DE69408257T2 - Flüssigkeit absorbierendes material und verfahren zur dessen herstellung - Google Patents
Flüssigkeit absorbierendes material und verfahren zur dessen herstellungInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein neues flüssigkeitsabsorbierendes Material und ein Verfahren zur Herstellung eines flüssigkeitsabsorbierenden Materials. Insbesondere betrifft sie ein kompaktes flüssigkeitsabsorbierendes Material, das in Kontakt mit einer Flüssigkeit, wie Wasser, Alkohol oder Petroleum, schnell die Flüssigkeit absorbiert und expandiert und sogar unter Belastung die absorbierte Flüssigkeit nicht leicht abgibt, und ein Verfahren zur Herstellung dieses flüssigkeitsabsorbierenden Materials.
- Als schwer entflammbarer geformter Artikel aus einem porösen, vernetzten Polymeren, das ein großes Volumen an Wasser enthält, ist ein ausgehärteter Artikel aus einer Wasser-in-Öl- Emulsion, die bis zu 90% einer inneren Wasserphase enthält, bekannt (Britisches Patent Nr. 1 458 203, JP-A- 47-29 479 und JP-A- 48-94 785).
- Als eine Anwendung dieser Wasser-in-Öl-Emulsion offenbart die JP-A-57-198 713 ein poröses Polymer niederer Dichte. Von diesem Polymer ist bekannt, daß es geeignet ist, eine hydrophobe Flüssigkeit, wie Öl, in den Poren zu absorbieren. JP-A-60-217 204 und JP-A-60- 217 205 offenbaren poröse, vernetzte Polymere niederer Dichte aus modifiziertem Polystyrol mit einer Dichte von weniger als 0,2 g/cm³. Von diesen Polymeren ist bekannt, daß sie geeignet sind, in ihren Poren Öl und Wasser in Abhängigkeit vom Grad der Modifikation zu absorbieren. Dessen ungeachtet offenbart die JP-A-62- 250 002 die Lehre, daß ein poröses, vernetztes Polymer niederer Dichte, das elastisch ist, durch Polymerisation einer Emulsion eines entsprechenden Monomeren erhalten wird, während der Durchmesser der Flüssigkeitstropfen der diskontinuierlichen Phase in der Emulsion innerhalb eines spezifischen Bereichs eingestellt wird.
- Die Polymere, die in den oben erwähnten, nach dem Stand der Technik bekannten Veröffentlichungen offenbart sind, sind jedoch poröse Polymere niederer Dichte und enthalten ein großes Volumen an Luft in den Poren, die über das gesamte Volumen verteilt sind. Um eine Flüssigkeit zu absorbieren, ist es daher erforderlich, daß das in ihnen enthaltene große Luftvolumen durch Flüssigkeit ausgetauscht wird. Wegen dieses Austauschs zeigen sie keinerlei Eignung, die Flüssigkeit schnell zu absorbieren. Ferner haben diese Polymere den Nachteil, daß der Durchmesser ihrer Poren zunimmt, während sie die absorbierte Flüssigkeit in den Poren zurückhalten, und daß sie die absorbierte Flüssigkeit sogleich abgeben, wenn sie Druck ausgesetzt sind. Demzufolge zeigen diese Polymere unter Belastung eine geringe Rückhalte kraft.
- Das elastische poröse vernetzte Polymer, das in der JP-A-62-250 002 offenbart ist, hat große Porendurchmesser und eine große Porosität und nimmt bei Normalbedingungen eine schwammige Struktur an. Wenn es als flüssigkeitsabsorbierendes Material eingesetzt werden soll, wird es die Anforderungen, die an ein flüssigkeitsabsorbierendes Material gestellt werden, nicht erfüllen, es sei denn, seine eigene Benetzbarkeit mit der zu absorbierenden Flüssigkeit wird verbessert. Es zeigt ferner unter Belastung nur eine unzureichende Rückhaltekraft für Flüssigkeit und zeigt Mängel hinsichtlich der Absorptionseigenschaften für Flüssigkeit. Wenn ein poröses Polymer mit einer wie oben beschriebenen schwammartigen Struktur mechanisch komprimiert wird und in einen geformten Artikel gebracht wird, der unter Normalbedingungen kompakt ist, ist es nicht länger geeignet, Flüssigkeit zu absorbieren, da die enthaltenen Poren unter der Belastung einer mechanischen Kompression zerbrechen. Es wird normalerweise angenommen, daß mit einer Zunahme der Dichte eines porösen Polymeren gleichsinnig eine Kompaktierung und Abnahme der Flüssigkeitsaufnahme einhergeht. Keines der flüssigkeitsabsorbierenden Materialien, die bislang im Stand der Technik vorgestellt worden sind, ist geeignet, unterschiedliche Arten von Flüssigkeiten bei Kontakt mit diesen schnell mit einem hohen Expansionsverhältnis zu absorbieren.
- Demzufolge besteht der Bedarf nach einem kompakten flüssigkeitsabsorbierenden Material, das in Kontakt mit einer Flüssigkeit, wie Wasser, Alkohol oder Petroleum, die Flüssigkeit schnell ins Innere absorbiert und mit der absorbierten Flüssigkeit expandiert.
- Die vorliegende Erfindung hat das Ziel, dieses Bedürfnis zu erfüllen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein neues flüssigkeitsabsorbierendes Material bereitzustellen, das im trockenen Zustand kompakt ist und in Kontakt mit einer Flüssigkeit, wie Wasser, Alkohol oder Petroleum schnell die Flüssigkeit ins Innere absorbiert und mit der absorbierten Flüssigkeit expandiert. Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem dieses flüssigkeitsabsorbierende Material leicht und bequem hergestellt werden kann.
- Die oben aufgeführten Aufgaben werden durch ein flüssigkeitsabsorbierendes Material aus einem porös ausgeformten Artikel erfüllt, der aus Trennwänden aus einem vernetzten Polymer und aus durchgehenden Mikroporen besteht, und dadurch gekennzeichnet ist, daß das Material eine Dichte im Bereich von 0,2 bis 1,0 g/cm³ hat, daß die Trennwände einen Quellungsgrad gegenüber Kerosin im Bereich von 2 bis 10 zeigen und daß das Material gegenüber Wasser, Ethanol, Toluol oder Kerosin eine Absorptionskapazität von mindestens 4 cm³/cm³ je Volumeneinheit zeigt.
- Die oben aufgeführten Aufgaben werden durch ein flüssigkeitsabsorbierendes Material aus einem porös ausgeformten Artikel erfüllt, der Trennwände aus einem vernetzten Polymer und aus durchgehenden Mikroporen aufweist, und dadurch gekennzeichnet ist, daß das Material eine Dichte im Bereich von 0,2 bis 1,0 g/cm³ hat und daß das Material eine Absorptionskapazität von mindestens 10g/g je Gewichtseinheit gegenüber Wasser, Ethanol, Toluol oder Kerosin zeigt, wobei die Flüssigkeiten eine Temperatur nicht unter dem Erweichungspunkt des vernetzten Polymeren haben.
- Diese Erfindung beschäftigt sich ebenfalls mit einem flüssigkeitsabsorbierenden Material, wobei das vernetzte Polymer eine Glasübergangstemperatur im Bereich von -30 bis 90ºC hat. Diese Erfindung beschäftigt sich ebenfalls mit einem flüssigkeitsabsorbierenden Material, wobei das flüssigkeitsabsorbierende Material eine Dichte im Bereich von 0,3 bis 0,98 g/cm³ hat. Diese Erfindung beschäftigt sich ebenfalls mit einem flüssigkeitsabsorbierenden Material, wobei das Material ein Volumen von zumindest 0,2 cm³ besitzt. Diese Erfindung beschäftigt sich ebenfalls mit einem flüssigkeitsabsorbierenden Material, wobei der porös ausgeformte Artikel ein Rückhalteverhältnis unter Druck gegenüber physiologischer Kochsalzlösung von nicht weniger als 30 % zeigt. Diese Erfindung beschäftigt sich ebenfalls mit einem flüssigkeitsabsorbierenden Material, wobei das vernetzte Polymer hergestellt wird, indem ein Monomer, das eine polymerisierbare ungesättigte Gruppe in seiner Molekulareinheit aufweist, mit einem Monomer, das zumindest zwei polymerisierbare ungesättigte Gruppen in seiner Molekulareinheit aufweist, zur Reaktion gebracht wird.
- Die oben aufgeführten Aufgaben werden durch die vorliegende Erfindung erfüllt, die ein Verfahren zur Herstellung eines flüssigkeitsabsorbierenden Materials aus einem porös ausgeformten Artikel bereitstellt, gekennzeichnet durch die Schritte: Vermischen von 1-20 Gew.-% eines monomeren Bestandteils, der ein Monomer, das eine polymerisierbare ungesättigte Gruppe je Molekulareinheit trägt und ein vernetzbares Monomer aufweist, das zumindest zwei polymerisierbare ungesättigte Gruppen je Molekulareinheit trägt, mit 99 bis 80 Gew.-% Wasser in Gegenwart von 1 bis 40 Gew.-% eines öllöslichen Tensids, bezogen auf 100 Gewichtsteile des genannten monomeren Bestandteils, wobei eine Wasser-in-Öl-Emulsion hergestellt wird, die eine große Menge an Wasser in Form einer inneren, diskontinuierlichen Phase enthält, thermisches Polymerisieren der genannten Emulsion in Gegenwart eines Polymerisationsinitiators bei einer Temperatur im Bereich von 25º bis 90ºC, wobei ein poröses vernetztes Polymer entsteht, sowie Druckformen des genannten porösen vernetzten Polymeren auf eine Dichte im Bereich von 0,2 bis 1,0 g/cm³.
- Diese Erfindung beschäftigt sich ebenfalls mit dem oben erwähnten Herstellungsverfahren, wobei das Druckformen bei einer Temperatur durchgeführt wird, die nicht niedriger als der Erweichungspunkt des vernetzten Polymeren ist.
- Diese Erfindung beschäftigt sich ebenfalls mit dem oben erwähnten Herstellungsverfahren, wobei das vernetzte Polymer eine Glasübergangstemperatur im Bereich von -30º bis 90ºC hat. Diese Erfindung beschäftigt sich ebenfalls mit dem oben erwähnten Herstellungsverfahren, wobei das poröse vernetzte Polymer ein Hydrat ist, das Mikroporen mit einem mittleren Porendurchmesser im Bereich von 1 bis 10 um enthält, und der porös ausgeformte Artikel erhalten wird, indem das Hydrat unter Ausübung von Druck entwässert wird und das entwässerte Produkt anschließend getrocknet wird. Diese Erfindung beschäftigt sich mit einem Verfahren, bei dem das vernetzbare Monomer, das zumindest zwei polymerisierbare ungesattigte Gruppen je Molekulareinheit aufweist, in einem Verhältnis im Bereich von 1 bis 50 Gew.-% zur gesamten Monomerkomponente vorliegt. Diese Erfindung beschäftigt sich mit einem Verfahren, bei dem das vernetzbare Monomer, das zumindest eine polymerisierbare ungesättigte Gruppe je Molekulareinheit aufweist, zumindest 50 Gew.-% eines Alkylmethacrylats mit einer Alkylgruppe von 1 bis 20 Kohlenstoffatomen enthält.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material der Erfindung weist einen porös ausgeformten Artikel auf und enthält demzufolge unzählige Poren, durch die während des Absorptionsvorgangs durch den ausgeformten Artikel eine Flüssigkeit, wie Wasser, Alkohol oder Petroleum, das Innere des ausgeformten Artikels durchdringt. Diese Poren sind mit Trennwänden des vernetzten Polymeren ausgebildet. Sie sind derart aufgebaut, daß sie nicht vollständig voneinander getrennt sind, sondern einen Flüssigkeitsstrom zwischen den benachbarten Poren erlauben.
- Folglich hat das flüssigkeitsabsorbierende Material den Vorteil, Flüssigkeit mit einer hervorragenden Geschwindigkeit in der Größenordnung von Sekunden zu absorbieren, verglichen mit der herkömmlichen selbstquellenden Art ölabsorbierender oder wasserabsorbierender Harze, deren Absorptionsgeschwindigkeit von Öl oder Wasser bestenfalls in der Größenordnung von Minuten liegt. Da sich ferner die Trennwände des vernetzten Polymeren bei Kontakt mit einer Flüssigkeit ausdehnen, zeigt das erfindungsgemäße flüssigkeitsabsorbierende Material bisher unerreichbare überragende flüssigkeitsabsorbierendes Eigenschaften, wie sich durch schnelle Absorption der Flüssigkeit und darauffolgende Expansion des Volumens und festes Rückhaltevermögen der absorbierten Flüssigkeit zeigt. Da das erfindungsgemäße flüssigkeitsabsorbierende Material geeignet ist, unterschiedliche Arten von Flüssigkeit, wie Wasser, Alkohol und Petroleum zu absorbieren und sich selbst mit der absorbierten Flüssigkeit auszudehnen, besitzt es Eigenschaftsmerkmale, die flüssigkeitsabsorbierende Materialien, die lediglich eine bestimmte Flüssigkeit, wie Wasser oder Petroleum, absorbieren können, nicht besitzen.
- Diese Erfindung hat ihren Ursprung in der neuen Erkenntnis, daß ein porös ausgeformter Artikel, in dem die Poren wie oben beschrieben durch Trennwände begrenzt werden, ihren durchgehenden Zustand beibehalten und trotz des Drucks durch das bei der Herstellung des porös ausgeformten Artikels eingesetzten Druckformen praktisch nicht zerbrechen, niemals erhalten wird, wenn nicht ein poröses vernetztes Polymer, das die Trennwände bilden soll, durch ein Verfahren synthetisiert wird, das spezielle der Erfindung eigene Bedingungen verwendet. Wenn das poröse vernetzte Polymer, das Mikroporen mit Durchmessem hat, die in den kleinstmöglichen Bereich fallen und im Durchschnitt nicht mehr als 10 um betragen, einem Druckformverfahren unterzogen wird, kann ein kompaktes flüssigkeitsabsorbierendes Material hergestellt werden, das den komprimierten Zustand beibehalten kann, nachdem es getrocknet worden ist, und in Kontakt mit Flüssigkeit die Flüssigkeit schnell absorbieren, selbst expandieren und die Flüssigkeit fest zurückhalten kann. Da ferner das flüssigkeitsabsorbierende Material der Erfindung in der gewünschten Form ausgeformt werden kann, ohne die durchgehenden Poren, die den Flüssigkeitsstrom erlauben, zu zerbrechen oder zu zerstören, kann es ohne Verlust der eigenen flüssigkeitsabsorbierenden Eigenschaften für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden.
- Als typisches Beispiel für das in der Erfindung zu verwendende Alkylmethacrylat, das den Hauptbestandteil des Monomers (A) bildet, welches eine polymerisierende ungesättigte Gruppe je Molekulareinheit aufweist, können Methacrylate mit Alkylgruppen von 1 bis 20 Kohlenstoffatomen genannt werden, wie Methacrylat, Ethylmethacrylat, Propylmethacrylat, Isopropylmethacrylat, Butylmethacrylat, Isobutylmethacrylat, t-Butylmethacrylat, Pentylmethacrylat, Hexylmethacrylat, Heptylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, n- Octylmethacrylat, Nonylmethacrylat, Decylmethacrylat, Undecylmethacrylat, Dodecylmethacrylat, Tridecylmethacrylat, Tetradecylmethacrylat, Pentadecylmethacrylat, Hexadecylmethacrylat, Heptadecylmethacrylat, Octadecylmethacrylat, auch Stearylmethacrylat genannt, Nonadecylmethacrylat, und Eicosylmethacrylat. Diese Alkylmethacrylate können entweder einzeln oder in Form einer Mischung aus zwei oder mehreren Bestandteilen eingesetzt werden. Von den oben zitierten Alkylmethacrylaten erweisen sich diejenigen Alkylmethacrylat mit Alkylgruppen von 12 bis 20 Kohlenstoffatomen als besonders bevorzugt, da sie sich dazu eignen, einen porös ausgeformten Artikel aus ihnen herzustellen, der gegenüber verschiedenen Flüssigkeiten ausgeglichene Absorptionseigenschaften zeigt. Zumindest eines der aus der Gruppe, die aus Dodecylmethacrylat, Tetradecylmethacrylat und Stearylmethacrylat besteht, erweist sich als ganz besonders bevorzugt.
- In dieser Erfindung muß das oben erwähnte Alkylmethacrylat als Hauptbestandteil des Monomeren (A) eingesetzt werden, das eine polymerisierbare ungesättigte Gruppe in seiner Molekulareinheit aufweist, und daher in einem Anteil von nicht weniger als 50 Gew.-% eingesetzt werden darf, bevorzugt nicht weniger als 70 Gew.-%. Wenn die Menge des in dem Monomer (A) verwendeten Alkylmethacrylats weniger als 50 Gew.-% beträgt, wird das hergestellte flüssigkeitsabsorbierende Material Mängel hinsichtlich der flüssigkeitsabsorbierenden Eigenschaften zeigen, insbesondere hinsichtlich der Geschwindigkeit der Flüssigkeitsabsorption oder der Fähigkeit, Wasser oder hochviskoses Öl zu absorbieren, und es wird die Möglichkeit mit sich bringen, daß die kontinuierlichen Poren unter der Einwirkung des Druckformens zerbrechen.
- In der vorliegenden Erfindung kann das Monomer (A) in einem Anteil von nicht mehr als 50 Gew.-% andere Monomere enthalten, die eine polymerisierbare ungesättigte Gruppe in der Molekulareinheit aufweisen und mit dem oben erwähnten Alkyl(meth)acrylat copolymerisieren können. Als typisches Beispiel für dieses Monomer sind ungesättigte Carbonsäureester, wie Phenyl(meth)acrylat, Octylphenyl(meth)acrylat, Nonylphenyl(meth)acrylat, Dinonylphenyl(meth)acrylat; Dibutylmaleat, Didodecylmaleat, Dodecylcrotonat, Didodecylitaconat, 2- Hydroxyethyl(meth)acrylat, Didodecylitaconat und 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, (Meth)acrylamide, wie (Meth)acrylamid, (Di)isopropyl(meth)acrylamid, (Di)butyl(meth)acrylamid, (Di)dodecyl(meth)acrylamid, (Di)stearyl(meth)acrylamid, (Di)butylphenyl(meth)acrylamid und (Di)octylphenyl(meth)acrylamid, α-Olefine, wie Butadien, Isopren, 1-Hexen, 1-Octen, Isoocten, 1-Nonen, 1-Decen und 1-Dodecen, alicyclische Vinylverbindungen, wie Vinylcyclohexen, Allylether, wie Dodecylallylether, Vinylester, wie Vinylacetat, Vinylcaproat, Vinyllaurat und Vinylstearat, Vinylether, wie Butylvinylether und Dodecylvinylether, aromatische Vinylverbindungen, wie Styrol, t-Butylstyrol und Octylstyrol und (Meth)acrylsäure, Maleinsäure oder -anhydrid, Itaconsäure und (Meth)acrylnitril zu nennen. Diese Monomere können entweder einzeln oder in Form einer Mischung aus zwei oder mehr Bestandteilen eingesetzt werden.
- Als typische Beispiele für das vernetzbare Monomer (B), das zumindest zwei polymerisierbare ungesättigte Gruppen je Molekulareinheit aufweist und in dieser Erfindung verwendet wird, sind Ethylenglycoldi(meth)acrylat, Diethylenglycoldi(meth)acrylat, Polyethylenglycoldi(meth)acrylat, Polyethylenglycolpolypropylenglycoldi(meth)acrylat, Propylenglycoldi(meth)acrylat, Polypropylenglycoldi(meth)acrylat, 1,3-Butylenglycol-di(meth)acrylat, Neopentylglycoldi(meth)acrylat, 1,6-Hexandioldi(meth)acrylat, N,N'-Methylen-bis- acrylamid, N,N'-Propylen-bis-acrylamid, Glycerintri(meth)acrylat, Trimethybipropantri(meth)acrylat, Tetramethylolmethantetra(meth)acrylat, mehrwertige (Meth)acrylate, die durch Veresterung von Alkylenoxidaddukten eines mehrwertigen Alkohols (wie zum Beispiel Glycerin, Trimethylolpropan oder Ethermethylolmethan) mit (Meth)acrylsäure erhalten werden, und Divinylbenzol zu nennen. Diese vernetzbaren Monomere können entweder einzeln oder in Form einer Mischung aus zwei oder mehreren Bestandteilen eingesetzt werden. Von den oben zitierten Monomeren (B) sind mehrwertige (Meth)acrylate, wie Trimethylolpropantri(meth)acrylat zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung besonders geeignet.
- Das Verhältnis von vernetzbarem Monomer (B), das zur Verwendung in der Erfindung zumindest zwei polymerisierbare ungesättigte Gruppen je Molekulareinheit aufweist, zu dem gesamten Monomergehalt liegt im Bereich von 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt von 5 bis 45 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt von 10 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Monomermenge. Wenn der Anteil des eingesetzten Monomeren (B) weniger als 1 Gew.-% beträgt, wird das erzeugte flüssigkeitsabsorbierende Material die flüssigkeitsabsorbierenden Eigenschaften nicht in ausreichendem Maß aufweisen, weil das vernetzte Polymer eine derart hohe Viskosität annimmt, daß die Herstellung des porös ausgeformten Artikels, der durchgehende Poren aufweist, schwierig wird und sich das vernetzte Polymer in Kontakt mit der Flüssigkeit ohne weiteres löst. Wenn der Anteil 50 Gew.-% übersteigt, wird das erzeugte flüssigkeitsabsorbierende Material keine ausreichende Absorptionskapazität für Flüssigkeit pro Volumeneinheit und Gewichtseinheit aufweisen.
- Als typische Beispiele für ein öllösliches Tensid, das in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, sind Sorbitderivate zu nennen, wie Sorbitmonolaurat, Sorbitmonolaurat, Sorbitmonopalmitat, Sorbitmonostearat, Sorbitdistearat, Sorbittristearat, Sorbitmonooleat, Sorbittrioleat und Sorbitsesquioleat, Gycerinderivate, wie Glycerinmonostearat und Glycerinmonooleat, Polyoxyethylenfettsäureester, wie Polyoxyethylenlaurylester und Metallseifen, wie Magnesiumstearat und Calciumstearat. Von den oben aufgeführten öllöslichen Tenside erweisen sich nichtionische Tenside mit einem HLB-Wert näherungsweise in dem Bereich von 2 bis 9 als besonders bevorzugt. Diese öllöslichen Tenside werden entweder einzeln oder, um die Absorptionsgeschwindigkeit der Flüssigkeit zu erhöhen, in Form einer Mischung aus zwei oder mehr Bestandteilen eingesetzt. Die Menge an eingesetztem Tensid liegt im Bereich von 1 bis 40 Gewichtsteilen, bevorzugt 5 bis 30 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Monomerbestandteil. Wenn dieser Tensidgehalt weniger als ein Gewichtsteil beträgt, wird die Wasser-in-Öl-Emulsion Mängel in bezug auf ihre Stabilität aufweisen. Wenn der Gehalt über 40 Gewichtsteile hinausgeht, wird der Tensidüberschuß keine entsprechende Erhöhung der Wirkung des Tensids mit sich bringen.
- Die vorliegende Erfindung erlaubt neben den oben erwähnten Tensiden die Aufnahme von unterschiedlichen Stabilisatoren, um die Wasser-in-Öl-Emulsion während des Polymerisationsvorgangs zu stabilisieren. Die in dieser Erfindung bevorzugten Stabilisatoren sind wasserlösliche anorganische Salze. Ein derartiger Stabilisator wird bevorzugt zu Beginn der Wasserphase zugegeben. Als typische Beispiele für ein wasserlösliches anorganisches Salz, das für diese Anwendung geeignet ist, sind wasserlösliche Salze von Calcium, Natrium, Kalium, Magnesium und Aluminium zu nennen. Von den oben erwähnten wasserlöslichen anorganischen Salzen erweisen sich mehrwertige Metallsalze als besonders bevorzugt. Der Anteil derartiger wasserlöslicher anorganischer Salze, der zuzugeben ist, liegt bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen, bevorzugt zwischen 0,3 und 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Wasser.
- Jeder der nach dem Stand der Technik bekannten Radikalbildnern kann in dieser Erfindung als Polymerisationsinitiator verwendet werden. Die Polymerisationsinitiatoren, die hier wirkungsvoll verwendet werden können, beinhalten monomerlösliche organische Peroxide, wie Benzoylperoxid, Lauroylperoxid und Cumylhydroperoxid, monomerlösliche Azoverbindungen, wie 2,2'-Azo-bis-isobutyronitril und 2,2'-Azo-bis-dimethylvaleronitril, wasserlösliches Persulfat, wie Kaliumpersulfat, Natriumpersulfat und Ammoniumpersulfat, und wasserlösliche Azoverbindungen, wie zum Beispiel 2,2'-Azo-bis (N,N-Dimethylenisobutylamidin)dihydrochlorid und 2,2'-Azo-bis(2-amidinopropan)dihydrochlorid. Diese Polymerisationsinitiatoren können entweder einzeln oder in Form einer Mischung aus zwei oder mehr Bestandteilen eingesetzt werden. Es ist ferner möglich, den Polymerisationsinitiator in Kombination mit einem Reduktionsmittel, wie Natriumthiosulfat oder Natriumsulfit zu verwenden, und als Redoxpolymerisationskatalysator fungieren zu lassen. Der Polymerisationsinitiator wird als Mischung mit dem Monomer oder mit Wasser eingesetzt. Es wird gewünscht, daß die Menge des einzusetzenden Polymerisationsinitiators im Bereich von 0,05 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die Monomermenge, liegt.
- Zur Herstellung des flüssigkeitsabsorbierenden Materials für einen porös ausgeformten Artikel dieser Erfindung, ist es notwendig, zunächst 1 bis 20 Gew.-% des Monomerbestandteils, der aus dem oben erwähnten Monomer (A) und dem oben erwähnten Monomer (B) besteht, mit 99 bis 80 Gew.-% Wasser in Gegenwart von 1 bis 40 Gewichtsteilen eines öllöslichen Tensids, bezogen auf 100 Gewichtsteile Monomerbestandteil, zu mischen, um eine Wasser- in-Öl-Emulsion herzustellen, die als innere diskontinuierliche Phase ein großes Volumen an Wasser enthält. Das Mischungsverhältnis des Monomerbestandteils und Wassers muß in einem Bereich liegen, so daß der Anteil an Monomerbestandteil in den Bereich von 1 bis 20 Gew.-% und der Anteil von Wasser in den Bereich von 99 bis 80 Gew.-% fällt, bevorzugt in einem Bereich, so daß der Anteil an Monomerbestandteil in den Bereich von 1 bis 15 Gew.-% und der Anteil von Wasser in den Bereich von 99 bis 85 Gew.-% fällt. Wenn die Menge an Monomerbestandteil kleiner als 1 Gew.-% ist, wird der hergestellte porös ausgeformte Artikel Mängel hinsichtlich seiner Festigkeit zeigen und das flüssigkeitsabsorbierende Material wird keine einfache Handhabung erlauben. Wenn dieser Anteil 20 Gew.-% übersteigt, wird das flüssigkeitsabsorbierende Material keine ausreichende Absorptionskapazität für Flüssigkeit haben.
- Diese Erfindung zeigt keine Besonderheiten hinsichtlich der Art des Verfahrens, das für die Herstellung der Wasser-in-Öl-Emulsion durch Mischung des Monomerbestandteus mit Wasser in Gegenwart eines öllöslichen Tensids angewendet wird. Es ist lediglich erforderlich, daß das angewandte Verfahren geeignet ist, eine Wasser-in-Öl-Emulsion zu bilden, die ein großes Wasservolumen in Form einer inneren diskontinuierlichen Phase aufweist. Zum Beispiel können 1) ein Verfahren, das beinhaltet, daß zu Wasser, das ständig gerührt wird, der Monomerbestandteil zugegeben wird, in dem vorher das Tensid gelöst worden ist, 2) ein Verfahren, das beinhaltet, daß Wasser, das ständig gerührt wird, zum Monomerbestandteil zugegeben wird, in dem vorher das Tensid gelöst worden ist, 3) ein Verfahren, das beinhaltet, daß Wasser zum Monomerbestandteil zugegeben wird, in dem vorher das Tensid gelöst worden ist, und anschließend die resultierende Mischung gerührt wird, 4) ein Verfahren, das beinhaltet, daß zum Wasser der Monomerbestandteil zugegeben wird, in dem vorher das Tensid gelöst worden ist, und anschließend die resultierende Mischung gerührt wird, und 5) ein Verfahren, das beinhaltet, daß ein vorgelegtes Reaktionsgefaß gleichzeitig mit dem Monomer, in dem das Tensid vorher gelöst worden ist, und mit Wasser beschickt wird und währenddessen die resultierende Mischung gerührt wird, angeführt werden. Bei jedem dieser Verfahren kann das Tensid, wie oben beschrieben, vorher in dem Monomerbestandteil gelöst werden. Andererseits kann es vorher auch in Wasser dispergiert werden. Alternativ können der Monomerbestandteil, Wasser und das Tensid dem zukünftigen Mischungsort getrennt zugegeben werden und gemeinsam gerührt werden. Von den oben zitieren Verfahren erweist sich das Verfahren, das beinhaltet, daß das Tensid vorher in dem Monomerbestandteil gelöst wird, vom wirtschaftlichen Standpunkt als wünschenswert.
- Um die Bestandteile zur Herstellung der erfindungsgemäßen Wasser-in-Öl-Emulsion zu mischen oder zu rühren, sind verschiedene bekannte Vorrichtungen im Handel erhältlich. Es können zum Beispiel kesselartige Rühreinrichtungen, die mit verschiedenen Rührblättern, statischen Mischern, Knetern und Homogenisierern bestückt sind, genannt werden.
- Mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die Wasser-in-Öl-Emulsion, die durch die oben beschriebene Vorgehensweise hergestellt wird, in Gegenwart eines Polymerisationsinitiators bei einer Temperatur im Bereich von 25º bis 90ºC thermisch polymerisiert, um ein poröses vernetztes Polymer (I) zu erhalten. Bei der Vorbereitung der thermischen Polymerisation wird die Wasser-in-Öl-Emulsion bevorzugt in Ruhe gelassen, um die Polymerisation unter solchen Bedingungen durchgeführt, daß keine Zerstörung der inneren Wasserphase der Emulsion erfolgt. Die Wasser-in-Öl-Emulsion kann zum Beispiel einer Gußpolymerisation unterzogen werden, wobei absatzweise oder mit kontinuierlicher Zuführung gearbeitet wird. Indem das Reaktionsgefäß, das für die Polymerisation verwendet wird, die gewünschte Form erhält, kann das poröse vernetzte Polymer (I) durch Polymerisation in einer gewünschten Form, wie zum Beispiel Granulat, Fasern, einer Matte, einer Platte oder einem Block erhalten werden. Indem jedes Stück flüssigkeitsabsorbierendes Material so ausgeformt wird, daß es ein Volumen von mindestens 0,2 cm³ hat, ist das flüssigkeitsabsorbierende Material leicht zu handen. Natürlich kann ein kontinuierliches Polymerisationsverfahren für diese Polymerisation angewendet werden. Die Polymerisationstemperatur liegt im Bereich von 25º bis 90ºC, bevorzugt von 40º bis 80ºC. Es ist zulässig, die erste halbe Polymerisationsstufe im Bereich von 25º bis 50ºC durchzuführen und die spätere halbe Stufe bei einer Temperatur im Bereich von 50º bis 90ºC. In diesem Fall ist es bevorzugt, gleichzeitig Initiatoren mit unterschiedlicher Halbwertszeit zu verwenden. Bevorzugt wird die Polymerisationszeit näherungsweise in dem Bereich von 1 bis 30 Stunden ausgewählt. Wenn die Polymerisationstemperatur weniger als 25ºC beträgt, benötigt die Polymerisation viel Zeit, so daß der Betrieb selbst unökonomisch wird. Wenn die Temperatur 90ºC übersteigt, erhält das poröse vernetzte Polymer (I) nur unter Schwierigkeiten einen definierten Porendurchmesser, und das flüssigkeitsabsorbierende Material, das schließlich hergestellt wird, hat eine unzureichende Absorptionskapazität für Flüssigkeit.
- Der entscheidende Punkt dieser Erfindung ist, daß das poröse, vernetzte Polymer (I), das wie oben beschrieben, erhalten wird, Mikroporen mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von 1 bis 10 um hat und daß, wenn dieses poröse, vernetzte Polymer (I) im wasserhaltigen Zustand in Richtung seiner Dicke komprimiert wird, um entwässert zu werden, wählweise einer Trockenbehandlung unterzogen und in einen porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte im Bereich von 0,2 bis 1 g/cm³ , bevorzugt 0,3 bis 0,98 g/cm³ umgewandelt wird, ein kompaktes flüssigkeitsabsorbierendes Material mit einer Absorptionskapazität pro Volumeneinheit entsteht, die zumindest 4 cm³/ cm³, bevorzugt 5 bis 30 cm³/ cm³ für Wasser, Ethanol, Toluol bzw. Kerosin beträgt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material der Erfindung kann leicht hergestellt werden, indem die Herstellungsbedingungen optimiert werden, um eine Absorptionskapazität zu erhalten, die zumindest 10 g/g für Wasser, Ethanol, Toluol bzw. Kerosin beträgt, oder eine Absorptionskapazität für Olivenöl von zumindest 10 g/g oder unter Druck ein Rückhaltevermögen von nicht weniger als 30 % einer physiologischen Kochsalzlösung zu erhalten. Die Tatsache, daß das flüssigkeitsabsorbierende Material diese flüssigkeitsabsorbierenden Eigenschaften besitzt, ist für die Erfindung ebenfalls wichtig.
- In dieser Erfindung können wasserunlösliche oder mit Wasser sättigbare organische oder anorganische hydrophile Partikel vor der Polymerisation in der Wasserphase dispergiert werden, um die Geschwindigkeit der Flüssigkeitsabsorption zu erhöhen. Zur Verwendung in diesem Fall ideale hydrophile Partikel beinhalten Siliciumdioxidpräparate, wie sie zum Beispiel unter der Markenbezeichnung "Aerosil 200" (Produkt von Nippon Aerosil Co. Ltd.) und "Siloid 63" (Produkt von Fuji Debison Co. Ltd.) vertrieben werden.
- Das poröse vernetzte Polymer (I) dieser Erfindung hat bevorzugt einen durchschnittlichen Porendurchmesser im Bereich von 1 bis 10 um, bevorzugt 2 bis 8 um. Eine geeignete Auswahl der Zusammensetzung der Monomerbestandteile, der Misch- und Rührbedingungen während der Emulsionsbildung, der Temperaturbedingungen während der Polymerisation usw. reicht für die Steuerung des durchschnittlichen Porendurchmessers in der vorliegenden Erfindung aus.
- Wenn der durchschnittliche Porendurchmesser des porösen vernetzten Polymeren (I) größer als 10 um ist, bringt diese Erfindung den Nachteil mit sich, daß das Druckformen nicht ausreicht, um eine einfache Herstellung eines kompakten flüssigkeitsabsorbierenden Materials zu erlauben, und das hergestellte flüssigkeitsabsorbierende Material zeigt Mängel hinsichtlich der Absorptionskapazität für Flüssigkeit oder hinsichtlich des Rückhalteverhältnisses für Flüssigkeit unter Belastung. Übrigens wird der durchschnittliche Porendurchmesser des porösen vernetzten Polymeren (I) dieser Erfindung bestimmt, indem ein vorgegebenes poröses vernetztes Polymer (I) gewaschen wird, das im wasserhaltigen Zustand durch Polymerisation mit einem großen Volumen an Aceton erhalten wird, das gewaschene Polymer dann getrocknet wird, um eine Probe herzustellen, und der Querschnitt der Probe mit Hilfe eines Elektronenmikroskops einer Bildanalyse unterzogen wird, wobei ein Histogramm erhalten wird, das die Leergrößenverteilung der Probe wiedergibt, und der durchschnittliche Porendurchmesser mit Hilfe des Zahlenmittels bestimmt wird. Wenn der durchschnittliche Porendurchinesser weniger als 1 um beträgt, erzeugt das poröse vernetzte Polymer (I), wenn es unter Druck geformt wird, einen porös ausgeformten Artikel, der wirkungsvoll als flüssigkeitsabsorbierendes Material dieser Erfindung eingesetzt werden kann. Die Dichte des porös ausgeformten Artikels muß im Bereich von 0,2 bis 1 g/cm³ liegen, bevorzugt im Bereich von 0,3 bis 0,8 g/cm³. Wenn die Dichte des porös ausgeformten Artikels weniger als 0,2 g/cm³ betragt, zeigt der porös ausgeformte Artikel eine schlechtere Absorptionskapazität für Flüssigkeit und ein außerordentlich niedriges Rückhalteverhältnis von Flüssigkeit unter Belastung und neigt dazu, die kurz zuvor absorbierte Flüssigkeit abzugeben. Wenn die Dichte andererseits oberhalb von 1 g/cm³ liegt, treten Schwierigkeiten dahingehend au{ die durchgehenden Poren des porös ausgeformten Artikels intakt zu halten, und es bewirkt einen Verlust der Geschwindigkeit der Flüssigkeitsabsorption und ist nicht mehr ohne weiteres einsetzbar, um beispielsweise aufschwimmend auf der Flüssigkeitsoberfläche einen Ölteppich auf einem Küstengewässer aufzunehmen.
- Das Verfahren, das zum Druckformen anzuwenden ist, ist nicht besonders eingeschränkt, mit der Ausnahme der einzigen Anforderung, daß es geeignet sein soll, das poröse vernetze Polymer (I) unter Druck zu formen, während die Mikroporen des Polymeren ihren durchgehenden Zustand beibehalten können, und keine Zerstörung des durchgehenden Zustands der Mikroporen zu bewirken. Zum Beispiel kann ein Verfahren zum Druckformen des porösen vernetzten Polymeren (I) angewendet werden, indem dieses Polymer zwischen zwei einander gegenüberliegenden Walzen durchgeführt wird. Um zu verhindern, daß durch das Druckformen ein Zerbrechen der Mikroporen induziert wird, soll die Formtemperatur während des Druckformens bevorzugt den Erweichungspunkt des porösen vernetzten Polymeren übersteigen, bevorzugt mindestens um 10ºC höher als die Glasübergangstemperatur (Tg) des porösen vernetzten Polymeren liegen.
- Der porös ausgeformte Artikel, der wie oben beschrieben, durch Druckformen erhalten wird, hat durchgehende Poren, die durch Trennwände eines vernetzten Polymeren begrenzt sind. Ein Teil der Poren verbleibt im Zustand von Leerräumen und ein Teil dieser Poren ist mit Wasser gefüllt. Der porös ausgeformte Artikel, der diese Poren enthält, kann in unveränderter Form als flüssigkeitsabsorbierendes Material der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Der porös ausgeformte Artikel, dessen Poren zum Teil mit Wasser gefüllt sind, wird bevorzugt getrocknet, so daß er als flüssigkeitsabsorbierendes Material verwendet werden kann, das ausgesprochen einfach zu handhaben ist. Im allgemeinen liegt die Trockentemperatur im Bereich von 50º bis 150ºC, bevorzugt im Bereich von 50º bis 90ºC, und die Trocknungszeit im Bereich von 1 bis 30 Stunden. Wenn das flüssigkeitsabsorbierende Material zur Absorption einer öligen Flüssigkeit, die sich nicht intensiv mit Wasser mischen läßt, oder wenn es im trockenen Zustand verwendet werden soll, wie im Fall eines Wegwerftuches, ist es vorteilhaft, als flüssigkeitsabsorbierendes Material einen porös ausgeformten Artikel zu verwenden, der zuvor getrocknet worden ist.
- Die Glasübergangstemperatur des vernetzten Polymeren dieser Erfindung soll im Bereich von -30º bis 90ºC liegen, bevorzugt von -25º bis 60ºC.
- Ein überraschendes Merkmal dieser Erfindung liegt in der Tatsache, daß nur, wenn sowohl der Quellungsgrad, den die Trennwände des porös ausgeformten Artikels gegenüber Kerosin zeigen, als auch die Dichte des porös ausgeformten Artikels jeweils in spezifische Bereiche fallen, der porös ausgeformte Artikel als flüssigkeitsabsorbierendes Material dienen kann, das geeignet ist, wirkungsvoll alle Arten von Flüssigkeiten, wie Wasser, Alkohol und Petroleum zu absorbieren, und demzufolge mit der absorbierten Flüssigkeit aufzuquellen.
- Für die vorliegende Erfindung ist der Quellungsgrad, den die Trennwände gegenüber Kerosin zeigen, von entscheidender Bedeutung. Die hier verwendete Bezeichnung "Quellungsgrad" bedeutet der Anteil an Gewicht des vernetzten Polymeren, das die Trennwände des porös ausgeformten Polymeren bildet, wenn dieses sich in einem Zustand befindet, in dem Kerosin absorbiert ist, zu dem Gewicht des vernetztem Polymeren im getrockneten Zustand. In diesem Fall ist die Menge an Kerosin, die in den Poren des porös ausgeformten Artikels absorbiert ist, in die Absorptionskapazität des vernetzten Polymeren für Flüssigkeit nicht mit eingerechnet. Der Quellungsgrad, den das vernetzte Polymer dieser Erfindung Kerosin gegenüber zeigt, wird bestimmt, indem eine genau ausgewogene Probe eines vernetzten Polymeren in Kerosin getaucht wird, so daß sie sich durchgehend mit Kerosin volisaugt (Tokyo Kasei Co., Ltd. Katalognr. 113-00066), von der aufgequollenen Probe das überschüssige, in den Poren eingeschlossene Kerosin durch Saugfiltration entfernt wird, und der Quotient aus Gewicht der aufgequollenen Probe nach der Filtration geteilt durch das Gewicht der Probe vor dem Aufquellen berechnet wird. Die Probe des vernetzten Polymeren, die zur Bestimmung des Quellungsgrads verwendet wird, hat ein Gewicht von ungefähr 0,05 g. Die Eintauchzeit wird auf eine Minute festgelegt und die Zeit für die Saugfiltration auf 30 Sekunden.
- Erfindungsgemäß ist es erforderlich, den Quellungsgrad, den die Trennwände des porös ausgeformten Artikels zeigen, im Bereich von 2 bis 10, bevorzugt im Bereich von 2 bis 8 einzustellen. Wenn der Quellungsgrad von dem oben angegebenen Bereich abweicht, zeigt das flüssigkeitsabsorbierende Material nicht mehr die besondere Eigenschaft, eine Flüssigkeit schnell zu absorbieren und infolgedessen mit der absorbierten Flüssigkeit aufzuquellen. Wenn der Quellungsgrad weniger als 2 beträgt, hat der erhaltene porös ausgeformte Artikel den Nachteil, nur eine ungenügend kleine Absorptionskapazität für Flüssigkeit pro Volumeneinheit aufzuweisen. Wenn der Quellungsgrad umgekehrt 10 übersteigt, hat der porös ausgeformte Artikel den Nachteil, daß die Trennwände eine ungenügend geringe Festigkeit aufweisen, die durchgehenden Poren in dem porös ausgeformten Artikel nur mit Schwierigkeiten hergestellt werden und die Kapazität des flüssigkeitsabsorbierenden Materials zur Absorption von Wasser oder Alkohol pro Volumeneinheit ungenügend klein ist.
- Der porös ausgeformte Artikel, der als flüssigkeitsabsorbierendes Material dieser Erfindung zu verwenden ist, hat eine Absorptionskapazität von mindestens 4 cm³, bevorzugt von 5 bis 30 cm³ pro Volumeneinheit in cm³ in bezug auf Wasser, Ethanol, Toluol und Kerosin. Keines der bisher nach dem Stand der Technik bekannten flüssigkeitsabsorbierenden Materialien kann zumindest 4 cm³ unterschiedlicher Flüssigkeiten pro cm³ absorbieren und mit der absorbierten Flüssigkeit aufquellen. Zum Beispiel können Wasser absorbierende Harze, wie das vernetzte Polymer von Natriumpolyacrylat, das ein großes Volumen einer wasserhaltigen Flüssigkeit, wie Wasser, absorbiert, keine öligen Flüssigkeiten absorbieren und mit der öligen Flüssigkeit aufquellen. Und von selbst aufquellende ölabsorbierende Harze, wie vernetzte Alkyl(metha)crylate, können keine wäßrige Flüssigkeit oder Ethanol absorbieren. Ferner halten Absorptionspapier und Vliesstoffe aus Polypropylen eine Flüssigkeit lediglich in ihren Leerräumen und ihre Absorptionskapazitäten für Flüssigkeit liegen bei nicht mehr als 1 cm³ pro cm³. Die Absorptionskapazität für Flüssigkeit pro Volumeneinheit, die mit dieser Erfindung beabsichtigt wird, wird mit dem unten beschriebenen Verfahren bestimmt.
- Der porös ausgeformte Artikel, der als flüssigkeitsabsorbierendes Material dieser Erfindung zu verwenden ist, hat eine Absorptionskapazität, für die mindestens 10 g, bevorzugt 15 bis 50 g pro Gewichtseinheit sowohl in bezug auf Wasser, Kerosin und Toluol bei einer Temperatur, die nicht niedriger ist als der Erweichungspunkt des vernetzten Polymer, als auch in bezug auf Ethanol angegeben wird. Der Grund für die Absorption der zuerst genannten Flüssigkeiten ist ähnlich dem für die Absorption des als letztes angegebenen Ethanols. Ferner hat es ein Rückhalteverhältnis gegenüber Wasser unter Druck von 30 bis 100%, bevorzugt 60 bis 100 %.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material der Erfindung, das wie oben beschrieben erhalten wird, kann beliebig geformt werden, wie durch Schneiden in die gewünschte Form, wie zum Beispiel eine Platte, ein Block, Fasern, Filme oder Körner. Dieses flüssigkeitsabsorbierende Material erweist sich als hervorragend hinsichtlich der Geschwindigkeit der Flüssigkeitsabsorption, da es aus einem porös ausgeformten Artikel gebildet ist, der unzahlige durchgehende Poren enthält, durch die eine Flüssigkeit, wie Wasser, Alkohol oder Petroleum in das Innere des ausgeformten Artikels dringt, wenn der Artikel mit Flüssigkeit in Kontakt kommt. Außerdem kann er die absorbierte Flüssigkeit sogar unter Belastung fest zurückhalten.
- Der porös ausgeformte Artikel der Erfindung kann in unveränderter Form als flüssigkeitsabsorbierendes Material verwendet werden. Er kann fest zwischen zwei einander gegenüberliegende Folienbögen eingeführt werden, die zumindest teilweise flüssigkeitsdurchlässig sind, oder in einen Behälter gefüllt werden, der aus einer Substanz gefertigt ist, die flüssigkeits durchlässig ist, um so als flüssigkeitsdurchlässiges Material verwendet zu werden.
- Im folgenden wird die Erfindung nun im Detail in bezug auf die Beispiele beschrieben, die aufgeführt sind, um die Erfindung zu veranschaulichen, sie jedoch nicht einzuschränken. Wo auch immer die Bezeichnung "Teile" in den Ausführungsbeispielen erwähnt wird, soll sie als "Gewichtsteile" aufgefaßt werden, es sei denn, es ist etwas anderes angegeben.
- Die Absorptionskapazität pro Gewichtseinheit oder Volumeneinheit eines flüssigkeitsabsorbierenden Materials der vorliegenden Erfindung für unterschiedliche Flüssigkeiten und das Verhältnis, bei dem das flüssigkeitsabsorbierende Material absorbiertes Wasser unter Belastung fest zurückhält, werden jeweils durch die folgenden Verfahren bestimmt:
- Vor der Bestimmung der Kapazität wird die Größe eines gegebenen porösen Artikels als flüssigkeitsabsorbierendes Material gemessen, um das Volumen V&sub1; (cm³) vor der Absorption zu bestimmen. Dann wird der poröse Artikel in ein großes Volumen an Wasser, Ethanol, Toluol oder Kerosin getaucht und in diesem stehen gelassen, bis er keine Flüssigkeit mehr absorbiert und nicht mehr expandiert. Er absorbiert die Flüssigkeit nämlich bis zur Sattigung, die bestimmt wird, indem zu jeder Zeiteinheit der Zustand des porösen Artikels, der die Flüssigkeit absorbiert und mit der absorbierten Flüssigkeit expandiert, aufgetragen wird. Die Größe des porösen Artikels, der die Flüssigkeit absorbiert hat und mit der absorbierten Flüssigkeit aufgequollen ist, wird unter Bedingungen ohne Belastung gemessen und die gemessene Größe wird als Volumen V&sub2; (cm³) nach der Absorption betrachtet. Das Volumen nach der Absorption V&sub2; (cm³) geteilt durch das Volumen vor der Absorption V&sub1; ergibt die Kapazität (cm³/cm³) des flüssigkeitsabsorbierenden Materials für die Flüssigkeitsabsorption.
- Eine trockene quadratische Probe, die aus einem vorgegebenen flüssigkeitsabsorbierenden Material in einer Größe von ungefahr 2 mm Dicke und 1 cm Seitenlänge der quadratischen Fläche ausgeschnitten ist, und zunächst gewogen wird, wird in ein großes Volumen einer vorgegebenen Flüssigkeit getaucht und darin stehen gelassen, bis es die Flüssigkeit bis zur Sättigung absorbiert hat, wobei die dafür benötigte Zeit gemessen und aufgezeichnet wird. Die Probe, die die Flüssigkeit absorbiert hat und mit der absorbierten Flüssigkeit aufgequollen ist, wird stehen gelassen, um sie auf einem Glasfilter (Nr.0: hergestellt von Duran Corp.) mit 120 mm Durchmesser und 5 mm Höhe 30 Sekunden lang zu trocknen. Dann wird die Probe, die immer noch die absorbierte Flüssigkeit zurückhält,gewogen. Die Absorptionskapazität (g/g) des flüssigkeitsabsorbierenden Materials gegenüber Flüssigkeit wird nach der folgenden Gleichung berechnet:
- Absorptionskapazität = (Gewicht der Probe nach der Absorption - Gewicht der Probe vor der Absorption)/(Gewicht der Probe vor der Absorption)
- (Rückhalteverhältnis für absorbierte physiologische Kochsalzlösung unter Belastung) Die nasse Probe, für die die Absorptionskapazität gegenüber physiologischer Kochsalzlösung, d.h. 0,9 Gew.-% an Kochsalz (Kapazität für die Flüssigkeitsabsorption, bevor er einer Belastung ausgesetzt wurde) bestimmt worden ist, wird auf denselben Glasfilter gelegt, wie er für die Bestimmung der Absorptionskapazität pro Volumeneinheit verwendet wurde, und darauf bei 25ºC unter einer Belastung von 20g/Quadratzentimeter 15 Minuten lang stehen gelassen. Die Absorptionskapazität nach der Ausübung von Druck wird erhalten, indem das Gewicht der Probe, nachdem sie einer Belastung ausgesetzt war, anstelle des Gewichts der Probe nach der Absorption in die Gleichung zur Bestimmung der Absorptionskapazität eingesetzt wird, und dann das Rückhalteverhältnis (%) für die physiologische Kochsalzlösung unter Belastung nach der folgenden Gleichung berechnet wird:
- Rückhalteverhältnis (%) für physiologische Kochsalzlösung unter Belastung = (Absorptionskapazität nach Druckausübung/Absorptionskapazität vor Druckausübung)× 100
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser beschickt, in dem 0,5 Gew.-% Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Stearylmethacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat und 6 g Sorbitmonooleat (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Span 30" und ein Produkt der Kao Corp.) enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Kessel werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Nachdem das Polymerisationssystem den Joghurt-ähhlichen Zustand angenommen hat, wird das Rühren unterbrochen. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 10 Stunden bei einer Innentemperatur des Reaktionsgefäßes von 65º bis 75ºC durchgeführt, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer (I-1) zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 9 um hat. Dieses Polymer wird mit heißem Wasser bei 75ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke zerteilt. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um das Wasser zu entfernen, und dann in einem Heißlufitrockner bei 60ºC 10 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemaßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (1) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,39 g/cm³ gebildet wird.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (1) absorbiert Ethanol (analysenreines Produkt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd. mit einer Reinheit von nicht weniger als 99,5 %) bei 25ºC in 15 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 13,2 g/g bestimmt. Das flüssigkeits absorbierende Material (1) absorbiert physiologische Kochsalzlösung (wäßrige 0,9 Gew.- %ige Natriumchloridlösung) bei 25ºC in 20 Sekunden und die gleiche physiologische Kochsalzlösung bei 37ºC in 7 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 17,5 g/g bestimmt und das Rückhalteverhältnis unter Belastung zu 91,6 %. Es absorbiert Olivenöl (analysenreines Olivenöl, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) bei 37ºC in 37 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 18,3 g/g bestimmt.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Stearylmethacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat und 4,5 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer (I-2) zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 8 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 50ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufttrockner bei 60ºC 16 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (2) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,31 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (2) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 5 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 13,0 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (2) absorbiert physiologische Kochsalzlösung bei 25ºC in 13 Sekunden und dieselbe physiologische Kochsalzlösung bei 37ºC in 5 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 17,9 g/g und das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 96,6 % bestimmt. Es absorbiert Olivenöl bei 37ºC in 51 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 18,5 g/g bestimmt.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 14,4 g Stearylmethacrylat, 2 g Trimethylolpropantilmethacrylat, 1,6 g Methylmethacrylat und 3 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichhung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 5 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer (1-3) zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 4 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 40ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufttrockner bei 60ºC 16 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (3) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,49 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (3) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 5 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 20,5 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (3) absorbiert physiologische Kochsalzlösung bei 25ºC in 31 Sekunden und die gleiche physiologische Kochsalzlösung bei 37ºC in 14 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 27,2 g/g und das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 43,6 % bestimmt. Es absorbiert Olivenöl bei 37ºC in 86 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 30,3 g/g bestimmt.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1,0 Gew.- % Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 14,4 g Stearylmethacrylat, 6 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 1,6 g Methylmethacrylat und 3,0 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer (1-4) zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 8 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 40ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufttrockner bei 60ºC 12 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (4) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,32 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (4) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 45 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 13,5 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (4) absorbiert physiologische Kochsalzlösung bei 37ºC in 12 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 17,8 g/g und das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 92,7 % bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material absorbiert Olivenöl bei 37ºC in 54 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 16,8 g/g bestimmt.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 28,8 g Stearylmethacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 3,2 g Methylmethacrylat und 6 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer (1-5) zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 5 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 80ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufttrockner bei 60ºC 8 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (5) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,47 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (5) absorbiert Ethanol bei 50ºC in 15 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 11,8 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (5) absorbiert physiologische Kochsalzlösung bei 60ºC in 24 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 13,9 g/g und das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 100 % bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (5) absorbiert Olivenöl bei 60ºC in 58 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 16,8 g/g bestimmt.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Stearylmethacrylat, 3 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat und 4,5 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 10 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer (I-6) zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 3 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 65ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufttrockner bei 60ºC 6 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes fiüssigkeitsabsorbierendes Material (6) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,36 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (6) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 59 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 15,6 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (6) absorbiert physiologische Kochsalzlösung bei 37ºC in 35 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 16,9 g/g und das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 84,0 % bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (6) absorbiert Olivenöl bei 37ºC in 27 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 17,8 g/g bestimmt. Dieses flüssigkeitsabsorbierende Material (6) absorbiert Toluol bei 23ºC in einer Sekunde und quillt mit dem absorbierten Toluol auf. Die Absorptionskapazität beträgt 24,8 g/g.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.-% Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Stearylmethacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat, 4,5 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") und 1,5 g Sorbittrioleat (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Span 85" und ein Produkt der Kao Corp.) enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Kessel werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden bei einer Innentemperatur des Reaktionsgefäßes von 65º bis 75ºC durchgeführt, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer (I-7) zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 40 um hat. Dieses Polymer wird mit kaltem Wasser gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke zerteilt. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um das Wasser zu entfernen, und dann in einem Heißlufttrockner bei 60ºC 3 Stunden lang getrocknet, um ein flüssigkeitsabsorbierendes Vergleichsmaterial (1) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,1 g/cm³ gebildet wird.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Vergleichsmaterial (1) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 3 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 8,5 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Vergleichsmaterial (1) absorbiert bei 37ºC sogar nach 5 Minuten nur 6,8 g einer physiologischen Kochsalzlösung pro g.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g Laurylacrylat, 3 g Styrol, 1 g Divinylbenzol (Reinheit 55%) und 6 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 10 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Das Polymer wird mit Wasser gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird eng zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (7) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 4,0 gegenüber Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,9 g/cm³ hat.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (7) wird derart geschnitten, daß eine Probe erhalten wird, die als Oberfläche ein Quadrat von 1 cm Seitenlänge hat. Diese Probe wird hinsichtlich seiner Absorptionskapazität pro Gewichtseinheit untersucht. Es hat sich herausgestellt, daß es aufquillt, indem es 8,0 g Wasser in 180 Sekunden, 4,6 g Ethanol in 10 Sekunden, 16,4 g Toluol in 5 Sekunden und 13,3 g Kerosin in 22 Sekunden absorbiert, jeweils pro g.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g Laurylacrylat, 3 g Styrol, 1 g Divinylbenzol (Reinheit 55%), 4,5 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") und 1,5 g Sorbittrioleat (Markenbezeichnung "Span 85") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurtähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 5 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Das Polymer wird geschnitten, mit Wasser gewaschen und zwischen einander gegenüberliegenden perforierten Platten komprimiert, um entwässert zu werden, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (8) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 4,2 gegenüber Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,85 g/cm³ hat.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (8) wird hinsichtlich seiner Absorptionskapazität pro Gewichtseinheit wie in Beispiel 1 untersucht. Es hat sich herausgestellt, daß es aufquillt, indem es 9,2 g Wasser in 25 Sekunden, 5,0 g Ethanol in 8 Sekunden, 19,3 g Toluol in 5 Sekunden und 15,8 g Kerosin in 16 Sekunden absorbiert, jeweils pro g.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat und 1 g feiner Siliciumdioxidpartikel (vertrieben unter Markenbezeichnung "Aerosil 200") dispergiert sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g Laurylacrylat, 3 g Styrol, 1 g Divinylbenzol (Reinheit 55%), 4,5 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") und 1,5 g Sorbittrioleat (Markenbezeichnung "Span 85") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurtähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 20 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Das Polymer wird geschnitten, mit Wasser gewaschen und zwischen einander gegenüberliegenden perforierten Platten komprimiert, um entwässert zu werden, und bei 60ºC 2 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (9) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 4,4 gegenüber Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,92 g/cm³ hat.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (9) wird hinsichtlich seiner Absorptionskapazität pro Gewichtseinheit wie in Beispiel 1 untersucht. Es hat sich herausgestellt, daß es aufquillt, indem es 7,3 g Wasser in 69 Sekunden, 4,5 g Ethanol in 13 Sekunden, 20,3 g Toluol in 5 Sekunden und 15,7 g Kerosin in 30 Sekunden absorbiert, jeweils pro g. Dieses flüssigkeitsabsorbierende Material (9) quillt auf, indem es in 5 Minuten 10 cm³ Salatöl pro cm³ absorbiert.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat und 3 g feiner Siliciumdioxidpartikel (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Siloid 63") dispergiert sind. Darin wird eine Lösung, die 29 g Laurylacrylat, 3 g Styrol, 1 g Divinylbenzol (Reinheit 55%), 4,5 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") und 1,5 g Sorbittrioleat (Markenbezeichnung "Span 85") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurtähnlichen Zustand angenommen hat. Die resultierende Mischung wird in ein kastenförmiges Reaktionsgefäß aus Polypropylen von 500 mm Länge, 100 mm Breite und 20 mm Tiefe überführt und in diesem bei einer Temperatur von 650 bis 75ºC über einen Zeitraum von 20 Stunden polymerisiert, um ein wasserhaltiges Polymer zu erhalten. Dieses Polymer wird komprimiert und zwischen einander gegenüberliegenden perforierten Platten entwässert und dann bei 60ºC 20 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (10) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten plattenförmigen Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 4,6 gegenüber Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,85 g/cm³ hat.
- Wenn das flüssigkeitsabsorbierende Material (10) jeweils 24 Stunden lang getrennt in Wasser, Ethanol, Toluol und Kerosin getaucht wird, quillt es auf, indem es 9,2 g Wasser, 7,2 g Ethanol, 21,7 g Toluol und 16,9 g Kerosin pro g absorbiert.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 1000 ml wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.-% Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g einer Mischung aus Laurylacrylat und Tridecylacrylat (hergestellt von Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd. und unter der Markenbezeichnung "LTA" vertrieben), 3 g Styrol, 1 g Divinylbenzol (Reinheit 55%), 4,5 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") und 1,5 g Sorbittrioleat (Markenbezeichnung "Span 85") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 10 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 650 bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges vernetztes Polymer zu erhalten. Dieses Polymer wird mit Wasser gewaschen und in Scheiben von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen einander gegenüberliegenden perforierten Platten in Richtung seiner Dicke komprimiert und entwässert und unter reduziertem Druck bei 60ºC 20 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (11) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 4,1 gegenüber Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,68 g/cm³ hat.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (11) wird zerschnitten, um Proben mit einem quadratischen Oberflächenbereich von ungefähr 1 cm Seitenlänge zu erhalten. Wenn diese Probe jeweils getrennt in Wasser, Ethanol, Toluol und Kerosin stehen gelassen wird, quillt sie auf, indem sie 15,3 g Wasser, 11,4 g Ethanol, 30,5 g Toluol und 36,7 g Kerosin pro g absorbiert.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 1000 ml wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.-% Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst und dispergiert sind und in dem ferner 2 g Aerosil 200 dispergiert sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g einer Mischung aus Laurylacrylat und Tridecylacrylat (hergestellt von Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd. und unter der Markenbezeichnung "LTA" vertrieben), 3 g Styrol, 1 g Divinylbenzol (Reinheit 55%), 4,5 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") und 1,5 g Sorbittrioleat (Markenbezeichnung "Span 85") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 10 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges vernetztes Polymer zu erhalten. Dieses Polymer wird mit Wasser gewaschen und in Scheiben von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen einander gegenüberliegenden perforierten Platten in Richtung seiner Dicke komprimiert und entwässert, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (12) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 3,6 in bezug auf Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,68 g/cm³ hat.
- Wenn das flüssigkeitsabsorbierende Material (12) auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 in bezug auf seine Absorptionskapazität pro Gewichtseinheit untersucht wird, stellt sich heraus, daß es aufquillt, indem es 15,3 g Wasser in 240 Sekunden, 12,5 g Ethanol in 30 Sekunden, 47,6 g Toluol in 20 Sekunden und 47,5 g Kerosin in 25 Sekunden pro g absorbiert.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g Laurylacrylat, 3 g Styrol, 0,6 g Divinylbenzol (Reinheit 55%), 4,5 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") und 1,5 g Sorbittrioleat (Markenbezeichnung ,,Span 85") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurtähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 5 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges vernetztes Polymer zu erhalten. Dieses Polymer wird zerschnitten, mit Wasser gewaschen und zwischen einander gegenüberliegenden perforierten Platten in Richtung seiner Dicke komprimiert und entwässert, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (13) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten plattenförmigen Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 5,6 in bezug auf Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,95 g/cm³ hat.
- Wenn das flüssigkeitsabsorbierende Material (13) auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 in bezug auf seine Absorptionskapazität pro Gewichtseinheit untersucht wird, stellt sich heraus, daß es aufquillt, indem es 10,0 g Wasser in 282 Sekunden, 4,2 g Ethanol in 154 Sekunden, 9,7 g Toluol in 37 Sekunden und 7,1 g Kerosin in 63 Sekunden pro g absorbiert.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g Laurylacrylat, 3 g Methylmethacrylat, 1 g Divinylbenzol (Reinheit 55%) und 6 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 650 bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges vernetztes Polymer zu erhalten. Dieses Polymer wird mit Wasser gewaschen, und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke zerschnitten. Das Polymer wird zwischen einander gegenüberliegenden perforierten Platten komprimiert, um es zu entwässern und ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (14) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 5,5 in bezug auf Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,85 g/cm³ hat.
- Wenn das fiüssigkeitsabsorbierende Material (14) auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 in bezug auf seine Absorptionskapazität pro Gewichtseinheit untersucht wird, stellt sich heraus, däß es aufquillt, indem es 7,6 g Wasser in 210 Sekunden, 4,9 g Ethanol in 30 Sekunden, 17,2 g Toluol in 30 Sekunden und 15,6 g Kerosin in 90 Sekunden pro Gewichtseinheit absorbiert.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g Laurylacrylat, 3 g Methylmethacrylat, 1 g 1,6-Hexandioldimethacrylat und 6 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges vernetztes Polymer zu erhalten. Dieses Polymer wird mit Wasser gewaschen, und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke zerschnitten. Das Polymer wird zwischen einander gegenüberliegenden perforierten Platten komprimiert, um es zu entwässern und ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (15) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 5,6 in bezug auf Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,79 g/cm³ hat.
- Wenn das flüssigkeitsabsorbierende Material (15) auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 in bezug auf seine Absorptionskapazität pro Gewichtseinheit untersucht wird, stellt sich heraus, däß es aufquillt, indem es 7,6 g Wasser in 200 Sekunden, 5,0 g Ethanol in 30 Sekunden, 16,2 g Toluol in 90 Sekunden und 22,1 g Kerosin in 100 Sekunden pro Gewichtseinheit absorbiert.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 32 g Styrol, 1 g Divinylbenzol (Reinheit 55%) und 6 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 10 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 650 bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges vernetztes Polymer zu erhalten. Da dieses Polymer nicht geeignet ist, komprimiert oder entwässert zu werden, wird es mit Wasser gewaschen, und in Stücke von 10 mm Dicke zerschnitten. Anschließend wird ein Stück unter reduziertem Druck bei 60ºC 20 Stunden lang getrocknet, um ein flüssigkeitsabsorbierendes Vergleichsmaterial (2) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 1,6 in bezug auf Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,11 g/cm³ hat.
- Wenn dieses flüssigkeitsabsorbierende Vergleichsmaterial (2) auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 in bezug auf seine Absorptionskapazität pro Volumeneinheit untersucht wird, stellt sich heraus, daß es weder Wasser noch Ethanol noch Kerosin absorbiert, daß es jedoch aufquillt, indem es 4,2 cm³ Toluol pro cm³ in 30 Sekunden absorbiert.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g 2-Ethylhexylacrylat, 3 g Styrol, 3 g Divinylbenzol (Reinheit 55%) und 6 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 10 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 650 bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges vernetztes Polymer zu erhalten. Das Polymer wird mit Wasser gewaschen, und in Stücke von 10 mm Dicke zerschnitten. Ein Stück wird bei 60ºC getrocknet, um ein flüssigkeitsabsorbierendes Vergleichsmaterial (3) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 2,6 in bezug auf Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,1 g/cm³ hat.
- Wenn dieses flüssigkeitsabsorbierende Vergleichsmaterial (3) in bezug auf seine Absorptionskapazität pro Volumeneinheit untersucht wird, stellt sich heraus, daß es aufquillt, indem es 1,8 cm³ Wasser in 24 Stunden, 1,8 cm³ Ethanol in 24 Stunden, 3,5 cm³ Toluol in 10 Sekunden und 2,8 cm³ Kerosin in 5 Sekunden absorbiert.
- Ein zylindrischer, teilbarer Kolben mit einem Innenvolumen von 500 ml wird mit 330 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 1 Gew.-% Calciumchlorid und 0,15 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 29 g Laurylmethacrylat, 3 g Styrol, 1 g Divinylbenzol (Reinheit 55%) und 6 g Sorbitmonooleat (Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in den Kolben zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 10 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Kolbens bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges vernetztes Polymer zu erhalten. Das Polymer wird mit Wasser gewaschen, und in Stücke von 10 mm Dicke zerschnitten. Ein Stück wird bei Zimmertemperatur getrocknet, um ein flüssigkeitsabsorbierendes Vergleichsmaterial (4) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel gefertigt ist, wobei die Trennwände in dem vernetzten Polymer einen Quellungsgrad von 4,6 in bezug auf Kerosin aufweisen und das Material selbst eine Dichte von 0,13 g/cm³ hat.
- Wenn dieses flüssigkeitsabsorbierende Vergleichsmaterial (4) in bezug auf seine Absorptionskapazität pro Volumeneinheit untersucht wird, stellt sich heraus, daß es aufquillt, indem es 1,0 cm³ Wasser in 24 Stunden, 0,9 cm³ Ethanol in 24 Stunden, 3,9 cm³ Toluol in 24 Stunden und 3,0 cm³ Kerosin in 24 Stunden pro cm³ absorbiert.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Cetylmethacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat und 4,5 g Sorbitmonooleat (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 3 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 75ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufitrockner bei 60ºC 16 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (16) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,33 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (16) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 4 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 15,2 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (16) absorbiert Wasser bei 25ºC in 21 Sekunden und Wasser bei 80ºC in 4 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 19,7 g/g und das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 98,2 % und der Quellungsgrad zu 2,4 bestimmt, wenn es Kerosin ausgesetzt wird.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Myristylmethacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat und 4,5 g Sorbitmonooleat (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ahnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 4 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 75ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufttrockner bei 60ºC 16 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (17) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,31 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (17) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 3 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 16,7 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (17) absorbiert Wasser bei 25ºC in 10 Sekunden und Wasser bei 80ºC in 1 Sekunde. Die Absorptionskapazität wird zu 18,4 gig und das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 98,1 % und der Quellungsgrad zu 2,3 bestimmt, wenn es Kerosin ausgesetzt wird.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Laurylmethacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat und 4,5 g Sorbitmonooleat (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 650 bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 4 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 60ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufitrockner bei 60ºC 16 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (18) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,47 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (18) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 5 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 19,7 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (18) absorbiert Wasser bei 80ºC in 35 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 15,4 g/g, das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 91,2 % und der Quellungsgrad zu 2,2 bestimmt, wenn es Kerosin ausgesetzt wird.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Stearylacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat und 4,5 g Sorbitmonooleat (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerüitrt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 3 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 60ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufttrockner bei 60ºC 16 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (19) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,45 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (19) absorbiert Wasser bei 80ºC in 2 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 20,4 gig, das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 95,3 % und der Quellungsgrad zu 2,1 bestimmt, wenn es Kerosin ausgesetzt wird.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Cetylacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat und 4,5 g Sorbitmonooleat (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 4 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 60ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlutttrockner bei 60ºC 16 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (20) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,35 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (20) absorbiert Wasser bei 80ºC in 3 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 20,2 g/g und das Rückhalteverhältnis unter Druck zu 69,8 % und der Quellungsgrad zu 2,0 bestimmt, wenn es Kerosin ausgesetzt wird.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Myristylmethacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat und 4,5 g Sorbitmonooleat (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerrült, bis das Polymerisations- System einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ahnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 3 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 60ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufitrockner bei 60ºC 16 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (21) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,43 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (21) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 16 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 16,7 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (21) absorbiert Wasser bei 80ºC in 2 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 21,6 g/g, das Rückhalteverhältnis unter Belastung zu 66,7 % und der Quellungsgrad zu 2,2 bestimmt, wenn es Kerosin ausgesetzt wird.
- Ein zylindrisches Reaktionsgefäß mit einem Innenvolumen von 1000 ml und aus Polypropylen gefertigt wird mit 660 g gereinigtem Wasser als Wasserphase beschickt, in dem 0,5 Gew.- % Calciumchlorid und 0,075 Gew.-% Kaliumpersulfat gelöst sind. Dann wird eine Lösung, die 21,6 g Laurylacrylat, 4 g Trimethylolpropantrimethacrylat, 2,4 g Methylmethacrylat und 4,5 g Sorbitmonooleat (vertrieben unter der Markenbezeichnung "Span 80") enthält, als Ölphase in das Reaktionsgefäß zugegeben, während die Wasserphase gerührt wird. Die beiden Phasen in dem Reaktionsgefäß werden kontinuierlich gerührt, bis das Polymerisationssystem einen Zustand annimmt, der an Joghurt erinnert. Das Rühren wird abgebrochen, nachdem das Polymerisationssystem einen Joghurt-ähnlichen Zustand angenommen hat. Die Polymerisation wird über einen Zeitraum von 3 Stunden durchgeführt, wobei die Innentemperatur des Reaktionsgefäßes bei 65º bis 75ºC gehalten wird, um ein wasserhaltiges poröses vernetztes Polymer zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß dieses Polymer einen Porendurchmesser von 3 um hat. Das Polymer wird mit heißem Wasser bei 60ºC gewaschen und im wasserhaltigen Zustand in Stücke von 10 mm Dicke geschnitten. Ein Stück wird zwischen zwei perforierte Platten gelegt, zwischen diesen in Richtung seiner Dicke komprimiert, um entwässert zu werden, und anschließend in einem Heißlufitrockner bei 60ºC 16 Stunden lang getrocknet, um ein erfindungsgemäßes flüssigkeitsabsorbierendes Material (22) zu erhalten, das aus einem porös ausgeformten Artikel mit einer Dichte von 0,49 g/cm³ gefertigt ist.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material (22) absorbiert Ethanol bei 25ºC in 5 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 16,8 g/g bestimmt. Das flüssigkeitsabsorbierende Material (22) absorbiert Wasser bei 25ºC in 35 Sekunden und Wasser bei 80ºC in 3 Sekunden. Die Absorptionskapazität wird zu 20,2 g/g, das Rückhalteverhältnis unter Belastung zu 62,9 % und der Quellungsgrad, wenn es Kerosin ausgesetzt wird, zu 2,4 bestimmt.
- Tabelle 1 zeigt Daten für die Absorptionskapazität pro Gewichtseinheit jeweils für Wasser, Ethanol, Toluol und Kerosin, die Daten für die Kapazität pro Volumeneinheit, den Glasübergangspunkt und den Quellungsgrad der Trennwand gegenüber Kerosin für die erhaltenen flüssigkeitsabsorbierenden Materialien (1) bis (22) und die absorbierenden Vergleichsmatenahen (1) bis (4). Tabelle 1 Tabelle 1 (Fortsetzung)
- Durch diese Erfindung wird ein kompaktes flüssigkeitsabsorbierendes Material erhalten, das leicht zu handhaben ist und geeignet ist, ein großes Volumen einer flüssigen Substanz, wie Wasser, Alkohol oder Petroleum zu absorbieren und mit der absorbierten flüssigen Substanz zu expandieren. Das flüssigkeitsabsorbierende Material dieser Erfindung kann beliebig in unterschiedliche Formen gegossen werden, wie Fasern, Granulate, einen Block oder eine Platte, ohne daß Verluste seiner ihm eigenen hervorragenden Geschwindigkeit der Flüssigkeitsabsorption hingenommen werden müssen.
- Das flüssigkeitsabsorbierende Material dieser Erfindung kann daher nicht nur als ölabsorbierendes Agens verwendet werden, um verschüttetes Bratöl zu entfernen, auf Küstengewässern treibendes Öl einzudämmen und verschüttetes Maschinenöl zu entfernen. Es kann als Absorptionsmittel sowohl für ölige als auch für wäßrige Flüssigkeiten verwendet werden, und zwar auf zahlreichen Gebieten der Spielartikel und Kosmetika, Sanitärartikel und medizinischen Artikel, wie für Reinigungsgeräte, wie für Windeln/Binden, Wegwerftücher und Absorptionsmittel für Blut, Artikeln zum Schutz von Nahrungsmitteln, wie Artikel zum Frischhalten, zum Halten von Wasser und Feuchtigkeit und Tropfen absorbierende Tücher für Gemüse und diverse Haushaltsartikel, wie zum Beispiel Aromamittel und Wischtücher. Das erfindungsgemäße flüssigkeitsabsorbierende Material kann ferner als Bestandteil unterschiedlicher absorbierender Artikel, wie sie oben aufgeführt sind, eingesetzt werden.
Claims (12)
1. Flüssigkeitsabsorbierendes Material aus einem porös ausgebildeten Artikel,
der aus Trennwänden aus einem vernetzten Polymeren und aus
durchgehenden Mikroporen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß das
genannte Material eine Dichte im Bereich von 0,2 bis 1,0 g/cm³ hat, daß
die genannten Trennwände einen Quellungsgrad gegenüber Kerosin im
Bereich von 2 bis 10 zeigen und daß das genannte Material gegenüber
Wasser, Ethanol, Toluol oder Kerosin eine Absorptionskapazität von
mindestens 4 cm³/cm³ je Volumeneinheit zeigt.
2. Flüssigkeitsabsorbierendes Material aus einem porös ausgebildeten Artikel,
der aus Trennwänden aus einem vernetzten Polymeren und aus
durchgehenden Mikroporen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß das
genannte Material eine Dichte im Bereich von 0,2 bis 1,0 g/cm³ hat und
daß das genannte Material eine Absorptionskapazität von 10 g/g je
Gewichtseinheit gegenüber Wasser, Ethanol, Toluoi oder Kerosin zeigt,
wobei die Flüssigkeiten eine Temperatur nicht unter dem
Erweichungspunkt des vernetzten Polymeren haben.
3. Flüssigkeitsabsorbierendes Material gemäß Anspruch 1 und/oder 2, wobei
das genannte vernetzte Polymer eine Glasübergangstemperatur im Bereich
von -30 bis 90ºC besitzt.
4. Flüssigkeitsabsorbierendes Material gemäß einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 3, wobei das genannte flüssigkeitsabsorbierende Material
eine Dichte im Bereich von 0,3 bis 0,98 g/cm³ besitzt.
5. Flüssigkeitsabsorbierendes Material gemäß einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 4, wobei das genannte Material ein Volumen von
zumindest 0,2 cm³ besitzt.
6. Flüssigkeitsabsorbierendes Material gemäß einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 5, wobei das genannte Material ein Rückhalteverhältnis
unter Druck gegenüber physiologischer Kochsalzlösung von nicht weniger
als 30 % zeigt.
7. Verfahren zur Herstellung eines flüssigkeitsabsorbierenden Materials aus
einem porös ausgebildeten Artikel, gekennzeichnet durch die Schritte:
- Vermischen von 1 - 20 Gew.-% eines monomeren Bestandteils aus
einem Monomeren, das eine polymerisierbare ungesättigte Gruppe
je Molekulareinheit trägt und einem vernetzenden Monomeren, das
zumindest zwei polymerisierbare ungesättigte Gruppen je
Molekulareinheit trägt, mit 99 bis 80 Gew.-% Wasser in
Gegenwart von 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf 100 Gewichtsteile
des genannten monomeren Bestandteils, eines öllöslichen Tensids,
wobei eine Wasser-in-Öl-Emulsion hergestellt wird, die eine große
Menge an Wasser in Form einer inneren, diskontinuierlichen Phase
enthält,
- thermisches Polymerisieren der genannten Emulsion in Gegenwart
eines Polymerisationsinitiators bei einer Temperatur un Bereich von
250 bis 90ºC, wobei ein poröses vernetztes Polymer entsteht,
sowie
- Druckformen des genannten porösen vernetzten Polymeren auf eine
Dichte im Bereich von 0,2 bis 1,0 g/cm³.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, wobei das genannte Druckformen bei einer
Temperatur ausgeführt wird, die nicht geringer als am Erweichungspunkt
des vernetzten Polymeren ist.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8 und/oder 9, wobei das genannte vernetzte
Polymere eine Glasübergangstemperatur im Bereich von -30 bis 90ºC hat.
10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, wobei das
genannte poröse vernetzte Polymer ein Hydrat ist, das Mikroporen mit
einem mittleren Porendurchinesser im Bereich von 1 bis 10 um enthält,
und das genannte flüssigkeitsabsorbierende Material erhalten wird, indem
das genannte Hydrat zur Entwässerung komprimiert und das entwässerte
Produkt anschließend getrocknet wird.
11. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10, wobei der
Anteil des genannten vernetzten Monomeren, das mindestens zwei
polymerisierbare ungesättigte Gruppen je Molekulareinheit trägt, an der
Gesamtmenge des genannten monomeren Bestandteus im Bereich von 1 bis
50 Gew.-% liegt.
12. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 11, wobei das
genannte Monomer, das eine polymerisierbare ungesättigte Gruppe je
Molekulareinheit trägt, nicht weniger als 50 Gew.-% eines
Alkyl(meth)acrylates enthält, das eine Alkylgruppe von 1 bis 20
Kohlenstoffatomen besitzt.
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