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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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1. GEBIET DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft
eine Prothese, die eine dehydratisierte Substanz enthält, welche
ein Gel bildet, wenn sie mit einer wässrigen Lösung gemischt wird.
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2. BESCHREIBUNG DES STANDES
DER TECHNIK
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Mammaimplantate bestehen typischerweise
aus einer flexiblen äußeren Schale,
die mit einer Flüssigkeit
gefüllt
ist. Zum Einsetzen einer Mammaprothese wird zunächst ein kleiner Schnitt in
die Brust gemacht, und dann wird die flexible Schale eingeführt. Beim
Einsetzen in die Brust ist die Schale typischerweise völlig oder
halbwegs leer. Sobald sie in der Brustdrüse eingesetzt ist, wird die
flexible Schale mit einer Flüssigkeit gefüllt. Die
Flüssigkeit
kann in den inneren Hohlraum der Prothese entweder über eine
Spritze, die durch eine Füllöffnung der äußeren Schale
geführt
wird, oder über
einen einstöckig
mit dem Implantat ausgebildeten Behälter eingefüllt werden.
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Bisher werden bekannte Mammaimplantate
mit einem Gel auf Silikonbasis gefüllt. Gele verleihen einer Prothese
das natürliche
Aussehen und Berührungsempfinden
einer Brust. Wird in die Brust zunächst ein halbgefülltes Implantat eingesetzt,
so ist die äußere Schale
während
des Einpressens des Implantats in die Brustdrüse und deren Handhabung durch
den Chirurgen einer Reihe von Spannungen ausgesetzt. Diese Spannungen
können
die äußere Schale
zum Reißen
bringen, wodurch der Patient in Kontakt mit dem Silikongel kommt. Die
Schale kann außerdem
auch nach Einsatz der Prothese aufgrund eines Faltenfehlers und/oder
durch äußere Kräfteeinwirkung
auf die Brust reißen,
wodurch wiederum das innere Gel in den Körper übertreten kann. Das Extrahieren
des Gels aus dem Körper
ist lästig
und schwierig.
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Heutzutage werden Mammaimplantate
typischerweise mit einer Kochsalzlösung gefüllt. Bedauerlicherweise bieten
Kochsalzlösungen
nicht dasselbe natürliche
Aussehen und Berührungsempfinden
wie ein mit Gel gefülltes
Implantat. Außerdem
finden Kochsalzimplantate in der Brustrekonstruktion keine breite
Anwendung. Daher besteht der Wunsch, ein Mammaimplantat zu schaffen,
das ein Gel enthält,
welches biokompatibel ist und sich so anfühlt wie Silikongel.
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Aus U.S.-Patent Nr. 4,731,081 von
Tiffany et al. ist eine Anzahl an Implantatmaterialien bekannt,
welche Polyvinylpyrrolidon (PVP), Polyvinylalkohol, Hydroxyethylstärke, Lecithin,
Erdnussöl,
Baumwollsamenöl, Fettsäuresalze
und Fettsäureester
umfassen und die zur Vermeidung des Faltenfehlerproblems bei implantierten
Prothesen vorgeschlagen wurden.
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Aus U.S.-Patent Nr. 4,772,284 von
Jefferies et al. sind Implantatflüssigkeiten bekannt, welche
ein Kollagengel und ein gereinigtes Gel aus Poly-α-Aminosäure-Homopolymeren
oder aus Copolymeren mit zufälliger
Monomerverteilung im Polymer mit einem Molekulargewicht im Bereich
von 5,000 bis 400,000 umfassen.
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Aus U.S.-Patent Nr. 4,787,905 von
Loi sind Mammaprothesen-Flüssigkeiten
bekannt, welche eine Mischung aus Hydroxyl-terminiertem Polybutadien-Harz,
Diundecylphthalat, Polymethylenpolyphenylisocyanat und Dibutylzinndilaurat als
Katalysator umfassen, die beim Aushärten ein Gel bildet.
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Aus U.S.-Patent Nr. 5,219,360 von
Georgiade ist ein Implantatfüllmaterial
bekannt, das ein aus vernetzter Hyaluronsäure hergestelltes Gel aufweist.
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Aus den Patenten von Tiffany und
Georgiade geht hervor, dass das Gel nach Einsatz der Prothese in diese
eingespritzt wird. Das Gel wird typischerweise in einem separaten
Beutel geliefert, welcher zusammen mit der flexiblen äußeren Schale
verpackt und vertrieben wird. Der Gelbeutel kann während des
Transports und der Lagerung reißen,
wodurch ein fehlerhaftes Produkt entsteht. Das vorgefüllte Produkt
erfordert auch eine spezielle Verpackungs- und Sterilisierungstechnik,
um die Sterilität
des Produkts und dessen Unversehrtheit bei der Lagerung zu gewährleisten.
Darüber
hinaus verbieten manche Länder
die Einfuhr von flüssigkeitsgefüllten Implantaten.
Es ist daher wünschenswert,
ein „trockenes" Prothesenprodukt
zu schaffen, das am Eingriffsort mit einem Gel gefüllt werden
kann.
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KURZDARSTELLUNG
DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft
eine auffüllbare
Prothese, die eine dehydratisierte Substanz enthält, welche ein Gel bildet,
wenn sie mit einer wässrigen
Lösung
gemischt wird. Die dehydratisierte Substanz ist ein biokompatibles
Material, beispielsweise ein hydrophiles Polymer, das unter anderem
Polyacrylamid, Polyvinylpyrrolidon, Hydroxypropylmethylcellulose,
Polyvinylalkohol, Polyethylenoxide, Polypropylenoxide, Polyethylenglykol,
Polymilchsäuren,
Polyglykolsäuren,
Hydrogel-Polyurethan, Chondroitinsulfat, Hyaluronsäure und
Alginat umfasst. Die Prothese weist eine flexible auffüllbare äußere Schale
mit einem inneren Hohlraum auf. Der innere Hohlraum kann die sterile
dehydratisierte Substanz enthalten. Wenn die Prothese an den Ort
des chirurgischen Eingriffs gelangt, ist die Substanz dehydratisiert.
Eine anfängliche
Menge an wässriger
Lösung
kann zunächst
in den inneren Hohlraum der äußeren Schale
eingefüllt
werden. Die dehydratisierte Substanz verbindet sich mit der wässri gen
Lösung
und bildet im Implantat ein Gel. Die halbgefüllte Prothese kann in eine
Brust eingesetzt werden und dann durch Auffüllen mit einer zusätzlichen
Menge an wässriger
Lösung
auf die gewünschte
Größe gebracht
werden. Die dehydratisierte Substanz kann die Innenfläche der
Prothese überziehen,
wo sie ein Gleitmittel bildet, das das Risiko einer Implantatruptur
durch Faltenbildung verringert. In einer alternativen Ausführungsform
kann die dehydratisierte Substanz getrennt von der äußeren Schale
in einer separaten Packung geliefert werden. Vor Ort kann der Packung
dann eine wässrige
Lösung
zugegeben werden, wodurch ein Gel gebildet wird, das nachträglich in
den inneren Hohlraum der äußeren Schale
eingefüllt
wird.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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Weitere Aufgaben und Vorteile der
vorliegenden Erfindung ergeben sich für den Fachmann aus der nun
folgenden ausführlichen
Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen. Es zeigen:
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1 eine
Prothese nach der vorliegenden Erfindung in einer perspektivischen
Darstellung;
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2 die
Prothese in einer Querschnittdarstellung;
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3 die
mit einer wässrigen
Lösung
gefüllte
Prothese in einer perspektivischen Darstellung;
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4 eine
alternative Ausführungsform
einer Prothese mit einem inneren Überzug aus einer dehydratisierten
Substanz in einer Querschnittdarstellung;
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5 eine
implantierte Prothese, die eine Falte bildet, in einer Querschnittdarstellung;
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6 eine
Packung mit einem Implantat und eine separate Packung, die die dehydratisierte
Substanz enthält,
in einer perspektivischen Darstellung.
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AUSFÜHRLICHE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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In den insbesondere mit Bezugszeichen
versehenen Figuren zeigt 1 eine
Prothese 10 nach der vorliegenden Erfindung. Die Prothese 10 kann
ein Implantat für
eine Brustdrüse
sein. Obwohl hier ein Mammaimplantat gezeigt und beschrieben wird,
kann die Prothese 10 der vorliegenden Erfindung auch als
Hodenimplantat, Penisimplantat oder als Gewebeexpander verwendet
werden.
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Wie in 2 zu
sehen ist, umfasst die Prothese 10 eine äußere Schale 12,
die einen inneren Hohlraum 14 aufweist. Die äußere Schale 12 ist
vorzugsweise aus einem flexiblen auffüllbaren Material, beispielsweise
aus Polydimethylsiloxan, Polyurethan, Polyurethan/Polyester-Copolymer
oder einem anderen ähnlichen viskoelastischen
Material hergestellt. Die äußere Schale 12 hat
eine Füllöffnung 16 zur
Aufnahme einer Spritzennadel, über
die eine Flüssigkeit
in den inneren Hohlraum 14 injiziert werden kann. Alternativ
hierzu kann die Prothese einen nicht dargestellten, einstöckig mit
ihr ausgebildeten Behälter
aufweisen, welcher den inneren Hohlraum 14 mit Flüssigkeit
auffüllt
und der beispielsweise die in U.S.-Patent Nr. 4,643,733 von Becker dargestellte
und beschriebene Vorrichtung sein kann.
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Eine dehydratisierte Substanz 18 befindet
sich in dem inneren Hohlraum 14. Wird die dehydratisierte Substanz 18 mit
einer Flüssigkeit,
beispielsweise einer wässrigen
Lösung
gemischt, so bildet sie vorzugsweise ein Gel. Die Flüssigkeit
kann eine Kochsalzlösung
sein. Die Substanz 18 kann in Pulverform oder in fester Form
zur Verfügung
stehen. Die Substanz kann ein hydrophiles Polymer, beispielsweise
ein lineares Polyacrylamid, ein vernetztes Polyacrylamid, Polyvinylpyrrolidon,
Hydroxypropylmethylcellulose und deren Derivate, Polyvinylalkohol
und dessen Derivate, Polyethylenoxide und deren Derivate, Polypropy lenoxide
und deren Derivate, Polyethylenglykol und dessen Verbindungen, Polymilchsäure und
Polyglykolsäure
und deren Derivate, Hydrogel-Polyurethan, Hyaluronsäure, Alginat
und dessen Derivate, Chitosan, Chondroitinsulfat und Glucosamin
sein. Die Substanz kann entweder vor oder nach dem Verschließen der äußeren Schale 12 in
den inneren Hohlraum 14 eingefüllt werden. Außerdem muss
die Luft nach dem Einfüllen
der Substanz 18 in den Hohlraum 14 aus der Schale 12 ausgetrieben
werden.
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Die Prothese 10 wird typischerweise
in eine Brustdrüse
eingesetzt, indem zunächst
ein kleiner Einschnitt in die Brust vorgenommen und die Schale 12 dann
durch den Schnitt eingeführt
wird. Eine kleine Menge wässriger
Lösung
kann in die Prothese injiziert werden, um diese vor dem Einsetzen
in die Brustdrüse
teilweise zu füllen.
Eine teilweise gefüllte
Prothese ist unter Umständen
einfacher in die Brust zu platzieren als eine leere.
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Wie in 3 zu
sehen ist, kann die wässrige
Lösung
nach dem Einsetzen der Prothese 10 in die Brustdrüse 20 mittels
einer Spritze 22 in den inneren Hohlraum 14 eingespritzt
werden. Die zugesetzte wässrige Lösung verbindet
sich in dem Implantat 10 mit der dehydratisierten Substanz 18 und
bildet somit ein Gel. Die wässrige
Lösung
kann bis zum Erreichen der gewünschten
Größe des Implantats
zugesetzt werden. Wird die Prothese 10 als Gewebeexpander
verwendet, so kann die wässrige
Lösung
zur Volumenvergrößerung des
Implantats 10 nachträglich
infundiert werden.
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Wie in 4 zu
sehen ist, kann die Prothese 10 eine Schicht 24 aus
einer dehydratisierten Substanz aufweisen, die die Innenfläche der äußeren Schale 12 überzieht.
Durch Mischen mit der wässrigen
Lösung
bildet die Schicht aus dehydratisierter Substanz ein Gel, das als
Gleitmittel für
die Innenfläche
der Schale wirkt.
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Wie in 5 zu
sehen ist, kann die Prothese 10 nach dem Einsetzen gefaltet
werden, so dass zwei innere Wandungen 26a und 26b der äußeren Schale 12 aneinander
in Anlage kommen. Jede Relativbewegung zwischen den inneren Wandungen 26a und 26b kann
eine Reibung und eine Spannung an der äußeren Schale 12 verursachen.
Reibung und Spannung können
die äußere Schale
12 zum Reißen
bringen. Die Gleitmittelschicht 24 verringert die durch
die Bewegung der aneinander liegenden Wandungen hervorgerufene Reibung
und mindert die Gefahr einer Implantatruptur nach deren Einsetzen.
Die Gleitmittelschicht 24 kann mit einer gelartigen oder
mit einer nicht gelartigen Flüssigkeit
(einer rein wässrigen
Lösung)
in dem inneren Hohlraum 14 verwendet werden.
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Wie in 6 zu
sehen ist, kann die dehydratisierte Substanz 18 in einer
zweiten, von der äußeren Schale 12 getrennten
Packung 28 enthalten sein. Die zweite Packung 28 und
die äußere Schale 12 können weiter
in einem sterilen Reißverschlussbeutel 30 verpackt,
transportiert und gelagert werden. Der Beutel 30 kann weiterhin
in einem Folienbeutel 32 verpackt sein. Verpackung und
Schale werden anhand von herkömmlichen
Sterilisierungsverfahren, unter anderem mit bekannten im Autoklaven
durchgeführten
Sterilisierungsprozessen, sterilisiert.
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Zum Einsetzen der Prothese 10 kann
der Beutel 30 aus der Folie 32 entnommen werden.
Zur Sterilisierung der Packung 28 und der Schale 12 können Elektronenstrahlen,
Gammastrahlen oder ein Autoklav verwendet werden. Dann können die
Packung 28 und die Schale 12 aus dem Beutel 30 entnommen
werden. In die zweite Packung 28 kann eine wässrige Lösung eingefüllt werden,
die dort mit der dehydratisierten Substanz 18 ein Gel bildet.
Die zweite Packung 28 kann eine nicht dargestellte Füllöffnung zur
Aufnahme einer Spritzennadel aufweisen. Dann kann das Gel von der
zweiten Packung 28 in den inneren Hohlraum 14 der Schale 12 überführt werden.
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Obwohl die dehydratisierte Substanz 18 in
ihrer Verwendung mit einer äußeren Schale 12 dargestellt und
beschrieben wurde, kann die Substanz 18 auch direkt in
dehydratisierter Form in das Körpergewebe
eingespritzt werden. In diesem Fall sind es die Körperflüssigkeiten
und die Körpertemperatur,
welche aus der Substanz ein Gel bilden. Wird die dehydratisierte
Substanz in eine Brustdrüse
eingespritzt, so wird sie weich, geschmeidig, füllig und als Brustgewebe wirken.
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Nachstehend werden bevorzugte Zusammensetzungen
und Verfahren aufgezählt,
mit denen Beispiele von in der Packung 28 oder Schale 12 enthaltenen
Gelen geschaffen werden.
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Alginat
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Ein Kalziumalginat wird durch die
Verbindung von Natriumalginat mit Kalziumchlorid oder anderen Kalziumsalzen
in einem geeigneten Verhältnis
erhalten. Die Zusammensetzung kann aus den folgenden Bestandteilen
bestehen:
| Natriumalginat: | 0,25%
bis 15% und vorzugsweise 1 bis 5%, insbesondere 2% |
| dehydratisiertes
Kalziumchlorid (CaCl2·2H2O): | 0,1%
bis 1,2%, und vorzugsweise 0,2 % bis 0,5 %, insbesondere 0,32 %. |
| PC
(Phosphatidylcholin): | 0,001%
bis 0,5%, vorzugsweise 0,005% bis 0,15%, insbesondere 0,01%. |
| Natriumchlorid: | 0,2
% bis 0,5 %, damit die Zusammensetzung isotonisch wird. |
| Ethanol: | 0,1
% bis 8 %, vorzugsweise 0,5 % bis 5 %. |
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Mit einer wässrigen Lösung gemischt kann die Osmolalität des endgültigen Alginatgels
im Bereich von 200 mOsm/kg bis 400 mOsm/kg, insbesondere im Bereich
von 250 mOsm/kg bis 350 mOsm/kg liegen. Gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter
des Typs DV-II+ kann die Viskosität des Alginatgels bei einer Scherrate
von 0,42 sec–1 im
Bereich von 5 Nm–2s bis 150 Nm–2s
(von 5.000 cP bis 150.000 cP), vorzugsweise im Bereich von 50 Nm–2s
bis 1.200 Nm–2s
(von 50.000 cP bis 120.000 cP) liegen. Der pH-Wert des endgülti gen Alginatgels
kann im weitesten Sinne im Bereich von 5 bis 10 und vorzugsweise
im Bereich von 6 bis 8 liegen. Das Alginat kann über 30 % Guluronsäure enthalten.
Ein durch eine Mannuronsäure-Epimerase
modifiziertes bakterielles Alginat würde ebenfalls die erforderlichen
Merkmale eines geeigneten Alginatmaterials erfüllen.
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Phosphatidylcholin (PC) ist ein erwünschter
Bestandteil des endgültigen
Gels. Es erfüllt
mehrere verschiedene Funktionen. PC ist amphiphil und ist daher
ein Gleitmittel für
die Schale. PC konkurriert auch mit den Alginatketten um die Kalziumkationen,
und wandelt ein sprödes
Kalziumalginat-Gel in ein flüssiges
Gel um. Diese Eigenschaft entspricht früheren Anwendungen von PC als
Dispersionsmittel des Gels und soll beim Austritt großer Gelmengen
im Falle einer Schalenruptur eine Rolle spielen. PC wirkt als Emulgator,
wobei sich herausgestellt hat, dass dies die Stabilität sowohl
der Polysaccharide als auch des Cephalosporins erhöht. Die Kompatibilität von Alginat
mit PC wurde in anderen Systemen, beispielsweise in mikroeingekapselten
Liposomen, Wundverbänden
und Systemen mit kontrollierter transdermaler Freisetzung und Abgabe
eines Wirkstoffs, festgestellt.
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Klinisch wird PC in parenteralen
Zubereitungen von Doxorubicin, Amphotericin, Benzodiazepinen, Penicillin
und Vitaminen sowie als Emulgator für essentielle Fettsäuren und Öle in der
totalen parenteralen Ernährung
eingesetzt.
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Es kann auch wünschenswert sein, in das endgültige Gel
der Prothese antimikrobielle und antimykotische Wirkstoffe einzubringen.
Obwohl Alginate im Vergleich zu anderen Polysacchariden eine hohe
Resistenz gegen Bakterien aufweisen, erzeugen manche Mikroorganismen
Alginasen. Es wurden Wachstumsstudien von den Bakterien und Pilzen,
die am häufigsten
in Operationssälen
in Krankenhäusern
vorgefunden werden, durchgeführt.
Die Studie ergab, dass 0,06% Ceftazidim und 0,008% Miconazol eine
drei (3) log-Reduktion oder mehr in der Population aller lebensfähiger Organismen
bewirkten. Miconazol ist ein Breitband-Antimykotikum mit einer Begleitwirkung
auf grampositive Bakterien. Zusätzlich
ist die erwähnte
Ceftazidim-Konzentration höher
als die minimale inhibitorische Konzentration aller bekannten Ceftazidim-resistenten
Stämme;
sollten jedoch gleichzeitig 2-800 cc Implantate rupturieren, so
wäre die
Menge an abgegebenem Ceftazidim und Miconazol geringer als die in
einer einzigen prophylaktischen intravenösen oder intramuskulären Dosis
enthaltenen, weshalb die Menge an in der vorliegenden Erfindung
verwendeten Antibiotika unbedenklich erscheint.
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Ein polares Steroid wie beispielsweise
Kortisol hat einen Permeationswert für Silikongummi von 0,00025 μg mm–1h-1. PC, Miconazol und Ceftazidim können mit
polaren Gruppen und mit einem Molekulargewicht ausgewählt werden,
das größer ist
als das von Steroiden (330–450
Da.), so dass die Migration durch die Schale vernachlässigbar
sein sollte.
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Natriumhyaluronat
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- 1.1 bis 10% Hyaluronsäure mit modifizierten ausgewogenen
Salzen (USP oder NF): 0,075% KCl, 0,048% CaCl2,
0,030% MgCl2, und NaCl in sterilem, pyrogenfreiem
Wasser zum Erzielen der unten angegebenen Osmolalität. (MgCl2 dient auch als Antioxidationsmittel).
- 2. 0,03 bis 0,13% Ceftazidim und 0,002 bis 0,05% Miconazol.
- 3. Die Viskosität
des Hyaluronsäuregels
liegt bei 5 Nm–2s bis 150 Nm–2s
(5.000–150.000
cps) bei 37°C,
und die Osmolalität
beträgt
200 bis 400, vorzugsweise 250 – 350
mOsm/kg.
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PVA
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- 3A. 6% Polyvinylalkohol (PVA) (MG gleichwertig
mit Elvanol 52–22;
40 KD) mit 0,07 ml 25%iges Glutaraldehyd (Vernetzen), 0,3 ml 85%iges
HP3O4, 4 ml 1,85
M NaOH pro 100 ml 6%iger PVA-Lösung und
0,66% NaCl in sterilem, pyrogenfreiem Wasser.
oder
- 3B. 3% PVA (MG gleichwertig mit Elvanol 52–42, 75 KD) mit 0,06 ml 25
%iges Glutaraldehyd (Vernetzen), 0,3 ml 85 %iges HP3O4, 4 ml 1,85 M NaOH pro 100 ml 6 %iger PVA-Lösung und
0,66% NaCl in sterilem, pyrogenfreiem Wasser.
oder
- 3C. 10% PVA (MG gleichwertig mit Elvanol 52–22, 40 KD) und 0,66% NaCl
in sterilem, pyrogenfreiem Wasser, das mit 0,05 M NaHP2O4 auf einen pH-Wert von 7 gepuffert ist.
oder
- 3D. 2 bis 30% PVA, das aus einem Lösungsmittel auf Ethanol-Basis
synthetisiert ist, (MG zwischen 10 – 50 KD), wobei die Kombination
von Vernetzen, Pufferungsmittel und Stabilisatoren ähnlich wie
unter 3A, 3B oder 3C ist.
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Das eine geeignete Viskosität für PVA ergebende
Molekulargewicht liegt vorzugsweise im Bereich von 10.000 bis 40.000
Dalton.
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HPMC
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Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)
und deren Derivate können
in der vorliegenden Erfindung als Füllmaterialien eingesetzt werden.
HPMC-Derivate umfassen Hydroxyalkylcellulose, Natriumcarboxymethylcellulose,
Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose,
Methylcellulose und Ethylhydroxyethylcellulose.
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1 bis 10% HPMC Feststoffgehalt mit
niedrigem bis mittlerem Molekulargewicht (MG 10.000 bis 40.000 Dalton).
Durch Zugabe von weniger als 1% p-Benzochinin kann die Viskosität verbessert
werden. Es werden ähnliche
antimikrobielle und antimykotische Wirkstoffe wie die in den vorstehenden
Beispielen angegebenen verwendet.
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Polyacrylamid
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Erfindungsgemäß kann lineares, verzweigtes
oder vernetztes Polyacrylamid als Füllmaterial verwendet werden.
Hier muss vorausgeschickt werden, dass sich herausgestellt hat,
dass das im Handel erhältliche Material
nicht genügend
rein ist und für
die bevorzugte Ausführungsform
daher eine Reinigung erwünscht
ist. Im Folgenden wird ein Verfahren zur Reinigung von Polyacrylamid
angegeben.
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Rohstoffe:
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Acrylamid, Elektrophoresegrad oder
anderes im Handel erhältliches
Material
N,N'-Methylenbisacrylamid
Triethanolamin
(TEA)
Ammoniumpersulfat
Ammoniumsulfat
Deionisiertes
Wasser (DI-Wasser), 12 MΩ oder
besser
Ethanol, USP
Polymerisation
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Die Polymerisation wird in einer
Lösung
durchgeführt.
Die Konzentration wird so gewählt,
dass die sich ergebende Polymerlösung
rührbar
ist.
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Acrylamid (und gegebenenfalls Methylenbisacrylamid
oder ein anderer Vernetzen) wird mit Ammoniumsulfat in einem Polymerisationsgefäß in DI-Wasser
aufgelöst.
Unter Rühren
wird Stickstoff in die Lösung eingetragen
und das Gefäß kontinuierlich
mit Stickstoff gespült,
um so den bei der Reaktion entstandenen Sauerstoff zu entfernen
und auszuschließen.
In getrennten Behältern
werden Ammoniumpersulfat und TEA in DI-Wasser aufgelöst und die
Lösungen
mit Stickstoff versetzt. Eingeleitet wird die Reaktion durch die
Zugabe in den Reaktor zunächst
der Ammoniumpersulfatlösung
und dann der TEA-Lösung
unter Ausschluss von Sauerstoff. Die Reaktion kann entweder adiabatisch
geführt
werden, oder die Temperatur kann durch ein Wärme- oder Kühlbad gesteuert werden. Die
Polymerisation wird im Wesentlichen zu Ende geführt, was typischerweise mehrere
Stunden in Anspruch nimmt.
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Fällung
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Das Polymer wird durch Fällung mit
Alkohol aus der Lösung
abgetrennt. Es kann hierzu jeder beliebige einwertige Alkohol, vorzugsweise
jedoch Ethanol, verwendet werden. Das Polymer kann im Polymerisationsreaktor
gefällt
werden, oder die Polymerlösung
wird in einen geeigneten Behälter überführt.
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Unter Rühren wird der Lösung langsam
Alkohol zugefügt,
bis das Polymer unlöslich
wird und sich aus der Lösung
abscheidet. Dies geschieht schnell über einen sehr engen Konzentrationsbereich
des Alkohols. Es wird weiter Alkohol zugefügt, um die Aufschlämmung auf
das vierfache Volumen der ursprünglichen
Lösung zu
verdünnen,
und es wird eine Zeit lang kontinuierlich weiter ge rührt, bis
sich die Polymerpartikel mit der Lösung aus Alkohol und Wasser
im Gleichgewicht befinden und fest geworden sind. Dann wird das
feste Polymer in einem Filter aufgefangen. Daraufhin werden die
Polymerpartikel wieder in Alkohol aufgeschlämmt und eine Zeit lang gerührt. Das
Auffangen und Aufschlämmen
wird wiederholt. Hier wurde das Polymer zuvor getrocknet, es wäre aber
wirksamer, es in Alkohol aufgeschlämmt zu lassen.
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Reinigung
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Bei der Fällung des Polymers blieben
die meisten Salze und unreagierten Monomere in der wässrigen Phase
zurück.
Der Restgehalt an Monomeren wird durch Extraktion mit einer Lösung aus
Alkohol und Wasser auf ein akzeptables Maß reduziert.
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Trockenes Polymerpulver oder ein
aus einer Ausschlämmung
mit Alkohol und Wasser gefiltertes Polymer wird in ein Becherglas
oder in ein anderes geeignetes Gefäß gefüllt und in einer Lösung aus
Alkohol und Wasser aufgeschlämmt.
Die Alkoholkonzentration wird so eingestellt, dass die Polymerpartikel
aufquellen, sich aber nicht zusammen ballen. Nach einer Zeitspanne
wird die Alkoholkonzentration zur Verfestigung der Partikel erhöht, damit
die Partikel dann in einem Filter von der Flüssigkeit getrennt werden. Um
diese Trennung zu erzielen, wird dieser Extraktionszyklus vier Mal
hintereinander durchgeführt.
Die Polymerpartikel werden dann in einer Lösung aus Alkohol und Wasser
aufgeschlämmt,
und die Alkoholkonzentration wird so eingestellt, dass der erwünschte Restgehalt
an Alkohol im getrockneten Polymer erzielt wird. Das Polymer wird
in einem Filter aufgefangen und getrocknet.
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Trocknung
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Die nasse Polymermasse wird auf Glasplatten
ausgebreitet und ohne Wärmezufuhr
im Vakuum getrocknet. Dies erfordert typischerweise zwei Tage. Für größere Mengen
wäre ein
Vakuumtrommeltrockner nützlich.
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Die beschriebenen und in den beigefügten Zeichnungen
dargestellten Ausführungsbeispiele
sind nicht als abschließende
Aufzählung
zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter, so
dass die Erfindung nicht auf die dargestellten und beschriebenen
Ausführungen
und Anordnungen beschränkt
ist, sondern auch verschiedene weitere Änderungen durch den Fachmann
umfasst.