DE69417644T2 - Verfahren zur Isolierung von Polymerharzen aus Lösungen - Google Patents

Verfahren zur Isolierung von Polymerharzen aus Lösungen

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Description

    ERFINDUNGSGEBIET
  • Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Polymeren aus Lösungen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein neues Verfahren zum Ausfällen von Polymerharzen als Feststoffe mit hoher Schüttdichte aus Lösungen, indem man Polymerharzlösungen Kohlendioxidgas unter mäßigen Drucken bei etwa Umgebungstemperatur direkt unterwirft.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Polymerisationen fallen in der Regel in eine von zwei Klassen. Diese Klassen sind Kondensationspolymerisationen und Additionspolymerisationen. Den zuvor genannten Polymerisationen gemeinsam ist die Verwendung von organischen Lösungsmitteln als Medium, welches die zu polymerisierenden Monomeren und die zu bildenden Polymerharze umfasst. Das bei Polymerisationen erhaltene Produkt ist deshalb in der Regel in organischen Lösungsmitteln gelöste Polymerharze (im folgenden als Polymerharzlösungen bezeichnet).
  • Als Ergebnis von Recyclingverfahren werden Polymerharze auch in organischen Lösungsmitteln löslich gemacht gefunden. Beispielsweise werden die verschiedensten Abfallpolymerharze, wie z. B. diejenigen, welche von Automobilstoßstangen und Computergehäusen erhalten werden, häufig recycelt. Diese Abfallpolymerharze werden oft sandbestrahlt, um Farbe zu entfernen, und danach in Flocken und Pulver vermahlen. Die Flocken und Pulver werden sodann in organischen Lösungsmitteln löslich gemacht. Unlösliche Stoffe, wie z. B. Füllstoffe, Metall, Papier, Mittel zur Modifizierung der Schlagzähigkeit und Überzüge werden abfiltriert, und es werden Polymerharzlösungen, welche oft lösliche Komponenten wie Farbstoffe, Stabilisatoren und flammhemmende Mittel aufweisen, erhalten.
  • Infolgedessen ist festzustellen, dass vorliegendes neues Verfahren zur Ausfällung von Polymerharzen als Feststoffe mit hoher Schüttdichte aus Polymerharzlösungen ungeachtet dessen wirksam ist, woher die Polymerharze in diesen Lösungen stammen. Ferner können, wenn diese Polymerharzlösungen das Produkt einer Polymerisation sind, sie oft als jungfräuliche Polymerharzlösungen bezeichnet werden.
  • Viele der herkömmlichen zur Abtrennung von Polymerharzen aus Lösungen angewandten Verfahren sind unwirksam, energieintensiv sowie nicht umweltfreundlich. Dies trifft zu, weil die Polymerharze, die über herkömmliche Verfahren abgetrennt werden, oftmals eine niedere Schüttdichte aufweisen, da sie sowohl poröse Teilchen umfassen als auch eine schlechte Teilchengrößenverteilung besitzen. Ferner sind sie oft mit Verbindungen niederen Molekulargewichts verunreinigt, wie z. B. restlichen Katalysatoren und nichtumgesetzten Monomeren. Aufgrund dessen sind ihre chemischen und physikalischen Eigenschaften (wie z. B. die Farbe, der Geruch und die Schlagzähigkeit) nachteilig verändert. Überdies verwenden herkömmliche Verfahren große Volumina flüchtiger organischer Lösungsmittel sowie Verfahrensstufen hoher Energie/hoher Temperatur, welche die Menge des umweltschädlichen organischen Abfalls unveränderlich erhöhen. Es ist von steigendem Interesse, Polymerharze als Feststoffe hoher Schüttdichte aus Polymerharzlösungen nach einem Verfahren abzutrennen, welches die Umwelt nicht nachteilig beeinflusst. Vorliegender Erfindung liegt infolgedessen die Entdeckung eines neuen Verfahrens zum Abtrennen von Polymerharzen als Feststoffe hoher Schüttdichte aus Polymerharzlösungen zugrunde. Die Polymerharze besitzen Glasübergangstemperaturen (Tg), die höher als Umgebungstemperatur sind, vorzugsweise jedoch mindestens etwa 50ºC höher als die Umgebungstemperatur. Weitere neue Ausführungsformen vorliegender Erfindung umfassen das direkte Unterwerfen der Polymerharzlösungen Kohlendioxidgas unter mäßigen Drucken bei etwa Umgebungstemperatur. Ferner ist in vorliegender Erfindung eine hohe Schüttdichte, als eine solche von 0,2 g/cm³ bis 1,0 g/cm³, vorzugsweise 0,3 g/cm³ bis 0,6 g/cm³ definiert. Mäßige Drucke sind definiert als 2,06 · 10&sup6; Pa bis 5,52 · 10&sup6; Pa (300 psig bis 800 psig). Jedoch wird oftmals ein Druck von etwa 4,14 · 10&sup6; Pa (600 psig) bevorzugt.
  • Es wird festgestellt, dass die Tg-Werte der bei vorliegendem Verfahren abgetrennten Potymerharze nicht niederer als die Betriebstemperatur sein sollen, da vorliegendes Verfahren bei einer Betriebstemperatur von etwa Umgebungstemperatur durchgeführt wird. Infolgedessen sind diese Polymerharze bei etwa Umgebungstemperatur per definiertem glasige Polymerharze und keine kautschukartige Polymerharze. Ferner steigen die Tg-Werte der Polymerharze an, wenn sie aus der Lösung isoliert und danach getrocknet sind, da organische Lösungsmittel typischerweise die Tg-Werte von Polymerharzen erniedrigen.
  • BESCHREIBUNG DES STANDS DER TECHNIK
  • Verfahren zum Abtrennen von Polymerharzen sind im Stand der Technik offenbart. In den üblicherweise abgetretenen U. S. Patenten 4.603.194 und 4.634.761 sind Verfahren zum Verflüchtigen organischer Lösungsmittel aus Gemischen offenbart, um Polymerharze zu isolieren. Bei diesen Verfahren werden Beimischungen enthaltende Polymerharze gebildet und auf Temperaturen von so hoch wie 100ºC (oder etwa 30ºC oberhalb des Siedepunkts der organischen Lösungsmittel) erwärmt, um die organischen Lösungsmittel vollständig zu verifüchtigen und agglomerierte Polymerharze und Polymergranalien zu gewinnen.
  • Ferner ist in dem üblicherweise abgetretenen U. S. Patent 4.668.768 ein Verfahren zum Abtrennen von Potymerharzen aus organischen Lösungsmitteln offenbart, indem man ein Polymerharz mit einem Gehalt an organischem Lösungsmittel mit einem Trennmedium aus Wasser und einem organischen Anti- Lösungsmittel vereint, um ein in der wässerigen Phase suspendiertes Polymerharz und eine organische Lösungsmittelphase zu bilden. Die organische Lösungsmittelphase wird durch Verdampfen bei 10ºC unterhalb bis 30ºC oberhalb des Siedepunkts des organischen Lösungsmittels entfernt, wobei ein pulverförmiger Polymerniederschlag sodann aus der wässerigen Phase gewonnen wird.
  • Weitere Forscher stellten ihre Aufmerksamkeit auf das Abtrennen von Polymerharzen aus einer Lösung ab. Im U. S. Patent 4.946.940 und der EU Patentanmeldung 0184935 werden kautschukartige Polymere, die charakteristischerweise Glasübergangstemperaturen aufweisen, die signifikant niedriger als die Betriebstemperaturen sind, aus Lösungen abgetrennt, indem man in diese Lösungen Phasentrennmittel einführt, um an Polymeren reiche Flüssigphasen sowie lösungsmittetreiche Flüssigphasen herzustellen. Diese an Polymeren reiche Flüssigphasen werden sodann zusätzlichen Verarbeitungsstufen, wie z. B. Erwärmungsstufen, unterzogen, um das organische Lösungsmittel zu verflüchtigen und die kautschukargen Polymeren aus der Lösung zu gewinnen.
  • Schließlich sind in den Deutschen Patenten 4.117.751 und 4.118.230 Versuche zur Wiedergewinnung von Polymeren aus Lösung offenbart. In diesen Patenten werden polymerhaltige Lösungen mit kohlendioxidhaltigen Flüssigkeiten in einem Mehrstufenverfahren vereint und erhöhten Temperaturen unterworfen, um die gewünschten Polymeren zu isolieren. Die erhaltenen Feststoffe sind von geringer Schüttdichte, und es ist zu erwarten, dass sie alle Verunreinigungen niederen Molekulargewichts, Oligomere und restliche Monomere enthalten.
  • Vorliegende Erfindung unterscheidet sich infolgedessen patentierbar von den zuvor genannten Verfahren, da sie sich, unter anderen Gründen, auf ein Verfahren zum Ausfällen von Polymerharzen als Feststoffe hoher Schüttdichte aus Polymerharzlösungen richtet. Die Polymerharze besitzen Tg-Werte, die höher als Umgebungstemperatur sind, jedoch vorzugsweise mindestens etwa 50ºC höher als Umgebungstemperatur. Zusätzliche neue Ausführungsformen vorliegender Erfindung umfassen das direkte Unterwerfen der Polymerharzlösungen gasförmigem Kohlendioxid unter mäßigen Drucken bei etwa Umgebungstemperatur. Ferner wird das Verfahren bei etwa Umgebungstemperatur durchgeführt, um zu gewährleisten, dass Emissionen flüchtiger organischer Lösungsmittel auf ein Minimum herabgesetzt werden.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Vorliegender Erfindung liegt die Entdeckung eines neuen Verfahrens zum Ausfällen von Polymerharzen als Feststoffe hoher Schüttdichte aus Polymerharzlösungen zugrunde. Die Polymerharze besitzen Tg-Werte, die höher als Umgebungstemperatur sind, jedoch vorzugsweise mindestens etwa 50ºC höher als Umgebungstemperatur sind. Es ist nicht beabsichtigt, dass die Tg-Werte unterhalb der Betriebstemperatur des neuen Verfahrens liegen. Dies gewährleistet, dass die Polymerharze in Lösung sich aus der Lösung als Polymerharzfeststoffe hoher Schüttdichte ausscheiden. Die Polymerharzefeststoffe schlagen sich nieder, und das kohlendioxidhaltige, nunmehr an Polymerharz arme Lösungsmittel kann unter einem konstanten mäßigen Druck von dem Niederschlag nach umweltfreundlichen und kostengünstigen Verfahren, wie z. B. durch Filtrieren, getrennt werden.
  • Ein wichtiger Aspekt vorliegender Erfindung ist deshalb die Abscheidung von Polymerharzen als Feststoffe hoher Schüttdichte, ohne umweltgefährdende und kostspielige Stufen anzuwenden, welche die Lösungsmittelentfemung aus den Polymerharzlösungen allein durch Verdampfen oder Ausfällungen mit Antilösungsmitteln umfassen. Auch wird kein zusätzliches organisches Lösungsmittel der Polymerharzlösung zugesetzt.
  • Weitere Merkmale und Vorteile werden anhand folgender detaillierter Beschreibung offensichtlich.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGS- FORMEN
  • Die Polymerharze, welche aus der Lösung gemäß vorliegendem Verfahren abgetrennt werden können, umfassen diejenigen mit einem mittlerem Molekulargewicht oberhalb etwa 2.000 und typischerweise im Bereich von 5.000 bis 300.000. Es ist jedoch festzustellen, dass der Molekulargewichtsbereich der abgetrennten festen Polymerharze hoher Schüttdichte durch Veränderung des Drucks verändert werden kann. Die Pvlymerharze, welche gemäß vorliegendem Verfahren abgetrennt werden können, können einen Polymerisationsgrad von bis zu 10.000 aufweisen. Ferner soll der Begriff "Polymerharz" nicht begrenzend sein; er umfasst Oligomere, Pfropfpolymere, Blockcopolymere, Terpolymere, verzweigte Polymere, thermoplastische Blends sowie Gemische derselben. Beispiele für geeignete Thermoplasten, welche bei vorliegender Erfindung benutzt werden können, umfassen Polycarbonate, Polystyrol, Polyethylenether, Polyphenylenether, Polyetherimide und Polyester, einschließlich Polyethylenterephthalat und Polybutylenterephthalat.
  • Gemäß vorliegender Erfindung umfassen Beispiele für Lösungsmittel, aus denen Polymerharze als Feststoffe hoher Schüttdichte abgetrennt werden können, chlorierte und bromierte Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen. Derartige Lösungsmittel umfassen Methylenchlorid, 1,1,2,2-Tetrachlorethan, 1,2- Dichlorethylen, Chlorbenzol, Chloroform, Dichlorbenzol, 1,1,2-Trichlorethan und aromatische und aliphatische Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie z. B. Benzol, Xylol, Toluol, Pyridin, Mesitylen, Pentan, Hexan und Heptan sowie deren Gemische.
  • Es wird ferner festgestellt, dass Kohlendioxid die bevorzugte Gaskomponente ist, welche bei vorliegender Erfindung verwendet wird. Jedoch wird erwartet, dass gasförmige Komponenten, welche in organischen Lösungsmitteln denjenigen von Kohlendioxid in Methylenchlorid oder Toluol ähnliche Löslichkeitseigenschaften zeigen, auch verwendet werden können. Diese gasförmigen Komponenten umfassen die Inertgase, Stickstoff, Sauerstoff sowie aus 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bestehende Gase.
  • Gemäß vorliegender Erfindung können Polymerharze aus Polymerharzlösungen nach einem Verfahren als Feststoffe hoher Schüttdichte abgetrennt werden, welches folgende Stufen umfasst:
  • (a) Einführung einer Polymerharzlösung in ein Reaktionsgefäß, welche im wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel und einem Polymerharz mit einer Glasübergangstemperatur, die höher als Umgebungstemperatur ist, besteht;
  • (b) In-Berührung-Bringen der Polymerharzlösung mit einer gasförmigen Komponente unter mäßigem Druck von 2,06 · 10&sup6; Pa bis 5,52 · 10&sup6; Pa unter Bildung einer Lösung, welche eine gelöste gasförmige Komponente umfasst;
  • (c) Aufrechterhalten der die gelöste gasförmige Komponente umfassenden Lösung bei einer Betriebstemperatur von etwa Umgebungstemperatur;
  • (d) Ermöglichen, dass das Polymerharz als Feststoff aus der die gelöste gasförmige Komponente umfassenden Lösung ausfällt; und
  • (e) Abtrennen des Feststoffs aus der die gelöste gasförmige Komponente umfassenden Lösung.
  • Bei vorliegendem Verfahren ist die Konzentration des Polymerharzes in der Polymerharzlösung oft 10 bis 35 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polymerharzlösung. Jedoch wird eine Polymerharzlösung mit mindestens etwa 20 Gew.-% bevorzugt, wenn das Gewichtsmittel-Molekulargewicht des Polymerharzes, das abgetrennt wird, weniger als etwa 20.000 ist. Ferner kann das Polymerharz hoher Schüttdichte aus der Polymerharzlösung nach herkömmlichen Verfahren, wie z. B. durch Filtrieren, abgetrennt werden. Während des Abtrennens wird der mäßige Druck (CO&sub2;-Druck) aufrechterhalten, bis die, die aufgelöste gasförmige Komponente umfassende Lösung und das als Feststoff hoher Schüttdichte ausgefällte Polymerharz getrennt sind. Dies verhütet, dass sich das feste Polymerharz wieder auflöst.
  • Ferner ist ein zusätzliches, gleichzeitiges und unerwartetes Merkmal vorliegender Erfindung, dass mindestens 25 bis 35% aller Oligomerer (die von Anfang an in der Polymerharzlösung vorliegen können) mit einem Gewichtsmittel- Molekulargewicht von weniger als etwa 5.000 in Lösung bleiben, und dass mindestens 55 bis 65% aller Monomeren und Dimeren (die von Anfang in der Polymerharzlösung vorliegen können) mit einem Gewichtsmittel-Molekulargewicht von bis zu etwa 500 in Lösung bleiben, nachdem sich das Polymerharz als Feststoff hoher Schüttdichte niedergeschlagen hat.
  • Überdies bleiben, wenn ein mäßiger Druck von etwa 4,14 · 10&sup6; Pa (600 psig) angewandt wird, zumindest etwa 30% sämtlicher Oligomerer, (welche von Anfang an in der Polymerharzlösung vorliegen können) mit einem Gewichtsmittel- Molekulargewicht von weniger als etwa 5.000 in Lösung, und zumindest etwa 60% aller Monomeren und Dimeren, (welche von Anfang in der Polymerharzlösung vorliegen können) mit einem Gewichtsmittel-Molekulargewicht von bis zu etwa 500 in Lösung.
  • Ferner wird vorliegendes Verfahren oftmals durch Bewegung verstärkt, welche typischerweise zwischen 1.000 bis 2.250 UpM (Spitzengeschwindigkeit von 5 bis 12 ft/Sek.) eingestellt werden kann. Wenn die zuvor genannte Polymerharzlösung das Produkt eines Recyclingverfahrens ist, wird erwartet, dass mindestens etwa 80% der löslichen Harzkomponenten, welche keine Polymeren sind, die (die von Anfang an in der Reaktionslösung vorliegen können), welche z. B. Farbstoffe, Stabilisatoren und flammhemmende Mittel umfassen, nach Ausfällung des Polymerharzes hoher Schüttdichte in Lösung bleiben.
  • Oftmals wird bevorzugt, dass das verwendete organische Lösungsmittel beim vorliegenden Verfahren Methylenchlorid ist, und die bevorzugten gemäß vorliegendem Verfahren wiedergewonnenen Polycarbonate sind Bisphenol Apolycarbonate sowie hieraus hergestellte Copolymere. Weitere Polycarbonate, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren abgetrennt werden können, sind Copolyestercarbonate, welche aus aliphatischen α,ω-Dicarbonsäuren hergestellt sind, wie z. B. die in den U. S. Patenten 4.983.706 und 5.021.081 beschriebenen, die durch Bezugnahme in vorliegende Beschreibung einbezogen sind.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann entweder absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden.
  • Nachfolgende Beispiele und die Tabelle sind zur weiteren Veranschaulichung gegeben, und zur Erleichterung des Verständnisses vorliegender Erfindung. Alle erhaltenen Produkte können durch herkömmliche Verfahren, wie z. B. durch magnetische Protonen- und Kohlenstoff 13-Kernresonanzspektroskopie, Röntgenkristallographie sowie Hochleistungsflüssigkeitschromatographie bestätigt werden.
  • BEISPIEL 1
  • Ein 500 cm³ Druckgefäß wurde mit 203,5 g einer 14 gew.%igen Lösung von Polycarbonat (Gewichtsmittel-Molekulargewicht: 35.000) in Methylenchlorid (175,01 g Methylenchlorid, 28,49 g Polycarbonat) beschickt. In die Reaktionslösung wurde bei einem Druck von 530 psig Kohlendioxid eingeführt und durch Massenströmungsmesser überwacht. Die Bewegung im Reaktionsgefäß wurde auf 2.250 UpM eingestellt, und innerhalb einer Minute wurde die Polycarbonatausfällung festgestellt. Man sorgte dafür, dass das System Gleichgewichtszustand erreichte, was sich durch Abwesenheit einer weiteren Aufnahme von Kohlendioxid durch das System äußerte. Die aufgelöstes CO&sub2; umfassende Lösung wurde vom Niederschlag unter Druck durch einen innen angebrachten 10 Mikron Filter abgetrennt. Der Niederschlag wurde dem Gefäß entnommen und getrocknet. Hierbei fielen 27,21 g Produkt mit einer Schüttdichte von 0,369 g/cm³ in einer Ausbeute von 95,5% an.
  • BEISPIEL 2
  • - Ein 500 cm³ Druckgefäß wurde mit 220,5 g einer 21%igen Lösung von Polycarbonat (Gewichtsmittel-Molekulargewicht: 20.000) in Methylenchlorid beschickt. In die Reaktionslösung wurde bei einem Druck von 595 psig Kohlendioxid eingeführt und durch Massenströmungsmesser überwacht. Die Bewegung im Reaktionsgefäß wurde auf 2.250 UpM eingeteilt, und innerhalb einer Minute wurde die Polycarbonatausfällung festgestellt. Es wurde ermöglicht, dass das System Gleichgewichtszustand erreichte, was sich durch Abwesenheit einer weiteren Aufnahme von Kohlendioxid durch das System äußerte. Die gelöste CO&sub2; umfassende; Lösung wurde vom Niederschlag unter Druck durch einen innen angebrachten 10 Mikron Filter abgetrennt. Der Niederschlag wurde dem Gefäß entnommen und getrocknet. Es fielen 44,96 g Produkt mit einer Schüttdichte von 0,400 g/cm in einer Ausbeute von 97,1% an.
  • Die Daten in folgender Tabelle wurden zusammengestellt, um zu zeigen, dass gemäß vorliegendem Verfahren wiedergewonnene Polymerharze unerwarteterweise hohe Schüttdichten ebenso wie niedere Werte des Verhältnisses Mw/Mn aufwiesen. Alle Proben wurden auf die gleiche Weise, wie in Beispielen 1 und 2 beschrieben, hergestellt.
  • * Polycarbonat mit einem Gewichtsmittel-Motekulargewicht von 35.000 und einem Verhältnis Mw/Mn = 2,72
  • ** ein niederes Verhältnis Mw/Mn im Vergleich zum Polycarbonat in Lösung bestätigt, dass Oligomere niederen Molekulargewichts, nicht umgesetzte Monomere und Verunreinigungen in Lösung bleiben.
  • *** 1 psi = 6894,8 Pa

Claims (20)

  1. Verfahren zur Isolierung von Polymerharzen aus Polymerharzlösungen, bei welchem man:
    (a) eine Polymerharzlösung, welche im wesentlichen aus einem organischen Lösungsmittel und einem Polymerharz besteht, welches eine Glasübergangstemperatur größer als Raumtemperatur hat, in ein Reaktionsgefäß einführt;
    (b) die Polymerharzlösung unter mäßigem Druck von zwischen 2,06 · 10&sup6; Pa bis 5,52 · 10&sup6; Pa (300-800 psig) mit einer gasförmigen Komponente in Berührung bringt, um eine Lösung herzustellen, die eine gelöste gasförmige Komponente aufweist;
    (c) die Lösung, welche die gelöste gasförmige Komponente aufweist, bei einer Betriebstemperatur von etwa Raumtemperatur hält, wobei das Polymerharz in Lösung als Feststoff aus der Lösung ausfällt und wobei der Feststoff eine Schüttdichte von 0,2 g/cm³ bis 1,0 g/cm³ hat; und
    (d) den Feststoff aus der Lösung, welche die gelöste gasförmige Komponente aufweist, isoliert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff mit hoher Schüttdichte, eine Schüttdichte von 0,3 g/cm³ bis 0,6 g/cm³ hat.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerharz ein Polyphenylenether ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel Toluol ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerharz ein Polycarbonat ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polycarbonat ein Copolyestercarbonat ist.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Methylenchlorid ist.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasübergangstemperatur wenigstens 50ºC größer ist als Raumtemperatur.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerharzlösung 10 bis 35 Gew.-% Polymerharz bezogen auf das Gesamtgewicht der Polymerharzlösung ist.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Komponente Kohlendioxid ist.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff aus der Lösung, welche die gelöste gasförmige Komponente aufweist, isoliert wird, während man den moderaten Druck aufrechterhält.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der moderate Druck etwa 4,14 · 10&sup6; Pa (600 psig) ist.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoff aus der Lösung, welche die gelöste gasförmige Komponente aufweist, isoliert wird, indem die Lösung, welche die gelöste gasförmige Komponente aufweist, abfiltriert wird.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerharzlösung eine neue Polmerharzlösung ist.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerharzlösung das Produkt eines Recyclierverfahrens ist.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung, welche die gelöste gasförmige Komponente aufweist, bei 1000 bis 1250 rpms bewegt wird.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 25 bis 35% aller Oligomere, die ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von weniger als etwa 5000 haben und ursprünglich in der Polymerharzlösung vorhanden sind, in der Lösung zurückbleiben, nachdem der Feststoff ausgefallen ist.
  18. 18. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens etwa 30% aller Oligomere, die ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von weniger als etwa 5000 haben und ursprünglich in der Polymerharzlösung vorhanden sind, in der Polymerharzlösung zurückbleiben, nachdem der Feststoff ausgefallen ist.
  19. 19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 55 bis 65% aller Monomere und Dimere, die ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von bis zu etwa 500 haben und ursprünglich in der Polymerharzlösung vorhanden sind, in Lösung verbleiben, nachdem der Feststoff ausgefallen ist.
  20. 20. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens etwa 60% aller Monomere und Dimere, die ein Gewichtsmittel des Molekulargewichts von bis zu etwa 500 haben und die ursprünglich in der Polymerharzlösung vorhanden sind, in der Polymerharzlösung bleiben, nachdem der Feststoff ausgefallen ist.
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