JP6311188B2

JP6311188B2 - Ｓｑｕｉｄ顕微鏡

Info

Publication number: JP6311188B2
Application number: JP2014135554A
Authority: JP
Inventors: 河合　淳; 淳河合; 啓邦小田; 潤一藤平
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST; Kanazawa Institute of Technology (KIT)
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST; Kanazawa Institute of Technology (KIT)
Priority date: 2014-07-01
Filing date: 2014-07-01
Publication date: 2018-04-18
Anticipated expiration: 2034-07-01
Also published as: JP2016014541A

Description

本発明は、ＳＱＵＩＤ顕微鏡に関し、さらに詳しくは、操作者がＳＱＵＩＤセンサ素子の位置を調節でき且つそのための構成が簡単であるＳＱＵＩＤ顕微鏡に関する。

ＳＱＵＩＤセンサ素子と、ＳＱＵＩＤセンサ素子を支持するための支持部材と、ＳＱＵＩＤセンサ素子を冷却するための冷却装置と、ＳＱＵＩＤセンサ素子や支持部材を真空断熱するための真空容器とを具備し、ＳＱＵＩＤセンサ素子に対向する位置の真空容器部分に設けた磁気検出部から真空容器外の試料の磁気をＳＱＵＩＤセンサ素子に導いて検出するＳＱＵＩＤ顕微鏡が知られている（特許文献１，特許文献２，非特許文献１参照）。

特開２００４−１２１８９号公報特開２０１１−５８９４５号公報

Ｆ．Ｂａｕｄｅｎｂａｃｈｅｒ，Ｌ．Ｅ．ＦｏｎｇａｎｄＪ．Ｒ．Ｈｏｌｚｅｒ「Ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃｌｏｗ−ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ−ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒｓｆｏｒｈｉｇｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｉｍａｇｉｎｇｍａｇｎｅｔｉｃｆｉｅｌｄｓｏｆｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓａｍｐｌｅｓ」ＡＰＰＬＩＥＤＰＨＹＳＩＣＳＬＥＴＴＥＲＳ，ＶＯＬ．８２，Ｎｏ．２０，１９ＭＡＹ２００３

ＳＱＵＩＤ顕微鏡において磁気検出の空間分解能を上げるためには、ＳＱＵＩＤセンサ素子を試料に近づければよいので、ＳＱＵＩＤセンサ素子を真空容器の外に近い位置に置けばよい。
ところが、ＳＱＵＩＤセンサ素子を真空容器の外に近づけ過ぎると、室温（＝試料が置かれている温度）の影響を受けやすくなるため、ＳＱＵＩＤセンサ素子を極低温に維持するのには不都合となる。
従って、観測が必要な空間分解能に応じて操作者がＳＱＵＩＤセンサ素子の位置を調節できることが望ましい。
しかし、上記従来のＳＱＵＩＤ顕微鏡では、操作者がＳＱＵＩＤセンサ素子の位置を調節できないか、又は、操作者がＳＱＵＩＤセンサ素子の位置を調節できても、そのための構成が複雑である問題点があった。
そこで、本発明の目的は、操作者がＳＱＵＩＤセンサ素子の位置を調節でき且つそのための構成が簡単であるＳＱＵＩＤ顕微鏡を提供することにある。

第１の観点では、本発明は、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）と、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を支持するための支持部材（２）と、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を冷却するための冷却装置（３ａ，３ｂ，４）と、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）や支持部材（２）を真空断熱するための真空容器（３ｃ，５）とを具備し、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）に対向する位置の真空容器（５）部分に設けた磁気検出部（６）の近傍の真空容器（５）外に置かれた試料の磁気をＳＱＵＩＤセンサ素子（１）で検出するＳＱＵＩＤ顕微鏡であって、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を真空容器（５）の外に近づけたり遠ざけたりする方向に支持部材（２）が動きうるように弾性的に支持部材（２）を保持する弾性保持部材（７）と、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を挟んで磁気検出部（６）と反対側の真空容器（３ｃ）外に且つＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を真空容器（５）の外に近づけたり遠ざけたりする方向にスピンドル（８ａ）が移動する姿勢で設置したディプスマイクロメータ（８）と、ディプスマイクロメータ（８）のスピンドル（８ａ）の移動を弾性保持部材（７）を介して支持部材（２）に伝えるためのシャフト（９）とを設けたことを特徴とするＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）を提供する。
上記第１の観点によるＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）では、操作者がディプスマイクロメータ（８）のシンブルを反時計方向に回し、ディプスマイクロメータ（８）のスピンドル（８ａ）およびシャフト（９）で弾性保持部材（７）を押していない状態にすると、弾性保持部材（７）の弾性によってＳＱＵＩＤセンサ素子（１）が真空容器（５）の外に対して最も遠い位置に保持される。そして、操作者がディプスマイクロメータ（８）のシンブルを時計方向に回し、ディプスマイクロメータ（８）のスピンドル（８ａ）およびシャフト（９）で弾性保持部材（７）を押すと、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）が真空容器（５）の外に対して近づいた位置に移動する。かくして、操作者がＳＱＵＩＤセンサ素子（１）の位置を調節できる。
ディプスマイクロメータ（８）のスピンドル（８ａ）の移動をそのままＳＱＵＩＤセンサ素子（１）に伝える機構であるため、構成が簡単になる。

第２の観点では、本発明は、前記第１の観点によるＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）において、支持部材（２）は、サファイアロッド（２ａ）および銅ロッド（２ｂ）からなり、サファイアロッド（２ａ）の第１端面および側面に配線パターン（１０）として非磁性合金の薄膜が形成され、その配線パターン（１０）とＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を接続する導電ペースト（１１）によりサファイアロッド（２ａ）の第１端面にＳＱＵＩＤセンサ素子（１）が実装されており、サファイアロッド（２ａ）の第２端面と銅ロッド（２ｂ）の第１端面とが結合され、銅ロッド（２ｂ）の第２端部が弾性保持部材（７）に保持されていることを特徴とするＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）を提供する。
例えばサファイアロッドの側面に導電ペーストを用いて銀箔や金極細線を貼り付けて配線パターンとする場合、温度変化による応力緩和によって銀箔や金極細線が外れるといった問題点がある。
これに対して、上記第２の観点によるＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）では、サファイアロッド（２ａ）の第１端面および側面に非磁性合金の薄膜を例えば蒸着により形成して配線パターン（１０）としているので、上記のような問題点がない。また、導電ペースト（１１）によりサファイアロッド（２ａ）の第１端面にＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を実装できるので、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）の実装作業が容易になる利点もある。

第３の観点では、本発明は、前記第２の観点によるＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）において、冷却装置（３ａ，３ｂ，４）は、液体ヘリウム（３ａ）と、液体ヘリウム（３ａ）を貯留する液体ヘリウム槽（３ｂ）と、銅ロッド（２ｂ）に第１端部が接続され且つ液体ヘリウム（３ａ）に第２端部が浸漬された熱伝導用銅線（４）とからなることを特徴とするＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）を提供する。
上記第３の観点によるＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）では、柔軟性のある熱伝導用銅線（４）を介して銅ロッド（２ｂ）を冷却するので、操作者がＳＱＵＩＤセンサ素子（１）の位置を調節する時に銅ロッド（２ｂ）が同時に移動しても支障なくＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を冷却することが出来る。

本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡によれば、操作者がＳＱＵＩＤセンサ素子の位置を高精度に調節できる。また、その位置調整のための構成が簡単になる。

実施例１に係るＳＱＵＩＤ顕微鏡を示す断面図である。ＳＱＵＩＤチップ（＝ＳＱＵＩＤセンサ素子）の実装状態を示す縦断面図である。ＳＱＵＩＤチップの実装状態を示す底面図である。フレクシャー機構（＝弾性保持部材）の構成を示す説明図である。

以下、図に示す実施の形態により本発明をさらに詳細に説明する。なお、これにより本発明が限定されるものではない。

−実施例１−
図１は、実施例１に係るＳＱＵＩＤ顕微鏡１００を示す断面図である。
このＳＱＵＩＤ顕微鏡１００において、ＳＱＵＩＤチップ（＝ＳＱＵＩＤセンサ素子）１は、上部分が円柱形状で下端部分（＝第１端部分）が円錐台形状のサファイアロッド２ａの下端面（＝第１端面）に実装されている。

すなわち、図２および図３に示すように、配線パターン１０として銀ベースの非磁性合金の薄膜が蒸着によりサファイアロッド２ａの側面に形成され、さらに下端面にオーバーハングしている。ＳＱＵＩＤチップ１は、その配線パッドと配線パターン１０を導電ペースト１１で接続することにより、サファイアロッド２ａの下端面に支持されている。

図１に戻り、サファイアロッド２ａの上端面（＝第２端面）は、円柱形状の銅ロッド２ｂの穴の開いた下端面（＝第１端面）に差し込まれ、カシメられている。

サファイアロッド２ａおよび銅ロッド２ｂが、支持部材２を構成している。

銅ロッド２ｂの上端面（＝第２端面）は、フレクシャー機構（＝弾性保持部材）７の板バネ７ｄの下面にボルト／ナットにより固定されている。
フレクシャー機構７は、クライオスタット３の内槽３ｂの下面に固定されている。

図４に示すように、フレクシャー機構７の支柱７ａの上端部が、クライオスタット３の内槽３ｂの下面に固定されている。
支柱７ａはプレート７ｂを支持し、そのプレート７ｂはバネ支持柱７ｃを支持し、そのバネ支持柱７ｃは板バネ７ｄを支持している。
エポキシ樹脂製の中継ピン７ｅは、ボルト形状をしており、プレート７ｂの貫通孔を貫通して、板バネ７ｄの上面に載っている。
リミッタ７ｆは、中継ピン７ｅの頭部であり、プレート７ｂの貫通孔よりも径が大きくなっている。エポキシ樹脂製のシャフト９を介して中継ピン７ｅに押下力が加えられると、板バネ７ｄを撓ませて中継ピン７ｅが下がる。リミッタ７ｆがプレート７ｂに当たるまで下がると、それよりは下げられなくなる。

図１に戻り、シャフト９は、クライオスタット３の内槽３ｂの貫通孔３ｄを貫通してフレクシャー機構７の中継ピン７ｅに載っている。
シャフト９の上端部は、クライオスタット３の外槽３ｃの天壁を貫通して上方へ延び、ディプスマイクロメータ８のスピンドル８ａの先端面に当接している。

クライオスタット３は、液体ヘリウム３ａと、液体ヘリウム３ａを貯留する内槽３ｂと、内槽３ｂを真空断熱する外槽３ｃとからなる。
外槽３ｃの底壁下面には、検出部真空容器５が取り付けられている。
銅ロッド２ｂは、外槽３ｃ内から検出部真空容器５内へと外槽３ｃの底壁を貫通している。
熱伝導用銅線４は、その下端部（＝第１端部）が外槽３ｃ内にあり、その上端部（＝第２端部）が内槽３ｂ内にあるように、その中間部の一部が内槽３ｂの底壁に埋め込まれ、内槽３ｂの底壁を貫通している。そして、熱伝導用銅線４の下端部は、銅ロッド２ｂに接続されている。
なお、熱伝導用銅線４は、１本でもよいが、冷却性能を上げるため複数本（例えば４本）にするのが好ましい。

検出部真空容器５の底部は、サファイア窓（＝磁気検出部）６になっている。
サファイア窓６は、その位置を上下方向および水平方向に微調整できるように、サファイア窓位置調整機構６ａにより支持されている。

ＳＱＵＩＤ信号線１２の下端（＝第１端）はサファイアロッド２ａの側面の配線パターン（図２の１０）に半田接続され、ＳＱＵＩＤ信号線１２の上端（＝第２端）は高周波フィルタ１３の第１端に半田接続されている。
高抵抗配線１４の下端（＝第１端）は高周波フィルタ１３の第２端に半田接続され、高抵抗配線１４の上端（＝第２端）は外槽３ｃの天壁上面に設置された信号コネクタ１５に半田接続されている。高抵抗配線１４は、熱伝導を抑制するために、高抵抗線になっている。

ディプスマイクロメータ８は、固定部材２０により外槽３ｃの天壁上面に取り付けられている。
ガイド２１は、シャフト９が上下移動しうるが横には位置ずれしないように、外槽３ｃの天壁から突出したシャフト部分を囲んでいる。

冷媒ポート３ｅは、内槽３ｂに液体ヘリウム３ａを補充するためのポートである。ヘリウムガスを廃棄するための排気ポート３ｅ’が、冷媒ポート３ｅから分岐し、ヘリウムガスの蒸発量を計測するフローメータ（図示せず）に接続されている。
なお、冷媒ポート３ｅは、内槽３ｂの中心線に対称な２カ所に設置されている。この配置により、液体ヘリウム３ａの注入時の内槽３ｂの応力歪みを抑制することが出来る。

真空引きポート３ｆは、外槽３ｃの内部を真空にするためのポートである。

ＸＹＺステージ３０は、ＸＹＺ方向に移動可能に試料Ｓを保持する機構である。

試料Ｓは、例えば岩石片，培養細胞，構造物材料などであり、ＸＹＺステージ３０に保持されて、サファイア窓６の直下に置かれる。

ＳＱＵＩＤ顕微鏡１００の操作は次の通りである。
（１）ディプスマイクロメータ８のシンブルを反時計方向に回し、スピンドル８ａがシャフト９を押していない状態にしておく。
（２）冷媒ポート３ｅから液体ヘリウム３ａを内槽３ｂに允填する。
（３）サファイア窓位置調整機構６ａによりサファイア窓６とＳＱＵＩＤチップ１の距離を例えば５００μｍ程度に調整する。
（４）ヘリウムガスの蒸発量をフローメータで監視しながら、ディプスマイクロメータ８のシンブルを時計方向に回し、スピンドル８ａでシャフト９を押し下げる。シャフト９が中継ピン７ｅを押し下げ、中継ピン７ｅが支持部材２を押し下げるので、ＳＱＵＩＤチップ１がサファイア窓６に近づく。ＳＱＵＩＤチップ１がサファイア窓６に接触すると、熱侵入が贈加するので、ヘリウムガスの蒸発量が急増する。
（５）ヘリウムガスの蒸発量が急増するのを確認したら、ディプスマイクロメータ８の目盛りを読みながらシンブルを反時計方向に回し、所望距離だけＳＱＵＩＤチップ１をサファイア窓６から遠ざける。これにより、ＳＱＵＩＤチップ１と試料Ｓ間の距離を例えば１００μｍ〜２００μｍに微調整する。
（６）ＳＱＵＩＤチップ１による磁気計測を行いながら、ＸＹＺステージ３０で試料Ｓを水平面内で走査する。

実施例１のＳＱＵＩＤ顕微鏡１００によれば次の効果が得られる。
（ａ）操作者がディプスマイクロメータ８のシンブルを回すことにより、ＳＱＵＩＤチップ１の位置を容易に且つ高精度に調節できる。
なお、ＳＱＵＩＤ顕微鏡１００を用いた実験が終了した後、液体ヘリウム３ａの補充を止めると、ＳＱＵＩＤ顕微鏡１００の内部温度が室温まで上昇する。そのため、実験終了時のＳＱＵＩＤチップ１とサファイア窓６の距離（＝１００μｍ〜２００μｍ）のまま放置していると、温度上昇に伴う銅ロッド２ｂの伸びによって、ＳＱＵＩＤチップ１（＝サファイアロッド２ａの先端）がサファイア窓６を突き破ってしまう危険性がある。そこで、実験終了時には、必ずＳＱＵＩＤチップ１の位置をサファイア窓６から例えば１ｍｍ程度離すように調節しておく必要がある。そして、次の実験を始めるときに液体ヘリウム３ａを補充しＳＱＵＩＤ顕微鏡１００の内部温度が極低温まで下降したら、ＳＱＵＩＤチップ１とサファイア窓６の距離を１００μｍ〜２００μｍに再び調節し直す必要がある。このように、ＳＱＵＩＤチップ１の位置をたびたび調節する必要があるので、この調節の作業を容易に行えることは装置としては非常に重要である。
（ｂ）ディプスマイクロメータ８のスピンドル８ａの移動をそのままＳＱＵＩＤチップ１に伝える機構であるため、構成が簡単である。
（ｃ）エポキシ樹脂製のシャフト９を内槽３ｂの貫通孔３ｄに通すことで、シャフト９を介した熱侵入を防止できる．
（ｄ）サファイアロッド２ａの第１端面および側面に薄膜を形成して配線パターン１０としているので、機械的な耐久性を向上できる。
（ｅ）サファイアロッド２ａの第１端面の配線パターン１０上に導電ペースト１１を介してＳＱＵＩＤチップ１を載せるだけでＳＱＵＩＤチップの実装が済むので、ＳＱＵＩＤチップ１の実装作業が容易になる。
（ｆ）柔軟性のある熱伝導用銅線４を介して銅ロッド２ｂを冷却するので、操作者がＳＱＵＩＤチップ１の位置を調節する時に銅ロッド２ｂが同時に移動しても支障なくＳＱＵＩＤチップ１を冷却することが出来る。
（ｇ）ＳＱＵＩＤチップ１がサファイア窓６に軽く接触した位置で中継ピン７ｅのリミッタ７ｆがプレート７ｂに当たるようにリミッタ７ｆの位置を決めておくことにより、操作者がＳＱＵＩＤチップ１を下げ過ぎてしまうことを防止できる。

本発明のＳＱＵＩＤ顕微鏡は、例えば岩石の表面磁化イメージング装置、細胞の電磁気的特性の非侵襲計測装置、材料の不純物検査装置などに利用できる。

１ＳＱＵＩＤチップ
２支持部材
２ａサファイアロッド
２ｂ銅ロッド
３クライオスタット
３ａ液体ヘリウム
３ｂ内槽
３ｃ外槽
４熱伝導用銅線
５検出部真空容器
６サファイア窓
６ａサファイア窓位置調整機構
７フレクシャー機構
８ディプスマイクロメータ
９シャフト
１０配線パターン
１１導電ペースト
１００ＳＱＵＩＤ顕微鏡

Claims

ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）と、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を支持するための支持部材（２）と、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を冷却するための冷却装置（３ａ，３ｂ，４）と、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）や支持部材（２）を真空断熱するための真空容器（３ｃ，４）とを具備し、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）に対向する位置の真空容器（５）部分に設けた磁気検出部（６）の近傍の真空容器（５）外に置かれた試料の磁気をＳＱＵＩＤセンサ素子（１）で検出するＳＱＵＩＤ顕微鏡であって、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を真空容器（５）の外に近づけたり遠ざけたりする方向に支持部材（２）が動きうるように弾性的に支持部材（２）を保持する弾性保持部材（７）と、ＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を挟んで磁気検出部（６）と反対側の真空容器（３ｃ）外に且つＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を真空容器（５）の外に近づけたり遠ざけたりする方向にスピンドル（８ａ）が移動する姿勢で設置したディプスマイクロメータ（８）と、ディプスマイクロメータ（８）のスピンドル（８ａ）の移動を弾性保持部材（７）を介して支持部材（２）に伝えるためのシャフト（９）とを設けたことを特徴とするＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）。
請求項１に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）において、支持部材（２）は、サファイアロッド（２ａ）および銅ロッド（２ｂ）からなり、サファイアロッド（２ａ）の第１端面および側面に配線パターン（１０）として非磁性合金の薄膜が形成され、その配線パターン（１０）とＳＱＵＩＤセンサ素子（１）を接続する導電ペースト（１１）によりサファイアロッド（２ａ）の第１端面にＳＱＵＩＤセンサ素子（１）が実装されており、サファイアロッド（２ａ）の第２端面と銅ロッド（２ｂ）の第１端面とが結合され、銅ロッド（２ｂ）の第２端部が弾性保持部材（７）に保持されていることを特徴とするＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）。
請求項２に記載のＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）において、冷却装置（３ａ，３ｂ，４）は、液体ヘリウム（３ａ）と、液体ヘリウム（３ａ）を貯留する液体ヘリウム槽（３ｂ）と、銅ロッド（２ｂ）に第１端部が接続され且つ液体ヘリウム（３ａ）に第２端部が浸漬された熱伝導用銅線（４）とからなることを特徴とするＳＱＵＩＤ顕微鏡（１００）。