DE69725224T2

DE69725224T2 - Spülvorrichtung in einer Adsorptionseinheit mit simuliertem Wanderbett und deren Verwendung

Info

Publication number: DE69725224T2
Application number: DE69725224T
Authority: DE
Inventors: Gerard Hotier
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 1996-07-11
Filing date: 1997-07-02
Publication date: 2004-05-06
Anticipated expiration: 2017-07-03
Also published as: AR013595A1; FR2750886B1; EP0818226A1; TW365545B; FR2750886A1; ID18884A; CN1092535C; EP0818226B1; US6149874A; DE69725224D1; BR9703955A; KR100493745B1; CN1174750A; KR980008275A

Description

Die Endung betrifft eine Vorrichtung zur Spülung einer Charge in einer Adsorptionseinheit im beweglichen simulierten Bett mit Gegenstrom oder Gleichstrom.
Anwendbar ist sie insbesondere auf die Trennung aromatischer Kohlenwasserstoffe mit 8 Kohlenstoffatomen, insbesondere zum Erhalt von Paraxylol sehr hoher Reinheit.
Der Stand der Technik wird illustriert durch die folgenden Patentschriften: US-A-3 201 491, US-A-3 268 605, WO 96/12542 und WO 95/07740.
In einem Verfahren zum Trennen im beweglichen Bett findet man notwendigerweise:

1) eine Anordnung adsorbierender Betten (oder fester Phase), die in geschlossener Schleife angeordnet sind, wobei die Gesamtzahl von Betten im allgemeinen zwischen drei und vierundzwanzig ist.
2) Verbindungsmittel jedes dieser Betten mit den die Trenneinheit speisenden Strömen wie beispielsweise Lösungsmittel(en), Charge(n) , die zu trennen sind, und zwar im inneren Rückfluss.
3) Verbindungsmittel für jedes dieser Betten mit den aus der Trenneinheit stammenden Strömen beispielsweise Extrakt(en), Raffinat(en).
4) Mittel zur Verbindung jedes dieser Betten mit dem folgenden Bett (in Zirkulationsrichtung der Fluide gesehen).

Gemäß dem besonderen Typ der Realisierung kann man entweder eine Rezirkulationsvorrichtung für Fluid zwischen dem letzten und dem ersten Bett (Pumpe oder Kompressor) antreffen oder eine Vorrichtung, die es ermöglicht, die Unterbrechung des Stroms zwischen zwei aufeinanderfolgenden Betten (JA/NEIN-Ventil) sicherzu stellen oder eine Vorrichtung, die es ermöglicht, den Durchsatz und/oder den Druck am Eintritt jedes Bettes zu steuern.
Zwei Typen von Realisationen sind möglich:

1. Jedes Bett ist in einem unabhängigen Gefäß enthalten und eine Leitung verbindet es mit dem folgenden. In diesem Fall ist es vorteilhaft, an diese Leitung eine unabhängige Leitung mittels eintretendem und austretendem Fluss anzuschließen. Einzuordnen in diese Klasse der Realisation ist das Verfahren AROMAX von TORAY Industries, welches ein Realisationsbeispiel großen Maßstabs darstellt. Obwohl die einzelnen Betten in einer einzigen Kolonne angeordnet sind, werden sie durch massive Bleche getrennt, wobei die Gesamtheit des aus jedem Bett stammenden Fluids über eine Leitung gesammelt wird, die aus der Kolonne aus und hierin wieder von neuem eintritt, derart, dass das folgende Bett gespeist wird. Allgemein ist es an Einheiten geringer Abmessung zweckmäßig, jedes Bett in einem besonderen Behälter zu isolieren und es mit dem folgenden Bett über eine Leitung zu verbinden. Bei dieser Art der Ausführung kann man leicht eine Leitung pro eintretendem Strom oder austretendem Strom und pro Bett verwenden, was jedes Problem einer Kontaminierung eines Flusses durch einen anderen vermeidet.
2. Mehrere Betten sind in einem einzigen Gefäß oder einziger Kolonne enthalten und jedes der Betten wird vom folgenden durch einen Verteilerboden getrennt, der vier Funktionen erfüllen soll:
– Sammeln des am Ende des Bettes sich ansammelnden Fluids,
– Entnahme während gewisser Phasen des Zyklus eines Teils dieses Fluids, derart, dass die Zusammensetzung des entnommenen Teils identisch der Zusammensetzung der Gesamtheit des Fluids wird,
– Injizieren während gewisser Phasen des Zyklus eines äußeren Fluids in das Innere Fluid und Realisierung eines in der Zusammensetzung homogenen Gemisches und Verteilen des Fluids am Eintritt des folgenden Betts.

Gemäß dem PAREX-Verfahren: ein in der US-Patentschrift 2.985.589 beschriebenes Ventil zeigt, wie es möglich ist, wenigstens zwei eintretende Flüsse und zwei austretende Flüsse sequentiell gegen jedes der den Adsorber enthaltenden Betten zu verbinden.
Diese Patentschrift zeigt klar, dass jeder der Verteiler über eine einzige Leitung mit einem Ventil verbunden ist, das nacheinander jeden Verteiler mit der Charge, dann mit dem Extrakt, dann mit dem Lösungsmittel und dann mit dem Raffinat verbindet.
Diese Art des Vorgehens weist den Nachteil auf, dass man beachtlich die Leistungen des Verfahrens (Reinheit und Ausbeute) senken muss, da jeder Fluss so durch den Inhalt der gemeinsamen Leitung in dem Augenblick kontaminiert wird, wo man einen gegebenen Strom mit einem besonderen Bett verbindet.
Lediglich illustrativ sei eine in zwölf Betten unterteilte Kolonne betrachtet, die in folgender Weise arbeitet:
In Periode Nr. 1 des Zyklus (der 12 Perioden umfasst), wird das Lösungsmittel auf das Bett Nr. 1 gegeben, der Extrakt aus dem Bett Nr. 3 entnommen, die Charge in das Bett Nr. 7 eingeführt und das Raffinat aus dem Bett Nr. 9 entnommen. Bei Beginn der zweiten Periode des Zyklus werden die Injektions- und Entnahmepunkte um ein Bett versetzt und man findet das injizierte Lösungsmittel auf dem Bett Nr. 2, den entnommenen Extrakt aus dem Bett Nr. 4, die injizierte Charge am Bett Nr. 8 und das entnommene Raffinat aus dem Bett Nr. 10. Dieser Zyklus setzt sich bis zur zwölften Periode fort, wo das Lösungsmittel in das Bett Nr. 12 injiziert wird, der Extrakt aus dem Bett Nr. 2 entnommen wird, die Charge in das Bett Nr. 6 injiziert wird und das Raffinat aus dem Bett Nr. 8 entnommen wird.
Bei Ende der ersten Periode findet sich also die den Verteiler Nr. 1 mit dem die Behandlung der Ströme sicherstellenden Ventil voller Lösungsmittel. Zu Beginn der vierten Periode wird das Raffinat aus dem Bett Nr. 12 entnommen, und somit mittels der Leitung, die zur Injektion des Lösungsmittels während der Periode 1 gedient hat.
Während der zum Abzug des Volumens aus dieser Leitung notwendigen Zeit entnimmt man Lösungsmittel, anstelle Raffinat zu entnehmen. Hieraus resultiert somit eine unnütze Verdünnung, die sich am Abschluss der Berechnungen in einem übermäßigen Verbrauch an Lösungsmittel und damit übermäßigen Kosten darstellt. Am Ende der vierten Periode ist diese Leitung voll von Raffinat. Während der siebten Periode wird die Charge in das Bett Nr. 1 injiziert. Während eines gewissen Zeitraums drückt man das Raffinat in das Bett Nr. 1 zurück anstelle Charge zu injizieren. Hieraus resultiert, dass das Paraxylol der Charge eine Verdünnung durch Raffinat erfährt. Da die Produktivität proportional zur Konzentration des Paraxylols in der Charge ist, ist das Nettoresultat ein Absinken in der Produktivität. Bei Ende der siebten Periode befindet sich die Leitung voll von Charge. Während der zehnten Periode wird das Extrakt aus dem Bett Nr. 12 entnommen. Während der für das Spülen der Leitung notwendigen Zeit zieht man Charge ab anstatt Extrakt abzuziehen. Hieraus resultiert ein sehr erhebliches Absinken in der Reinheit, da der Gehalt an Paraxylol der Charge in der Größenordnung von 20% liegt (somit 80% Verunreinigungen). Diese Verunreinigung macht es möglich, Paraxylol hoher Reinheit zu erhalten. Bei Ende der zehnten Periode befindet sich die Leitung voller Extrakt. Zu Beginn der ersten Periode drückt das Lösungsmittel den Inhalt aus der Leitung in den Adsorber zu Beginn der Desorptionszone des Paraxylols (Zone 1) zurück. Ein Teil dieses Paraxylols verbleibt also adsorbiert auf der festen Phase und wird schließlich zum Teil in den Raffinatstrom ausgesalzt. Hieraus resultiert also ein Verlust in der Ausbeute an Paraxylol.
Zusammengefasst: die Verunreinigungen aufgrund der Verwendung einer gemeinsamen Leitung, die jeden der vier Ströme des Verfahrens am Eintritt des Verteilerbodens verbindet, rufen eine Erhöhung des Lösungsmittelverbrauchs, ein Absinken in der Produktivität und ein sehr starkes Absinken der Reinheit und ein Absinken in der Ausbeute hervor.
Obwohl durch das PAREX-Verfahren eine Injektion bekannt ist, die zwischen dem Abziehen des Extrakts und der Injektion der Charge zwischengeschoben ist, betrifft das einzige hierzu veröffentlichte Dokument die Injektion eines oder beider innerer Rückströme für Extrakt oder destilliertes Raftinat, die entweder zwischen dem Extrakt und der Charge oder zwischen der Charge und dem Raffinat angeordnet sind (US- Patentschrift 3 761 533). Die Tatsache, Extrakt oder Lösungsmittel zwischen Charge und Extrakt wieder zu injizieren, löst allein das Problem des starken Absinkens in der Reinheit.
Im ELUXYL-Verfahren, anstatt auf ein einziges Ventil zurückzugreifen, welches die Gesamtheit der Verbindungen zwischen den verschiedenen Strömen und jedem der Betten realisiert, findet man dort ein JA/NEIN-Ventil pro Strom und pro Bett.
Obwohl jedes der Ventile so nahe wie möglich dem Bett, das es steuert, angeordnet ist, verbleibt jedoch, jeden Verteiler mit einem Lösungsmittelventil, einem Extraktventil, einem Chargenventil, einem Raffinatventil und ggf. einem Ventil für inneren Rückfluss zu verbinden. Unter Ventil kann auch ein Schieber verstanden werden.
Ziel der Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu beheben.
Genauer betrifft die Erfindung eine Spülvorrichtung gemäß Anspruch 1.
Das bewegliche Bett kann sich im simulierten Gegenstrom oder im simulierten Gleichstrom befinden. Das Desorbens kann eine flüssige Phase, eine überkritische Phase, eine unterkritische oder eine gasförmige Phase sein. Unter diesen Bedingungen versteht man unter Zirkulationspumpe auch einen Kompressor.
Das Verfahren im simulierten beweglichen Bett ist beschrieben in den folgenden Patentschriften: US 2985589 , US 4498991 , US 5422007 , EP-B-531191, auf die Bezug genommen wird und die hierin eingebaut sind.
Nach einer ersten Variante (1) kann die Zirkulationspumpe das in wenigstens einem gemeinsamen Volumenabschnitt v eines gegebenen Bettes enthaltene Fluid zwischen dem Verteilerorgan für die Fluide, den JA/NEIN-Ventilen und dem Spülventil ansaugen und kann es gegen einen äußeren Kollektor zurückdrängen. Umgekehrt kann die Zirkulationspumpe das Fluid aus einem äußeren Sammler ansaugen und es gegen ein gegebenes Adsorberbett fördern.
Gemäß einer zweiten Variante der Spülvorrichtung kann die Fluidzirkulationsleitung eine geschlossene Schleife (2) sein, wobei jedes der Spülventile mit dieser Schleife verbunden ist, die Schleife wenigstens ein JA/NEIN-Ventil (201) zur Unterteilung umfassen, durch welche wenigstens zwei Abschnitte definiert werden, zwei JA/NEIN-Ventile (112, 114 und 122,124) an jedem der Enden der Schleife, die so ausgelegt sind, dass sie jedes Ende entweder mit der Saugseite oder der Druckseite der Zirkulationspumpe verbinden, sowie Steuermittel, die es ermöglichen, das Unterteilungsventil und die JA/NEIN-Ventile jedes Endes der Schleife derart zu betätigen, dass die Zirkulation des entnommenen Fluids in einem Abschnitt und die des geförderten Fluids in einem anderen Abschnitt der Schleife in der einen oder anderen Richtung gerichtet wird.
Die geschlossene Zirkulationsschleife kann n Unterteilungsventile umfassen, welche n + 1 Abschnitte definieren.
Gemäß einer anderen Ausführungsform dieser zweiten Variante kann eine Leitung für ein äußeres Fluid mit der Ansaugung der Pumpe oder dem Kompressor durch ein JA/NEIN-Ventil verbunden sein, derart, dass dieses äußere Fluid zu einem gegebenen Bett verdrängt wird. Die Förderung der Pumpe kann mit einer äußeren Leitung über ein anderes JA/NEIN-Ventil verbunden sein, derart, dass zu einem äußeren Sammler der Inhalt eines oder mehrerer gemeinsamer Abschnitte abgezogen wird.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der Spülvorrichtung in einem Verfahren zur Trennung einer Charge in wenigstens einen ihrer Bestandteile, im beweglichen simulierten Bett, um in Höhe eines Bettes wenigstens einen gemeinsamen Abschnitt vom Volumen v zu spülen, der zwischen dem Verteilerorgan der Fluide, den JA/NEIN-Ventilen (36a, 37a, 38a und 39a) und dem Spülventil (41a) sich befindet.
Dieses Trennverfahren ist anwendbar auf die Trennung von Paraxylol aus einer Charge aromatischer Kohlenwasserstoffe mit 8 Kohlenstoffatomen, welche Xylole umfassen, um Terephthalatsäure oder Terephthalatanhydrid herzustellen, ein Zwischenprodukt in der Nylonsynthese oder Methylterephthalat, ein Zwischenprodukt in der Synthese gewisser Kunststoffe.
Anwendbar ist dies auch auf die Trennung von Diethylbenzolen sowie auf die Trennung von Diethylbenzol, Normal- und Isoparaffinen, Olefine; Zuckern und allgemeiner auf die Trennungen von Produktgemischen, die bei der Adsorption oder der Chromatographie, beispielsweise der Trennung optischer Isomere aufscheinen.
Anwendbar ist sie auch auf die Trennung des Paradiethylbenzols aus einem Gemisch von Diethylbenzolen, bei dem es sich um ein gutes Desorptionsmittel handelt.
Nach einer ersten Verwirklichung des Anwendungsverfahrens entsprechend der ersten Variante der Vorrichtung (1) kann man sequentiell während wenigstens eines Teils einer Schaltperiode T das im gemeinsamen Abschnitt enthaltene Fluid [d. h. zwischen dem Verteilerorgan für die Fluide, den JA/NEIN-Ventilen (36a, 37a, 38a, 39a) und dem Spülventil (41a)] bei einem Durchsatz
wobei v das Volumen des gemeinsamen Abschnitts t < T ist und man es gegen den äußeren Sammler fördert, entnehmen.
Unter sequentieller Entnahme versteht man eine Entnahme synchronisiert mit den anderen Vorgängen des Speisens und Abziehens wenigstens während eines Teils der Schaltperiode (Zeit, die zwischen den Momenten verflossen ist, wo die Umschaltung von einem Bett zum anderen stattfindet).
Gemäß einer zweiten Verwirklichung des Anwendungsverfahrens entsprechend der ersten Variante der Vorrichtung (1) kann man sequentiell während wenigstens eines Teils einer Schaltperiode T ein Fluid aus einem äußeren Kollektor entnehmen und man kann es in den gemeinsamen Abschnitt fördern [der sich zwischen dem Verteilerorgan für die Fluide, den JA/NEIN-Ventilen (36a, 37a, 38a, 39a) und dem Spülventil (307)] bei einem Durchsatz von
befindet, wobei v das Volumen des Abschnitts und t < T ist.
Gemäß einer dritten Ausführungsform des Anwendungsverfahrens entsprechend der ersten Variante der Vorrichtung (1) kann man sequentiell während eines Teils einer Umschaltperiode T das in dem gemeinsamen Abschnitt enthaltene Fluid entnehmen [der sich zwischen dem Verteilerorgan für die Fluide, den JA/NEIN-Ventilen (36a, 37a, 38a, 39a) und dem Spülventil (41a)] befindet, und zwar entsprechend einem Bett einer gegebenen Zone und man fördert es gegen den äußeren Sammler und während eines anderen Teils der Periode. Man entnimmt dieses Fluid aus dem äußeren Sammler und fördert es zurück in den gemeinsamen Abschnitt eines Betts, das in einer anderen Zone sich befindet.
Es kann besonders vorteilhaft sein, die Charge aus dem gemeinsamen Abschnitt eines Betts der Zone 2 durch den Extrakt zu fördern oder zurückzudrücken, der aus einer äußeren Leitung bei einem Durchsatz
stammt, wobei t < T ist, und zwar über einen Teil der Umschaltperiode T; auch saugt man den Extrakt aus dem gemeinsamen Abschnitt eines Betts der Zone 1, um ihn während eines anderen Teils der Periode in die Extraktabzugsleitung zu fördern.
Gemäß einer ersten Verwirklichungsform des Anwendungsverfahren entsprechend der zweiten Variante der Vorrichtung (2) kann man während wenigstens eines Teils einer Umschaltperiode T Fluid entnehmen, das sich im gemeinsamen Abschnitt eines Betts eines Abschnitts befindet und man fördert es in ein Bett eines anderen Abschnitts bei einem Durchsatz
mit t < T, wobei das Unterteilungsventil (201) zwischen den beiden Abschnitten geschlossen ist.
Gemäß einer zweiten Verwirklichungsform des Anwendungsverfahrens entsprechend der zweiten Variante der Vorrichtung (2) kann man während wenigstens eines Teils einer Umschaltperiode T Fluid entnehmen, das im gemeinsamen Stück eines Betts eines Abschnitts enthalten ist und man fördert es in ein Bett eines anderen Abschnitts, bei einem Durchsatz
wobei t < T ist, wobei wenigstens eines der Unterteilungsventile (201, 202, 203) geschlossen ist.
Nach einer dritten Ausführungsform des Anwendungsverfahrens entsprechend der zweiten Variante der Vorrichtung (2) kann man sequentiell während eines Teils einer Periode Fluid aus dem gemeinsamen Stück eines Betts eines ersten Abschnitts entnehmen und man fördert es in ein Bett eines unterschiedlichen Abschnitts und während eines anderen Teils der Periode entnimmt man Fluid aus dem gemeinsa men Stück eines Betts eines anderen Abschnitts und fördert es in das Bett eines unterschiedlichen Abschnitts.
Nach einer vierten Ausführungsform des Anwendungsverfahrens entsprechend der zweiten Variante der Vorrichtung (2) kann man sequentiell während eines Teils einer Periode Fluid aus dem gemeinsamen Stück eines Betts eines Abschnitts entnehmen und es in ein Bett eines anderen Abschnitts fördern und, während eines anderen Teils der Periode entnimmt man Fluid aus einer äußeren Quelle und verdrängt oder fördert es in das gleiche Bett dieses Abschnitts oder in ein unterschiedliches Bett.
Nach einer fünften Verwirklichungsform des Anwendungsverfahrens entsprechend der zweiten Variante der Vorrichtung (2), kann man sequentiell während eines Teils der Periode Fluid aus dem gemeinsamen Stück eines Bettes eines Abschnitts entnehmen und es in ein Bett eines anderen Abschnitts drücken und während eines anderen Teils der Periode entnimmt man im gemeinsamen Abschnitt eines Bettes enthaltenes Fluid und fördert es gegen eine äußere Quelle.
Allgemein entnimmt und fördert man das 0,5- bis 3-fache des Volumens des gemeinsamen vorstehend definierten Stücks.
Die Erfindung wird besser verständlich anhand der Figuren, die in schematischer Weise eine Ausführungsform der Vorrichtung und des Verfahrens nach der Erfindung illustrieren, unter denen:
1 eine Gesamtanordnung von Umsetzungsmitteln zur Realisierung der Spülvorrichtung nach der Erfindung darstellt.
2 zeigt die Spülvorrichtung mit einer Zirkulationsleitung des Spülfluids in Form einer geschlossenen Schleife.
3 zeigt eine Verbindung der Spülleitung in Höhe jedes Betts der Adsorptionszone.
Die 4a, 4b, 4c, 5a, 5b, 5c; 6a, 6b, 6c, 6d zeigen die Darstellung verschiedener Spülvorgänge während wenigstens eines Teils einer zeitlichen Periode mit Bezug auf unterschiedliche eintretende Ströme (Lösungsmittel (S), Charge (F) und austretende Ströme (Raffinat (R) und Extrakt (E)).
Gemäß 3 umfasst ein Adsorber, der in einer oder mehreren Kolonnen angeordnet ist und ein geeignetes Adsorbens enthält, siebzehn Betten 32. Jedes Bett ist über einen Verteiler 34a mit einer Leitung 35 verbunden, die alternativ Chargenspeisungen 38 und Lösungsmittelspeisungen 37, beide durch Ventile 37a und 38a kontrolliert, aufnimmt. Die Leitung 35 ist im übrigen mit Abzugsleitungen für ein Extrakt 36 und ein Raffinat 39 verbunden, jeweils geregelt über Ventile bzw. Schieber 36a und 39a.
Die Leitung 35 ist im übrigen mit einer Zirkulationsleitung 100 eines Spülfluids verbunden, welches sämtliche Leitungen 35 aus der Anordnung der Adsorberbetten 32 aufnimmt. Jede Leitung 35 wird geregelt durch ein Spülventil 41a, das zwischen den Speise- und Abzugsleitungen und der Leitung 100 sich befindet. Spülmittel 32 in der Leitung 35, die über die Leitung 100 gespeist werden, ermöglichen es, einen Fluidstrahl in Höhe jeder Speisung und jedes Abzugs ankommen zu lassen. Ein anderes Blockventil genanntes Ventil 40 befindet sich an der Leitung 35 zwischen den Speise- und Abzugsleitungen und dem Verteilerboden 34 und ermöglicht es, das besondere Bett zu isolieren. Alle diese Ventile 41a sind mit einem Steuerorgan für Öffnen oder Schließen 50 verbunden, wodurch auch die Arbeitsweise der Ventilanordnung der Spülvorrichtung gesteuert werden kann.
Aus Gründen der Vereinfachung (1) entsprechen die Spülventile 41a (mit 1 bis 17 bezeichnet) den 17 Betten des Adsorbers. Die Zirkulationsleitung 100 ist über eine Leitung 110 vermittels eines Ventils 112 an den Eingang einer Zirkulationspumpe 102 angeschlossen und die Förderseite der Pumpe ist mit einer Leitung 119 verbunden, an der ein Unterteilungsventil 113 sitzt und mit einer Leitung 101, die mit einem Fluidspeicher 130 verbunden ist. Der Ausgangsdurchsatz der Pumpe wird geregelt durch ein Steuerventil 103 und ein Durchsatzmessgerät 104.
Ein Aufteilungsventil 111 verbindet die Leitung 101 und den Speicher i 30 mit dem Eingang der Pumpe 102, während ein anderes Aufteilungsventil 114 an einer Leitung 121 die Leitung 119 mit der Zirkulationsleitung 100 für das Spülfluid verbindet.
Über diese Vorrichtung ist es also möglich, Spülfluid aus jedem Bett zum Speicher 130 zu leiten, indem die Ventile 111 und 114 geschlossen und die Ventile 112 und 113 geöffnet werden oder auch Fluid aus dem Speicher 130 zu einem der Betten des Adsorbers zu leiten, indem die Ventile 113 und 112 geschlossen und die Ventile 111 und 114 geöffnet werden.
Entnimmt man kein Fluid aus einem der Betten und wenn man auch keines injiziert, dann bleiben die Ventile 111, 112, 113 und 114 geschlossen und das Ventil 115 derart offen, dass die Pumpe 102 im geschlossenen Kreislauf zumisst.
Nach einer ersten Verwirklichungsform der Vorrichtung entsprechend der ersten Variante, wenn man den Inhalt der den vier Strömen gemeinsamen Leitung ansaugen will, dann sollte man diesen Vorgang synchronisiert mit den anderen Betriebsvorgängen realisieren, die sich in der oder den Adsorptionskolonnen während der Periode zwischen zwei Umschaltungen abspielen.
Will man zum Beispiel den im "gemeinsamen Stück" enthaltenen Chargenstau während der Periode ansaugen, die kurz der Extraktentnahme vorhergeht, so geht man wie folgt vor:

– in Periode Nr. 1 des Zyklus lässt man zu, dass Extrakt aus dem Bett Nr. 4 entnommen wird (das Ventil Nr. 5 bedient den Austritt aus dem Bett Nr. 4 und den Eintritt aus dem Bett Nr. 5). Man öffnet das Spülventil Nr. 6, öffnet das Ventil Nr. 112, das die Leitung 100 mit der Ansaugung der Pumpe 102 verbindet, und beaufschlagt mit einem Durchsatz gleich
beispielsweise (wo v das Volumen des gemeinsamen Stücks und T die Umschaltperiode darstellt) dank des Steuerventils 103 und des Durchsatzmessgerätes 104, man öffnet das Ventil 113 derart, dass das im gemeinsamen Stück enthaltene Fluid gegen die Ansaugung der Chargenpumpe durch die Leitung 101 befördert wird. Auf diese Weise wird der ursprünglich im Stück Nr. 6 enthaltene Chargenstau gegen den Chargenkreis verdrängt, während das gemein same Stück mit Flüssigkeit gefüllt ist, die in Zone 2 entnommen wird und die man als konzentrierten unreinen Extrakt qualifizieren kann. Erwähnt sei hier dabei, dass man Charge entnommen hat, die in dem gemeinsamen Abschnitt enthalten ist, und zwar mit einem Durchsatz
und während einer Zeit T.

Man kann den gleichen Vorgang auch im Zeitraum
und mit einem Durchsatz
realisieren. Während des anderen Teils der Periode wird die Pumpe weiter Fluid in geschlossener Schleife strömen lassen, wobei die Ventile 111, 112, 113, 114 geschlossen und das Ventil 115 offen ist.

– Während der Periode Nr. 2 wird das Extrakt am Austritt aus dem Bett Nr. 5 (Ventil Nr. 6) entnommen. Das gemeinsame Stück, das während der vorhergehenden Periode vorbereitet wurde, ist also bereits voll Extrakt. Während der Periode Nr. 2 bereitet man das gemeinsame Stück Nr. 7 vermittels des Spülventils Nr. 7 vor und so fort von Periode zu Periode.

Gemäß einer zweiten Ausführungsform der ersten Variante, wenn man den das gemeinsame Stück in den Adsorbern einnehmenden Stopfen fördern will, realisiert man auch diesen Synchronisationsvorgang mit den anderen Injektionen und Absaugungen. Beispielsweise, wenn man den Extraktstopfen in den Adsorber während der Periode, die gerade der Extraktentnahme folgt, verdrängen will, so geht man wie folgt vor:
Wieder wird angenommen, dass in Periode 1 des Zyklus der Extrakt aus dem Bett Nr. 4 entnommen wird (Ventil Nr. 5, das den Ausgang aus dem Bett Nr. 4) bedient. Man verbindet die Leitung 101 mit dem Lösungsmittelkreis, öffnet das Ventil 111, welches die Leitung 101 mit der Pumpe 102 verbindet, und schließt die Ventile 112 und 113. Man legt während einer Zeit t₁ fest, dass t₁ ≤ T und dies bei einem Durchsatz von
beispielsweise (wo v das Volumen des gemeinsamen Stücks darstellt), und zwar dank des Steuerventils 103 und des Durchsatzmessgeräts 104; dann öffnet man das Ventil 114 derart, dass Lösungsmittel in die Leitung 100 gedrückt wird, öft net das Spülventil Nr. 4 derart, dass der in dem gemeinsamen Stück enthaltene Extrakt durch Lösungsmittel vertrieben wird.
Während der Periode Nr. 4, wenn das Lösungsmittel an den Eingang des Betts Nr. 4 injiziert wird, ist das gemeinsame Stück zu Beginn voll von Lösungsmittel. Während der Periode Nr. 2 bereitet man das gemeinsame Stück Nr. 5 vermittels des Spülventils Nr. 4 und so fort von Periode zu Periode vor.
Vermittels dieser Vorrichtung wird es möglich, während ein und dergleichen Periode sämtlichen oben genannten Nachteilen abzuhelfen, indem man die Vorrichtung nach der Erfindung bei geteilter Zeit, beispielsweise zwischen jedem der vier Ströme verwendet.
vermittels- der Leitung 101 derart zurückgeschickt werden soll, dass Lösungsmittel und Charge getrennt werden.
Bevorzugt ist es dagegen möglich, nacheinander diese gleiche Vorrichtung einmal bei Injektion einmal bei Absaugung zu benutzen, indem man die Leitung 101 mit ein und dem gleichen Strom derart verbindet, dass zwei der vier vorgenannten Nachteile als behoben gelten.
Im übrigen wird es möglich, die Durchsätze in den vier Zonen bezüglich eines Systems aufrechtzuerhalten, bei dem ein Spülen der Leitung nicht notwendig ist.
In 4c erkennt man, dass, um in den Zonen 1 bis 4 die Durchsätze D1, D2, D3 und D4 aufrechtzuerhalten, man den Lösungsmitteldurchsatz erhöhen sollte und den Chargendurchsatz um einen Wert
bezüglich eines Systems vermindern sollte, das ein gemeinsames Stück (Abschnitt) nicht hat, derart, dass die Ausbeute und die Reinheit aufrechterhalten werden. Tatsächlich sind der Produktivitätsverlust aufgrund der Reinjektion von Raffinat in Zone 3 und die Verschwendung von Lösungsmittel aufgrund der Entnahme von Lösungsmittel mit dem Raffinat nicht kompensiert worden.
Um gleichzeitig die vier genannten Nachteile zu beheben, müsste man gleichzeitig zwei in 1 beschriebene Vorrichtungen verwenden.
2 stellt eine bevorzugte Ausführungsform der Spülvorrichtung eines Adsorbers mit beweglichem simuliertem Bett nach der Erfindung dar.
Dieser Adsorber umfasst die Leitungen und Ventile der 1 und 3 mit den gleichen Funktionen. Er umfasst im übrigen beispielsweise 24 Betten mit einem Spülventil 41a pro Bett, die mit 1 bis 24 bezeichnet sind sowie eine Verbindungsvorrichtung gemäß 3 für jeden Verteiler zwischen zwei aufeinanderfolgenden Betten mit der Zirkulationsleitung 100 für das in geschlossener Schleife geführte Fluid.
An dieser geschlossenen Schleife bestimmen Aufteilungsventile, beispielsweise drei 201, 202 und 203 vier Abschnitte, die je sechs Spülventile 41a umfassen.
Die in 2 dargestellte Vorrichtung ermöglicht es, ein Fluid aus einem beliebigen der vier Abschnitte anzusaugen und es gegen einen der drei anderen zu verdrängen. So ist es möglich, die ursprünglich in den beiden gemeinsamen unterschiedlichen Abschnitten enthaltenen Stopfen den einen durch den anderen zu verdrängen.
Hierzu können die Ansaugseite der Pumpe 102 und die Leitung 110 mit jedem der zwei Enden der Leitung 100 verbunden werden: Ventil 112 (Seite des 12. Ventils) und Ventil 122 (Seite des 24. Ventils). In gleicher Weise können die Lieferseite der Pumpe 102 und die Leitung 119 je mit den beiden Enden der Leitung 100 verbunden werden: Ventil 124 (Seite des 12. Ventils) und Ventil 114 (Seite des 24. Ventils).
Es wird auch möglich, direkt das in 4c dargestellte Schema zu realisieren. Dies bietet u. a. den Vorteil, dass man nicht gezwungen ist, bei gewissen Perioden des Zyklus den Rezyklierungsdurchsatz während der Periode zu verändern, um die konstanten Durchsätze in den anderen Zonen aufrechtzuerhalten.
Um das Verständnis zu erleichtern wird nun die Funktionsweise der bevorzugten Vorrichtung der Erfindung zur Realisierung der in 4 dargestellten Verdrängung beschrieben. In Periode 1 des Zyklus nimmt man an, dass das Lösungsmittel auf das Bett Nr. 1 und die Charge auf das Bett Nr. 13 gegeben wurden, während der Extrakt und das Raffinat jeweils aus den Betten 6 und 18 entnommen wurden. Während dieser Periode öffnet man das Spülventil Nr. 2, die Aufteilungsventile 202 und 203 und das Ventil 122 derart, dass man den Extraktstopfen ansaugen kann, der sich im gemeinsamen Abschnitt des Betts 2 befindet, und zwar vermittels der Pumpe 102, indem man hierbei den Durchsatz vermittels des Steuerventils 103 und des Durchsatzmessgeräts 104 regelt und man das Ventil 124 und das Spülventil 12 derart öffnet, dass durch den Extrakt der Chargenstopfen verdrängt wird, der sich im gemeinsamen Abschnitt des Betts Nr. 12 befindet. Die Ventile 201, 111, 112, 113 und 114 bleiben geschlossen.
Ebenfalls ist es möglich, die Vorrichtung nacheinander für zwei unterschiedliche Verdrängungsvorgänge während des Zyklus zu verwenden. Man kann so drei der vier genannten Nachteile abhelfen, indem in der Schleife untereinander kompatible Fluide gehalten werden, beispielsweise Lösungsmittel und Extrakt, beispielsweise verdünnt.
Peilt man eine sehr hohe Reinheit an, so ist es bevorzugt, das gemeinsame Stück mehrmals hinsichtlich seines Volumens zu spülen, wenn man sicher sein will, die Verunreinigungen komplett zu eliminieren. Man kann den übermäßigen Verbrauch an Lösungsmittel minimieren, indem man beispielsweise die in den 5 und 6 beschriebenen Verdrängungs- oder Förderzyklen übernimmt.
Nach 5a: von t = 0 bis 0,4 T (immer Bezug auf Periode Nr. 1 des Zyklus genommen) öffnet man das Spülventil Nr. 20 und das Ventil 122. Die Ventile 201, 202 und 203 verbleiben geschlossen. Pumpe 102 und Regelschleife für Durchsatz ermöglichen es, mit einem Durchsatz von 2v/t gegen die Leitung 100 zu verdrängen (Ventil 124 offen, Ventil 112 geschlossen) und das Spülventil Nr. 12 offen zu halten. Man entnimmt so das im gemeinsamen Stück am Auslass dem Bett Nr. 19 enthaltene Lösungsmittel, wobei dieses Lösungsmittel durch verdünntes Raffinat ersetzt wird. Darum ist man darum besorgt, nur das 0,8-fache des Volumens des gemeinsamen Stücks zu verdrängen, um jede Verunreinigung zu vermeiden. Der Inhalt der Leitung 100 drückt seinerseits gegen den Adsorber den größten Teil des Chargenstopfens, wie er in dem gemeinsamen Stück des Betts Nr. 12 enthalten ist.
Gemäß 5b: von t = 0,4 T bis 0,6 T öffnet man das Spülventil des Betts Nr. 2, das Ventil 201 ist geschlossen, die Ventile 202 und 203 offen sowie das Ventil 122. Die Pumpe 102, das Regelventil 103 und das Durchsatzmessgerät 104 ermöglichen es, den Inhalt mit dem Durchsatz
zurückzuschicken. Man beendet so den Vorgang, gegen das Innere des Adsorbers den Chargenstopfen zurückzudrängen, der sich im gemeinsamen Stück des Betts Nr. 12 befand. Man vermeidet so bei Ende der Periode (5c) ein noch so geringes Chargenvolumen in unmittelbarer Nähe des Entnahmepunkts des Extrakts zurückzuschicken.
Nach 5c: von t = 0,6 T bis T öffnet man das Spülventil des Betts Nr. 2, die Aufteilungsventile 202 und 203 und das Ventil 122. Das Ventil 201 bleibt geschlossen. Die Pumpe 102, das Regelventil 103 und das Durchsatzmessgerät 104 ermöglichen es, mit dem Durchsatz
den Inhalt aus der Leitung 100 zum Spülventil des Betts Nr. 8 zurückzuschicken, indem man das Ventil 124 passiert. Es wird also ein Stopfen verdünnten Extrakts angesaugt, der durch Lösungsmittel im gemeinsamen Stück des Betts Nr. 2 ersetzt wird, während der Inhalt der Leitung 100 schließlich das gemeinsame Stück des Betts Nr. 8 bildet. Der Inhalt der Leitung 100 ist dann also ein Gemisch aus Lösungsmittel und verdünntem Extrakt.
Nach 6a: von t = 0 bis 0,4 T, immer mit Bezug auf Periode Nr. 1 des Zyklus, öffnet man das Spülventil des Betts Nr. 20 und des Ventils 122. Die Pumpe 102 sowie die Durchsatzregelschleife ermöglichen es, mit einem Durchsatz von
zur Leitung 100 zu fördern (Ventil 124 offen und Ventil 112 geschlossen). Man öffnet das Ventil 201 und das Spülventil Nr. 3. Man entnimmt so das im gemeinsamen Abschnitt am Auslass aus dem Bett Nr. 19 enthaltene Lösungsmittel, dieses Lösungsmittel wird durch verdünntes Raffinat verdrängt. Man sorgt sich also darum, dass nur das 0,8-fache des Volumens des gemeinsamen Stücks verdrängt wird, um jede Verunreinigung zu vermeiden. Der Inhalt der Leitung 100 drückt seinerseits gegen den Adsor ber den größten Teil des Extraktstopfens, der im gemeinsamen Stück des Betts Nr. 3 enthalten ist.
Gemäß 6b, wo t = 0,4 T bis T, wird das Spülventil Nr. 3 offen gelassen. Man öffnet die Ventile 202 und 203. Die Pumpe 102, das Steuerventil 103 und das Durchsatzmessgerät 104 ermöglichen es, durch das Ventil 124 zur Leitung 100 bei einem Durchsatz von
zu fördern. Das in der Leitung 100 enthaltene Lösungsmittel drückt den im gemeinsamen Stück des Betts Nr. 12 enthaltenen Chargenstopfen zurück. Die Vorteile, auf diese Weise zu arbeiten, bestehen darin, dass die Leitung 100 dann im Wesentlichen Lösungsmittel enthält, und jedes Spülventil nur dreimal pro Zyklus öffnet und schließt anstelle viermal bei Abfolge der Vorgänge, wie sie im Falle der 5a, 5b, 5c beschrieben sind.
Auch darauf hinzuweisen ist, dass die Aufeinanderfolge der Vorgänge, durchgeführt in den 6a und 6b, nicht äquivalent der der 6c ist, da der Extraktstopfen zwischen der Injektion des Lösungsmittels und der Entnahme des Extraktes rückgewonnen wird und auch nicht äquivalent dem der 6d ist, da in diesem Fall, wie in den der 5a, 5b, 5c, der Inhalt der Leitung 100 ein Gemisch aus Lösungsmittelextrakt anstatt im Wesentlichen nur Lösungsmittel wäre.

Claims

Spülvorrichtung für eine Adsorptionseinheit einer Charge im simulierten beweglichen Bett, eine Vielzahl von Betten (32) eines Adsorbens umfassend, wobei ein jedes hiervon zwischen zwei aufeinander folgenden Fluidverteilerorganen (34), mit denen es verbunden ist, angeordnet ist, diese Vorrichtung eine Vielzahl von Fluidverteilerleitungen (35) umfasst, wobei jede Leitung (35) vorgesehen ist, um mit einem Verteilerorgan (34) der ihr entsprechenden Adsorptionseinheit verbunden zu werden, jede Leitung (35) über wenigstens einen Eingang (38) für die Charge, wenigstens einen Eingang (37) für ein Desorbens, gegebenenfalls wenigstens einen Eingang für einen inneren Rückfluss, wenigstens einen Abzug (36) für ein Extrakt und wenigstens einen Abzug (39) für ein Raffinat verfügt, jeder Eingang und jeder Abzug ein JA/NEIN-Ventil (36a, 37a, 38a, 39a) umfasst, wobei die Vorrichtung sich dadurch auszeichnet, dass jede Leitung (35) wenigstens ein ihr eigenes Spülventil (41a) umfasst, welches mit Spülmitteln (42) in dieser Leitung verbunden ist und die Gesamtheit der Spülventile (41a) mit wenigstens einer Zirkulationsleitung (100) für ein verdrängtes Fluid verbunden ist, die Leitung (100) wenigstens eine Zirkulationspumpe (102) oder einen Kompressor des Fluids und wenigstens ein Regelmittel (103, 104) für den von der Pumpe oder dem Kompressor gelieferten Fluiddurchsatz umfasst, jedes Spülventil (41a) und jedes der JA/NEIN-Ventile (36a, 37a, 38a, 39a) mit einem Steuerorgan (50) für das Öffnen oder Schließen dieser Ventile verbunden ist, jede Verteilerleitung (35) in Zuordnung zu dem entsprechenden Verteilerorgan (34) einen gemeinsamen Abschnitt vom Volumen v bestimmt, der durch diese JA/NEIN-Spülventile (41a), die JA/NEIN-Ventile (36a, 37a, 38a, 39a) und dieses Verteilerorgan (34) begrenzt ist, der Kompressor oder die Zirkulationspumpe (102) so ausgelegt sind, dass sie das in diesem gemeinsamen Abschnitt jeder Verteilerleitung (35) enthaltene Fluid ansaugt und es gegen einen äußeren Kollektor (130) verdrängt oder das Fluid aus einem äußeren Kollektor (130) ansaugt und es gegen ein bestimmtes Adsorberbett fördert.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Zirkulationsleitung (100) aus einer geschlossenen Schleife besteht, jedes der Spülventile mit dieser Schleife verbunden ist, die Schleife wenigstens ein JA/NEIN-Ventil (201) für Unterteilung, die wenigstens zwei Abschnitte definiert, sowie zwei JA/NEIN-Ventile (112, 114 und 122, 124) an jedem der Enden der Schleife umfasst, die ausgelegt sind, um jedes Ende entweder an die Ansaugung oder an die Verdrängerseite der Zirkulationspumpe oder des Kompressors zu verbinden, und Steuermittel, die es ermöglichen, das Unterteilungsventil und die JA/NEIN-Ventile jedes Endes der Schleife zu betätigen, derart, dass die Zirkulation des in einem Abschnitt entnommenen Fluids und des in einen anderen Abschnitt der Schleife verdrängten Fluids in der einen oder anderen Richtung orientiert wird.
Vorrichtung nach Anspruch 2, bei der die geschlossene Zirkulationsschleife n Unterteilungsventile (201, 202, 203), welche n + 1 Abschnitte definieren, umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, bei der eine äußere Fluidleitung (101) entweder mit der Ansaugseite der Pumpe oder des Kompressors über ein Ventil (111) oder mit der Liefen- oder Verdrängerseite der Pumpe über ein Ventil (113) verbunden ist.
Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 bei einem Verfahren zur Trennung einer Charge in wenigstens einen ihrer Bestandteile im simulierten beweglichen Bett, um in jeder Periode, was ein gegebenes Bett angeht, den gemeinsamen Abschnitt vom Volumen v zu spülen.
Verwendung nach Anspruch 5, bei der man sequentiell während wenigstens eines Teils einer Schaltperiode T das in dem gemeinsamen Abschnitt enthaltene Fluid bei einem Durchsatz v/t entnimmt, wobei v das Volumen des gemeinsamen Abschnittes, t ≤ T ist und man es gegen den äußeren Sammler verdrängt.
Verwendung nach Anspruch 5, bei der man sequentiell während wenigstens eines Teils einer Schaltperiode T ein Fluid aus einem äußeren Sammler entnimmt und es in den gemeinsamen Abschnitt bei einem Durchsatz v/t liefert oder verdrängt, wobei v das Volumen des Abschnitts und t ≤ T ist.
Verwendung nach Anspruch 5, bei der man sequentiell während eines Teils einer Schaltperiode T das in dem gemeinsamen Abschnitt entsprechend einem Bett einer gegebenen Zone enthaltene Fluid entnimmt und es gegen den äußeren Sammler verdrängt und während eines anderen Teils der Periode man dieses Fluid aus dem äußeren Sammler entnimmt und es in den gemeinsamen Abschnitt eines in einer anderen Zone befindlichen Bettes verdrängt oder liefert.
Verwendung nach Anspruch 5, bei der man die Charge aus dem gemeinsamen Abschnitt eines Betts der Zone 2 durch Extrakt verdrängt, das aus einer äußeren Leitung kommt, und zwar bei einem Durchsatz von 2v/t und t ≤ T über einen Teil der Schaltperiode T und dass man den Extrakt des gemeinsamen Abschnitts aus einem Bett der Zone 1 ansaugt, um ihn während eines anderen Teils der Periode in diese äußere Extraktabzugsleitung zu drücken.
Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4 bei einem Verfahren zur Trennung einer Charge in wenigstens einen ihrer Bestandteile, im simulierten beweglichen Bett, um in jeder Periode bezüglich eines gegebenen Bettes den gemeinsamen Abschnitt vom Volumen v zu spülen.
Verwendung nach Anspruch 10, bei der man während wenigstens eines Teils einer Schaltperiode T Fluid entnimmt, das im gemeinsamen Stück eines Betts eines Abschnitts enthalten ist und man es in das Bett eines anderen Abschnitts bei einem Durchsatz v/t, wobei t ≤ T ist, verdrängt, wobei wenigstens eines der Unterteilungsventile (201, 202, 203) geschlossen ist.
Verwendung nach Anspruch 10, bei der man sequentiell während eines Teils der Periode Fluid aus dem gemeinsamen Stück eines Betts eines Abschnitts entnimmt und es in ein Bett eines anderen Abschnitts verdrängt und während eines anderen Teils der Periode man Fluid aus dem gemeinsamen Stück eines Betts eines Abschnitts entnimmt und es in das Bett eines anderen Abschnitts verdrängt oder liefert.
Verwendung nach Anspruch 10, bei der man sequentiell während eines Teils der Periode Fluid aus einem gemeinsamen Stück eines Betts eines Abschnitts entnimmt und es in ein Bett eines anderen Abschnitts liefert oder verdrängt, und während eines anderen Teils der Periode man Fluid aus einer äußeren Quelle entnimmt und es in das gleiche Bett dieses Abschnitts oder in ein unterschiedliches Bett liefert oder verdrängt.
Verwendung nach Anspruch 10, bei der man sequentiell während eines Teils der Periode Fluid aus dem gemeinsamen Stück eines Betts eines Abschnitts entnimmt und es in ein Bett eines anderen Abschnitts liefert oder verdrängt, und man während eines Teils der Periode Fluid entnimmt, das im gemeinsamen Stück eines Betts enthalten ist und es gegen eine äußere Quelle liefert oder verdrängt.
Verwendung nach einem der Ansprüche 5 bis 14, bei der man zwischen dem 0,5 bis 3fachen das Volumen des gemeinsamen Abschnitts entnimmt oder verdrängt.
Verwendung nach einem der Ansprüche 5 bis 15, bei der die Charge ein Gemisch aus Xylolen enthält.