DE69732093T2

DE69732093T2 - Mikroskopische abbildung von eigenschaften von raumtemperaturobjekten

Info

Publication number: DE69732093T2
Application number: DE69732093T
Authority: DE
Inventors: C. Frederick WELLSTOOD; Gim Yonggyu; Christopher Randall BLACK; M. Steven GREEN
Original assignee: Neocera Inc; University of Maryland at Baltimore; University of Maryland at College Park
Current assignee: Neocera Inc; University of Maryland at Baltimore; University of Maryland at College Park
Priority date: 1996-02-12
Filing date: 1997-02-11
Publication date: 2005-12-08
Anticipated expiration: 2017-02-12
Also published as: EP0882240A4; AU2114797A; JP4118335B2; US5894220A; DE69732093D1; EP0882240A1; WO1997029385A1; AU716481B2; EP0882240B1; KR19990082262A; JP2000504831A

Description

TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die einen Tieftemperatursensor, der in einem Vakuumraum aufgenommen ist, beinhaltet, für die Mikroskopie von physikalischen Eigenschaften eines Raumtemperaturobjekts, das außerhalb des Vakuumraums lokalisiert ist.
TECHNISCHER HINTERGRUND DER ERFINDUNG
In den letzten Jahren haben mit dem Aufkommen der Mikroelektronikschaltkreise und der in Beziehung stehenden Fortschritte in der Elektrotechnik viele Industrien eine größere Notwendigkeit nach nichtinvasiven Messungen von elektrischen und magnetischen Eigenschaften von Materialien und Einrichtungen gefunden. Der Prozeß der magnetischen Abbildung mit hoher Raumauflösung und hoher Empfindlichkeit war nicht praktikabel, während eine niedrige Empfindlichkeit oder niedrige Ortsmessungen nicht in der Lage waren, wichtige elektrische Eigenschaften aufzulösen.
Auf dem Gebiet der Halbleiter-/Mikroelektroniküberprüfung besteht die Notwendigkeit, den gegenwärtigen Fluß zu messen und die Daten, die den Betrieb von Halbleiter-/Mikroelektronikeinrichtungen betreffen und ihrer in Bezug stehenden Strompfade abzubilden.
Mit der Einführung der magnetischen Resonanzabbildung auf dem Gebiet der Biologie wurden viele neue Entdeckungen betreffend biologische und biochemische Subjekte gemacht. Unglücklicherweise stellt keine der gegenwärtigen Technologien, die auf diesem Gebiet angewendet werden, ein sehr empfindliches Auslesen im Pikoteslabereich bei niedrigen Frequenzen oder eine gute Ortsauflösung bei hohen Frequenzen bereit.
Eine Anzahl von Techniken wurde entwickelt, um magnetische Felder mit Längenskalen von wenigen um oder noch kleiner abzubilden. Diese beinhalten Dekorationstechniken, Magnetowiderstands- oder Hall-Sensoren, magnetooptische dünne Filme, Magnetokraftmikroskopie und Elektronenstrahlinterferometrie. Diese Techniken haben einen begrenzten Erfolg bereitgestellt und sind nicht praktikabel für eine hohe Auflösung und hochempfindliche Abbildung von Feldern und Flußlinien.
Zusätzlich wurden eine Anzahl von Suszeptometern und Magnetometern vorgeschlagen, die supraleitende Quanteninterferenzeinrichtungen oder SQUIDS verwenden. Obgleich frühere SQUID-Systeme entwickelt wurden, um eine hohe Magnetfeldauflösung bereitzustellen, ist es unmöglich, sie in einer Mikroskopabbildungseinrichtung zu implementieren. Die magnetischen Abbildungseinrichtungen des Standes der Technik, die SQUIDS verwenden, haben eine Ortsauflösung auf der Skala eines Millimeters oder größer, was zu grob für das mikroskopische Auflösen von Bildern ist. Diese Einrichtungen können ebenso das Plazieren von Proben in einem Vakuum erfordern. Natürlich können viele Proben, wie z. B. Flüssigkeiten und biologische Proben kein Vakuum tolerieren. Es ist somit nicht möglich, Biomagnetismusquellen zu messen, die gegenwärtig im Blickpunkt von vielen der existierenden Arbeiten über Niedrigortsauflösungs-SQUID-Abbildung ist.
Die US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 08/061,102 mit dem Titel "Method and Apparatus for Imaging Microscopic Spatial Variations in Small Currents and Magnetic Fields" von Wellstood et al., die hier durch Bezugnahme aufgenommen wird, beschreibt eine solche Vorrichtung, die in der Lage ist, alle oben erörterten Messungen mit verbesserter Ortsauflösung und Magnetfeldempfindlichkeit bereitzustellen. Die Einrichtung erfordert jedoch immer noch das Plazieren einer Probe in einem Dewar, was zu der unerwünschten Zerstörung der Probe führen kann, wenn sie der Tieftemperaturflüssigkeit oder dem Vakuum ausgesetzt wird. Selbst wenn die Probe die Vakuumumgebung oder die Tieftemperaturumgebung aushalten könnte, ist es zeitaufwendig und mühsam, eine Probe für die Abbildung in einen Vakuumraum einzuführen. Ein anderer Nachteil ist die begrenzte Größe der Proben, die abgebildet werden können.
Das US-Patent 5,408,178 beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren für das Abbilden der Struktur von diamagnetischen und paramagnetischen Objekten durch Messungen von Störungen an einem angelegten magnetischen Feld. Dieses US-Patent beschreibt nicht die Positionierung eines transparenten Fensters in einem Gehäuse, das eine Tieftemperaturmeßeinrichtung trägt, wobei eine Probe außerhalb des Gehäuses positioniert wird.
Aspekte der Erfindung werden in den angefügten Ansprüchen festgelegt.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann bequem die physikalischen Eigenschaften, wie z. B. die elektrischen und magnetischen Eigenschaften einer Probe messen.
Eine Ausführungsform kann die mikroskopischen physikalischen Eigenschaften einer Probe messen, ohne die Probe zu zerstören.
Eine Ausführungsform der Erfindung kann das elektrische und magnetische Abbilden von Objekten gestatten, die größer sind als Objekte, die zur Zeit von konventionellen Einrichtungen gemessen werden.
Eine Ausführungsform der Erfindung kann die Verwendung von Tieftemperatursensoren ermöglichen für das Erhalten von mikroskopischen, raumaufgelösten Bildern von physikalischen Objekten von Raumtemperaturproben.
Eine Ausführungsform der Erfindung kann mikroskopische ortsaufgelöste Bilder der magnetischen und elektrischen Eigenschaften von Proben bei Raumtemperatur erzeugen.
Diese Ziele der Erfindung werden erreicht durch Einsetzen eines dünnen, starren, transparenten Substrats oder Fensters, welches transparent gegenüber optischer, ultravioletter (UV) oder Infrarotstrahlung ist, in die äußere Wand des Vakuumraums eines Dewars und Einfügen eines Tieftemperatursensors in den Vakuumraum mit sehr geringem Abstand zu dem Fenster. Diese Konstruktion erlaubt die Positionierung einer Probe für die Messung außerhalb des Vakuumraums bei Raumtemperatur oder höher und für die Mikroskopie von physikalischen Eigenschaften der Probe durch Überwachen des Ausgangs des Tieftemperatursensors, während er die Oberfläche der Probe abtastet.
BESCHREIBUNG VON VERSCHIEDENEN ANSICHTEN DER FIGUREN
1a ist ein schematisches Diagramm der Einrichtung der Erfindung.
1b ist eine fragmentarische schematische Ansicht von Merkmalen der Einrichtung der Erfindung einschließlich eines Tieftemperatursensors innerhalb eines Vakuumraums eines Dewars und eines dünnen transparenten Fensters in der äußeren Wand des Dewars.
2 ist eine vergrößerte ebene Ansicht des eingekreisten Abschnitts der Einrichtung von 1b.
3a und 3b sind schematische Ansichten eines SQUID.
4a–4c zeigen eine Reihe von Schritten bei der Herstellung eines SQUIDs und eines kalten Saphirpunktfingers, der ein Beispiel einer Tieftemperaturmeßeinrichtung ist, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
5 zeigt eine Ansicht von oben auf den Objekttisch und den Mechanismus für das Bewegen des Objekttischs, auf dem die Probe für die Messung plaziert wird.
6 ist eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
7 ist ein Diagramm, das das Abtastmuster zeigt, das von dem Steuerprogramm verwendet wird. Die gestrichelten Linien zeigen die Pfade des SQUIDs (relativ zu der Probe) während einer Abtastung.
8 ist ein hierarchisches Format für den Datensatz.
9a ist ein photomikroskopischer Druck des feinen Tintenmusters um das Porträt auf einer $100-Note.
9b zeigt das Magnetfeldbild mit Feldern reichend von –500 nT (Schwarz) bis 500 nT (Weiß).
10 ist ein vertikaler Schnitt durch das magnetische Bild, das in 9b gezeigt ist, das eine Ortsauflösung von 50 μm anzeigt.
11 ist eine Fotografie einer Leiterplatte mit Pfeilen, die den Stromfluß (100 μA) in den Drähten anzeigen.
12 zeigt das statische Magnetfeldbit des Stromflusses in der Leiterplatte von 11.
13 zeigt ein 49 kHz-Wirbelstrombild einer überlappenden Probe.
14a zeigt eine Antriebsspulenanordnung, die für die Wirbelstromerfassung von Rissen unter der Oberfläche in Leitern verwendet wird.
14b ist eine Seitenansicht von 14a.
15 ist eine Fotografie eines Drahtes, der in einem Mäandermuster gebogen ist und einen Wechselstrom mit 400 MHz trägt.
16 zeigt ein Funkfrequenzbild eines 400 MHz-Stroms, der in dem Mäanderdraht von 15 fließt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Vorrichtung der Erfindung zusammengesetzt aus einem modifizierten Dewar, einem Tieftemperatursensor, einem Objekttisch und einem Computer und dessen verknüpfte Software und den elektronischen Verbindungen zu dem Objekttisch, um den Objekttisch zu manövrieren.
Ein Hauptteil der Einrichtung der Erfindung, die in den 1a und 1b gezeigt ist, beinhaltet einen modifizierten Dewar-Aufbau 15 mit einem Vakuumraum, der bei einem Druck von etwa 10⁵ Torr gehalten wird, der einen Tieftemperatursensor und einen Tieftemperatunaum enthält, der etwa zwanzig Liter einer Tieftemperaturflüssigkeit enthält.
Genauer gesagt ist das in 1 gezeigte Dewar 15 ein modifiziertes kommerzielles Flüssigstickstoff-Dewar aus rostfreiem Stahl mit einem eine kryogene Mischung enthaltenden Abschnitt 16 für das Aufnehmen und Halten von flüssigem Stickstoff 17 und einem Vakuumraum 18, der thermisch den Stickstoff von Raumtemperatur isoliert. Die Modifikation besteht aus der Entfernung eines Teils der "Superisolation" 20 des kommerziellen Dewars und Ersetzen des entfernten Abschnitts durch äußere Wände oder ein Gehäuse 24, das die äußere Grenze des Vakuumraums des Dewars festlegt und das Vakuum aufrechterhält. Das Gehäuse 24 ist an das ursprüngliche Dewar geschweißt. Das Gehäuse 24 beinhaltet eine kreisförmige Platte 26 mit einer kreisförmigen Öffnung 27 in ihrem Zentrum und radial außerhalb von der zentralen Öffnung 27 ist oben auf der kreisförmigen Platte ein kreisförmiger Kanal 49 lokalisiert, wobei ein transparentes und dünnes Substrat oder Fenster 28 unterhalb und beabstandet von der kreisförmigen Platte 26 lokalisiert ist, und mit einem metallischen Balg bzw. Wellschlauch 29, Verbindungsstrukturen 30, einem Kunststoffflansch (ULTEM, eine Nylonzusammensetzung) 31 und einem Glasschiebefensterträger 32 mit einer kreisförmigen Öffnung, wobei dieses alle Strukturen sind, die den Abstand zwischen der kreisförmigen Platte 26 und dem Fenster 28 festlegen (siehe 2).
Die Modifikation an dem Dewar 15 beinhaltet ebenso einen Klammeraufbau 40. Der Klammeraufbau 40 wird zusammengesetzt aus drei Füßen 41, die in einer Dreieckskonfiguration relativ zueinander angeordnet sind, einer Durchführung 43 mit einem kreisförmigen äußeren Flansch 44 und einem kreisförmigen inneren Flansch 46. Die unteren Enden der Füße 41 sind auf dem Ring 45, der im Kanal 49 sitzt, verriegelt. Ein guter mechanischer Kontakt zwischen dem Ring 45 und dem Kanal 49 wird erreicht durch das Festbinden von Nylonborsten 42 an dem Ring 45. Diese Konstruktion stellt ebenso einen schwachen thermischen Kontakt zwischen dem Klammeraufbau 40, der im allgemeinen bei 77°K gehalten wird, und der Raumtemperaturplatte 26 und dem Fenster 28 sicher. Die Klammerscheibe oder -platte 47, die näherungsweise 1 Zoll von der Platte 26 und parallel hierzu lokalisiert ist, hat drei Löcher 48 für die Aufnahme von komplementär mit Gewinde versehenen Füßen, die an ihrem Platz mittels Muttern gehalten werden. Die Platte 47 ist mit der Durchführung verbunden durch Bolzen zu dem äußeren Flansch 44.
Die kreisförmige Platte 26, wie in 1a gezeigt, ist ebenso über Gewindestangen 60 mit der horizontalen Einstellungskreisschreibe 62 mit Einstellungsschrauben 63, die wie gezeigt positioniert sind, verbunden. Die vertikalen Einstellungsmuttern 64 auf den Stangen 60 werden auf jeder Seite der kreisförmigen Platte positioniert und erlauben die Feinbewegung des Fensters 28 in Bezug auf das SQUID 72.
Die letzte Modifikation am Dewar 15 ist ein Zulieferungssystem 50 für die kryogene Flüssigkeit, das einen Wellschlauch 52 aus rostfreiem Stahl, Kupfer oder Messingrohr 54 und thermisch leitendes Substrat 56, vorzugsweise eine Saphirstange, beinhaltet. Die Wellschläuche 52 aus rost freiem Stahl sind abgedichtet zu und in offener Verbindung mit dem die kryogene Flüssigkeit enthaltenden Abschnitt 16 des Dewars 15 an einem ersten Ende. Das zweite Ende des Wellschlauchs 52 aus rostfreiem Stahl ist in dem Vakuumraum 18 lokalisiert und in offener Kommunikation bzw. Verbindung mit der kreisförmigen inneren Raumdurchführung 43. Dieses zweite Ende des Wellschlauchs 52 sitzt auf der Oberseite des inneren Flansches 46 der Durchführung. Der Zweck dieses Aufbaus ist es, den Tiefkühlchip 72 mit Tieftemperatursensor 70, der in 4a gezeigt ist, auf die Betriebstemperatur abzukühlen, während gleichzeitig sie fest in Bezug auf das Dewar gehalten werden und die Effekte der thermischen Kontraktion in den Wänden des Dewars minimiert werden.
Das erste Ende des Kupferrohrs 54 ist in dem unteren, inneren kreisförmigen Raum der Durchführung 43 aufgenommen und sitzt auf dem Boden des inneren Flansches 46 der Durchführung und ist mit dieser verlötet und steht in offener Verbindung mit dem kreisförmigen Raum der Durchführung. Das Rohr 54 erstreckt sich durch den Vakuumraum 18 und durch die Öffnung 27 in der kreisförmigen Platte 26. Lokalisiert im zweiten Ende des Rohrs 54 und hiermit verbunden mit Epoxidharz ist ein Ende des thermisch leitenden Substrats 56, welches Saphir ist und stangenförmig ist. Das zweite Ende des stangenförmigen Substrats ist mit einem stumpfen Endpunkt hergestellt, an dem der Chip 72 befestigt ist, der innerhalb eines einstellbaren Abstandes positioniert ist und vorzugsweise wenige um vom Fenster 28 entfernt ist, wobei die Einstellung bereitgestellt wird durch das Einstellen der Stange 60 und der Muttern 64. Genauer gesagt kann der Abstand zwischen dem Chip 72 und dem Fenster 28 bis zu 2–3 mm groß sein oder er kann Null sein, wenn sie sich berühren. Diese Konstruktion erlaubt die Aufrechterhaltung der Sensortemperatur bei 77°K, während die exakte Trennung zwischen dem Sensor und einer Raumtemperaturprobe erlaubt wird.
Es wird darauf hingewiesen, daß bei Raumtemperatur der Wellschlauch 52 aus rostfreiem Stahl eine Kraft auf den Klammeraufbau 40 ausübt, was diesen in gutem mechanischem Kontakt mit dem kreisförmigen Ring 26 hält. Wenn die Tieftemperaturflüssigkeit in das Dewar eingefügt wird, so daß die Flüssigkeit durch den Stahlwellschlauch 52 und das Kupferrohr 54 tritt, wird sich das Dewar 15 kontrahieren, die Position des Punkts wird jedoch unverändert bleiben, da sich der Wellschlauch 52 strecken wird. Das Rohr 54 wird sich ebenso kontrahieren, diese Bewegung wird jedoch ausgeglichen durch die Kontraktion der Füße 41, die in Wärmeaustauschkontakt mit der Tieftemperaturflüssigkeit sind durch die Verbindung zu der Platte 47 und der Kupferdurchführung 43.
Durch Konstruieren der Füße aus Zink und anderen Metallteilen aus Kupfer, Messing und rostfreiem Stahl, wie beschrieben, oder aus anderen Metallen und durch Berücksichtigen der physikalischen Ausdehnungs- und Kontraktionseigenschaften dieser Metalle, kann natürlich die thermische Ausdehnung und Kontraktion der Teile vorweggenommen werden, so daß sich die Saphirstange und der Tieftemperatursensor überhaupt nicht oder sehr wenig bewegen mit Abkühlen oder Aufwärmen des Dewar-Gefäßes. Die Korrektur von irgendeiner solchen Bewegung der Saphirstange in vertikaler Richtung kann verwirklicht werden per Hand durch Einstellen der vertikalen Einstellungsmuttern 64. Der untere Wellschlauch bzw. Faltenbalg 29 erlaubt eine solche Bewegung.
Wie oben erwähnt, ist die Verbesserung der Erfindung die mikroskopische Abbildung eines Raumtemperaturobjekts oder einer Probe, die außerhalb des Dewars lokalisiert ist, mit der Fähig keit, einen Tieftemperatursensor in einen μm-Abstand zu der Probe zu bringen. Zu diesem Zweck beinhaltet die Vorrichtung der Erfindung einen Abtastprobenobjekttisch 90, siehe 5, der außerhalb des Dewars lokalisiert ist, der eine beachtliche Vereinfachung darstellt verglichen mit Objekttischen, die in vorherigen Abtast-SQUID-Mikroskopen verwendet wurden. Solche Objekttische erfordern die präzise Konstruktion hinsichtlich der thermischen Kontraktion und eine sorgfältige Konstruktion, um die fehlende Schmierung bei tiefen Temperaturen zu überwinden. Ungeachtet des Temperaturvorteils, sind die Anforderungen an den Abtastobjekttisch, der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ähnlich beispielsweise zu dem Objekttisch, der beschrieben in der US Seriennr. 08/061,102. Insbesondere sollte der Mechanismus eine 1 μm-Positioniergenauigkeit haben; er sollte idealerweise unmagnetisch und nicht metallisch sein und vorzugsweise ist der Objekttisch motorisiert. Zusätzlich zu der Fähigkeit der Bewegung in den x-y-Richtungen sollte der Objekttisch 90 ebenso die Fähigkeit haben, sich in vertikaler Richtung zu bewegen, um die Probe in Bezug auf das Fenster der Erfindung anzuheben oder abzusenken und den einfachen Einsatz der Proben erlauben. Ein vertikaler Translationsobjekttisch ähnlich zu dem Höheneinstellmechanismus, der in optischen Standardmikroskopen verwendet wird, kann verwendet werden. Der vertikale Translationsobjekttisch kann Ober- oder unterhalb des x-y-Abtasttisches montiert sein, was Abstände von zwischen 2 Zoll und Mikrometerlängen zwischen einer Probe 91 (siehe 2) auf dem Objekttisch und dem Fenster 28 erlaubt. Tatsächlich kann die Probe das Fenster berühren. Der vertikale Translationsteil des Objekttischs 90, der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist kommerziell erhältlich und wurde von Edmund Scientific Co. als Teil Nr. J3608 bezogen. Obgleich dies ein metallischer Objekttisch ist, wird ein 1 Zoll dickes Plexiglasabstandsteil oder ein Distanzstück zwischen eine Probe und den Objekttisch 90 plaziert, um eine nicht gewünschte magnetische Interferenz zwischen dem Metall des Objekttischs zu dem Tieftemperatursensor zu verhindern. Ebenso wurde ein begrenzter Erfolg bei dem Entfernen der Restmagnetisierung erreicht durch Entmagnetisieren der Stahlkomponenten in dem Objekttisch 90 unter Verwendung einer Magnetbandlöscheinrichtung.
Der Objekttisch 90 und die Schrittmotoren 92 für das Antreiben der x- und y-Achsen des Objekttischs 90 sind in 5 gezeigt.
Um den Abtastprozeß zu automatisieren, werden die Motoren 92 verwendet, um den x-y-Abtastobjekttisch anzutreiben. Leider können nicht gewünschte magnetische Felder, die durch die Motoren erzeugt werden, leicht in das SQUID einkoppeln, da es praktisch keine magnetische Abschirmung zwischen dem SQUID und den Motoren 92 gibt. Es ist somit wichtig, die Motoren so weit weg wie möglich von dem SQUID (etwa 50 cm) zu montieren und sie in wirbelstrommagnetischen Schilden, wie z. B. einer 1,5 mm dicken Aluminiumbox 94, wie in 5 als Phantom gezeigt, einzuschließen, was eine magnetische Abschirmung oberhalb etwa 1 kHz bereitstellt. Die Motoren 92 sind mechanisch mit Mikrometerschrauben 95 und einzelnen Schäften 96 (x-Achse) und einer Zahlwellenverbindung 97 verbunden, die mit einem Winkelkoppler 98 (y-Achse) über ein 10 : 1-Reduktionswinkelgetriebe 99 verbunden ist. Diese Konstruktion erlaubt es, die Trennung zwischen den Motoren und dem Objekttisch leicht zu verändern durch einfaches Verlängern der Schäfte 96. Obgleich sie magnetisch rauschend sind, werden Schrittmotoren und Mikroschrittantriebe verwendet, da sie exzellente Positioniergenauigkeit bereitstellen.
Die CPU mit Steuersoftware und Peripheriegeräten für das Betreiben des Motors ist in dem Blockdiagramm von 6 gezeigt.
Das thermisch leitende Substrat 56 ist in einer bevorzugten Ausführungsform in größerem Detail eine Saphirstange, die 1 Zoll lang ist mit einem 0,25 Zoll Durchmesser. Saphir hat eine große thermische Leitfähigkeit bei tiefen Temperaturen (bei 77°K etwa 10 W cm^–1 deg^–1). Das Substrat 56 hält den Tieftemperatursensor 70, der in einer bevorzugten Ausführungsform ein SQUID-Chip 72 ist (siehe 3a und 3b).
Der SQUID-Chip 72 besteht aus einer einzelnen 200 μm dicken Schicht aus YBa₂Cu₃O₇, wie im Stand der Technik bekannt, und wird auf einem 500 μm dicken, 10 mm × 10 mm SrTiO₃ 24° Bikristallsubstrat unter Verwendung von gepulster Schichtabscheidung abgeschieden. Siehe beispielsweise R. Gross et al. "Low Noise YBa₂Cu₃O₇ Grain Boundary Junction dc SQUID", Appl. Phys. Lett. Band 57, S. 727 (1990), die hier durch Bezugnahme aufgenommen wird. Der SQUID-Sensor 70, wie in 3a gezeigt, hat eine quadratische Scheibenform mit einer inneren Lochgröße von etwa 20 μm und einer äußeren Größe von 60 μm. Diese Geometrie ergibt einen gemessenen effektiven magnetischen Aufnahmebereich von etwa 1,33 × 10^–9 m². Goldkontakte 77 werden auf den Chip abgeschieden, wie gezeigt.
Da das SQUID klein ist, ist es schwer zu handhaben. Der kleine Chip erfordert eine spezielle Montageprozedur, die in den 4a–4c gezeigt ist. Sobald ein arbeitendes SQUID auf einem SrTiO₃-Chip erhalten wird, wird die Chipseite des Sensors an ein Ende der 1 Zoll langen Saphirstange mit einem 0,25 Zoll Durchmesser unter Verwendung eines STYCAST 2850 FT-Epoxidharzes geklebt, was die Struktur, die in 4a gezeigt ist, erzeugt. Um eine adäquate Verbindung sicherzustellen, werden die aufeinander abgestimmten Oberflächen dieser Strukturen ebenso geätzt. Der SrTiO₃-Epoxidharz und Saphir werden dann weggeschliffen unter Verwendung eines Diamantkornpolierrades, das an dem Ende eine 800 μm-Durchmesser-Spitze läßt (siehe 4b). Zusätzlicher Epoxidharz kann verwendet werden, um die freiliegenden Kanten zu beschichten. Die Spitze besteht aus der Scheibe SrTiO₃, die zumindest ein SQUID und Goldkontakte enthält. Um den elektrischen Kontakt zu der Oberfläche dieses Chips herzustellen, werden drei Silberkontakte 78 mit etwa 200 nm Dicke über den Kanten des Chips und unterhalb der Seite der Saphirstange abgeschieden (siehe 4c).
Wie im Stand der Technik bekannt ist, werden SQUIDS üblicherweise in einer negativen Rückkopplungsschleife oder in einer flußverriegelten Schleife betrieben.
Um den magnetischen Fluß in das SQUID zu koppeln, um eine flußverriegelte Schlaufe beizubehalten oder für das Anlegen des Ausleseflusses, der für andere Abbildungsschemata gefordert wird, wurde eine einfache Drei-Wicklungs-Spule 80 um die Saphirstange gewickelt, wie in 2 gezeigt ist. Eine Gegeninduktivität von näherungsweise 0,24 pH zwischen der SQUID-Schleife und der Spule wurde gemessen. Es wurde bestimmt, daß die Gegeninduktivität erhöht werden kann durch Herstellen einer elektronischen SQUID-Ausgangsfeedbackspule 80 direkt auf dem SQUID- Chip unter Verwendung von photolithographischen Drucktechniken, die im Stand der Technik bekannt sind.
Eine Feldspule 82 für das Anlegen eines magnetischen Feldes an eine Probe hat einen Durchmesser senkrecht zur Längsachse der Saphirstange und ist in den 1a und 1b gezeigt und kann mit einer elektronischen Meß- oder Steuereinrichtung verkabelt sein, wie schematisch in 6 gezeigt ist.
Wie oben erörtert, trennt die Konstruktion des Fensters 82 (2) den SQUID-Chip 72, der im Vakuum 18 ist, von einer Probe 91, die in Luft außerhalb des Dewars 15 lokalisiert ist. Um Abbildungen von physikalischen Eigenschaften mit Ortsauflösungen so fein wie 50 μm zu erhalten, sollte die Trennung zwischen SQUID und Probe nicht groß sein und innerhalb von 50 μm liegen. Um eine bessere Ortsauflösung zu erhalten, muß das SQUID kleiner und näher an der Probe sein. Um dieses Ergebnis zu verwirklichen, muß das Fenster 28 dünn sein und zur gleichen Zeit ausreichend breit, um den SQUID-Chip aufzunehmen, der innerhalb von wenigen Mikrometern vom Fenster positioniert sein muß. Die minimale Breite des Fensters hängt von der Breite des stumpfen Endes der Stange 56 ab. Zusätzlich sollte das Fenster 28 steif sein, so daß es sich unter Atmosphärendruck nicht wesentlich verbiegt. Das Fenster wird sich weniger verbiegen als es dick ist unter dem Druck einer Atmosphäre; das Verbiegen des Fensters wird notwendigerweise den Abstand zwischen dem SQUID und einer flachen Probe erhöhen. Das Fenster muß ebenso ein Vakuum aufrechterhalten und es muß chemisch inert, nicht leitend und nicht magnetisch sein, so daß es nicht mit dem SQUID interferiert oder mit einer Probe reagiert. Zusätzlich, da es sehr wahrscheinlich ist, daß die SQUID-Probe zufällig das Fenster berühren wird, muß das Fenster haltbar sein und wiederholten Kontakt mit der Probe aushalten. Schließlich wurde erwähnt, daß das Fenster vorzugsweise für das menschliche Auge transparent sein sollte (oder gegenüber Infrarot- oder UV-Strahlung, die mit geeigneten Abbildungssystemen beobachtet werden kann), um die Ausrichtung von Fenster, SQUID und Probe vor der Abtastung der Probe zu erleichtern.
Es wurde festgestellt, daß transparente Materialien mit einem E-Modul von etwa 70 GPa bis 670 GPa verwendet werden sollten. Vorzugsweise ist dies ein Saphireinkristall (Al₂O₃), der transparent ist und ein E-Modul von etwa 50 × 10⁶ psi hat.
Einige Materialien, die für Fenster geeignet sind, beinhalten Kunststoff, Diamant, metallisierte Filme, MgO, SiN, LaAlO₃ und Kombinationen hiervon sowie andere Materialien. Zusätzlich, wie oben erörtert, sollten solche Materialien ebenso transparent sein. Das Fenster 28 wird aufgebaut durch Erzeugen eines Fensterrahmens, was das Bohren eines konischen Loches in einen 1,25 mm dicken Mikroskopglasobjektträger 32 unter Verwendung eines Siliciumcarbidwerkzeugs beinhaltet. Der Durchmesser dieses Lochs beträgt 1 mm auf der Probenseite und 3 mm im Durchmesser auf der SQUID-Seite (siehe 2). Der Fensterrahmen kann aus irgendeinem geeigneten, steifen Material hergestellt sein einschließlich Epoxidharz, Glas, Saphir, Diamant usw.
Danach wird ein 25 μm dicker Saphireinkristall 30 mit den Abmessungen 1 cm × 1 cm mit Epoxidharz auf die Probenseite des Glasobjektträgers 32 geklebt, um das 25 μm dicke Fenster 28 mit einem Durchmesser von 1 mm entsprechend der folgenden Prozedur zu bilden. Sobald das klei ne Fenster erhalten wurde, wird es mit Wachs versehen und an einen kleinen Glasobjektträger gehaftet. Das Fenster wird dann mit Epoxidharz an dem Fensterrahmen 32 befestigt, während es immer noch an dem Halter mit Wachs haftet. Sobald der Epoxidharz aushärtet, wird der Glashalter entfernt durch Kochen des gesamten Aufbaus in siedendem Wasser, um das Wachs zu schmelzen. Die Gesamtzeit im Wasser sollte auf einem Minimum gehalten werden, da das Wasser dazu neigt, das Epoxidharz zeitweilig aufzuweichen. Die verbleibende Seite des Glasobjektträgers wird mit Epoxidharz an den Kunststoffflansch 31 geklebt (siehe 2), der dann an dem Dewar-Aufbau an der Verbindungsstruktur 30 montiert wird, wie in 1b gezeigt ist.
Wenn das Mikroskop für das Abbilden eingestellt wird, ist die Ausrichtung des Fensters in Bezug auf das SQUID kritisch. Die Ausrichtung wird verwirklicht durch Verwendung eines optischen Mikroskops und eines Spiegels, um direkt durch das dünne Saphirfenster auf das SQUID zu schauen. Der gröbste Ansatz ist es, einfach das Fenster zu bewegen durch Einstellen der Mutter 64 oder der Schrauben 63, bis es das SQUID berührt. Mit einer mittelmäßigen relativen Luftfeuchtigkeit ist es möglich, die Wasserkondensation auf dem Fenster zu beobachten, wenn das SQUID das Fenster berührt. Dies ist hilfreich für das Ausrichten des Fensters in Bezug auf den SQUID-Chip, da der Schleier auf dem Fenster den Kontaktort zwischen dem SQUID und dem Fenster anzeigt.
Es ist ebenso möglich, den thermischen Kontakt zwischen dem SQUID und dem Fenster zu erfassen durch einfaches Beobachten der SQUID-Spannung auf einem Oszilloskop, wenn ein oszillierender Fluß an das SQUID angelegt wird. Die Verschlechterung der SQUID-Leistung tritt plötzlich ein und ist signifikant, wenn der SQUID-Kontakt erfolgt. Sobald das Fenster in Bezug auf das SQUID ausgerichtet ist, muß die Probe und der Abtastobjekttisch in Bezug auf das Fenster ausgerichtet werden. Das Ausrichten der Probe in Bezug auf die Bewegungsebene des Objekttisches stellt sicher, daß der Abstand zwischen dem Probe und dem SQUID sich nicht während einer Abtastung ändert. Das Ausrichten des Objekttischs in Bezug auf das Fenster ist notwendig für das Erzielen eines kleinen Abstandes des relativ breiten (1 cm) Glasobjektträgers, auf dem das Saphirtenster montiert ist (siehe 2).
Um ein Bild der physikalischen Eigenschaften einer Probe zu erhalten, werden individuelle Rasterabtastlinien ermittelt durch Abtasten der Probe nach dem SQUID in der x-Richtung, während gleichzeitig die x-Koordinate und die relevanten Spannungen (statisches Feldsignal, RF-Feldsignal, Wirbelstromsignal usw.) von der SQUID-Ausleseelektronik aufgezeichnet wird. Dies wird wiederholt für eine Sequenz von y-Werten, um das gesamte Bild zu konstruieren.
Die Position des Objekttischs wird ausschließlich aus der Schrittmotorposition bestimmt. Das Steuerprogramm des Computers 100 kann die Schrittmotorposition direkt von dem Motorsteuerboard auslesen, das im Computer 100 montiert ist. Für die richtige Synchronisation der x-Koordinate mit dem SQUID-Signal während einer Abtastung in der x-Richtung ist es jedoch notwendig, das Datenerfassungssystem mit einem Spannungssignal auszustatten, das proportional zu der momentanen x-Position des Objekttischs ist. Dies wird verwirklicht unter Verwendung eines externen Zählerschaltkreises, der einfach die Anzahl der Motorschritte verfolgt und dies zu einem Positionszähler hinzufügt oder subtrahiert abhängig von der Motorrichtung. Der Ausgang von diesem Zähler wird in ein Spannungsniveau umgewandelt durch Verwendung eines integrierten Digital-Analog-Wandlers. Somit fungiert der Zähler einfach als ein Position-in-Spannung-Transducer.
Sowohl der SQUID-Ausgang als auch die Position des Objekttischs werden ausgelesen unter Verwendung eines Analog-Digital-Wandlers und aufgezeichnet unter Verwendung eines Personal Computers. Der Personal Computer steuert ebenso eine Abtastoperation, die das Gitter von Positionskoordinaten erzeugt. Sobald ein Datensatz unter Verwendung eines Steuerprogramms erfaßt wurde, wird er in ein Bild umgewandelt. In seiner Rohform bestehen die Bilddaten aus einem Satz von "N" Zeilenabtastungen (y-Werte), wobei die i-te Linie einen Satz von M Datenpunkten enthält, die jeweils eine x-Koordinate und eine oder mehrere verknüpfte Spannungswerte haben. Um ein Bild bereitzustellen, werden diese Daten als erstes räumlich normalisiert, d. h. linear auf ein rechtwinklig beabstandetes Gitter interpoliert. Dann wird ein Bilddarstellungsprogramm verwendet, um eine Farbe oder eine Graustufe jedem Gitterpunkt zuzuweisen.
Der Probenobjekttisch 90 kann bewegt werden durch manuelles Betreiben der Antriebsschrauben und ein sehr einfaches Datenerfassungsprogramm kann verwendet werden, um die Position des Probenobjekttischs unter Verwendung von Potentiometern, die mit den x- und y-Antriebsschrauben auf dem Mikroskop verbunden sind, zu erfassen, während gleichzeitig der SQUID-Ausgang aufgezeichnet wird. Ein zweites Programm kann verwendet werden, um den Strom von Positionen und Werten in einen Satz von Werten auf einem rechtwinkligen Gitter umzuwandeln, und schließlich kann jedem Wert in dem Gitter eine Farbe zugewiesen werden und ein Bild kann angezeigt werden.
Diese Prozedur, insbesondere das manuelle Abtasten der Probe, ist sehr zeitaufwendig und monoton. Folglich wurde ein Steuerprogramm geschrieben und wird verwendet, um den Objekttisch zu betreiben, den SQUID-Ausgang aufzuzeichnen und dann ein Bild darzustellen.
Im wesentlichen werden zwei Schrittmotoren betrieben unter Verwendung eines Steuerboards, was physikalisch im Computer 100 zusammen mit einem Multifunktionseingabe-Ausgabe-(I/O-)Board montiert ist, was hauptsächlich als ein Analog-Digital-Wandler (ADC) verwendet wird für das Auslesen des Ausgangs von der SQUID-Elektronik. Somit werden sowohl die Bewegungssteuerung als auch die Datenerfassung verwirklicht unter Verwendung eines einzelnen Personal Computers.
Da das SQUID im wesentlichen ein punktartiger Sensor ist, muß er in einem Rastermuster abtasten, um ein Bild zu bilden. Das Rastermuster besteht aus einer Reihe von Linien in der x-Richtung bei unterschiedlichen Werten für y, die aufeinandergestapelt werden, um ein Bild zu bilden.
Um ein Bild mit dem Mikroskop aufzunehmen, positioniert der Computer als erstes den Sensor 70 in der "Home"- bzw. "Ausgangs"-Position x = x_start – x_overshoot, y = y₁, wobei x_start zu der linken Kante des Bildbereichs korrespondiert, y₁ die y-Koordinate der ersten Abtastlinie ist und x_overshoot die Hystereselänge in dem x-Scanner ist (siehe 7). Es ist notwendig, die linke Kante des Bildbereichs x_overshoot zu überschreiten, bevor jede Zeile abgetastet wird, um den Nachlauf in dem Scan bzw. Abtastmechanismus zu eliminieren. Als nächstes wird die x-Position des SQUIDS mit konstanter Geschwindigkeit (nach rechts) erhöht, bis x = x_start, wobei an diesem Punkt der Computer die Aufzeichnung der x-Position und des SQUID-Signals V_out beginnt. Falls notwendig, können zusätzliche Datenkanäle bis zu den Grenzen des I/O-Boards zur gleichen Zeit erfaßt werden. Die Daten werden kontinuierlich abgetastet, bis x = x_end, wobei an diesem Punkt die Datenerfassung für diese Abtastzeile endet und die einzelne Abtastzeile in den Datenfile geschrieben wird. An diesem Punkt wird die x-Position des SQUIDS "zurückgespult" auf x = x_start – x_overshoot, und die y-Position wird vorgerückt auf y – y₂ als Vorbereitung für die Erfassung der zweiten Abtastzeile. Diese Prozedur wird wiederholt, bis alle N Abtastzeilen erfaßt und auf die Platte geschrieben wurden.
Sobald alle N Abtastzeilen in den Datenfile geschrieben wurden, müssen sie in ein Bild umgewandelt werden. Um dies zu erreichen, müssen die einzelnen Abtastzeilen räumlich auf ein rechtwinkliges Gitter projiziert werden. Während die Rasterzeilen bei y₁, y₂ ..., y_n in der y-Richtung gleich beabstandet sind, sind die Datenpunkte in der x-Richtung nicht gleichmäßig zueinander beabstandet. Das heißt, während die Datenpunkte in jeder gegebenen Abtastzeile gleichförmig beabstandet sein können, können sie in Bezug auf benachbarte Abtastzeilen verschoben sein. Das Programm muß somit die x-Werte in allen Abtastzeilen abgleichen durch Festlegen eines gleichmäßig beabstandeten Gitters in der x-Richtung und dann durch Berechnen von V_out an jedem dieser Punkte durch lineares Interpolieren der Daten aus den Rohabtastungen.
Sobald dies getan ist, ist alles, was noch zu tun ist, das resultierende gleichförmige Gitter aus Werten in ein Bild umzuwandeln durch Zuweisen von Farben oder Graustufen zu jedem Wert in dem Gitter. Verschiedene kommerziell verfügbare Computerprogramme können verwendet werden, um dies zu tun. Ein solches Programm wird "Transform" genannt und wird hergestellt von Spyglass, Inc. in Champaign, Illinois.
Eine wichtige Fähigkeit dieser Software ist die Fähigkeit, eine willkürliche "Scan"-Variable und "Raster"-Variable auszuwählen. Während in der Beschreibung der Abtastprozedur oben x als die "Scan"-Variable und y als die "Raster"-Variable ausgewählt waren, ist es mit diesem allgemeineren Ansatz, die unabhängigen Variablen auszuwählen, in gleicher Weise akzeptabel, die y-Koordinate abzutasten und x als Rastervariable zu behandeln. Weiterhin könnten andere Parameter für die Scankoordinate ausgewählt werden. Beispielsweise kann der Computer ebenso den Spannungsausgang von einem Digital-Analog-Wandler in dem I/O-Board steuern, der im folgenden verwendet werden kann, um die Frequenz einer Hochfrequenzquelle, die beispielsweise für das Antreiben der Probe verwendet wird, einzustellen. Es ist somit ausreichend, ein Bild zu erzeugen, das die Frequenz über x enthält durch Auswählen der Frequenz der Hochfrequenzquelle als die "Scan"-Variable und der Position des x-Motors als Rastervariable. Offensichtlich sind viele andere Kombinationen ebenso möglich.
Da die "Scan"- und die "Raster"-Variablen unabhängig ausgewählt werden können, ist es natürlich möglich, dasselbe Programm mit unterschiedlichen Mikroskopen und Sensoren zu verwenden. Dies wird durchgeführt durch einfaches Auswählen der Scan- und Rastervariablen für das geeignete Mikroskop.
Häufig ist es nützlich, eine Reihe von Bilderfassungen zu programmieren, die unter der Programmsteuerung erfolgen. Man nehme z. B. an, daß man ein Bild aufnehmen möchte, einen Para meter verändern möchte, ein anderes Bild aufnehmen möchte, einen Parameter erneut verändern möchte und fortsetzen möchte und somit eine Abfolge von Bildern erzeugen möchte, die für einen Film geeignet sind. Um dies zu erreichen, hat das Programm eine Vielzahl von Programmerkmalen, die die Aufnahme von Bildern erlauben ohne den Eingriff des Bedieners. Dies wird verwirklicht durch Organisieren bzw. Anordnen der vielen Bilder in einen einzelnen "Satz", der aus einer willkürlichen Anzahl von "Szenen" besteht. Jede "Szene" kann eine willkürliche Anzahl von "Frames" beinhalten. Und jeder Frame stellt ein einzelnes Bild zusammengesetzt aus vielen Abtastzeilen von Datenpunkten dar (siehe 8). Die Parameter für eine bestimmte "Szene" bestimmen, welche Variable für die "Raster"-Variable verwendet wird und welche für die "Scan"-Variable verwendet wird. Ebenso bestimmt die "Szene" die Werte für x_start, x_end, y₁, y₂, ... y_N, die Abtastgeschwindigkeiten, die Datenabtastraten und die meisten anderen Abbildungsparameter. Wenn man somit eine Anzahl von praktisch identischen Bildern mit sagen wir nur einer einzelnen Parameterveränderung zwischen den Bildern aufnehmen möchte, wird eine einzelne "Szene" mit mehreren Einzelbildern verwendet. Der "Satz" ist einfach eine sequentielle Anordnung von irgendeiner Anzahl von unterschiedlichen zu erfassenden "Szenen". Mit dieser Struktur ist es möglich, praktisch jede Kombination zu programmieren.
Ein wichtiger Teil der Datenerfassung ist die Aufzeichnung der Betriebsparameter des Systems, wenn die Daten aufgenommen werden. Um die Reproduzierbarkeit sicherzustellen, müssen alle relevanten Parameter gesichert werden. Mit diesem Programm wird dies durchgeführt durch Verwendung einer "Dokument"-Schnittstelle für Datensätze. Nachdem ein Datensatz erfaßt wurde, wird er in einem temporären Pufferbereich gehalten. Der "Satz" kann dann mit allen relevanten Parametern in dem Datenerfassungsprogramm gesichert werden, welche wirksam waren, als die Daten erfaßt wurden. Zu einem späteren Zeitpunkt kann dieser Datensatz geöffnet werden und zurück in das Programm gelesen werden, wodurch somit alle Parameter in dem Programm einschließlich der Pufferdatei in den Zustand zurückkehren, in dem sie waren, als die Daten ursprünglich aufgenommen wurden. Somit stellt jeder dieser gesicherten Datensätze einen Schnappschuß des Zustands des Programms nach dem Abbilden dar und enthält somit einen kompletten Eintrag der Abbildungsparameter. Dies spart sehr viel Zeit, die üblicherweise verwendet wird, um die Parameterwerte in einem Notizbuch einzutragen.
Um die Leistungsfähigkeit des Mikroskops hinsichtlich des Abbildens statischer magnetischer Felder zu demonstrieren, wurden eine ferromagnetische Probe und eine Probe, die einen Gleichstrom trägt, abgebildet. In jedem Fall wurde das Mikroskop in flußverriegelter Schleife betrieben.
9a zeigt ein fotografisches Abbild des Kleingedruckten (Mikrodruck) um das Porträt von Benjamin Franklin auf einer $100-Bundeszentralbank-Note. 9b zeigt das entsprechende statische Magnetfeldbild desselben Bereichs. Die Tinte in dieser Probe ist ferromagnetisch und erzeugt somit ein beachtliches magnetisches Signal. Um die beste Ortsauflösung zu erreichen, wurde die Probe in direktem Kontakt mit dem Saphirfenster abgetastet. Dies ist möglich aufgrund der Ebenheit der Probe und der Härte des Fenstermaterials. Die magnetischen Felder in dem Bild reichen von – 500 nT (Schwarz) bis 500 nT (Weiß). Diese Feldvariationen sind etwa 1000-mal größer als der Rauschschwellwert des Bildes und so zeigt die Probe nicht notwendigerweise die Feldempfindlichkeit des Instruments. Die kleine Merkmalsgröße in der Probe stellt jedoch einen guten Test für die Ortsauflösung dar.
Die Ortsauflösung des Instruments kann aus 10 abgeleitet werden, die einen vertikalen Schnitt (von unten nach oben) durch das magnetische Bild in 9b entlang der Linie, die durch das Dreieck angezeigt wird, zeigt. Durch Messen der Halbwertsbreite des ausgeprägtesten Peaks in diesem und ähnlichen Schnitten wird eine Ortsauflösung von etwa 50 μm abgeleitet. Die Daten zeigen an, daß der Abstand zwischen dem SQUID und der Oberfläche der Probe kleiner als 50 μm sein sollte. Dies ist um einen Faktor 30 kleiner als irgendein vorher veröffentlichtes SQUID-basiertes System, was Raumtemperaturproben in Luft abbilden kann.
In einer Umgebung, wo das Mikroskop für nicht-destruktive Überprüfungsanwendungen verwendet wird, werden die quasi-statischen Felder wahrscheinlich durch fließende Ströme erzeugt. 11 ist eine Fotografie eines kleinen Abschnitts einer Leiterplatte, die eine Anzahl von Kupferzwischenverbindungen und Lötpunkten zeigt. Ein Strom von 100 μA fließt in den Drähten, wie durch die Pfeile angezeigt wird.
12 ist ein magnetisches Abbild dieser Probe, das durch Abtasten mit einem Abstand von etwa 200 μm zwischen dem Fenster und der Oberfläche der Leiterplatte erhalten wurde. Während die räumlichen Merkmale in diesem Bild nicht schwierig aufzulösen sind, sind die Felder, die durch die Ströme erzeugt werden, die über etwa 80 nT reichen, deutlich kleiner als vorher. Es war somit notwendig, zunächst ein Hintergrundbild ohne die Probe zu erhalten und dann dieses von dem magnetischen Rohbild der Leiterplatte abzuziehen.
Das Bild zeigt klar an, welche Leiter einen Strom tragen und welche nicht. Ebenso ist es unter Anwendung der rechten-Hand-Regel möglich, die Richtung des Stromflusses zu bestimmen. Weiterhin können die Stromgrößen ebenso prinzipiell extrahiert werden durch Modellieren des Feldes, das durch einen Strom I in einer der Zwischenverbindungen erzeugt wird. Da die Daten, die verwendet werden, um das Bild zu erzeugen, quantitativ sind, könnte ein Fit-Algorithmus verwendet werden, um I aufzufinden. Selbst in dem Fall, wo die Dichte der Zwischenverbindungen einen signifikanten Überlapp der Felder in dem Bild verursacht, können anspruchsvollere Entfaltungsalgorithmen verwendet werden, um die Richtungen und die Größen der Ströme zu extrahieren.
Man bemerke, daß Leiterplatten, wie die gezeigte, zwangsläufig eine magnetische Kontamination in Form von kleinen Stahlteilchen enthalten, die von der Handhabung oder der Herstellung herrühren. Ein solches Teilchen 110 kann man in der unteren rechten Ecke von 12 erkennen, wo es eine charakteristische Dipolsignatur erzeugt. Selbst wenn ein Kontaminant 110 keine starke magnetische Signatur hat, kann er jedoch ebenso erfaßbar sein, wenn er in einem leitenden Pfad lokalisiert ist, wo er die Schaltkreisleistung verschlechtern kann. Man beachte beispielsweise den ausgeprägten Effekt des Stroms, der durch den Lötpunkt 112 an der Unterseite von 12 fließt. Die Störung des Stroms durch das Loch verändert das Feld, wie leicht in dem Bild zu sehen ist. Während das Loch in diesem Fall eher größer ist, legt die Klarheit des Bildes nahe, daß viel kleinere Ungleichmäßigkeiten im Stromfluß erfaßt werden könnten. Diese Technik könnte schließlich verwendet werden, um kleine Fehlstellen oder partikuläre Kontamination in kritischen leitenden Pfaden, möglicherweise unter der Oberfläche, zu erfassen, die ansonsten nicht sichtbar wären, bis der Schaltkreis ausfällt.
In vielen Fällen ist es nicht möglich oder praktikabel, direkt Ströme in eine Probe für die Abbildung zu injizieren. Durch Anlegen eines sich ändernden magnetischen Feldes an die Probe können jedoch sich ändernde Wirbelströme in der Probe induziert werden für das Erfassen von Defekten.
Um die Fähigkeiten des Mikroskops weiter darzustellen, wurden Wirbelstrombilder einer Vielzahl von metallischen Proben einschließlich eines Aluminium="Überlapp"-Aufbaus, wie er bei der Flugzeugrumpfkonstruktion verwendet wird, untersucht. Ein Überlapp liegt vor, wo zwei Schichten von Aluminiumverkleidung miteinander verbunden sind und an einer Tragsäule vernietet sind. Die Erfassung von Defekten in den Überlappunkten ist das Ziel von einigen der existierenden Wirbelstrom-NDE-Anstrengungen.
Ein 1/4-skaliertes Modell eines Aluminiumüberlapps (Widerstand ρ ≈ 0,6 μΩ cm bei 77°K) wurde konstruiert. In dem skalierten Modell werden eine obere und untere Schicht aus 0,2 mm dickem Aluminium mit einer 0,8 mm dicken Tragsäule mit Hilfe von 1,6 mm Durchmesser-Nieten mit 2,5 mm Durchmesser-Köpfen verbunden. Die Nietköpfe werden bündig mit der Probenoberfläche ausgeführt, wie dies tatsächlich bei der Flugzeugkonstruktion der Fall ist. Ein Bruch 114, der sich bis zu einem Radius von etwa 3 mm von dem zentralen Niet erstreckt, wurde in der unteren Schicht der Verkleidung plaziert, so daß er weder von oben noch von unten auf der zusammengesetzten Probe sichtbar ist. Der Riß wurde gebildet durch Abscheren des Metalls und dann erneut Verflachen des Metalls, bevor die Probe zusammengenietet wurde; dies hinterläßt einen sehr tiefen Riß ohne Lücke.
13 zeigt ein 49 kHz-Wirbelstrombild dieser Probe. Um die besten Ergebnisse zu erzielen, wurde ein linearer Antriebsdraht, der in der Ebene der Probe orientiert ist, wie in den 14a und 14b gezeigt ist, verwendet, um Wirbelströme zu induzieren. Dies induziert Wirbelströme, die stark durch die Geometrie des Risses gestört werden. Zusätzlich zu den fünf Nieten wird der vergrabene Riß, der sich diagonal von dem Zentralniet erstreckt, in diesem Bild klar aufgelöst. Eine andere Struktur ist ebenso in diesem Bild sichtbar. Beispielsweise zeigt das Bild die Anwesenheit der dicken Tragsäule in dem Bereich unter den Nieten.
Da viele elektrische Schaltkreise bei hohen Frequenzen arbeiten, beinhaltet eine andere mögliche wichtige Abbildungstechnik das Abbilden der Hochfrequenzfelder, die durch Hochfrequenzströme, die in einer Probe fließen, erzeugt werden. Beispielsweise sind siliciumbasierte Hochfrequenzschaltkreise nicht dafür konstruiert, bei 77 K zu arbeiten. Die Fähigkeit, Raumtemperaturproben zu untersuchen, macht es möglich, die Hochfrequenzabbildungsfähigkeiten eines abtastenden SQUID-Mikroskops an diese Probenklassen anzuwenden.
Um die Hochfrequenzfeldabbildungsfähigkeiten des Mikroskops bei einer Raumtemperaturprobe zu untersuchen, wurden die Hochfrequenzfelder in der Nähe der Mäanderdrahtprobe, die in 15 gezeigt ist, abgebildet. Ein 400 MHz-Hochfrequenzstrom wird in dem Draht unter Verwendung einer Hochfrequenzspannungsquelle angetrieben. 16 zeigt das Hochfrequenzbild der 400 MHz-Felder, die entlang der Oberfläche dieser Probe erzeugt werden. Die hellsten Bereiche entsprechen einer Hochfrequenzfeldgröße von etwa 200 nT. Die dunkelsten Bereiche einschließlich der Linien entsprechen Orten des Drahts, wo die z-Komponente des Feldes Null ist. Dieses Bild betont den Punkt, daß, wenn für das Abbilden von Hochfrequenzfeldem konfiguriert, das Mikroskop nur gegenüber Feldgrößen und nicht gegenüber Feldamplituden empfindlich ist.
In einer vorherigen Arbeit wurde auch gefunden, daß die Maximalfrequenz, bei der diese Technik korrekt arbeitet, bei etwa 150 MHz lag. Bei höheren Frequenzen erzeugten Kavitätsmodusresonanzen in dem SQUID-Substrat Artefakte in den Bildern und verschlechterten effektiv die Ortsauflösung. 16 zeigt deutlich, daß die Bandbreite des Raumtemperaturmikroskops für diesen Typ von Abbildungen größer ist. Der Grund für diese Verbesserung ist, daß die Substratgröße um einen Faktor 4 kleiner in dem Raumtemperatursystem ist. Durch Verwendung eines kleineren SQUID-Substrats wird die Frequenz, mit der die niedrigste Kavitätsmode oszillieren wird, proportional erhöht zusammen mit der Frequenz, bei der sich das Bild verschlechtert.
Während die obigen Bilder aufgenommen wurden unter Verwendung eines SQUIDS, könnten viele andere Typen von Tieftemperatursensoren verwendet werden. Der Vorteil der Verwendung von anderen Typen von Tieftemperatursensoren ist der, daß, wenn sie in der Vorrichtung verwendet werden, sie die sensitive Mikroskopabbildung von anderen physikalischen Eigenschaften erlauben, gegenüber denen das SQUID nicht empfindlich ist.
Solche Tieftemperatursensoren beinhalten: Bolometer für das Abbilden von Mikrowellen-, optischer, UV- und Infrarotstrahlung, mehrerer SQUIDS für das schnellere Erfassen von Bildern, Hall-Sonden für das Messen von magnetischen Feldern von Proben, Einzelübergangssupraleitungseinrichtungen für das Messen von Mikrowellen- und Ferninfrarotstrahlung, Mehrfachverbindungssupraleitungseinrichtungen für das Abbilden von magnetischen Feldern oder Mikrowellen und für Infrarotstrahlung, gigantische Magnetowiderstands- oder kolossale Magnetowiderstandseinrichtungen für das Abbilden von magnetischen Feldern, Einzelelektrontransistoreinrichtungen oder Coulomb-Blockadeeinrichtungen für das Abbilden von elektrischen Feldern und Dielectronics, Photokathoden und Photowiderstandseinrichtungen für das Abbilden von optischer, UV- und Ferninfrarotstrahlung, Tieftemperaturfeldeffekteinrichtungen (FETs) für das Abbilden von elektrischen Feldern und 2D-Elektronengaseinrichtungen (2-DEG) für das Abbilden von elektrischen Feldern und magnetischen Feldern.
Während die Erfindung unter Bezug auf bestimmte Zeichnungen und Ausführungsformen beschrieben wurde, können Modifikationen und Variationen hieran durchgeführt werden, ohne von dem Schutzbereich der Erfindung abzuweichen, der in den folgenden Ansprüchen festgelegt wird.

Claims

Vorrichtung für das Ermöglichen einer Tieftemperaturmeßvorrichtung mikroskopische ortsaufgelöste Bilder von physikalischen Eigenschaften einer Probe zu erzeugen, die aufweist ein Gehäuse (24), das einen ersten Abschnitt (16) für das Halten einer kryogenen Mischung oder eines Tieftemperaturkühlvorrichtung und einen zweiten Abschnitt (18), der einen Vakuumraum einschließt, aufweist, wobei zumindest ein Teil des zweiten Abschnittes ein dünnes transparentes Fenster (28), das transparent gegenüber optischer, ultravioletter (UV) oder Infrarotstrahlung ist, das den Vakuumraum von der Umgebungsatmosphäre trennt, eine Tieftemperaturmeßvorrichtung (72) für das Messen der physikalischen Eigenschaften einer Probe, um aufgelöste Bilder hiervon zu erhalten, wobei die Tieftemperaturmeßeinrichtung in dem Gehäuse lokalisiert ist mit einem Meßende, das neben dem dünnen transparenten Fenster des Gehäuses angeordnet ist, für das Abtasten der Probe, wobei die Probe außerhalb des Gehäuses lokalisiert ist, wobei das Ausrichten der Tieftemperaturmeßeinrichtung und des dünnen transparenten Fensters des Gehäuses erleichtert wird durch die Transparenz des Fensters, eine Einrichtung (60, 64) für das Einstellen des Abstandes zwischen der Tieftemperaturmeßeinrichtung und des Fensters und eine Einrichtung (90) für das Einstellen des Abstandes zwischen der Probe und der Tieftemperaturmeßeinrichtung, um einem Tieftemperatursensor zu erlauben, innerhalb von Mikrometern von der Probe entfernt zu sein, und eine Einrichtung für das Umwandeln eines Ausgangswertes von der Tieftemperaturmeßeinrichtung, die die Probe mißt, in Bilder von physikalischen Eigenschaften der Probe.
Vorrichtung nach Anspruch 1, die eine Einrichtung für das Aufzeichnen des Ausgabewertes der Tieftemperaturmeßeinrichtung beinhaltet.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das Fenster mikroskopisch dünn ist und eine Steifigkeit hat, so daß bei einer Atmosphäre es sich weniger weit biegt, als es dick ist.
Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Tieftemperaturmeßeinrichtung ein thermisch leitendes Substrat aufweist und zumindest ein Teil des thermisch leitenden Substrates im Wärmeaustausch mit der kryogenen Mischung oder dem Tieftemperaturkühlgerät ist, und weil zumindest ein zweiter Teil des thermisch leitenden Substrates einen hier an befestigten Tieftemperatursensor hat, der das Meßende der Tieftemperaturmeßeinrichtung festlegt.
Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Fenstermaterial ausgewählt wird aus Kunststoff, Saphir, Diamant, metallisierte Filme, MgO, SiN und LaAlO₃.
Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei das thermisch leitende Substrat stangenförmig ist, wobei ein erstes Ende hiervon eine stumpfe Spitze hat und der Tieftemperatursensor an der stumpfen Spitze montiert ist.
Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Tieftemperatursensor ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus Einzel-SQUIDS, Mehrfach-SQUIDS, Hall-Sonden, supraleitenden Single-Junction-Vorrichtungen, supraleitenden Multiple-Junction-Vorrichtungen, Vorrichtungen des gigantischen Magneto-Widerstandseffektes (GMR), Vorrichtungen des kolossalen Magneto-Widerstandseffektes (CMR), Einzelelektrontransistoren, Coulomb-Blockadeeinrichtungen, Bolometern, Fotokathoden, Photoresistiveinrichtungen, Tieftemperaturfeldeffekteinrichtungen und 2-D-Elektronen-Gaseinrichtungen.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei der Tieftemperatursensor ein SQUID-Sensor ist.
Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei der SQUID-Sensor aus YBa₂Cu₃O₂ hergestellt ist.
Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, die weiterhin einen Halter (90) für das Halten der Probe in einer Position vor dem Fenster und außerhalb des Gehäuses, eine Einrichtung (95, 96) für das Bewegen des Halters und eine Einrichtung (100) für das Steuern der Bewegung der Einrichtung für die Bewegung des Halters aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei der Halter für das Halten der Probe ein Objekttisch ist und Einrichtungen für die Bewegung des Objekttisches zumindest einen Motor (92) beinhalten.
Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei der Objekttisch eine Struktur hat, so daß der Betrieb des Objekttisches den Sensor oder die Empfindlichkeit gegenüber der Probe nicht nachteilig beeinflußt.
Vorrichtung nach Anspruch 11 oder Anspruch 12, wobei der Objekttisch ein x-y-z-Objekttisch ist.
Vorrichtung nach Anspruch 12 oder Anspruch 13, wobei die Vorrichtung aus nichtmagnetischen und nichtleitenden Materialien zusammengesetzt ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei das Fenster dünner als 0,1 mm ist und im wesentlichen aus Saphir besteht.
Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, die weiterhin einen Computer für das Steuern der Probenposition und für das Überwachen des Sensorausgangs aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, die eine Einrichtung (52) für das Zuführen einer kryogenen Mischung von dem ersten Abschnitt des Gehäuses zu einem thermisch leitfähigen Substrat (56) im Wärmeaustausch mit der Tieftemperaturmeßeinrichtung aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei die Einrichtung für das Zuführen einer kryogenen Mischung von dem ersten Abschnitt des Gehäuses zu dem thermisch leitenden Substrat in Wärmeaustausch mit der Tieftemperaturmeßeinrichtung eine Wellschlauchverbindung mit einem ersten Ende in offener Kommunikation mit der kryogenen Mischung und einem zweiten Ende für das Zuführen einer kryogenen Mischung zu dem thermisch leitenden Substrat ist.
Vorrichtung nach Anspruch 18, wobei das Substrat Saphir aufweist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Tieftemperaturmeßvorrichtung betreibbar ist, um einen Ausgangswert zu erzeugen, der repräsentativ für physikalische Eigenschaften ist, um aufgelöste Bilder der Probe zu erhalten, wobei die Vorrichtung weiterhin aufweist: eine Probenhalteinrichtung (90) für das Halten der Probe außerhalb des Gehäuses, eine Bewegungseinrichtung (96) für das Veranlassen der relativen Bewegung zwischen der Tieftemperaturmeßeinrichtung und der Probenhalteinrichtung, die es ermöglicht, daß sich der Tieftemperatursensor in einem Abstand von Mikrometern zu der Probe befindet und daß die Tieftemperaturmeßeinrichtung und die Probenhalteinrichtung nacheinander eine Mehrzahl von relativen Positionen einnehmen, eine Positionserfassungseinrichtung (95) für das Erfassen der Mehrzahl von relativen Positionen und für das Ausgeben eines Positionssignals, das die Mehrzahl von relativen Positionen repräsentiert, und eine Abbildungseinrichtung (100), die das Positionssignal und den Ausgangswert von der Tieftemperaturmeßeinrichtung an jedem der Mehrzahl von relativen Positionen empfängt für das Ableiten der aufgelösten Bilder der Probe aus dem Positionssignal und dem Ausgangswert.
Vorrichtung nach Anspruch 20, wobei: die Probenhalteeinrichtung in zumindest der x- und y-Richtung relativ zu der Tieftemperaturmeßeinrichtung bewegbar ist und wobei die Bewegungseinrichtung eine Einrichtung für das Bewegen der Probenhalteeinrichtung in zumindest der x- und y-Richtung relativ zu der Tieftemperaturmeßeinrichtung aufweist, um einen Rasterscan der Probe zu erzielen.
Vorrichtung nach Anspruch 21, wobei die Probenhalteeinrichtung einen Probenobjektträger aufweist, der in zumindest der x- und y-Richtung bewegbar ist, und wobei die Bewegungseinrichtung Schrittmotoren aufweist für das Bewegen des Probenobjekttisches in zumindest der x- und y-Richtung.
Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, bei der: der zweite Abschnitt des Gehäuses eine Platte (26), die eine Öffnung (27) festlegt, eine Fensteraufnahme (31), die von der Platte beabstandet ist, eine Einrichtung (60, 64) für das Verbinden der Platte mit der Fensteraufnahme, die die Bewegung der Fensteraufnahme relativ zu der Platte ermöglicht, wobei das dünne transparente Fenster auf der Fensteraufnahme positioniert ist, das Fenster, die Fensteraufnahme, Einrichtungen für die Verbindung und die Platte definierende Struktur, die den Vakuumraum umschließt, aufweist und wobei die Einrichtung für das Einstellen des Abstandes weiterhin Gewindeeinrichtungen für das Einstellen des Abstandes zwischen der Tieftemperaturmeßeinrichtung und des Fensters und eine Objekttischeinrichtung, die die Probe trägt, für das Einstellen des Abstandes zwischen der Probe und dem Fenster aufweist, wobei die Gewindeeinrichtung und die Objekttischeinrichtung es erlauben, daß der Tieftemperatursensor innerhalb von Mikrometern von der Probe entfernt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 23, wobei die Einrichtung für die Verbindung Wellschläuche aufweist, die ebenso eine thermischen Kühlpfad festlegen.
Verfahren für das Abbilden von physikalischen Eigenschaften einer Probe, das aufweist: Abtasten der Probe mit einer Tieftemperaturmeßvorrichtung (72), die mit einem Abstand von Mikrometern von der Probe positioniert ist und in der Lage ist, die physikalischen Eigenschaften der Probe zu erfassen, wobei die Tieftemperaturmeßeinrichtung in einem Gehäuse (24) lokalisiert ist, das aus einem ersten Abschnitt (16) für das Halten einer kryogenen Mischung oder einer Tieftemperaturkühlvorrichtung und einem zweiten Abschnitt (18), der einen Vakuumraum umschließt, aufweist, wobei zumindest ein Teil des zweiten Abschnittes ein dünnes transparentes Fenster ist, das gegenüber optischer, ultravioletter (UV) oder Infrarotstrahlung transparent ist und den Vakuumraum von der Umgebungsatmosphäre trennt, wobei die Tieftemperaturmeßvorrichtung ein Detektierende hat, das neben dem dünnen transparenten Fenster des Gehäuses angeordnet ist für das Abtasten der Probe, die außerhalb des Gehäuses angeordnet ist, Erfassen der physikalischen Eigenschaften der Probe mit dem Detektierende der Tieftemperaturmeßeinnchtung, wobei die Tieftemperaturmeßeinnchtung einen Ausgangswert erzeugt, und Umwandeln des Ausgangswertes, um Bilder von den physikalischen Eigenschaften der Probe zu erhalten.
Verfahren nach Anspruch 25, wobei die Tieftemperaturmeßeinrichtung ein Bolometer aufweist.
Verfahren nach Anspruch 25 oder Anspruch 26, das das Verhalten von Bildern von magnetischen Feldern von der Probe beinhaltet, das aufweist: Erfassen des magnetischen Feldes der Probe mit dem Meßende der Tieftemperaturmeßeinrichtung, wobei die Tieftemperaturmeßeinrichtung einen Ausgangswert erzeugt, und Umwandeln des Ausgangswertes, um Bilder von dem magnetischen Feld der Probe zu erhalten.
Verfahren nach Anspruch 27, wobei die Tieftemperaturmeßvorrichtung einen Tieftemperatursensor beinhaltet, der ein SQUID, eine Hall-Sonde, ein GMR- oder CMR-Gerät aufweist.
Verfahren nach Anspruch 25, das das Messen elektrischer Felder von der Probe beinhaltet und aufweist: Erfassen des elektrischen Feldes der Probe mit dem Meßende der Tieftemperaturmeßvorrichtung, wobei die Tieftemperaturmeßvorrichtung einen Ausgangswert erzeugt und Umwandeln des Ausgangswertes, um Bilder der Probe von dem elektrischen Feld zu erhalten.
Verfahren nach Anspruch 25, das das Abbilden von Mikrowellen-, optischer, ultravioletter oder Infrarotstrahlung der Probe beinhaltet und aufweist: Erfassen der Mikrowellen-, optischer, ultravioletter oder Infrarotstrahlung der Probe mit dem Meßende der Tieftemperaturmeßvorrichtung, wobei die Tieftemperaturmeßvorrichtung einen Ausgangswert erzeugt und Umwandeln des Ausgangswertes, um Bilder von der Mikrowellen-, optischen, ultravioletten oder Infrarotstrahlungseigenschaften der Probe zu erhalten.