DE69621533T2

DE69621533T2 - Verfahren zur Rückgewinnung von Pullulan

Info

Publication number: DE69621533T2
Application number: DE69621533T
Authority: DE
Inventors: Jiro Moriya; Kanji Murofushi; Shigehiro Nagura
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd; Shin Etsu Bio Inc
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd; Shin Etsu Bio Inc
Priority date: 1995-09-12
Filing date: 1996-09-12
Publication date: 2002-12-19
Anticipated expiration: 2016-09-13
Also published as: JPH0977802A; EP0761692A2; CA2185294A1; US5709801A; DE69621533D1; EP0761692B1; CA2185294C; EP0761692A3

Description

Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückgewinnung von Pollulan aus einer wässrigen Lösung von Pollulan. Insbesondere bezieht sich diese Erfindung auf ein Verfahren zur Verwendung einer Presse zur Beseitigung von Flüssigkeit aus von einer Fermentationskultur ausgefälltem Pollulan und auf eine Pressvorrichtung zur Verwendung bei dem Rückgewinnungsprozess.

Hintergrund der Erfindung

Pullulan ist ein wasserlösliches Polysaccharid, das durch die in einem wässrigen Medium kultivierte Schwarzhefe Aureobasidium Pullulans erzeugt wird, in dem eine Kohlenstoffquelle, wie z. B. Monosaccharide, Stärke Zerfallprodukte und dergleichen, mit einer geeigneten Stickstoffquelle kombiniert werden. Das erzeugte Pollulan wird von der Kultur durch Mischen der fermentierten Lösung oder des Gebräus mit einem hydrophilen organischen Lösemittel, wie z. B. Isopropanol zur Ausfällung des Pullulans, und durch anschließende Lostrennung des ausgefällten Pullulans zurückgewonnen. Auf ähnliche Weise kann Pullulan aus einer wässrigen Lösung desselben durch Mischen der Lösung mit einem hydrophilen organischen Lösemittel, wie z. B. Isopropanol zur Ausfällung des Pullulans, getrennt werden.
Herkömmlicherweise ist die Trennung des ausgefällten Pullulans aus einer Dispersion desselben durch Entfernen von Flüssigkeit mit einem Zentrifugal-Separator vom Extrusions- Typ oder durch Druck oder Vakuum-Filtrierung ausgeführt worden.
Wenn jedoch die oben beschriebenen Trenntechniken angewandt werden, bleibt der Wassergehalt des Pullulans nach der Flüssigkeitsentfernung hoch und erfordert eine hohe Energiebelastung bei einem nachfolgenden Trocknungsschritt. Wenn ein Zentrifugal-Separator verwendet wird, ist es außerdem nötig, einen Siebkorb mit hoher Geschwindigkeit in der Präsenz eines organischen Lösemittels zu drehen. Diese Technik ist unerwünscht, da sie einen erheblichen Energieverbrauch und sorgfältige Sicherheitsmaßnahmen erfordert. Andere Verfahren zur Bewältigung des hohen Wassergehalts sind versucht worden. Diese umfassen ein Verfahren, bei dem Pullulan wiederholt mit einem hydrophilen organischen Lösemittel gewaschen wird (Japanische Kokai No. Sho 5136360). Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem das ausgefällte Pullulan aus der Dispersion unter Verwendung eines Flüssigkeitszyklons und eines luftdichten Zentrifugal- Separators zurückgewonnen wird (Japanische Kokei No. Sho 50- 116692). Diese Verfahren haben jedoch Nachteile aufgewiesen, da das wiederholte Waschen des Produkts eine große Menge an hydrophilem organischem Lösemittel erfordert, was in einer ineffizienten Produktivität und in Abfallbeseitigungsproblemen resultiert.
Die japanischen Patent Abstracts, Vol. 18, No. 191 (C- 1186), vom 4.4.1994 offenbart ein Verfahren, bei dem gewaschener und gefilterter, wasserlöslicher wässriger Zellulose-Äther kontinuierlich direkt oder über eine Fördereinheit, wie z. B. einem Schneckenförderer, einer kontinuierlich pressenden V-förmigen Scheibenpresse zugeführt wird. Der zugeführte wässrige Zellulose-Äther wird durch zwei Paare von Scheibensieben gepresst und dehydriert, die so gestaltet sind, dass der Raum ohne Drehung reduziert werden kann. Dadurch wird ermöglicht, dass eine wässrige Lösung, die durch die Dehydrierung erzeugt wurde und wasserlösliche anorganische Salze als Nebenprodukte enthält, auf der Rückseite der Siebe ausfließt und andererseits der wässrige Zellulose-Äther zusammen mit den Sieben in Rotation versetzt und ausgetragen wird. Da die V-förmige Scheibenpresse gemäß dem Pressverfahren arbeitet, das nicht einer zentrifugalen Trenneinrichtung ähnelt, welche unter Verwendung der Differenz der spezifischen Schwerkraft arbeitet, kann der Dehydrierungsgrad durch die Druckkraft und die Drehzahl der Siebe gesteuert werden. Im Fall von Zellulose-Äther kann der Wassergehalt bis zu 40 bis 45 Gewichtsprozent nach der Dehydrierung reduziert werden.

Abriss der Erfindung

Demgemäß ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Flüssigkeitsbeseitigungsverfahren zur Verwendung bei der Trennung und der Rückgewinnung von ausgefälltem Pullulan bereitzustellen, wobei der Grad der Flüssigkeitsbeseitigung verbessert werden kann, um die Energiebelastung des Trocknungsschrittes zu reduzieren, und darüber hinaus eine kontinuierliche Flüssigkeitsbeseitigung bei geringem Energieverbrauch erfolgen kann.
Die obige Aufgabe der Vorliegenden Erfindung kann durch Bereitstellen eines Verfahrens für die Beseitigung von Flüssigkeit aus einer wässrigen Dispersion von ausgefälltem Pullulan erfüllt werden, welches das Zuführen der Dispersion zu einer Scheibenpresse vom V-Typ umfasst, die ein Paar scheibenartiger Siebe aufweist, welche so angeordnet sind, dass der Abstand dazwischen abnimmt, wenn sie gedreht werden, wobei die Pullulan-Dispersion zwischen dem Paar scheibenartiger Siebe gepresst wird, um die Flüssigkeitskomponente durch die Siebe zu gewinnen, sowie die Rückgewinnung der resultierenden Pullulankomponente mit niedrigem Flüssigkeitsgehalt durch deren Drehen zusammen mit den Sieben und durch Austragen derselben aus der Presse.
Es ist anzumerken, dass die wässrige Dispersion von Pullulan durch Mischen einer Pullulan enthaltenden wässrigen Lösung mit einem hydrophilen organischen Lösemittel erhalten werden kann, das nicht in der Lage ist, Pullulan aufzulösen, um Pullulan auszufällen. Außerdem kann die wässrige Dispersion das fermentierte Gebräu selbst sein, in dem das Pullulan ausgefällt worden ist, oder eine Dispersion, die durch Lösen von Pullulan in einer wässrigen Lösung und ein anschließendes Ausfällen desselben aus dieser erzeugt worden ist.
Eine weitere Anwendbarkeit der vorliegenden Erfindung geht aus den folgenden Beschreibungen der bevorzugten Ausführungsformen und spezifischer Beispiele hervor. Es ist jedoch anzumerken, dass diese Beschreibungen der Ausführungsform und spezifischer Beispiele nur der Veranschaulichung dienen und nicht als Einschränkung der Erfindung angesehen werden sollten. Verschiedene Änderungen und Modifikationen im Geist der Erfindung sind Fachleuten ersichtlich und fallen in den Schutzumfang der beigefügten Ansprüche.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Es zeigen:
Fig. 1 eine im Schnitt gehaltene Vorderansicht zur Darstellung der wesentlichen Komponenten einer Scheibenpresse von V-Typ zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung,
Fig. 2 eine Schnittansicht längs der Linie X-X in Fig. 1,
Fig. 3 eine Vorderansicht beider Siebe 2a und 2b, und
Fig. 4 eine Schnittansicht längs der Linie III-III in Fig. 3.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform

Die Fig. 1 und 2 veranschaulichen eine Ausführungsform einer Scheibenpresse vom V-Typ, die in einem Verfahren zur Beseitigung von Flüssigkeit aus Pullulan verwendet wird. Diese V-Scheibenpresse besteht im Wesentlichen aus einem Hauptkörper 1, einem Paar Sieben 2a und 2b und einem Paar Spindeln 3a und 3b, einem Paar Halterungsarmen 4a und 4b und einem hydraulischen oder federvorbelasteten Zylinder 5.
Wie aus den Figuren ersichtlich ist, ist das vorgenannte Paar Siebe 2a und 2b so konfiguriert, dass es eine scheibenartige (oder genauer gesagt eine konische) Form aufweist und jeweils an sich drehenden Halterungen 11a bzw. 11b befestigt ist. Der Abstand oder Zwischenraum zwischen den Sieben 2a und 2b ist am größten auf der Rohmaterial-Einlass- Seite A und am kleinsten auf einer Druckseite B, die im Winkel um etwa 180º von der Einlass-Seite oder der Position A beabstandet ist. Von vorne gesehen sind die Siebe 2a und 2b jeweils in sechs Segmente gemäß Fig. 3 unterteilt. Jedes Segment umfasst eine perforierte oder gestanzte Metallplatte 20, in der eine große Anzahl gleichmäßig verteilter kleiner Öffnungen 21 ausgebildet sind. Der gesamte offene Bereich jedes Siebsegments ist durch die Größe der Öffnungen 21 und die Anzahl von Öffnungen 21 definiert. Wie aus Fig. 4 ersehen werden kann, ist die Rückfläche der Metallplatte 20 in geeigneter Weise durch eine Verstärkungsplatte 22 verstärkt, um so dem während des Pressens aufgebrachten Druck zu widerstehen. Diese Verstärkungsplatte 22 ist mit mehreren gleichmäßig verteilten großen Öffnungen 23 versehen.
In dieser Ausführungsform ist die Größe der einzelnen kleinen Öffnungen 21 des Siebs 2a und 2b (die Maschengröße) vorzugsweise nicht größer als 1 mm², und Siebe mit kreisförmigen oder schlitzartigen Öffnungen werden verwendet. Falls die Sieböffnung größer als 1 mm² ist, kann infolge des Durchgehens von Pullulan durch die Siebe während des Pressens ein erheblicher Verlust verursacht werden.
Gemäß Fig. 2 sind die vorgenannten Spindelpaare 3a und 3b an der linken bzw. rechten Seite des Hauptkörpers 1 angeordnet und an Halterungsarmen 4a bzw. 4b befestigt und getragen, und dreh-/schwenkbar miteinander durch einen zentralen Zapfen 6 im Zentrum des Hauptkörpers 1 verbunden. Beide Ende des zentralen Zapfens 6 sind am Hauptkörper 1 befestigt. Halterungsarme 4a und 4b sind so konfiguriert, dass sie die Form des Buchstaben L aufweisen. Die Arme 4a und 4b tragen feststehende Spindeln 3a und 3b an einem Ende nach obiger Beschreibung und sind miteinander am anderen Ende über einen hydraulischen oder federvorbelasteten Zylinder 5 verbunden. Nahe dem Zylinder S sind die Halterungsarme 4a und 4b verschiebbar mit dem Hauptkörper 1 durch Gelenkstücke 7a bzw. 7b verbunden. Die Bezugsziffer 8 bezeichnet ein Drehzentrum des Gelenkstücks 7a in Bezug auf den Halterungsarm 4a, und die Bezugsziffer 9 bezeichnet ein gemeinsames Drehzentrum der Gelenkstücke 7a und 7b. Ein Drehzentrum des Gelenkstücks 7b in Bezug auf den Halterungsarm 4b ist auf ähnliche Weise vorgesehen, kann jedoch in Fig. 2 nicht eingesehen werden. Das Drehzentrum 9 vollführt eine Hin- und Herbewegung in der Art eines Gleitelements innerhalb einer Nut 10.
Der Hauptkörper 1, der zentrale Zapfen 6, der mit der Spindel 3a einstückige Halterungsarm 4a, das Drehzentrum 8, das Gelenkstück 7a, das Drehzentrum 9 und die Nut 10 bilden eine Art von sich drehendem Gleitelement-Kurbelmechanismus. Auf ähnliche Weise bilden der Hauptkörper 1, der zentrale Zapfen 6, der mit der Spindel 3b einstückige Halterungsarm 4b, das Drehzentrum 8, das Gelenkstück 7b, das Drehzentrum 9 und die Nut 10 eine Art von sich drehendem Gleitelement- Kurbelmechanismus. Infolgedessen ist es durch Einstellen der gegenseitigen Winkel der Gelenkstücke 7a und 7b durch Betätigung des Zylinders 5 möglich, den Winkel zwischen den Spindeln 3a und 3b einzustellen und dadurch den Öffnungsgrad der Siebe 2a und 2b und damit die Druckkraft zu steuern.
In dieser Ausführungsform werden die oben beschriebenen sich drehenden Gleitstück-Kurbelmechanismen dazu verwendet, den Öffnungsgrad der Siebe 2a und 2b zu steuern. Es kann jedoch jeder andere Mechanismus, der den Winkel zwischen den Spindeln 3a und 3b regeln kann (z. B. ein quadrischer Kurbelmechanismus, der durch Austausch eines Gelenkstücks für das Gleitelement gebildet wird), alternativ bei der vorliegenden Erfindung angewandt werden.
Gemäß Fig. 2 sind die Halterungen 11a und 11b drehbar auf den Spindeln 3a und 3b mittels Lagern (nicht bezeichnet) gelagert und werden durch eine Antriebskraft (nicht dargestellt) gedreht, die auf integral ausgebildete Kettenräder 12a, 12b mittels Ketten (nicht dargestellt) übertragen wird. Alternativ kann jeder andere Mechanismus (z. B. eine V-Riemen-Übertragung) für die Kraftübertragung auf die sich drehenden Halterungen 11a und 11b verwendet werden.
Die folgende Prozedur wird vor dem Auspressen einer Pullulan-Dispersion unter Verwendung der V-Scheibenpresse gemäß den Fig. 1 und 2 ausgeführt.
Zunächst wird eine Pullulan enthaltende fermentierte Lösung durch Vorkultivierung und Hauptkultivierung unter Verwendung eines geeigneten Kulturmediums erhalten. Diese fermentierte Lösung wird dann durch Erhitzen sterilisiert. Eine wässrige Lösung von Pullulan kann alternativ durch Filtern oder chemische Behandlung von fermentierten Lösungen oder durch andere Methoden erhalten werden. Die vorliegende Erfindung ist nicht durch die Pullulan-Konzentration, pH, Temperatur oder Zusammensetzung (z. B. die Konzentrationen anderer Zusätze) der wässrigen Lösung eingeschränkt.
Die resultierende Kulturlösung (oder eine andere wässrige Lösung, die Pullulan enthält) wird mit einem hydrophilen organischen Lösemittel gemischt, das unfähig ist, Pullulan aufzulösen, um eine Dispersion zu erhalten, die ausgefälltes Pullulan enthält. Hydrophile organische Lösemittel, die zur Ausfällung von Pullulan verwendet werden können, umfassen Alkohole (wie z. B. Methanol, Äthanol und Isopropanol), Dioxane, Acetone, Tetrahydrofuran und dergleichen. Keine besondere Beschränkung ist dem Verfahren zur Ausfällung von Pullulan auferlegt.
Falls ein Verfahren zur Herstellung einer Feinausfällung durch (i) kontinuierliches Zuführen einer wässrigen Lösung von Pullulan und eines hydrophilen organischen Lösemittels, das unfähig ist, Pullulan aufzulösen, (ii) vermischen derselben zur Ausfällung von Pullulan, und (iii) gleichzeitiges Auftrennen des ausgefällten Pullulans in kleinere Partikeln oder Fasern (wie im U. S. Patent No. 5 315 003 offenbart ist) angewandt wird, können der Ausfällschritt und der Trennungs- und Flüssigkeitsbeseitigungsschritt gemäß der vorliegenden Erfindung auf einfache Weise kontinuierlich ausgeführt werden. Die resultierende Dispersion wird kontinuierlich einer V-Scheibenpresse, die zum kontinuierlichen Pressen gestaltet ist, wie Fig. 1 und 2 zeigen, entweder direkt oder mittels eines Zuführgeräts mit konstanter Geschwindigkeit wie z. B. einer Transferpumpe oder eines Rotationsventils, deren Rohmaterialeinlass A zugeführt.
Die ausgefälltes Pullulan enthaltende Dispersion wird in den Rohmaterialeinlass A eingespeist, der sich zwischen den Sieben 2a und 2b befindet, und allmählich bei Drehung der Siebe 2a und 2b gepresst. Die Flüssigkeitskomponenten der Dispersion werden durch die Löcher gepresst und fließen von den Rückseiten der Siebe 2ä und 2b heraus. Nachdem der höchste Pressgrad bei Position B durchgeführt wird, erhöht sich der Abstand zwischen den Sieben 2a und 2b allmählich, und das gepresste Pullulan in Form eines halbtrockenen Kuchens wird längs eines zwischen dem Sieb 2a und 2b an einer Austrageposition oder -station angeordneten Abstreifer 13 ausgetragen. Auf diese Weise wird die Pullulankomponente der Dispersion erfolgreich zurückgewonnen. In der vorliegenden Erfindung beträgt der Abstand zwischen den Sieben 2a, 2b und dem Abstreifer 13 vorzugsweise 1 mm oder weniger. Wenn er mehr als 1 mm beträgt, wird Pullulan nicht effektiv zurückgewonnen und es ergibt sich ein Zusetzen der Siebe, was wiederum in einer geringeren Rate der Flüssigkeitsbeseitigung und einem geringeren Prozentsatz der Rückgewinnung resultiert.
Die Rate bzw. die Geschwindigkeit, mit der die ausgefälltes Pullulan enthaltende Dispersion der V- Scheibenpresse zugeführt wird, kann in geeigneter Weise gemäß der Pullulankonzentration in der Dispersion, dem Ausfällzustand von Pullulan und dergleichen gewählt werden. Die maximale Zuführrate der Dispersion ist diejenige, bei der die Durchgangsrate der Flüssigkeitskomponente durch die Siebe im Gleichgewicht mit der Zuführrate ist. Bei höheren Zuführraten kann die Flüssigkeitskomponente nicht voll aus dem Kuchen entfernt werden, was darin resultiert, dass der Kuchen eine unerwünschte Menge der Flüssigkeitskomponente enthält.
Im Gegensatz zu Zentrifugal-Separatoren, die einen Unterschied der spezifischen Schwerkraft anwenden, verwendet die hier beschriebene V-Scheibenpresse nur eine Druckeinwirkung. Damit kann der Grad an Flüssigkeitsbeseitigung durch den Druck und die Drehgeschwindigkeit der Siebe so gesteuert werden, dass der Flüssigkeitsgehalt von Pullulan auf bis zu 40 bis 50 Gewichtsprozent reduziert werden kann. Demzufolge wird der Reinigungs- und Säuberungseffekt des hydrophilen organischen Lösemittels verbessert und darüber hinaus die Energiebelastung des nachfolgenden Trocknungsschrittes reduziert.
In der in den Fig. 1 und 2 veranschaulichten V- Scheibenpresse kann ein Pressvorgang für gewöhnlich durch Drehen der Siebe mit einer geringen Geschwindigkeit von etwa 1 bis 12 U/min (für einen Siebdurchmesser von 0,5 bis 1,5 m) erfolgen. Damit verbraucht die V-Scheibenpresse viel weniger Energie als Zentrifugal-Separatoren, die bei Drehgeschwindigkeiten von 500 bis 2000 U/min arbeiten. Darüber hinaus vermeidet die V-Scheibenpresse die Sicherheitsrisiken einer Hochgeschwindigkeitsdrehung von in Zentrifugal-Separatoren vorhandenen organischen Lösemitteln.

Testbeispiel 1

Ein Hauptkulturmedium mit der unten angegebenen Zusammensetzung wurde in einen 2000-Liter-Fermentierbehälter gegeben, der mit einer Kultur von Aureobasidium Pullulans geimpft war, das aus einer 24-stündigen Vorkultivierung erhalten wurde und mit 2-tägigem Belüften und Umrühren inkubiert wurde, um eine fermentierte Lösung zu erhalten, die 20 g/L Pullulan enthielt. (Zusammensetzung des Hauptkulturmediums)
Saccharose 100 g/L
(NH&sub4;)&sub2; HPO&sub4; 1 g/L
FeSO&sub4; 7H&sub2;O 0,01 g/L
MnSO&sub4; 7H&sub2;O 0,01 g/L
ZnSO&sub4; 7H&sub2;O 0,01 g/L
Wasser 1.170 L
PH 7,0
Die fermentierte Lösung wurde auf 60ºC für 30 min erhitzt, um das Pullulan-erzeugende Bakterium abzutöten und dann mit einer Rate von 1000 Liter pro Stunde in ein Pumpwerk mit einer eingebauten Rotationsturbine eingeleitet. Gleichzeitig wurde Isopropanol mit einem Wassergehalt von 15 Gewichtsprozent in das Pumpwerk mit einer Rate von 1500 Litern pro Stunde eingeleitet. Auf diese Weise wurde eine Dispersion gebildet, die ausgefälltes Pullulan enthielt.
Diese Dispersion wurde einer V-Scheibenpresse zugeführt, welche den gleichen Aufbau wie die in den Fig. 1 und 2 dargestellte Ausführungsform hatte (Asahi Press C-35, hergestellt von Asahi Koki K. K., mit einem Siebdurchmesser von 350 mm, einem Sieböffnungsdurchmesser von 0,5 mm, einer Siebdicke von 0,5 mm, einem Pressdruck von 75 kg/cm², einer Drehgeschwindigkeit von 6 U/min und 1 mm Abstand zwischen den Sieben und dem Abstreifer), und zwar mit einer Rate von 1500 Litern pro Stunde. Eine Flüssigkeitsbeseitigung wurde kontinuierlich 3 Stunden lang ausgeführt. Das so erhaltene primäre Pullulanerzeugnis hatte einen Flüssigkeitsgehalt von 63 Gewichtsprozent. Während diesem kontinuierlichen Arbeitsgang wurde weder ein Zusetzen der Siebe noch eine Verringerung im Grad der Flüssigkeitsbeseitigung bemerkt und ein guter Flüssigkeitsbeseitigungseffekt erzielt.
Dann wurden 50 kg des primären Pullulan-Erzeugnisses in einen 500-Liter-Tank gegeben und 1,5 Gewichtsteile Isopropanol (mit einem Wassergehalt von 15 Gewichtsprozent) hinzugefügt, gefolgt von Umrühren. Die sich ergebende Dispersion wurde wieder der V-Scheibenpresse zugeführt, die unter den gleichen Bedingungen wie oben beschrieben betrieben wurde. Das so erhaltene sekundäre Pullulan-Erzeugnis hatte einen Flüssigkeitsgehalt von 50 Gewichtsprozent. Während des kontinuierlichen Arbeitsgangs wurde weder ein Zusetzen der Siebe noch eine Reduktion im Grad der Flüssigkeitsbeseitigung bemerkt.

Testbeispiel 2

Eine wässrige Lösung, die 3 Gewichtsprozent Pullulan enthielt, wurde anstelle der Pullulan enthaltenden fermentierten Lösung eingesetzt, die im Testbeispiel 1 verwendet wurde. Diese wässrige Lösung wurde mit Isopropanol auf die gleiche Weise wie im Testbeispiel 1 gemischt, um eine ausgefälltes Pullulan enthaltende Dispersion zu erhalten.
Wenn die Flüssigkeitskomponente aus dieser Dispersion unter den Bedingungen des Testbeispiels 1 entfernt wurde, hatte das primäre Pullulan-Erzeugnis einen Flüssigkeitsgehalt von 65 Gewichtsprozent.

Vergleichsbeispiel

Die Dispersion des Testbeispiels 1 wurde in eine V- Scheibenpresse mit dem gleichen Aufbau wie bei der in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsform eingeleitet (Asahi Press C-35, hergestellt von Asahi Koki K. K., mit einem Siebdurchmesser von 350 mm, einem Siebmaschendurchmesser von 0,5 mm, einer Siebdicke von 0,5 mm, einem Pressdruck von 75 kg/cm², einer Drehgeschwindigkeit von 6 U/min und einer Rate von 1500 Litern pro Stunde), jedoch mit einem Abstand von 1,2 mm zwischen den Sieben und dem Abstreifer.
Während einer kontinuierlichen Flüssigkeitsbeseitigung fiel die Rate der Flüssigkeitsbeseitigung im Lauf der Zeit bemerkenswert ab. Schließlich setzten sich die Siebe vollständig zu und aus dem Auslaß trat Isopropanallösung aus.

Claims

1. Verfahren zur Rückgewinnung von Pullulan, mit folgenden Schritten:

a) Bereitstellen einer Scheibenpresse vom V-Typ mit einem Einlass, einem Auslass und einem Paar scheibenförmiger Siebe, die so angeordnet sind, dass der Abstand dazwischen abnimmt, wenn die Siebe gedreht werden,

b) Einspeisen einer Dispersion, die ausgefälltes Pullulan enthält am Einlass,

c) Drehen der Siebe von dem Einlass um betreffende Drehachsen herum, so dass der Abstand zwischen den Sieben abnimmt,

d) Pressen der Dispersion zwischen den Sieben während des Rotationsschritts,

e) Drücken einer flüssigen Komponente der Dispersion durch das Sieb während des Pressschritts,

f) Fortsetzen der Drehung der Siebe um die Achsen nach dem Drücken der flüssigen Komponente aus der Dispersion, und

g) Austragen eines halbtrockenen Kuchens von Pullulan aus (dem Raum) zwischen den Sieben am Auslass während des Schritts f), wobei der Schritt g) den Schritt des Abschabens der Pullulan-Komponente mit niedrigem Flüssigkeitsgehalt von den Sieben umfasst, wobei der Schritt des Abschabens den Schritt des Drehens der Pullulan-Komponente mit niedrigem Flüssigkeitsgehalt an einem Abschabelement vorbei umfasst, und wobei der Raum zwischen den Sieben und dem Abschaber 1 mm oder weniger beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Rate, mit der die flüssige Komponente durch die Siebe gedrückt wird, sich im Gleichgewicht mit der Einspeiserate der Dispersion in den Einlass befindet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt c) mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 bis 12 Umdrehungen/Minute erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt b) folgende Schritte umfasst:

h) Zubereiten einer wässrigen Lösung von Pullulan,

i) Vorsehen eines hydrophilen organischen Lösemittels, das nicht in der Lage ist, Pullulan aufzulösen, und

j) Mischen der wässrigen Lösung und des organischen Lösemittels, um die ausgefälltes Pullulan enthaltende Dispersion zu bilden.

5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der Schritt des Einspeisens ferner den Schritt des Zerschneidens des ausgefällten Pullulans gleichzeitig mit dem Schritt j) umfasst.

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Schritte b), c), d) , e) und g) kontinuierlich ausgeführt werden.

7. Verfahren zur Rückgewinnung von Pullulan mit den folgenden Schritten:

a) Vorsehen einer Presse mit einem Einlass, einem Auslass und einem Paar einander gegenüberliegender Siebe, um einen Pressraum dazwischen festzulegen,

b) Einspeisen einer ausgefälltes Pullulan enthaltenden Dispersion am Einlass,

c) Pressen der Siebe gegeneinander, um die Dispersion zwischen den Sieben zu drücken,

d) Herauszwingen einer flüssigen Komponente der Dispersion durch die Siebe während des Pressschritts, und

e) Austragen von Pullulan in der Form eines halbtrockenen Kuchens zwischen den Sieben am Auslass nach Abschluss des Press- und Austragschritts,

wobei die Presse eine Scheibenpresse vom V-Typ mit einem Paar scheibenförmiger Siebe ist, die so angeordnet sind, dass der Abstand dazwischen abnimmt, wenn die Siebe gedreht werden, der Schritt c) den Schritt des Drehens der Siebe um betreffende Drehachsen umfasst, und wobei der Schritt e) den Schritt des Abschabens des Pullulan-Kuchens von den Sieben umfasst, und wobei der Schritt des Abschabens den Schritt des Drehens des Pullulan-Kuchens an einem Schaberelement vorbei umfasst, und wobei der Abstand zwischen den Sieben und dem Schaber 1 mm oder weniger berägt.