch in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen als Schwermetallionen-Sequestrationsmittel-Komponenten eingeschlossen sein können.
  • Die Organodiphosphonsäure ist vorzugsweise eine C1-C4-Diphosphonsäure, mehr bevorzugt eine C2-Diphosphonsäure wie Ethylendiphosphonsäure oder am meisten bevorzugt Ethan-1-hydroxy-1,1-dphosphonsäure (HEDP), und kann in einer teilweise oder vollständig ionisierten Form, insbesondere als ein Salz oder Komplex, vorliegen.
  • Als Kristallwachstumsinhibitor ist hierin auch eine Organomonophosphonsäure nützlich. Die Organomonophosphonsäure oder ein Salz oder Komplex davon ist hierin zur Verwendung als ein Kristallwachstumsinhibitor geeignet.
  • Mit Organomonophosphonsäure ist hierin eine Organomonophosphonsäure gemeint, welche kein Stickstoffatom als Teil ihrer chemischen Struktur enthält. Diese Definition schließt daher die Organoaminophosphonate aus, welche jedoch in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen als Schwermetallionen-Sequestrationsmittel eingeschlossen sein können.
  • Die Organomonophosphonsäure-Komponente kann in ihrer Säureform oder in Form eines Salzes oder Komplexes mit einem geeigneten Gegenkation vorliegen. Vorzugsweise sind irgendwelche Salze/Komplexe wasserlöslich, wobei die Alkalimetall- und Erdalkalimetallsalze/komplexe besonders bevorzugt werden.
  • Eine bevorzugte Organomonophosphonsäure ist 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure, welche im Handel von Bayer unter dem Handelsnamen Bayhibit erhältlich ist.
  • Weitere Komponenten, welche zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sein können, sind die folgenden:
  • Schmutzlösemittel
  • Schmutzlösemittel werden bevorzugt in den erfindungsgemäßen Textilpflegezusammensetzungen verwendet. Jedes polymere Schmutzlösemittel, welches den Fachleuten bekannt ist, kann wahlweise in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet werden. Polymere Schmutzlösemittel sind dadurch gekennzeichnet, daß sie sowohl hydrophile Segmente für die Hydrophilierung der Oberfläche von hydrophoben Fasern, wie Polyester und Nylon, als auch hydrophobe Segmente für die Ablagerung auf hydrophoben Fasern, um daran bis zur Beendigung der Wasch- und Spülgänge haften zu bleiben und auf diese Weise als ein Anker für die hydrophilen Segmente zu dienen, aufweisen. Dadurch wird ermöglicht, daß Flecken, welche nach der Behandlung mit dem Schmutzlösemittel auftreten, in späteren Waschprozessen leichter entfernt werden können.
  • Falls verwendet, umfassen Schmutzlösemittel im allgemeinen 0,01 bis 10,0 Gew.-%, typischerweise 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3,0 Gew.-%, der Detergenszusammensetzungen hierin.
  • Die folgenden Referenzen beschreiben Schmutzlösepolymere, welche zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind: US 3,959,230 , Hays, erteilt am 25. Mai 1976; US 3,893,929 , Basadur, erteilt am 8. Juli 1975; US 4,000,093 , Nicol et al., erteilt am 28. Dezember 1976; US-Patent 4,702,857, Gosselink, erteilt am 27. Oktober 1987; US 4,968,451 , Scheibel et al., erteilt am 6. November; US 4,702,857 , Gosselink, erteilt am 27. Oktober 1987; US 4,711,730 , Gosselink et al., erteilt am 8. Dezember 1987; US 4,721,580 , Gosselink, erteilt am 26. Januar 1988; US 4,877,896 , Maldonado et al., erteilt am 31. Oktober 1989; US 4,956,447 , Gosselink et al., erteilt am 11. September 1990; US 5,415,807 , Gosselink et al., erteilt am 16. Mai 1995; und Europäische Patentanmeldung 0 219 048, veröffentlicht am 22. April 1987 durch Kud et al.
  • Weitere geeignete Schmutzlösemittel sind beschrieben in US 4,201,824 , Violland et al.; US 4,240,918 , Lagasse et al.; US 4,525,524 , Tung et al.; US 4,579,681 , Ruppert et al.; US 4,240,918 ; US 4,787,989 ; US 4,525,524 ; EP 279,134 A , 1988 , an Rhone-Poulenc Chemie; EP 457,205 A an BASF (1991); und DE 2,335,044 an Unilever N. V., 1974.
  • Im Handel erhältliche Schmutzlösemittel schließen METOLOSE SM100 und METOLOSE SM200, hergestellt durch Shin-Etsu, Kagaku Kogyo K.K; Materialien vom SOKALAN-Typ, z.B. SOKALAN HP-22, erhältlich von BASF (Deutschland); ZELCON 5126 (von Dupont); und MILEASE T (von ICI) ein.
  • Wenn die Zusammensetzung als eine Weichmacherzusammensetzung formuliert ist, umfaßt sie auch eine Textilweichmacherverbindung.
  • Textilweichmacherverbindung
  • Typische Beimengungsanteile der Weichmacherverbindung in die Zusammensetzung sind 1 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 75 Gew.-%, mehr bevorzugt 15 bis 70 Gew.-% und noch mehr bevorzugt 19 bis 65 Gew.-% der Zusammensetzung.
  • Typisch für die kationischen Weichmacherkomponenten sind die quaternären Ammoniumverbindungen oder Aminvorläufer hiervon, wie nachstehend definiert.
  • A) Quaternäre Anmonium-Textilweichmacherwirkstoffverbindung
    • (1) Bevorzugte quaternäre Ammonium-Textilweichmacherwirkstoffverbindungen besitzen die Formel:
      Figure 00190001
      oder die Formel:
      Figure 00190002
      worin Q eine Carbonyleinheit mit der Formel:
      Figure 00190003
      darstellt; jede R-Einheit unabhängig Wasserstoff, C1-C6-Alkyl, C1-C6-Hydroxyalkyl und Mischungen hiervon, vorzugsweise Methyl oder Hydroxyalkyl, bedeutet; jede R1-Einheit unabhängig ein lineares oder verzweigtes C1 1-C22-Alkyl, eine lineares oder verzweigtes C11-C22-Alkenyl oder Mischungen hiervon darstellt; R2 Wasserstoff, C1-C4-Alkyl, C1-C4-Hydroxyalkyl und Mischungen hiervon ist; X ein Anion darstellt, welches mit den Textilweichmacherwirkstoffen und den Zusatzbestandteilen kompatibel ist; der Index m den Wert 1 bis 4 und vorzugsweise 2 hat; und der Index n den Wert 1 bis 4 und vorzugsweise 2 besitzt.
  • Ein Beispiel für einen bevorzugten Textilweichmacherwirkstoff ist eine Mischung aus quaternisierten Aminen der Formel:
    Figure 00200001
    worin R vorzugsweise Methyl bedeutet; und R1 eine lineare oder verzweigte Alkyl- oder Alkenylkette ist, welche mindestens 11 Atome, vorzugsweise mindestens 15 Atome, umfaßt. In dem obigen Textilweichmacher-Beispiel gibt die Einheit -O2CR1 eine Fettacyleinheit wieder, welche typischerweise aus einer Triglyceridquelle abgeleitet ist. Die Triglyceridquelle ist vorzugsweise aus Talg, teilweise hydriertem Talg, Schweineschmalz, teilweise hydriertem Schweineschmalz, pflanzlichen Ölen und/oder teilweise hydrierten pflanzlichen Ölen, wie Canolaöl, Safloröl, Erdnußöl, Sonnenblumenöl, Maisöl, Sojaöl, Tallöl, Reisöl und Mischungen dieser Öle, abgeleitet.
  • Die bevorzugten Textilweichmacherwirkstoffe der vorliegenden Erfindung sind die Diester und/oder Diamide quaternärer Ammoniumverbindungen (DEQAs), wobei die Diester und Diamide die folgende Formel besitzen:
    Figure 00200002
    worin R, R1, X und n wie oben für die Formeln (1) und (2) definiert sind, und Q die Formel besitzt:
    Figure 00200003
  • Diese bevorzugten Textilweichmacherwirkstoffe werden hergestellt durch die Umsetzung eines Amins mit einer Fettacyleinheit unter Bildung einer Aminzwischenverbindung der Formel:
    Figure 00200004
    worin R vorzugsweise Methyl bedeutet, und Q und R1 wie oben definiert sind; gefolgt durch die Quaternisierung zu dem fertigen Weichmacherwirkstoff.
  • Nichtbegrenzende Beispiele bevorzugter Amine, welche zur Herstellung der erfindungsgemäßen DEQA-Textilweichmacherwirkstoffe verwendet werden, schließen die folgenden ein: Methyl-bis(2-hydroxyethyl)amin der Formel:
    Figure 00210001
    Methyl-bis(2-hydroxypropyl)amin der Formel:
    Figure 00210002
    Methyl-(3-aminopropyl)(2-hydroxyethyl)amin der Formel:
    Figure 00210003
    Methyl-bis(2-aminoethyl)amin der Formel:
    Figure 00210004
    Triethanolamin der Formel:
    Figure 00210005
    Di-(2-aminoethyl)ethanolamin der Formel:
    Figure 00210006
  • Das obige Gegenion X(–) kann irgendein weichmacherkompatibles Anion, vorzugsweise das Anion einer starken Säure, zum Beispiel Chlorid, Bromid, Methylsulfat, Ethylsulfat, Sulfat oder Nitrat, mehr bevorzugt Chlorid oder Methylsulfat, darstellen. Das Anion kann auch, obwohl weniger bevorzugt, eine zweifache Ladung tragen; in diesem Fall gibt X(–) die Hälfte einer Gruppe wieder.
  • Talg und Canolaöl sind geeignete und preiswerte Quellen für Fettacyleinheiten, welche zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung als R1-Einheiten geeignet sind. Die folgenden Beispiele sind nichtbegrenzende Beispiele für quaternäre Ammoniumverbindungen, welche zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen geeignet sind. Der Begriff "Tallowyl", so wie nachstehend verwendet, gibt an, daß die R1-Einheit aus einer Talg-Triglyceridquelle abgeleitet ist und eine Mischung von Fettalkyl- oder -alkenyleinheiten darstellt. Desgleichen verweist die Verwendung des Begriffs "Canolyl" auf eine Mischung von Fettalkyl- und -alkenyleinheiten, welche aus Canolaöl abgeleitet sind.
  • In der folgenden Tabelle sind nichtbegrenzende Beispiele geeigneter Textilweichmacherwirkstoffe gemäß der obigen Formel aufgeführt. In dieser Liste definiert der Begriff "Oxy" eine
    Figure 00220001
    Einheit, während der Begriff "Oxo" eine -O-Einheit definiert.
  • Tabelle II: Textilweichmacherwirkstoffe
    • N,N-Di(tallowyl-oxy-2-oxo-ethyl)-N-methyl,N-(2-hydroxyethyl)ammoniumchlorid;
    • N,N-Di(canolyl-oxy-2-oxo-ethyl)-N-methyl,N-(2-hydroxyethyl)ammoniumchlorid;
    • N,N-Di(tallowyloxy-2-oxo-ethyl)-N,N-dimethylammoniumchlorid;
    • N,N-Di(canolyloxy-2-oxo-ethyl)-N,N-dimethylammoniumchlorid;
    • N,N,N-Tri(tallowyl-oxy-2-oxo-ethyl)-N-methylammoniumchlorid;
    • N,N,N-Tri(canolyl-oxy-2-oxo-ethyl)-N-methylammoniumchlorid;
    • N-(Tallowyloxy-2-oxo-ethyl)-N-(tallowyl)-N,N-dimethylammoniumchlorid;
    • N-(Canolyloxy-2-oxo-ethyl)-N-(canolyl)-N,N-dimethylammoniumchlorid;
    • 1,2-Di(tallowyloxy-oxo)-3-N,N,N-trimethylammoniopropanchlorid; und
    • 1,2-Di(canolyloxy-oxo)-3-N,N,N-trimethylammoniopropanchlorid;
    • und Mischungen der obigen Wirkstoffe.
  • Andere Beispiele für quaternäre Ammonium-Weichmacherverbindungen sind Methyl-bis(talgamidoethyl)(2-hydroxyethyl)ammoniummethylsulfat und Methyl-bis(hydrierter-Talg-amidoethyl)(2-hydroxyethyl)ammoniummethylsulfat. Diese Materialien sind von der Witco Chemical Company unter den Handelsnamen Varisoft® 222 bzw. Varisoft® 110 erhältlich.
  • Besonders bevorzugt wird N,N-Di(tallowyl-oxy-2-oxo-ethyl)-N-methyl,N-(2-hydroxyethyl)ammoniumchlorid, worin die Talgketten mindestens teilweise ungesättigt sind.
  • Der Grad der Ungesättigtheit, welcher in der Kette der Talg-, Canola- oder anderen Fettacyleinheit enthalten ist, kann durch die Iodzahl ("Iodine Value", IV) der korrespondierenden Fettsäure gemessen werden. Diese sollte im vorliegenden Fall in dem Bereich von 5 bis 100 liegen, wobei zwei Kategorien von Verbindungen unterschieden werden, und zwar solche mit einer IV unterhalb oder oberhalb von 25.
  • Tatsächlich ist für aus Talgfettsäuren abgeleitete Verbindungen der Formel:
    Figure 00220002
    festgestellt worden, daß, wenn die Iodzahl 5 bis 25, vorzugsweise 15 bis 20, beträgt, ein cis/trans-Isomer-Gewichtsverhältnis von größer als etwa 30/70, vorzugsweise größer als etwa 50/50 und mehr bevorzugt größer als etwa 70/30 eine optimale Konzentrierbarkeit vorsieht.
  • Für aus Talgfettsäuren mit einer Iodzahl oberhalb von 25 abgeleitete Verbindungen dieses Typs ist gezeigt worden, daß das Verhältnis von cis- zu trans-Isomeren weniger entscheidend ist, sofern nicht sehr hohen Konzentrationen erforderlich sind.
  • Andere geeignete Beispiele für Textilweichmacherwirkstoffe sind aus Fettacylgruppen abgeleitet, wobei die Begriffe "Tallowyl" und "Canolyl" in den obigen Beispielen durch die Begriffe "Cocoyl, Palmyl, Lauryl, Oleyl, Ricinoleyl, Stearyl und Palmityl", welche der Triglyceridquelle entsprechen, aus der die Fettacyleinheiten abgeleitet sind, ersetzt werden. Diese anderen Fettacylquellen können entweder vollständig gesättigte oder vorzugsweise mindestens teilweise ungesättigte Ketten umfassen.
  • Wie oben beschrieben, haben R-Einheiten vorzugsweise die Bedeutung Methyl. Jedoch können geeignete Textilweichmacherwirkstoffe auch dadurch beschrieben werden, daß der Begriff "Methyl" in den obigen Beispielen in Tabelle II durch die Einheiten "Ethyl, Ethoxy, Propyl, Propoxy, Isopropyl, Butyl, Isobutyl und t-Butyl" ersetzt wird.
  • Das Gegenion X in den Beispielen von Tabelle II kann geeigneterweise durch Bromid, Methylsulfat, Formiat, Sulfat, Nitrat und Mischungen hiervon ersetzt werden. In der Tat ist das Anion X lediglich als ein Gegenion der positiv geladenen quaternären Ammoniumverbindungen anwesend. Der Schutzumfang dieser Erfindung soll nicht auf ein bestimmtes Anion begrenzt sein.
  • Für die obigen Ester-Textilweichmachermittel ist der pH der Zusammensetzungen hierin ein wichtiger Parameter der vorliegenden Erfindung. In der Tat beeinflußt er die Stabilität der quaternären Ammonium- oder Aminvorläuferverbindungen, besonders bei längeren Lagerungsbedingungen.
  • Der pH, so wie im vorliegenden Zusammenhang definiert, wird in den unverdünnten Zusammensetzungen bei 20°C gemessen. Obwohl diese Zusammensetzungen bei einem pH von weniger als etwa 6,0 wirksam sind, muß der unverdünnte pH, gemessen unter den oben erwähnten Bedingungen, für eine optimale hydrolytische Stabilität dieser Zusammensetzungen in dem Bereich von 2,0 bis 5, vorzugsweise in dem Bereich von 2,5 bis 4,5, bevorzugt von 2,5 bis 3,5, liegen. Der pH der Zusammensetzungen hierin kann durch die Zugabe einer Brönsted-Säure reguliert werden.
  • Beispiele geeigneter Säuren schließen die anorganischen Mineralsäuren, Carbonsäuren, besonders die niedermolekulargewichtigen (C1-C5) Carbonsäuren, und Alkylsulfonsäuren ein. Geeignete anorganische Säuren schließen HCl, H2SO4, HNO3 und H3PO4 ein. Geeignete organische Säuren schließen Ameisen-, Essig-, Citronen-, Methylsulfon- und Ethylsulfonsäure ein. Bevorzugte Säuren sind Citronen-, Salz-, Phosphor-, Ameisen-, Methylsulfon- und Benzoesäure.
  • Falls der Diester angeführt wird, schließt dieser, so wie hierin verwendet, den Monoester ein, welcher normalerweise bei der Herstellung anwesend ist. Für das Weichmachen unter Waschbedingungen einer fehlenden/geringen Waschmittelmitführung sollte der Prozentsatz des Monoesters so gering wie möglich sein und vorzugsweise nicht mehr als etwa 2,5 betragen. Doch wird unter Bedingungen einer hohen Waschmittelmitführung ein gewisser Anteil an dem Monoester bevorzugt. Die Gesamtverhältnisse von Diester zu dem Monoester betragen 100:1 bis 2:1, vorzugsweise 50:1 bis 5:1 und mehr bevorzugt 13:1 bis 8:1. Unter Bedingungen einer hohen Waschmittelmitführung beträgt das Di/Monoester-Verhältnis vorzugsweise etwa 11:1. Der Anteil des vorhandenen Monoesters kann bei der Herstellung der Weichmacherverbindung kontrolliert werden.
    • 2) Weitere geeignete quaternäre Ammonium-Textilweichmacherverbindungen zur Verwendung hierin sind kationische stickstoffhaltige Salze mit zwei oder mehreren langkettigen, acyclischen, aliphatischen C8-C22-Kohlenwasserstoffgruppen oder einer solchen Gruppe und einer Arylalkylgruppe, welche entweder allein oder als Teil einer Mischung verwendet werden können und gewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus: (i) acyclischen quaternären Ammoniumsalzen der Formel:
      Figure 00240001
      worin R4 eine acyclische aliphatische C8-C22-Kohlenwasserstoffgruppe ist; R5 eine gesättigte C1-C4-Alkyl- oder -Hydroxyalkylgruppe darstellt; R8 gewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus R4- und R5-Gruppen; und A– ein Anion, wie oben definiert, bedeutet; (ii) Diamino-alkoxylierten quaternären Ammoniumsalzen der Formel:
      Figure 00240002
      worin n gleich 1 bis 5 ist, und R1, R2, R5 und A– wie oben definiert sind; und (iii) Mischungen hiervon.
  • Beispiele für die obige Klasse der kationischen stickstoffhaltigen Salze sind die hinreichend bekannten Dialkyldimethylammoniumsalze, wie Ditalgdimethylammoniumchlorid, Ditalgdimethylammoniummethylsulfat, Di(hydrierter-Talg)dimethylammoniumchlorid, Distearyldimethylammoniumchlorid und Dibehenyldimethylammoniumchlorid, wobei Di(hydrierter-Talg)dimethylammoniumchlorid und Ditalgdimethylammoniumchlorid bevorzugt werden. Beispiele für im Handel erhältliche Dialkyldimethylammoni umsalze, die in der vorliegenden Erfindung verwendbar sind, sind Di(hydrierter-Talg)dimethylammoniumchlorid (Handelsname Adogen® 442), Ditalgdimethylammoniumchlorid (Handelsname Adogen® 470 oder Praepagen® 3445) und Distearyldimethylammoniumchlorid (Handelsname Arosurf® TA-100), welche alle von der Witco Chemical Company erhältlich sind. Dibehenyldimethylammoniumchlorid wird unter dem Handelsnamen Kemamine Q-2802C durch die Humko Chemical Division der Witco Chemical Corporation vertrieben.
  • Dimethylstearylbenzylammoniumchlorid wird unter den Handelsnamen Varisoft® SDC durch die Witco Chemical Company und Ammonyx® 490 durch die Onyx Chemical Company verkauft.
  • B) Amin-Textilweichmacherwirkstoffverbindung
  • Geeignete Amin-Textilweichmacherwirkstoffverbindungen, welche in der Aminform oder der kationischen Form verwendet werden können, zur Verwendung hierin sind gewählt aus:
    • (i) – den Reaktionsprodukten höherer Fettsäuren mit einem Polyamin, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Hydroxyalkylalkylendiaminen und Dialkylentriaminen sowie Mischungen hiervon. Diese Reaktionsprodukte stellen Mischungen aus mehreren Verbindungen im Hinblick auf die multifunktionelle Struktur der Polyamine dar.
  • Die bevorzugte Komponente (i) ist eine stickstoffhaltige Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus den Reaktionsproduktmischungen oder einigen ausgewählten Komponenten der Mischungen.
  • Eine bevorzugte Komponente (i) ist eine Verbindung, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus substituierten Imidazolinverbindungen der Formel:
    Figure 00250001
    worin R7 eine acyclische aliphatische C15-C21-Kohlenwasserstoffgruppe ist, und R8 eine zweiwertige C1-C3-Alkylengruppe ist.
  • Komponente (i)-Materialien sind im Handel erhältlich als: Mazamide® 6, vertrieben durch Mazer Chemicals, oder Ceranine® HC, vertrieben durch Sandoz Colors & Chemicals; Stearinhydroxyethylimidazolin, vertrieben unter den Handelsnamen Alkazine® ST durch Alkaril Chemicals, Inc., oder Schercozoline durch Scher Chemicals, Inc.; N,N''-Ditalgalkoyldiethylentriamin; und 1-Talgamidoethyl-2-talgimidazolin (wobei in der obigen Struktur R1 eine aliphatische C15-C17-Kohlenwasserstoffgruppe ist, und R8 eine zweiwertige Ethylengruppe darstellt).
  • Bestimmte der Komponenten (i) können auch zuerst in einem Brönsted-Säure-Dispergierhilfsmittel mit einem pKa-Wert von nicht größer als etwa 4 dispergiert werden; mit der Maßgabe, daß der pH der Endzusammensetzung nicht größer als etwa 6 ist. Einige bevorzugte Dispergierhilfsmittel sind Salzsäure, Phosphorsäure oder Methylsulfonsäure.
  • Sowohl N,N''-Ditalgalkoyldiethylentriamin als auch 1-Talg(amidoethyl)-2-talgimidazolin stellen Reaktionsprodukte von Talgfettsäuren und Diethylentriamin dar und sind Vorläufer des kationischen Textilweichmachermittels Methyl-1-talgamidoethyl-2-talgimidazolinium-methylsulfat (vgl. "Cationic Surface Active Agents as Fabric Softeners", R.R. Egan, Journal of the American Oil Chemicals' Society, Januar 1978, Seiten 118–121). N,N''-Ditalgalkoyldiethylentriamin und 1-Talgamidoethyl-2-talgimidazolin können von der Witco Chemical Company als experimentelle Chemikalien bezogen werden. Methyl-1-talgamidoethyl-2-talgimidazolinium-methylsulfat wird durch die Witco Chemical Company unter dem Handelsnamen Varisoft® 475 verkauft.
    • (ii) Weichmacher der Formel:
      Figure 00260001
      worin R2 jeweils eine C1-6-Alkylengruppe, vorzugsweise eine Ethylengruppe, darstellt; und G ein Sauerstoffatom oder eine -NR-Gruppe ist; und R, R1, R2 und R5 jeweils den oben angegebenen Definitionen entsprechen; und A– den oben für X– angegebenen Definitionen entspricht.
  • Ein Beispiel für Verbindung (ii) ist 1-Oleylamidoethyl-2-oleylimidazoliniumchlorid, worin R1 eine acyclische aliphatische C15-C17-Kohlenwasserstoffgruppe ist, R2 eine Ethylengruppe bedeutet, G eine NH-Gruppe darstellt, R5 eine Methylgruppe ist, und A– ein Chloridanion ist.
    • (iii) Weichmacher der Formel:
      Figure 00260002
      worin R, R1, R2 und A– wie oben definiert sind.
  • Ein Beispiel für Verbindung (iii) ist die Verbindung mit der Formel:
    Figure 00270001
    worin R1 aus Ölsäure abgeleitet ist.
  • Zusätzliche hierin nützliche Textilweichmachermittel sind beschrieben in US-Patent Nr. 4,661,269, erteilt am 28. April 1987, im Namen von Toan Trinh, Errol H. Wahl, Donald M. Swartley und Ronald L. Hemingway; US-Patent Nr. 4,439,335, Burns, erteilt am 27. März 1984; und in den US-Patenten Nrn.: 3,861,870, Edwards und Diehl; 4,308,151, Cambre; 3,886,075, Bernardino; 4,233,164, Davis; 4,401,578, Verbruggen; 3,974,076, Wiersema und Rieke; 4,237,016, Rudkin, Clint und Young; und in der Europäischen Patentanmeldung mit Veröffentlichungs-Nr. 472,178 von Yamamura et al.
  • Natürlich kann der Begriff "Weichmacherwirkstoff' auch gemischte Weichmacherwirkstoffmittel umfassen.
  • Von den hierin offenbarten Klassen von Weichmacherverbindungen werden die Diester- oder Diamido-quaternären Ammonium-Textilweichmacherwirkstoffverbindungen (DEQAs) bevorzugt.
  • Vollständig zubereitete Textilweichmacherzusammensetzungen können zusätzlich zu den oben beschriebenen Komponenten einen oder mehrere der folgenden Bestandteile enthalten.
  • Wahlweise Bestandteile
  • (A) Flüssiger Träger
  • Ein anderer wahlweiser, jedoch bevorzugter Bestandteil ist ein flüssiger Träger. Der in den vorliegenden Zusammensetzungen verwendete flüssige Träger ist aufgrund der geringen Kosten, der relativen Verfügbarkeit, der Sicherheit und der Umweltverträglichkeit bevorzugt mindestens überwiegend Wasser. Der Anteil an Wasser in dem flüssigen Träger beträgt vorzugsweise mindestens etwa 50 Gew.-%, am meisten bevorzugt mindestens etwa 60 Gew.-%, des Trägers. Mischungen von Wasser und einem niedermolekulargewichtigen, z.B. < etwa 200, organischen Lösungsmittel, z.B. niedere Alkohole wie Ethanol, Propanol, Isopropanol und Butanol, sind als Trägerflüssigkeit nützlich. Niedermolekulargewichtige Alkohole schließen einwertige, zweiwertige (Glykol), dreiwertige (Glycerin) und höhere mehrwertige (Polyole) Alkohole ein.
  • (B) Zusätzliche Lösungsmittel
  • Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können ein oder mehrere Lösungsmittel umfassen, welche die Formulierung erleichtern. Diese Lösungsmittel zur Erleichterung der Formulierung sind alle in WO 97/03169 offenbart. Dies trifft insbesondere für die Formulierung von flüssigen, klaren Textilweichmacherzusammensetzungen zu. Falls verwendet, umfaßt das Lösungsmittelsystem zur Erleichterung der Formulierung vorzugsweise weniger als etwa 40 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 35 Gew.-%, mehr bevorzugt 12 bis 25 Gew.-% und noch mehr bevorzugt 14 bis 20 Gew.-% der Zusammensetzung. Das Lösungsmittel zur Erleichterung der Formulierung wird so gewählt, daß die Lösungsmittelgeruchsbelastung in der Zusammensetzung minimiert und eine niedrige Viskosität für die Endzusammensetzung vorgesehen wird. Beispielsweise ist Isopropylalkohol nicht sehr wirksam und besitzt einen strengen Geruch. n-Propylalkohol ist wirksamer, aber weist auch einen strengen Geruch auf. Mehrere Butylalkohole weisen auch einen Geruch auf, aber können für eine wirksame Klarheit/Stabilität verwendet werden, insbesondere, wenn sie als Teil eines Lösungsmittelsystems zur Erleichterung der Formulierung verwendet werden, um ihren Geruch zu minimieren. Die Alkohole können auch im Hinblick auf eine optimale Stabilität bei niedrigen Temperaturen ausgewählt werden, d.h., sie sind fähig, Zusammensetzungen zu bilden, welche bis zu etwa 40°F (etwa 4,4°C) bei annehmbaren niedrigen Viskositäten flüssig und durchsichtig, vorzugsweise klar, sind und sich nach der Lagerung bei bis zu etwa 20°F (etwa –6,7°C) erholen können.
  • Die Eignung irgendeines Lösungsmittels zur Erleichterung der Formulierung für die Formulierung der flüssigen, konzentrierten, vorzugsweise klaren, Textilweichmacherzusammensetzungen hierin mit der erforderlichen Stabilität ist überraschend selektiv. Geeignete Lösungsmittel können basierend auf ihrem Octanol/Wasser-Verteilungskoeffizienten (P), so wie in WO 97/03169 definiert, ausgewählt werden.
  • Die Lösungsmittel zur Erleichterung der Formulierung sind gewählt aus solchen, welche einen ClogP von 0,15 bis 0,64, vorzugsweise von 0,25 bis 0,62 und mehr bevorzugt von 0,40 bis 0,60 aufweisen, wobei das Lösungsmittel zur Erleichterung der Formulierung bevorzugt mindestens etwas asymmetrisch ist und vorzugsweise einen Schmelz- oder Erstarrungspunkt besitzt, welcher ermöglicht, daß es bei oder nahe Raumtemperatur flüssig ist. Lösungsmittel, welche ein niedriges Molekulargewicht besitzen und biologisch abbaubar sind, sind für einige Zwecke ebenso wünschenswert. Die asymmetrischeren Lösungsmittel scheinen sehr geeignet zu sein, während die hoch symmetrischen Lösungsmittel wie 1,7-Heptandiol oder 1,4-Bis(hydroxymethyl)cyclohexan, welche ein Symmetriezentrum besitzen, anscheinend nicht in der Lage sind, die erforderlichen klaren Zusammensetzungen bereitzustellen, wenn sie alleine verwendet werden, obwohl ihre ClogP-Werte innerhalb des bevorzugten Bereichs liegen.
  • Die am meisten bevorzugten Lösungsmittel zur Erleichterung der Formulierung können durch das Sichtbarwerden der Weichmachervesikel identifiziert werden, wie mit Hilfe der Tieftemperatur-Elektronenmikroskopie der Zusammensetzungen, welche bis zu der im Spülgang verwendeten Konzentration verdünnt worden sind, beobachtet wird. Diese verdünnten Zusammensetzungen scheinen Dispersionen des Textilweichmachers zu sein, welche ein mehr unilamellares Aussehen als herkömmliche Textilweichmacherzusammensetzungen haben. Je mehr das Aussehen einer unilamellaren Struktur ähnlich ist, desto besser scheint die Leistungsfähigkeit der Zusammensetzungen zu sein. Diese Zusammensetzungen sehen eine überraschend gute Gewebeerweichung vor, verglichen mit ähnlichen Zusammensetzungen, welche in herkömmlicher Weise mit dem selben Textilweichmacherwirkstoff hergestellt wurden.
  • Verwendbare Lösungsmittel zur Erleichterung der Formulierung mit ClogP-Werten innerhalb des erforderlichen Bereichs sind nachstehend offenbart und aufgeführt und schließen ein: Monoole, C6-Diole, C7-Diole, Octandiol-Isomere, Butandiolderivate, Trimethylpentandiol-Isomere, Ethylmethylpentandiol-Isomere, Propylpentandiol-Isomere, Dimethylhexandiol-Isomere, Ethylhexandiol-Isomere, Methylheptandiol-Isomere, Octandiol-Isomere, Nonandiol-Isomere, Alkylglycerylether, Di(hydroxyalkyl)ether und Arylglycerylether, aromatische Glycerylether, alicyclische Diole und Derivate hiervon, alkoxylierte C3-C7-Diolderivate, aromatische Diole und ungesättigte Diole. Besonders bevorzugte Lösungsmittel zur Erleichterung der Formulierung schließen Hexandiole wie 1,2-Hexandiol und 2-Ethyl-1,3-hexandiol, sowie Pentandiole wie 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentandiol ein.
  • (C) Dispergierhilfsmittel
  • Es können relativ konzentrierte Zusammensetzungen, enthaltend sowohl gesättigte als auch ungesättigte Diester-quaternäre Ammoniumverbindungen, hergestellt werden, welche ohne die Zugabe von Konzentrierhilfsmitteln stabil sind. Jedoch können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen organische und/oder anorganische Konzentrierhilfsmittel erfordern, um noch höhere Konzentrationen zu erhalten und/oder höhere Stabilitätsstandards abhängig von den anderen Bestandteilen zu erfüllen. Diese Konzentrierhilfsmittel, welche typischerweise Viskositätsmodifiziermittel sein können, können notwendig sein oder bevorzugt werden, um eine Stabilität unter extremen Bedingungen, wenn bestimmte Weichmacherwirkstoffanteile verwendet werden, sicherzustellen. Die Tensid-Konzentrierhilfsmittel sind typischerweise gewählt aus der Gruppe, bestehend: (1) einfach langkettigen kationischen Alkyltensiden; (2) nichtionischen Tensiden; (3) Aminoxiden; (4) Fettsäuren; und (5) Mischungen hiervon. Diese Hilfsmittel sind in WO 94/20597, besonders auf Seite 14, Linie 12 bis Seite 20, Linie 12, beschrieben.
  • Wenn Dispergierhilfsmittel anwesend sind, beträgt der Gesamtanteil davon 2 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 17 Gew.-%, mehr bevorzugt 4 bis 15 Gew.-% und noch mehr bevorzugt 5 bis 13 Gew.-% der Zusammensetzung. Diese Materialien können entweder als Teil des aktiven Weichmacherausgangsmaterials, (I), z.B. des einfach langkettigen kationischen Alkyltensids und/oder der Fettsäure, welche als Reaktanten zur Bildung des bioabbaubaren Textilweichmacherwirkstoffs verwendet werden, wie oben besprochen, oder als eine separate Komponente zugegeben werden. Der Gesamtanteil des Dispergierhilfsmittels schließt irgendeine Menge ein, welche als ein Teil von Komponente (I) vorhanden sein kann.
  • Anorganische Viskositäts/Dispergierbarkeitskontrollmittel, welche ebenso wie die Tensid-Konzentrierhilfsmittel wirksam sein können oder die Wirkung hiervon verstärken, schließen wasserlösliche ionisierbare Salze ein, welche auch wahlweise in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingebracht werden können. Eine große Vielzahl von ionisierbaren Salzen kann verwendet werden. Beispiele geeigneter Salze sind die Halogenide der Gruppe IA- und IIA-Metalle des Periodensystems, z.B. Calciumchlorid, Magnesiumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumbromid und Lithiumchlorid. Die ionisierbaren Salze sind während des Prozesses des Mischens der Bestandteile besonders nützlich, um die Zusammensetzungen hierin herzustellen und später die gewünschte Viskosität zu erhalten. Die verwendete Menge der ionisierbaren Salze hängt von der in den Zusammensetzungen verwendeten Menge der wirksamen Bestandteile ab und kann entsprechend den Wünschen des Formulierenden angepaßt werden. Typische Anteile der Salze zur Verwendung bei der Kontrolle der Viskosität der Zusammensetzung sind 20 bis 20.000 Teile pro Million (ppm), vorzugsweise 20 bis 11.000 ppm, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung.
  • Alkylenpolyammoniumsalze können in die Zusammensetzung eingebracht werden, um zusätzlich zu den oder anstelle der obigen wasserlöslichen ionisierbaren Salze eine Viskositätskontrolle vorzusehen. Außerdem können diese Mittel als Radikalfänger wirksam sein, welche Ionenpaare mit dem aus dem Hauptwaschgang, in den Spülgang und auf den Textilien mitgeführten anionischen Waschmittel bilden, und können die Weichheitsleistung verbessern. Diese Mittel können die Viskosität über einen größeren Temperaturbereich, besonders bei niedrigen Temperaturen, im Vergleich zu den anorganischen Elektrolyten stabilisieren.
  • Spezifische Beispiele für Alkylenpolyammoniumsalze schließen L-Lysin-monohydrochlorid und 1,5-Diammonium-2-methyl-pentan-dihydrochlorid ein.
  • (D) Stabilisatoren
  • Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können Stabilisatoren einschließen. Der Begriff "Stabilisator", so wie hierin verwendet, schließt Antioxidantien und Reduktionsmittel ein. Diese Mittel sind in einem Anteil von 0 bis 2%, vorzugsweise von 0,01 bis 0,2% und mehr bevorzugt von 0,035 bis 0,1 % für Antioxidantien, und mehr bevorzugt von 0,01 bis 0,2% für Reduktionsmittel vorhanden. Dadurch wird eine hinreichende Geruchsstabilität unter Langzeit-Lagerungsbedingungen für die Zusammensetzungen und die in geschmolzener Form gelagerten Verbindungen sichergestellt. Die Verwendung von Antioxidans- und Reduktionsmittel-Stabilisatoren ist für schwach duftende Produkte (wenig Duftstoff) besonders wichtig.
  • Beispiele für Antioxidantien, welche zu den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zugesetzt werden können, schließen eine Mischung von Ascorbinsäure, Ascorbylpalmitat und Propylgallat, erhältlich von Eastman Chemical Products, Inc., unter den Handelsnamen Tenox® PG und Tenox® S-1; eine Mischung von BHT (butyliertes Hydroxytoluol), BHA (butyliertes Hydroxyanisol), Propylgallat und Citronensäure, erhältlich von Eastman Chemical Products, Inc., unter dem Handelsnamen Tenox-6; butyliertes Hydroxytoluol, erhältlich von UOP Process Division unter dem Handelsnamen Sustane® BHT; tertiäres Butylhydrochinon, Eastman Chemical Products, Inc., als Tenox TBHQ; natürliche Tocopherole, Eastman Chemical Products, Inc., als Tenox GT-1/GT-2; und butyliertes Hydroxyanisol, Eastman Chemical Products, Inc., als BHA; langkettige Ester (C8-C22) von Gallusäure, z.B. Dodecylgallat; Irganox® 1010; Irganox® 1035; Irganox® B 1171; Irganox® 1425; Irganox® 3114; Irganox® 3125; und Mischungen hiervon; vorzugsweise Irganox® 3125, Irganox® 1425, Irganox 3114 und Mischungen hiervon; und mehr bevorzugt Irganox® 3125 allein, ein. Die chemischen Bezeichnungen und CAS-Nummern für einige der obigen Stabilisatoren sind nachstehend in Tabelle II aufgeführt.
  • Tabelle II
    Figure 00310001
  • Beispiele für Reduktionsmittel schließen Natriumborhydrid, Hypophosphorsäure, Irgafos 168 und Mischungen hiervon ein.
  • (E) Bakterizide
  • Beispiele für Bakterizide zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen schließen Glutaraldehyd; Formaldehyd; 2-Bromo-2-nitro-propan-1,3-diol, vertrieben durch Inolex Chemicals, mit Sitz in Philadelphia, Pennsylvania, unter dem Handelsnamen Bronopol®; und eine Mischung von 5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-on und 2-Methyl-4-isothiazolin-3-on, vertrieben durch die Rohm und Haas Company unter dem Handelsnamen Kathon 1 bis 1.000 ppm, bezogen auf das Gewicht des Mittels, ein.
  • (F) Duftstoff
  • Die vorliegende Erfindung kann einen Duftstoff enthalten. Geeignete Duftstoffe sind in US-Patent 5,500,138 offenbart.
  • So wie hierin verwendet, schließt der Begriff "Duftstoff' einen duftenden Stoff oder eine Mischung von Stoffen ein, einschließlich natürliche (d.h. erhalten durch Extraktion von Blumen, Kräutern, Blättern, Wurzeln, Rinden, Holz, Blüten oder Pflanzen), künstliche (d.h. eine Mischung verschiedener natürlicher Öle oder Ölbestandteile) und synthetische (d.h. synthetisch hergestellte) duftende Stoffe. Solche Materialien werden oft von Hilfsmittelmaterialien wie Fixiermitteln, Streckmitteln, Stabilisatoren und Lösungsmitteln begleitet. Diese Hilfsmittel sind innerhalb der Bedeutung des Begriffs "Duftstoff', so wie hierin verwendet, ebenfalls eingeschlossen. Typischerweise sind Duftstoffe komplexe Mischungen aus einer Vielzahl von organischen Verbindungen.
  • Beispiele für Duftstoffbestandteile, welche in den Duftstoffen der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nützlich sind, schließen, aber sind nicht begrenzt auf, die folgenden ein: Hexylzimtsäurealdehyd; Amylzimtsäurealdehyd; Amylsalicylat; Hexylsalicylat; Terpineol; 3,7-Dimethyl-cis-2,6-octadien-1-ol; 2,6-Dimethyl-2-octanol; 2,6-Dimethyl-7-octen-2-ol; 3,7-Dimethyl-3-octanol; 3,7-Dimethyl-trans-2,6-octadien-1-ol; 3,7-Dimethyl-6-octen-1-ol; 3,7-Dimethyl-1-octanol; 2-Methyl-3-(para-tert-butylphenyl)-propionaldehyd; 4-(4-Hydroxy-4-methylpentyl)-3-cyclohexen-1-carboxaldehyd; Tricyclodecenylpropionat; Tricyclodecenylacetat; Anisaldehyd; 2-Methyl-2-(para-iso-propylphenyl)propionaldehyd; Ethyl-3-methyl-3-phenylglycidat; 4-(para-Hydroxyphenyl)-butan-2-on; 1-(2,6,6-Trimethyl-2-cyclohexen-1-yl)-2-buten-1-on; para-Methoxyacetophenon; para-Methoxy-alpha-phenylpropen; Methyl-2-n-hexyl-3-oxo-cyclopentancarboxylat; und Undecalacton-gamma.
  • Weitere Beispiele für Duftstoffmaterialien schließen, aber sind nicht begrenzt auf, die folgenden ein: Orangenöl; Zitronenöl; Grapefruitöl; Bergamottöl; Nelkenöl; Dodecalacton-gamma; Methyl-2-(2-pentyl-3-oxo-cyclopentyl)acetat; beta-Naphtholmethylether; Methyl-beta-naphthylketon; Cumarin; Decylaldehyd; Benzaldehyd; 4-tert-Butylcyclohexylacetat; alpha,alpha-Dimethylphenethylacetat; Methylphenylcarbinylacetat; die Schiffsche Base von 4-(4-Hydroxy-4-methylpentyl)-3-cyclohexen-1-carboxaldehyd und Methylanthranilat; den cyclischen Ethylenglykolester von Tridecandisäure; 3,7-Di methyl-2,6-octadien-1-nitril; Methylionon-gamma; Ionon-alpha; Ionon-beta; Bitterorangenöl; Methylcedrylon; 7-Acetyl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-1,1,6,7-tetramethyl-naphthalin; Methylionon; Methyl-1,6,10-trimethyl-2,5,9-cyclododecatrien-1-yl-keton; 7-Acetyl-1,1,3,4,4,6-hexamethyltetralin; 4-Acetyl-6-tert-butyl-1,1-dimethyl-indan; Benzophenon; 6-Acetyl-1,1,2,3,3,5-hexamethyl-indan; 5-Acetyl-3-isopropyl-1,1,2,6-tetramethyl-indan; 1-Dodecanal; 7-Hydroxy-3,7-dimethyl-octanal; 10-Undecen-1-al; iso-Hexenylcyclohexylcarboxaldehyd; Formyltricyclodecan; Cyclopentadecanolid; 16-Hydroxy-9-hexadecensäurelacton; 1,3,4,6,7,8-Hexahydro-4,6,6,7,8,8-hexamethylcyclopenta-gamma-2-benzopyran; Ambroxan; Dodecahydro-3a,6,6,9a-tetramethylnaphtho-[2,1b]furan; Cedrol; 5-(2,2,3-Trimethylcyclopent-3-enyl)-3-methylpentan-2-ol; 2-Ethyl-4-(2,2,3-trimethyl-3-cyclopenten-1-yl)-2-buten-1-ol; Caryophyllenalkohol; Cedrylacetat; para-tert-Butylcyclohexylacetat; Patschouli; Olibanumresinoid; Labdanum; Vetiveröl; Kopaivabalsam und Fichtenbalsam; sowie Kondensationsprodukte von: Hydroxycitronellal und Methylanthranilat; Hydroxycitronellal und Indol; Phenylacetaldehyd und Indol; 4-(4-Hydroxy-4-methylpentyl)-3-cyclohexen-1-carboxaldehyd und Methylanthranilat.
  • Weitere Beispiele für Duftstoffkomponenten sind: Geraniol; Geranylacetat; Linalool; Linalylacetat; Tetrahydrolinalool; Citronellol; Citronellylacetat; Dihydromyrcenol; Dihydromyrcenylacetat; Tetrahydromyrcenol; Terpinylacetat; Nopol; Nopylacetat; 2-Phenylethanol; 2-Phenylethylacetat; Benzylalkohol; Benzylacetat; Benzylsalicylat; Benzylbenzoat; Styrallylacetat; Dimethylbenzylcarbinol; Trichlormethylphenylcarbinylmethylphenylcarbinylacetat; Isononylacetat; Vetiverylacetat; Vetiverol; 2-Methyl-3-(p-tert-butylphenyl)propanal; 2-Methyl-3-(p-isopropylphenyl)propanal; 3-(p-tert-Butyl-phenyl)propanal; 4-(4-Methyl-3-pentenyl)-3-cyclohexencarbaldehyd; 4-Acetoxy-3-pentyltetrahydropyran; Methyldihydrojasmonat; 2-n-Heptylcyclopentanon; 3-Methyl-2-pentylcyclopentanon; n-Decanal; n-Dodecanal; 9-Decenol-1; Phenoxyethylisobutyrat; Phenylacetaldehyddimethylacetal; Phenylacetaldehyddiethylacetal; Geranonitril; Citronellonitril; Cedrylacetal; 3-Isocamphylcyclohexanol; Cedrylmethylether; Isolongifolanon; Aubépinnitril; Aubépin; Heliotropin; Eugenol; Vanillin; Diphenyloxid; Hydroxycitronellalionone; Methylionone; Isomethylionone; Irone; cis-3-Hexenol und Ester hiervon; Indan-Moschusduftstoffe; Tetralin-Moschusduftstoffe; Isochroman-Moschusduftstoffe; makrocyclische Ketone; Makrolacton-Moschusduftstoffe; und Ethylenbrassylat.
  • Die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nützlichen Duftstoffe sind im wesentlichen frei an halogenierten Materialien und Nitro-Moschusverbindungen. Geeignete Lösungsmittel, Verdünnungsmittel oder Träger für die oben erwähnten Duftstoffbestandteile sind zum Beispiel Ethanol, Isopropanol, Diethylenglykol, Monoethylether, Dipropylenglykol, Diethylphthalat und Triethylcitrat. Die Menge solcher Lösungsmittel, Verdünnungsmittel oder Träger, welche in die Duftstoffe eingebracht wird, wird vorzugsweise auf die Mindestmenge begrenzt, die notwendig ist, um eine homogene Duftstofflösung vorzusehen.
  • Der Duftstoff kann in einem Anteil von 0 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 bis 5 Gew.-% und mehr bevorzugt von 0,2 bis 3 Gew.-% der fertigen Zusammensetzung vorliegen. Erfindungsgemäße Textilweichmacherzusammensetzungen sehen eine verbesserte Duftstoffabscheidung auf dem Gewebe vor.
  • Duftstoffbestandteile können geeigneterweise auch als freisetzbare Düfte, zum Beispiel als Pro-Duftstoffe oder Pro-Duftnoten, wie in US 5,652,205 , Hartman et al., erteilt am 29. Juli 1997; WO 95/04809; WO 96/02625; WO 98/07811, eingereicht am 19. August 1997 und Priorität beanspruchend vor dem 19. August 1996; und EP-A-0,752,465 beschrieben, zugesetzt werden.
  • (G) Enzym
  • Die Zusammensetzungen und Prozesse hierin können wahlweise ein oder mehrere Enzyme wie Lipasen, Proteasen, Cellulasen, Amylasen und Peroxidasen verwenden. Ein bevorzugtes Enzym zur Verwendung hierin ist ein Cellulaseenzym. Tatsächlich sieht dieser Enzymtyp ferner einen Farbpflegevorteil für das behandelte Gewebe vor. Hierin nützliche Cellulasen schließen sowohl bakterielle als auch fungale Typen, vorzugsweise mit einem pH-Optimum zwischen 5 und 9,5, ein. US 4,435,307 offenbart geeignete fungale Cellulasen aus Humicola insolens oder dem Humicola-Stamm DSM1800, oder einen Cellulase-212 erzeugenden Pilz der Gattung Aeromonas, sowie eine aus der Mitteldarmdrüse eines marinen Mollusken, Dolabella auricula Solander, extrahierte Cellulase. Geeignete Cellulasen sind auch in GB-A-2,075,028; GB-A-2,095,275; und DE-OS-2,247,832 offenbart. CAREZYME® und CELLUZYME® (Novo) sind besonders nützlich. Andere geeignete Cellulasen sind auch in WO 91/17243 an Novo; WO 96/34092; WO 96/34945; und EP-A-0,739,982 offenbart. In praktischer Hinsicht betragen typische Mengen für handelsübliche Zubereitungen bis zu 5 mg, bezogen auf das Gewicht, noch typischer 0,01 mg bis 3 mg, aktives Enzym pro Gramm der Detergenszusammensetzung. Anders ausgedrückt, umfassen die Zusammensetzungen hierin typischerweise 0,001 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 1 Gew.-%, einer handelsüblichen Enzymzubereitung. In bestimmten Fällen, in denen die Aktivität der Enzymzubereitung anders definiert werden kann, wie bei Cellulasen, werden korrespondierende Aktivitätseinheiten bevorzugt (z.B. CEVU oder "Cellulase Equivalent Viscosity Units"). Zum Beispiel können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Cellulaseenzyme in einem Anteil enthalten, welcher einer Aktivität von 0,5 bis 1.000 CEVU/g der Zusammensetzung entspricht. Cellulaseenzymzubereitungen, welche zum Zwecke des Formulierens der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendet werden, besitzen typischerweise eine Aktivität, die zwischen 1.000 und 10.000 CEVU/g in flüssiger Form und etwa 1.000 CEVU/g in fester Form liegt.
  • Andere wahlweise Bestandteiles
  • Die vorliegende Erfindung kann wahlweise Komponenten einschließen, welche herkömmlicherweise in Textilbehandlungszusammensetzungen verwendet werden; zum Beispiel: Aufheller; Chlorfänger, wie die in EP-A-0,841,391 beschriebenen nichtpolymeren Verbindungen; Färbemittel; Tenside; Antieinlaufmittel; Gewebestärkemittel; Fleckenmittel; Germicide; Fungizide; Antioxidantien, z.B. butyliertes Hydroxytoluol; Korrosionsschutzmittel; Antischaummittel; und Sonnenschutzmittel, wie in EP-A-0,773,987 beschrieben, ein.
  • Die vorliegende Erfindung kann auch andere kompatible Bestandteile, einschließlich solche, wie in WO 96/02625, WO 96/21714 und WO 96/21715 beschrieben, sowie dispergierbares Polyolefin, z.B. Velustrol®, wie in der gleichzeitig anhängigen Anmeldung 9097/28239 beschrieben, einschließen. Die vorliegende Erfindung kann auch wahlweise Komplexbildner wie Ethylendiamin-N,N'-dibernsteinsäure als (S,S)-Isomer in Form des Natriumsalzes hiervon (EDDS) enthalten.
  • Weitere verschiedene wahlweise Zusatzbestandteile können auch verwendet werden, um vollständig zubereitete Detergenszusammensetzungen vorzusehen. Solche typischen herkömmlichen Detergensbestandteile schließen Waschtenside, Builder, Bleichmittelverbindungen und Mischungen hiervon, wie in WO 98/20098 beschrieben, ein.
  • Form der Zusammensetzung
  • Die Farbpflegezusammensetzung kann in einer Vielzahl von physikalischen Formen, einschließlich flüssigen Formen, wie wäßrige oder nichtwäßrige Zusammensetzungen, und festen Formen, wie feste teilchenförmige Formen, vorliegen.
  • Solche Zusammensetzungen können auf ein Substrat, z.B. ein Trockner-Blattprodukt, aufgebracht werden, als ein dem Spülgang zuzusetzendes Produkt oder als ein Spray- oder Schaumprodukt verwendet werden.
  • Anwendungsverfahren
  • Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Verhinderung oder Verringerung des Farbverblassens von Textilien bereitgestellt, welches die Schritte des Kontaktierens der Textilie mit einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung umfaßt. Hierin wird auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung bereitgestellt, um das Farbverblassen von Textilien zu verhindern oder zu verringern.
  • Es ist überraschend festgestellt worden, daß durch das vorliegende Verfahren und/oder die Anwendung hiervon die behandelten Textilien ein besseres Gewebeerscheinungsbild, insbesondere im Hinblick auf den Farbschutz davon, im Vergleich zu Textilien, welche nicht mit einer solchen erfindungsgemäßen Zusammensetzung behandelt worden waren, aufwiesen.
  • Vorzugsweise wird das Verfahren bei einem häuslichen Prozess durchgeführt. Mit "häuslichem Prozess" ist irgendein Schritt gemeint, welcher für das häusliche Waschen üblich ist, wie das Einweichen, Waschen, Spülen und/oder Besprühen, sowie mit Hilfe eines Trocknerblattes, auf dem die Zusammensetzung adsorbiert ist.
  • Vorzugsweise erfolgt das Kontaktieren bei dem Schritt eines Waschprozesses, vorzugsweise einem Spülschritt eines Waschprozesses, wobei das Kontaktieren mehr bevorzugt in einem Temperaturbereich unterhalb von 30°C, vorzugsweise zwischen 5 und 25°C, erfolgt.
  • Die Erfindung wird in den folgenden nichtbegrenzenden Beispielen veranschaulicht, worin alle Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind, sofern nicht anderes angegeben.
  • In den Beispielen haben die abgekürzten Komponentenbezeichnungen die folgenden Bedeutungen:
    • DEQA:
    Di(tallowyl-oxy-ethyl)dimethylammoniumchlorid
    DOEQA:
    Di(oleyloxyethyl)dimethylammoniummethylsulfat
    DTDMAC:
    Ditalgdimethylammoniumchlorid
    DHEQA:
    Di-(weiches-tallowyl-oxy-ethyl)hydroxymethylammoniummethylsulfat
    DTDMAMS:
    Ditalgdimethylammoniummethylsulfat
    SDASA:
    1:2-Verhältnis von Stearyldimethylamin:dreifach gepreßter Stearinsäure
    Glycosperse S-20:
    Polyethoxyliertes Sorbitanmonostearat, erhältlich von Lonza
    Ton:
    Calciumbentonit-Ton, Bentonit L, vertrieben durch Southern Clay Products
    PEG:
    Polyethylenglykol 4.000
    PEI 1800 E1:
    Ethoxyliertes Polyethylenimin (MW 1.800, bei 50% Wirkstoff), synthetisiert wie in Synthesebeispiel 1
    PEI 1800 E3:
    Ethoxyliertes Polyethylenimin (MW 1.800, bei 50% Wirkstoff), synthetisiert wie in Synthesebeispiel 1
    PEI 1200 E1:
    Ethoxyliertes Polyethylenimin (MW 1.200, bei 50% Wirkstoff in Wasser), synthetisiert wie in Synthesebeispiel 2
    PEI 1200 E4:
    Ethoxyliertes Polyethylenimin (MW 1.200, bei 50% Wirkstoff in Wasser), synthetisiert wie in Synthesebeispiel 2
    Farbstofffixiermittel 1:
    Cellulose-reaktives Farbstofffixiermittel, erhältlich unter dem Handelsnamen Indosol CR von Clariant
    Farbstofffixiermittel 2:
    Cellulose-reaktives Farbstofffixiermittel, erhältlich unter dem Handelsnamen Rewin WBS von CHT R. Beitlich
    Zweiwertiges Salz 1:
    Magnesiumsulfat
    Zweiwertiges Salz 2:
    Magnesiumchlorid
    Zweiwertiges Salz 3:
    Calciumchlorid
    LAS:
    Lineares Natrium-C11-13-alkylbenzolsulfonat
    CxyAS:
    Natrium-C1x-C1y-alkylsulfat
    CxyEzS:
    Natrium-C1x-C1y-alkylsulfat, kondensiert mit z Molen Ethylenoxid
    CxyEz:
    Vorwiegend linearer, primärer C1x-C1y-Alkohol, kondensiert mit durchschnittlich z Molen Ethylenoxid
    APA:
    C8-C10-Amidopropyldimethylamin
    CFAA:
    C12-C14-(Coco)alkyl-N-methylglucamid
    TFAA:
    C16-C18-Alkyl-N-methylglucamid
    TPKFA:
    Herausdestillierte C12-C14-Fettsäure-Gesamtfraktion
    Citronensäure:
    Wasserfreie Citronensäure
    Borat:
    Natriumborat
    Protease:
    Proteolytisches Enzym, enthaltend 3,3 Gew.-% aktives Enzym; vertrieben durch Novo Industries A/S unter dem Handelsnamen Savinase
    Alcalase:
    Proteolytisches Enzym, enthaltend 5,3 Gew.-% aktives Enzym; vertrieben durch Novo Industries A/S
    Cellulase:
    Cellulytisches Enzym, enthaltend 0,23 Gew.-% aktives Enzym; vertrieben durch Novo Industries A/S unter dem Handelsnamen Carezyme
    Amylase:
    Amylolytisches Enzym, enthaltend 1,6 Gew.-% aktives Enzym; vertrieben durch Novo Industries A/S unter dem Handelsnamen Termamyl 120T
    Lipase:
    Lipolytisches Enzym, enthaltend 2,0 Gew.-% aktives Enzym; vertrieben durch Novo Industries A/S unter dem Handelsnamen Lipolase
    Endolase:
    Endoglucanase, enthaltend 1,5 Gew.-% aktives Enzym; vertrieben durch Novo Industries A/S
    DTPA:
    Diethylentriaminpentaessigsäure
    DTPMP:
    Diethylentriaminpenta(methylenphosphonat), vertrieben durch Monsanto unter dem Handelsnamen Dequest 2060
    Aufheller 1:
    Dinatrium-4,4'-bis(sulfostyryl)biphenyl
    Aufheller 2:
    Dinatrium-4,4'-bis((4-anilino-6-morpholino-1,3,5-triazin-2-yl)amino)stilben-2,2'-disulfonat
    HEDP:
    1,1-Hydroxyethandiphosphonsäure
    TEPAE:
    Tetraethylenpentaaminethoxylat
    PVNO:
    Polyvinylpyridin-N-oxid-Polymer mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 50.000
    SRP 1:
    Anionisch endverkappte Polyester
    SRP 2:
    Diethoxyliertes Poly-(1,2-propylenterephthalat)-Kurzblockpolymer
    Silicon-Antischaummittel:
    Polydimethylsiloxan-Schaumkontrollmittel mit einem Siloxanoxyalkylen-Copolymeren als Dispergiermittel und mit einem Verhältnis des Schaumkontrollmittels zu dem Dispergiermittel von 10:1 bis 100:1
    Trübungsmittel:
    Monostyrollatex-Mischung auf Wasserbasis, vertrieben durch die BASF Aktiengesellschaft unter dem Handelsnamen Lytron 621
    Polycarbonsäure:
    Polycarbonsäureverbindung, vertrieben durch BASF unter dem Handelsnamen Sokalan CP 10
    Glycolsäure:
    Glycolsäure
    Polymer I:
    Polyvinylpyrrolidon K90, erhältlich unter dem Handelsnamen Luviskol K90 von BASF
    Bayhibit AM:
    2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure, im Handel erhältlich von Bayer
    pH:
    Gemessen als 1 %-ige Lösung in destilliertem Wasser bei 20°C
  • Synthesebeispiel 1 – Herstellung von PEI 1800 E1
  • Schritt A) – Die Ethoxylierung wird in einem 2 Gallonen (7,57 l)-Edelstahl-Schüttelautoklav durchgeführt, welcher für eine Temperaturmessung und -kontrolle, eine Druckmessung, ein Vakuum und eine Inertgas-Spülung, eine Probenentnahme und für das Einleiten von Ethylenoxid als eine Flüssigkeit ausgerüstet ist. Eine ~20 lb (9,07 kg)-Netzstahlflasche von Ethylenoxid (ARC) wird aufgestellt, um das Ethylenoxid als eine Flüssigkeit mittels einer Pumpe in den Autoklav einzuleiten, wobei die Stahlflasche auf eine Waage gestellt wird, so daß die Gewichtsänderung der Stahlflasche überwacht werden kann.
  • Eine 750 g-Portion von Polyethylenimin (PEI) (Nippon Shokubai, Epomin SP-018, mit einem angegebenen durchschnittlichen Molekulargewicht von 1.800, entsprechend 0,417 Molen des Polymeren und 17,4 Molen der Stickstoff-Funktionen) wird zu dem Autoklav zugegeben. Der Autoklav wird dann abgedichtet und luftleer gepumpt (durch Erzeugen eines Vakuums bis Minus 28" Hg, gefolgt durch eine Druckbeaufschlagung mit Stickstoff auf 250 psia, und dann Entlüften auf Atmosphärendruck). Die Inhalte des Autoklaven werden unter Erzeugen eines Vakuums auf 130°C erhitzt. Nach etwa einer Stunde wird der Autoklav bis zu etwa 250 psia mit Stickstoff beladen, während der Autoklav auf etwa 105°C gekühlt wird. Das Ethylenoxid wird dann die ganze Zeit ununterbrochen zu dem Autoklav zugegeben, während der Autoklavendruck, die Temperatur und die Ethylenoxid-Durchflußrate genau überwacht werden. Die Ethylenoxid-Pumpe wird abgestellt, und die Kühlung wird verwendet, um eine Temperaturerhöhung zu begrenzen, welche aus einer exothermen Reaktion resultiert. Die Temperatur wird zwischen 100 und 110°C gehalten, während man den Gesamtdruck während des Verlaufs der Reaktion sich allmählich erhöhen läßt. Nachdem insgesamt 750 g Ethylenoxid in den Autoklav eingebracht worden sind (ungefähr entsprechend einem Mol Ethylenoxid pro PEI-Stickstoff-Funktion), wird die Temperatur auf 110°C erhöht, und man läßt das Rührwerk des Autoklaven eine weitere Stunde laufen. Zu diesem Zeitpunkt wird ein Vakuum erzeugt, um jedes restliche, unumgesetzte Ethylenoxid zu entfernen.
  • Schritt B) – Das Reaktionsgemisch wird dann geruchslos gemacht, indem etwa 100 cu. ft. (2,83 m3) Edelgas (Argon oder Stickstoff) durch eine Gasdispersionsfritte und durch das Reaktionsgemisch unter Rühren und Erhitzen der Mischung auf 130°C hindurch geleitet werden.
  • Das fertige Reaktionsprodukt wird leicht gekühlt und in mit Stickstoff durchspülten Glasbehältern gesammelt.
  • Bei anderen Darstellungen wird die Neutralisierung und das Geruchslosmachen in dem Reaktor vor der Entnahme des Produkts durchgeführt.
  • Falls ein PEI 1800 E7 gewünscht wird, wird der folgende Schritt der Katalysatorzugabe zwischen Schritt A und B eingeschlossen.
  • Es wird kontinuierlich ein Vakuum erzeugt, während 376 g einer 25%-igen Natriummethoxidlösung in Methanol (1,74 Mole, um eine 10%-ige Katalysatorbeladung basierend auf den PEI-Stickstoff-Funktionen zu erzielen) unter Kühlen des Autoklaven auf etwa 50°C eingebracht werden. Die Methoxidlösung wird unter vermindertem Druck in den Autoklav gesaugt, und anschließend wird der Temperaturregler-Sollwert des Autoklaven auf 130°C erhöht. Es wird eine Vorrichtung verwendet, um die durch das Rührwerk verbrauchte Energie zu überwachen. Die Rührwerk-Energie wird zusammen mit der Temperatur und dem Druck überwacht. Die Rührwerk-Energie und die Temperaturwerte erhöhen sich allmählich, wenn das Methanol aus dem Autoklav entfernt wird und die Viskosität der Mischung zunimmt und sich in etwa einer Stunde stabilisiert, was anzeigt, daß der größte Teil des Methanols entfernt worden ist. Die Mischung wird für weitere 30 Minuten unter vermindertem Druck erhitzt und gerührt.
  • Das Vakuum wird abgebaut, und der Autoklav wird während der Beladung mit Stickstoff bis zu 250 psia auf 105°C gekühlt und anschließend bis zum Umgebungsdruck belüftet. Der Autoklav wird bis zu 200 psia mit Stickstoff beladen. Wieder wird Ethylenoxid ununterbrochen zu dem Autoklav zugegeben, wie oben, während der Druck, die Temperatur und die Ethylenoxid-Durchflußrate in dem Autoklav genau überwacht werden, wobei die Temperatur zwischen 100°C und 110°C gehalten wird und eine Temperaturerhöhung aufgrund einer exothermen Reaktion begrenzt wird. Nach der Zugabe von 4.500 g Ethylenoxid (wobei insgesamt 7 Mole Ethylenoxid pro Mol PEI-Stickstoff-Funktion erhalten werden) über mehrere Stunden wird die Temperatur auf 110°C erhöht, und die Mischung wird für eine weitere Stunde gerührt.
  • Das Reaktionsgemisch wird dann in mit Stickstoff durchspülten Behältern gesammelt und schließlich in einen 22 1-Dreihalsrundkolben, ausgestattet mit einer Heizung und einem Rührwerk, überführt. Der starke Alkali-Katalysator wird durch Zugabe von 167 g Methansulfonsäure (1,74 Mole) neutralisiert.
  • Andere bevorzugte Beispiele wie PEI 1800 E3, PEI 1800 E4, PEI 1800 E15 und PEI 1800 E20 können mittels des obigen Verfahrens durch Anpassen der Reaktionszeit und der relativen Menge des bei der Umsetzung verwendeten Ethylenoxids hergestellt werden.
  • Synthesebeispiel 2 – Herstellung von PEI 1200 E1
  • Schritt A) – Die Ethoxylierung wird in einem 2 Gallonen (7,57 l)-Edelstahl-Schüttelautoklav durchgeführt, welcher für eine Temperaturmessung und -kontrolle, eine Druckmessung, ein Vakuum und eine Inertgas-Spülung, eine Probenentnahme und für das Einleiten von Ethylenoxid als eine Flüssigkeit ausgerüstet ist. Eine –20 lb (9,07 kg)-Netzstahlflasche von Ethylenoxid (ARC) wird aufgestellt, um das Ethylenoxid als eine Flüssigkeit mittels einer Pumpe in den Autoklav einzuleiten, wobei die Stahlflasche auf eine Waage gestellt wird, so daß die Gewichtsänderung der Stahlfasche überwacht werden kann.
  • Eine 750 g-Portion von Polyethylenimin (PEI) (mit einem angegebenen durchschnittlichen Molekulargewicht von 1.200, entsprechend etwa 0,625 Molen des Polymeren und 17,4 Molen der Stickstoff-Funktionen) wird zu dem Autoklav zugegeben. Der Autoklav wird dann abgedichtet und luftleer gepumpt (durch Erzeugen eines Vakuums bis Minus 28'' Hg, gefolgt durch eine Druckbeaufschlagung mit Stickstoff auf 250 psia, und dann Entlüften auf Atmosphärendruck). Die Inhalte des Autoklaven werden unter Erzeugen eines Vakuums auf 130°C erhitzt. Nach etwa einer Stunde wird der Autoklav bis zu etwa 250 psia mit Stickstoff beladen, während der Autoklav auf etwa 105°C gekühlt wird. Das Ethylenoxid wird dann die ganze Zeit ununterbrochen zu dem Autoklav zugegeben, während der Autoklavendruck, die Temperatur und die Ethylenoxid-Durchflußrate genau überwacht werden. Die Ethylenoxid-Pumpe wird abgestellt, und die Kühlung wird verwendet, um eine Temperaturerhöhung zu begrenzen, welche aus einer exothermen Reaktion resultiert. Die Temperatur wird zwischen 100 und 110°C gehalten, während man den Gesamtdruck während des Verlaufs der Reaktion sich allmählich erhöhen läßt. Nachdem insgesamt 750 g Ethylenoxid in den Autoklav eingebracht worden sind (ungefähr entsprechend einem Mol Ethylenoxid pro PEI-Stickstoff-Funktion), wird die Temperatur auf 110°C erhöht, und man läßt das Rührwerk des Autoklaven eine weitere Stunde laufen. Zu diesem Zeitpunkt wird ein Vakuum erzeugt, um jedes restliche, unumgesetzte Ethylenoxid zu entfernen.
  • Schritt B) – Das Reaktionsgemisch wird dann geruchslos gemacht, indem etwa 100 cu. ft. (2,83 m3) Edelgas (Argon oder Stickstoff) durch eine Gasdispersionsfritte und durch das Reaktionsgemisch unter Rühren und Erhitzen der Mischung auf 130°C hindurch geleitet werden.
  • Das fertige Reaktionsprodukt wird leicht gekühlt und in mit Stickstoff durchspülten Glasbehältern gesammelt.
  • Bei anderen Darstellungen wird die Neutralisierung und das Geruchslosmachen in dem Reaktor vor der Entnahme des Produkts durchgeführt.
  • Falls ein PEI 1200 E7 gewünscht wird, wird der folgende Schritt der Katalysatorzugabe zwischen Schritt A und B eingeschlossen.
  • Es wird kontinuierlich ein Vakuum erzeugt, während 376 g einer 25%-igen Natriummethoxidlösung in Methanol (1,74 Mole, um eine 10%-ige Katalysatorbeladung basierend auf den PEI-Stickstoff-Funktionen zu erzielen) unter Kühlen des Autoklaven auf etwa 50°C eingebracht werden. Die Methoxidlösung wird unter vermindertem Druck in den Autoklav gesaugt, und anschließend wird der Temperaturregler-Sollwert des Autoklaven auf 130°C erhöht. Es wird eine Vorrichtung verwendet, um die durch das Rührwerk verbrauchte Energie zu überwachen. Die Rührwerk-Energie wird zusammen mit der Temperatur und dem Druck überwacht. Die Rührwerk-Energie und die Temperaturwerte erhöhen sich allmählich, wenn das Methanol aus dem Autoklav entfernt wird und die Viskosität der Mischung zunimmt und sich in etwa einer Stunde stabilisiert, was anzeigt, daß der größte Teil des Methanols entfernt worden ist. Die Mischung wird für weitere 30 Minuten unter vermindertem Druck erhitzt und gerührt.
  • Das Vakuum wird abgebaut, und der Autoklav wird während der Beladung mit Stickstoff bis zu 250 psia auf 105°C gekühlt und anschließend bis zum Umgebungsdruck belüftet. Der Autoklav wird bis zu 200 psia mit Stickstoff beladen. Wieder wird Ethylenoxid ununterbrochen zu dem Autoklav zugegeben, wie oben, während der Druck, die Temperatur und die Ethylenoxid-Durchflußrate in dem Autoklav genau überwacht werden, wobei die Temperatur zwischen 100°C und 110°C gehalten wird und eine Temperaturerhöhung aufgrund einer exothermen Reaktion begrenzt wird. Nach der Zugabe von 4.500 g Ethylenoxid (wobei insgesamt 7 Mole Ethylenoxid pro Mol PEI-Stickstoff-Funktion erhalten werden) über mehrere Stunden wird die Temperatur auf 110°C erhöht, und die Mischung wird für eine weitere Stunde gerührt.
  • Das Reaktionsgemisch wird dann in mit Stickstoff durchspülten Behältern gesammelt und schließlich in einen 22 1-Dreihalsrundkolben, ausgestattet mit einer Heizung und einem Rührwerk, überführt. Der starke Alkali-Katalysator wird durch Zugabe von 167 g Methansulfonsäure (1,74 Mole) neutralisiert.
  • Andere bevorzugte Beispiele wie PEI 1200 E2, PEI 1200 E4, PEI 1200 E15 und PEI 1200 E20 können mittels des obigen Verfahrens durch Anpassen der Reaktionszeit und der relativen Menge des bei der Umsetzung verwendeten Ethylenoxids hergestellt werden.
  • Beispiel 1
  • Die folgenden Textilpflegezusammensetzungen stehen im Einklang mit der vorliegenden Erfindung.
  • Figure 00420001
  • Figure 00430001
  • Beispiel 2
  • Die folgenden Zusammensetzungen zur Verwendung als dem Trockner zuzusetzende Blätter stehen im Einklang mit der Erfindung.
  • Figure 00440001
  • Beispiel 3
  • Die folgenden flüssigen Detergensformulierungen wurden im Einklang mit der Erfindung hergestellt (die Anteile sind als Gewichtsteile angegeben).
  • Figure 00450001
  • Beispiel 4
  • Die folgenden flüssigen Detergensformulierungen wurden im Einklang mit der Erfindung hergestellt (die Anteile sind als Gewichtsteile angegeben).
  • Figure 00460001
  • Figure 00470001
  • Beispiel 5
  • Die folgenden flüssigen Detergenszusammensetzungen wurden im Einklang mit der Erfindung hergestellt (die Anteile sind als Gewichtsteile angegeben).
  • Figure 00470002

Claims (11)

  1. Farbpflegezusammensetzung, umfassend: i) ein Farbstofffixiermittel, und ii) zwischen 3 und 10 Gew.-% der Zusammensetzung eines zweiwertigen Salzes.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Farbstofffixiermittel ein kationisches Farbstofffixiermittel ist.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Farbstofffixiermittel ein Cellulose-reaktives Farbstofffixiermittel ist, vorzugsweise das Cellulose-reaktive Farbstofffixiermittel ein Produkt ist, enthaltend die reaktive Gruppe der Reaktivfarbstoffklassen, gewählt aus Halogentriazinprodukten, Vinylsulfonverbindungen, Epichlorhydrinderivaten, Hydroxyethylenharnstoffderivaten, Formaldehydkondensationsprodukten, Polycarboxylaten. Glyoxal und Glutaraldehydderivaten und Mischungen hiervon.
  4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, wobei das Cellulose-reaktive Farbstofffixiermittel ein Formaldehydkondensationsprodukt ist, gewählt aus den Kondensationsprodukten, abgeleitet aus Formaldehyd und einer Gruppe, gewählt aus einer Aminogrugpe, einer Iminogruppe, einer Phenolgruppe, einer Harnstoffgruppe, einer Cyanamidgruppe und einer aromatischen Gruppe.
  5. Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1–4, wobei das Farbstofffixiermittel in einer Menge von 0,01 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 25 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegt.
  6. Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1–5, wobei das zweiwertige Salz aus Erdalkalimetallsalzen hergestellt ist, vorzugsweise gewählt aus Magnesium, Calcium und Mischungen hiervon.
  7. Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1–6, wobei das zweiwertige Salz aus Magnesiumsulfat, Magnesiumbicarbonat, Magnesiumchlorid, Magnesiumborat, Magnesiumcitrat und Mischungen hiervon gewählt ist, wei ter vorzugsweise aus Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid und Mischungen hiervon gewählt ist.
  8. Verwendung einer Farbpflegezusammensetzung, umfassend: i) ein Farbstofffixiermittel, und ii) zwischen 3 und 10 Gew.-% der Zusammensetzung eines zweiwertigen Satzes; zur Verhinderung oder Verringerung des Farbverblassens von Textilien.
  9. Verfahren zur Verhinderung oder Verringerung des Farbverblassens von Textilien, umfassend die Schritte des Kontaktierens der Textilien mit einer Zusammensetzung gemäß mindestens einem der Ansprüche 1–7.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das Verfahren bei einem häuslichen Prozess durchgeführt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Verfahren bei einem Spülprozess durchgeführt wird.
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