KR19990087616A - 활성화된 팽윤 점토 및 이를 이용한 종이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
알칼리토 벤토나이트는 활성화제로서 시트르산 나트륨 또는 기타 유기성 격리제를 사용하여 활성화시킬 수 있다. 활성화제 및 벤토나이트의 건조 혼합물이 제공될 수 있다.
Description
일반적으로 벤토나이트는 알칼리토 화합물, 예를들면 벤토나이트의 칼슘 및/또는 마그네슘 형태로서 처음에 얻어진다. 예를 들면 종이 제조를 만족스럽게 수행하기 위해서는 벤토나이트를 이온교환 시켜서 활성화 시키고 이에 의해 칼슘 및/또는 마그네슘을 나트륨 또는 기타 알칼리 금속 또는 암모늄 이온으로 대체시킬 필요가 있다.
이것을 수행하는 일반적인 방법은 알칼리토 벤토나이트 점토를 알칼리 금속 또는 암모늄 화합물을 함유한 수성 활성화 용액과 혼합시키는 것이다. 예를들면 상기 점토는 알칼리토금속 점토 및 알칼리 금속 또는 암모늄 화합물의 분말로 된 예비 혼합물로서 제공될 수 있고, 상기 예비 혼합물은 물에 혼합되어 이온교환이 발생하기에 충분한 시간동안 유지되도록 할 수 있고, 그 다음에 사용하기 위해 희석된다. 또 다른 채석한 알칼리토 벤토나이트는 혼합에 의해 수성 활성화 용액에 직접 첨가될 수 있다.
실행에 있어서, 통상적으로 사용되는 활성화 화합물은 탄산나트륨 또는 탄산수소나트륨이고, 전형적으로 점토 중량에 기초하여 약 5 내지 10중량%의 양으로 사용된다. 활성화는 분산액의 자연적인 pH, 약 pH 10에서 수행된다.
일본 특허출원 제 6445754호(JP-A-6445754)에는 다양한 전해질들이 분산을 촉진하기 위해 첨가된다고 기재되어 있다. 또한 폴리아크릴산 나트륨을 포함한다고 미국특허 제 4,613,542호 및 제 4,624,982호에 공지되어 있다. 또한 여러 가지 알칼리 금속 화합물을 갖는 벤토나이트의 농축물은 유럽특허 제 485,124호 및 미국특허 제 5,266,538호 및 5,391,228호에 기재되어 있다. 이들 농축된 슬러리에 주입된 벤토나이트는 처음에 소듐 벤토나이트의 형태일 수 있지만, 유럽특허 제 485,124호 및 미국특허 제 5,391,228호에는 칼슘 벤토나이트 및 탄산나트륨 활성화제를 물 및 염화 나트륨과 혼합하여 슬러리를 제조하는 방법도 언급하고 있다. 또한 음이온성 유기 중합체를 갖는 벤토나이트를 사용한 종이의 제조 방법이 유럽특허 제 373306호 및 미국특허 제 5,015,334호에 기재되어 있다.
공지된 활성화된 벤토나이트(예를들면, 상업적으로 이용가능한 활성화된 벤토나이트 분말)의 한가지 문제점은 그 안에 포함된 탄산나트륨 또는 기타 활성제가(물과 혼합될 경우) 벤토나이트에 비교적 높은 pH, 예를들면 pH 9 및 주로 pH 10을 유발시킨다는 것이다. 따라서 pH를 약 pH 10으로 조절하는 물질과 관련하여 벤토나이트를 주의해서 다룰 필요가 있다.
또 다른 문제점은 통상적인 탄산나트륨 활성화제가 활성화 공정 중에 이온 교환을 수행하여 탄산칼슘을 형성하고, 그 결과 무기성 스케일(scale)이 형성되어 이들 활성화된 벤토나이트의 수성 조성물로부터 침전될 수 있다는 것이다. 이것은 그 안에 벤토나이트가 분산되고 있는 물이 천연적으로 비교적 경질인 경우 특히 문제가 된다.
공지되어 있는 활성화된 벤토나이트 분말이 갖는 또 다른 어려움은 분말의 안정한 수성 분산액을 만들기가 때로는 오히려 어렵다는 것이 밝혀졌다는 것이다. 다시 말해서, 안정한 분산액을 얻는데 있어서의 이런 어려움은 물의 경도가 증가함에 따라 증가한다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 비교적 센물, 예를들면 경도가 10。dH이상이고, 일반적으로 15°내지 50。dH의 범위인 물을 사용하는 경우, 여러 가지 문제점이 발생할 수 있다.
추가로, 벤토나이트의 성능은 특히 종이 제조에 사용되는 경우 높은 pH 값보다 낮은 pH 값에서 덜 효과적일 수 있고, 특히 통상적인 방법으로 활성화된 벤토나이트는 현탁액이 높은 pH값을 갖는 경우보다 산성 종이 제조 공정(예를들면, 셀룰로스성 현택액이 6.5이하, 주로 4.2 내지 5.5 범위의 pH를 갖는 경우)에 덜 효과적인 경향이 있다.
본 발명자는 향상된 성능을 부여할 수 있는 새로운 활성화제의 범위를 발견하였다.
본 발명은 벤토나이트의 활성화 및 활성화된 벤토나이트를 종이의 제조에 사용하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 첫 번째 면을 따라서, 본 발명자는 알칼리토 벤토나이트 팽윤 점토와 포스포네이트, 히드록시 카르복실산, 아미노 카르복실산, 및 폴리카르복실산 중에서 선택된 격리제(sequestering agent)의 알칼리금속 또는 암모늄 염의 활성화량과의 혼합물로 이루어진 건조 점토 조성물을 제공한다.
본 발명의 두 번째 면을 따라서, 본 발명자는 알칼리토 팽윤 점토를 포스포네이트, 히드록시 카르복실산, 아미노 카르복실산, 및 디- 또는 트리-(또는 더 고급) 카르복시산 중에서 선택된 격리제의 암모늄 또는 알칼리금속 염과 혼합하는 것으로 이루어진 알칼리토 벤토나이트 팽윤 점토를 활성화시키는 방법을 제공한다.
본 발명의 두 가지 면에 있어서, 격리제는 바람직하게 나트륨 염으로서 주입된다.
본 발명의 두 가지 면에 있어서, 격리제는 바람직하게 시트르산 나트륨이다.
결과로서 얻어진 활성화된 벤토나이트들은 몇 가지 이점을 갖는다. 이들은 보다 덜 알칼리성이기 때문에 취급하기가 쉽다. 이들은 약 pH 10에서 탄산나트륨과 함께 통상적으로 활성화된 동일한 벤토나이트보다 더 우수한 성능을 나타낼 수 있다. 이들은 종이 제조 공정에서 더욱 효과적으로 수행될 수 있는데, 여기서 통상적으로 활성화된 벤토나이트는 pH 또는 경질 (hardness)염의 존재 때문에 덜 효과적이었다. 따라서 통상적인 벤토나이트는 셀룰로스성 현탁액이 약 6.5이하, 예를 들면 4.2 내지 5.5 범위의 pH를 갖는 경우 덜 효과적인 경향이 있지만, 본 발명에서 얻어진 활성화된 벤토나이트는 이와 같은 현탁액에서도 어떤 두드러진 활성의 손실 없이 매우 잘 수행한다.
통상의 활성화된 벤토나이트는 또한 셀룰로스성 현탁액이 비교적 센물, 예를 들면 경도가 10。dH이상, 전형적으로 15°내지 50。dH의 범위인 물을 사용하여 만들어지는 경우, 성능이 낮아질 수 있다. 이와 같은 센물에서 본 발명에서 얻어진 활성화된 벤토나이트를 사용하는 경우 성능이 향상된다. 배수 속도를 향상시키거나 또는 스케일(scale)의 증착을 감소시키거나 또는 이들 모두에 의해서 이러한 성능 향상이 입증된다.
활성화 공정은 팽윤 점토와 격리 활성화제를 따로 물에 주입시켜서, 예를 들면, 팽윤 점토를 상기 활성화제의 용액에 첨가하거나 또는 활성화제를 팽윤 점토의 분산액에 첨가함에 의해 수행될 수 있다. 이들 각 두 가지 방법에서, 팽윤 점토는 분말 또는 슬러리로서 주입될 수 있다.
바람직하게, 상기 공정은 팽윤 점토 및 활성화제의 예비 혼합물을 적당량의 물과 혼합하여 수행된다. 예비 혼합물은 분말인 것이 바람직하지만, 벤토나이트 및 활성화제를 함유하는 액체 조성물일 수 있다.
활성화 공정 중에 존재하는 물의 양은 공정 중 팽윤 점토의 농도가 2 내지 8% 또는 10%까지인 것이 일반적이다. 보통 적어도 3%이고, 주로 약 5 또는 6%이하이고, 종종 4 또는 5%가 바람직하다. 이것은 탄산나트륨 활성화 공정을 위한 전형적인 양이고, 본 발명에서도 동일하게 사용될 수 있는 것이 편리하다.
그러나 본 발명에서 사용된 활성화제의 추가의 이점은 활성제가 더 넓은 농도 범위에서도 우수한 활성을 유발할 것이고 이러한 우수한 활성은 점토의 농도가 8 내지 14 또는 15%인 범위에서 얻어질 수 있다는 것이다. 이 공정 중에 점토의 활성화와 그에 따라 잠재적으로 매우 끈끈해짐에도 불구하고, 상기 활성제의 이점은 얻어진 조성물이 쉽게 다룰 수 있을 정도로 여전히 적절하게 낮은 점도 및 우수한 유체 흐름 특성을 갖는다는 것이다.
매우 높은 점토의 농도, 예를 들면 15 내지 40% 범위의 농도에서도 활성화가 수행될 수 있다. 우리는 우리의 PCT 공동 출원(영국 특허 제 9604950.7호로부터 우선권을 주장하여 동일자로 제출한 PRL03666WO를 참고)에 15 내지 40%의 점토 농도를 가지며 시트르산 나트륨의 활성화량을 함유한 농축물을 기재하였다.
격리제는 알칼리토 이온과 교환하고 교환된 칼슘 또는 마그네슘 이온을 벤토나이트로 다시 교환할 수 없는 형태로 고정시키는 기능을 하는 것으로 여겨진다. 격리제는 이온 교환에 의해 벤토나이트로 주입되는 양이온이 바람직하므로 일반적으로 나트륨 형태이다. 그러나 다른 활성화 양이온들이 요구되는 경우, 예를 들면 칼륨이나 암모늄이 사용될 수 있다.
격리제로서 사용될 수 있는 적합한 포스포네이트는 상품명 디퀘스트(Dequest)로 판매되는 물질과 같은 알칼리 토금속 이온을 격리하는 것으로 알려진 포스포네이트 중에서 어느 것이라도 선택할 수 있다.
사용될 수 있는 적합한 히드록시 카르복실산은 소듐 탈트레이트 또는 클루코네이트와 같은 물질을 포함하지만 시트르산 나트륨이 바람직한 물질이다. 요구되는 경우 가용성 염보다 오히려 자유(free)산 형태가 사용될 수 있다.
적합한 아미노 카르복실산은 DTPA, NTA 및 EDDHA 및 EDTA와 같은 물질을 포함한다.
사용될 수 있는 디- 또는 트리- (또는 더 고급)카르복실산은 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산 및 옥살산을 포함하며 일반적으로 나트륨 염의 형태이다. 상기 산들(및 모든 격리제)은 바람직하게 예를 들면, 500 이하의 분자량을 갖는 저분자량 물질이고 보통 단량체(monomeric)이다. 슬러리중 고분자량 폴리아클릴산 나트륨은 이미 유럽특허 제 485124호 및 4613542호 및 4624982호에 공지되어 있지만 이것은 본 발명에 이익을 부여하지는 않는다.
격리제는 한정된 시스템 안에서 활성화를 부여하기에 충분한 양으로 사용되어야만 하고 이것은 실험 과정에서 밝혀질 것이다. 중량을 기초로 할 때 벤토나이트의 건조 중량에 기초하여 1 내지 20% 범위, 가장 바람직하게 3 내지 15% 범위가 일반적이다.
이들 모든 양은 격리제가 조성물 중에서 유일하게 두드러진 활성화 물질이라고 가정한다. 격리제의 하나 이상의 혼합물이 사용될 수 있고, 탄산나트륨과 같은 다양한 이로운 활성화제와 격리제의 하나이상의 혼합물이 요구되는 경우 사용될 수 있다. 격리제의 양은 염화나트륨과 같은 바람직하지 않은 성분이 존재하는 경우 어떤 현저한 정도까지 두드러지게 증가되어야만 하고 따라서 염화나트륨, 황산나트륨 또는 질산나트륨과 같은 단순한 전해질의 고의적인 첨가물은 만들어지지 않는 것이 바람직하다.
벤토나이트로서, 통상적으로 벤토나이트형 점토 또는 벤토나이트로 간주되는 음이온 팽윤 점토 중에서 어느 것이라도 사용할 수 있다. 이들은 일반적으로 스멕타이트 또는 몬트모릴로나이트인데, 후자가 바람직하다. 적합한 스멕타이트 또는 몬트모릴로나이트 점토는 와이오밍 벤토나이트(Wyomimg bentonite) 및 퓰러스 어쓰(Fullers Earth)를 포함하고 여러 가지 점토는 헥토라이트 및 벤토나이트라는 화학 용어로 알려진 것들을 포함한다. 이 점토는 알칼리토 형태일 것이고, 일반적으로 칼슘이거나 칼슘 및 마그네슘 형태일 것이다.
여러 가지 목적을 위해서 종이의 제조 공정에 벤토나이트를 포함하는 것은 매우 잘 알려져 있고, 본 발명은 이들 모두에 적용이 가능하다. 예를 들면 벤토나이트는 피치(pitch) 분산제로서 포함될 수 있다.
본 발명에 적용가능한 종이 제조 방법의 한가지는 벤토나이트를 셀룰로스성 현탁액에 전형적으로 0.02 내지 2% 건조 중량으로 첨가하고, 매질 또는 고분자량(즉, 500000이상) 중합성 잔류 보조제를 그 후에, 보통은 높은 전단(shear)의 마지막 지점(예를들면, 배수 직전에 헤드 박스의 바로 앞쪽에)후에 첨가하는 방법이다. 고분자량 중합체는 비이온성, 음이온성 또는 양이온성이다. 셀룰로스성 현탁액은 비교적 순수한 펄프 또는 비교적 높은 양이온성 요구를 갖는 펄프로부터 제조될 수 있다.
매우 가치 있는 이러한 형태의 공정은 펄프가 비교적 높은 양이온성 요구를 가지고 중합체는 실질적으로 비이온성 또는 음이온성인 공정이며, 종이 생성물은 바람직하게 신문지 또는 홈이 파진(fluting) 매질이다. 총 충전제 함량이 비교적 낮은 이런 형태의 공정은 미국특허 제 4305781호에 기재되어 있고, 적합한 비이온성 또는 이온성 중합체 및 적합한 셀룰로스성 현탁액의 더 상세한 설명은 유럽특허출원 제 17353호를 참고로 하고, 본 명세서에 참고로서 병합된다. 더욱 높은 음이온성 또는 양이온성 중합체가 사용될 수 있다. 이들 공정은 셀룰로스성 현탁액이 탈잉크된 폐기물을 함유하는 경우에 특히 가치가 있다. 또한 적합한 중합체 및 충전제는 유럽 특허출원 제 608989호 및 오스트레일리아 특허출원 제 63977/86호에 기재되어 있다.
본 발명은 미립자 유지 공정에 적용되는 경우 특히 가치가 있는데, 여기서 중합성 유지 보조물이 수성 현탁액에 첨가되고, 상기 현탁액이 전단(shearing)되고, 전단 후에 이어서 벤토나이트가, 종종 높은 전단의 마지막 점 후에, 예를 들면 배수에 앞서 헤드 박스의 바로 직전에 첨가된다. 중합체는 비이온성 또는 이온성일 수 있지만 주로 양이온성이다.
양이온성 중합체는 양이온성 녹말과 같은 천연물일 수 있지만 바람직하게 500,000 이상의 분자량을 갖는 실질적으로 선형의 합성 음이온성 중합체이다.
전단 시에 분산액 중에 존재하는 양이온성 중합체의 양은 중합체를 첨가함에 의해 플록(flock)이 형성되고 그 플록이 전단에 의해 깨져서 전단에 의해서 추가의 붕괴에 저항하지만 벤토나이트와 상호작용하기에 충분한 전하를 이동시키는 미세 플록을 형성하여 최고의 전단의 마지막 점 후에 중합체만을 단독으로 첨가하는 경우에 얻어지는 것보다 더 좋은 유지 및/또는 형성을 부여하기에 충분해야한다.
전단은 단지 덕트를 따른 거친 통로 때문일 수 있거나 센트리스크린, 펌프 또는 기타 전단-적용 장치를 통과하는 통로 때문일 수 있다.
바람직한 방법은 상품명 히드로콜로 출원인에 의해 상업화된 것들을 포함하고 바람직한 방법은 본 명세서에 참고로 병합된 예를 들면 미국특허 제 4753710, 4913775 및 4969976호 모두에 기재되어 있다. 어떤 특정한 방법을 위한 중합체의 최적량은 실험 과정에 의해 결정될 수 있고, 특히 낮은 분자량 또는 중간 분자량 양이온성 중합체 및/또는 건조 강도가 일부 초기 단계에서 수성 현탁액 중에 병합되었는지에 의해 결정될 수 있다.
본 발명의 활성화된 벤토나이트는 예를 들면 (종이 제조 공정 중)펄프 탈수, 펄프 슬러지 탈수, 액체/고체 분리공정, 용출액 정화, 잉크 폐수 정화 및 피치 고정과 같은 활성화된 벤토나이트가 유용한 어느 곳이라도 사용될 수 있다. 활성화된 벤토나이트는 활성화된 벤토나이트를 이용하는 다양한 산업, 예를 들면 철 광석 펠렛화(pelletisation)를 위한 벤토나이트의 제조 또는 다른 광물 처리 용도에 사용될 수도 있다.
다음은 몇가지 실시예이다.
실시예 1
칼슘 벤토나이트 5중량부를 활성화제가 이하에 특정화된 활성화량으로 함유된 수용액 95중량부 중에서 활성화시켰다. 각각의 경우에서 활성화제의 양은 벤토나이트의 건조중량에 기초한 퍼센트로서 나타내었다. 사용된 생성물들은 다음과 같다.
A - 탄산나트륨 - 6%
C - 시트르산나트륨 - 17%
D - 소듐 EDTA - 21%
실시예 2
실시예 1에서 제조된 활성화된 벤토나이트를 미국특허 제 4753710호에 기재된 바와 같은 종이 제조 방법의 실험실 시뮬레이션에 사용하였다. 특히 0.5% 탈색된 크래프트 화이버 퍼니쉬의 희석지료를 염화 메틸에 의해 4등분된 디메틸아미노에틸 아크릴레이트 40중량% 및 아크릴아미드 60중량%로부터 형성된 고분자량 양이온성 폴리아크릴아미드 500g/t에 첨가하였다. 셀룰로스성 현탁액을 60초 동안 1,500rpm으로 전단하고, 이어서 활성화된 벤토나이트는 특정화된 투여량을 첨가하고, 현탁액을 차단된 브리트 자(Britt jar)중에서 부드럽게 혼합시키고, 쇼퍼 레이클러(Schopper Reigler) 배수 시간은 농축지료 1000㎖로부터 배수되어 700㎖가 될 때까지를 기록하였다. 상기 실험에서 가능한 최저 배수 시간이 최고의 결과를 주었고, 낮은 벤토나이트량이 바람직하다.
하기 표에서 벤토나이트라고 표시된 칸의 숫자는 단위가 g/t 건조중량이고, 문자로 표시된 칸의 숫자는 실시예 1과 동일한 활성화된 벤토나이트의 명시된 양을 사용하는 경우에 초당 배수 시간이다.
하기 표에서, Ca라고 머리에 쓰인 칸은 활성화되지 않은 칼슘 벤토나이트를 사용한 결과를 나타낸다.
표 1
| 벤토나이트 | Ca | A | C | D |
| 0 | 63 | 63 | 63 | 63 |
| 500 | 64 | 41 | 37 | 56 |
| 1000 | 62 | 25 | 25 | 49 |
| 2000 | 61 | 18 | 15 | 36 |
| 4000 | 58 | 14 | 11 | 20 |
이들 데이터는 시트르산염의 활성화(칸 C)가 배수 시간을 고려했을 때 탄산나트륨 활성화만큼 우수하거나 그 이상의 결과를 얻을 수 있다는 것을 보여주고, 적당하긴 하지만 조금 덜 만족스러운 결과는 EDTA(칸 D)를 사용하는 경우 얻어질 수 있다는 것을 보여준다.
Claims (8)
- 알칼리토 벤토나이트 점토와 포스포네이트, 히드록시 카르복실산, 아미노 카르복실산 및 디 또는 트리 카르복실산 중에서 선택된 격리제의 알칼리금속 또는 암모늄 염의 활성화량의 혼합물로 이루어진 건조 점토 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 염은 나트륨 염인 건조 점토 조성물.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 격리제는 시트르산 나트륨인 건조 점토 조성물.
- 알칼리토 벤토나이트를 포스포네이트, 히드록시 카르복실산, 아미노 카르복실산 및 디 또는 트리 카르복시산 중에서 선택된 격리제의 알칼리 금속 또는 암모늄 염의 활성화량을 함유하는 활성화 수용액과 혼합시키는 것으로 이루어진 알칼리토 벤토나이트의 활성화 방법.
- 제 4항에 있어서, 격리제는 나트륨 염의 형태인 알칼리토 벤토나이트의 활성화 방법.
- 제 4항에 있어서, 격리제는 시트르산 나트륨인 알칼리토 벤토나이트의 활성화 방법.
- 제 4항 내지 6항중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 방법은 벤토나이트 농도를 2 내지 14%로 하여서 수행하는 알칼리토 벤토나이트의 활성화 방법.
- 셀룰로스성 현택액을 형성하고, 활성화된 벤토나이트 분산액을 상기 현탁액에 혼합하고, 현탁액에서 물을 배수하여 젖은 시이트를 형성하고, 및 시이트를 건조시키는 것으로 이루어지되 여기서, 활성화된 벤토나이트 분산액은 상기 제 4항의 방법에 따라 제조한 후 임으로 희석하거나 또는 상기 제 1항의 조성물을 물에 혼합시키는 것으로 이루어지는 종이의 제조 방법.
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