DE69803408T2 - Gasreinigungssystem mit sicherheitsvorrichtung und verfahren zur gasreinigung - Google Patents

Gasreinigungssystem mit sicherheitsvorrichtung und verfahren zur gasreinigung

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich allgemein auf Gasreinigungsvorrichtungen und insbesondere auf eine Gasreinigungsvorrichtung mit einem Sicherheitssystem zum Abschneiden des Gasstroms in eine Gasreinigungsvorrichtung hinein und Ausscheiden des unreinen. Gases daraus heraus.
  • Gasreinigungsvorrichtungen, die an der Sorption von Verunreinigungen arbeiten, gehören vornehmlich zu zwei Kategorien: Reinigungsvorrichtungen auf Getterbasis und Reinigungsvorrichtungen auf Katalysatorbasis. Der Unterschied zwischen den beiden Typen besteht darin, daß Reinigungsvorrichtungen auf Getterbasis unter Verwendung des Chemisorptionsprinzips operieren, d. h. irreversible Sorption, so daß der Reiniger ersetzt werden muß, wenn er einmal erschöpft ist, während Reinigungsvorrichtungen auf Katalysatorbasis unter Verwendung des Physisorptionsprinzips operieren, so daß diese Reinigungsvorrichtungen durch Wärmebehandlung oder chemische Behandlung regeneriert werden können, wenn sie einmal erschöpft sind. Reinigungsvorrichtungen auf Katalysatorbasis können wegen ihres Regenerierungsmerkmals wünschenswert sein, aber die Bandbreite von Gasen, die gereinigt werden können, ist gering im Vergleich zu den Möglichkeiten von Reinigungsvorrichtungen auf Getterbasis. Beide Arten von Reinigungsvorrichtungen sind dazu gedacht, Spuren von reaktiven Verunreinigungen aus einem (gegenüber dem chemischen Gas der Reinigungsvorrichtung) inerten Gas zu beseitigen. Beide Reinigungsvorrichtungstypen können auch zerstört werden, falls ein falsches Gas oder eine hohe Konzentration eines bestimmten Gases in die Reinigungsvorrichtung eingebracht wird oder falls aufgrund einer Störung der Gasleitung ein atmosphärisches Gas hineingelangt.
  • Gasreinigungsvorrichtungen auf Getterbasis erzeugen extrem reine Gase, z. B. Argon, Helium, Wasserstoff und Stickstoff, zur Verwendung in Anwendungsformen wie die Halbleiterbearbeitung. Diese Gasreinigungsvorrichtungen, auf die manchmal als "Gettersäulen" Bezug genommen wird, weisen typischerweise eine Gettermaterialschicht auf, die durch sie hindurchströmendes Gas durch Adsorbieren der Verunreinigungen daraus reinigt.
  • Gasreinigungsvorrichtungen auf Getterbasis sind potentiell gefährlich, weil das darin enthaltene Gettermaterial mit hohen Konzentrationen bestimmter Verunreinigungen hochreaktiv sein kann. Zum Beispiel kann versehentlich eine hohe Konzentration eines Verunreinigungsgases wie Sauerstoff in einen Gasreiniger eingebracht werden, der ein bekanntes Gettermaterial auf Zirkoniumbasis enthält, und eine exotherme Reaktion ist die Folge. Eine "hohe" Konzentration von Verunreinigungsgas (oder "reaktives Gas"), wie es hierin bezeichnet wird, bedeutet eine derartige Gasmenge pro Zeiteinheit, daß keine Zeit bleibt, die durch die exotherme Reaktion mit dem Getter erzeugte Wärme abzuleiten (durch Leitung oder durch das Strömungsgas selbst) und sich diese mit einem steilen Temperaturanstieg speichert. Die kritische Gasmenge hängt von der Natur des Gases (d. h. je höher die Reaktionswärme mit dem Getter, desto niedriger die kritische Gasmenge), der Konzentration der reaktiven Spezies in der Gesamt-Gaszusammensetzung und der Gasströmungsgeschwindigkeit ab. Im allgemeinen können Sauerstoffkonzentrationen von mehr als 1-2% kritisch sein, wohingegen beobachtet wurde, daß Stickstoffkonzentrationen unter 5-6% wegen der niedrigeren Reaktivität des Stickstoffs kein Problem für die Reinigungsvorrichtung darstellen.
  • Der steile Temperaturanstieg, der sich aus der exothermen Reaktion ergibt, kann ein Schmelzen der Containment-Wand der Reinigungsvorrichtung bewirken. Die Containment-Wand, die typischerweise aus nichtrostendem Stahl geformt ist, kann bei Temperaturen ab ca. 1.000ºC schmelzen, weil das die Containment-Wand berührende Gettermaterial damit reagiert und eine eutektische Zusammensetzung bildet. Falls das Schmelzen der Containment-Wand in der Bildung eines Loches darin endet, so ereignet sich ein Containment-Bruch des Gettermaterials, was möglicherweise katastrophal ist. Aus einer derartigen Reaktion würden die Zerstörung der Getter- Reinigungsvorrichtung und darauf folgende Betriebsstörungen erwachsen.
  • Gasreinigungsvorrichtungen auf Katalysatorbasis können auch durch hohe Konzentrationen reaktiver Gase beschädigt werden. Die am weitreichendsten bekannten und benutzten Reinigungsvorrichtungen auf Katalysatorbasis sind solche, die auf zeolithgestütztem Nickel zur Reinigung von Stickstoff basieren. Bei Kontakt mit atmosphärischen Gasen kann sich die Zeolith-Nickelschicht auf Temperaturwerte von ca. 600-800ºC erwärmen, was zur Sinterung von Teilchen und starken Bildung von Nickeloxid führt, mit der Folge, daß die Reinigungsvorrichtung nicht mehr regenerierbar ist.
  • Angesichts des Vorstehenden besteht ein Bedarf für eine Sicherheitsvorrichtung für Gasreinigungsvorrichtungen, die für den Fall, daß hohe Konzentrationen von Verunreinigungsgasen darin eingebracht werden, gegen Containment-Bruch des Reinigermaterials schützt. Um sicherzustellen, daß die Gasreinigungsvorrichtung stets gegen Containment-Bruch des Reinigermaterials geschützt ist, muß die Sicherheitsvorrichtung extrem zuverlässig sein. Mit anderen Worten, die Sicherheitsvorrichtung sollte vorzugsweise keine komplexe Instrumentierung einschließen, die neben der Tatsache, daß sie teuer ist, entweder versagen oder Fehlalarme erzeugen kann, die bei einer Halbleiter- Fabrikationsanlage zum Bruch führend und kostspielig sein können.
  • Aus der EP-A-0 438 036 ist z. B. eine Sicherheitseinrichtung bekannt, die auf dem Vergleich der Druckdifferenz zwischen ungereinigtem und gereinigtem Gas mit einem vorgegebenen Druckwert beruht.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die folgende ausführliche Beschreibung in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen leicht verständlich werden, wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Bauelemente bezeichnen, und in denen:
  • Fig. 1 ein Blockdiagramm einer ersten Ausführungsform eines Gasreiniger- und Sicherheitssystems der vorliegenden Erfindung ist;
  • Fig. 2 ein Blockdiagramm einer zweiten Ausführungsform eines Gasreiniger- und Sicherheitssystems der vorliegenden Erfindung ist;
  • Fig. 3 ein Blockdiagramm einer dritten Ausführungsform eines Gasreiniger- und Sicherheitssystems der vorliegenden Erfindung ist;
  • Fig. 4 ein Blockdiagramm der ersten Ausführungsform des Gasreiniger- und Sicherheitssystems gemäß Fig. 1 einschließlich einer Steuereinheit der vorliegenden Erfindung ist;
  • Fig. 5 ein Blockdiagramm einer anderen Ausführungsform des Gasreiniger- und Sicherheitssystems gemäß Fig. 4 ist;
  • Fig. 6 ein Blockdiagramm einer vierten Ausführungsform eines Gasreiniger- und Sicherheitssystems der vorliegenden Erfindung ist;
  • Fig. 7 eine grafische Darstellung einer ersten Ausführungsform einer Sicherheitsvorrichtung der vorliegenden Erfindung ist;
  • Fig. 8 eine grafische Darstellung einer zweiten Ausführungsform einer Sicherheitsvorrichtung der vorliegenden Erfindung ist;
  • Fig. 9 eine grafische Darstellung einer dritten Ausführungsform einer Sicherheitsvorrichtung der vorliegenden Erfindung ist;
  • Fig. 10 eine grafische Darstellung einer vierten Ausführungsform einer Sicherheitsvorrichtung der vorliegenden Erfindung ist;
  • Fig. 11 eine grafische Darstellung einer fünften Ausführungsform einer Sicherheitsvorrichtung der vorliegenden Erfindung ist; und
  • Fig. 12a und 12b grafische Darstellungen einer sechsten Ausführungsform einer Sicherheitsvorrichtung der vorliegenden Erfindung sind.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen ausführlich beschrieben.
  • Sicherheitssysteme
  • Fig. 1 zeigt ein Reinigersystem 10 mit einer Gasreinigungsvorrichtung 12 und einem Sicherheitssystem 14, die in Übereinstimmung mit einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung geformt sind. Die Gasreinigungsvorrichtung 12 weist ein Gehäuse 16 mit einem Einlaß 18 und einem Auslaß 20 auf. Unreines Gas strömt aus einer Quelle 22 durch eine Gasrohrleitung 24 und den Einlaß 18 in die Gasreinigungsvorrichtung 12. Nachdem das Gas gereinigt ist, strömt das Gas durch den Auslaß 20 zurück in die Gasrohrleitung 24 und in die gewünschte Umgebung 28 hinein, beispielsweise eine Halbleiter-Bearbeitungskammer. Die Gasreinigungsvorrichtung 12 kann eine Reinigungsvorrichtung auf Getterbasis oder eine Reinigungsvorrichtung auf Katalysatorbasis sein. Ein besonderer Fokus wird hierin auf Materialien und Reinigungsvorrichtungen auf Getterbasis gelegt, aber die Sicherheitssystemprinzipien der vorliegenden Erfindung können auch an andere Reinigungsvorrichtungen angepaßt werden, wie z. B. solche Reinigungsvorrichtungen, die unedle Metalle verwenden, um oxidierende Spezies aus einem Gas zu beseitigen, z. B. kann eine Zeolith-Nickelschicht in einer Reinigungsvorrichtung auf Katalysatorbasis mit Sicherheitsvorrichtungen ausgestattet sein, die zur Verwendung mit dem passenden Gas für äquivalente Ergebnisse optimiert sind.
  • Die Ausführung von Getter-Reinigungsvorrichtungen wie sie in der Gasreinigungsvorrichtung 12 eingeschlossen sind, ist dem Fachmann auf diesem Gebiet hinlänglich bekannt. Das Gehäuse 16 der Gasreinigungsvorrichtung 12 kann aus jedem geeigneten Material mit ausreichender Festigkeit und hoher Temperaturbeständigkeit bestehen, z. B. aus metallischen Werkstoffen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Gehäuse 16 aus nichtrostendem Stahl hergestellt. Wie dem Fachmann auf diesem Gebiet hinlänglich bekannt ist, weist das Innere der Gasreinigungsvorrichtung 12 eine Containment-Wand und eine Getterpumpe oder -schicht (nicht gezeigt) auf, um die Gasreinigung zu erleichtern. Wenn zu reinigendes Gas durch die Getterschicht strömt, sorbiert das die Schicht bildende Gettermaterial Verunreinigungen aus dem Gas und reinigt dadurch das Gas. Zur Bildung der Getterschicht sind im Handel erhältliche Gettermaterialien geeignet, die für das gerade gereinigte Gas zweckdienlich sind. Das die Getterschicht bildende Gettermaterial kann in Form von Kugeln, Pillen, Pulver, Körnchen oder in anderer geeigneter Gestalt vorliegen. Bevorzugte Gettermaterialien zur Reinigung von Edelgasen wie Ar und He werden beispielsweise von der Firma SAES Getters S. p. A., Mailand, Italien, unter der Handelsbezeichnung St 707 und St 101® verkauft. Die Legierung St 707 weist eine Zusammensetzung von 70 Gew.-% Zr, 24,6 Gew.-% V und 5,4 Gew.-% Fe auf. Die Legierung St 101® weist eine Zusammensetzung von 84 Gew.-% Zr und 16 Gew.-% Al auf. Ein bevorzugtes Gettermaterial zur Reinigung von N&sub2; wird von SAES Getters S. p. A., Mailand, Italien, unter der Handelsbezeichnung St 198 verkauft. Das Gettermaterial St 198 ist eine Zr&sub2;Fe-Verbindung.
  • Das Sicherheitssystem 14 der vorliegenden Erfindung wird bereitgestellt, um die Gasreinigungsvorrichtung 12 vor versehentlicher Aufnahme hoher Mengen von Verunreinigungsgasen zu schützen, die den Gettermaterialien gegenüber reaktiv sind, was eine heftige Reaktion erzeugen kann, die zur Zerstörung der Reinigungsvorrichtung und zu Gefahren für Sicherheit und Umwelt führt. Das Sicherheitssystem der vorliegenden Erfindung schließt vorzugsweise Sicherheitsvorrichtungen 20a und 20b ein, die das Vorhandensein der hohen Mengen unreiner reaktiver Gase erfaßt. Als Reaktion auf die Erfassung unreiner Gase erzeugen die Sicherheitsvorrichtungen vorzugsweise ein elektrisches Gefahrsignal, und eine Steuereinheit kann das Gefahrsignal empfangen und steuert Ventile zum Schutz der Gasreinigungsvorrichtung, wie nachstehend beschrieben. In dieser ersten Ausführungsform ist die Sicherheitsvorrichtung 20a an der Gasrohrleitung 24 angeordnet, so daß das gesamte Gas, das durch die Rohrleitung strömt, die Sicherheitsvorrichtung 20a durchläuft.
  • Stromaufwärts in dem Gasstrom durch die Gasreinigungsvorrichtung 12 ist vorzugsweise eine Stromaufwärts-Sicherheitsvorrichtung 20a angeordnet. Da sie der (nachstehend beschriebenen) Stromabwärts- Sicherheitsvorrichtung 20b gegenüberliegt, erfaßt die Stromaufwärts-Sicherheitsvorrichtung allgemein jedes in normaler Strömungsrichtung in die Rohrleitung 24 einströmende unreine Gas und reagiert damit; demzufolge muß die Stromaufwärts-Sicherheitsvorrichtung 20a in der Lage sein, der Alterung über die Zeit standzuhalten (wie nachstehend erläutert). Demzufolge sollte die Stromaufwärts- Sicherheitsvorrichtung ein Reaktivitätsniveau basierend auf einer Ausgewogenheit zwischen der Notwendigkeit einer Mindestlebensanforderung im Normalbetrieb und einer schnellen Reaktivität in einem Notfall besitzen. Zum Beispiel kann eine typische Mindestlebensanforderung ca. 6 Monate sein. Dagegen kann die Stromabwärts-Sicherheitsvorrichtung 20b eine hohe Reaktivität haben, weil sie eher eine "Einmal"-Vorrichtung ist, wie nachstehend erläutert. Bevorzugte Ausführungen der Sicherheitsvorrichtung 20a sind nachstehend ausführlich beschrieben. Die Betriebsweise des elektrischen Signals und der Steuereinheit wird mit Bezug auf Fig. 4 beschrieben.
  • Die Stromabwärts-Sicherheitsvorrichtung 20b ist stromabwärts des die Gasreinigungsvorrichtung 12 passierenden Gasstroms angeordnet. Die Sicherheitsvorrichtung 20b ist zum Schutz der Gasreinigungsvorrichtung 12 vor einem möglichen Gasrückfluß in Richtung des Pfeils 21 zurück in die Gasreinigungsvorrichtung 12 vorgesehen. Zum Beispiel könnte der Strom von unreinem Gas in der Rohrleitung 24 in den Einlaß 18 der Reinigungsvorrichtung 12 aufgrund eines Systemabfalls, der Bearbeitungsanforderungen etc. gestoppt werden. In diesem Fall kann die Reinigungsvorrichtung 12 einen Innendruck aufweisen, der niedriger ist als der Druck stromabwärts und somit Gas aus der Atmosphäre oder Rohrleitung stromabwärts zurückziehen. Dies ist als "Rückdiffusion" bekannt. "Rückfluß" ist ein ähnlicher Zustand, wo der Druck stromaufwärts von der Reinigungsvorrichtung niedriger ist als der Druck stromabwärts. Alle beiden Erscheinungsformen werden hierin als "Rückfluß" bezeichnet. In anderen Situationen können Fehler beim Betrieb der Getter-Reinigungsvorrichtung auftreten, die bewirken, daß unreine Gase in Richtung des Pfeils 21 strömen. Da das Rückflußgeschehen nur unter isolierten Gegebenheiten auftreten kann, kann die Stromabwärts-Sicherheitsvorrichtung 20b eine Einmal- Vorrichtung sein, die ein hochreaktives Material zum Erfassen einer hohen Menge unreinen Gases in einem kurzen Zeitumfang enthalten kann. Bevorzugte Ausführungen der Sicherheitsvorrichtung 20b sind nachstehend ausführlich beschrieben.
  • Ein Vorteil bei der Plazierung der Sicherheitsvorrichtungen 20a und 20b an der Haupt-Gasrohrleitung 24 ist, daß es keinen Gasverlust durch Leiten eines Teils des Gases zu den Vorrichtungen getrennt von der Haupt-Gasleitung gibt. Ein Nachteil dieser Gestaltung ist jedoch, daß die Rohrsektion verkürzt ist, was insbesondere dann ein Problem sein kann, wenn hohe Durchflußgeschwindigkeiten benötigt werden. Zudem unterbricht das Austauschen einer Vorrichtung 20a oder 20b die Hauptleitung 24 und den Reinigerbetrieb.
  • Das Sicherheitssystem 14 und/oder die Vorrichtungen 20a und 20b der vorliegenden Erfindung können auch in Verbindung mit anderen Sicherheitssystemen oder Vorrichtungen verwendet werden.
  • Fig. 2 zeigt eine zweite Ausführungsform 10' des Reinigersystems der vorliegenden Erfindung, wobei ein System 10' eine Getter-Gasreinigungsvorrichtung 12 und ein Sicherheitssystem 14 einschließt, die in Übereinstimmung mit einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gebildet sind. Die Gasreinigungsvorrichtung 12 und die Rohrleitung 24 ähneln der mit Bezug auf Fig. 1 beschriebenen Reinigungsvorrichtung. Die Sicherheitsvorrichtungen 20a und 20b ähneln ebenfalls den oben beschriebenen und sind mit Bezug auf Fig. 7 bis 11 ausführlich beschrieben.
  • Das System 10' schließt Systemgeräte 20a und 20b ein, die an abgeleiteten Rohrleitungen vorgesehen sind, die von der Haupt-Rohrleitung 24 abzweigen. Zum Beispiel ist das Stromaufwärts-Systemgerät 20a durch eine Abzweig- Rohrleitung 30 an die Haupt-Rohrleitung 24 angeschlossen, während das Stromabwärts-Systemgerät 20b durch eine Abzweig- Rohrleitung 32 an die Haupt-Rohrleitung 24 angeschlossen ist. Zudem weisen die Sicherheitsvorrichtungen 20a und 20b Belüftungsöffnungen auf, durch die die dort hindurchgelangenden Gase in die Atmosphäre abgeblasen werden, wobei das Systemgerät 20a eine Belüftungsöffnung 34 einschließt und das Systemgerät 20b eine Belüftungsöffnung 36 einschließt.
  • In dieser Konfiguration wird ein Teil des durch die Haupt- Rohrleitung 24 strömenden Gases durch die Abzweig- Rohrleitungen und durch die Systemgeräte 20a und 20b an die Atmosphäre geleitet. Demzufolge ist ein Nachteil, daß dieser Teil des Gases dem System verlorengeht. Typischerweise geht ein Anteil von ca. 1/100-1/1000 des in das System eintretenden Gases auf diese Weise verloren. Zum Beispiel weisen typische Reinigungsvorrichtungen einen Durchfluß von 5-50 m³/Std. auf, was ca. 85-850 l/min entspricht. Bei einem derartigen Durchfluß werden ca. 0,8-0,9 l Gas pro Minute durch beide Systemgeräte geführt und durch Entlüften verloren. Zu den Vorteilen des Systems gehört jedoch ein einfacherer Aufbau, da die Anzahl von Stoß- und Schweißverbindungen an der Gasleitung minimiert ist und so diese möglichen Verunreinigungsquellen reduziert werden. Zudem kann ein Systemgerät 20a oder 20b, anders als bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1, ohne Unterbrechen des Reinigungsvorgangs ausgetauscht werden. Aus diesen Gründen ist das System 10' die bevorzugte hierin offenbarte Ausführungsform.
  • Fig. 3 zeigt eine dritte Ausführungsform 10" des Reinigersystems der vorliegenden Erfindung, wobei das System 10" eine Getter-Gasreinigungsvorrichtung 12 und ein Sicherheitssystem 14 einschließt, die in Übereinstimmung mit einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gebildet sind. Die Gasreinigungsvorrichtung 12 und Rohrleitung 24 sind der mit Bezug auf Fig. 1 beschriebenen Reinigungsvorrichtung ähnlich. Die Sicherheitsvorrichtungen 20a und 20b ähneln ebenfalls den oben beschriebenen und sind mit Bezug auf Fig. 7 bis 11 ausführlich beschrieben.
  • Das System 10" schließt Systemgeräte 20a und 20b ein, die in einer parallelen Anordnung bezüglich der Haupt-Rohrleitung 24 vorgesehen sind. So schließt das Systemgerät 20a eine Abzweig-Rohrleitung 40 ein, die von der Haupt-Rohrleitung zum Eingang des Systemgeräts geleitet ist, und eine Abzweig- Rohrleitung 42, die vom Ausgang des Systemgeräts zurück zur Haupt-Rohrleitung geleitet ist. Dieses System entläßt oder verliert daher keinerlei Gas an die Atmosphäre, weil das Gas nach Passieren des Systemgeräts in die Haupt-Rohrleitung zurückgebracht wird. Das Systemgerät 20b ist in ähnlicher Weise mit einer Eingangsrohrleitung 44 und einer Ausgangsrohrleitung 46 versehen. In einigen Ausführungsformen kann zwischen der Eingangs- und Ausgangsverbindungsstelle zur Sicherheitsvorrichtung 20a (und 20b) eine Durchfluß- Regelungsvorrichtung an der Rohrleitung 24 vorgesehen sein, um den richtigen Druck bereitzustellen und die Ableitung einer gewünschten Gasmenge zu der Sicherheitsvorrichtung zu ermöglichen.
  • Zu den Nachteilen dieser Ausführungsform gehören ein komplexer Aufbau und die Möglichkeit einer zusätzlichen Verunreinigung, da die Abzweig-Rohrleitungen für jede Sicherheitsvorrichtung an zwei Stellen an der Haupt- Rohrleitung angebracht werden müssen, anstatt an nur einer, wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2. Zudem kann die parallele Anordnung einen unerwünschten Druckabfall in der Rohrleitung erzeugen.
  • Es sei darauf hingewiesen, daß die Gestaltungen der drei oben gezeigten Ausführungsformen in einem einzigen Sicherheitssystem 14 miteinander gemischt sein können. Demzufolge ist es möglich, eine Reihenanordnung gemäß Fig. 1 für das Stromaufwärts-Systemgerät 20a und eine "T"-Anordnung gemäß Fig. 2 für das Stromabwärts-Systemgerät 20b in einem einzigen System 14 zu haben.
  • Fig. 4 ist ein Blockdiagramm, das die Reinigersystemausführung 10' gemäß Fig. 2 mit einer Steuereinheit der vorliegenden Erfindung zeigt. Die Steuereinheit kann auch in den anderen hierin offenbarten Reinigersystemausführungen verwendet werden.
  • Eine Steuereinheit 50 ist vorgesehen, um die Notverfahren zum Schutze der Gasreinigungsvorrichtung 12 zu steuern, wenn eine große Menge eines reaktiven Gases von dem Systemgerät 20a oder 20b erfaßt wird. In dieser Ausführungsform wird vom Systemgerät 20a ein Alarmsignal auf der Leitung 52 an die Steuereinheit 50 geschickt, wenn der Schwellenwert hochreaktiver Gase vom Systemgerät 20a erfaßt wird. Als Reaktion darauf sendet die Steuereinheit 50 ein Schließsignal über eine Leitung 54 an ein Regelventil 56. Das Regelventil 56 ist vor dem Einlaß 18 an der Haupt- Rohrleitung 24 positioniert und spricht auf das Schließsignal von der Steuereinheit an, um das Gas abzusperren und am Eintritt in die Reinigungsvorrichtung 12 zu hindern. Auf ähnliche Weise kann die Steuereinheit 50 über die Leitung 54 ein Öffnungssignal an das Ventil 56 senden, um zu bewirken, daß das Ventil öffnet und Gase in die Reinigungsvorrichtung 12 hineingelangen läßt. Auf ähnliche Weise kann das Systemgerät 20b auf einer Leitung 58 ein Gefahrsignal an die Steuereinheit 50 abgeben, wenn eine große Menge Reaktivgas in einer Rückflußsituation erfaßt wird, und kann die Steuereinheit auf einer Leitung 60 ein Öffnungs- oder Schließsignal an ein Ventil 62 abgeben, das nach dem Auslaß 20 auf der Haupt-Rohrleitung 24 positioniert ist. Entsprechend öffnet oder schließt das Ventil 62 die Haupt- Rohrleitung 24 gemäß dem Signal von der Steuereinheit. Demzufolge schließt die Steuereinheit 50 im Falle eines Reaktivgas-Notfalls das der Notfallzone entsprechende Ventil 56 oder 62. In der bevorzugten Ausführungsform schließt die Einheit 50 bei einem Notfall beide Ventile 56 und 62 ungeachtet der speziellen Notfallzone. Dies kann eine mögliche Verunreinigung in der Nicht-Notfallzone der Reinigungsvorrichtung verhindern, die durch die Druckdifferential- und Gaskonzentrationsgradienten bewirkt wird, die sich aus dem Schließen nur eines Ventils ergeben.
  • Die Steuereinheit 50 kann auf viele verschiedene Arten verwirklicht werden; z. B. können diskrete Logikkomponenten, ein Mikroprozessor und/oder Software den Ventilbetrieb und die Signal-Ein-Ausgabe und/oder eine Mischung aus Software und Hardware zur Verwirklichung der Funktionalität der Steuereinheit vorgesehen sein. Verfahren und Vorrichtungen zur Steuerung solcher Signale sind dem Fachmann auf diesem Gebiet hinlänglich bekannt.
  • Fig. 4 zeigt auch andere Bauteile, die wahlweise in der "T"- Konfiguration der Sicherheitsvorrichtungen 20a und 20b gemäß Fig. 2, 4 und/oder 5 verwendet werden können. Um die Sicherheitsvorrichtung 20a herum können Rückschlagventile 41a und 45a vorgesehen sein, um zu verhindern, daß Gase von der Belüftungsöffnung in die Rohrleitung einströmen. Vor der Sicherheitsvorrichtung 20a kann eine Durchflußregelungsvorrichtung oder Ausmündung 43a positioniert sein, um die Durchflußgeschwindigkeit von Gas durch die Sicherheitsvorrichtung festzulegen. Ein weiteres Ventil 47a kann zur Steuerung des Zugangs zur Sicherheitsvorrichtung vorgesehen sein. Für die Sicherheitsvorrichtung 20b können ähnliche Ventile 47b, 41b und 45b und eine Durchflußregelungsvorrichtung 43b vorgesehen sein.
  • Fig. 5 ist ein schematisches Diagramm einer alternativen Ausführungsform des in Fig. 4 gezeigten Systems 10'. In Fig. 5 stellt eine Steuereinheit 50' durch Steuern der Entlüftung der Reinigerkammer einen zusätzlichen Schutz für die Reinigungsvorrichtung 12 bereit.
  • Wie in Fig. 4 empfängt die Steuereinheit 50' Gefahrsignale auf den Leitungen 52 und 58 von den Systemgeräten 20a bzw. 20b und gibt Öffnungs-/Schließsignale auf den Leitungen 54 und 60 an die Ventile 56 bzw. 62 ab. Zudem kann die Steuereinheit 50' über eine Leitung 68 ein Öffnungs- oder Schließsignal an ein Einlaßlüftungsventil 66 senden, um das Ventil zu öffnen oder zu schließen. Das Lüftungsventil ist geöffnet, das Gas in der Reinigungsvorrichtung 12 zieht durch eine Rohrleitung 70 in die Atmosphäre ab. Ebenso kann die Steuereinheit 50' über eine Leitung 74 ein Öffnungs- oder Schließsignal an ein Auslaßlüftungsventil 72 senden, um das Ventil zu öffnen oder zu schließen, so daß das Gas in der Reinigungsvorrichtung 12 durch eine Rohrleitung 76 in die Atmosphäre abzieht, wenn das Lüftungsventil 72 geöffnet ist.
  • Die Lüftungsventile 66 und 72 werden bei einer Panne zum Herausspülen des größten Teils der reaktiven Gase aus dem Körper der Reinigungsvorrichtung 12 verwendet. Zum Beispiel arbeiten Reinigungsvorrichtungen typischerweise mit ungefähr konstantem Druck. In einem Notfall wird die Reinigungsvorrichtung durch das Schließen des Einlaßventils 56 und des Auslaßventils 62 durch die Steuereinheit 50' isoliert. Da das Sicherheitssystem so funktioniert, daß es das System während der allerersten Sekunden der Panne außer Betrieb setzt, besteht die Gaszusammensetzung in der isolierten Reinigungsvorrichtung hauptsächlich aus dem unreinen Gas, das mit dem Reinigerarbeitsdruck gereinigt werden soll. Abhängig von der Art der Panne tritt dann die unerwünschte hohe Menge Reaktivgas von der Einlaßseite oder der Auslaßseite her ein. Demzufolge ist die kritische Zone der Reinigungsvorrichtung (die Zone, die hohe Temperaturen erreicht) entweder die Zone nahe dem Einlaß oder nahe dem Auslaß. Durch Öffnen des Lüftungsventils, das dem reaktiven Gas am nächsten ist, entweicht das bei Superatmosphärendruck in der Reinigungsvorrichtung vorhandene Gas aus dem Reinigerkörper und spült die kritische Zone des reaktiven Gases. Dies hat zwei Nachwirkungen: die kritische Zone wird aufgrund der Wärmeabführung durch den Gasstrom abgekühlt, und das reaktive Gas wird ausgeschieden.
  • Die Lüftungsventile 66 und 72 können auf eine vorbestimmte Druckverlustgröße eingestellt werden, um sicherzustellen, daß der Auswärts-Gasstrom gestoppt wird, wenn der Druck im Innern des Reinigergefäßes höher ist als der atmosphärische Druck, und dadurch die Vermeidung eines Rückflusses in den Reinigerkörper zu gewährleisten. Selbstverständlich kann die Betätigung der Lüftungsventile vermieden werden, wenn das zu reinigende Gas gefährlich (z. B. Wasserstoff, der explodieren kann, wenn er Luft bei hoher Temperatur ausgesetzt wird) oder toxisch ist (z. B. halogenisierte Gase, Ammoniak etc.). In alternativen Ausführungsformen können die Lüftungsventile an die Abgasleitung angeschlossen sein, an deren Ende Wäscher oder andere Systeme zum Abziehen gefährlicher Gase positioniert sind. In allen oben beschriebenen Systemaufbau- Ausführungsformen können an nur einem Ende (Einlaß oder Auslaß) oder an beiden Enden der Reinigungsvorrichtung 12 Lüftungsventile vorhanden sein.
  • Zudem können nahe dem Einlaß 18 und dem Auslaß 20 Thermopaare bzw. -fühler in der Reinigungsvorrichtung positioniert sein, um die Temperatur der kritischen Zone zu erfassen. Die Steuereinheit 50' kann an die Thermopaare angeschlossen sein und kann erfassen, welche Thermopaare die Temperaturänderung nachweisen; demzufolge braucht nur das Entlüftungsventil der entsprechenden kritischen Zone geöffnet werden anstatt beide Ventile, wodurch die Leistung des Sicherheitssystems verbessert wird (weil der gesamte Auswärts-Strom durch die kritische Zone hindurchgeht).
  • Fig. 6 ist ein schematisches Diagramm einer weiteren alternativen Ausführungsform des Sicherheitssystems der vorliegenden Erfindung, in dem eine Sicherheitsvorrichtung im Ende der Reinigungsvorrichtung 12 positioniert ist. Zum Beispiel kann die Sicherheitsvorrichtung 20a in der Stirnseite der Gettersäulen-Reinigungsvorrichtung positioniert sein und erfaßt das Eingangsgas, bevor es die Gettermaterialien in der Reinigungsvorrichtung 12 erreicht, ähnlich wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1. Falls eine hohe Konzentration eines reaktiven Gases erfaßt wird, wird der Gasstrom gestoppt oder abgeleitet, wie in den obigen Ausführungsformen erläutert. Ebenso kann eine Sicherheitsvorrichtung 20b am hinteren Ende der Reinigungsvorrichtung positioniert sein, um Rückflußgase zu erfassen.
  • Alle der oben beschriebenen verschiedenen Ausführungsformen können auf verschiedene Arten kombiniert werden, um unterschiedliche Sicherheitsreinigersystem-Strukturen zu erreichen. Demzufolge kann gemäß der vorliegenden Erfindung eine breite Vielfalt möglicher Systeme verwirklicht werden.
  • Sicherheitsvorrichtungen
  • Die Sicherheitsvorrichtungen 20a und 20b der vorliegenden Erfindung können auf viele verschiedene Arten verwirklicht werden. Einige mögliche Ausführungsformen sind nachstehend ausführlich beschrieben.
  • Packung des Gettermaterials
  • Fig. 7 stellt eine Packungsausführung 100 zur Realisierung der Sicherheitsvorrichtungen 20a und 20b dar. Ein kleiner Zylinder 102 ist mit einem Einlaß 104 und einem Auslaß 106 versehen und ist aus einem Werkstoff hergestellt, der geeignet ist, dem Betriebswärmegrad eines in dem Zylinder positionierten Gettermaterials 108 standzuhalten, z. B. ca. 400ºC (die Betriebstemperatur einer Sicherheitsvorrichtung 20a oder 20b kann von der Geometrie des verwendeten Gettermaterials und anderen Parametern abhängen, wie z. B. der Durchflußgeschwindigkeit des Gases durch die Sicherheitsvorrichtung). Das Material des Zylinders ist bei der Arbeitstemperatur dem Getter gegenüber inert. Das Systemgerät kann mit einem anderen Gettermaterial als dem Gettermaterial in der Reinigungsvorrichtung 12 beladen sein, aber allgemein ist es einfacher, sowohl für die Reinigungsvorrichtung als auch die Sicherheitsvorrichtung dasselbe Gettermaterial zu verwenden. Die Sicherheitsvorrichtung erfaßt die Temperaturerhöhung des Gettermaterials, die dadurch verursacht wird, daß eine zu große Menge Reaktivgas das Gettermaterial erreicht (was dasselbe Verhalten der Reinigungsvorrichtung in kleinerem Maßstab ist). Der Zylinder wird vorzugsweise auf die Betriebstemperatur erwärmt, beispielsweise 350-400ºC, z. B. unter Verwendung einer Schlangenheizung oder dergleichen.
  • Die reaktiven Gase sind Verunreinigungen, die aus einem Gas abgeschieden werden sollen, das gegenüber dem Gettermaterial inert ist. Im Normalbetrieb ist die Menge von den Getter pro Zeiteinheit berührenden reaktiven Gasen klein genug, um das Erreichen eines Beharrungszustands zu ermöglichen, wo Zeit ist, die durch die Reaktion zwischen dem Gas und dem Getter erzeugte Wärme aus dem System zu eliminieren. Unter diesen Gegebenheiten entspricht die Temperatur des Systems im wesentlichen der durch eine externe Heizeinrichtung gesetzten Temperatur (beispielsweise eine externe Heizeinrichtung, die in Getter-Gasreinigungsvorrichtungen verwendet wird und auch auf die anderen hierin beschriebenen Ausführungsformen anwendbar ist). Im Notfall ist die Situation umgedreht und die Menge von reaktivem Gas, das den Getter pro Zeiteinheit erreicht, ist so groß, daß die Reaktionswärme nicht abgeleitet werden kann, was zu einem Anstieg der Temperatur der Sicherheitsvorrichtung über die vorbestimmte Temperatur führt.
  • Demnach ist es möglich, ein Thermopaar 110 in der Sicherheitsvorrichtung zu plazieren, um diese Erhöhung der Temperatur über die normale Arbeitstemperatur zu erfassen. Das Thermopaar ist in einem Abstand d von der Vorderkante 105 der Getterschicht 108 im Gettermaterial 108 positioniert. Die Steuereinheit 50 ist vorzugsweise durch Leitung(en) 112 an das Thermopaar angeschlossen. Zur Vermeidung unnötiger Stops des Reinigerbetriebs ist es wünschenswert, die Möglichkeit statistischer Temperaturschwankungen vorherzusehen. Zur Realisierung einer Sicherheitsvorrichtung in Übereinstimmung mit diesem Ziel ist es wünschenswert, einen Schwellenwert der vorbestimmten Temperatur T zu definieren, der überwunden werden muß, damit das System eine Alarmbedingung erzeugt. Im allgemeinen arbeiten die Reinigungsvorrichtung und die Sicherheitsvorrichtung bei ca. 350-600ºC, während die Reinigerwände Temperaturen von wenigstens 1000-1100ºC aushalten; demzufolge ist Raum zur Wahl einer vorbestimmten Alarmtemperatur vorhanden. Diese Alarmtemperatur darf jedoch nicht auf einem zu hohen Wert ausgewählt werden, da die Reaktionszeit der Sicherheitsvorrichtung um möglichst viel verkürzt werden sollte. Als Verfahrensregel kann die an die Sicherheitsvorrichtung angeschlossene Elektronik oder Steuereinheit 50 so voreingestellt sein, daß sie einen Alarm erzeugt, wenn das Sicherheitsvorrichtung-Thermopaar eine Temperatur erfaßt, die um 50-100ºC höher ist als die Reinigungsvorrichtung-Arbeitstemperatur. Die nachstehend vorgelegten Tests wurden bei den zwei Alarmtemperaturen 50ºC oder höher und 100ºC oder höher durchgeführt.
  • Der detaillierte Aufbau der Sicherheitsvorrichtung ist während Vorstudien geprüft worden. Damit kein zu großer Strom von der Haupt-Rohrleitung 24 durch die Sicherheitsvorrichtung umgeleitet wird, ist der Einlaß zur Sicherheitsvorrichtung vorzugsweise klein. Es können verschiedene Durchmesser verwendet werden; z. B. kann der Durchmesser der Öffnung von 1" bis 3/8" reichen. In durchgeführten Tests hat sich erwiesen, daß ein Durchmesser von 1/2" zu bevorzugen ist, vor allem bei der Verwendung von Getterpulvern mit einer Korngröße unter 212 Mikron. Wenn eine andere Getterkorngröße verwendet wird, können andere Größen bevorzugt werden.
  • Die Alterung der Sicherheitsvorrichtung 20 (insbesondere Vorrichtung 20a) ist eine andere Hauptsorge. Während des normalen Lebens ist die Sicherheitsvorrichtung dem unreinen Gas ausgesetzt und das Gettermaterial, das dem Einlaß am nächsten ist, absorbiert Verunreinigungen und wird aufgebraucht (oder doch beinahe). Wenn dies geschieht, wandern die Verunreinigungen in die Sicherheitsvorrichtung hinein und reagieren mit einem frischen Teil des Gettermaterials usw. Eine wandernde Front 114 (Alterungsfront) aus frischem Gettermaterial wird errichtet, die vom Einlaß 104 zum Auslaß 106 der Sicherheitsvorrichtung wandert. Im Falle einer Panne findet die Reaktion mit einem Überschuß von Verunreinigungen an der ersten frischen Getterzone statt, d. h. an der wandernden Alterungsfront. Die beste Anordnung des Thermopaars 110 ist an der Reaktionszone, aber während das Thermopaar ortsfest ist, bewegt sich die Reaktionsfront mit der Alterungsfront. Bei einer frischen Sicherheitsvorrichtung ist die beste Anordnung des Thermopaars möglichst dicht an der Front der Getterschicht (oder anderen Struktur) in der Sicherheitsvorrichtung. Zum Beispiel kann das Thermopaar 110 ca. 0,2 cm vom Einlaß positioniert sein, um sicherzustellen, daß das Thermopaar in dem Gettermaterial eingebettet ist. Die Ziellebensspanne der Sicherheitsvorrichtung ist sechs Monate. Es wurde bestimmt, daß die Alterungsfront unter Standardbetriebsbedingungen in sechs Monaten ca. 0,7 cm in die Getterschicht hineinwandert. Die 0,2 cm vom Einlaß positionierte Getterschicht wurde mit einer Sicherheitsvorrichtung geprüft, die sechs Monate gealtert wurde (am Ende ihrer Lebenspanne), und die Alarmwarnzeit wurde zu der einer neuen Sicherheitsvorrichtung verdreifacht. Jedoch wird während der Alterungszeit auch die Reinigungsvorrichtung teilweise aufgebraucht, und die Reaktivität des Gettermaterials der Reinigungsvorrichtung nimmt demnach ab, so daß eine längere Alarmzeit in diesem späteren Stadium ausreicht, um katastrophale Erscheinungen infolge eines Containment-Bruchs zu vermeiden. Infolgedessen ist eine feste Position 0,2 cm vom Sicherheitsvorrichtungseinlaß während des gesamten Lebens der Sicherheitsvorrichtung für das Thermopaar geeignet (d = 0,2 cm). Ein geeignetes Material für ein Thermopaar ist Ni/NiCr, und das Thermopaar weist zwei blanke Drähte auf, die an der 0,2 cm-Position verbunden sind.
  • Was die Form des Gettermaterials in der Sicherheitsvorrichtung angeht, werden Pulver im Vergleich zu Pillen bevorzugt. Pulverisierte Gettermaterialien ermöglichen typischerweise eine bessere Einheitlichkeit der mit dem Erfassungssystem verbundenen Reaktionen. Zudem sind Containment-Materialien für das Gettermaterial vorzugsweise nichtrostender Stahl oder Glas. Glas hat den zusätzlichen Vorteil, daß es durch die transparenten oder teiltransparenten Containment-Wände eine Kontrolle der ordnungsgemäßen Positionierung des Thermopaars ermöglicht.
  • Die Erfassungszeit kritischer Verunreinigungsgaspegel ist entscheidend bei der Bestimmung, ob eine Ausführung einer Sicherheitsvorrichtung für das Sicherheitssystem der vorliegenden Erfindung adäquat ist. Es wurden Tests mit Sauerstoff als Verunreinigungsgas durchgeführt. Jede einzelne Gaskonzentration wurde in wenigstens drei Messungen geprüft (bei allen nachstehend beschriebenen Tests). Die Sicherheitsvorrichtung wurde mit Feinpulver-Gettermaterial beladen, beispielsweise St 707 , das eine Korngröße unter 212 Mikron besitzt. Die Sicherheitsvorrichtung wurde mit einem Strom von Argon (Ar) in Kontakt gebracht, der Sauerstoff in verschiedenen prozentualen Anteilen enthielt. Die Lineargeschwindigkeit des Gasstroms wurde auf 18,5 cm/s gehalten, was gute Strömungsverhältnisse bereitstellt. Die Ergebnisse der Versuche sind in Tabelle 1 unten angegeben. Spalte 2 listet die benötigte Zeit der Sicherheitsvorrichtung zum Erfassen einer Temperaturerhöhung um 50ºC über dem Betriebswärmegrad auf, und Spalte 3 listet die benötigte Zeit zum Ermitteln einer Erhöhung um 100ºC auf. TABELLE 1
  • Die Streubreite der Ergebnisse bei konstantem Sauerstoffanteil kann auf leichte Unterschiede bei der Positionierung des Thermopaars zurückzuführen sein.
  • Zur Bestimmung der kritischen Zeit, in der eine Sicherheitsvorrichtung eingreifen muß, bevor die Reinigungsvorrichtung beschädigt wird, wurden beide praktischen Versuche für mehrere kritische Zeiten an Reinigungsvorrichtungen ausgeführt und basierend auf einem durch Einarbeiten der Versuchsergebnisse optimierten Modell theoretische Daten für andere kritische Zeiten erhalten. Bei 1% Sauerstoff in Argon wurde bestimmt, daß die Reinigungsvorrichtung nach einem Durchlauf von 46,5 Sekunden eine Temperatur von ca. 480ºC erreichen wird. Die Reaktionszeit von 40 Sekunden für die Sicherheitsvorrichtung reicht dem System demnach aus, um abzuschalten, bevor kritische Temperaturen erreicht werden. Die Reaktionszeit ist auch für 1,5% Sauerstoff in Ar ausreichend.
  • Bei 2-3% Sauerstoff in Argon entspricht die Zeit, die eine Reinigungsvorrichtung zum Erreichen kritischer Temperaturen braucht (ca. 1000ºC), einem Durchfluß von ca. 25 Sekunden. Die Sicherheitsvorrichtung erfaßt +50ºC in weniger als 15 Sekunden, was einen sicheren Betrieb einer Reinigungsvorrichtung ermöglicht.
  • Bei 10% Sauerstoff in Argon beträgt die kritische Durchflußzeit an der Reiniger-Gettermasse ca. 8 Sekunden. Die Sicherheitsvorrichtung ist in der Lage, ein Bersten der Reinigungsvorrichtung zu verhindern, wenn die Steuereinheit der Reinigungsvorrichtung den Befehl zum Entlüften der Ventile sowie zum Schließen des Einlaß- und Auslaßventils gibt (wie in Fig. 5 gezeigt).
  • Bei 20% Sauerstoff in Argon zeigten Versuchsergebnisse mit einer Standardgettersäule, daß der Sicherheitsvorrichtung 3-5 Sekunden Reaktionszeit zum Schützen der Reinigungsvorrichtung ausreichen, wenn die Steuereinheit den Befehl zum Entlüften der Ventile sowie zum Schließen des Einlaß- und Auslaßventils gibt.
  • Luft unterscheidet sich dadurch von den vorherigen Verunreinigungsgasen, daß ein Gemisch aus Sauerstoff und Stickstoff bereitgestellt wird, wobei Stickstoff, anders als Argon, bestimmten Gettermaterialien gegenüber reaktiv ist, beispielsweise St 707. Diese Reaktivität erklärt die in Tabelle 1 gezeigten niedrigeren Reaktionszeiten. Die Versuche haben jedoch gezeigt, daß die Sicherheitsvorrichtung in der Lage ist, die Reinigungsvorrichtung zu schützen, wenn die Steuereinheit sowohl die Einlaß-/Auslaß- als auch die Entlüftungsventile steuert.
  • Eine weitere Versuchsreihe wurde unter Verwendung eines anderen Gettermaterials durchgeführt, nämlich St 198 anstatt St 707. St 198 wird zur Reinigung von Stickstoff bei einem Betriebswärmegrad von 350ºC verwendet. Demzufolge war das verwendete unreine Gas Sauerstoff in Stickstoff. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 2 angegeben:
  • TABELLE 2 Sauerstoff-% in Stickstoff / Reaktionszeit, +50ºC (s)
  • 3 18,5
  • 10 6
  • 20 5,4
  • Luft /
  • Abgesehen von statistischen Schwankungen sind die Reaktionszeiten von St 198 und St 707 ähnlich. Verglichen mit St 707 hat St 198 eine weniger exotherme Reaktion mit Sauerstoff, aber wenn die Temperatur auf über 400ºC steigt (wegen der Reaktion mit Sauerstoff), beginnt St 198 auch Stickstoff zu sorbieren, was zur Reaktionswärme und zur Verringerung der Erfassungszeit beiträgt.
  • In einem Edelgas vorhandener Stickstoff kann eine das Gettermaterial St 707 verwendende Reinigungsvorrichtung zerstören. Es wurden auch Tests durchgeführt, um die Möglichkeit abzuwägen, eine solche Reinigungsvorrichtung vor der Aufnahme anderer Mengen von N&sub2; in Argon zu schützen, wobei die Reinigungsvorrichtung auf 400ºC gehalten wurde. Tabelle 3 liefert die Durchschnittsergebnisse dieser Tests:
  • TABELLE 3 Stickstoff-% in Argon / Reaktionszeit, +50ºC (s)
  • 6 nicht erreicht
  • 10 14
  • 14 15
  • 20 10,1
  • 100 (reiner N&sub2;) 4,9
  • Die 6%ige Stickstoffkonzentration ist keineswegs kritisch, da 450ºC niemals erreicht werden. Ein unter Verwendung einer Standardgettersäule durchgeführter Versuch zeigt, daß ein gereinigter Strom mit reinem Stickstoff nach einem Durchfluß von 6,5 Sekunden 650ºC erreicht. Da die Sicherheitsvorrichtung in reinem Stickstoff in 4,9 Sekunden reagiert, ist sie in der Lage, die Reinigungsvorrichtung wirksam zu schützen. Da 6% keine Gefahr darstellen und die Sicherheitsvorrichtung die Reinigungsvorrichtung vor den gefährlichsten Zuständen bewahren kann, sind die Zeiten in Tabelle 3 niedrig genug, so daß die Sicherheitsvorrichtung die Reinigungsvorrichtung in allen oder fast allen Fällen retten kann.
  • Getterbeschichtetes Band
  • Fig. 8 stellt eine zweite Ausführungsform 130 der Sicherheitsvorrichtungen 20a und 20b dar, die ein Trägerband aus Metall oder Substrat aufweist, auf dem Getterpulver abgelagert sind. Ein Metallband 132 ist in einem Zylinder 134 angeordnet, der z. B. aus nichtrostendem Stahl hergestellt ist. Ein Gettermaterial 136 kann im Siebdruck auf das Trägerband 132 aufgebracht sein. Das Siebdruckverfahren ist in der ebenfalls anhängigen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 08/855,080 beschrieben, die hiermit durch Querverweis mit aufgenommen wird. Zum Beispiel kann eine 20 Mikron dicke, 1 cm breite und 10 cm lange Nichromfolie im Siebdruckverfahren mit St122-Getterpulvern beschichtet werden. St 122 ist eine Mischung aus Titanpulvern und St707-Legierungspulvern. Die Dicke der Getterpulverablagerung kann zwischen 70 und 200 Mikron variieren (die Dimensionen in Fig. 8 sind also übertrieben). In anderen Ausführungsformen können andere Dimensionen und Materialien verwendet werden. Zum Beispiel kann St 172, eine Mischung aus St 707 und Zirkoniumpulvern, verwendet werden.
  • Alternativ können andere Verfahren zur Ablagerung des Gettermaterials auf dem Band verwendet werden. Zum Beispiel kann das Kaltwalzverfahren verwendet werden, wie es dem Fachmann auf dem Gebiet der Pulvermetallurgie hinlänglich bekannt ist; oder es kann ein Spritzverfahren durchgeführt werden, wie in der Patent-Offenlegungsschrift WO95/23425 beschrieben, die auf den Rechtsnachfolger der vorliegenden Anmeldung übertragen wurde und durch Querverweis hierin mit aufgenommen wird. Ein Thermopaar 138 ist an das Metallband 132 angeschlossen und durch Drähte 140 an die Steuereinheit 50 angeschlossen. Vorzugsweise wird der Zylinder unter Verwendung einer Schlangenheizung oder dergleichen auf eine Betriebstemperatur erwärmt, wie z. B. 500ºC.
  • Das Funktionsprinzip für diese Sicherheitsvorrichtung ist dasselbe wie bei der oben beschriebenen Getterpackungsausführung, d. h. die Erfassung einer Temperaturerhöhung von 50ºC oder 100ºC über der ständigen Betriebstemperatur der Sicherheitsvorrichtung mit einem Thermopaar. Das Thermopaar 138 kann durch Aufschweißen eines Ni-Drahts 140 und eines NiCr-Drahts 140 auf das Metallträgerband erhalten werden. Wie hierin beschrieben, ist nur die Sauerstofferfassung gezeigt; jedoch können auf Sauerstofftests basierende Schlußfolgerungen leicht auf Stickstoff und andere Gase ausgedehnt werden, wie in der obigen Getterpackungsausführung gezeigt.
  • Die nachstehend beschriebenen Parameter schließen die Sauerstoffkonzentration, die Alterung der Sicherheitsvorrichtung, die Gestalt der Sicherheitsvorrichtung (flach ausgestreckt oder gebogen), die Betriebstemperatur und die Dicke der Getterpulverablagerung auf dem Trägerband ein.
  • In einer Ausführungsform ist das beschichtete Trägerband in einem 5" langen nichtrostenden Stahlzylinder mit 1" Durchmesser angeordnet. In dieser Ausführungsform ist das Trägerband flach (nicht gebogen) und parallel zur Gasdurchflußrichtung angeordnet. Die Sicherheitsvorrichtung wird in den Anfangszustand versetzt, indem der Getter ca. 30 Minuten lang bei ca. 400-500ºC unter 300 cm³/min reinem Argon aktiviert wird.
  • Die aus durchgeführten Versuchen hervorgehende Wirkung der Sauerstoffkonzentration auf die Reaktionszeit der Sicherheitsvorrichtung ist in Tabelle 4 unten zusammengefaßt. Die Sicherheitsvorrichtung wurde auf 400-500ºC gehalten und verschiedenen Sauerstoffkonzentrationen in Argon ausgesetzt (Durchflußkonstante bei 1000 cm³/min). Für jeden Versuch wurde eine frische, nicht verunreinigte Sicherheitsvorrichtung verwendet. Zur Ablagerung der Gettermaterialien auf dem Band wurde eine Siebdrucktechnik verwendet. TABELLE 4
  • Es sei darauf hingewiesen, daß die Vorrichtung zwar bei 400ºC nicht ordnungsgemäß arbeitet, die Reaktionszeit bei 500ºC aber bei allen Sauerstoffkonzentrationen extrem schnell ist, so daß die Vorrichtung zur Schadensverhütung an der Reinigungsvorrichtung wirksam sein wird.
  • Die Wirkung der Alterung an der Sicherheitsvorrichtung wurde durch Testen von Vorrichtungen nach beschleunigter Alterung bestimmt. Bei einem Ergebnis gab es fast keine Alterungswirkung mit einer Sauerstoffkonzentration von 50%, wofür die Reaktionszeit bei +100ºC 3-4 Sekunden wird, im Vergleich zu 1-2 Sekunden bei einer frischen Sicherheitsvorrichtung. Der Unterschied ist beachtlicher, wenn verdünnte Verunreinigungen (1%) erfaßt werden sollen: in einem Versuch wurde die +50ºC-Situation nie erreicht, und es trat eine maximale Temperaturerhöhung von 22ºC auf.
  • Die Geometrie des Trägerbandes kann auch die Temperatur über alles in der vorliegenden Ausführungsform beeinflussen. Verglichen mit einem geraden Band weist ein gebogenes Band typischerweise eine höhere Gesamttemperaturerhöhung auf, da die Wärmeabführung eine geringere Wirkung auf ein gebogenes Band hat. Es tritt jedoch eine "Schatten"-Wirkung auf, wobei unterschiedliche Teile des gebogenen Bandes eine Gasleitung an anderen Teilen desselben Bandes behindern. Die Bilanz dieser Gegenwirkungen ist, daß ein gebogenes Band bei 50% Sauerstoff schneller und in einem größeren Ausmaß reagiert als ein gerades Band und möglicherweise auch einen Punkt erreichen kann, wo das Band schmilzt. Bei 10% Sauerstoff oder weniger kann jedoch eine Zunahme der Erfassungszeit von 1-2 auf 4-7 Sekunden vorkommen.
  • Die Wirkung der Temperatur auf die Reaktionszeit der Sicherheitsvorrichtung ist in Verbindung mit der Wirkung der Sauerstoffkonzentration beschrieben worden. Es sei darauf hingewiesen, daß bei der Erfassung niedriger Sauerstoffkonzentrationen die Alterung auf den Temperaturparameter einwirkt und so die Verhaltensverschiedenheit zwischen 400 und 500ºC verbirgt.
  • Die Dicke der Getterablagerung 136 auf dem Trägerband kann auch den Betrieb der Sicherheitsvorrichtung beeinflussen. Zur Auswertung der Wirkung der Ablagerungsdicke wurden Vergleichstests bei 500ºC, 1000 cm³/min Gesamtdurchfluß, 10% Sauerstoff in Argon durchgeführt. Das Resultat ist, daß eine Sicherheitsvorrichtung mit einer Ablagerung von 70 Mikron eine Erhöhung um +50ºC schneller erfaßt (1-2 Sekunden) als eine Sicherheitsvorrichtung mit einer Ablagerung von 200 Mikron (2-4 Sekunden).
  • Aus dem Obenstehenden folgt, daß der bevorzugte, optimale Betriebszustand für diese Sicherheitsvorrichtung mit ca. 500ºC und einer Getterablagerungsdicke von 70 Mikron beschrieben werden kann. Es ist vielleicht vorzuziehen, lieber ein gerades Trägerband als ein gebogenes Band zu verwenden, da das gerade Band eine schnellere Erfassungszeit bei niedrigen Verunreinigungskonzentrationen ermöglicht, was der kritischste Zustand für den Sicherheitsvbrrichtungsbetrieb ist. Es sei darauf hingewiesen, daß die oben beschriebenen geprüften Bedingungen eine arbeitende Sicherheitsvorrichtung vorsehen; einige optimale Kombinationen dieser Parameter können jedoch durch systematische Tests gefunden werden. Nur eine dieser Zustandsanordnungen mit dem "besten Resultat" ist hierin beschrieben.
  • Heißer Metallfaden
  • Fig. 9 stellt eine dritte Ausführungsform 150 der hierin beschriebenen Sicherheitsvorrichtung 20a und 20b dar, die einen Metallfaden aufweist, der in einem Zylinder mit einer Durchführung für Strom installiert ist. Der Zylinder 152 enthält den Metallfaden 154, der an eine Stromquelle 156 angeschlossen ist. Die Steuereinheit 50 oder 50' ist in dem Stromkreis eingeschlossen. Es kann z. B. ein Glaszylinder mit einem Innendurchmesser von 30 mm und einer Länge von 230 mm verwendet werden; diese Maße können jedoch bei anderen Ausführungsformen variiert werden. Das Funktionsprinzip ist, daß ein heißer Faden in Anwesenheit eines reaktiven Gases bricht, ganz ähnlich wie dies in Glühlampen geschieht, was den elektrischen Stromkreis unterbricht. Das Durchschlagen des Stromkreises wird von der Steuereinheit 50 oder 50' als Alarmsignal gelesen.
  • In einem Versuch wurde das Metall Wolfram (W) getestet. Wolfram ist gegenüber Sauerstoff und Wasser (das in diesem Fall lediglich als Sauerstoffreservoir wirkt) nur reaktiv, wenn diese Gase nicht mit Stickstoff und Wasserstoff vorhanden sind. Demzufolge kann Wolfram zum Erfassen des Vorhandenseins von Sauerstoff oder Wasser ebenso wie Stickstoff und Wasserstoff bei der Reinigung von Edelgasen verwendet werden.
  • Die Sicherheitsvorrichtung kann dadurch konditioniert werden, daß für wenigstens fünf Minuten reines Argon bei Raumtemperatur hindurchgeleitet wird, um mögliche Schadstoffe zu beseitigen. Der Faden wird dann durch Hindurchleiten von Elektrizität erwärmt. Es wurden Tests ausgeführt, wobei Argon in die Sicherheitsvorrichtung geleitet wurde, die unterschiedliche Sauerstoffkonzentrationen enthielt, und die Zeit ausgewertet wurde, die benötigt wurde, um den Faden zu durchschlagen und das Alarmsignal zu liefern. Die Sicherheitsvorrichtungen wurden mit 1% und 10% Sauerstoff in Argon getestet. Die Ergebnisse hängen von dem Fadendurchmesser, der angelegten Spannung und dem Gasdurchfluß von einem Ende zum anderen ab. Insbesondere steigt bei einer gegebenen Verunreinigungskonzentration die Zeit zum Durchschlagen des Fadens (Erfassungszeit der Sicherheitsvorrichtung), wenn der Fadendurchmesser zunimmt, die angelegte Spannung (und damit die Fadentemperatur) abnimmt und der Gasdurchfluß von einem Ende zum anderen abnimmt.
  • Eine Versuchsreihe wurde unter Verwendung einer Sauerstoffverunreinigung in Argon als Prüfgas durchgeführt. Die Versuche wurden gemäß einem Matrixschema durchgeführt, in dem jeder der in der Auswertung befindlichen Parameter variiert wurde, während die anderen Parameter konstant gehalten wurden. Insbesondere wurde der Gesamt-Gasdurchfluß zwischen 200 und 1000 cm³/min variiert; die Sauerstoffkonzentration wurde zwischen 1 und 10% variiert; die an den Faden angelegte Spannung wurde zwischen 8 und 220 V variiert; und der Fadendurchmesser wurde zwischen 0,05 und 0,2 mm variiert. Die kürzeste Durchschlagzeit, ca. 2 Sekunden, wurde bei 900 cm³/min. 10% Sauerstoff, 24 V und einem Fadendurchmesser von 0,05 mm erhalten, während die längste Durchschlagzeit, ca. 80 Sekunden, bei 1000 cm³/min. 1% Sauerstoff, 8 V und 0,2 mm Fadendurchmesser erhalten wurde. Diese Ergebnisse deuten eine schnelle, hochresponsive Vorrichtung an; die Reaktionszeit kann jedoch moduliert werden, um eine längere Ansprechempfindlichkeit zu erhalten, z. B. eine Vorrichtung mit längerer Lebensspanne.
  • Demzufolge funktionieren die Metallfäden der vorliegenden Erfindung recht gut als schnellansprechende Sicherheitsvorrichtungen für das Sicherheitssystem der vorliegenden Erfindung. Allerdings haben die Metallfadenvorrichtungen im Vergleich zu den anderen Ausführungsformen der Sicherheitsvorrichtungen den Nachteil eines relativ kurzen Lebens, wenn sie unreinem Gas ausgesetzt werden. Daher sind die Metallfadenvorrichtungen am besten zur Verwendung als Stromabwärts-Sicherheitsvorrichtungen 20b geeignet, da sie an dieser Stelle eine angemessene Lebensspanne haben, weil sie nur hochreines Gas erhalten, nachdem dieses die Reinigungsvorrichtung 12 verlassen hat, und im Falle eines Rückflusses in die Reinigungsvorrichtung auch ein schnelles Ansprechverhalten aufweisen.
  • Gettersicherung
  • Eine Getter-"Sicherung"-Sicherheitsvorrichtungsausführung der vorliegenden Erfindung ähnelt der oben beschriebenen Metallfadenausführung. Zur Schaffung einer Getter-"Sicherung" wird ein Metall-Substrat oder -Band mit einem Gettermaterial beschichtet. Zum Beispiel kann ein Band aus nichtrostendem Stahl ähnlich wie bei den Techniken der Ausführungsform mit dem mit Getter beschichteten Band, wie oben beschrieben, mit einem Gettermaterial beschichtet werden, z. B. kann das Gettermaterial im Siebdruck auf den nichtrostenden Stahl aufgebracht, kaltgewalzt, gespritzt werden etc. Das getterbeschichtete Metallband kann anstelle des Fadens 154 in dem Zylinder und elektrischen Stromkreis gemäß Fig. 9 vorgesehen sein. Der Zylinder wird vorzugsweise mit einer Heizeinrichtung auf eine Betriebstemperatur erwärmt, beispielsweise 500-600ºC. Wenn eine hohe Konzentration eines unreinen Gases in den Zylinder eintritt, findet eine Reaktion zwischen dem Reaktivgas und dem Gettermaterial statt, und das Metallband schmilzt, unterbricht auf diese Weise den Stromkreis und zeigt ähnlich wie bei dem oben beschriebenen Metallfaden die Alarmbedingung an. Diese Ausführungsform unterscheidet sich dadurch von dem oben beschriebenen getterbeschichteten Band, daß die obige Ausführungsform Thermopaare zum Erfassen einer Alarmtemperatur verwendet, während die gegenwärtige Ausführungsform einfach einen Stromkreis unterbricht, um eine Alarmbedingung anzuzeigen.
  • Fig. 10 stellt eine andere Ausführungsform 160 einer Gettersicherung der vorliegenden Erfindung dar, die in einer Sicherheitsvorrichtung 20a oder 20b verwendet werden kann. Ein Problem bei der Verwendung eines flach ausgestreckten oder auch leicht gebogenen getterbeschichteten Bandes als Gettersicherung ist, daß eine große Menge Wärme von dem Getterband entweicht, wodurch ein hoher Wärmewert in dem Zylinder erforderlich ist, damit die Reaktion zwischen dem unreinen Gas und dem Gettermaterial stattfinden kann. In Fig. 10 ist in ähnlicher Weise wie bei den obigen Ausführungsformen ein Gettermaterial 164 im Siebdruck auf ein "ziehharmonika"-förmiges Metallband 162 aufgebracht. Zum Beispiel kann ein gerades Band mit dem Gettermaterial beschichtet werden, und dann wird das Band zu der gezeigten Gestalt gebogen. Das beschichtete Band 162 wird in einer Kammer 166 wie einem Zylinder angeordnet. Wie bei der geraden Gettersicherung bewirkt dann die Reaktion beim Reagieren des Gettermaterials 164 mit einer hohen Konzentration von unreinem Gas, daß das Band 162 durchbrennt und eine Unterbrechung in einer elektrischen Verbindung erzeugt wird. Diese Unterbrechung wird als Alarmsignal zum Anzeigen des Vorhandenseins der hohen Konzentration unreinen Gases erfaßt.
  • Das ziehharmonikaförmige Band ermöglicht eine schnellere Reaktion zwischen unreinem Gas und Gettermaterial, weil nicht zugelassen wird, daß Wärme ungenutzt bleibt. Wie z. B. durch die Pfeile 168 gezeigt, wird die von einem Abschnitt des Bandes 162 entweichende Wärme auf einen anderen Abschnitt des Bandes abgestrahlt, so daß von verschiedenen Abschnitten abstrahlende Wärme verstärkt wird und auf benachbarten Abschnitten des Bandes eine schnellere Reaktion bewirkt. Dies läßt das Metallband 162 schneller schmelzen als eine gerade Metallbandausführung und reduziert folglich die Reaktionszeit der Sicherheitsvorrichtung. In anderen Ausführungsformen können andere Gestaltungsarten verwirklicht sein; z. B. kann eine viereckige oder abgerundete Ziehharmonikaform vorgesehen sein.
  • Zudem ist vorzugsweise ein Strahlungsschild um das getterbeschichtete Band 162 angeordnet, um Wärme, die von dem Band wegströmt, zu dem Band zurück zu reflektieren. Zum Beispiel ist in Fig. 10 ein rohrförmiger Strahlungsschild 169 gezeigt, der eine Vielzahl von Röhren einschließt, die an den Wänden des Zylinders oder der Kammer befestigt sind (in der Kammer ist auch vorzugsweise eine externe Heizeinrichtung enthalten, um die Kammer auf die Betriebstemperatur zu erwärmen). Die anderen Ausführungsformen der hierin beschriebenen Sicherheitsvorrichtungen, wie das flache oder gebogene Band, können ebenfalls einen Strahlungsschild wie den rohrförmigen Strahlungsschild 169 aufweisen. Alternativ können die Kammer- oder Zylinderwände aus einem Material hergestellt oder damit beschichtet sein, das eine wirksame Wärmereflexion bewirkt.
  • Gespannter Draht
  • Fig. 11 stellt eine weitere Ausführungsform 170 einer Sicherheitsvorrichtung 20a oder 20b dar, in der ein federgespannter Draht im Gettermaterial eine Alarmbedingung anzeigt. Das Gettermaterial oder die Gettermaterialschicht 172 ist in einem Behälter 174 vorgesehen, durch den das Gas hindurchgeleitet wird. In dem Behälter kann eine Betriebstemperatur von etwa 400-500ºC vorgesehen sein. Ein Faden oder Draht 176 ist durch die Getterschicht 172 hindurch angeordnet und mit einer Feder 178 verbunden, die mit dem anderen Ende des Behälters verbunden ist. Eine Stromquelle 180 ist vorgesehen, um elektrischen Strom durch den Draht fließen zu lassen, wie in Fig. 9. Der Draht kann beispielsweise aus nichtrostendem Stahl oder Aluminium bestehen. Wenn der Getter mit einer hohen Konzentration unreinen Gases reagiert, schmilzt der Draht oder bricht bei einer bestimmten bekannten Temperatur, und die Spannung der Feder 178 durchschlägt den Draht, um sicherzustellen, daß kein Strom mehr fließt. Die Unterbrechung des Stromflusses wird von der Steuereinheit als eine Alarmbedingung erfaßt. Wenn der Draht 176 z. B. aus Aluminium ist, kann die Getterschicht bis auf 600ºC (oder einen eutektischen Zustand) kommen, bevor sie bricht; oder, wenn der Draht aus nichtrostendem Stahl ist, kann die Getterschicht bis auf 1000ºC (oder eutektisch) kommen, bevor der Stromfluß unterbrochen wird.
  • Differentialsensor
  • Fig. 12a und 12b stellen noch eine Ausführungsform 200 einer Sicherheitsvorrichtung 20a oder 20b dar, in der ein Differential-Wärmeleitfähigkeitssensor zur Bestimmung einer Alarmbedingung verwendet wird. In Fig. 12a enthält eine Kammer 202 einen Faden 206 zur Wärmeleitfähigkeitsmessung, dessen Leitfähigkeit abhängig von der Konzentration unreinen Gases in dem durch die Kammer 202 strömenden Gas wechselt. Das in den Einlaß der Reinigungsvorrichtung 12 einströmende Eingangsgas wird durch die Kammer 202 geleitet. Durch den Faden 206 wird elektrischer Strom im geleitet. Eine zweite Kammer 204 enthält einen ähnlichen Referenz- Wärmeleitfähigkeitsfaden 208, durch den der Strom im geleitet wird. Das Auslaßgas von der Reinigungsvorrichtung 12 wird durch die Kammer 204 geleitet.
  • Fig. 12b stellt den Stromkreis dar, der die unreinen Konzentrationen in dem hindurchströmenden Gas erfaßt. Der Strom im von einer Stromquelle 212 wird geteilt und fließt durch jeden Faden 206 und 208. Zwischen den Fäden 206 bzw. 208 und Masse 220 sind Widerstände 214 und 216 vorgesehen. Zwischen dem Knoten 222 und Masse wird eine Referenzspannung VREF gemessen, und zwischen dem Knoten 224 und Masse wird eine Spannung VM gemessen. Der Unterschied zwischen diesen Spannungen sollte gering sein, wenn niedrige Konzentrationen unreinen Gases durch die Kammer 202 geleitet werden, da die Wärmeleitfähigkeit der Fäden 206 und 208 nicht sehr verschieden ist, und demzufolge werden der Strom im und die Spannungen nicht sehr verschieden sein. Wenn jedoch eine hohe Konzentration unreinen Gases durch die Kammer 202 geleitet wird, wird sie von der Konzentration des unreinen Gases in dem gereinigten Gas durch die Kammer 204 hindurch um eine große Spanne abweichen und somit eine große Differenz in den gemessenen Spannungen VREF und VM verursachen. Wenn also eine Differenz über einem vorbestimmten Schwellenwert zwischen den gemessenen Spannungen vorliegt und durch die Steuereinheit 50 erfaßt wird, ist eine Alarmbedingung aufgetreten. Ein Streitpunkt bei dieser Ausführungsform ist, daß die Vorrichtung komplexer ist als die vorigen Ausführungsformen und auf diese Weise Zuverlässigkeits- und Kostenauflagen angehoben werden.
  • Obwohl diese Erfindung bezogen auf einige bevorzugte Ausführungsformen beschrieben wurde, gibt es Abänderungen, Veränderungen und Äquivalente, die unter den Schutzbereich dieser Erfindung fallen. Es sei auch darauf hingewiesen, daß es viele Möglichkeiten gibt, die Verfahren und Vorrichtungen der vorliegenden Erfindung umzusetzen.

Claims (15)

1. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung, umfassend:
- eine Gasreinigungseinheit mit einer Umhüllung und einem in der Umhüllung eingebrachten Reinigungsmaterial, das eine exotherme Reaktion zeigt, wenn es bestimmten Gasverunreinigungen ausgesetzt ist, die in der Umhüllung vorhanden sein können, wobei die Gasreinigungseinheit einen Einlaß aufweist, der an eine Zufuhrleitung für ungereinigtes Gas angeschlossen ist, und einen Auslaß aufweist, der an eine Ausstoßleitung für gereinigtes Gas angeschlossen ist; und
- eine Sicherheitsvorrichtung, die entweder an die Zufuhrleitung für ungereinigtes Gas oder die Leitung für den gereinigten Ausstoß angeschlossen ist, wobei die Sicherheitsvorrichtung ein Alarmsignal entwickelt, wenn in der Sicherheitsvorrichtung Gasverunreinigungen, die bestimmten Gasverunreinigungen in der Gasreinigungseinheit ähnlich sind, für eine gewisse Zeitdauer über einem vorgegebenen Konzentrationsgrenzwert liegen.
2. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei die Sicherheitsvorrichtung eine erste Sicherheitsvorrichtung ist, und ferner umfassend eine zweite Sicherheitsvorrichtung, wobei die erste Sicherheitsvorrichtung an die Zufuhrleitung für ungereinigtes Gas angeschlossen ist und wobei die zweite Sicherheitsvorrichtung an die Ausstoßleitung für gereinigtes Gas angeschlossen ist.
3. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Sicherheitsvorrichtung das Vorhandensein bestimmter Gasverunreinigungen über einem vorbestimmtem Konzentrationsgrenzwert mittels einer exothermen Reaktion zwischen der bestimmten Gasverunreinigung und einem Nachweismaterial erfaßt.
4. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß Anspruch 3, wobei das Nachweismaterial vom gleichen Typ ist wie das Reinigungsmaterial.
5. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Sicherheitsvorrichtung entweder mit der Zufuhrleitung für ungereinigtes Gas oder der Leitung für den gereinigten Ausstoß in Reihe geschaltet ist.
6. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Sicherheitsvorrichtung entweder mit der Zufuhrleitung für ungereinigtes Gas oder der Leitung für den gereinigten Ausstoß parallelgeschaltet ist.
7. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Sicherheitsvorrichtung entweder in der Zufuhrleitung für ungereinigtes Gas oder der Leitung für den gereinigten Ausstoß dazwischengeschaltet ist.
8. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, ferner umfassend ein Automatikventil, das unter Ansprechen auf das Alarmsignal schließt, um zu verhindern, daß Gas in die Gasreinigungseinheit einströmt.
9. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Sicherheitsvorrichtung ein Gettermaterial als Nachweismaterial und eine Temperaturerfassungseinrichtung zum Erfassen der Temperatur des Gettermaterials einschließt.
10. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß Anspruch 9, wobei das Gettermaterial ein pulveriges Gettermaterial ist.
11. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß Anspruch 9, wobei das Gettermaterial auf ein Substrat aufgebracht ist.
12. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Sicherheitsvorrichtung einen Faden einschließt, der schmelzen kann, wenn die bestimmten Gasverunreinigungen über den vorbestimmten Konzentrationsgrenzwerten liegen.
13. Gasreinigungssystem mit Sicherheitsvorrichtung gemäß Anspruch 12, wobei der Faden gespannt ist.
14. Verfahren zur sicheren Gasreinigung, umfassend:
- Bereitstellen einer Quelle für ungereinigtes Gas;
- Leiten des ungereinigten Gases durch eine Gasreinigungseinheit, die ein Reinigungsmaterial enthält, um ein gereinigtes Gas bereitzustellen, wobei das Reinigungsmaterial eine exotherme Reaktion zeigt, wenn es bestimmten Gasverunreinigungen ausgesetzt wird; und
- Erfassen des Vorhandenseins exzessiver Pegel von Gasverunreinigungen, die entweder in dem ungereinigten Gas oder dem gereinigten Gas oder in beiden für eine gewisse Zeitdauer über einer vorgegebenen Konzentration liegen, wobei die Gasverunreinigungen den bestimmten Gasverunreinigungen in der Gasreinigungseinheit ähnlich sind; und
- Liefern eines Alarmsignals bei Erfassung der exzessiven Pegel von Gasverunreinigungen.
15. Verfahren zur sicheren Gasreinigung gemäß Anspruch 14, wobei ferner auf die Erzeugung eines Alarmsignals hin der Durchfluß wenigstens eines Gases, entweder des ungereinigten oder des gereinigten Gases, abgesperrt wird.
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Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2253690A1 (en) * 1998-11-09 2000-05-09 Fantom Technologies Inc. Method and apparatus for measuring the degree of treatment of a medium by a gas
US6733571B1 (en) * 1999-07-12 2004-05-11 Saes Pure Gas, Inc. Gas purification system with an integrated hydrogen sorption and filter assembly
KR100397889B1 (ko) * 2001-01-18 2003-09-19 삼성전자주식회사 개스공급장치의 잔류개스 제거장치
JP3763455B2 (ja) * 2001-01-26 2006-04-05 オムロン株式会社 ケミカルフィルタの交換時期判定方法
US6428612B1 (en) * 2001-04-19 2002-08-06 Hughes Electronics Corporation Hydrogen getter package assembly
US6514313B1 (en) * 2001-06-22 2003-02-04 Aeronex, Inc. Gas purification system and method
US7364912B2 (en) * 2001-10-05 2008-04-29 Schmidt Jeffrey A Controlling the flow of hydrogen and ammonia from a hydrogen generator during a breakthrough with hydrated copper (II) chloride trap
US7097689B2 (en) * 2002-06-20 2006-08-29 Praxair Technology, Inc. Process and system for purifying gases
US6824752B1 (en) * 2002-06-20 2004-11-30 Praxair Technology, Inc. Process and system for purifying gases
US7021821B2 (en) * 2004-05-28 2006-04-04 Honeywell International Inc. Differential thermal sensors
US7717294B2 (en) * 2005-06-20 2010-05-18 South-Tek Systems Beverage dispensing gas consumption detection with alarm and backup operation
JP4501799B2 (ja) * 2005-07-08 2010-07-14 住友電気工業株式会社 排ガス処理装置
US7618600B1 (en) * 2006-07-13 2009-11-17 Sandia Corporation Reactor for removing ammonia
US7981195B2 (en) * 2007-11-09 2011-07-19 Praxair Technology, Inc. System for preventing contaminants from reaching a gas purifier
FR2928966B1 (fr) * 2008-03-20 2018-12-07 Faurecia Systemes D'echappement Procede de fabrication d'un organe de purification des gaz d'echappement d'un vehicule automobile
GB201421102D0 (en) * 2014-11-27 2015-01-14 Cambridge Entpr Ltd Thermal conductivity sensing device, methods for operation and uses of the same
US20180045375A1 (en) * 2016-08-10 2018-02-15 Honeywell International Inc. Smart solenoid control system

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1186243B (de) * 1962-11-03 1965-01-28 Heraeus Gmbh W C Geraete zur Anzeige des Anteils gasfoermiger, hoehermolekularer Verunreinigungen eines niedermolekularen Gases
US3536522A (en) 1968-05-21 1970-10-27 Texas Instruments Inc Method for purification of reaction gases
DE2316095A1 (de) 1973-03-30 1974-10-10 Siemens Ag Verfahren zur herstellung integrierter schaltungen mit komplementaer-kanal-feldeffekttransistoren
DE7527377U (de) * 1975-08-27 1976-06-10 Delbag-Luftfilter Gmbh, 1000 Berlin Adsorptions-filter zum reinigen von insbesondere toxische oder radioaktive verunreinigungen enthaltenden gas- oder luftstroemen
DE7602442U1 (de) * 1976-01-27 1976-10-28 Delbag-Luftfilter Gmbh, 1000 Berlin Drosselbare, rohrfoermige bypass-messstrecke mit wartungsschutz und kontinuierlicher stroemungsgeschwindigkeitsabtastung an schuettgutanlagen der kerntechnik
DE3135732C2 (de) * 1981-09-09 1984-08-30 Bauer Kompressoren GmbH, 8000 München Verfahren und Vorrichtung zur Überwachung der Standzeit von Adsorptionspatronen zur Trocknung und/oder Reinigung feuchter Druckluft
US4983190A (en) * 1985-05-21 1991-01-08 Pall Corporation Pressure-swing adsorption system and method for NBC collective protection
US4816043A (en) * 1985-05-31 1989-03-28 Wilkerson Coporation Adsorption-desorption fluid fractionation with cycle phase switching controlled by purge and saturation front conditions
JPS623006A (ja) 1985-06-28 1987-01-09 大陽酸素株式会社 窒素の超精製装置、並びに精製方法
JPS623008A (ja) 1985-06-28 1987-01-09 大陽酸素株式会社 アルゴンの超精製装置、並びに精製方法
US5328872A (en) 1989-12-29 1994-07-12 At&T Bell Laboratories Method of integrated circuit manufacturing using deposited oxide
IT1237944B (it) * 1990-01-05 1993-06-19 Getters Spa Metodo per determinare la fine della vita utile di un purificatore di gas inerte e relativa apparecchiatura
US5047073A (en) * 1990-02-27 1991-09-10 Transducer Research, Inc. Sorption separation apparatus and methods
IT1239900B (it) 1990-03-30 1993-11-23 Getters Spa Metodo per determinare la fine della vita utile di un purificatore di gas e relativa apparecchiatura
US5238469A (en) * 1992-04-02 1993-08-24 Saes Pure Gas, Inc. Method and apparatus for removing residual hydrogen from a purified gas
US5334237A (en) * 1993-02-26 1994-08-02 Saes Pure Gas, Inc. Method and apparatus for predicting end-of-life of a consumable in a fluid purification system
DE4321863C2 (de) * 1993-07-01 2000-01-05 Behr Gmbh & Co Verfahren und Vorrichtung zur Desorption eines Feuchtigkeit adsorbierenden Materials
US5393686A (en) 1994-08-29 1995-02-28 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company Method of forming gate oxide by TLC gettering clean
US5524433A (en) * 1994-12-27 1996-06-11 Ford Motor Company Methods and apparatus for monitoring the performance of hydrocarbon engine emission trapping devices
EP0895484A4 (de) 1996-03-26 2000-12-06 Saes Pure Gas Inc Kryo- und getterpumpenkombination und deren regenerationsverfahren
IT1283484B1 (it) * 1996-07-23 1998-04-21 Getters Spa Metodo per la produzione di strati sottili supportati di materiale getter non-evaporabile e dispositivi getter cosi' prodotti

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Publication number Publication date
DE69803408D1 (de) 2002-02-28
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CN1280516A (zh) 2001-01-17
KR100492943B1 (ko) 2005-06-02
KR20010031168A (ko) 2001-04-16
US6168645B1 (en) 2001-01-02
ES2171044T3 (es) 2002-08-16
WO1999019050A1 (en) 1999-04-22
JP2001519230A (ja) 2001-10-23
MY121728A (en) 2006-02-28
EP1028798A1 (de) 2000-08-23

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