DE69807686T2

DE69807686T2 - Neue chelatierende tenside enthaltende stückzusammensetzungen und verfahren zu deren erzeugung

Info

Publication number: DE69807686T2
Application number: DE69807686T
Authority: DE
Inventors: Joseph Fair; Mengtao He; Michael Massaro
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1997-06-05
Filing date: 1998-05-22
Publication date: 2003-06-05
Anticipated expiration: 2018-05-23
Also published as: WO1998055571A1; CA2291029A1; IN189873B; ZA984898B; EP0986628A1; AU8211498A; ES2183388T3; EP0986628B1; AR015386A1; DE69807686D1; US5869441A

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft Schönheitsseifenzusammensetzungen für die Körperpflege, insbesondere Zusammensetzungen mit (1) neuen von EDTA abgeleiteten komplexierenden anionischen Tensiden in Kombination mit anderen Arten von anionischen Tensiden und (2) ein oder mehrere amphotere Tenside. Die Erfindung betrifft die Einarbeitung der neuen von EDTA abgeleiteten komplexierenden Tenside in spezifische Hautreinigungsformulierungsgrundstoffe für Seifenstücke.
Durch sorgfältiges Abstimmen, der anionischen, amphotheren und gegebenenfalls nichtionischen Tenside und durch spezifische Handhabung der neuen komplexierenden Tenside während der Verarbeitung wird eine für die Haut ultramilde Formulierung erreicht, ohne andere gewünschte Verwendungseigenschaften zu opfern, wie einen reichen und cremigen Schaum.

Hintergrund der Erfindung

Hydrophob modifizierte Ethylendiamintriessigsäuren (EDTA) als komplexierende Tenside, Salze davon und Methoden zur Herstellung dieser Verbindungen werden z. B. in den US-Patenten Nr. 5,177,243, 5,191,081 und 5,191,106 (alle übertragen auf Hampshire Chemical Corp.) gelehrt.
US-Patent Nr. 5,250,728 von B. A. Parker et al. (übertragen auf Hampshire Chemical Corp.) lehrt einen neuen Weg, um hydrophob modifizierte Ethylendiamintriessigsäure zu synthetisieren.
US-Patent-Nr. 5,284,972 von B. A. Parker et al. (übertragen auf Hampshire Chemical Corp.) lehrt einen synthetischen Weg, der zu den Salzen der hydrophob modifizierten Ethylendiamintriessigsäure führt, die die neuen komplexierenden Tenside sind, die von der vorliegenden Erfindung angewendet werden.
WO-A 95/07337 (Procter & Gamble) beschreibt stark schäumende Detergenzzusammensetzungen, die N-Alkoxy-polyhydroxyfettsäureamide enthalten, die durch Addition sekundärer Carboxylattenside geschaffen werden.
WO-A 95/13356 (Procter & Gamble) beschreibt ein Körperpflegeseifenstück, das 10-70 Teile Natriumkokoylisethionat, 4,5-50 Teile Magnesiumseife und 4-15 Teile flüssiges Polyol mit mindestens 2 Alkoholgruppen gebunden an getrennte Kohlenstoffatome umfasst und wasserlöslich und bei Raumtemperatur flüssig ist.
Inform, Band 6, Nr. 10 (Oktober 1995, J. Crudden und B. Parker) lehrt die physikalischen und physiologischen Eigenschaften der neuen komplexbildenden Tenside. Milde Hautreiniger und milde Shampoos gehören zu den möglichen Anwendungen, wie in diesen Artikeln diskutiert.
Obwohl diese neuen von EDTA abgeleiteten Tenside ultramild für die Haut sind, ist die Einarbeitung der Tenside in ein Körperpflegeseifenstück mit Schwiergkeiten behaftet. Z. B. ist der von dem komplexbildenden Tensid alleine erzeugte Schaum nicht so befriedigend, wie der von einem üblichen anionischen Detergenz (z. B. Natriumlaurylethersulfat). Weiterhin haben wässrige Lösungen der EDTA-Tenside bei Konzentrationen, die für die Körperpflege relevant sind, eine Viskosität, die zu gering ist, um das gewünschte sensorische Empfinden zu liefern.
Erfindungsgemäß haben die Anmelder diese komplexbildenden Tenside zu spezifischen Hautreinigungsformulierungen formuliert unter Verwendung spezifischer Wege der Verarbeitung, so dass die Schaumleistungen und andere erwünschte Verwendungseigenschaften nicht beeinträchtigt werden.

Kurze Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung umfasst Körperpflegeseifenzusammensetzungen umfassend:
(1) 1 bis 40 Gew.-% hydrophob modifizierte(s) Salz(e) von Ethylendiamintriessigsäure (I)
worin R CnH2n+1 CnH2n-1, CnH2n-3 ist, so dass dann, wenn R CnH2n+1 ist, n 1-40 ist, wenn R CnH2n-1 ist, n 2-40 ist und wenn R CnH2n-3 ist, n 3-40 ist;
(2) 0,1 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer synthetischer (Nicht-Seifen) anionischer Tenside außer von EDTA abgeleiteten anionischen Tensiden, die in (1) beschrieben sind (zur Verbesserung des Schaums);
(3) 0,1 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer amphoterer und/oder zwitterionischer Tenside (um die Hautreizung zu vermindern und den Schaum zu verbessern);
(4) 0 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer nichtionischer Tenside;
(5) 20 bis 85 Gew.-% bezogen auf die Gesamtzusammensetzung eines Strukturmittels ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylenoxidkomponenten mit einem Molekulargewicht von 2000 bis 25000; freien C&sub8;-C&sub2;&sub2; Fettsäuren; C&sub2;-C&sub2;&sub0; Alkanolen; Paraffinwachsen und wasserlöslichen Stärken;
(6) 0 bis 20 Gew.-% Fettsäureseifen; wobei nicht mehr als 1% der Zusammensetzung anorganische Salze mit mehrwertigen Gegenionen umfassen (z. B. Aluminiumchlorid).
Die Zugabe von 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, der neuen von EDTA abgeleiteten Tenside führt zu einer erheblich verbesserten Milde bei solchen Zusammensetzungen, ohne die Oberflächenaktivität der von EDTA abgeleiteten Tenside zu beeinträchtigen.
In einer zweiten Ausführungsform betrifft die Anmeldung ein Verfahren zur Herstellung der oben erwähnten Zusammensetzung, indem
(1) eine Säureform von EDTA in dem/den Strukturmittel(n) bei einer Temperatur zwischen 80ºC und 120ºC dispergiert wird;
(2) ausreichend Base (z. B. NaOH) zugegeben wird, um das saure EDTA-Tensid zu neutralisieren (molares Verhältnis von Base zu EDTA-Säure etwa 1 : 1 bis 1 : 3) und
(3) die Lösung mit EDTA/Strukturmittel mit den restlichen Verbindungen bei einer Temperatur von 80ºC bis 120ºC vermischt wird.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

In einer Ausführungsform betrifft die Erfindung neue Körperpflegeseifenstückzusammensetzungen, insbesondere Zusammensetzungen, in denen das Tensidsystem 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, des Salzes oder der Salze von hydrophob modifizierter Ethylendiamintriessigsäure enthält und zusätzlich ein oder mehrere anionische Tenside und ein oder mehrere amphotere Tenside enthält, wobei nicht mehr als 1% der Zusammensetzung von Salzen mit mehrwertigen Gegenionen gebildet wird (hohe Anteile sind mit Schaumunterdrückung verbunden). Unter Verwendung des genauen Formulierungsfensters ist es möglich, von EDTA abgeleitete Tenside in Seifenstückzusammensetzungen einzuarbeiten, wobei die Vorteile der Milde erhalten bleiben ohne die Schäumbarkeit zu opfern.
In einer zweiten Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung solcher Seifenstückzusammensetzungen, wobei die Milde und Schaumbildung und annehmbare Seifenstückeigenschaften erhalten bleiben, indem sicher gestellt wird, dass die EDTA-Säure zuerst in dem Strukturmittel dispergiert wird und anschließend ausreichend Base zugegeben wird, um die EDTA-Säure zu neutralisieren.
Die Zusammensetzungen und die Verarbeitung sind detaillierter unten angegeben:
In der ersten Ausführungsform der Erfindung umfasst die Körperpflegeseifenstückzusammensetzung:
(1) 1 bis 40 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung eines Salzes oder von Salzen hydrophob modifizierter Ethylendiamintriessigsäure; die hydrophob modifizierten Ethylendiamintriessigsäuren haben eine allgemeine Strukur wie folgt:
worin n 1 bis 40 ist;
wenn ungesättigte Bindungen auftreten, kann die hydrophob modifizierte Gruppe CnH2n-1 sein, worin n 2 bis 40 ist und wenn eine weitere ungesättigte Bindung auftritt, kann die Gruppe CnH2n-3 sein, worin n 3 bis 40 ist usw. Die Salze sind die Salze einer oder mehrerer Carbonsäuregruppen. Diese Verbindungen und Verfahren zu ihrer Herstellung werden z. B. in US-Patent Nr. 5,284,972 von Parker et al. beschrieben;
(2) 0,1 bis 40 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung eines oder mehrerer anionischen Tenside außer den hydrophob modifizierten von EDTA abgeleiteten Verbindungen, die oben beschrieben wurden; die Einarbeitung solcher anionischer Tenside (d. h. schäumender Tenside) ist notwendig, da die von EDTA abgeleiteten Tenside alleine keine ausreichende Schaumleistung liefern;
(3) 0,1 bis 20 Gew.-% der Zusammensetzung von einem oder mehreren amphoteren und/oder zwitterionischen Tensiden; die Einarbeitung der amphoteren und zwitterionischen Tenside ist kritisch und erforderlich, da die amphoteren Tenside das Hautreizungspotential der anionischen Tenside von (2) vermindern und die Schaumleistung verbessern;
(4) 0 bis 10 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung von einem oder mehreren nichtionischen Tensiden;
(5) 20 bis 89 Gew.-% eines Strukturmittels, wie oben definiert und
(6) 0 bis 20 Gew.-% einer Fettsäureseife.
Schließlich umfassen die Formulierungen der Erfindung nicht mehr als 1 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung an anorganischen und organischen Salzen von Calcium (Ca²&spplus;), Magnesium (Mg²&spplus;), Aluminium (Al³&spplus;) und anderen mehrwertigen Metallgegenionen und Mischungen davon; bevorzugt sind diese Salze in der Gesamtzusammensetzung nicht enthalten; die Beschränkung auf die Konzentration dieser Salze ist wichtig, da diese Salze dazu tendieren, die Schaumleistung der von EDTA abgeleiteten Tenside zu vermindern.
Beispiele für mehrwertige Salze schließen Calciumchlorid, Magnesiumchlorid, Aluminiumchlorid, Magnesiumsulfat, Magnesiumstearat, Calicumlaurat etc. ein, ohne darauf beschränkt zu sein.
Unter Verwendung dieser spezifischen Formulierungsinhaltsstoffe in spezifischen Formulierungsfenstern (z. B. 1 bis 40% von EDTA abgeleitete Tenside) ist es möglich, eine Zusammensetzung herzustellen mit den milden Tensiden, ohne die Schäumfähigkeit zu opfern. Um dies weiterhin sicher zu stellen, sollten die Formulierungen gemacht werden unter Verwendung des von der zweiten Ausführungsform der Erfindung, die im Detail unten beschrieben wird, umfassten Verfahrens.
Die verschiedenen Formulierungskomponenten werden genauer unten beschrieben:

Die von EDTA abgeleiteten anionischen Tenside (Komponente (1))

Das Salz und/oder die Salze der hydrophob modifizierten Ethylendiamintriessigsäure (EDTA) sind Salze der in den US- Patenten Nr. 5,177,243, 5,191,081, 5,191,106, 5,250,728 und 5,284,972 beschriebenen N-Acyl-EDTA-Tenside. Die Synthese, die physikalischen und physiologischen Eigenschaften der von EDTA abgeleiteten Tenside sind auch in einem Artikel zusammengefasst, der kürzlich publiziert wurde (Inform, Band 6, Nr. 10, Oktober 1995).
Die hydrophob modifizierten Ethylendiamintriessigsäuren haben die allgemeine Struktur wie folgt:
worin n 1 bis 40 ist.
Wenn eine ungesättigte Bindung auftritt, kann die hydrophob modifizierte Gruppe CnH2n-1 sein, worin n 2 bis 40 ist und wenn eine weitere ungesättigte Bindung auftritt, kann die Gruppe CnH2n-3 sein, worin n 3 bis 40 ist usw. Die Salze sind die Salze einer oder mehrerer der Carbonsäuregruppen. Diese Verbindungen und Methoden zu ihrer Herstellung werden z. B. in US-Patent Nr. 5,284,972 von Parker et al. beschrieben.
Die Gegenionen, die für die von EDTA abgeleiteten Tenside der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, schließen Natrium (Na&spplus;), Kalium (Ka&spplus;), Ammonium (NH&sub4;&spplus;), Monoethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin, N-Propylamin, Isopropylamin und Tris(hydroxymethylaminomethan) ein, ohne darauf beschränkt zu sein. Wie angegeben, sollten mehrwertige Gegenionen vermieden werden.
Beispiele für N-Acyl-EDTA-Tenside, die für die vorliegende Erfindung verwendet werden, schließen mit den von B. Parker et al. angegebenen Namen (Inform, Band 6, Nr. 10, Oktober 1995) Natriumlauroyl-ED3A, Kaliumkokoyl-ED3A, Triethanolaminmyristoyl-ED3A und Natriumoleoyl-ED3A ein.
Die von EDTA abgeleiteten Tenside bilden 1 bis 40% der Gesamtzusammensetzung. Außerdem sollten die Tenside mindestens 5%, bevorzugt 8%, bevorzugter 10% aller anionischen Tenside der Zusammensetzung bilden.

Andere anionische Tenside (Komponente (2))

Das andere anionische Tensid außer dem von EDTA abgeleiteten Tensid kann irgendein synthetisches, nicht seifenartiges anionisches Tensid sein, wie es dem Fachmann auf diesem Gebiet wohl bekannt ist.
Die anionische Komponente bildet 0,1 bis 40 Gew.-% der Zusammensetzung, bevorzugt 5 bis 30%, am bevorzugtesten 8 bis 25 Gew.-% der Zusammensetzung.

Zwitterionische und amphotere Tenside (Komponente (3))

Jedes zwitterionische oder amphotere Tensid, das dem Fachmann auf diesem Gebiet wohl bekannt ist, kann verwendet werden.
Das amphotere/zwitterionische Tensid bildet 0,1 bis 20 Gew.- %, bevorzugt 0,5 bis 15%, bevorzugter 1,0 bis 10 Gew.-% der Zusammensetzung.

Fakultative nichtionische Tenside (Komponente (4))

Zusätzlich zu ein oder mehreren anionischen und amphoteren und/oder zwitterionischen Tensiden kann das Tensid gegebenenfalls irgendein nichtionisches Tensid umfassen, wie es dem Fachmann auf diesem Gebiet wohl bekannt ist.
Nichtionische Tenside bilden 0 bis 10 Gew.-% der Zusammensetzung.

Andere fakultative Inhaltsstoffe

Zusätzlich können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen fakultative Inhaltsstoffe wie folgt enthalten:
Organische Lösungsmittel, wie Ethanol; Hilfsverdickungsmittel, wie Carboxymethylcellulose, Magnesiumaluminiumsilikat, Hydroxyethylcellulose, Methylcellulose, Carbopole, Glucamide oder Antil® von Rhone Poulenc; Parfums; Komplexbildner, wie Tetranatriumethylendiamintetraacetat (EDTA), EHDP oder Mischungen in einer Menge von 0,01 bis 1%, bevorzugt 0,01 bis 0,05% und Farbstoffe oder Färbemittel, Trübungsmittel und Perlglanzmittel, wie Zinkstearat, Magnesiumstearat, TiO&sub2;, EGMS (Ethylenglycolmonostearat) oder Lytron 621 (Styrol/Acrylatcopolymer); die alle nützlich sind, um das Aussehen oder kosmetische Eigenschaften des Produktes zu verbessern.
Die Zusammensetzungen können weiterhin antimikrobielle Mittel, wie 2-Hydroxy-4,2'4'-trichlodiphenylether (DP300), Konservierungsmittel, wie Dimethyloldimethylhydantoin (Glydant XL1000), Parabene, Sorbinsäure etc. enthalten.
Die Zusammensetzungen können auch Kokosnussacylmono- oder -diethanolamide als Schaumverstärker enthalten und stark ionisierende Salze, wie Natriumchlorid und Natriumsulfat können auch vorteilhaft verwendet werden.
Antioxidantien, wie z. B. butyliertes Hydroxytoluol (BHT) können ggf. vorteilhaft in Mengen von etwa 0,01% oder mehr verwendet werden.
Kationische Konditionierungsmittel, die verwendet werden können, schließen Quatrisoft LM-200 Polyquarternium-24, Merquat®-Polymer und Jaguar®-artige Konditionierer von Rhone- Poulenc und Salcare®-artige Konditionierer von Allied Colloids ein.
Polyethylenglycole, die verwendet werden können, schließen ein:
PEG mit einem Molekulargewicht im Bereich von 300 bis 10000 Dalton, wie solche, die unter dem Markennamen von Carbowax Sentry® von Union Carbide vertrieben werden.
Andere Inhaltsstoffe, die enthalten sein können, sind Schälmittel oder Exfoliant-Mittel, wie Polyoxyethylenperlen, Walnussschalen und Aprikosensamen.
Das erfindungsgemäße Strukturmittel kann ein wasserlösliches oder ein wasserunlösliches Strukturmittel sein.
Wasserlösliche Strukturmittel schließen Polyalkylenoxide mit moderat hohem Molekulargewicht mit geeignetem Schmelzpunkt (z. B. 40ºC bis 100ºC, bevorzugt 50ºC bis 90ºC) und insbesondere Polyethylenglycole oder Mischungen davon ein.
Polyethylenglycole (PEG's), die verwendet werden können, können ein Molekulargewicht im Bereich von 2000 bis 25000, bevorzugt 3000 bis 10000 haben. In einigen Ausführungsformen der Erfindung ist es jedoch bevorzugt, eine ziemlich kleine Menge an Polyethylenglycol mit einem Molekulargewicht im Bereich von 50000 bis 500.000, insbesondere Molekulargewichten von etwa 100.000 zuzugeben. Es wurde gefunden, dass solche Polyethylenglycole die Abriebrate der Seifenstücke verbessern. Es wird angenommen, dass dies auf die langen Polymerketten, die ineinander verwoben bleiben, wenn die Seifenzusammensetzung während der Verwendung angefeuchtet wird, zurückzuführen ist.
Wenn solche Polyethylenglycole mit hohem Molekulargewicht (oder irgendwelche anderen wasserlöslichen Polyalkylenoxide mit hohem Molekulargewicht) verwendet werden, liegt ihre Menge bevorzugt bei 1 bis 5%, bevorzugter 1 bis 1,5% bis 4% oder 4,5 Gew.-% der Zusammensetzung. Diese Materialien werden im Allgemeinen zusammen mit einer großen Menge anderer wasserlöslicher Strukturmittel, wie den oben erwähnten Polyethylenglycolen mit einem Molekulargewicht von 2000 bis 25000, bevorzugt 3000 bis 10000 verwendet.
Wasserunlösliche Strukturmittel haben auch einen Schmelzpunkt im Bereich von 40ºC bis 100ºC, bevorzugter mindestens 50ºC, insbesondere 50ºC bis 90ºC. Geeignete Materialien, die besonders in Betracht kommen, sind Fettsäuren, insbesondere solche mit einer Kettenlänge von 12 bis 24 Kohlenstoffatomen. Beispiele sind Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stark-, Arachidin- und Behensäuren und Mischungen davon. Quellen für diese Fettsäuren sind Kokosnuss, aufgeschlagene Kokosnuss, Palme, Palmkerne, Babassu und Talgfettsäuren und teilweise oder voll gehärtete Fettsäuren oder destillierte Fettsäuren. Andere geeignete wasserunlösliche Strukturmittel schließen Alkanole mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, insbesondere Cetylalkohol ein. Diese Materialien haben allgemein eine Wasserlöslichkeit von weniger als 5 g/l bei 20ºC.
Seifen (z. B. Natriumstearat) können auch in Anteilen von etwa 1 bis 15% verwendet werden. Die Seifen können rein zugegeben werden oder in situ hergestellt werden durch Zugabe einer Bases, z. B. NaOH, um die freien Fettsäuren umzuwandeln.
Die relativen Anteile der wasserlöslichen Strukturmittel und wasserunlöslichen Strukturmittel bestimmen die Rate, mit der sich das Stück während der Verwendung abreibt. Die Gegenwart der wasserunlöslichen Strukturmittel neigt dazu, die Auflösung des Stücks zu verzögern, wenn es während der Verwendung Wasser ausgesetzt ist und dadurch die Abriebrate zu verzögern.
Ein weiterer fakultativer Inhaltsstoff ist Öl/ein Weichmacher, der zugegeben werden kann als nützliches Mittel für die Seifenstückzusammensetzungen.
Verschiedene Klassen von Ölen sind unten angegeben.
Pflanzliche Öle: Erdnussöl, Rhizinusöl, Kakaobutter, Kokosnussöl, Maisöl, Baumwollsaatöl, Olivenöl, Palmkernöl, Rapsöl, Saffloröl, Sesamsaatöl und Sojaöl.
Ester: Butylmyristat, Cetylpalmitat, Decyloleat, Glyceryllaurat, Glycerylricinoleat, Glycerylstearat, Glycerylisostearat, Hexyllaurat, Isobutylpalmitat, Isocetylstearat, Isopropylisostearat, Isopropyllaurat, Isopropyllinoleat, Isopropylmyristat, Isopropylpalmitat, Isopropylstearat, Propylenglycolmonolaurat, Propylenglycolricinoleat, Propylenglycolstearat und Propylenglycolsisostearat.
Tierische Fette: acytylierte Lanolinalkohole, Lanolin, Schmalz, Nerzöl, und Talg.
Fettsäuren und Alkohole: Behensäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Behenylalkohol, Cetylalkohol, Eicosanylalkohol und Isocetylalkohol.
Andere Beispiele für Öle/Weichmacher schließen Mineralöl, Vaseline, Silikonöl, wie Dimethylpolysiloxan, Lauryl- und Myristyllactat ein.
Der Weichmacher/das Öl wird im Allgemeinen in einer Menge von 1 bis 20%, bevorzugt 1 bis 15 Gew.-% der Zusammensetzung verwendet. Im Allgemeinen sollte es nicht mehr als 20% der Zusammensetzung bilden.
Bevorzugt sollten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nicht mehr als 1% an anorganischen oder organischen Salzen von mehrwertigen Metallgegenionen enthalten und sollten bevorzugt frei davon sein. Solche Metallgegenionen werden als solche definiert mit einer Valenz von +2 oder mehr und schließen Gegenionen ein wie Calcium, Magnesium und Aluminium. Beispiele für solche Salze schließen z. B. Aluminiumchlorid, Magnesiumchlorid, Calciumchlorid und Magnesiumlaurel ein. Ohne an eine Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, dass es wesentlich ist, die Menge solcher Gegenionen gering zu halten oder diese zu vermeiden, so dass sie nicht die Schaumleistung des von EDTA abgeleiteten anionischen Tensids stören.
In einer zweiten Ausführungsform der Erfindung betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, um sicher zu stellen, dass von EDTA abgeleitetes Tensid eingearbeitet wird, milde Eigenschaften erreicht werden und die Schäumbarkeit gleichzeitig nicht gestört wird.
Genauer umfasst das Verfahren:
(a) dass eine saure Form von EDTA in das geschmolzene Strukturmittelsystem bei einer Temperatur zwischen 80ºC und 120ºC dispergiert wird und
(b) ausreichend Base zugegeben wird, um das EDTA-Tensid zu neutralisieren.
Dieses in situ Neutralisierungsverfahren ist notwendig, um ein Gelieren des von EDTA abgeleiteten Tensids zu vermeiden. Das Gelieren, das in wässriger Lösung auftritt, verhindert ein homogenes Vermischen der Inhaltsstoffe.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern aber nicht die Erfindung in irgendeiner Weise beschränken.
Alle Prozentangaben sollen Gew.-%-Angaben sein, wenn nicht anders angegeben.

Beispiele

Protokoll der Auswertung der Hautmilde

Bewertungen der Milde:

Der Zeinauflösungstest wurde verwendet, um vorher das Reizungspotential der untersuchten Formulierungen zu untersuchen. In einem 227 g (8 oz) Gefäß wurden 30 ml einer wässrigen Dispersion einer Formulierung hergestellt. Die Dispersionen blieben in einem Bad mit 45ºC bis sie vollständig gelöst waren. Bei Equilibrierung auf Raumtemperatur wurden 1,5 g Zeinpulver 1 Stunde lang zu jeder Lösung zugegeben unter schnellem Rühren. Die Lösungen wurden dann in Zentrifugenröhrchen überführt und 30 Minuten lang mit ungefähr 3000 Upm zentrifugiert. Ungelöstes Zein wurde isoliert, gespült und in einem Vakuumofen mit 60ºC auf ein konstantes Gewicht trocknen gelassen. Der Prozentanteil an solubilisiertem Zein, der dem Hautreizungspotential proportional ist, wurde gravimetrisch bestimmt.

Schaumvolumenmessung:

Die Schaumleistung wurde untersucht mit einem Zylinderschütteltest. 40 g einer Testlösung wurden in einen 250 ml Pyrex-Zylinder mit Kappe gegeben. Schaum wurde erzeugt, indem der Zylinder 0,5 Minuten lang geschüttelt wurde. Nachdem der Schaum sich 2,5 Minuten lang abgesetzt hatte, wurde die Schaumhöhe gemessen.

Beispiel 1

Ein in vitro Test der Hautmilde von Na-LED3A

Das Hautreizungspotential von Na-LED3A wurde untersucht mit dem Zein-Auflösungstest. Wie in Tabelle 1 gezeigt, löste Na- LED3A eine signifikat geringere Menge an Zein, als üblicherweise verwendete anionische Tenside, wie Natriumkokoylisethionat und Natriumlaurylether(3EO)sulfat. Das Ergebnis zeigt, dass Natriumlauroyl-EDTA ein ultramildes anionisches Tensid für die Haut ist.

Tabelle 1

Zein Auflösungstest

Tensid % Zein gelöst
1% Na-Kokoylisethionat 34
1% Na-Laurylether(3EO)sulfat 41
1% Na-LED3A 8
Wenn Na-LED3A in typische Seifenstückformulierungen eingearbeitet wird (Beispiel 5), ist der Prozentanteil an gelöstem Zein auch erheblich reduziert, wie in Tabelle 2 unten gezeigt.

Tabelle 2

Zein-Auflösungstest

Zusammensetzung % Zein gelöst
Vergleichsformulierung A (kein Na-LED3A) 15,3
Formulierung B 7,3
Formulierung C 6,2

Beispiel 2

Verarbeitung der Formulierung

Die Herstellung der von EDTA abgeleiteten Tenside:

Natriumlauroyl-EDTA (als Na-LED3A bezeichnet) wurde erhalten durch Neutralisierung von N-Lauroyl-N,N'N'-ethylendiamintriessigsäure (Hampshire, unter dem Markennamen LED3A) unter Verwendung von 50% Natriumhydroxid(NaOH)lösung. LED3A wurde zuerst in geschmolzenem Polyethylenglycol 8000 bei einer Temperatur von 80-120ºC dispergiert und gemischt. Eine vorberechnete Menge Natriumhydroxidlösung (50%) wurde langsam zugegeben, um das LED3A zu neutralisieren. Nach ausreichendem Vermischen, wurden die verbleibenden Inhaltsstoffe zugegeben. Dieses in situ-Verfahren wurde verwendet, um ein Gelieren der von EDTA abgeleiteten Tenside in wässriger Lösung zu vermeiden (ein Gelieren tritt bei Konzentrationen zwischen 40 und 79 Gew.-% in Wasser auf), was ein homogenes Vermischen des Seifenstückmaterials verhindert.

Verarbeitung der Formulierung:

Formulierungen, die in den Beispielen der Erfindung gezeigt sind, wurden hergestellt in 400 ml Bechergläsern in einem Ölbad mit 100ºC. Das Vermischen wurde mit einem Überkopfmotor mit variabler Geschwindigkeit erreicht. Die Chargengröße variierte von 100 bis 250 g. Alle Chemikalien, die verwendet wurden, außer den von EDTA abgeleiteten Tensiden, waren im Handel erhältliche Materialien und wurden verwendet, wie geliefert.

Beispiel 3

Schaum von Na-LED3A

Die Schaumleistung der wässrigen Na-LED3A-Lösung ist nicht so befriedigend, wie die von üblicherweise verwendeten anionischen Tensiden, wie Natriumlaurylether(3EO)sulfat. Wie in Tabelle 3 gezeigt, ist das Schaumvolumen von 2,5% Na-LED3A erheblich geringer als das von SLES. Durch Zugabe relativ geringer Anteile von SLES und Kokosamidopropylbetain als Co- Wirkstoffe zu der Na-LED3A-Lösung, wurde die Schaumleistung jedoch stark verbessert. Dieses Beispiel zeigt die Notwendigkeit der Einarbeitung anionischer und amphoterer Tenside in einen Hautreiniger auf Basis eines von EDTA abgeleiteten Tensids.

Tabelle 3

Schaumvolumen von wässrigen Tensidlösungen

Zusammensetzungen Schaumvolumen (ml)
2,5 Gew.-% Na-LED3A* 124
2,5 Gew.-% Natriumlaurylether(3EO)sulfat 170
2,5 Gew.-% Na-LED3A, 1,0 Gew.-% Natriumlaurylether(3EO)sulfat, 0,5 Gew.-% Kokosamidopropylbetain 211
* Ein von EDTA abgeleitetes anionisches Tensid, wie in Beispiel 1 definiert.
Tabelle 4 zeigt die Schaumvolumina von Seifenstückpräparaten, die aus Na-LED3A aufgebaut sind. Dieses Beispiel zeigt, dass eine annehmbare Schaumleistung erreicht wird, wenn das gelierende bzw. komplexbildende Tensid in Seifenstückformulierungen eingearbeitet wird.

Tabelle 4

Schaumvolumen von Formulierungen in Beispiel 5

Zusammensetzungen Schaumvolumen (ml)
Formulierung A > 250
Formulierung B > 250
Formulierung C > 250

Beispiel 4

Die entschäumende Wirkung von mehrwertigen Salzen auf von EDTA abgeleitete Tenside

Organische und anorganische Salze, die mehrwertige Salze enthalten, wie Aluminiumchlorid, Magnesiumchlorid, Calciumchlorid, Calciumstearat, Magnesiumlaurat etc. werden oft in Körperpflegeprodukten verwendet. Diese mehrwertigen Salze können jedoch mit den von EDTA abgeleiteten Tensiden wechselwirken und ein Entschäumen verursachen, wenn die Salzkonzentration über 1 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung liegt. Wie in Tabelle 2 gezeigt, entschäumten 2,5% Salze das von EDTA abgeleitete Tensid erheblich. Daher werden diese mehrwertigen Salze bevorzugt aus der erfindungsgemäß beanspruchten Hautreinigungszusammensetzung ausgeschlossen.

Tabelle 2

Schaumvolumen der Tensidlösungen mit und ohne mehrwertige Salze

Zusammensetzungen Schaumvolumen (ml)
2,5 Gew.-% Na-LED3A* 124
2,5 Gew.-% Na-LED3A 2,5 Gew.-% Aluminiumchlorid 39
2,5 Gew.-% Na-LED3A 2,5 Gew.-% Magnesiumchlorid 2
* ein von EDTA abgeleitetes anionisches Tensid, wie in Beispiel 1 definiert.

Beispiel 5

Hautreinigungszusammensetzung

Alle Mengen sind in Gew.-% angegeben. Die Präparate (A), (B), (C) verwendeten Natriumkokoylisethionat und Na-LED3A als hauptsächliche anionische Detergenzien mit amphoterem Kokosamidopropylbetain als Co-Wirkstoff. Die Präparate liefern reichen, cremigen und glitschigen Schaum, der leicht abgespült werden konnte. Tabelle 3
* DEFI: direkt verestertes Fettsäureisethionat, das eine Mischung ist, die etwa 74 Gew.-% Natriumacylisethionat, 23% Stearin-Palmitinsäure und geringe Mengen anderer Materialien enthalt und von Lever Brother Co., US, hergestellt wird.
** Na-LED3A: ein von EDTA abgeleitetes Tensid, wie in Beispiel 1 definiert.

Claims

1. Körperpflegeseifenstückzusammensetzung umfassend:

(a) 1 bis 40 Gew.-% hydrophob modifizierte(s) Salz(e) von Ethylendiamintriessigsäure (I)

worin R CnH2n+1, CnH2n-1, CnH2n-3 ist, so dass dann, wenn R CnH2n+1 ist, n 1-40 ist, wenn R CnH2n-1 ist, n 2-40 ist und wenn R CnH2n-3 ist, n 3-40 ist;

(b) 0,1 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer synthetischer (Nicht-Seifen) anionischer Tenside außer von EDTA abgeleiteten anionischen Tensiden, die in (1) be¬ schrieben sind;

(c) 0,1 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer amphoterer und/oder zwitterionischer Tenside;

(d) 0 bis 10 Gew.-% nichtionisches Tensid;

(e) 20 bis 85 Gew.-% eines Strukturmittels ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylenoxidkomponenten mit einem Molekulargewicht von 2000 bis 25000; freien C&sub8;-C&sub2;&sub2; Fettsäuren; C&sub2;-C&sub2;&sub0; Alkanolen; Paraffinwachsen und wasserlöslichen Stärken und

(f) 0 bis 20 Gew.-% Fettsäureseife;

wobei nicht mehr als 1 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung von anorganischen und organischen Salzen von Calcium (Ca²&spplus;), Magnesium (Mg²&spplus;) und Aluminium (Al³&spplus;) und anderen mehrwertigen Metallgegenionen und Mischungen davon gebildet wird.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das/die hydrophob modifizierte(n) Salz(e) von Ethylendiamintriessigsäure 50 Gew.-% oder mehr des gesamten anionischen Tensidsystems bilden.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das mehrwertige Salz ausgewählt ist aus Caliciumchlorid, Magnesiumchlorid, Aluminiumchlorid, Magnesiumsulfat, Magnesiumstearat und Calciumlaurat.

4. Verfahren zur Herstellung einer Seifendetergenzzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend:

(i) dass eine Säureform von EDTA in dem/den Strukturmitte (n) bei einer Temperatur zwischen 80ºC und 120ºC dispergiert wird;

(ii) ausreichend Base, z. B. NaOH, zugegeben wird, um das EDTA-Säure-Tensid zu neutralisieren, so dass das molare Verhältnis von Base zu EDTA-Säure 1 : 1 bis 1 : 3 ist und

(iii) die EDTA/Strukturmittel-Lösung mit den verbleibenden Verbindungen bei einer Temperatur von 80ºC bis 120ºC vermischt wird.