DE69602954T2 - Schuppenförmiges antistatisches und antiacidisches additiv für polymere - Google Patents
Schuppenförmiges antistatisches und antiacidisches additiv für polymereInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Formulierungsbestandteile für Polymerzusammensetzungen für Spritzguß oder Extrusion, die dazu beitragen sollen, ihnen antistatische und säurebindende Eigenschaften zu verleihen.
- Die Industrie hat für die Bedürfnisse an antistatischer Ausrüstung seit langem die N,N-Bis(hydroxyethyl)-N-alkylamine eingeführt, vorzugsweise die C&sub1;&sub6;-C&sub2;&sub0; Alkylderivate und insbesondere das N,N-Bis-(hydroxyethyl)-N-stearylamin oder die industriellen Abkömmlinge, die dem Grundgerüst des Talgs oder hydrierten Talgs entsprechen. Gleichzeitig wurde die säurebindende (antiacide) Funktion, die die Wärme- und Lichtstabilität von chlorhaltigen oder nicht chlorhaltigen Polymeren sicherstellt, die für ihre Polymerisation halogenhaltige Katalysatoren vom Ziegler- Typ benötigen, weitgehend dem Magnesiumoxid (Magnesia, MgO) und den basischen Carbonaten des Magnesiums und Aluminiums, dem Hydrotalcit, RN = 12304-65-3, MgCO&sub3; · 5Mg(OH)&sub2; · 2Al(OH)&sub3; · 4H&sub2;O, (nachstehend HTal) zugewiesen, Substanzen, deren säurebindende Eigenschaften gut bekannt und auf verschiedenen Gebieten benutzt werden, pharmazeutischen beispielsweise. Es war daher wünschenswert, diese beiden Verbindungstypen in derselben Formulierung eines Zusatzes in Schuppenform zu vereinigen. In diesem Falle stößt man sich jedoch an zweierlei Schwierigkeiten. Die ersten haben mit der Schwierigkeit des Schuppens auf einer Schuppwalze zu tun, die zweiten am Aussehen und Verhalten der produzierten Schuppen.
- Die in Rede stehenden Zusätze sind für die Herstellung von Master Batches aus Zusätzen und Polymeren bestimmt. Ihre Darbietung in Form von Schuppen ist sehr geschätzt. Die Schuppen müssen natürlich schmelzbar sein und bei den Temperaturen stabil, die bei der Herstellung dieser Master Batches auftreten, was kaum mehr ein Problem darstellt. Sie dürfen auch keine Stäube bei der Handhabung verursachen und sich während einer etwas ausgedehnten Lagerung nicht verklumpen. Das alles sind Eigenschaften, die mehr oder minder mit denen zusammenhängen, die für eine Schuppung verlangt werden. Die einfachen Zusammensetzungen von oxyethylierten Aminen und Magnesia und/oder Hydrotalcit genügen diesen Forderungen nicht. Die vorliegende Erfindung hilft diesen Nachteilen ab.
- Man darf hier in aller Kürze an das erinnern, was eine Schuppwalze ist. Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Schuppzylinder in unmittelbarem Kontakt mit einer Auftragswalze von geringerem Durchmesser, die in eine Wanne taucht, wo das zu schuppende Produkt in Schmelze gehalten wird, im Falle der erfindungsgemäßen Zusätze bei 80ºC. Die Auftragswalze dreht sich gegenläufig zum Schuppzylinder und lagert dort eine dünne und einheitliche Produktschicht ab. Das Produkt wird bei einer Temperatur 15 bis 20ºC unterhalb der Schmelztemperatur des zu schuppenden Produkts gehalten. Es bildet sich ein fester Film, der mittels eines Schälmessers abgeschabt wird. Die Bruchstücke werden zu einem Mahl- und Zerkleinerungssystem geschickt, das die Schuppen liefert, die danach zur Verpackung geschickt werden.
- Unter den häufigsten Zwischenfällen beim Schuppvorgang findet man die folgenden:
- - Absitzen in der Wanne. Es findet eine physikalische Trennung der Bestandteile der Formulierung des Zusatzes statt und die Zusammensetzung der Schuppen ist nicht mehr homogen. Das Phänomen nimmt mit der Betriebsdauer zu und kann zum Stillstand des Schuppens führen.
- - Anhaftender Schuppenfilm. Das Gemisch bleibt homogen, aber der Film auf dem Schuppzylinder ist weich und/oder klebrig. Das Abschaben wird fehlerhaft oder unmöglich. Die Schuppen, wenn sie sich dennoch bilden, haben eine ausgeprägte Tendenz zur Schollenbildung.
- - Bildung von feinteiligem Material. Vielfache Ursachen. Beispielsweise zu dünner Film aufgrund einer zu dünnflüssigen Zusammensetzung, die sich in Form von Platten ablöst und beim Vermahlen zu Teilchen führt, die zu klein sind. Endprodukt nicht korrekt, mit einer Tendenz zur Schollenbildung und einer für den Betrieb nicht annehmbaren Gesundheitsgefährdung.
- Die schuppbare Zusammensetzung muß also einen Schmelzpunkt haben, der wegen des Schuppens, aber auch wegen der Verwendung, bei 40 bis 80ºC liegen muß. In der Praxis legt man die Mindest-Schmelztemperatur auf 44ºC fest. Die niedrige Schmelztemperatur des ethoxylierten Amins (39ºC für das härteste ethoxylierte Amin aus Talg) muß daher kompensiert werden, was man durch Zusatz eines mineralischen Zuschlagstoffs bewirkt. Man hat festgestellt, und die Erfindung nützt diese Feststellung teilweise aus, daß man durch Erhöhung des Anteils an Zuschlägen nicht beliebig härten kann. Oberhalb einer gewissen Zuschlagmenge ist das geschmolzene Gemisch nicht mehr homogen und setzt sich in der Wanne ab oder überschwemmt die Auftragswalze. Das geschuppte Gut besitzt keine einheitliche Zusammensetzung mehr; es setzt sich aus kleinen Inseln von wachsartigem Material aus einem Überschuß von ethoxyliertem Amin zusammen und wird klebrig. Es gibt daher eine praktische Grenze für die Zuschläge, die man bei etwa 15 Gew.-% anzusetzen hat. Bei den erfindungsgemäßen Zusätzen ist diese Rolle, solange sie gegenüber der Chlorwasserstoffsäure aktiv bleibt, dem Magnesiumoxid oder dem Hydrotalcit zugewiesen. Es Findet sich, daß diese Substanzen in dieser Hinsicht schwer einzusetzen sind, und es ist angemessen, um die Homogenität der Formulierung zu sichern, die diese enthält, dieser eine Stabilisierung hinzuzufügen, die natürlich mit den Polymeren, die den Zusatz für die Herstellung von spritzgußfähigen und extrudierbaren Master Batches benötigen, verträglich sein muß. Man verwendet zu diesem Zweck Calciumstearat. Man ist dabei bei der Höchstmenge beschränkt: Bei einem Zusatz oberhalb von 25% Stearat werden die Schuppen klebrig.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind daher geschuppte Zusammensetzungen, die enthalten
- - 5 bis 15% Magnesiumoxid und/oder Hydrotalcit
- - 10 bis 25% Calciumstearat
- - Rest zu 100% N,N-Bis(hydroxyethyl)-N-stearylamin oder sein industrielles Äquivalent N,N-Bis-(hydroxyethyl)-N-(hydrierter Talg)amin.
- Verschiedene Formulierungsvarianten bilden ebenfalls einen Teil der Erfindung, nämlich diejenigen, bei denen das Calciumstearat ganz oder teilweise durch Zink- oder Magnesiumstearat ersetzt worden ist; diejenigen, bei denen bis zu 50% der Magnesia MgO oder des Hydrotalcits durch einen anderen mineralischen Zuschlag, beispielsweise durch vorzugsweise calciniertes und vermahlenes Aluminiumoxid ersetzt worden ist oder durch Titandioxid (TiO&sub2;), das eine Pigmentierungsfunktion ausübt oder auch Bariumsulfat (BaSO&sub4;), um die Dichte zu erhöhen. Bei den Formulierungen von Additiven für Polymere ist es üblich, Ethylen-bis-stearamid ein zusetzen. Obwohl es sich dabei um einen organischen Bestandteil handelt, kann jedoch diese Verbindung, nämlich weil ihr Schmelzpunkt sehr hoch liegt (F = 140ºC) dazu dienen, in der Basis Formulierung bis zu 50% des Magnesiumoxids oder des Hydrotalcits zu ersetzen.
- Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern. Als N,N-Bis(hydroxyethyl)- N-(hydrierter Talg)amin wurde Noramox® SH2 der CECA S. A., nachstehend NoxSH&sub2; verwendet. Das Calciumstearat wird durch CaSt symbolisiert. Die Zusammensetzungen werden in Gew.-% angegeben.
- Es wurde eine erfindungsgemäße Basisformulierung, die N,N-Bis-(hydroxyethyl)-N- (hydrierter Talg)amin, Calciumstearat und Hydrotalcit (F1) oder Magnesia MgO (F2) enthielt, Varianten, bei denen teilweise der Hydrotalcit durch Titandioxid oder Ethylen-bis-stearamid ersetzt worden war (F3, F4) und die entsprechenden Gegenformulierungen verglichen, bei denen das Calciumstearat fehlte. Diese Zusammensetzungen sind in der nachstehenden Tabelle im einzelnen aufgeführt.
- Die Zusammensetzungen F1, F2, F3, F4 sind brüchige Schuppen, ohne Feinteile, nicht klebrig, gegen 45ºC schmelzbar (obwohl die Erkennung des Schmelzpunktes in einem Maquenne-(Schmelzpunkt-)Block schwer zu bewerkstelligen war, da das geschmolzene Produkt, mangels jeder mechanischen Bewegung, die ursprüngliche Form einer Schuppe beibehielt). Die Formulierungen F'1, F'2, F'3, F'4 sind Schuppen, die ebenfalls gegen 45ºC schmelzen, jedoch von heterogenem Aussehen, weich, das heißt von gummiartiger Konsistenz, untereinander zusammenklebend. Die notwendige Gegenwart des Stabilisierungsmittels Stearat ist offensichtlich. Beispiel 2 Mit Bariumsulfat beschwerte Formulierungen.
- Die erfindungsgemäße Zusammensetzung F5 stellt sich in Form von brüchigen Schuppen dar, ohne Feinteile. Die Komposition F'5 ohne Stearat kann im geschmolzenen Zustand in der Wanne der Schälwalze unmöglich homogen erhalten werden. Das Bariumsulfat setzt sich ab und die erhaltenen Schuppen sind heterogen, klebrig und bilden Schollen. Die Formulierung F"5, die zu viel mineralische Zuschläge enthält, kann unmöglich geschuppt werden.
Claims (6)
1. Geschuppte (schuppenförmige) Zusammensetzung aus antistatischem und
antiacidem Additiv für Polymere, enthaltend gewichtsbezogen
- 5 bis 15% Magnesiumoxid MgO oder Hydrotalcit,
- 10 bis 25% Calciumstearat,
- vervollständigt auf 100% durch N,N-Bis(hydroxyethyl)-N-stearylamin
oder sein industrielles Äquivalent
N,N-Bis(hydroxyethyl)-N-(hydriertertalg)amin.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der man das Calciumstearat ganz
oder teilweise durch Zinkstearat oder Magnesiumstearat ersetzt hat.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der bis zu 50% des
Magnesiumoxids oder des Hydrotalcits durch Titandioxid ersetzt worden sind.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der bis zu 50% des
Magnesiumoxids oder des Hydrotalcits durch Ethylenbisstearamid ersetzt worden sind.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der bis zu 50% des
Magnesiumoxids oder des Hydrotalcits durch Aluminiumoxid ersetzt worden sind.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der bis zu 50% des
Magnesiumoxids oder des Hydrotalcits durch Bariumsulfat ersetzt worden sind.
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