1. Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Zentrifugenrohre und
insbesondere auf das Abdichten oder Verschließen von
Zentrifugenrohren.
2. Beschreibung des einschlägigen Standes der Technik
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Typische Zentrifugenrohre haben einen im wesentlichen
zylinderförmigen Körper, wobei ein Ende eine Einfüllöffnung oder einen
Rohrhals zur Aufnahme der flüssigen Probe aufweist, die
zentrifugiert werden soll. Nach dem Einfüllen der flüssigen Probe
in das Rohr ist es erforderlich, eine sehr dichte
Verschluß- oder Abdeckvorrichtung über dem offenen Ende des Rohres
vorzusehen, um ein Auslaufen des Inhalts während der Zentrifugation
zu verhindern.
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Ein mit der Anbringung von Abdeckvorrichtungen auf am Ende
offenen Zentrifugenrohren zusammenhängendes Problem besteht
darin, sicherzustellen, daß eine gute Abdichtung zwischen dem
Verschlußstopfen und dem Rohr erreicht wird, um jegliche
mögliche oder potentielle Leckbildung zu vermeiden, zu der es
aufgrund von innerhalb des Rohres aufgebautem hydrostatischen Druck
kommen könnte. Der hydrostatische Druck innerhalb des Rohres
wird extrem stark, wenn die Zentrifuge mit Drehzahlen von
20000 U/Min oder mehr betrieben wird.
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Die Bedeutung der Eliminierung oder Verhinderung jeglicher
potentieller Leckbildung bei einer hochtourigen Zentrifuge darf
nicht unterschätzt werden. Die flüssige Probe kann irgendwelche
Pathogene, Mutagene, Bakterien oder andere gefährliche
Materialien enthalten. Eine Leckbildung während des
Zentrifugenbetriebs
kann zu für den Bediener gefährlichen Umständen führen.
Die Probe kann ein kleiner Vorrat eines nicht zu ersetzenden
Materials sein, das der Benutzer nicht durch Leckbildung bzw.
Auslaufen während des Zentrifugenbetriebes verlieren möchte.
Weiterhin bewirkt eine Leckbildung ein Rotorungleichgewicht und
führt zu einer Beschädigung des Rotors.
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In vielen Fällen wird eine Leckbildung dadurch hervorgerufen,
daß nur eine ungenügende Abdichtung zwischen der
Abdeckvorrichtung und dem Zentrifugenrohr zustande kommt, entweder
aufgrund einer schlechten Ausbildung oder Konstruktion der
Abdeckvorrichtung, oder als Folge der nicht ordnungsgemäßer Anbringung
der Abdeckvorrichtung auf dem Rohr. Es ist nicht nur wesentlich,
daß die Abdeckvorrichtung so konstruiert ist, daß eine sichere
Abdichtung zwischen dem Testrohr und der Abdeckvorrichtung
erreicht wird, sondern es ist auch wichtig, daß die
Abdeckvorrichtung so konstruiert ist, daß sie nach dem Zentrifugenlauf
leicht zu entfernen oder abzunehmen ist, ohne den Inhalt der
flüssigen Probe nach der Zentrifugation negativ zu beeinflussen.
Andernfalls können die getrennten Probenbestandteile wieder
vermischt werden und den Zentrifugationslauf wertlos machen.
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Die US-Patentschrift 5 127 895, die die Merkmale des
Oberbegriffs von Anspruch 1 zeigt, beschreibt ein selbstabdichtendes
Zentrifugenrohr, das den hydrostatischen Druck der in dem Rohr
enthaltenen Probenlösung verwendet, um eine dichte Abdichtung
während der Zentrifugation zu erreichen. Dieses Patent ist auf
den Anmelder der vorliegenden Erfindung übertragen und wird
durch diese Bezugnahme hier eingeschlossen. Der Rohrhals des
Zentrifugenrohres wird vor der Zentrifugation mit einem Stopfen
verschlossen und in der Rotorausnehmung mit einer Mutter und
einem Abstandselement fixiert. Während der Zentrifugation
verursacht der hydrostatische Druck, der als eine Folge einer
auf die Lösung ausgeübten Zentrifugalkraft auftritt, daß der
Rohrhals auf den Stopfen gegen einen Halt drückt, der durch das
innerhalb der Ausnehmung festgelegte Abstandselement oder das
Fliehgewicht des Stopfens gebildet ist. Als eine Folge wird eine
Abdichtung zwischen dem Stopfen und dem Rohrhals gebildet. Wenn
die Zentrifugalkräfte mit einer steigenden Rotordrehzahl
steigen, steigt der hydrostatische Druck und erzwingt dabei eine
dichtere Abdichtung des Stopfens gegenüber dem Rohrhals. Die
Abdichtungskraft ist daher der Höhe des hydrostatischen Druckes
angepaßt, der von der Zentrifugalkraft abhängig ist, die auf die
in dem Rohr enthaltene Probenlösung ausgeübt wird. Nach der
Zentrifugation verbleibt eine schwache Abdichtung zwischen dem
Stopfen und dem Füllhals, wodurch es des Benutzer leicht gemacht
wird, den Stopfen des Zentrifugenrohres zu entfernen, ohne daß
irgendwelche speziellen Hilfsmittel erforderlich sind. Das
vorstehend beschriebene Rohr und der Verschluß wurden durch die
Beckman Instruments, Inc., Californien, USA unter der Marke
OptiSeal kommerziell vertrieben.
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Obwohl das patentierte selbstabdichtende Zentrifugenrohr und der
Verschluß eine exzellente Abdichtung während der Zentrifugation
ergeben, hat sich herausgestellt, daß der innerhalb des
Zentrifugenrohres aufgrund einer durch die Zentrifugation verursachten
Deformation des Zentrifugenrohres aufgebaute Restdruck den
Stopfen während der Handhabung des Zentrifugenrohres nach der
Zentrifugation ausstoßen könnte.
Zusammenfassung der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung ist eine Verbesserung des bekannten
selbstabdichtenden Zentrifugenrohres und Stopfens. Die Form und
die Größe des Stopfens gemäß der vorliegenden Erfindung ist
derart, daß sich ein Festsitz zwischen dem Stopfen und dem Rohrhals
des Zentrifugenrohres ergibt. Der Festsitz ist dazu ausgelegt,
den Stopfens in dem Rohrhals vor und nach der Zentrifugation,
trotz eines innerhalb des Rohres aufgebauten Restdruckes, zu
sichern. Der Festsitz ist darüberhinaus so ausgelegt, daß es
weiterhin möglich ist, den Stopfen einfach einzuführen und zu
entfernen, während zur Sicherung des Stopfens in dem Füllhals
ein hoher Grad an Haltfestigkeit aufrechterhalten wird.
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Bei der beschriebenen Ausführungsform ist der Stopfen als ein
sich verjüngender Körper ausgebildet, der sich auf ein
erweitertes
Ende zu verschmälert. Ein O-Ring ist in einer
ringförmigen Nut um den verjüngten Körper herum vorgesehen. Das
erweiterte Ende erzeugt eine Passung mit Übermaß mit einem verjüngten
Füllhals, wodurch der Stopfen in den Füllhals durch einen
Einrastvorgang gesichert wird, wenn sich das erweiterte Ende des
Stopfens bis hinter den verjüngten Füllhals in das Rohr
erstreckt. In dieser eingerasteten Position ist der Stopfen in
dem Füllhals gesichert, wodurch sich eine anfängliche Abdichtung
ergibt. Diese Abdichtung wird bei der Zentrifugation durch einen
Selbstabdichtungsmechanismus verstärkt, der entweder auf den
inneren hydrostatischen Druck in dem Rohr und/oder auf die Kraft
eines Halte-Abstandelementes auf den Stopfen zurückzuführen ist.
Nach der Zentrifugation hält die Einrastverbindung zwischen dem
Füllhals und dem Stopfen den Stopfen sicher gegen jeglichen
innerhalb des Rohres aufgebauten Restdruck zurück, der durch
eine Zentrifugenrohrdeformation erzeugt ist, die entweder durch
die Zentrifugation oder durch die Handhabung des Rohres durch
den Benutzer verursacht ist. Um das Einführen und das Entfernen
des Stopfens mit mäßigem Kraftaufwand zu unterstützen, und ohne
dadurch die Zurückhaltefähigkeit der Pasung mit Übermaß zu
beeinflussen, ist die Kontaktfläche zwischen dem erweiterten
Ende und dem Füllhals strategisch verringert.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Fig. 1 ist eine Längsschnittansicht von einem
Zentrifugenrohr und einer Abdeckbaugruppe gemäß einer
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
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Fig. 2 ist eine Detailansicht, die die Einzelheiten
des Stopfens nach der vorliegenden Erfindung zeigt.
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Fig. 3 zeigt den Stopfen nach Fig. 2 von unten.
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Fig. 4 A-D zeigen die Folge der Wechselwirkungen, wenn
der Stopfen in den Rohrhals eingeführt wird.
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Fig. 5 ist eine schematische Draufsicht von einem
Schwenkbecher-Zentrifugenrotor, der das Rohr und die
Abstandsbaugruppe nach der vorliegenden Erfindung trägt.
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Fig. 6 ist eine Längsschnittansicht von einer anderen
Ausführungsform des Stopfens gemäß einer anderen
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
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Fig. 7 ist eine Schnittansicht eines Festwinkelrotors,
der ein Zentrifugenrohr und eine Verschlußbaugruppe gemäß der
vorliegenden Erfindung trägt.
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Fig. 8 ist eine Längsschnittansicht von einem
Abstandselement zur Verwendung in einem Festwinkelrotor.
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Fig. 9-11 sind verschiedene Ansichten eines Werkzeuges, das
zum Herausnehmen des Rohres aus der Rotorausnehmung und zum
Entfernen des Stopfens von dem Rohrhals nach der Zentrifugation
konstruiert ist.
Beschreibung von gezeigten Ausführungsformen
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Die folgende Beschreibung bezieht sich auf die zur Zeit am
meisten bevorzugte Ausführungsform der Erfindung. Diese
Beschreibung dient dem Zweck, das allgemeine Prinzip der Erfindung zu
zeigen und sollte nicht in einem einschränkenden Sinn aufgefaßt
werden. Der Schutzumfang der Erfindung wird am besten durch
Bezugnahme auf den zugehörigen Anspruch festgelegt.
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Die vorliegende Erfindung wird im Zusammenhang mit
Zentrifugenrohren beschrieben, die einen im wesentlichen zylinderförmigen
Körperabschnitt mit oberen und unteren Abschnitten aufweisen,
die einstückig mit dem zylinderförmigen Körperabschnitt gebildet
sind (siehe Fig. 1). Der Hals oder der Füllhals des Rohres ist
einstückig um eine Öffnung in dem oberen Abschnitt herum
gebildet. Es ist verständlich, daß die vorliegende Erfindung auch mit
Zentrifugenrohren ausgeführt werden kann, die eine andere
Körpergeometrie aufweisen.
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Es ist verständlich, daß die Abdeckbaugruppe nach der
vorliegenden Erfindung auf Zentrifugenrohre mit breitem Hals angewendet
werden kann. Die größere Öffnung ermöglicht somit die Verwendung
von Spritzen oder Pipetten mit großem Durchmesser, um die Probe
in das Rohr einzuführen. Dies verringert die Beanspruchung von,
bzw. die Scherkräfte auf, große biologische Moleküle, die in das
Rohr eingeführt werden, wodurch die Integrität der Probe vor der
Zentrifugation aufrechterhalten wird. Ähnlich können
Hebewerkzeuge mit großem Durchmesser verwendet werden, wenn die
getrennte Probe nach der Zentrifugation aus dem Rohr entnommen wird.
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Fig. 1 zeigt eine Abdeckbaugruppe gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung. Die Außenseite von dem Rohrhals 12
des Zentrifugenrohres 10 ist im wesentlichen zylinderförmig. Die
Innenseite von dem Hals 12 legt eine sich konisch verjüngende
Öffnung fest, die sich vom Rohr weg mit einem 12º Winkel
konisch verbreitert. Der Hals 12 ist einstückig mit dem oberen
Abschnitt 14 des Rohres 10 gebildet. Der Stopfen 16 weist einen
sich konisch verjüngenden Abschnitt 17 mit einem o-Ring 18 auf,
der in einer ringförmigen Nut 20 festgehalten wird. Die
Verjüngung des Stopfens 16 entspricht ungefähr der Verjüngung der
Füllhalsöffnung. Der o-Ring 18 springt vor der Verwendung über
die verjüngte Oberfläche 17 des Stopfens 16 vor. Wenn der
Stopfen 16 in die Öffnung des Rohrhalses 12 eingeführt wird,
kommt der o-Ring 18 in abdichtenden Kontakt mit der verjüngten
inneren Oberfläche 17 des Rohrhalses 12. Das Rohr 10 kann aus
einem thermoplastischen Material hergestellt sein, das
vorzugsweise lichtdurchlässig oder durchsichtig ist. Polypropylen oder
geeignetes Polyolefin sind geeignete Materialien, und das Rohr
kann durch das Blasformverfahren hergestellt werden. Der Stopfen
16 kann ebenfalls aus dem gleichen Material, jedoch vorzugsweise
aus Polyphenylenoxid, Noryl oder einem ähnlichen Material
hergestellt sein, das etwas härter als Polypropylen ist, jedoch
ein vergleichbares spezifisches Gewicht aufweist.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Unterseite oder der
Boden des Stopfens (das schmalere Ende 22) erweitert, damit er
vom Durchmesser her größer als der verengte Durchmesser 24 des
Füllhalses 12 ist. Anders ausgedrückt ist der Durchmesser 23 des
erweiterten Endes 22 größer als der verengte Durchmesser 24 des
Füllhalses 16. In Fig. 2 und 3 ist der Aufbau des Stopfens
deutlicher gezeigt. Abflachungen 26 sind um den Umfang des
erweiterten Endes 22 des Stopfens 16 herum vorgesehen. Die
Funktion dieser Abflachungen 26 wird durch die untenstehende
Beschreibung verständlich. Eine Sackbohrung 50 wird zur
Auskernung des Aufbaues verwendet, um Senkeffekte bei der
Formung zu minimieren. Die Aussparung 52 in dem erweiterten Ende
des Stopfens ermöglicht eine Vertiefung des Einguß-Stellen-
Rückstandes, der beim Gießen des Stopfens erzeugt wird.
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Das Rohr 10 wird durch Einführen des erweiterten Endes 22 des
Stopfens 16 in die Rohrhalsöffnung abgedeckt bzw. verschlossen
(Fig. 4A). Wenn sich der Stopfen 16 nach unten in den Rohrhals
16 bewegt, trifft das erweiterte Ende 22 auf den kleineren
verengten Durchmesser 24 des Rohrhalses 16 und verursacht eine
Passung mit Übermaß (Fig. 4B). Der aus einem elastisch
deformierbaren Material hergestellte Abschnitt des verengten Durchmessers
24 beginnt sich elastisch zu dehnen und sich an das erweiterte
Ende 22 anzupassen. An diesem Punkt steigt die Kraft, die
erforderlich ist, um den Stopfen 16 in den Rohrhals 12 zu drücken.
Dieser Anstieg der erforderlichen Kraft kann ziemlich stark sein
und er könnte das Einführen des Stopfens 16 verhindern, wenn die
Abflachungen 26 nicht die Länge der
Linie-zu-Linie-Übermaßpassung mit dem kleineren verengten Durchmesser des Rohrhalses 12
verringern würden. Die gesamte Umfangslänge des erweiterten
Endes 22 ist aufgrund der hinzugefügten Abflachungen 26 kleiner
als eine völlig kreisförmige Umfangslänge. Diese Verringerung
der Linie-zu-Linie-Übermaßpassung bestimmt, verringert oder
begrenzt die maximal zum Einführen des Stopfens 16 erforderliche
Kraft. Sobald sich das erweiterte Ende 22 hinter den verengten
Durchmesser 24 des Rohrhalses 12 bewegt (Fig. 4C), zieht die
konisch verjüngte Oberfläche des erweiterten Endes 22 den
Stopfen mit einem Einrastvorgang in die Abdichtungsposition
(Fig. 4D). In der Abdichtungsposition (Fig. 4D) liegt die
konisch verjüngte Oberfläche 17 des Stopfens 16 an der konisch
verjüngten inneren Oberfläche 25 des Rohrhalses 12 an. Während
der nach innen gerichteten Bewegung des Stopfens 16 in den
inneren konisch verjüngten Abschnitt des Rohrhalses 12, beginnt
der o-Ring 18 mit kreisförmigem Querschnitt gegen die konisch
verjüngte Oberfläche 17 des Rohrhalses 12 zu drücken (Fig. 4C).
Wenn der Stopfen 16 vollständig eingeführt ist (Fig. D), ist der
o-Ring 18 ausreichend zusammengepreßt, um eine sichere
Abdichtung zu ergeben, die ein Austreten von Flüssigkeit oder
ein Herausrutschen des Stopfens 16 aus dem Rohrhals 12 beim
Handhaben des Rohres verhindert.
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Weiterhin wird die Abdichtung während der Zentrifugation durch
die zusätzliche Selbstbelastung sichergestellt, der sich durch
ein "schwimmendes" Abstandselement (bei Festwinkelrotoren) oder
den durch die Zentrifugation verursachten internen
hydrostatischen Druck gegen die Oberseite des Rohres ergibt (bei
Vertikal- oder Nahezu-Vertikal-Rohr-Rotoren), in Abhängigkeit von der Art
des Rotors, in dem das Rohr verwendet wird. Das Abstandselement
wird auf den Rohrhals 12 geschoben, nachdem dieser mit dem
Stopfen verschlossen wurde. Das Abstandselement 30 nach Fig. 1
ist speziell derart konstruiert, daß es eine innere Oberfläche
aufweist, die im wesentlichen entsprechend dem Rohrhals 12 und
dem oberen Abschnitt 14 des Zentrifugenrohres geformt ist. Weil
das Abstandselement 30 in die Rotorausnehmung eingeführt wird
(siehe Fig. 4), ist die Spitze des Abstandselementes 30 mit
einem Flansch 32 geformt, um ein leichtes Entfernen aus der
Rotorausnehmung zu ermöglichen. Das Abstandselement 30 kann aus
Kunststoff, beipielsweise Noryl, oder einem leichten Metall wie
zum Beispiel Aluminium hergestellt sein. Das Abstandselement
kann mit einer Einrastmöglichkeit gegenüber dem Füllhals
versehen sein (einer ringförmigen Wulst 31 auf dem Rohrhals 12 und
einer ringförmigen Nut 33 in dem Abstandselernent 30). Das
einrastende Abstandselement kann den Rohrhals weiterhin in einer
eingeschnürten Stellung halten, um ein Hindurchdrücken des
erweiterten Endes durch den verengten Durchmesser aufgrund des
inneren hydrostatischen Druckes zu verhindern. Einzelheiten des
einrastenden Abstandselementes sind in der anhängigen
Patentanmeldung WO-A-94/22584 ausführlicher beschrieben, die ebenfalls
auf den Anmelder der vorliegenden Anmeldung übertragen wurde.
Die Anordnung eines Zentrifugenrohres 10 und seiner
Abdeckbaugruppe in einem Schwingbecher-Zentrifugenrotor ist schematisch
in Fig. 5 gezeigt.
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In dem Schwingbecher-Zentrifugenrotor 40 ist das Zentrifugenrohr
10 in der Ausnehmung eines gelenkig gelagerten Bechers 42
gehalten, der bei der Zentrifugation um die Achse 44 in eine
horizontale Stellung nach außen schwingt. Die frühere Verwendung von
schwimmenden Abstandselementen wurde in dem US-Patent 4 304 356
beschrieben. Das schwimmende Abstandselement ergibt eine
Abstützung gegen die Deformation des Zentrifugenrohres durch
hydrostatische Kräfte und Zentrifugalkräfte. Das Abstandselement
30 gleitet in dem Sinn, daß es mit Ausnahme der Wechselwirkung
mit dem Rohr und dem Reibungskontakt zwischen dem
Abstandselement und der Ausnehmung frei ist, um sich entlang der Ausnehmung
zu bewegen. Das Abstandselement 30 sollte eine Dichte aufweisen,
die geringfügig kleiner als die mittlere Dichte der Probenlösung
ist, um eine Zentrifugation des Abstandselementes auf den Boden
des Bechers zu für den Fall zu verhindern, daß das
Zentrifugenrohr bricht. Alternativ kann eine (nicht gezeigter) Senke oder
Senkbohrung in der Öffnung des Bechers vorgesehen sein, um eine
übermäßige Bewegung des Abstandselementes auf den Boden des
Bechers zu zu verhindern.
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Nach der Zentrifugation wird das einrastende Abstandselement
30 zusammen mit dem Rohr 10 aus dem Becher 42 entnommen. Das
Abstandselement 30 kann durch eine drehende und ziehende
Bewegung einfach aus dem Rohrhals 12 entnommen werden, ohne daß
ein Hilfsmittel erforderlich ist. Der Stopfen 16 kann mit einem
geeigneten Entnahmewerkzeug (siehe Fig. 9) aus dem Rohrhals 12
entfernt werden.
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Es hat sich gezeigt, daß für den Fall, daß die flache Oberseite
des Stopfens 16 aufgrund der hohen Zentrifugalkraft weiter als
bis zu der Oberseite der Öffnung des Rohrhalses eindringt,
das Anbringen einer Verlängerung auf der Oberseite des Stopfens
zur Entfernung des Stopfens wünschenswert ist. Nach Fig. 6 weist
der Stopfen 16 eine stabförmige Verlängerung 46 auf, die über
die Schulter vorspringt. An der Oberseite des Stabes 46 ist ein
kreisförmiger Flansch 48 angeordnet. Ein Sackloch 50 ist zum
Auskernen der Struktur vorgesehen, um Senkeffekte bei der
Formung zu minimieren. Die Aussparung 52 in dem erweiterten Ende
des Stopfens ermöglicht das Vertiefen des Angusses, der beim
Gießen des Stopfens erzeugt wird. Nach der Zentrifugation
ermöglicht die Stange mit dem angeformten Flansch ein bequemes
Greifen des Stopfens, um den Stopfen von dem Rohrhals zu
entfernen.
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Unter Bezugnahme auf Fig. 7 wird nun die Verwendung des Rohres
und des Verschlußsystems in Festwinkelrotoren beschrieben. Der
Rotor 60 weist mehrere mit einem festen vorherbestimmten Winkel
bezüglich der Drehachse 64 angeordnete Ausnehmungen 62 auf, die
in einem Kreis mit gleichem Abstand von der Drehachse angeordnet
sind. Die Ausnehmungen 62 sind zur Aufnahme des
Zentrifugenrohres 10 und der zugehörigen Abdeckbaugruppe ausgebildet. Das
Zentrifugenrohr wird mit einer Probenlösung gefüllt, bevor es in
die Rotorausnehmung eingeführt wird.
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In Fig. 8 ist das zur Verwendung in Festwinkelrotoren geeignete
Abstandselement 66 genauer gezeigt. Das Abstandselement 66
bedeckt den Stopfen 16. Es ist eine Gewindebohrung 68
vorgesehen, die gerade groß genug für ein mit einem Gewinde versehenes
(nicht gezeigtes) Werkzeug ist, das zum Entfernen des
Abstandselementes 66 aus der Rotor-Ausnehmung 62 verwendet wird. Für
die spezielle Anwendung in Festwinkelrotoren ist das bevorzugte
Profil des oberen Abschnittes 14 von dem Rohr, und somit das dem
Rohr entsprechende Profil des Abstandselementes, glockenförmig
ausgebildet.
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Das Rohr 61 wird mit dem Stopfen verschlossen und gefolgt von
dem Abstandselement 66 in die Rotorausnehmung 62 eingeführt. Ein
einrastender Aufbau mit Wulst und Nut, wie er vorher beschrieben
wurde, kann auch bei dem Rohr 61 und dem Abstandselement 66
verwirklicht werden, die in einem Festwinkelrotor verwendet werden.
Das Abstandselement 66 ist in dem Sinn schwimmend, daß es mit
Ausnahme der Wechselwirkung mit dem Rohr und dem Reibkontakt
zwischen dem Abstandselement und der Ausnehmung frei ist, um
sich entlang der Ausnehmung 62 zu bewegen. Bei der vorliegenden
Erfindung überträgt die Selbstbelastung des gleitenden
Abstandselementes während der Zentrifugation eine Kraft auf den
Stopfen durch den Kontakt mit der flachen Oberseite des
Stopfens. Während der Zentrifugation ist die Probenlösung 11
innerhalb des Rohres der bezüglich der Drehachse nach außen
gerichteten Zentrifugalkraft ausgesetzt. Die Lösung nimmt eine
vertikale Stellung ein und ein vertikaler Meniskus 70 wird
gerade gebildet. Die Größe des mit Luft gefüllten Raums oberhalb
von dem Meniskus wird von der Füllhöhe abhängen, bis zu der das
Rohr mit Probenlösung gefüllt wird. Obwohl zur Verdeutlichung
ein großer mit Luft gefüllter Raum oberhalb von dem Menikus 70
gezeigt ist, wird das Rohr vorzugsweise vollständig gefüllt, um
den mit Luft gefüllten Raum oberhalb von dem Meniskus so klein
wie möglich zu halten, um ein andernfalls mögliches Brechen der
Rohrwände aufgrund der hohen Zentrifugalkraft zu verhindern. Die
vertikale Probenflüssigkeitsäule 11 gerät in Kontakt mit einem
Teil des oberen Abschnitts 14 des Rohres 61 und mit dem Stopfen
16. In Abhängigkeit von der Füllhöhe der Probenflüssigkeit wird
während der Zentrifugation ein wesentlicher Teil des oberen
Abschnitts des Rohres um den Stopfen herum einem hydrostatischen
Druck von der Probenlösung ausgesetzt. Eine Aufwärtsbewegung des
Stopfens aufgrund des hydrostatischen Druckes wird durch die
zentrifugale Belastung des schwimmenden Abstandselementes 66
vermieden. Im Ergebnis drückt die Selbstbelastung des
schwimmenden Abstandselementes auf den Stopfen, entgegen dem
hydrostatischen Druck im oberen Abschnitt 14 des Rohrs. Als Folge davon
wird die Abdichtung gegenüber den o-Ring fester. Wenn die
Rotordrehzahl steigt, steigt die Zentrifugalkraft und somit der
hydrostatische Druck, wodurch die Abdichtungskraft an der
Berührungsfläche von dem o-Ring und dem Rohrhals steigt. Die
erhöhte Abdichtungskraft gleicht den Anstieg des hydrostatischen
Drucks aus und erhält dadurch eine dichte lecksichere Abdichtung
aufrecht. Anders ausgedrückt, wird die Abdichtung "besser", wenn
die Druckverhältnisse eine stärkere Belastung hervorrufen.
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Nachdem die Zentrifugation abgeschlossen ist, wird das
Abstandselement 66 aus der Rotor-Ausnehmung entfernt, indem an der
Gewindebohrung 68 in dem Abstandselement 66 gezogen wird. Das
Zentrifugenrohr 61 wird aus der Ausnehmung gezogen und der Stopfen
wird entfernt, wobei das im Zusammenhang mit Fig. 9 weiter unten
beschriebenen Werkzeug verwendet wird. Wenn ein einrastendes
Abstandselement verwendet wird, wird das Abstandselement zusammen
mit dem Rohr aus der Rotorausnehmung entfernt. Es wird darauf
hingewiesen, daß der Stopfen 16 in dem Rohrhals zurückgehalten
wird, auch wenn ein innerhalb des Rohres aufgebauter Restdruck
vorliegt, der durch die permanente Rohrverformung durch die
Zentrifugation verursacht ist. Der Unterschied oder der Grad der
Übermaßpassung zwischen dem erweiterten Ende 22 und dem
verengten Durchmesser 24 ist direkt proportional zu der
Festhalte- oder Zurückhaltekraft von bzw. auf den Stopfen. Es gibt ein
ausgeglichenes Verhältnis zwischen dem Betrag der Kraft, die
erforderlich ist, um den Stopfen einzuführen, der Größe der
Zurückhaltekapazität des Stopfens und dem Betrag der Kraft, die
erforderlich ist, um den Stopfen aus dem Rohrhals zu entfernen.
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Es hat sich herausgestellt, daß eine angemessene Linie-zu-Linie-
Übermaßpassung zwischen dem Rohr und dem Stopfen ungefähr 50 bis
60 % beträgt, wobei eine Verringerung der kreisförmigen
Umfangsbegrenzung an dem erweiterten Ende ungefähr 0,5 bis 2 %
beträgt und durch die Abflachungen 26 erzielt ist. Es wird
angenommen, daß der Betrag der Verringerung der kreisförmigen
Umfangsbegrenzung die zum Einführen des Stopfens erforderliche
Kraft beeinflußt; bei einer kleineren Verringerung ist eine
größere Einführkraft erforderlich. Es wird angenommen, daß die
prozentuale Übermaßpassung zwischen dem Rohr und dem
erweiterten Ende die Kraft bestimmt, die zum Entfernen des
Stopfens aus dem Rohr erforderlich ist; die Herausziehkraft
steigt mit einem größeren prozentualen Übermaß.
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Zentrifugenrohre mit einem anders geformten oberen Abschnitt 14
können gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
Beispielsweise können Rohre mit kegelförmigen oder
halbkugelförmigen oberen Abschnitten verwendet werden.
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Es wurde ein Entnahmewerkzeug zum Entnehmen des hier
beschriebenen Zentrifugenrohres aus Rotorausnehmungen konstruiert. Nach
den Fig. 9-11 ist das Entnahmewerkzeug 70 aus einem gehärteten
Federstahl oder einem ähnlichen Material mit der in den Figuren
dargestellten Form gebildet. Das Werkzeug 70 weist Stege 72 auf,
die die Festigkeit und Steifigkeit der Seitenteile 71 ergeben.
Die Stege 72 verlaufen entlang des geraden Abschnittes des
Werkzeuges 70. An den gegenüberliegenden Enden der Konstruktion
sind rechtwinklige Vorsprünge 74 angeordnet, die nach innen auf
die Mittellinie der Anordnung gerichtet sind. Diese Vorsprünge
74 weisen an ihren Enden scharfe Spitzen 76 auf, die sich durch
eine vorherbestimmte Krümmung bzw. einen vorherbestimmten Radius
78 ergeben, der an den Enden gebildet ist. Die Länge der
Vorsprünge 74 von den Knicken 80 zu den scharfen Ecken 76 ist
derart gewählt, daß es möglich ist, mit der Vorrichtung in die
kleinste Zentrifugenausnehmung zu greifen, um die Rohre an ihren
Hälsen herauszuziehen. Die Vorrichtung wird verwendet, indem mit
den Fingern entlang oder auf die Seitenteile 71 gedrückt wird.
Die Spitzen 76 greifen in die Seite von dem Rohrhals 12 bzw.
verhaken sich in diesem, weil der Radius 78 derart gewählt ist,
daß er geringfügig kleiner als der Radius von dem Rohrhals 12
ist. Das Eingreifen der Spitzen 76 in das Rohrhalsmaterial
ergibt einen Widerstand gegen das axiale Abrutschen von dem Rohr.
Bekannte Laborpinzetten haben diese Greiffähigkeit nicht, weil
sie zum Halten, jedoch nicht zum Eindringen in das zu
handhabende Material konstruiert sind und deshalb den Stopfen negativ
beeinflussen und dadurch die Abdichtung verschlechtern.
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Obwohl die Erfindung anhand und gemäß bevorzugter
Ausführungsformen beschrieben wurde, ist es für den Fachmann
selbstverständlich, daß verschiedene Änderungen und Verbesserungen
durchgeführt werden können, ohne daß der Schutzumfang und der
Grundgedanke der Erfindung dadurch verlassen werden. Es ist
demzufolge verständlich, daß die Erfindung nicht durch die speziellen
dargestellten Ausführungsformen, sondern nur durch den
Schutzumfang des zugehörigen Anspruchs eingeschränkt ist.