DE69501323T3 - Verfahren zur herstellung von silanisierten titandioxidpigmenten mittels einer mühle mit mahlkörpern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von silanisierten titandioxidpigmenten mittels einer mühle mit mahlkörpern

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von TiO&sub2;-Pigment für Kunststoff- und Beschichtungsanwendungen unter Verwendung einer TiO&sub2;-Aufschlämmung als Einsatzmaterial. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Aufschlämmungsverfahren zur Herstellung eines silanisierten TiO&sub2;-Pigmentes für Kunststoff- und Beschichtungsanwendungen.
  • TiO&sub2; wird allgemein hergestellt durch Hydrolyse einer wäßrigen Lösung von Titansulfat und Kalzinieren des Hydrolysates bei 750º bis 1 000ºC oder Oxidieren von Titantetrachlorid bei erhöhten Temperaturen und durch anschließendes Abkühlen auf Temperaturen unter 600ºC. Durch die Zugabe von Wasser zu dem TiO&sub2;-Pigment bildet sich eine resultierende Aufschlämmung. Mit den resultierenden Aufschlämmungen müssen bestimmte Aufarbeitungsstufen wie Filtrieren, Waschen, Trocknen und Strahlmühlenmahlen durchgeführt werden. Eine Strahlmühle, auch als Mikronizer bezeichnet, umfaßt das Einbringen von trockenem TiO&sub2;-Pigment und eines Fluides, z. B. Luft oder Dampf, in den äußeren Teil eines nach innen spiralförmig verlaufenden Wirbels, so daß das TiO&sub2; bei hoher Geschwindigkeit gegen das Gehäuse des Spiralwirbels gelenkt wird, um Agglomerate zu brechen, wie beschrieben in der U. S. -Patentschrift 4 427 451. Allerdings ist ein solches Mahlen teuer und energieintensiv. Das Strahlmühlenmahlen erfordert einen hohen Energieeinsatz und ein intensives Rühren.
  • Die U. S. 3 834 924 offenbart oberflächenmodifizierte Pigmente, die durch direkte Zugabe von Aminoorganosilanen zu einer Pigmentdispersion in einem geeigneten Feststoffmischgerät hergestellt worden sind. Das Verfahren dieser Patentschrift beseitigt die Notwendigkeit einer Filtration, allerdings werden die herkömmlichen Aufarbeitungsstufen wie Strahlmühlenmahlen nicht erwähnt.
  • Die U. S. 4 061 503 und die U. S. 4 151 154 beschreiben eine verbesserte Dispergierfähigkeit von TiO&sub2; in Anstrichfarben und Kunststoffen. Darin wird das TiO&sub2; mit einem Silan oberflächenbehandelt, das wenigstens zwei an das Silicium gebundene hydrolysierbare Gruppen und eine organische Gruppe, die eine Polyalkylenoxidgruppe enthält, besitzt. In einem Beispiel der U. S. 4 061 503 verringerte die Verwendung von Silan die Mahldauer des TiO&sub2;-Pigments zur Verwendung in einem wasserverdünnbaren Lack und die Nachbehandlung des Silans zu TiO&sub2;. Jedes der Stand-der-Technik-Verfahren leidet an verschiedenen Nachteilen, und es sind weitere Verbesserungen erwünscht.
  • Die Erfindung bedeutet einen Fortschritt bei der Herstellung von TiO&sub2; zum Pigmentieren von Kunststoffen und Beschichtungen. Die Erfindung bietet zahlreiche Vorteile. Die mechanische Handhabung der feststoffreichen Aufschlämmung wird durch Erniedrigung ihrer Viskosität erleichtert, und das Beseitigen der Notwendigkeit eines Strahlmühlenmahlens führt zu einem wirtschaftlicheren, weniger energieintensiven Verfahren. Außerdem beseitigt das Mediummahlen die Notwendigkeit einer zusätzlichen Stufe nach dem Trocknen zur weiteren Verringerung der Teilchengröße.
    • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung eines trockenen TiO&sub2;-Pigments zur Verfügung gestellt, das die Stufen umfaßt:
  • (a) Vermindern der Viskosität einer lösungsmittelarmen TiO&sub2;- Pigmentaufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von wenigstens 30% auf einen Maximalwert von 2000 cps durch Einstellen des pH-Wertes im Bereich von etwa 7,5 bis etwa 11;
  • (b) Mediummahlen der Aufschlämmung;
  • (c) Zusammenbringen der Aufschlämmung mit einem Organosilicium-Reagens; und
  • (d) Trocknen der Aufschlämmung auf weniger als 1 Gew.-% Wasser, um ein Pigment für die Pigmentierung von Kunststoffen und Überzügen zu erzeugen, ohne das Erfordernis einer zusätzlichen Stufe nach dem Trocknen, um die Teilchengröße weiter zu verringern.
  • Das resultierende Pigment ist besonders zur Verwendung in Kunststoffen und Oberflächenbeschichtungen geeignet. Dieses verbesserte Verfahren umfaßt zunächst die Verringerung der Viskosität, indem entweder der pH-Wert mit kaustischem Material oder dergleichen im Bereich von etwa 7,5 bis etwa 11 eingestellt wird oder indem die Aufschlämmung mit einem Verdünnungsmittel in Kontakt gebracht wird. Als nächstes wird die Aufschlämmung mit einem Organosiliciumreagens behandelt. Vor oder nach dieser Stufe findet ein Mediummahlen der feststoffreichen Aufschlämmung zur Verringerung der TiO&sub2;-Teilchengröße statt. Anschließend wird die Aufschlämmung als Produkt getrocknet, daher ist keine Nachtrocknungsbearbeitung zur Kontrolle der Pigmenteigenschaften, wie der Teilchengrößeverteilung, erforderlich.
    • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Das TiO&sub2;-Pigment, das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet ist, liegt im allgemeinen in der Rutil- oder Anatas- Kristallform vor und kann durch ein Chlorid- oder Sulfatverfahren hergestellt werden. Sowohl das Sulfat- als auch das Chloridverfahren werden ausführlicher beschrieben in "The Pigment Handbook", Bd. 1, 2. Ausg., John Wiley & Sons, NY (1988), dessen Lehren hier als Referenz mitumfaßt sind. Die Erfindung betrifft eine feststoffreiche wäßrige TiO&sub2;-Aufschlämmung. "Feststoffreich" bezieht sich hier auf einen Feststoffgehalt von wenigstens 30 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung. Vorzugsweise beträgt der TiO&sub2;- Feststoffgehalt der Aufschlämmung 30 bis etwa 85 Gew.-%.
  • Ein typisches erfindungsgemäßes Gesamtverfahren lautet wie folgt:
  • TiO&sub2;-Rohpigment → Aufschlämmung (30 bis etwa 85% Feststoffe) → Viskositätsverringerung → gegebenenfalls Mediummahlen → Behandlung mit Organosiliciumreagens → Mediummahlen → verbesserte Aufschlämmung → Trocknen.
  • Das zur Herstellung der Aufschlämmung eingesetzte TiO&sub2; besitzt vorzugsweise einen engen Teilchengrößenbereich mit wenigstens 95 Gew.-% in Form von Teilchenagglomeraten, die einen Kugeläquivalentdurchmesser von weniger als etwa 7 Mikron und eine durchschnittliche primäre Teilchengröße von weniger als etwa 0,4 Mikron aufweisen.
  • Die TiO&sub2;-Pigmente können auch Bestandteile enthalten, die ihnen zugesetzt worden sind, um die Dispergierfähigkeitseigenschaften oder andere Eigenschaften, wie die Haltbarkeit, zu verbessern. Somit kann das Pigment beispielsweise Hilfsstoffe und/oder anorganische Oxide, wie Aluminium, Silicum, Zinn sowie Triethanolamin, Trimethylolpropan, Phosphate etc., die jedoch nicht darauf beschränkt sind, umfassen.
  • Zunächst wird der TiO&sub2;-Pigmentrohstoff in einer wäßrigen Aufschlämmung dispergiert, und die Viskosität der Aufschlämmung wird auf einen Maximalwert von 2000 Centipoises (cps) verringert. Es ist eine ausreichend niedrige Viskosität erforderlich, damit die Aufschlämmung in eine Mediummühle ohne wesentliche Verstopfung eingeleitet werden kann. Dies kann erreicht werden, indem der pH-Wert durch Zugabe von kaustischem Material oder dergleichen, z. B. verdünnte NaOH, im Bereich von etwa 7,5 bis etwa 11 eingestellt wird. Ein bevorzugter pH-Bereich beträgt etwa 9 bis etwa 11. Alternativ kann die Aufschlämmung mit einem Verdünnungsmittel behandelt werden. Beispielsweise, jedoch nicht darauf begrenzt, umfassen Verdünnungsmittel Triethanolamin (TEA), 2-Amino-2-methyl- 1-propanol (AMP), Trimethylolpropan (TMP), Tetrakaliumpyrophosphat (TKPP) oder dergleichen und Gemische davon. "Reduziermittel", wie hier verwendet, bezieht sich auf ein Dispergiermittel, das bei Zugabe zu einer Aufschlämmung die Viskosität der Aufschlämmung ausreichend verringert, um eine wesentliche Verstopfung einer Mediummühle zu vermeiden. Typischerweise liegt die Menge des Verdünnungsmittels im Bereich von etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des TiO&sub2;. Die Fachleute wissen, daß das Verdünnungsmittel zweckmäßigerweise eingesetzt wird, wenn sonst keine Notwendigkeit besteht, die Aufschlämmung zu filtrieren oder zu waschen.
  • Als nächstes wird die Aufschlämmung mit wenigstens einem Organosiliciumreagens der allgemeinen Formel:
  • RxSi(R')4 - x
  • behandelt, wobei
  • R für eine nicht hydrolysierbare, aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Gruppe steht, die wenigstens 1 bis etwa 50 Kohlenstoffatome aufweist;
  • R' für eine hydrolysierbare Gruppe wie ein Alkoxy, Halogen, Acetoxy, Hydroxy oder für Gemische davon steht; und x = 1 bis 3 bedeutet.
  • Beispielsweise umfassen geeignete Silane Vinyltriethoxysilan, Butyltrimethoxysilan, Hexyltrimethoxysilan, Octyltriethoxysilan, Nonyltriethoxysilan etc. sie sind jedoch nicht darauf beschränkt. Weitere Beispiele für Silane umfassen R = 8 - 18 Kohlenstoffatome; R' = Chlor, Methoxy, Hydroxy oder Gemische davon; und x = 1 bis 3. Es wird angenommen, daß die Erfindung auch auf fluororganische Siliciumverbindungen anwendbar ist, d. h. worin R fluorsubstituiert ist, wie CnF2n + 1, worin n = 8, 10, 12 bedeutet, oder Gemische davon; R' für eine hydrolysierbare Gruppe steht, wie ein Alkoxy, Halogen, Acetoxy, Hydroxy oder für Gemische davon; und x = 1 bis 3 bedeutet. Beispielsweise umfassen geeignete Fluororganosiliciumverbindungen Trichlorperfluorethylsilan, Trichlorperfluordecylsilan und Trichlorperfluordodecylsilan, sind jedoch nicht darauf beschränkt.
  • Alternativ kann wenigstens ein Polysiloxan bei der Durchführung der Erfindung geeignet sind. Polysiloxane besitzen die Formel:
  • worin
  • R für organische oder anorganische Gruppen steht;
  • n = 0 - 3; und
  • m ≥ 2 geeignet sind.
  • Beispielsweise sind Polydimethylsiloxan (PDMS), Vinylphenylmethyl-terminierte Dimethylsiloxane, Divinylmethyl-terminiertes Polydimethylsiloxan und dergleichen die geeigneten Polysiloxane, sie sind jedoch nicht darauf beschränkt. Gemische von Organosiliciumverbindungen werden als äquivalent betrachtet. "Silanisiertes" TiO&sub2; ist hier so definiert, daß es sich auf TiO&sub2; bezieht, das mit wenigstens einem Silan und/oder Fluororganosilan oder einem Gemisch aus wenigstens einem Silan und/oder Fluororganosilan und wenigstens einem Polysiloxan (welche insgesamt hier als Organosiliciumverbindungen bezeichnet werden) behandelt worden ist.
  • Die TiO&sub2;-Oberfläche in den derzeit im Handel erhältlichen Aufschlämmungen ist nicht allgemein wasserabstoßend, d. h. hydrophob. Es ist wünschenswert, daß die TiO&sub2;-Teilchenoberfläche zur Verwendung in Kunststoffen und Oberflächenbeschichtungen hydrophob vorliegt, wenn das Pigment mit einem Organosiliciumreagens zur Endanwendung in organischen Matrizes, wie Kunststoffen und Beschichtungen, vorbenetzt wird. Es wird angenommen, daß das Organosiliciumreagens die TiO&sub2;-Teilchenoberfläche hydrophob macht.
  • Typischerweise liegt die Menge des Organosilicumreagens, die zur Verarbeitung von TiO&sub2; in Kunststoffen oder Oberflächenbeschichtungen geeignet ist, im Bereich von etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des silanisierten TiO&sub2;-Pigmentes. Vorzugsweise sind etwa 0,5 bis etwa 3 Gew.-% geeignet. Über 5 Gew.-% können eingesetzt werden, jedoch wird kein spezieller Vorteil beobachtet.
  • Das Organosiliciumreagens ist im Handel erhältlich oder kann durch in der Technik bekannte Verfahren hergestellt werden, wie durch diejenigen, die beschrieben sind in "Organosilicon Compounds", S. Pawlenko, New York (1980), deren Lehren hier als Referenz mitumfaßt sind. Die Behandlung mit Organosiliciumreagens kann auf jede geeignete Weise durchgeführt werden, wie durch Einleiten einer Lösung in die Aufschlämmung, durch Eintropfen unter Rühren oder dergleichen. Liegt ein Gemisch vor, so kann die Polysiloxanzugabe zusammen mit dem Silan oder nach der Silanzugabe vorgenommen werden.
  • Das Mediummahlen der Aufschlämmung kann entweder vor und/oder nach der Zugabe des Organosiliciumreagens erfolgen. Das Mediummahlen der Aufschlämmung erfolgt kontinuierlich oder diskontinuierlich. Die Titandioxid-Aufschlämmung, die Teilchenagglomerate von weniger als 50 Mikron aufweist, wird in eine Mahlkammer eingespeist, die mit den Mediumkügelchen gepackt ist. Medien unterschiedlicher Typen und Größen können eingesetzt werden, wobei ein Durchschnittsfachmann in der Lage ist, das Medium einzustellen, um auf der Basis der Größenverteilung der Teilchen in dem Ausgangsmaterial gemäß der üblichen Protokolle zu dem gewünschten Ergebnis zu gelangen. Typischerweise wird das Medium durch eine Reihe von an einem rotierenden Schaft befestigten Scheiben gezwungen, sich um eine Mahlkammer zu bewegen. Die Bewegung des Mediums ist senkrecht zu der Richtung, in der die Aufschlämmung eingepumpt wird. Darum werden die TiO&sub2;-Teilchenagglomerate durch das Medium geschert. Typischerweise hält eine Reihe von Sieben das Medium im Inneren der Mahlkammer, ermöglicht es jedoch den kleineren TiO&sub2;-Teilchen, die Mühle zu verlassen. Gegebenenfalls kann das Mahlprodukt weiter gesiebt werden. Die Mühlenverweilzeit (Fließgeschwindigkeit der Aufschlämmung) schwankt je nach Größe der Mediummühle. Beispielsweise wird die Aufschlämmung durch die Mediummühle bei etwa 0 bis 7 Gallonen pro Minute (gpm) [etwa 0 bis 26,5 l pro min (lpm)], vorzugsweise bei etwa 1/2 bis 3 gpm [etwa 1,9 bis 11,4 lpm] für eine 60-1-Mediummühle, bearbeitet, um die gewünschte Teilchengrößenverringerung zu erreichen. Die gewünschte Teilchengrößenverringerung hängt ab von der Endanwendung für das Pigment. Beispielsweise wird die Aufschlämmung zur Verwendung bei einer Hochglanzbeschichtungsanwendung mediumgemahlen, bis der Durchmesser der TiO&sub2;-Teilchenagglomerate, die eine Größe von etwa 1 bis 10 Mikron aufweisen, auf 5 Gew.-% verringert wird, und die Aufschlämmung wird zur Verwendung in Kunststoffanwendungen mediumgemahlen, bis der Durchmesser der TiO&sub2;-Teilchenagglomerate, die eine Größe von etwa 1 bis 10 Mikron besitzen, auf 3 Gew.-% verringert wurde. Die derzeitige industrielle Herstellung von TiO&sub2;-Pigment erfordert typischerweise eine Teilchengrößeverringerung durch Strahlmühlenmahlen, z. B. Mikronisieren. Die Erfindung erreicht die Teilchengrößeverringerung mit einer Mediummühle und umgeht die Notwendigkeit einer Strahlmühle.
  • Schließlich wird die Aufschlämmung auf irgendeine geeignete Weise, wie Schnelltrocknen, Sprühtrocknen oder Ofentrocknen, auf weniger als 1 Gew.-% Wasser, vorzugsweise auf 0,75% Wasser oder weniger, getrocknet. Die Aufschlämrnung kann als Produkt zur Verwendung in Kunststoffen und Oberflächenbeschichtungen abgepackt werden.
  • Die folgenden Beispiele sind lediglich erläuternd und sollen die Offenbarung nicht einschränken. Die Viskosität wurde mit einem Brookfield®-Viskosimeter (Brookfield Engineering Laboratories, Inc., Stoughton, Mass.) gemessen.
    • BEISPIELE BEISPIEL 1
  • Eine TiO&sub2;-Pigmentaufschlämmung mit 30 bis 60 Gew.-% Feststoffen und einer Viskosität von 2200 Centipoise (cps) wurde mit verdünnter NaOH behandelt, um den ph auf 9 bis 11 einzustellen, und die Aufschlämmungsviskosität wurde dadurch auf etwa 120 cps verringert.
  • Anschließend wurde die Aufschlämmung durch eine 60-1-Mediummühle bei 3 gpm (11,4 lpm) bearbeitet, um die gewünschte Teilchengrößeverringerung, z. B. % Masse gröber als 1,0 Mikron, zu erreichen. Die Mahlkammer der Mediummühle wurde zu etwa 85% des Fassungsvermögens mit 250 lbs (93 kg) ZrO&sub2;/SiO&sub2;- Medium beschickt. Der nominale Mediumgrößenbereich beträgt 0,60 bis 0,80 mm im Durchmesser. Das Mahlen der Aufschlämmung erfolgte kontinuierlich. Nach dem Hindurchleiten durch die Mahlkammer wird die Aufschlämmung von dem Mahlmedium durch eine Reihe von Sieben abgetrennt. Am Auslaß der Mühle wurde die Aufschlämmung mit 1 Gew.-% Octyltriethoxysilan behandelt und auf weniger als 1 Gew.-% Wasser getrocknet. Der Durchmesser der TiO&sub2;-Teilchenagglomerate, die eine Größe von etwa 1 Mikron besitzen, wurde nach dem Mediummahlen um etwa 91% verringert.
  • Weitere Eigenschaftsverbesserungen, die bestimmt wurden, waren die Färbekraft (TS) und der Unterton (UT). Das TiO&sub2;-Pigmentprodukt wurde auf TS und UT getestet, die ein Maß sind für die optischen Eigenschaften bei Kunststoffanwendungen. Für diese Tests wurde das Pigment in einer schwarzen Vinylverbindung auf einer Zweiwalzenmühle dispergiert. Die Normalfarbwerte X, Y und Z der Vinyllage wurden mit einem Hunterlab Labscan Spektrocolorimeter (Hunter Associates Laboratories, Inc., Reston, VA) gemessen, und TS und UT wurden im Vergleich zu Standards, die gleichzeitig hergestellt wurden, berechnet. TS und UT leiteten sich ab von Y bzw. Z/X. L*, a* und b*, die Farbraumkoordinaten, definiert durch die CIE (Commission Internationale de l'Eclairage) im Jahre 1976, wurden direkt auf dem Spektrokolorimeter abgelesen. Der TS-Bereich für die handelsüblichen TiO&sub2;-Pigmente betrug etwa 80 bis 120. Der UT-Bereich betrug etwa -0,070 bis +0,050. Die Mittelwerte für dieses Beispiel betrugen:
  • TS = 107 (+/-2)
  • UT = 0,034 (+/-0,001)
  • Diese Ergebnisse waren vergleichbar mit den Ergebnissen für unbehandeltes TiO&sub2;, das mikronisiert worden ist, außer daß das TiO&sub2; des Beispiels einen leicht blaueren Unterton ergab.
    • BEISPIEL 2
  • Eine TiO&sub2;-Pigmentaufschlämmung mit 53 Gew.-% Feststoffen und einer Viskosität von 8500 cps wurde mit 0,2 ml eines organischen Dispergiermittels, AMP (0,1 Gew.-%), bei Raumtemperatur behandelt, und die Aufschlämmungsviskosität wurde dadurch auf 20 cps verringert.
  • Die Aufschlämmung wurde anschließend in einer 60-1-Mediummühle bei 3 gpm (11,4 lpm) bearbeitet, um die gewünschte Teilchengrößenverringerung, z. B. % Masse gröber als 1,0 Mikron, wie in Beispiel 1, zu erzielen.
  • Am Auslaß der Mühle wurde die Aufschlämmung mit 0,8 Gew.-% Octyltriethoxysilan behandelt, 10 min lang bei Raumtemperatur gerührt und auf weniger als 1 Gew.-% Wasser getrocknet. Der Durchmesser der TiO&sub2;-Agglomerate, die eine Größe von etwa 1 Mikron besaßen, wurde nach dem Mediummahlen um etwa 91% verringert. Das behandelte mediumgemahlene TiO&sub2;-Pigmentprodukt wurde wie in Beispiel 1 für Kunststoffanwendungen getestet. Diese Ergebnisse waren mit den Ergebnissen für unbehandeltes TiO&sub2;, das mikronisiert wurde, vergleichbar.
    • BEISPIEL 3
  • Eine TiO&sub2;-Pigmentaufschlämmung mit 50 Gew.-% Feststoffen und einer unmeßbaren Viskosität (zu hoch zur Messung mit dem Brookfield®-Viskosimeter) wird mit kaustischem Material behandelt, um den pH-Wert auf über 8,5 einzustellen. Die Aufschlämmungsviskosität wird dadurch auf 26-75 cps verringert.
  • Anschließend wird die Aufschlämmung in einer 60-1-Mediummühle bei 1 gpm (3,8 lpm) bearbeitet, um die gewünschte Teilchengrößenverringerung, z. B. % Masse gröber als 1,0 Mikron, wie in Beispiel 1, zu erzielen.
  • Am Auslaß der Mühle wird die Aufschlämmung mit 1 Gew.-% Butyltrimethoxysilan behandelt, 10 min lang bei Raumtemperatur gerührt und auf weniger als 1 Gew.-% Wasser getrocknet. Der Durchmesser der TiO&sub2;-Agglomerate, die eine Größe von etwa 1 Mikron besaßen, wird nach dem Mediummahlen um etwa 91% verringert. Das behandelte mediumgemahlene TiO&sub2;-Pigmentprodukt wird wie in Beispiel 1 für Kunststoffanwendungen getestet. Es wird angenommen, daß diese Ergebnisse mit den Ergebnissen für unbehandeltes TiO&sub2;, das mikronisiert ist, vergleichbar sind.
    • BEISPIEL 4
  • Wie Beispiel 3, außer daß die Organosiliciumverbindung ein Gemisch von 1 Gew.-% PDMS und 1 Gew.-% Octyltriethoxysilan ist. Diese Ergebnisse sind mit den Ergebnissen für unbehandeltes TiO&sub2;, das mikronisiert ist, vergleichbar.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung eines trockenen TiO&sub2;-Pigments, das die Stufen umfaßt:
(a) Vermindern der Viskosität einer lösungsmittelarmen TiO&sub2;-Pigmentaufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von wenigstens 30% auf einen Maximalwert von 2000 cps durch Einstellen des pH-Wertes im Bereich von etwa 7,5 bis etwa 11;
(b) Mediummahlen der Aufschlämmung;
(c) Zusammenbringen der Aufschlämmung mit einem Organosilicium-Reagens; und
(d) Trocknen der Aufschlämmung auf weniger als 1 Gew.-% Wasser, um ein Pigment für die Pigmentierung von Kunststoffen und Überzügen zu erzeugen, ohne das Erfordernis einer zusätzlichen Stufe nach dem Trocknen, um die Teilchengröße weiter zu verringern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Viskosität vermindert wird, indem die Aufschlämmung mit einem Verminderungsmittel zusammengebracht wird, das aus der Gruppe ausgewählt wird, bestehend aus Triethanolamin, 2-Amino-2- methyl-1-propanol, Trimethylolpropan und Tetrakaliumpyrophosphat und aus Gemischen davon.
3· Verfahren nach Anspruch 1, oder Anspruch 2, bei dem das Organosilicium-Reagens die Formel besitzt:
RxSi(R')4 - x,
worin
R für eine nicht hydrolysierbare aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Gruppe steht, die wenigstens 1 bis etwa 50 Kohlenstoffatome aufweist;
R' für eine hydrolysierbare Gruppe steht, die ausgewählt ist aus Alkoxy, Halogen, Acetoxy, Hydroxy und Gemischen davon; und
x = 1 bis 3 bedeutet,
und in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht von TiO&sub2;, vorhanden ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Organosilicium-Reagens fluorsubstituiert ist und R = CnF2n + 1 bedeutet, worin n = 8, 10, 12, oder Gemische davon bedeutet.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder Anspruch 4, bei dem das Organosilicium-Reagens außerdem ein Polysiloxan mit der folgenden Formel umfaßt:
worin
R für eine organische oder anorganische Gruppe steht;
n = 0 - 3 bedeutet; und
m ≥ 2 bedeutet.
6. Verfahren nach Anspruch 3 oder Anspruch 4, bei dem das Organosilicum-Reagens ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus Vinyltriethoxysilan, Butyltrimethoxysilan, Hexyltrimethoxysilan, Octyltriethoxysilan, Nonyltriethoxysilan, Trichlorperfluorethylsilan, Trichlorperfluordecylsilan und Trichlorperfluordodecylsilan.
7. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem das Organosilicium-Reagens ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend Polydimethylsiloxan, Vinylphenylmethyl-terminierten Dimethylsiloxanen, Divinylmethyl-terminiertem und Polydimethylsiloxan.
8. Verfahren nach Anspruch 3, das außerdem umfaßt:
(e) Mediummahlen der Aufschlämmung nach der Stufe (c).
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