DE69714467T2 - Verfahren zur steuerung der heftigkeit von krackverfahren durch near infrared analysis in der gasphase mittels fiberoptik - Google Patents

Verfahren zur steuerung der heftigkeit von krackverfahren durch near infrared analysis in der gasphase mittels fiberoptik

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Description

  • Die Schwere des Ausmaßes des Krackens ist ein wichtiger Parameter für die Anwendung bei der Bestimmung der optimalen Betriebsbedingungen für Kracköfen. In einem Kracksystem wird eine Einspeisungsmischung zu einem Krackofen geführt, welcher wenigstens ein Krackrohr enthält. Das Krackrohr wird auf hohe Temperaturen erhitzt, so daß sich die Einspeisungsmischung in verschiedene Bestandteile zersetzt. Die Bestandteile zusammen genommen sind als Krackgas oder Austrittsströmung bekannt. Die Schwere des Ausmaßes des Krackens, welche das Ausmaß ist, in welchem die Einspeisungsmischung aufgebrochen wird, wird durch Veränderung der Temperatur des Krackofens, der Veränderung der Aufenthaltszeit der Einspeisung und der Bestandteile innerhalb der Krackrohre oder durch Veränderung der Verdünnung durch Dampf im Fall von Dampfkracken bestimmt, um die Zusammensetzung der Austrittsströmung zu optimieren.
  • Die Rohre in einem Krackofen sind typischerweise sehr heiß, ungefähr 1000 Grad Celsius und höher, Abhängigkeit von der Anordnung innerhalb des Ofens. Üblicherweise wird das Krackgas nach dem Verlassen des Ofens gekühlt. Jedoch ist das Krackgas nach dem Kühlen immer noch heiß, bei ungefähr 350 Grad Celsius und höher. Ablagerung von Materialien wie Kohlenstoff erfolgt üblicherweise auf den Rohren und den Prozeßleitungen bei solch hohen Temperaturen, ein Problem, das als "Verkokung" oder "Koksablagerung" bekannt ist. Verkokung störte die Möglichkeit, die Konzentration von Bestandteilen innerhalb der Rohre und der Prozeßleitungen genau zu messen, da die Probenleitungen oder Probeentnahmesysteme für online mit den Leitungen verwendete Instrumente oft schmutzig werden und als Ergebnis des Verkokens verstopfen.
  • Das Verkokungsproblem hat in starkem Maße die zuverlässige Analyse des Krackgases behindert, so daß eine verbesserte Prozeßsteuerung, basierend auf der Schwere des Ausmaßes des Krackens verhindert wurde. Betriebspersonal von Kracköfen haben versucht, verschiedene Verfahren zu entwickeln, um die Steuerung der Schwere des Krackens zu steuern. Oftmals wird ein Teil der Austrittsströmung aus dem Krackverfahren außerhalb der Leitungen des Krackverfahrens gebracht, um die Zusammensetzung der Austrittsströmung zu analysieren. Solch eine Arbeitsweise erfordert manchmal das Erhitzen da zur Probennahme verwendeten Austrittsströmungsleitung, um Kondensation der schweren Anteile oder Teeranteile vor dem Transport des nicht-kondensierten Teiles der Austrittsströmung zu der Analysenvorrichtung zu verhindern, da die schweren Anteile Verstopfen bewirken können. Eine andere Arbeitsweise könnte in der Kondensation der Austrittsströmung und der Entfernung der schweren Anteile, bevor die Austrittsströmung zu der Analyseneinrichtung transportiert wird, bestehen. Diese Arbeitsweisen benutzen im allgemeinen Gaschromatographen, Massenspektroskopie oder einer Kombination von Gaschromatographie und Massenspektroskopie zur Analyse der Austrittsströmung. Jedoch kann die erhaltene Messung unzuverlässig sein, da ein umständliches Probenentnahmesystem und die Entfernung von schweren Anteilen Verstopfungsprobleme zur Folge haben kann.
  • Eine andere derzeit häufig angewandte Arbeitsweise zur Bestimmung der Austrittsströmungszusammensetzung ist die Vorhersage der Austrittsströmungszusammensetzung aus der Zusammensetzung der Einspeisungsströmung. Diese Bestimmung beginnt typischerweise mit einer Analyse außerhalb der Leitung der Einspeisungsströmungszusammensetzung in dem Labor unter Anwendung von Analyse im nahen Infrarot (NIR). Die NIR-Analyse wird dann zur Vorhersage der Zusammensetzung der Austrittsströmung, basierend auf einem mathematischen Modell, verwendet. Siehe beispielsweise US-Patent 5 452 232, US-Patent 5 082 985 und US-Patent 5 475 612. Jedoch hängt die Genauigkeit der Vorhersage der Austrittsströmungszusammensetzung unter Anwendung dieser Arbeitsweise von dem eingesetzten Modell ab. Zahlreiche Parameter, wie der Typ und der Zustand des Ofens, der Temperatur, des Druckes, der Verdünnung mit Dampf und der Koksablagerung müssen in Betracht gezogen werden, damit das Modell ausreichend präzise ist. Falls darüber hinaus sich die Zusammensetzung der Einspeisungsströmung verändert, muß üblicherweise ein neues Modell entwickelt werden. Daher sind solche mathematischen Modelle oftmals ungenau und nicht ausreichend verläßlich zur Kontrolle der Schwere des Ausmaßes des Krackens.
  • Die oben beschriebenen Arbeitsweisen zur Messung der Zusammensetzung der Einspeisungsströmung an dem Einlaß des Krackofens benutzt typischerweise spektrometrische Methoden, wie NIR, um die spezielle interessierende Strömung zu analysieren. Die Vorteile von spektrometrischen Methoden sind, daß keine Probenentnahme erforderlich ist, und solche Messungen können im wesentlichen sofort erfolgen. Jedoch wurden spektroskopische Methoden am Auslaß der Krackofenrohre als Folge der oben beschriebenen Verkokungsprobleme nicht direkt durchgeführt.
  • Es wäre ein Vorteil auf dem Fachgebiet der Steuerung der Schwere des Ausmaßes des Krackens, falls ein Verfahren entwickelt würde, um Ofenaustrittsströmung direkt in dem Auslaß der Krackofenrohre zu analysieren, wodurch Probleme der Probenhandhabung ausgeschaltet und die Notwendigkeit für ein mathematisches Modell vermieden würden. Die resultierende Messung wäre direkt, zuverlässig, präzise und nahezu unmittelbar.
  • Die vorliegende Erfindung löst das oben beschriebene Problem der unzuverlässigen Steuerung der Schwere des Ausmaßes des Krackens in einem starken Maße. Die vorliegende Erfindung liefert die direkte Analyse der Krackofen-Austrittsströmung online ohne irgendwelche Erfordernisse einer Probennahme.
  • Gemäß einer Ausführungsform ist die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Steuerung der Schwere des Ausmaßes des Krackens in einem Krackofen, wobei der Krackofen wenigstens ein Krackrohr hat, das Krackrohr auf eine Temperatur erhitzt ist, das Krackrohr eine Einspeisungsmischung, welche in das Krackrohr eingespeist wird, und eine Austrittsströmung, welche aus dem Krackrohr ausströmt, enthält, die Einspeisungsmischung eine Zusammensetzung und eine Aufenthaltszeit in dem Krackrohr hat, wobei das Verfahren zwei Stufen umfaßt. Die erste Stufe besteht in dem Bestimmen des Spektrums des nahen Infrarots der Austrittsströmung in der Leitung. Die zweite Stufe besteht in dem Verändern der Prozeßvariablen, ausgewählt aus der aus der Temperatur des Krackrohres und der Aufenthaltszeit der Einspeisungsmischung in dem Krackrohr bestehenden Gruppe entsprechend der Bestimmung der ersten Stufe. Die Einspeisungsmischung kann ebenfalls einen Prozentsatz von Dampf enthalten, und wenn dies der Fall ist, kann dann die Prozeßvariable aus der Gruppe ausgewählt werden, welche aus der Temperatur des Krackrohres, der Aufenthaltszeit der Einspeisungsmischung in dem Krackrohr und dem Prozentsatz von Dampf in der Einspeisungsmischung besteht. Bevorzugt wir das Spektrum im nahen Infrarot dadurch erhalten, daß ein Strahl von Licht im nahen Infrarot zuerst durch eine Schutzgasströmung, dann durch die Austrittsströmung und dann durch eine zweite Schutzgasströmung zu einem Spektrometer für das nahe Infrarot geschickt wird. Eine chemometrische Behandlung wird bevorzugt aufgrund der Bestimmung der ersten Stufe durchgeführt, um die Schwere des Ausmaßes des Krackens besser zu steuern.
  • Gemäß einer zweiten Ausführungsform ist die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Analyse einer Austrittsströmung inline, umfassend eine Lichtquelle, die auf einer Leitung für die Austrittsströmung montiert ist, einen Lichtdetektor, der auf der gegenüberliegenden Seite der Leitung von der Lichtquelle montiert ist, um von der Lichtquelle emittiertes Licht zu empfangen, Mitteln zum Abschirmen der Lichtquelle von der Austrittsströmung, Mittel zum Abschirmen des Lichtdetektors von der Austrittsströmung, Mittel zum Strömenlassen eines Fluids hinter der Lichtquelle bei einem höheren Druck als dem Druck der Austrittsströmung und Einrichtungen zum Strömenlassen eines Fluids hinter dem Lichtdetektor bei einem höheren Druck als dem Druck der Austrittsströmung.
  • Fig. 1 ist eine schematische Gesamtansicht eines Kracksystems.
  • Fig. 2 ist ein Querschnitt einer Ausführungsform einer Vorrichtung, welche bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung benutzt werden kann.
  • Fig. 2A ist eine mehr ins einzelne gehende Ansicht eines Teiles von Fig. 2.
  • Fig. 3 ist ein Beispiel eines Spektrums im nahen Infrarot, welches unter Anwendung der vorliegenden Erfindung erzeugt werden kann.
  • Unter Bezugnahme auf Fig. 1 ist hier eine Gesamtansicht eines Kracksystems 10 und die Anordnung gemäß der vorliegenden Erfindung innerhalb eines solchen Kracksystems 10 gezeigt. Eine Einspeisungsmischung 11 wird zu einem Krackofen 13 eingespeist, welcher wenigstens ein Krackrohr 12 enthält, wo die Einspeisungsmischung 11 unter Bildung einer Austrittsströmung 14 aufgebrochen wird.
  • Die Einspeisungsmischung 11 enthält eine Verbindung, welche zu kleineren Bestandteilen aufgebrochen wird. Beispielsweise ist Naphtha ein typisches Ausgangsmaterial, welches unter Bildung von Ethylen, Propylen und verschiedenen anderen Verbindungen aufgebrochen bzw. gespalten wird. Die Innenseite des Krackofens 13 ist befeuert, so daß das interne Krackrohr 12 sehr heiß sein kann, ungefähr 1000 Grad Celsius innerhalb des Krackofens 13, obwohl die Temperatur auch höher oder niedriger liegen kann. Ein Wärmetauscher 15 ist vorzugsweise am Auslaß aus dem Krackofen 13 angeordnet, so daß die Austrittsströmung 14 auf etwa 350 Grad Celsius abgekühlt wird, obwohl die Austrittsströmung auf eine beliebige andere gewünschte Temperatur gekühlt werden kann. Die Austrittsströmung kann weiterhin mit einem Kompressor 18 behandelt werden. Die vorliegende Erfindung kann am Punkt 16 auf der Leitung angewendet werden.
  • Das Ausmaß, zu welchem die Einspeisungsmischung 11 aufgebrochen bzw. gespalten wird, ist üblicherweise als "Schwere des Ausmaßes des Krackens" bekannt. Bei der Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird die Schwere des Ausmaßes des Krackens durch Veränderung der Temperatur des Krackrohres, durch Veränderung der Aufenthaltszeit der Mischung 11 innerhalb des Krackrohres 12 oder im Fall von Dampfkracken durch Veränderung der Verdünnung mit Dampf gesteuert, bis die Zusammensetzung der Austrittsströmung 14 optimiert ist. Der Ausdruck "Aufenthaltszeit" bezieht sich auf die Zeitmenge, welche die Einspeisungsmischung innerhalb des Krackrohres 12 ist. Die Aufenthaltszeit kann durch Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit der Einspeisungsmischung 11 verändert werden. Der Ausdruck "Verdünnung mit Dampf" bezieht sich auf den Anteil der Einspeisungsmischung 11, welcher Dampf ist.
  • Während des Krackverfahrens tritt Koksablagerung oder "Verkokung" auf der Innenseite des Krackrohres 12 auf. "Koks" ist der Ausdruck, der zur Beschreibung der kohlehaltigen Rückstände benutzt wird, die in dem Krackrohr 12 und den Leitungen, welche die Austrittsströmung 14 transportieren, zurückbleibt, nachdem flüchtige Verbindungen durch das Rohr durchgegangen sind. Der Koks stört üblicherweise die online- Analyse bei Krackvorgängen. Um daher in wirksamer Weise die Austrittsströmung 14 online zu messen, muß die verwendete Vorrichtung so ausgelegt sein, daß sie diesen Verkokungsproblemen gewachsen ist.
  • Um die Schwere des Ausmaßes des Krackens zu steuern, kann die vorliegende Erfindung in der Leitung bzw. inline an der Stelle 16 angewendet werden. Der Ausdruck "inline" soll hier und in den Ansprüchen bedeuten, daß die vorliegende Erfindung direkt auf die Austrittsströmung 14 angewandt wird, wenn sich die Austrittsströmung durch die Leitung in dem Kracksystem 10 bewegt. Keine Probennahme oder Handhabung von Material ist erforderlich, da die Erfindung direkt inline angewendet wird. Der Punkt 16 ist bevorzugt weiter von dem Ofen als der Wärmetauscher 15 entfernt, so daß sich die Austrittsströmung bevorzugt unterhalb etwa 430 Grad Celsius befindet, statt wie beispielsweise auf 1000 Grad Celsius, wobei dies die Temperatur innerhalb des Krackrohres 12 sein kann. Jedoch soll dies so verstanden werden, daß der Punkt 16 vor dem Wärmetauscher 15 positioniert sein kann, oder der Punkt 16 kann näher an dem Kompressor 18 positioniert sein.
  • Die vorliegende Erfindung benutzt ein Analysegerät für nahes Infrarot 17, um die Zusammensetzung der Austrittsströmung 14 zu messen. Das Krackverfahren kann entsprechend den Ergebnissen des nahen Infrarots gesteuert werden, indem die Ofentemperatur, die Aufenthaltszeit oder die Verdünnung mit Dampf verändert wird.
  • In der Fig. 2 ist eine Ausführungsform einer Vorrichtung 20 gezeigt, die bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung benutzt werden kann. Wie gezeigt, umfaßt die Vorrichtung 20 einen Flansch 21, wobei der Flansch 21 zwei Körper umfaßt, welche in diesem Fall Kappen 22 und 42 sind, welche direkt quer zueinander längs des inneren Umfanges des Flansches 21 positioniert sind. Der Raum innerhalb der Kappen 22 und 42 bildet innere Kammern oder Taschen innerhalb der Kappen 22 und 42.
  • Unter Bezugnahme auf Fig. 2A ist dort eine mehr ins einzelne gehende Ansicht einer Kappe 22 und der Kammer innerhalb der Kappe 22 gezeigt. Wie gezeigt, hat die Kappe 42 die identische Konfiguration wie die Kappe 22, mit der Ausnahme, daß die Kappe 42 auf der gegenüberliegenden Seite des Flansches 21 liegt. Die Kappe 22 besitzt vorzugsweise Bohrungen 23, 24 und 25, welche hierin gebohrt sind. Die Bohrungen 23, 24 und 25 erlauben es, daß Material zu und von der Außenseite der Kammer innerhalb der Kappe 22 sich bewegen kann. Wie gezeigt, hat in Fig. 2 die Kappe 42 eine identische Konfiguration, welche vorzugsweise drei Durchtritte einschließt.
  • Bevorzugt ist ein optischer Schacht 26 durch eine der Bohrungen 23 und in die Kammer innerhalb der Kappe 22 angeordnet. Der Ausdruck "optischer Schacht" wird hier verwendet, um einen Halter für die optische Meßeinrichtung wie optische Fasern oder eine Kombination hiervon mit optischen Sonden zu bezeichnen. Bevorzugt ist der optische Schacht 26 hohl, und ein Hohlraum 27 ist innerhalb des optischen Schachtes 26 vorhanden. Das innere Ende des optischen Schachtes hat eine Öffnung 28, worin ein Fenster 29 abgedichtet eingepaßt ist.
  • Das Fenster 29 kann ein beliebiges brauchbares Material sein, das den Durchtritt von Licht 30 erlaubt und den Verfahrenszuständen widersteht. Beispiele von Fenstermaterialien sind Diamant und Saphir.
  • Das Fenster 29 kann in der Öffnung 28 auf einer Reihe von Wegen abgedichtet eingepaßt sein. Beispielsweise kann das Fenster wie ein Zapfhahn geformt sein, und die Öffnung kann eine konusförmige Konfiguration besitzen, so daß das Fenster in Form eines Zapfhahnes in die Öffnung paßt. Alternativ kann das Fenster mit Gold, Goldlegierung oder irgendeinem anderen geeigneten Lötmaterial verlötet sein.
  • Der optische Schacht 26 zusammen mit dem Fenster 29 sind ein Beispiel einer Einrichtung zur Abschirmung der Quelle für das Licht 30, des Detektors für das Licht 30 und der anderen hiermit verbundenen optischen Ausrüstung vor den harten Zuständen in der Ausströmungsleitung. Jedoch können die Kappen 22 ebenfalls als Einrichtung zur Abschirmung der optischen Ausrüstung vor den harten Verfahrenszuständen wirken.
  • Es ist wichtig darauf hinzuweisen, daß unter harten Temperaturen, wie solchen in einem Kracksystem, die Koeffizienten der Wärmeausdehnung für die verschiedenen Materialien, welche zur Herstellung der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet werden, in Betracht gezogen werden müssen. Bei einer vorgegebenen Temperatur bewirken Unterschiede in den Wärmeausdehnungskoeffizienten, daß ein Material sich in einem starken Ausmaß ausdehnt, während ein anderes Material sich nur in einem sehr geringen Ausmaß ausdehnen kann. Dies kann Probleme wie das Recken der optischen Fasern unter Hervorrufen von potentiellem Bruch mit sich bringen.
  • Eine optische Sonde 31 ist innerhalb des Hohlraums des optischen Schachtes 26 positioniert. Die Sonde 31 umfaßt bevorzugt optische Fasern und eine Linse 33. Die optischen Fasern können innerhalb eines keramischen inneren Halters angeordnet sein, der so ausgelegt ist, daß er in den optischen Schacht paßt. Die Verwendung des keramischen inneren Halters vermeidet das Recken der optischen Faser als Folge von Unterschieden in den Koeffizienten der Wärmeausdehnung für die Faser- und Haltermaterialien. Der innere Halter ist bevorzugt federbelastet, um die Positionierung der Faser in dem Brennpunkt der Linse 33 sicherzustellen. Jedoch können auch andere Methoden zur Positionierung der Fasern verwendet werden. Die Linse 33 in der Sonde kann ein beliebiger Typ von optischer Linse sein, der für die speziellen Verfahrensbedingungen geeignet ist.
  • Die Bohrung 24 erlaubt es, daß Licht 30 zu und von dem optischen Schacht 26 wandert. Das Fenster 29 erlaubt es, daß durch die Bohrung 24 wanderndes Licht 30 in oder aus dem Hohlraum innerhalb des optischen Schachtes 26 eintritt oder austritt. Das Licht kann ultraviolettes Licht, sichtbares Licht, Licht des nahen Infrarots oder des mittleren Infrarots sein. Bevorzugt ist das Licht 30 Licht des nahen Infrarots. Spektroskopie im nahen Infrarot liefert nahezu unmittelbar Messungen der Austrittsströmung 14, so daß die Verfahrensbedingungen unter Ansprechen auf die Analyse des nahen Infrarots verändert werden können. Verfahrensbedingungen schließen Ofentemperatur, Aufenthaltszeit und Verdünnung mit Dampf ein.
  • Die Analyse von nahem Infrarot wird im folgenden mit Bezug auf Fig. 3 mehr im einzelnen beschrieben.
  • Eine Sonde, identisch zur Sonde 31, wird bevorzugt in dem optischen Schacht innerhalb der Kappe 42, die in Fig. 2 gezeigt ist, auf der gegenüberliegenden Seite des Flansches 21 von Kappe 22 angeordnet. Somit kann bei der bevorzugten Ausführungsform die erste Sonde 31 eine Transmissionssonde sein, während die gegenüberliegende Sonde, die innerhalb der Kappe 42 positioniert ist, eine Detektorsonde sein kann. Bei einer alternativen Ausführungsform kann die Kappe 42 statt einer Sonde einen Spiegel enthalten, wobei in diesem Fall die Sonde 31 Licht 30 durchläßt und ebenfalls das von dem Spiegel reflektierte Licht nachweist.
  • Unter erneuter Bezugnahme auf Fig. 2A ermöglicht die Bohrung 25 eine Zufuhr von strömendem Gas 32 zum Eintritt in die Kammer. Eine Schutzschicht von Gas 32 umgibt den optischen Schacht 26, so daß der optische Schacht vor einem Versagen als Folge von Koksablagerung aus der Exposition gegenüber den hohen Temperaturen in der Prozeßleitung geschützt wird. Das Gas 32 strömt dann aus der Kammer und in den Prozeß mittels eines zweiten Durchtrittes 24. Bevorzugt ist das Gas 32 Stickstoff oder Dampf, obwohl das Gas ein beliebiges inertes Gas sein kann (d. h. nicht reagiert, wenn es dem Verfahren ausgesetzt wird).
  • Es sei darauf hingewiesen, daß Fig. 2A nur eine von zahlreichen möglichen Ausführungsformen wiedergibt. Beispielsweise könnte eine andere äquivalente Ausführungsform nur zwei in einer Kappe gebohrte Bohrungen aufweisen. Bei dieser Alternative würden sowohl der optische Schacht als auch die Versorgung von strömendem Gas in die Kappe durch eine einzige Bohrung eintreten. Das Gas würde rings um den optischen Schacht und in das Krackgas strömen. Diese Ausführungsform würde weniger Bohrungen, die in den Flansch und die Kappe gebohrt werden müßten, aufweisen. Bei einer anderen Ausführungsform können die Bohrungen direkt in die Leitung der Austrittsströmung gebohrt sein. Die Quelle für NIR und der Detektor wären dann derart zurückgesetzt, daß sie von der Austrittsströmung abgeschirmt wären. Die Versorgung von strömendem Gas würde dann hinter der Quelle für NIR und dem NIR- Detektor und durch die in die Leitung gebohrten Bohrungen strömen.
  • Bevorzugt wird das Verfahren unter Anwendung der Analyse im nahen Infrarot (NIR) analysiert. Der NIR-Bereich des elektromagnetischen Spektrums liegt zwischen 780 und 2500 Nanometer. Die Vorteile von NIR-Spektroskopie schließen die Fähigkeit der raschen Analyse einer Prozeßströmung und die effiziente Transmission durch einfach verfügbare optische Fasern ein, was eine Fern-Schnittstelle des Verfahrens mit dem Instrument erlaubt. Ebenfalls zeigen NIR-Spektren eine relativ hohe Empfindlichkeit von Signal zu Rauschen.
  • Unter Bezugnahme auf Fig. 3 ist ein Beispiel eines Spektrums des nahen Infrarots gezeigt, welches unter Anwendung der vorliegenden Erfindung erhalten werden kann. Die Peaks 60 repräsentieren Dampf, Peak 61 repräsentiert Alkene, Peak 62 repräsentiert aromatische Kohlenwasserstoffe und Peak 63 repräsentiert Alkane. Jedoch sind die Peaks breit und sich überlappend, und daher sind sie nicht so geeignet für die traditionelle spektroskopische quantitative Analyse, wie dies erwünscht sein kann.
  • Chemometrische Methoden wie Mehrfachmerkmals-Eichung können angewandt werden, um die Konzentrationen von einzelnen Materialien aufzufinden, wenn Spektren die in Fig. 3 gezeigten und oben diskutierten Merkmale aufweisen. "Chemometrie ist die Wissenschaft des Inbeziehungsetzens von Messungen, die an einem chemischen System gemacht wurden, zu dem Zustand des Systems unter Anwendung von mathematischen oder statistischen Methoden. Das Ziel von zahlreichen chemometrischen Techniken ist die Bildung eines empirischen Modells, hergeleitet aus Daten, welches es ermöglicht, eine oder mehrere Eigenschaften eines Systems aus Messungen abzuschätzen".
  • Process Analytical Chemistry, 259 (F. McLennan und B. R. Kowalski Herausgeber, Chapman & Hall, 1995). Standardmäßige chemometrische Softwareprogramme sind erhältlich, welche zur Analyse der durch Spektroskopie im nahen Infrarot erzeugten Daten benutzt werden können. Das in Fig. 3 gezeigte Spektrum ist der Durchschnitt von 256 Kanälen, obwohl mehr oder weniger Kanäle zur Durchschnittsbildung verwendet werden können. Daher sind zahlreiche Datenpunkte für die Verwendung mit der chemometrischen Software verfügbar.
  • BEISPIEL 1
  • Die oben beschriebene Vorrichtung wird am Punkt 16 in Fig. 1 angeordnet. Beide optischen Schächte haben Diamantfenster mit Goldlötung (Drukker, The Netherlands). Die Fenster haben einen Durchmesser von 6,5 Millimeter und eine Dicke von 0,25 Millimeter.
  • Beide optischen Sonden sind Einzelfasertransmissionssonden. Eine Sonde wird dazu benutzt, Licht des nahen Infrarots auszusenden, während die andere Sonde dazu benutzt wird, das Licht, nachdem es durch das Krackgas durchgetreten ist, zu empfangen. Die Fasern in den Sonden sind Gold-beschichtete/verlötete Fasern mit einem Durchmesser von 450 Mikrometer (TOP-Sensoren, Teil #CB4294). Die Linsen in den Sonden sind plankonvexe Linsen, hergestellt aus BK7-Glas mit einem Durchmesser von 5 Millimeter. Die äußere Abschirmung der Sonde besteht aus rostfreiem Stahl 316.
  • Die Spektroskopie im nahen Infrarot wird unter Verwendung eines Instrumentes BOMEM Typ FT-NIR (BOMEM Modell MB160) durchgeführt. Das Instrument ist mit einem gekühlten InAs- Detektormodul (BOMEM Modell D50B) ausgerüstet. Die Vernetzung des Spektrometers mit den optischen Faserkabeln wurde mittels der Universal Fiber Optic Interface SNG29G, hergestellt von Bomem, durchgeführt.
  • Es ergab sich das Spektrum in Fig. 3. Fig. 3 ist der Durchschnitt von 256 Kanälen und besteht aus etwa 1000 getrennten Datenpunkten. CAAP-Software (Bomem) wird zum Sammeln der Spektrum mittels eines Computers Compaq Deskpro XL466 benutzt. Die Spektraldaten werden unter Verwendung von Software GRAMS/386 und PLS-plus (Galactic Ind. Corp.) verarbeitet. Daher verwendet diese chemometrische Software eine Methode der partial least squares (PLS) der Regressionsanalyse.
  • Die interessierenden Komponenten schließen Methan, Propylen, das Verhältnis Methan/Propylen (MPR), Ethylen und das Verhältnis Propylen/Ethylen (PE) ein. Die Schwere des Ausmaßes des Krackens wird durch Einstellung des MIR und des PE bis zu deren Optimierung gesteuert.

Claims (10)

1. Verfahren zur Steuerung der Schwere des Ausmaßes des Krackens in einem Krackofen, wobei der Krackofen wenigstens ein Krackrohr hat, das Krackrohr auf eine Temperatur erhitzt wird, das Krackrohr eine Einspeisungsmischung, welche in das Krackrohr eingespeist wird, und eine Austrittsströmung, welche aus dem Krackrohr ausströmt, enthält, die Einspeisungsmischung eins Zusammensetzung und eine Aufenthaltszeit in dem Krackrohr hat, wobei das Verfahren die Stufen umfaßt von:
(a) Bestimmen des Spektrums des nahen Infrarots der Austrittsströmung in der Leitung;
(b) Verändern der Prozessvariablen, ausgewählt aus der aus der Temperatur des Krackrohres, der Zusammensetzung der Einspeisungsmischung und der Aufenthaltszeit der Einspeisungsmischung in dem Krackrohr bestehenden Gruppe entsprechend der Bestimmung von Stufe (a).
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die Einspeisungsmischung einen Prozentsatz von Dampf enthält, und bei welchem die in Stufe (b) geänderte Prozessvariable aus der aus der Temperatur des Krackrohres, der Aufenthaltszeit der Einspeisungsmischung in dem Krackrohr und dem Prozentsatz von Dampf in der Einspeisungsmischung bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem in Stufe (a) ein Strahl von Licht des nahen Infrarots zuerst durch eine erste Schutzgasströmung, dann durch die Austrittsströmung und dann durch eine zweite Schutzgasströmung zu einem Detektor gestrahlt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, bei welchem in Stufe (a) ein Strahl von Licht des nahen Infrarots zuerst durch eine erste Schutzgasströmung, dann durch die Austrittsströmung und dann durch eine zweite Schutzgasströmung zu einem Detektor gestrahlt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem in Stufe (b) eine chemometrische Behandlung der Bestimmung von Stufe (a) gemacht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2, bei welchem in Stufe (b) eine chemometrische Behandlung der Bestimmung von Stufe (a)
gemacht wird.
7. Vorrichtung zur Analyse einer Austrittsströmung eines Krackrohres in der Leitung, wobei die Austrittsströmung in der Temperatur variiert, wobei die Vorrichtung umfaßt:
a) eine Lichtquelle, die auf einer Leitung für die Austrittsströmung montiert ist, wobei diese Leitung strömungsabwärts des Krackrohres angeordnet ist;
b) einen Lichtdetektor, der auf der gegenüberliegenden Seite der Leitung von der Lichtquelle montiert ist;
c) eine Lichtquellenkappe zum Abschirmen der Lichtquelle von der Austrittsströmung, wobei die Lichtquellenkappe eine Bohrung hierdurch in der Leitung mit der Lichtquelle hat, die Lichtquellenkappe eine Lichtquellenkammer hierin abgrenzt, die Lichtquelle innerhalb der Lichtquellenkammer endet;
d) eine Lichtdetektorkappe zum Abschirmen des Lichtdetektors von der Austrittsströmung, wobei die Lichtdetektorkappe eine Bohrung hierdurch in der Leitung mit dem Lichtdetektor hat, die Lichtdetektorkappe eine Lichtdetektorkammer hierin abgrenzt, die Lichtquelle innerhalb der Lichtdetektorkappe endet;
e) Einrichtungen zum Strömenlassen eines Fluids in die Lichtquellenkammer bei einem höheren Druck als dem Druck der Austrittsströmung; und
f) Einrichtungen zum Strömenlassen eines Fluids in die Lichtdetektorkammer bei einem höheren Druck als dem Druck der Austrittsströmung.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, weiter einschließend einen optischen Schacht für die Lichtquelle, wobei die Lichtquelle innerhalb des optischen Schachtes für die Lichtquelle positioniert ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, weiter einschließend einen keramischen inneren Halter, der zwischen dem optischen Schacht für die Lichtquelle und der Lichtquelle positioniert ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, weiter einschließend eine Feder, die zum Festhalten des keramischen inneren Halters für die Lichtquelle vor Bewegung, bezogen auf den optischen Schacht für die Lichtquelle, ausgelegt ist, wenn sich die Temperatur der Austrittsströmung verändert.
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