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Die vorliegende Erfindung betrifft
optische Aufzeichnungselemente im Allgemeinen und optische DVD-Aufzeichnungselemente
im Besonderen.
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Optische Aufzeichnungselemente zum
Aufzeichnen und Speichern digitaler Informationen sind in der Technik
bekannt. Eines der derzeit populären
optischen Aufzeichnungselemente ist die CD oder Compact Disc. CDs
und beschreibbare CDs (CD-Rs) haben die Unterhaltungsbranche, die
PC-Branche und die Datenspeicherung wesentlich geprägt. CDs
und CD-Rs ermöglichen
die Speicherung großer
Mengen von Musik oder Daten auf preiswerten, zuverlässigen und
in Massen herstellbaren Medien.
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Digital Versatile Disc (DVD) und
beschreibbare optische DVD-Aufzeichnungselemente (DVD-R) sind in
der Entwicklung. Aus den nachfolgend genannten Gründen weisen
diese Elemente eine wesentlich größere Speicherkapazität auf als
CDs.
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In CDs und DVDs werden digitale Informationen
in Form schwach reflektierender Markierungen auf einem ansonsten
reflektierenden Hintergrund gespeichert. In diesem Format liegt
die optische Information in nur lesbarer Form oder als Lese-speicher (ROM/Read
Only Memory) vor. Optische Informationen werden nicht in Echtzeit
aufgezeichnet, sondern durch einen Schmelzprägevorgang. In einem typischen
Prozess wird ein Substrat mit einem Master geprägt, auf dem sich die digitalen
Informationen in erhabener Form befinden. Das geprägte Substrat,
auf dem Verformungen durch das Prägemaster ausgebildet sind,
wird mit einer Reflexionsschicht und anschließend mit einer Schutzschicht
beschichtet. In den geprägten Substratbereichen,
in denen die Verformungen ausgebildet sind, ist das Reflexionsvermögen niedriger
als in den nicht verformten Bereichen.
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Für
DVD-Elemente gelten erheblich strengere Anforderungen als für CDs. Die
Aufzeichnungswellenlänge
beträgt
635 nm anstelle von 780 nm; die Wiedergabewellenlänge beträgt 635 nm
und 650 nm anstelle von 780 nm; die numerische Apertur des Lesekopfes
beträgt
0,6 anstelle von 0,5; der Spurabstand beträgt 0,8 μm anstelle von 1,6 μm, und die
minimale Markierungslänge
beträgt
0,44 μm
anstelle von 0,83 μm.
Diese Änderungen
erhöhen
die Datenspeicherkapazität
erheblich. In DVDs beträgt
die Dicke der geprägten
Substrats nur 0,6 mm anstelle von 1,2 mm. Die Gesamtdicke des Substrats
von 1,2 mm ist erforderlich, um DVD-Elemente physisch steifer und in denselben
Abmessungen wie die gängigen
CDs auszubilden. Dadurch können sie
in den derzeitigen, für
DVD-modifizierten CD-Playern
abgespielt werden. Im Allgemeinen lässt sich dies durch Ausbilden
einer Laminatstruktur erreichen, die ein Substrat auf den gegenüberliegenden
Seiten anderer, für
DVDs erforderlicher Schichten umfasst. Entweder kann jedes Substrat
oder nur ein einziges Substrat mit gespeicherten Informationen geprägt werden.
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Es ist ggf. wünschenswert, ein optisches
Aufzeichnungselement zu erzeugen, das in Echtzeit beschreibbar ist.
CD-R-Elemente mit dieser Fähigkeit
sind in der Technik bekannt. Derartige Elemente besitzen farbstoffhaltige,
optische Aufzeichnungsschichten, die auf einem gerillten Substrat
aufgebracht sind. Die Aufzeichnungsschicht wird mit einer Reflexionsschicht
und anschließend
mit einer Schutzschicht beschichtet. Durch Belichten des Elements
mit einem Laseraufzeichnungsstrahl, der im Bereich von 780 nm arbeitet,
wird eine Markierung mit relativ schwachem Reflexionsvermögen ausgebildet.
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US-A-5,500,325 von Chapman et al.
beschreibt Farbstoffmischungen für
optische Aufzeichnungsschichten. Die Mischung umfasst metallisierte
Azoether-Farbstoffe und einen zweiten Farbstoff. US-A-5,426,015
beschreibt optische Aufzeichnungsschichten, die metallisierte Azo-Dianionen
mit zwei kationischen Farbstoffgegenionen enthalten.
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DVD-R-Elemente sind in Konstruktion
und Verwendung ähnlich
wie CD-R-Elemente aufgebaut. In DVD-R-Elementen machen allerdings
die kürzeren
Aufzeichnungs- und
Wiedergabewellenlängen
die Entwicklung neuer und anderer, farbstoffbasierender, optischer
Aufzeichnungsschichten erforderlich.
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Die vorliegende Erfindung betrifft
ein optisches Aufzeichnungselement mit einem transparenten Substrat
und einer auf der Oberfläche
des Substrats angeordneten Aufzeichnungsschicht, einer Lichtreflexionsschicht,
worin die Aufzeichnungsschicht (a) einen metallisierten Carbamoylazofarbstoff
mit einer Azogruppe, die einen substituierten 3-Hydroxypyridinkern
mit einem Phenylkern verbindet, umfasst, worin der Phenylkern einen
Carbamolysubstituenten aufweist, der zur Azogruppe in Ortho-Stellung ist, und
(b) im nicht aufgezeichneten Zustand einen Brechungsindex bei einer
ausgewählten
Wellenlänge
von 400 bis 660 nm besitzt, die einen realen Teil (n) umfasst, der
größer als
1,8 ist, und einen imaginären
Teil (k), der kleiner als 0,2 ist.
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Die Elemente weisen eine gute Aufzeichnungsempfindlichkeit
und eine exzellente Licht- und Dunkelstabilität auf.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand
in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert.
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Es zeigen
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1 ein
optisches DVD-Aufzeichnungselement mit einer einzelnen optischen
Aufzeichnungsschicht.
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2 ein
optisches DVD-Aufzeichnungselement mit zwei optischen Aufzeichnungsschichten.
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Die in den Aufzeichnungsschichten
verwendeten, neuartigen, metallisierten Carbamoylazo-Farbstoffe enthalten
solche mit folgender Formel (I):
wobei;
R für Alkyl
von 1 bis 10 Kohlenstoffen, Amin, Alkylamin von 1 bis 10 Kohlenstoffen,
Dialkylamin von 1 bis 10 Kohlenstoffen oder substituiertes oder
nicht substituiertes Benzylamin, Halogen oder Alkoxy von 1 bis 10
Kohlenstoffen steht;
R1 für
Wasserstoff oder ein Alkyl von 1 bis 6 Kohlenstoffen steht;
Y
für Wasserstoff,
ein Alkyl von 1 bis 6 Kohlenstoffen oder Alkoxy mit 1 bis 10 Kohlenstoffen
oder Wasserstoff steht;
X für
Wasserstoff, ein Alkyl von 1 bis 10 Kohlenstoffen oder Alkoxy mit
1 bis 10 Kohlenstoffen oder Halogen steht;
R
2 und
R
3 für
Wasserstoff, ein Alkyl von 1 bis 10 Kohlenstoffen, ein substituiertes
oder nicht substituiertes Benzyl; ein Aryl von 6 bis ca. 10 Kohlenstoffen
oder ein Hetaryl von 5 bis ca. 10 Kohlenstoffen steht; oder R
2 und R
3 können zu
einem Ring mit 5 bis 10 Kohlenstoffen, einem heterozyklischen Ring
mit Sauerstoff, Stickstoff oder Schwefel mit 4 bis 10 Kohlenstoffen
zusammengefasst sein.
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Die allgemeine Herstellung der Farbstoffe
wird durch den folgenden einzelnen Schritt zur Herstellung einer
Nickelkomplexverbindung aus 2-Amino-3-Hydroxy-6-(2-N,N-Dipropylcarbamoylphenylazo)pyridin
dargestellt (Farbstoff 2 aus Tabelle 1, infra).
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Nickelacetat (12,4 g) wurde zu Dimethylformamid
(280 ml) zugegeben, gefolgt von 2-Amino-N,N-Dipropylbenzamid (22
g) und 2-Amino-3-Hydroxypyridin (11 g). Essigsäure (280 ml) wurde zugegeben,
und die Mischung wurde dann für
40 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Die Temperatur wurde dann
auf ca. 5°C gesenkt,
und eine Lösung
aus Natriumnitrit (7,2 g in 20 ml Wasser) wurden langsam über einen
Zeitraum von 15 Minuten zugegeben. Nach 2 Stunden wurde Natriumacetat
(55 g) zugegeben; nach 20 Minuten Rühren wurde die Mischung in
Eiswasser (3 l) gegossen. Die Komplexverbindung wurde abgefiltert
und gewässert.
Das Rohprodukt wurde in siedendem 2-Butanon (1 l) gelöst und heiß gefiltert.
Das Filtrat wurde auf 400 ml konzentriert und dann abgekühlt. Der
Produktfarbstoff 2 wurde abgefiltert und bei 50°C in einem Vakuumofen getrocknet.
Der Ertrag waren 20,5 g (52%). λmax
= 531 nm ε =
9,1 × 104.
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Die Verbindungen lassen sich aus
mit einem zweistufigen Verfahren herstellen, das die Trennung des nicht
metallisierten Farbstoffs umfasst, gefolgt von der Metallisierung
unter Verwendung von Nickelazetat im zweiten Schritt.
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Ein Teil der repräsentativen Verbindungen in
Formel 1 sind in Tabelle 1 aufgeführt.
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Tabelle
1
Metallisierte Azofarbstoffe
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Die Indizes einiger metallisierter
Carbamoylazofarbstoffe aus Tabelle 1 sind in der folgenden Tabelle 2
aufgeführt.
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Tabelle
2
Indizes der metallisierten Carbamoylazofarbstoffe
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Optische Aufzeichnungselemente
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Allgemein gesagt umfassen erfindungsgemäß hergestellte
optische Elemente ein lichtdurchlässiges, typischerweise vorgerilltes
Substrat, eine Farbstoffaufzeichnungsschicht, die das Substrat überlagert,
eine Lichtreflexionsschicht, die die lichtabsorbierende Schicht überlagert
und eine Schutzschicht, die die Lichtreflexionsschicht überlagert.
Der Aufzeichnungsvorgang erzeugt Markierungen mit geringerem Reflexionsvermögen als
die unmarkierten Bereiche der Scheibe, wenn diese mit einem Diodenlaser
bei einer Strahlungswellenlänge
zwischen 400 und 660 nm beschrieben und gelesen werden. Die Substituenten
der Farbstoffmoleküle sind
derart gewählt,
dass der Realteil des komplexen Brechungsindex (n) der unbeschriebenen
Aufzeichnungsschicht, wie mit einer Lichtquelle von 400 bis 660
nm Wellenlänge
gemessen, größer als
1,8 ist, und dass der Imaginärteil
(k) kleiner als 0,2 ist.
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Für
optische DVD-Aufzeichnungselemente sind mehrere verschiedene Ausführungsbeispiele
für Schichtenkonfigurationen
möglich.
Zwei Ausführungsbeispiele
werden in 1 und 2 gezeigt.
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Im Ausführungsbeispiel aus 1 umfasst das DVD-Element
folgende Schichtenanordnung:
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- (a) ein transparentes, gerilltes Substrat (1)
mit einer Rillenbreite von 100 bis 800 nm, einer Rillentiefe von 30
bis 270 nm und einem Rillenabstand von 0,5 bis 1,8 μm, normalerweise
von 0,8 μm
oder kleiner.
- (b) eine optische Aufzeichnungsschicht (2), die einen
metallisierten Carbamoylazoether-Farbstoff umfasst, der eine Azo-Gruppe
umfasst, in der ein substituierter 3-Hydroxypyridinkern mit einem
Phenylkern verkettet ist, worin der Phenylkern einen Carbamoylsubstituenten
aufweist, der gegenüber
der Azogruppe in Ortho-Stellung ist. Die unbeschriebene Aufzeichnungsschicht
hat einen Brechungsindex, der, bei einer ausgewählten Wellenlänge von
645 bis 655 nm, einen Realteil (n) von größer als 1,8 umfasst und einen
Imaginärteil
(k) von kleiner als 0,2.
- (c) eine Lichtreflexionsschicht (3).
- (d) eine Schutzschicht (4).
- (e) eine Haftschicht (5).
- (f) eine Schutzschicht (6).
- (g) eine Reflexionsschicht (7).
- (h) ein Substrat (8).
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In dem in 1 dargestellten Ausführungsbeispiel können eine
oder mehrere der Schichten (d), (f) und (g) wegfallen.
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Im Ausführungsbeispiel aus 2 umfasst das DVD-Element
folgende Schichtenanordnung:
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- (a) ein transparentes, gerilltes Substrat (1)
mit einer Rillenbreite von 100 bis 800 nm, einer Rillentiefe von 30
bis 270 nm und einem Rillenabstand von 0,5 bis 1,8 μm, normalerweise
von 0,8 μm
oder kleiner.
- (b) eine optische Aufzeichnungsschicht (2), die einen
metallisierten Carbamoylazoether-Farbstoff umfasst, der eine Azo-Gruppe
umfasst, in der ein substituierter 3-Hydroxypyridinkern mit einem
Phenylkern verkettet ist, worin der Phenylkern einen Carbamoylsubstituenten
aufweist, der gegenüber
der Azogruppe in Ortho-Stellung ist. Die unbeschriebene Aufzeichnungsschicht
hat einen Brechungsindex, der, bei einer ausgewählten Wellenlänge von
645 bis 655 nm, einen Realteil (n) von größer als 1,8 umfasst und einen
Imaginärteil
(k) von kleiner als 0,2.
- (c) eine Lichtreflexionsschicht (3).
- (d) eine Schutzschicht (4).
- (e) eine Haftschicht (5).
- (f) eine Schutzschicht (6).
- (g) eine Reflexionsschicht (7).
- (h) eine optische Aufzeichnungsschicht (2), die einen
metallisierten Carbamoylazoether-Farbstoff umfasst, der eine Azo-Gruppe
umfasst, in der ein substituierter 3-Hydroxypyridinkern mit einem
Phenylkern verkettet ist, worin der Phenylkern einen Carbamoylsubstituenten
aufweist, der gegenüber
der Azogruppe in Ortho-Stellung ist. Die unbeschriebene Aufzeichnungsschicht
hat einen Brechungsindex, der, bei einer ausgewählten Wellenlänge von
645 bis 655 nm, einen Realteil (n) von größer als 1,8 umfasst und einen
Imaginärteil
(k) von kleiner als 0,2.
- (i) ein transparentes, gerilltes Substrat (8) mit einer
Rillenbreite von 100 bis 800 nm, einer Rillentiefe von 30 bis 270
nm und einem Rillenabstand von 0,5 bis 1,8 μm, normalerweise von 0,8 μm oder kleiner.
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In einigen der in 2 dargestellten Ausführungsbeispielen können eine
oder mehrere der Schichten (d) und (f) wegfallen.
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Das Substrat kann ein beliebiges,
transparentes Material sein, dass die mechanischen und optischen Anforderungen
erfüllt.
Die Substrate sind normalerweise bereits mit Rillen versehen, deren
Tiefe zwischen 20 nm und 250 nm beträgt, deren Breite 0,2 bis 1
mm beträgt,
und deren Abstand 0,5 bis 2 mm beträt, und zwar insbesondere für CD-R.
Für DVD-R-Substrate
sind die erforderlichen Rillenspezifikationen in der vorausgehenden
Beschreibung zu 1 und 2 genannt. Das bevorzugte
Material ist Polycarbonat, wobei auch andere Materialien, wie Glas,
Polymethylmethacrylat und weitere geeignete Polymermaterialien verwendbar
sind.
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Die Herstellung der erfindungsgemäßen optischen
Aufzeichnungselemente erfolgt durch Schleuderbeschichten der Farbstoffmischung
mit oder ohne Zusatz eines geeigneten Lösemittels auf ein transparentes Substrat.
Für das
Beschichten wird die Farbstoffmischung mit oder ohne Zusatz in einem
geeigneten Lösemittel
gelöst,
so dass der Farbstoff 20 oder weniger Gewichtsanteile zu 100 Volumenanteilen
des Lösemittels
beträgt.
Die Farbstoffaufzeichnungsschicht des Elements wird dann mit einer
Metallreflexionsschicht unter reduziertem Druck durch Widerstandserwärmung oder
mit einem Sputter-Verfahren überzogen
und abschließend mit
einem Schutzharz beschichtet.
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Die Beschichtungslösemittel
für die
Farbstoffaufzeichnungsschicht sind derart gewählt, dass ihre Wirkung auf
das Substrat minimal ist. Geeignete Lösemittel sind Alkohole, Kohlenwasserstoffhalogenide,
Ethylenglykolether (Cellosove) und Ketone. Beispiele für Lösemittel
sind 2,2,3,3-Tetrafluorpropanol, Tetrachlorethan, Dichlormethan,
Methylethylenglykolether, Ethylethylenglykolether, 1-Methoxy-2-Propanol,
4-Hydroxy-4-Methyl-2-Pentanon. Bevorzugte Lösemittel sind Alkohole, da
sie die geringste Wirkung auf die bevorzugten Polycarbonatsubstrate
aufweisen. Mischungen, die diese Lösemittel enthalten, sind ebenfalls
verwendbar.
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Verwendbare Zusatzmittel für die Aufzeichnungsschicht
sind u. a. Stabilisatoren, Tenside, Bindemittel und Verdünnungsmittel.
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Die Reflexionsschicht kann ein beliebiges
der herkömmlicherweise
für optische
Aufzeichnungsmedien verwendeten Metalle sein. Geeignete Metalle
können
im Vakuum aufgedampft oder im Sputter-Verfahren aufgetragen werden
und sind u. a. Gold, Silber, Aluminium, Kupfer und deren Legierungen.
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Die Schutzschicht über der
Reflexionsschicht ist in ähnlicher
Weise konventionell. Geeignete Materialien sind u. a. UV-aushärtende Acrylate.
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Eine Zwischenschicht zum Schutz der
Metallschicht gegen Oxidation kann ebenfalls vorhanden sein.
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In DVD-Elementen können die
Klebstoffe durch Siebdruck-, Warmwalz- und Schleuderbeschichtungsverfahren
aufgetragen werden. Die Klebstoffe zur Ausbildung der Laminate umfassen
UV-aushärtbare
Klebstoffe, Warmschmelzklebstoffe, UV-initiierte, kationische Polymerklebstoffe,
druckempfindliche Klebstoffe und Acrylate.
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Die Brechungsindexwerte für unbeschriebene
Aufzeichnungsschichten wurden durch Auftragen einer Schicht des
Farbstoffes auf einem Siliciumscheibchen ermittelt. Die Brechungsindexwerte
(n und k) wurden mit einem spektroskopischen Ellipsometer mit variablem
Winkel (VASE 1 Variable Angle Spectroscopic Ellipsometer) der Firma
J. A. Woollan gemessen.
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Die folgenden Beispiele zeigen die
Aufzeichnungsempfindlichkeit und die Licht- und Dunkelstabilität der optischen
Aufzeichnungsschichten der Erfindung.
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Für
jeden der untersuchten Farbstoffe wurde ein vollständiges DVD-Aufzeichnungselement
nach 1 gemäß der Beschreibung
in den Beispielen angefertigt.
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Beispiel 1
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In diesem Beispiel wurde ein optisches
DVD-Aufzeichnungselement nach 1 hergestellt
und getestet. Eine erste Anordnung umfasste in folgender Reihenfolge
ein Substrat, eine Aufzeichnungsschicht, eine Reflexionsschicht
und eine Schutz schicht. Die zweite Anordnung umfasste in folgender
Reihenfolge ein Substrat, eine Reflexionsschicht und eine Schutzschicht.
Die erste Anordnung wurde dann mit einem Klebstoff auf der zweiten
Anordnung laminiert, und zwar Schutzschicht auf Schutzschicht. Der
Farbstoff für
die Aufzeichnungsschicht wurden aus Tabelle 1 ausgewählt.
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Erste Anordnung
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Ein Polycarbonatsubstrat mit einer
Dicke von 0,6 mm, einem Durchmesser von 120 mm und einem Mittellochdurchmesser
von 15 mm sowie einer spiralförmigen
Rille auf der Oberfläche
mit einer Breite von 300 nm, einer Tiefe von 140 nm und einem Rillenabstand
von 0,8 μm
wurde durch Spritzgießen
hergestellt.
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Um die optische Aufzeichnungsschicht
herzustellen, wurden 1 Gewichtsanteil des Farbstoffs 2 mit Ultraschall
bei Raumtemperatur für
1 Stunde in 50 Volumenteilen von 2,2,3,3-Tetrafluorpropynol gelöst. Die
Lösung
wurde durch ein Filter mit 0,2 μm
Siebweite gefiltert. Die Lösung
wurde im Schleuderbeschichtungsverfahren auf die Oberfläche des
Substrats zur Erzielung einer gesamten optischen Dichte von 0,64
bei 526 nm aufgetragen. Die Beschichtung wurde bei 60°C für 30 Minuten
getrocknet.
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Eine Goldreflexionsschicht wurde
im Sputter-Verfahren in Radien zwischen 19,05 mm und 59,29 mm auf
der Farbstoffaufzeichnungsschicht mit 40 nm Dicke aufgetragen. Hierzu
wurde ein Uniline 3000 der Firma First Light Technologies verwendet,
das mit einer Torus 10 DC Magnetronquelle ausgestattet war. Als
Goldträgergas
diente ionisiertes Argongas bei einer Auftragsenergie von 6000 Ws
(+/-1000).
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Im Schleuderverfahren wurde eine
Schutzschicht (DaiNippon Daicure SD-220) über der Goldreflexionsschicht
auf eine Dicke von 7 bis 11 nm aufgetragen. Die Schutzschicht wurde
mit der Fusion F300 Härtungsstation
unter Verwendung einer 'H+' Lampe in 2,6 Sekunden UV-gehärtet.
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Zweite Anordnung
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Diese Anordnung wurde wie die erste
Anordnung unter Verwendung der Substrat-, Reflexions- und Schutzschichten
aufgebaut.
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Das fertige DVD-Element wurde hergestellt,
indem die erste und zweite Anordnung an den jeweiligen Schutzschichten
zusammenlaminiert wurden. Das Laminat wurde durch Auftragen des
UV-härtbaren
Klebstoffs Sony SK7000 mit einem Autoroll 560 Druckkopf ausgebildet,
der für
die einzelnen Scheiben programmiert war. Der Klebstoff wurde im
Siebdruck auf die Schutzschicht jeder Anordnung durch eine Kodak DOC-Schablone
mit 305er Maschenweite und einer Rakel von 90 Durometer Härte in einem
Winkel von 70 Grad aufgetragen. Jede Anordnung wurde bei einer Transportgeschwindigkeit
von 10,668 Meter/Minute unter einer Fusion 450 UV-Lampe mit einer
"H"-Lampe von 25,4 cm UV-gehärtet.
Die beiden Baugruppen wurden passgenau anhaftend auf einer Stellspindel
angeordnet und für
die Dauer von 2 Minuten mit einem Druck von 35,6 N beaufschlagt.
Das derart ausgebildete DVD-Element wurde für weitere 5 Minuten auf der
Spindel belassen (bis zu einer Aushärtung von ca. 90%). Zur vollständigen Aushärtung vor
dem Test ruhte das DVD-Element weitere 24 Stunden.
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Zum Testen des DVD-Elements diente
ein Testsystem, das aus einem optischen Kopf mit einem Laser von
635 nm bestand, einer Linse mit einer numerischen Apertur von 0,6,
einem Zug-Schub-/Transport und einer Fokussierung von 1/2 Blende.
Die verwendete Optik arbeitete mit kreisförmig polarisiertem Licht zur
Reduzierung der Laser-Rückkoppelungseffekte.
Aufnahme und Wiedergabe wurden mit demselben Laser bei einer Umlaufgeschwindigkeit
von 3,84 m/s durchgeführt.
Die Leseleistung betrug 0,5 mW. Einfrequenzmarkierungen wurden mit
einer Markierungslänge
von 1,61 μm
bei 10 mW Schreibleistung aufgezeichnet, wodurch Markierungen mit
niedrigerem Reflexionsvermögen
als der umgebende Bereich entstanden, wenn diese mit einer Lichtquelle
von 635 nm beleuchtet wurden. Beim Lesen der Markierungen mit einem
Lese-Laser wurde durch ein Bandpassfilter von 30 kHz, das auf die
Markierungs-Trägerfrequenz
für diese
Aufzeichnungsschicht ausgerichtet war, ein Trägerrauschabstand von 52 dB
ermittelt.
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Beispiel 2
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In diesem Beispiel entsprachen Scheibensubstratlösemittel,
Lösemittelkonzentration,
Filter, Schleuderbeschichtungsvorrichtung, Trockenbedingungen, Goldauftragsverfahren,
Lackschichtaufbringung, Laminierung und Testverfahren dem ersten
Beispiel. Farbstoff 1 wurde auf die gerillte Oberfläche des
Substrats zur Erzielung einer optischen Gesamtdichte von 0,67 bei
526 nm aufgetragen. Beim Beschreiben mit einer Schreibleistung von
8 mW wurde beim Lesen ein Trägerrauschabstand
von 55 dB ermittelt.
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Beispiel 3
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In diesem Beispiel entsprachen Scheibensubstratlösemittel,
Lösemittelkonzentration,
Filter, Schleuderbeschichtungsvorrichtung, Trockenbedingungen, Goldauftragsverfahren,
Lackschichtaufbringung, Laminierung und Testverfahren dem ersten
Beispiel. Farbstoff 3 wurde auf die gerillte Oberfläche des
Substrats zur Erzielung einer optischen Gesamtdichte von 0,62 bei
526 nm aufgetragen. Beim Beschreiben mit einer Schreibleistung von
10 mW wurde beim Lesen ein Trägerrauschabstand
von 55 dB ermittelt.
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Beispiel 4
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In diesem Beispiel entsprachen Scheibensubstratlösemittel,
Lösemittelkonzentration,
Filter, Schleuderbeschichtungsvorrichtung, Trockenbedingungen, Goldauftragsverfahren,
Lackschichtaufbringung, Laminierung und Testverfahren dem ersten
Beispiel. Farbstoff 13 wurde auf die gerillte Oberfläche des
Substrats zur Erzielung einer optischen Gesamtdichte von 0,63 bei
526 nm aufgetragen. Beim Beschreiben mit einer Schreibleistung von
10 mW wurde beim Lesen ein Trägerrauschabstand
von 50 dB ermittelt.
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Beispiel 5
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In diesem Beispiel entsprachen Scheibensubstratlösemittel,
Lösemittelkonzentration,
Filter, Schleuderbeschichtungsvorrichtung, Trockenbedingungen, Goldauftragsverfahren,
Lackschichtaufbringung, Laminierung und Testverfahren dem ersten
Beispiel. Farbstoff 20 wurde auf die gerillte Oberfläche des
Substrats zur Erzielung einer optischen Gesamtdichte von 0,68 bei
526 nm aufgetragen. Beim Beschreiben mit einer Schreibleistung von
9 mW wurde beim Lesen ein Trägerrauschabstand
von 59 dB ermittelt.
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Beispiel 6
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In diesem Beispiel entsprachen Filter,
Schleuderbeschichtungsvorrichtung, Trockenbedingungen, Goldauftragsvertahren,
Lackschichtaufbringung, Laminierung und Testverfahren dem ersten
Beispiel. Eine Mischung von 1 Teil Farbstoff 2 und 1 Teil Farbstoff
13 wurden auf die gerillte Oberfläche des Substrats zur Erzielung
einer optischen Gesamtdichte von 0,46 bei 526 nm aufgetragen. Das
Beschichtungslösemittel
war eine Mischung von 77,6 Teilen 1-Methoxy-2-Propanol und 2,4 Teilen
4-Hydroxy-4-Methyl-2-Pentanon. Das Substrat hatte eine Rillentiefe
von 185 nm und eine Rillenbreite von 281 nm. Beim Beschreiben mit
einer Schreibleistung von 10 mW wurde beim Lesen ein Trägerrauschabstand
von 57 dB ermittelt.
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Beispiel 7 – Lichtstabilität
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Die ausgewählten Farbstoffe wurden im
Schleuderbeschichtungsverfahren auf Polycarbonatscheiben mit dem
Abmessungen 5,08 × 5,08
cm (2 × 2
Zoll) aufgetragen. Die Messungen der optischen Dichte erfolgten 5
mm von den Kanten der Scheiben mit einem Hewlett Packart 8450A Dioden-Array-Spektrometer
zwischen 300 nm und 800 nm Wellenlänge. Die Scheibe wurde durch
das Polycarbonat für
sechzehn Tage mithilfe eines Verfahrens belichtet, das von dem Image
Stability Technical Center für
die standardmäßige Tageslichtbelichtung
mit 50 kLux empfohlen wird (ANSI IT9.9-1990 "Stability of Color Photographic
Images", Abschnitt 5, Absatz 5.6, zur Beschreibung simulierter,
indirekter Tageslichtbelichtung im Innenraum). Nach sechszehn Tagen wurden
die optischen Dichten erneut gemessen. Um die prozentualen optischen
Dichteverluste zu berechnen, wurde der optische Dichtewert nach
Belichtung von dem optischen Dichtewert bei λ-max vor Belichtung subtrahiert.
Der resultierende Wert wurde durch den optischen Dichtewert vor
Belichtung dividiert und mit einhundert multipliziert. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 3 aufgeführt.
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Tabelle
3
Lichtstabilität
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Tabelle 3 zeigt die exzellente Lichtstabilität der erfindungsgemäßen Aufzeichnungsschichten.
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Beispiel 7 – Dunkelstabilität
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Die Farbstoffe wurden im Schleuderbeschichtungsverfahren
auf Polycarbonatscheiben mit dem Abmessungen 5,08 × 5,08 cm
(2 × 2
Zoll) aufgetragen. Die Messungen der optischen Dichte erfolgten
vor Inkubation mit einem Hewlett Packart 8450A Dioden-Array-Spektrometer
zwischen 300 nm und 800 nm Wellenlänge. Die Scheiben wurde für sechs
Wochen in einer Hotpack Temperatur-/Luftfeuchtigkeits-Kammer (Modell 434304)
inkubiert, die auf eine Temperatur von 80°C und eine relative Luftfeuchtigkeit
von 80% eingestellt war, wobei die Scheiben mit der Farbstoffseite
nach oben in Petrischalen angeordnet wurden, deren Abdeckungen etwas
geöffnet
wurden. Die optischen Messungen wurden nach einer Inkubation von
sechs Wochen durchgeführt.
Um den prozentualen Dichteverlust zu ermitteln, wurde der optische
Dichtewert nach Inkubation von dem optischen Dichtewert bei λ-max vor
Inkubation subtrahiert. Der resultierende Wert wurde durch den optischen Dichtewert
vor Inkubation dividiert und mit einhundert multipliziert, um den
prozentualen optischen Dichteverlust als Ergebnis der Inkubation
zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt.
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Tabelle
4 Dunkelstabilität
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Tabelle 4 zeigt die exzellente Dunkelstabilität der erfindungsgemäßen optischen
Aufzeichnungsschichten.
