DE69412271T2 - Verfahren zum herstellen von gegenständen aus leichtem zellulärem kunststoff mit geschlossenen zellen - Google Patents

Verfahren zum herstellen von gegenständen aus leichtem zellulärem kunststoff mit geschlossenen zellen

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Description

  • Zellulare Kunststoffe/geschäumte Kunststoffe lassen sich in zwei Hauptgruppen einteilen:
  • 1) solche mit überwiegend geschlossenen Zellen; und
  • 2) solche mit überwiegend offenen Zellen.
  • Geschlossene Zellen in dem Kunststoffschaum (d.h. Zellen, die nicht miteinander verbunden sind) sind eine notwendige Voraussetzung dafür, daß der Schaum keine Feuchtigkeit absorbiert. Außerdem sind geschlossene Zellen sehr wichtig, wenn es erforderlich ist, daß der zellulare Kunststoff gute, lang anhaltende thermoisolierende Eigenschaften aufweisen soll. Darüber hinaus sind die mechanischen Festigkeitseigenschaften eines zellularen Kunststoffes mit geschlossenen Gaszellen, im Vergleich zu einem offenzellularen Kunststoff, d.h. einem, bei dem die Gaszellen miteinander verbunden sind, erheblich besser (z.B. wie bei einem Schwamm).
  • Es gibt zur Herstellung von geschäumten Kunststoffen mit geschlossenen Gaszellen mehrere grundsätzlich verschiedene Technologien. Alle Verfahren haben zur Bedingung, daß der Kunststoff nicht geschert wird, d.h., daß die Schichten der Kunststoffverbindung nicht relativ zu einer anderen bewegt werden, nach Expansion des Treibmittels in der Kunststoffverbindung und bevor die Zellwandungen der Kunststoffverbindung eine ausreichende Stabilität erreicht haben, entweder durch eine chemische Reaktion, oder durch Kühlung, um eine Zertrümmerung der Zellen zu verhindern. Wenn ein physikalische Treibmittel verwendet wird, ist es eine Bedingung, daß das Gas in die Kunststoffverbindung, bei einem Druck oberhalb des Expansionsdruckes des Gases, gemischt wird, d.h., daß das Gas in flüssiger Form in die Kunststoffverbindung gemischt wird. Wenn man das Gas vorher oder gleichzeitig mit dem Einmischen des Gases in die Kunststoffverbindung expandieren läßt, erhält man als Ergebnis einen geschäumten Kunststoff mit einem größeren oder geringeren Anteil offener, kontinuierlicher Zellen. Wenn ein chemisches Treibmittel verwendet wird, um geschlossenzelligen Schaum zu erhalten, ist es eine Bedingung, daß die Zersetzung des Treibmittels bei einem Druck stattfindet, der hoch genug ist, die Expansion des Gases zu verhindern, bis der Freisetzungs- bzw. Zersetzungszeitraum vollständig abgeschlossen ist. Wenn der Druck während der Zersetzung zu niedrig ist, erhält man einen Schaum mit offenen Gaszellen.
  • Ein häufig verwendetes Verfahren ist Reaktions - Spritzguß (reaction injection moulding = RIM). Bei diesem Verfahren werden zwei oder mehrere flüssige Komponenten miteinander gemischt und in eine geschlossene Formhöhlung eingespritzt. Am häufigsten wird Polyuretan (PUR) in diesem Verfahren eingesetzt, aber daneben werden auch andere Kunststoffrohmaterialien, wie thermoplastisches Polyamid, Polyester und Epoxid eingesetzt. Dieses Verfahren hat, verglichen mit den meisten anderen Verfahren, den großen Vorteil, daß es die Herstellung von sehr großen Produkten erlaubt und die Schäumung des Kunststoffs am verwendungsort gestattet (in situ).
  • PUR - Schaum kann mit geringer Dichte produziert werden und hat, solange keine Feuchtigkeit in den Schaum eingedrungen ist, sehr gute thermisch isolierende Eigenschaften. Dieser Schaum ist jedoch relativ teuer, er ist spröde und seine Kompressionsfestigkeit ist begrenzt. Darüber hinaus brechen die Gaszellen bei sehr niedrigem Flüssigkeitsdruck ein, welches sich äußerst nachteilig auf die Isolationseigenschaften des Schaums unter Wasser auswirkt. Dieser Schaum hat auch im Hinblick auf die Umwelt nachteilige Seiten. (Einer der Bestandteile des Schaums ist Isocyanat. Außerdem wird momentan umfangreich CFKW- Gas (KFK) als Treibmittel in dem Schaum verwendet.)
  • Andere bekannte Verfahren die wir erwähnen können, die speziell zur Schäumung von Thermoplasten zur Formung leichter zellularer Kunststoffe mit geschlossenen Zellen verwendet werden, sind insbesondere statische Verfahren, Extrusionsverfahren und Spritzgußverfahren.
  • Von den statischen Verfahren ist das ,, Styropor Verfahren" das bekannteste Verfahren. Es wurde speziell für Polystyrol entwikkelt und ermöglicht die Verwendung von flüchtigen Kohlen - Wasser-stoffen als Treibmittel. Der Schaum kann mit sehr geringer Dichte hergestellt werden und läßt sich am Verwendungsort schäumen. Seine Feuer- und chemischen Eigenschaften sind jedoch in vielen Fällen ungenügend. Zudem sind die mechanischen Eigenschaften relativ begrenzt. Das Verfahren kann zur Herstellung großer Schaumprodukte verwendet werden.
  • Ein weiterer häufig verwendeter statischer Prozeß ist das sogenannte "statische Hochdruckverfahren". Dieses Verfahren wird in erster Linie zur Herstellung von PVC - Leichtschaum, mit einem chemischen Treibmittel, verwendet. Der Schaum kann mit einer niedrigen Dichte (ungefähr 30 g/cm²) hergestellt werden, wobei dieser eine einheitliche geschlossenzellige Struktur aufweist und sehr gute mechanische und chemische Eigenschaften besitzt. Was die Größenordnung angeht, hat dieses Verfahren jedoch große Einschränkungen, da es überwiegend manuell ist und hohe Produktionskosten verursacht.
  • Eine Variante dieses Verfahrens ist der Spritzguß von nicht expandierten, ein chemisches Treibmittel enthaltenden, thermoplastischen "Tabletten", welche dann in einer Druckvorrichtung plaziert werden, worin die "Tabletten" unter Zersetzung des Treibmittels erhitzt werden. Die Härte des Produkts ist üblicherweise sehr mäßig und der Vertahrensprozeß ist langsam.
  • Ein Verfahren, das vorzugsweise zur Herstellung von EVA Schaumprodukten verwendet wird, ist ein Produkt mit einer Masse, dessen Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittels liegt, in eine Spritzform einzuspriczen. Die Form wird mit der Kunststoffverbindung vollständig gefüllt und die Verbindung wird einem Druck ausgesetzt, der höher als der Expansionsdruck des Treibmittels ist. Die Form - und damit die Kunststoffverbindung - wird dann auf eine Temperatur oberhalb der Freisetzungs- bzw. Zersetzungstemperatur des Treibmittelsystems in der Verbindung erhitzt. Nach Zersetzung des Treibmittels wird die Form geöffnet und der Kunststoff kann sich unmittelbar ausdehnen. Dieses Verfahren ist sehr empfindlich gegenüber Veränderungen der Verfahrensbedingungen und ist sehr langsam.
  • Desweiteren gib es mehrere bekannte Extrusionsverfahren zur Herstellung von zellularem Kunststoff. Eine Bedingung für die Erlangung geschlossener Gaszellen ist, daß das Treibmittel in der Kunststoffverbindung in der eigentlichen Extrusionsmaschine oder im ersten Abschnitt des Formwerkzeuges (der Düse) nicht expandiert. Um einen Druck in der Kunststoffverbindung zu erreichen, der ausreichend ist die Gasexpansion zu verhindern, wird hierfür fast ausschließlich die Reibung entlang der Düse - genutzt. Dieses Verfahren verursacht Geschwindigkeitsschwankungen von der Kunststoffverbindung am Auslaß der Düse, was wiederum bedeutet, daß die Kunststoffverbindung einer Scherung ausgesetzt wird, und zwar in dem Umfang, wie das Expansionsgas als Folge von Druckabfall - expandiert. Dies führt zu Zellen, die leicht auseinandergerissen werden, und bei denen die expandierte Kunststoffverbindung nach kurzer Zeit einbricht. Die "Celuka Verfahren", "Armocel Verfahren", und "Woodlite Verfahren" sind Beispiele für den erforderlichen Druckaufbau der Masse mit Hilfe von Reibung. Um eine übermäßige Scherung der Kunststoffverbindung und ein Platzen der Gaszellen am Düsenausgang zu vermeiden, kann die zugesetzte Menge Treibmittel verringert werden, was zu einer höheren Dichte führt. Die Extrusion von sehr dünnen Profilen (Folien) durch die Düsenöffnung ergibt ein flacheres Geschwindigkeitsprofil (weniger Schwankungen in der Geschwindigkeit der Kunststoffverbindung) und die Probleme der Scherung der Kunststoffverbindung) hinsichtlich Zerreißen der Zellen, lassen sich dadurch reduzieren. Bei Verwendung eines physikalischen Treibmittelgases anstelle eines chemischen Treibmittels läßt sich der Druck in der Kunststoffschmelze vermindern, da der Gasdruck üblicher verwendeter physikalischer Gase im Vergleich zu chemischen Treibmitteln weit geringer ist. Die Scherung des Kunststoffs durch Reibung läßt sich dabei verringern. Scherungsprobleme der Kunststoffschmelze lassen sich außerdem durch Einstellung.der Viskosität der Schmelze, z.B. über eine Temperaturkontrolle oder durch Vernetzen des Kunststoffes während der Schaumbildung, vermindern.
  • Außerdem gibt es Extrusionsverfahren zur Herstellung von geschlossenzelligen Leichtschaumprodukten, die keine Reibung in der Düse, zur Erzielung des erforderlichen Drucks, nutzen. Ein Beispiel hierfür ist das "BASF Verfahren", bei dem die Kunststoffverbindung in einen unter Druck gesetzten Behälter extrudiert wird. Die Verbindung wird dann aus dem Behälter gespritzt. Dieses ist ein halb - kontinuierliches Verfahren mit einer natürlichen Begrenzung der Produktabmessung.
  • In dem "Scandinor Verfahren" zur Herstellung von zellularem Leichtkunststoff mit geschlossenen Zellen wird der erforderliche Druck der Masse, durch Abkühlen der Kunststoffverbindung unter hohem Druck in einer speziellen Kühleinheit mit äußerer Kühlung nach dem Ausgang der Gußformdüse und Überführung dieser direkt in eine Halte-/Stauungsvorrichtung, in der die Kunststoffverbindung als solche einen fortlaufenden "Kolben" ausbildet, aufgebaut. Der "Kolben" wird auf eine Geschwindigkeit verringert, die der Kunststoffschmelze in der Maschine und In der Düse den notwendigen Druck verleiht. Der Druckaufbau in der plastikschmelze wird ohne Geschwindigkeitsschwankungen erhalten. Nach der Halte-/ Stauungsvorrichtung wird die Kunststoffverbindung erneut erhitzt und die Verbindung dehnt sich ohne Scherung der Gaszellen aus. Verschiedene Thermoplasten können verwendet werden, trotzdem ist die Halte-/Stauungsvorrichtung eine relativ komplizierte Einheit.
  • Spritzguß von zellularem Leichtkunststoff mit geschlossenen Zellen wird heutzutage nach verschiedenartigen Verfahren gemacht und die erhaltenen Produkte werden üblicherweise als Strukturschaum bezeichnet. Das Spritzgußverfahren läßt sich üblicherweise in zwei Hauptgruppen einteilen: Niederdruckverfahren und Hochdruckverfahren. Im Vergleich zu nicht expandierten Kunststoffschmelzen wird eine Verringerung der Schaurndichte von ungefähr 40% erreicht.
  • Im Zusammenhang mit Spritzguß von zellularem Kunststoff werden sowohl physikalische, als auch chemische Treibmittel verwendet.
  • Das wiederdruckverfahren ist durch das Merkmal gekennzeichnet, daß die Gas enthaltende Verbindung schnell in die Werkzeughöhlung eingespritzt wird. Die Menge der eingespritzten Verbindung hat am Anfang ein kleineres Volumen als die Höhlung, wobei man die Kunststoffverbindung nach Ausfüllung des gesamten Hohlraums ausschäumen läßt. Üblicherweise wird der Werkzeughohlraum zu 70 - 80% gefüllt. Aufgrund des vorherrschenden geringen Druckes sind die Kosten von dem Werkzeug relativ niedrig. Nach einem Niederdruckverfahren hergestellte Schaumprodukte haben gewöhnlich eine nicht einheitliche Schaumstruktur voller geplatzter Gaszellen oder Ablösungen und weisen viele offene Zellen und eine unebene Oberfläche auf. Versuche dieses zu beheben sind unternommen worden, beispielsweise mittels Kontrolle der Werkzeugtemperatur, einer speziellen Behandlung der Werkzeughohlraumoberfläche und einer Nachbehandlung des Schaumproduktes.
  • Beim Hochdruckverfahren wird die Gas enthaltende Kunststoffverbindung schnell, bei hohem Druck in die Werkzeugform eingespritzt, die vollständig mit der Kunststoffverbindung gefüllt wird. Eine Haut auf dem Produkt wird durch Abkühlung der Oberfläche in dem Werkzeug, erhalten, und die Kunststoffverbindung expandiert aufgrund der Tatsache, daß das Formvolumen zunimmt. Dies geschieht beispielsweise durch ein Auseinanderziehen der Formplatten des Werkzeugs, nachdem die gesamte Kunststoffverbindung in den Hohlraum eingebracht worden ist. Durch dieses Verfahren erhält man eine relativ gute Produktoberfläche, so daß eine Nachbehandlung häufig überflüssig ist. Ferner werden hierdurch Schaumprodukte mit im wesentlichen geschlossenen, gleichmäßig verteilten Gaszellen hergestellt. Der Expansionsgrad des Kunststoffs läßt sich mit diesem Verfahrensprodukt auf eine bestimmte Ausdehnung variieren. Die Formwerkzeuge für dieses Verfahren sind relativ kompliziert und die Reduzierung der Dichte ist begrenzt. Eine Variante, basierend auf diesem Hochdruckprinzip, ist das "Allied Chemieverfahren". Bei diesem wird der Druck reduziert, so daß sich die Kunststoffverbindung ausdehnen kann, wobei es möglich ist, daß ein Teil der Kunststoffverbindung nach Befüllung, in die Spritzgußmaschine zurückfließen kann. Dieses Verfahren erzeugt eine ungleichmäßige Zellenstruktur. Ein weiteres bekanntes auf dem Hochdruckprinzip beruhendes Verfahren ist das "TAF Verfahren". Nach Befüllung des Hohlraums unter hohem Druck der Masse wird ein Einschub in dem Werkzeug herausgezogen, in Folge dessen wird das Volumen der Form vergrößert und der Druck wird gesenkt. Das Gas und die Verbindung sind so in der Lage, zu expandieren. Der normale Expansionsgrad macht 20-30% aus.
  • Es gibt mehrere spezielle Spritzgußverfahren, die dem Prinzip nach als Niederdruck - oder Hochdruck -Spritzgußverfahren klassifiziert sind. Beispielhaft hierfür ist das "Gas - Computerdruckverfahren". Bei diesem wird der Werkzeughohlraum zuerst mit Gas unter hohem Druck gefüllt. Die Kunststoffverbindung, die nicht expandiertes Gas enthält wird in die Formhöhlung gespritzt, die aufgrund des in dieser enthaltenen Gases mit der Verbindung nicht vollständig gefüllt wird. Das Gas in dem Hohlraum wird dann evakuiert und die Kunststoffverbindung dehnt sich mit dem verminderten Druck in dem Hohlraum aus. Das Werkzeug für dieses Verfahren ist teuer und es wird nur ein geringer Expansionsgrad erreicht. Es können jedoch relativ großvolumige Produkte hergestellt werden und man erhält eine weiche Produktoberfläche.
  • Noch ein Verfahren ist das "Union Carbide Verfahren". Nach diesem Verfahren wird eine Kombination von Extrusions- und Spritzgußverfahren genutzt, obwohl es sich tatsächlich um ein Niederdruckverfahren handelt. Das Zweikomponentenverfahren oder Sandwich - Verfahren (ICI) ermöglicht die Herstellung von Produkten mit zwei verschiedenen Kunststoffrohmaterialien, die beispielsweise eine harte Außenschicht mit einem geschäumten Kern aufweisen. Diese Verfahren ist teuer und die Schäumung gering. Das Co - Spritzgußverfahren mit Expansion des Kernmaterials mittels Auseinanderziehen der Werkzeugformplatten (USM) weist grundsätzlich die gleichen Vorteile wie das ICI - Verfahren auf.
  • Mit dem Mehrfachkomponentenverfahren wird üblicherweise ein Schäumungsgrad von 5 bis 30 % erreicht.
  • Die WO-88/01934 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von zellularem, geschlossenzelligem Kunststoff, enthaltend Polyvinylchlorid, chemisches Treibmittel, Stabilisierungsmittel und, gegebenenfalls andere verfahrenssteuernde Stoffe und Additive, wobei die Kunststoffmischung in einer Kunststoffverarbeitungsmaschine mechanisch behandelt wird, und diese dann in der Bearbeitungsphase, im Zustand ausreichender Gelatinierung, mit einem Treibmittel versetzt wird, das in der Kunststoffmischung während des Gelatinierungsprozesses fein verteilt wird, und zwar ohne daß es zersetzt / verdampft wird oder nur in einem
  • Ausmaß zersetzt / verdampft wird, das vernachlässigbar ist. Die Kunststoffmischung wird in einer Kunststoffverarbeitungsmaschine bei einer Temperatur oberhalb der Zersetzungs- / Verdampfungstemperatur des Treibmittels mechanisch bearbeitet, so daß das letztere während der Verarbeitung zersetzt/verdampft wird, und zwar bei einem Druck oberhalb des inneren Expansionsdruckes des zersetztenden/verdarnpfenden Treibmittels, wobei man die Kunststoffrnischung sich nach Zersetzung/Verdampfung des Treibmittels auf die gewünschte Form, mittels Reduzierung des äußeren Druckes, expandieren läßt.
  • In den Verfahren, in denen die Kunststoffverbindung in der Kunststoffverarbeitungsrnaschine Gas enthält, entweder zersetztes chemisches Treibmittel oder physikalisches Gas, wird die Kunststoffmischung in der Düse Scherkräften ausgesetzt, bevor die Kunststoffschmelze die Düse verläßt, wegen des zur Verhinderung einer Expansion des Treibmittels auf die Kunststoffmischung in der Verarbeitungsrnaschine notwendigerweise ausgeübten Drucks. Dieser führt beim Verlassen der Düse zu einem Geschwindigkeitsprofil der Schmelze, bei dem die mittlere Zone eine höhere Geschwindigkeit als die weiter nach außen zur Düsenwand gelegenen Zonen aufweist. Infolge des äußeren Drucks und des verringerten Drucks der Kunststoffverbindung nach der Düse expandiert die Kunststoffverbindung umgehend. Die expandierten Gaszellen in dem Kunststoff werden aufgrund des Geschwindigkeitsprofils einer Scherung ausgesetzt und zerreißen so leicht in Stücke, so daß der expandierte Kunststoff in sich zusammenfällt.
  • Die vorliegende Erfindung macht sich das pHänomen zunutze, daß es für chemische Treibmittel ein Intervall gibt, das zwischen dem Zeitpunkt, zu dem eine ausreichende Temperatur für den Beginn der Zersetzung erreicht ist, und dem Zeitpunkt, zu dem die Zersetzung tatsächlich beginnt, liegt. In der Kunststoffverarbeitungsrnaschine, die beispielsweise eine Spritzgußmaschine sein kann, wird die Kunststoffverbindung einer Temperatur ausgesetzt, bei der diese schmilzt, wobei diese auf eine Temperatur erhöht wird, die oberhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittelsysterns liegt. Vor Beginn der Zersetzung des (Treibmittels wird die Kunststoffverbindung in einen geschlossenen Hohlraum einer Form eingefüllt. In dem Hohlraum, der mit der Kunststoffverbindung gefüllt ist, wird ein Druck auf die Verbindung ausgeübt, der ausreichend hoch genug ist, um ein Ausdehnen des Treibmittels, wenn es zersetzt wird, zu verhindern, oder eine Ausdehnung nur zu einem unbedeutenden Grad zuzulassen. Eine weitere Bedingung, um geschlossene Gaszellen zu erhalten, ist es, daß das Treibmittel in der Zersetzungsphase nicht expandiert oder nur zu einem unbedeutenden Grad expandiert. Da weder das in der Kunststoffverbindung enthaltende Treibmittel in Gasform in der Kunststoffverarbeitungsmaschine, noch in der Düse ist, läßt sich der Kunststoff ohne besonders hohen Druck verarbeiten. Zudem bedeutet es nicht, daß bei einem Geschwindigkeitsprof 11 bei dem die Verbindung in der Mitte eine höhere Geschwindigkeit aufweist als der nach außen zu den Wänden des Werkzeugs hin gerichtete Hauptstrom, daß die Zellen in Stücke zerrissen werden, vorausgesetzt das Treibmittel wird nicht zu diesem, sondern erst zu einem späteren Zeitpunkt in einem geschlossenen Hohlraum zersetzt. Die geschlossene Formhöhlung kann eine statische Kammer mit Wänden, beispielsweise aus Stahl, Metall oder aus einem Kunststoff mit hoher Viskosität sein, oder eine oder mehrere der Hohlraurnwände sind bewegbar, wobei der Hohlraum während des Verlaufs des Einspritzens der Kunststoffverbindung vergrößert werden kann, so daß die neue Kunststoffverbindung konstant in die Aushöhlung gepreßt werden muß, um den notwendigen Druck aufrechtzuerhalten.
  • Das Treibmittelsystem kann zusätzlich zu dem chemischen Treibmittel Stoffe enthalten, die beispielsweise die Zersetzungsternperatur oder die Zersetzungsgeschwindigkeit des chemischen Treibmittels ändern können (z.B. ZnO). Außerdem kann das Treibmittelsystem Stoffe enthalten, die entsprechend der erreichten Reaktionstemperatur chemisch exotherrn oder endotherm reagieren. So ist man in der Lage, beispielsweise eine viel schnellere Zersetzung des chemischen Treibmittels zu erreichen, und man kann ein chernisches Treibmittel wählen, das sich bei einer höheren Temperatur zersetzt, als es ansonsten möglich wäre.
  • Der Druck in der Kunststoffverbindung, der notwendig ist, damit sich das Treibmittel während der Zersetzungsphase nicht ausdehnt, ändert sich mit dem Treibmittelsystem, der Temperatur und der Menge des Treibmittels. Wenn z.B. Azodicarbonamid eingesetzt wird, mit Zinkoxid als "Starter", bei einer Masse mit einer Temperatur von 165 ºC, vor der Zersetzung, und mit einem Treibmittelgehalt von 10 phr, ist ein Druck von 150 bar normalerweise ausreichend, um eine Expansion zu verhindern oder eine Expansion auf einem ausreichend geringen Niveau zu halten.
  • Die benötigte Zeit bis zu der eine vollständige oder fast vollständige Zersetzung des Treibmittels erreicht wird ist auch von Faktoren, wie dem gesamten Treibmittelsystem, der Temperatur der Kuststoffverbindung, dem Druck in der Kunststoffverbindung der Treibmittelmenge und der Kunststoffzusammensetzung, abhängig.
  • Nach dem man die Kunststoffverbindung für einen ausreichend langen Zeitraum in der Gußhohlforrn belassen hat, um den gewünschten Zersetzungsgrad des Treibmittels zu erhalten, wird die Form geöffnet. Wenn die Kunststoffverbindung vor dem Öffnen der Form nicht abgekühlt wird, dehnt sich die Kunststoffverbindung sofort aus, bis sich ein Gleichgewicht zwischen dem Treibmitteldruck in der Verbindung und den Zugkräften der Verbindung eingestellt hat. Um eine Verformung des Produktes zu verhindern, wenn es im erhitzten Zustand aus der Form entfernt wird, muß die Form mit großer Schnelligkeit geöffnet werden, und das Produkt ohne Verzögerung entfernt werden. Wenn jedoch die Oberfläche von der Kunststoffverbindung ausreichend gekühlt wird, bevor die Form geöffnet wird, kann die Expansion der Kunststoffverbindung lang genug verzögert werden, so daß diese bei einer normalen Öffnungsgeschwindigkeit aus der Form genommen werden kann, wobei das Produkt wahlweise in einer anderen plaziert werden kann, die eine Kühlungs-/Expansions-Form sein kann, bevor das Produkt sich ausdehnt oder bevor es sich bereits zu einem erheblichen Maß ausgedehnt hat. In der Praxis wird sich das Produkt immer etwas ausdehnen, aber bei einer ausreichenden Kühlung wird die Ausdehnung so gering sein, daß sich das Produkt nicht verformt, und es wird sich erst auf die gewünschte Größe ausdehnen, nachdem die Form entfernt worden ist oder gegebenenfalls, nachdem man es in einer Expansionsform plaziert hat. Selbst wenn man die Oberfläche abgekühlt hat, ist die Wärmekapazität im Inneren des Produktes üblicherweise groß genug, so daß dadurch die Oberfläche nach kurzer Zeit aufgeheizt wird, und sich das Produkt ausdehnen kann.
  • Die vorliegende Technologie ermöglicht es, zellulare Kunststoffprodukte mit einer Oberflächenhaut aus nicht ausgedehntem Kunststoff herzustellen, und zwar aus demselben Kunststoffmaterial wie für den zellularen Kunststoff. Nachdem die Kunststo(ffverbindung in der Werkzeugform plaziert worden ist, bei einer Temperatur oberhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittelsystems, braucht es etwas Zeit, bevor die tatsächliche Zersetzung bzw. Zersetzung beginnt. Die "Startzeit" ändert sich in Abhängigkeit von einer Vielzahl von Parametern, wie der Temperatur und des Treibmittelsystems. Bei Kühlung der Kunststoffverbindungsoberfläche in der Form vor dem Beginn der Zersetzung, läßt sich die Freisetzung bzw. Zersetzung an der Oberfläche verhindern. Das Produkt erfährt lediglich eine begrenzte Expansion, bevor es vollständig aus der Form entnommen wird.
  • Die Viskosität der Kunststoffverbindung muß normalerweise bei der Expansion höher sein als die Viskosität der Kunststoffverbindung, wenn diese In den Hohlraum der Form gespritzt wird. Falls die Viskosität zu gering ist, wenn der externe Druck verringert wird, besteht ein Risiko, daß die Expansion des Kunststoffs zu schnell und in einem zu großen Ausmaß verläuft, so daß die Zellwände von dem Kunststoff nicht stark genug und nicht elastisch genug sind, um geschlossene Gaszellen innerhalb des gesamten Produkts, in einer zufriedenstellenden Art, auszubilden. Die Viskosität des Kunststoffes läßt sich erhöhen, indem man die Temperatur der Verbindung, vergleichsweise zur Temperatur der Verbindung beim Einspritzen, abkühlt. Das wird üblicherweise mit amorphen Thermoplasten, wie PVC oder mit anderen Thermoplasten, die ein vorteilhaftes Viskositäts/Temperaturverhältnis aufweisen, gemacht. Wenn kristalline oder teilweise kristalline Kunststoffe mittels Vorrichtungen des vorliegenden Verfahrens verarbeitet werden, führt man häufig eine Vernetzung des Kunststoffs durch, bevor die Expansion stattfindet. Die Vernetzung kann chemisch, beispielsweise durch Verwendung von Silangruppen, mit Bestrahlung oder falls ein Polyethylenkunststoff verwendet wird, beispielsweise mit Peroxiden bewirkt werden.
  • Eine übliche Voraussetzung ist es, daß der Kunststoff in der Kunststoffverarbeitungsmaschine nicht vernetzt wird, aufgrund der Gefahr, daß die Viskosität von dem Kunststoff möglicherweise zu hoch für eine mechanische Bearbeitung wird. Wenn Strahlung zur Vernetzung eingesetzt wird, führt man die Bestrahlung durch, nachdem man die Verbindung in dem Hohlraum plaziert hat.
  • Bei Verwendung von Peroxiden als Vernetzungsrnittel muß man die Vernetzung des Kunststoffs in der Forrnhöhlung zuerst durchführen. Peroxide benötigen eine bestimmte Temperatur, um sie zu zersetzen. Sowohl die Zeit, die zwischen dem Erreichen der "Starttemperatur" und dem tatsächlichen Beginn der Zersetzung nd der Vernetzung des Kunststoffs vergeht, als auch die Vernetzungszeit sind unter anderem abhängig von der Art des Peroxids und der Temperatur. Es ist üblich, Wärme durch die Wandungen der Form in den Hohlraum zuzuführen, um eine ausreichend hohe Temperatur zu erhalten. Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung läßt sich jedoch die zusätzliche Wärme, die in der Kunststoffverbindung durch die exotherme Zersetzung bzw. Zersetzung des chemischen Treibmittels entsteht, derart nutzen, daß man die Temperatur über den Zersetzungspunkt des in Rede stehenden Peroxids ansteigen läßt. Das Ausmaß der exothermen Reaktion verbunden mit der Zersetzung des chemischen Treibmittels läßt sich beispielsweise durch eine Auswahl verschiedener Treibmittel, durch Verwendung unterschiedlicher Beschleuniger oder durch eine Änderung der Mengenverhältnisse in dem Treibmittelsystem steuern. Die Höhe des Druckes in der Kunststoffverbindung ist außerdem von beträchtlicher Bedeutung für den Wärmeanteil, der bei der Freisetzung bzw. Zersetzung entsteht. Gegebenenfalls kann man außerdem Additive in das Treibmittelsystern einbringen, die zur Kontrolle der Peroxidzersetzung chemisch exotherm oder endotherm reagieren.
  • Die vorliegende Erfindung wurde mittels einer relativ kleinen Spritzgußrnaschine ausgeführt. Dies schließt aber die Verwendung verschiedenster Kuns ts toffverarbeitungsmaschinen, beispielsweise Extruder, nicht aus.
  • Bei der Entwicklung der erfindungsgemäßen Technologie wurden zellulare Leichtkunststoffprodukte mit geschlossenen Zellen aus Polyvinylchlorid (PVC), Ethylenvinylacetat (EVA) und aus Polyethylen (LDPE und MDPE) hergestellt. Es wurde eine Spritzgußmaschine der Marke Demag DC 80, mit einer maximalen Schußmasse von ungefähr 100 g und mit einem geschlossenen Druck von 80 Tonnen, verwendet. Der Schraubendurchmesser der Spritzgußmaschine betrug 32 mm mit einem 1/d Verhälnis von 20, und der Zylinder war mit drei Heizbändern mit Temperaturkontrolle ausgestattet. Das Formwerkzeug war aus Stahl und wies ein Gußformvolumen von 80 ml auf. Es war mit einer Öltemperierung zur Temperaturkontrolle ausgestattet. Ferner war es mit Sensoren zur Temperatur- und Druckmessung der Kunststoffverbindung ausgerüstet.
  • Beispiel von einer auf PVC basierenden Zusammensetzung.
  • PVC, S-Grad, K-Wert 58 100.0 phr (Teile pro 100)
  • Parrafinwachs 0.8 phr
  • Glycerinester 0.4 phr
  • Calciumstearat 0.7 phr
  • Zinbutylmercaptid 0.2 phr
  • Natriumbicarbonat 7.0 phr
  • Azodicarbonamid 5.0 phr
  • Zinkoxid 2.0 phr
  • Polymethylmethacrylat 8.0 phr
  • Dioctylphtalate 10.0 phr
  • Aluminiumhydroxid 2.5 phr
  • Die Rohmaterialien wurden in herkömmlicher Weise in einem Hochgeschwindigkeitsmixer gut gemischt, wobei die Temperatur auf 125 ºC gebracht wurde, und danach ließ man die Temperatur auf 50 ºC abkühlen, bevor man die Verbindung aus dem Mixer herausnahm. Die Mischung wurde in den E(inlaßtrichter der Spritzgußmaschine gegeben. Die Maschinengeschwindigkeit betrug 100 rpm und die Zylindertemperatur wurde vom Trichter an weiter fortschreitend auf: 110 ºC, 125 ºC, und 140 ºC eingestellt. Die Düsentemperatur wurde auf 150 ºC eingestellt. Die Gesamtverweilzeit der Kunststoffverbindung in der Maschine betrug 50 Sekunden. Die Temperatur der Verbindung wurde jedoch bis zum letzten Abschnitt der Spritzgußmaschine nicht über die Freisetzungs- bzw. Zersetzungstemperatur des Treibmittelsystems erhöht, so daß es kein - oder wenn nur eine vernachlässigbar kleine Menge - zersetztes bzw. freigesetztes Treibmittel in der Maschine auftrat.
  • Die Verbindung wurde nach der Behandlung in der Spritzgußmaschine gut gelatiniert und wies eine Temperatur von 155 ºC auf, als sie in den Hohlraum der Werkzeugform eingespritzt wurde. Das tatsächliche Einspritzen dauerte ungefähr 3 Sekunden. Der Einspritzdruck betrug ungefähr 180 bar. Die Wandungen der Hohlform hatten bei der Einspritzung eine Temperatur von 175 ºC. Die Zersetzung des Treibmittels begann ungefähr nach 2 Minuten und war im wesentlichen nach ungefähr 2,5 Minuten nach dem Start beendet. Die Kunststoffverbindung wurde dann in der Formhöhlung auf eine Kerntemperatur der Verbindung von 130 ºC und auf eine Oberflächentemperatur von 80 ºC abgekühlt. Das Produkt wurde aus der Form entfernt und dehnte sich nach ein paar Sekunden auf eine Dichte von 90 g/cm³ mit einer einheitlichen Zellenstruktur innerhalb des gesamten Produktes aus. Die Gaszellen waren klein und geschlossen.
  • Außerdem wurden Produkte mit einer integrierten Haut aus PVC - Material hergestellt. Die Haut wurde nicht geschäumt und der Übergang zwischen der nicht expandierten Haut und dem expandierten zellularen Kunststoff in dem restlichen Produkt war relativ scharf. Die Schichtdicke der Haut kann in der Abmessung von einem Ort des Produkts zu einem anderen variieren. Die Haut wurde durch Absenken der Temperatur der Forrnwandungen auf 120 - 130 ºC während der tatsächlichen Einspritzung der Kunststoffverbindung in den Hohlraum der Form gebildet, d.h. unterhalb der Zersetzungstemperatur von dem Treibmittelsystem. Auf diese Weise wurde das Treibmittelsystem in der äußeren Schicht "ausgeschaltet", um eine Zersetzung in diesem Bereich der Kunststoffverbindung zu verhindern, weil die Temperatur von der Verbindung, vor Beginn der Freisetzung bzw. Zersetzung, unter die der Zersetzungstemperatur des Treibmittelsystem gesenkt wurde. Nachdem die Zersetzung von dem Rest des Produktes beendet worden war, wurde die Kunststoffverbindung auf etwa 110 ºC abgekühlt, bevor sie aus der Form entfernt wurde und man sie auf eine Dichte von etwa 90 g/cm³ expandieren ließ.
  • Beispiel von einer auf EVA basierenden Zusammensetzung.
  • EVA, Schmelzindex 4, VA Gehalt 13% 100 phr
  • Azodicarbonamid 5 phr
  • Natriumbicarbonat 8 phr
  • Zinkoxid 2 phr
  • Aluminiumhydroxid 4 phr
  • 2,5-B-2,5-Dimenthylhexin-3, 45% 4 phr
  • Die Verbindung 2,5-B-2,5(-Dimenthylhexin-3 wurde zur Vernetzung der Kunststoffverbindung hinzugefügt. Dieser Typ Peroxid, der bei "normalen" Temperaturen eine hohe Zersetzungs-temperatur und eine lange Halbwertzeit aufweist, wurde ausgewählt, um sicherzustellen daß die Zersetzungstemperatur des Treibmittelsystems niedriger ist als die Zersetzungstemperatur von dem Vernetzungsmittel. (Andernfalls würde ein Risiko für eine Vernetzung in der Spritzgußmaschine bestehen.)
  • Das Kunststoffrohmaterial wurde unter Verwendung eines Flügelmixers gemischt. Die Heizbänder der Spritzgußmaschine wurden auf 125 ºC, 135 ºC und 150 ºC eingestellt (vom Trichter aus weiterführend). Die Maschinengeschwindigkeit wurde auf 110 rpm eingestellt. Die Düsentemperatur betrug 155 ºC. Die Stahltemperatur des Werkzeuges wurde auf 170 ºC eingestellt. Diese Temperatur wurde nach etwa 5 Minuten auf etwa 130 ºC erniedrigt. Die Kunststoffverbindung hatte eine Temperatur von 150 ºC am Auslaß der Spritzgußmaschine bevor sie in dem Werkzeug plaziert wurde. Keine oder wenn überhaupt nur eine vernachlässigbare Menge Treibmittel war freigesetzt bzw. zersetzt worden, noch ließ sich Irgendeine sichtbare Zersetzung von dem Peroxid beobachten. Die Verbindung wurde in dem Werkzeug innerhalb von 3 Sekunden plaziert und der Spritzdruck betrug 200 bar.
  • Im Anschluß an die Einspritzung wurde das Treibmittel in der Kunststoffverbindung nach ungefähr 2 Minuten zersetzt und die Temperatur auf etwa 200 ºC erhöht. Diese Temperatur war fur eine schnelle Zersetzung des Peroxidmaterials hoch genug. Das peroxid wurde im Verlauf von etwa 5 Minuten vollständig oder zumindest im wesentlichen vollständig freigesetzt bzw. zersetzt.
  • Dann wurde die Werkzeugstahltemperatur auf 80 ºC herunterreguliert und das Produkt nach 2 Minuten entfernt. Nach ein paar
  • Sekunden dehnte sich das Produkt auf eine Dichte von 70 g/cm mit kleinen, vollständig einheitlich verteilten, geschlossenen Zellen, aus. Das Produkt hatte keine Haut, aber eine zellulare Struktur entlang der gesamten Oberfläche.
  • Außerdem wurden auf EVA - basierende Produkte mit dichter, nichtexpandierter Haut und mit zellularern Leichtkunststoff im übrigen Produkt hergestellt. Dieses wurde gemacht indem man die Verbindung, wie in dem obigen Beispiel, im Werkzeug bei einer Temperatur von etwa 150 ºC plazierte. Die Stahlwände des Werkzeugs hatten eine Temperatur von etwa 130 ºC bei der Einspritzung der Verbindung, deren Oberfläche unverzüglich auf eine Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittelsystems gekühlt wurde. Auf diese Weise erhielt man ein Produkt, bei dem sich weder das Treibmittel, noch das Peroxidmaterial an der Oberfläche zersetzt hatte, hingegen der restliche Teil des Produktes zu einem zellularen Kunststoff, mit einer Dichte von etwa 70 g/cm³, kleinen, geschlossenen Gaszellen mit einheitlicher Verteilung, expandiert war.
  • In sämtlichen, mittels der oben beschriebenen technischen Ausstattung durchgeführten Versuchsläufen, wurde das Produkt aus der Spritzgußform entfernt und man ließ es frei expandieren. In der Praxis wird es oft erforderlich sein, das Produkt aus der Spritzgußform in eine Expansionsform zu überführen, bevor man das Produkt expandieren läßt oder bevor es zu einem bestimmten Grad expandiert ist. Dadurch läßt sich das Endprodukt mit eindeutig definierten äußeren Abmessungen herstellen. Der Expansionsgrad wird jedoch durch die Verwendung einer Expansionsform begrenzt, da das in der Expansionsform enthaltende Produkt, bevor es gekühlt wird, immer einen Überdruck an Produkttreibmittel enthält.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von zellularen Leichtkunststoffprodukten mit geschlossenen Zellen aus einer Kunststoffzusammensetzung, enthaltend chemisches Treibmittel und, gegebenenfalls, andere verfahrensregulierende Stoffe und Additive, wobei die Kunststoffzusammensetzung mechanisch (geknetet) in einer Kunststoffverarbeitungsmaschine zu einer gut homogenisierten, geschmolzenen Kunststoffverbindung verarbeitet wird und direkt in einen geschlossenen Hohlraum überführt wird, wobei
1) die Kunststoffverbindung, wenn sie in die Formhöhlung überführt wird, eine Temperatur aufweist, die oberhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittels, gegebenenfalls zusammen mit den die Zersetzung regelnden Additiven, liegt,
2) die Kunststoffverbindung in die geschlossene Forrnhöhlung überführt wird, und zwar zwischen dem Zeitpunkt, zu dem die Verbindung die Temperatur erreicht hat, die für die Zersetzung des Treibmittels in der Kunststoffverbindung ausreichend ist, und dem Zeitpunkt, zu dem die Zersetzung beginnt,
3) die geschlossene Formhöhlung mit der Kunststoffverbindung gefüllt wird und die Temperatur in der Kunststoffverbindung in der Formhöhlung oberhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittels in der Kunststoffverbindung gehalten wird, bis der gewünschte Zersetzungsgrad von dem Treibmittel erreicht ist, und der Druck in der Formhöhlung so hoch gehalten wird, daß die Kunststoffverbindung nicht oder nur zu einem vernachlässigbaren Grad expandiert, wenn das Treibmittel sich zersetzt, und
4) die Form geöffnet wird, wenn der gewünschte Zersetzungsgrad erreicht ist, um die Kunststoffverbindung expandieren zu lassen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß die Kunststoffverbindung, für das chemische Treibmittel, die Zersetzung regulierende Additive enthält, die chemisch exotherm oder endotherm in dem geschlossenen Hohlraum reagieren.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß die Oberfläche von dem expandierten Kunststoffprodukt unter hohem Druck in dem geschlossenen Hohlraum auf eine Temperatur gekühlt wird, die unterhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittels liegt, bevor die Zersetzung des chemischen Treibmittels beginnt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß die Oberfläche von dem nicht expandierten Kunststoffprodukt in dem geschlossenen Hohlraum auf eine Temperatur gekühlt wird, die der Oberfläche eine Steifheit und Festigkeit verleiht, die hoch genug ist, um das Kunststoffprodukt aus dem Hohlraum zu entfernen, ohne daß irgend ein Teil von dem Produkt expandiert oder nur zu einem vernachlässigbaren Grad expandiert, bevor das gesamte Produkt aus dem Hohlraum entfernt ist.
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