DE69709854T2 - Aktivierung von blähton und verfahren zur verwendung von diesem ton - Google Patents
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- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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Description
- Die Erfindung betrifft die Aktivierung von Bentonit und die Verwendung von aktiviertem Bentonit bei der Papierherstellung.
- Bentonit wird gewöhnlich anfänglich als eine Erdalkaliverbindung, beispielsweise eine Calcium- und/oder Magnesiumform von Bentonit, erhalten. Damit es sich beispielsweise bei der Papierherstellung zufriedenstellend verhält, ist es notwendig, den Bentonit zu aktivieren, indem man ihn Ionenaustausch unterwirft, wobei Calcium und/oder Magnesium durch Natrium oder anderes Alkalimetall oder Ammonium ausgetauscht wird.
- Der normale Weg hierfür besteht darin, den Erdalkalibentonitton mit einer wässrigen aktivierenden Lösung, die eine Alkalimetall- oder Ammoniumverbindung enthält, zu vermischen. Beispielsweise kann der Ton als eine pulverförmige Vormischung des Erdalkalimetalltons und der Alkalimetall- oder Ammoniumverbindung bereitgestellt werden, und dieses Vorgemisch kann in Wasser vermischt werden und wird für einen ausreichenden Zeitraum zum Ionenaustausch belassen, wonach es zur Verwendung verdünnt wird. Alternativ kann der abgebaute Erdalkalibentonit direkt unter Vermischen einer wässrigen aktivierenden Lösung zugegeben werden.
- In der Praxis ist die aktivierende Verbindung, die üblicherweise angewendet wird, Natriumcarbonat oder Natriumbicarbonat, typischerweise in einer Menge von rund 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht von Ton. Die Aktivierung wird bei einem natürlichen pH-Wert der Dispersion, rund pH 10, durchgeführt.
- Andere Elektrolyten werden in JP-A-0145754 beschrieben, die zugegeben werden, um die Dispersion zu fördern. Aus bekannt US-A-4613542 und US-A-4624982 ist auch der Einsatz von Natriumpolyacrylat bekannt. Konzentrate von Bentonit mit verschiedenen Alkalimetallverbindungen werden auch in EP-A- 485124 und US-A-5266538 und US-A-5391228 beschrieben. Der Bentonit, der in diese konzentrierten Aufschlämmungen eingeführt wird, kann anfänglich in Form von Natriumbentonit vorliegen, jedoch erwähnen EP-A-485124 und US-A-5391228 auch Aufschlämmungen durch Vermischen von Calciumbentonit und Natriumcarbonataktivator mit Wasser und Natriumchlorid. Papierherstellungsverfahren unter Verwendung von Bentonit mit einem anionischen organischen Polymer werden auch in EP-A- 373306 und US-A-5015334 beschrieben.
- Ein Problem mit bekannten aktivierten Bentoniten (beispielsweise den aktivierten Bentonitpulvern, die kommerziell erhältlich sind) besteht darin, dass das Natriumcarbonat oder anderer Aktivator, der in denselben eingeschlossen ist, den Bentonit veranlasst (wenn mit Wasser vermischt), einen relativ hohen pH-Wert, beispielsweise oberhalb pH 9 und häufig rund pH 10, zu ergeben. Folglich ist es notwendig, den Bentonit im Zusammenhang mit Materialien, die einen pH-Wert von rund 10 erzeugen, mit Vorsicht zu handhaben.
- Ein weiteres Problem besteht darin, dass der übliche Natriumcarbonataktivator während des Aktivierungsverfahrens Ionenaustausch unter Bildung von Calciumcarbonat eingeht mit dem Ergebnis, dass anorganischer Kesselstein gebildet werden kann und aus wässrigen Zusammensetzungen von diesen aktivierten Bentoniten abgeschieden wird. Dies ist ein besonderes Problem, wenn das Wasser, in dem der Bentonit dispergiert ist, natürlicherweise relativ hart ist.
- Eine weitere Schwierigkeit mit bekannten aktivierten Bentonitpulvern besteht darin, das es sich manchmal als ziemlich schwierig erwies, eine stabile wässrige Dispersion der Pulver herzustellen. Wiederum wurde gefunden, dass sich diese Schwierigkeiten des Aktivierens einer stabilen Dispersion mit ansteigender Härte des Wassers erhöhen. Wenn somit relativ hartes Wasser, z. B. mit einer Härte oberhalb 100 dH und im Allgemeinen im Bereich 15º bis 50º dH, verwendet wird, können verschiedene Probleme entstehen.
- Außerdem kann die Leistung des Bentonits insbesondere, sofern bei der Papierherstellung verwendet, bei niedrigeren pH-Werten weniger wirksam sein als bei höheren pH-Werten und insbesondere wird Bentonit, der in üblicher Weise aktiviert wird, in der Regel bei Papierherstellungsverfahren (beispielsweise wenn die Zellulosesuspension einen pH-Wert unterhalb 6,5 aufweist und häufig im Bereich 4,2 bis 5,5 liegt) weniger wirksam sein, als wenn die Suspension höhere pH-Werte aufweist.
- Wir haben nun einen neuen Bereich von Aktivatoren gefunden, die verbesserte Leistung ergeben können.
- Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung stellen wir eine trockene Tonzusammensetzung bereit, die ein Gemisch von einem Erdalkalibentonitquellton und einer aktivierenden Menge eines Alkalimetall- oder Ammoniumsalzes von einem maskierenden Mittel, ausgewählt aus Phosphonaten, Hydroxycarbonsäuren, Aminocarbonsäuren und Polycarbonsäuren, umfasst.
- Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung stellen wir ein Verfahren zum Aktivieren eines Erdalkalibentonitquelltons zu einem Alkalimetallbentonitquellton bereit, das Vermischen des Erdalkaliquelltons mit einer wässrigen aktivierenden Lösung, die Ammonium- oder Alkalimetallsalz eines Maskierungsmittels, ausgewählt aus Phosphonaten, Hydroxycarbonsäuren, Aminocarbonsäuren und Di- oder Tri- (oder höheren) -carbonsäuren enthält, umfasst.
- In beiden Aspekten der Erfindung wird das Maskierungsmittel vorzugsweise als ein Natriumsalz eingeführt.
- In beiden Aspekten der Erfindung ist das Maskierungsmittel vorzugsweise Natriumcitrat.
- Die erhaltenen aktivierten Bentonite haben verschiedene Vorteile. Sie sind leichter zu handhaben, da sie weniger alkalisch sind. Sie können bessere Leistung ergeben als der gleiche Bentonit, der üblicher Aktivierung mit Natriumcarbonat bei einem pH-Wert von 10 unterzogen wurde. Sie können bei Papierherstellungsverfahren wirksamer sein, wo übliche aktivierte Bentonite aufgrund des pH-Wert oder der Gegenwart von harten Salzen weniger wirksam sind. Somit sind übliche Bentonite in der Regel weniger wirksam, wenn die Zellulosesuspension einen pH-Wert unterhalb etwa 6,5, beispielsweise im Bereich von 4,2 bis 5,5, aufweist, jedoch können die in der Erfindung erhaltenen aktivierten Bentonite sich in solchen Suspensionen ohne einen wesentlichen Verlust an Aktivität sehr gut verhalten.
- Übliche aktivierte Bentonite können auch verschlechterte Leistung aufweisen, wenn die Zellulosesuspension unter Anwendung von relativ hartem Wasser, beispielsweise mit einer Härte oberhalb 10º dH und typischerweise im Bereich 15º dH bis 50º dH, hergestellt wird. Verbesserte Leistung wird unter Verwendung der in der Erfindung erhaltenen Bentonite in solchen harten Wassern erhalten. Diese Verbesserung kann sich durch verbesserte Entwässerungsgeschwindigkeiten oder durch verminderte Kesselsteinablagerung oder beides zeigen.
- Der Aktivierungsvorgang kann durch getrenntes Einführen des Quelltons und des Maskierungsmittelaktivators in das Wasser, beispielsweise durch Hinzufügen des Quelltons zu einer Lösung des Aktivators oder durch Hinzufügen des Aktivators zu einer Dispersion des Quelltons, durchgeführt werden. In jeder von diesen Alternativen kann der Quellton als ein Pulver oder als eine Aufschlämmung eingeführt werden.
- Vorzugsweise wird jedoch das Verfahren durch Vermischen eines Vorgemisches des Quelltons und des Aktivators mit einer geeigneten Menge Wasser durchgeführt. Das Vorgemisch ist vorzugsweise ein Pulver, kann jedoch eine flüssige Zusammensetzung sein, die den Bentonit und den Aktivator enthält.
- Die während des Aktivierungsverfahrens vorliegende Wassermenge ist im Allgemeinen derart, dass die Quelltonkonzentration während des Verfahrens 2 bis 8% oder auch bis zu 10% ist. Üblicherweise ist sie mindestens 3% und häufig ist sie nicht mehr als etwa 5 oder 6%, wobei 4 oder 5% häufig bevorzugt sind. Dies sind die Mengen, die für Natriumcarbonataktivierungsverfahren typisch sind, und es ist üblich, dass die gleiche in der Erfindung verwendet werden kann.
- Jedoch besteht ein weiterer Vorteil der in der Erfindung verwendeten Aktivatoren darin, dass sie gute Aktivierung bei einem viel breiteren Bereich von Konzentrationen veranlassen werden und so gute Aktivierung bei Tonkonzentrationen im Bereich von 8 bis 14 oder 15% erreicht werden kann. Trotz der Tonaktivierung während dieses Vorgangs und somit potenziellem starken Viskositätsanstieg besteht ein Vorteil der Aktivatoren darin, dass die erhaltenen Zusammensetzungen noch hinreichend niedrige Viskosität und gute Fluidfließeigenschaften aufweisen, so dass sie leicht gehandhabt werden können.
- Es ist auch möglich, die Aktivierung bei noch höheren Tonkonzentrationen, beispielsweise im Bereich von 15 bis 40 %, durchzuführen. Wir beschreiben in unserer PCT-Anmeldung (WO-A-9733041, eingereicht am gleichen Datum unter Inanspruchnahme der Priorität von GB 9604950.7) Konzentrate mit einer Tonkonzentration von 15 bis 40% und die eine aktivierende Menge Natriumcitrat enthalten.
- Das Maskierungsmittel scheint durch Austausch mit den Erdalkalimetallionen zu wirken und die ausgetauschten Calcium- oder Magnesiumionen in einer Form derart zu fixieren, dass sie nicht zurück in den Bentonit getauscht werden können. Das Maskierungsmittel liegt gewöhnlich in der Natriumsalzform vor, weil dies das bevorzugte Kation ist, das durch Ionenaustausch in den Bentonit eingeführt wird. Jedoch können, falls erwünscht, andere aktivierende Kationen verwendet werden, wie Kalium oder Ammonium.
- Geeignete Phosphonate, die als das Maskierungsmittel verwendet werden können, können aus beliebigen der Phosphonate, die als maskierende Erdalkalimetallionen bekannt sind, wie die Materialien, die unter dem Handelsnamen Dequest vertrieben werden, ausgewählt werden.
- Geeignete Hydroxycarbonsäuren, die verwendet werden können, schließen Materialien, wie Natriumtartrat oder Gluconat, ein, jedoch ist das bevorzugte Material Natriumcitrat. Die freie Säureform kann, falls erforderlich, gegenüber dem wasserlöslichen Salz bevorzugt verwendet werden.
- Geeignete Aminocarbonsäuren schließen Materialien, wie DTPA, NTA und EDDHA und EDTA, ein.
- Di- oder Tri- (oder höhere) -carbonsäuren, die verwendet werden können, schließen Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure und Oxalsäure, gewöhnlich als Natriumsalze, ein. Die Säuren (und alle Maskierungsmittel) sind vorzugsweise Materialien mit niedrigem Molekulargewicht, z. B. mit einem Molekulargewicht unterhalb 500, und sind gewöhnlich monomer. Die Verwendung von Natriumpolyacrylat mit hohem Molekulargewicht in Aufschlämmungen ist bereits aus EP-A-485124 und US-A-4613542 und US-A-4624982 bekannt, jedoch ergibt dies nicht die Vorteile der Erfindung.
- Das Maskierungsmittel muss in einer Menge angewendet werden, die zur Aktivierung in dem definierten System ausreichend ist, und dies wird durch einen Routineversuch gefunden. Auf einer Gewichtsbasis liegt sie im Allgemeinen im Bereich von 1 bis 20%, bezogen auf das Trockengewicht von Bentonit, besonders im Bereich von 3 bis 15%.
- Alle diese Mengen setzen voraus, dass das Maskierungsmittel das einzige wesentliche aktivierende Material in der Zusammensetzung ist. Gemische von einem oder mehreren der Maskierungsmittel können verwendet werden und Gemische von einem oder mehreren der Maskierungsmittel mit anderen vorteilhaften Aktivatoren, wie Natriumcarbonat, können, falls erforderlich, angewendet werden. Wenn Natriumcarbonat vorliegt, dann kann es die Menge an erforderlichem Maskierungsmittel vermindern. Die Menge an Maskierungsmittel kann wesentlich erhöht sein, falls unerwünschte Komponenten, wie Natriumchlorid, in beliebigem wesentlichem Ausmaß vorliegen, und folglich ist es bevorzugt, keine absichtlichen Zugaben von einfachen Elektrolyten wie Natriumchlorid, -sulfat oder -nitrat, durchzuführen.
- Als Bentonit kann man beliebige der anionischen Quelltone verwenden, die üblicherweise als Tone vom Bentonittyp oder als Bentonite bevorzugt sind. Sie sind im Allgemeinen Smectite oder Montmorillonite, wobei die Letzteren bevorzugt sind. Geeignete Smectit- oder Montmorillonittone schließen Wyoming-Bentonit und Fullers Erde ein und verschiedene Tone schließen jene, die in der chemischen Terminologie als Hectorit und Bentonit bekannt sind, ein. Der Ton wird in der Erdalkaliform, gewöhnlich Calcium- oder Calcium- und Magnesiumform, vorliegen.
- Es ist sehr gut bekannt, Bentonit in Papierherstellungsverfahren für verschiedene Zwecke einzusetzen, und die Erfindung ist auf alle diese anwendbar. Beispielsweise kann der Bentonit als ein Harzdispersant eingesetzt sein.
- Ein Papierherstellungsverfahren, auf das die Erfindung angewendet werden kann, ist ein Verfahren, in dem Bentonit zu einer Zellulosesuspension, typischerweise in einer Menge von 0,02 bis 2% Trockengewicht gegeben wird, und eine polymere Retentionshilfe mit mittlerem oder höherem Molekulargewicht (beispielsweise oberhalb 500000) anschließend im Allgemeinen nach dem letzten Punkt hoher Scherkraft (beispielsweise genau in Höhe des Stoffkastens, unmittelbar vor der Entwässerung) zugegeben wird. Das Polymer mit hohem Molekulargewicht kann nichtionisch, anionisch oder kationisch sein. Die Zellulosesuspension kann aus relativ reinem Zellstoff oder aus Zellstoff mit einem relativ hohen kationischen Bedarf hergestellt werden.
- Verfahren dieses Typs, die von besonderem Wert sind, sind jene, worin der Zellstoff einen relativ hohen kationischen Bedarf hat und das Polymer im Wesentlichen nichtionisch oder anionisch ist und das Papierprodukt vorzugsweise Zeitungsdruckpapier oder ein gewelltes Medium darstellt. Verfahren dieses Typs, in denen der gesamte Füllstoffgehalt relativ niedrig ist, werden in US-A-4305781 und EP-A-17353 beschrieben, die durch Hinweis auf weitere Einzelheiten für geeignete nichtionische oder niedrig ionische Polymere und geeignete Zellulosesuspensionen ausgeführt werden sollten und die hierin durch Hinweis einbezogen sind. Weitere höhere anionische oder kationische Polymere können angewendet werden. Diese Verfahren sind von besonderem Wert, wenn die Zellulosesuspension de-inkten Abfall enthält. Geeignete Polymere und Füllstoffe (wenn der Zellstoff gefüllt ist) werden auch in EP-A- 608989 und AU-A-63977/86 beschrieben.
- Die Erfindung ist von besonderem Wert, wenn auf mikroteilchenförmige Retentionsverfahren angewendet, worin eine polymere Retentionshilfe zu der wässrigen Suspension gegeben wird, die Suspension Scherkraft unterzogen wird und der Bentonit anschließend nach Einwirkung von Scherkraft und häufig nach dem letzten Punkt von hoher Scherkraft, beispielsweise kurz vor dem Stoffauflauf unmittelbar vor der Entwässerung, zugegeben wird. Das Polymer kann nichtionisch oder anionisch sein, ist jedoch häufig kationisch.
- Das kationische Polymer kann ein natürliches Material. wie kationische Stärke, sein, ist jedoch vorzugsweise ein im Wesentlichen lineares synthetisches kationisches Polymer mit einem Molekulargewicht oberhalb 500000. Die Menge an kationischem Polymer, das in der Dispersion während der Einwirkung von Scherkraft vorliegt, sollte ausreichend sein, dass durch die Zugabe des Polymers Flocken gebildet werden und die Flocken durch die Scherkraft gebrochen werden unter Bildung von Mikroflocken, welche weiterem Abbau durch die Scherkraft widerstehen, die jedoch ausreichend Ladung tragen, um mit dem Bentonit in Wechselwirkung zu treten, damit eine bessere Retention und/oder Blattformation erhalten wird, als beim Zugeben des Polymers allein nach dem letzten Punkt von hoher Scherkraft erhältlich ist.
- Die Scherwirkung kann nur aufgrund des heftigen Durchgangs entlang einer Leitung vorliegen oder kann aufgrund des Durchgangs durch ein Zentrisieb, eine Pumpe oder andere Scherkraft anwendende Vorrichtung vorliegen.
- Bevorzugte Verfahren schließen jene ein, die vom Anmelder unter der Handelsmarke Hydrocol kommerzialisiert wurden und bevorzugte Verfahren werden beispielsweise in US-A- 4753710, US-A-4913775 und US-A-4969976 beschrieben. Die optimale Menge an Polymer für jedes einzelne Verfahren kann durch einen Routineversuch bestimmt werden und wird unter anderem davon abhängen, ob ein kationisches Polymer mit niedrigem oder mittlerem Molekulargewicht angewendet wird und/oder der Trockenstärke des Harzes, das in die wässrige Suspension bei einigen früheren Stufen eingearbeitet wurde.
- Der erfindungsgemäße aktivierte Bentonit kann verwendet werden, jedoch ist aktivierter Bentonit beispielsweise beim Zellstoffentwässern, Papierschlammentwässern, Flüssigfeststofftrennverfahren, Efflutionsmittel, Klärung, tintenartigen Abwasserklärung und Harzfixierung (im Papierherstellungsverfahren) verwendbar. Der aktivierte Bentonit kann auch in anderen Industrien verwendet werden, die aktivierten Bentonit anwenden, beispielsweise bei der Herstellung von Bentonit für Eisenerzpelletisierung oder andere Mineralverarbeitungsanwendungen.
- Die Nachstehenden sind einige Beispiele.
- 5 Gewichtsteile Calciumbentonit wurden in 95 Gewichtsteilen einer wässrigen Lösung, die den Aktivator enthält, und der Menge an nachstehend ausgewiesenem Aktivator aktiviert. In jedem Fall wird die Menge an Aktivator als Prozentsatz, bezogen auf Trockengewicht Bentonit, ausgedrückt. Die Produkte, die verwendet wurden, waren wie nachstehend:
- A - Natriumcarbonat - 6%
- C - Natriumcitrat - 17%
- D - Natrium EDTA - 21%.
- Die gemäß Beispiel 1 hergestellten aktivierten Bentonite werden in einer Laborsimulation des Papierherstellungsverfahrens, wie in US-A-4753710 beschrieben, verwendet. Insbesondere wurde ein Dünnstoff von 0,5% Bleichkraftfaserstoffeintrag zu 500 g/t eines kationischen Polyacrylamids mit hohem Molekulargewicht (Grenzviskosität 6 dl/g) gegeben, welches aus 40 Gew.-% Acrylsäuredimethylaminoethylester, quaternisiert mit Methylchlorid, und 60 Gew.-% Acrylamid gebildet ist. Die Zellulosesuspension wird 60 Sekunden 1500 U/Minute Scherkraft unterzogen, wobei der aktivierte Bentonit dann in der ausgewiesenen Dosierung zugegeben wird, wobei die Suspension schonendem Mischen in einem Spritzleisten-Britt-Gefäß unterzogen wird und die Schopper-Reigler-Entwässerungszeiten für 700 ml zum Entwässern von 1000 ml je Dünnstoff aufgezeichnet werden. Bei diesem Test ergibt die niedrigstmögliche Entwässerungszeit die besten Ergebnisse und geringe Mengen an Bentonit sind bevorzugt.
- In den nachstehenden Tabellen sind die Zahlen in den mit "Bentonit" markierten Spalten in g/t Trockengewicht angegeben und die Zahlen in den mit einem Buchstaben markierten Spalten sind die Entwässerungszeit in Sekunden beim Anwenden der ausgewiesenen Menge des in Beispiel 1 angegebenen aktivierten Bentonits.
- In dieser Tabelle gibt die mit Ca angeführte Spalte die Ergebnisse unter Anwendung von nicht aktiviertem Calciumbentonit wieder. Tabelle 1
- Diese Daten zeigen, dass die Citrataktivierung (Spalte C) bezüglich der Entwässerungszeit ebenso gute oder bessere Ergebnisse ergibt wie die Natriumcarbonataktivierung und dass hinreichende, jedoch weniger befriedigende Ergebnisse unter Verwendung von EDTA (Spalte D) erhalten werden können.
Claims (8)
1. Trockene Tonzusammensetzung, umfassend ein Gemisch
von Erdalkalibentonit, dadurch gekennzeichnet, dass die
trockene Tonzusammensetzung eine aktivierende Menge eines
Alkalimetall- oder Ammoniumsalzes eines Maskierungsmittels,
ausgewählt aus Phosphonaten, Hydroxycarbonsäuren und Di- oder
Tricarbonsäuren, umfasst.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Salz ein
Natriumsalz ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2,
wobei das Maskierungsmittel Natriumcitrat ist.
4. Verfahren zum Aktivieren eines Erdalkalibentonits,
umfassend Vermischen des Erdalkalibentonits mit einer
wässrigen aktivierenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass die
wässrige aktivierende Lösung eine aktivierende Menge eines
Alkalimetall- oder Ammoniumsalzes eines Maskierungsmittels,
ausgewählt aus Phosphonat, Hydroxycarbonsäuren, Aminocarbonsäuren
und Di- oder Tricarbonsäuren, enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das
Maskierungsmittel in Form eines Natriumsalzes vorliegt.
6. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das
Maskierungsmittel Natriumcitrat ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, das bei
einer Bentonitkonzentration von 2 bis 14% durchgeführt wird.
8. Verfahren zur Herstellung von Papier, umfassend
Bilden einer Zellulosesuspension, Mischen einer aktivierten
Bentonitdispersion in die Suspension, Entwässern der Suspension
unter Bildung eines nassen Bogens und Trocknen des Bogens,
dadurch gekennzeichnet, dass die aktivierte Bentonitdispersion
durch ein Verfahren nach Anspruch 4 hergestellt wurde,
gegebenenfalls gefolgt von Verdünnen oder von Vermischen der
Zusammensetzung nach Anspruch 1 in Wasser.
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