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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum
Einführen von Proben in ein Gerät zum Verarbeiten.
Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf die
automatisierte Handhabung einer Schlange von Probenbehältern und
auf das automatische sequentielle Einführen derselben in ein
analytisches Gerät.
Hintergrund der Erfindung
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Gegenwärtig verfügbare Geräte, die in der analytischen
Chemie verwendet werden, wie z.B. Geräte zur überkritischen
Fluidextraktion, können automatisch mehrere Anteile von
einer einzigen Probeneingabe erzeugen, wobei sie durch
Aufnahme einer Automatisierung, wie z.B. einem Robotermanipulator,
eine Mehrzahl von Proben auf eine relativ automatisierte Art
und Weise verarbeiten können. Eine derartige Lösung weist
jedoch mehrere Nachteile auf. Zuerst sind die Kapitalkosten
des analytischen Geräts und des Robotermanipulators zusammen
häufig so hoch, daß die Produktivität, die durch die
Automation erreicht wird, zunichte gemacht wird. Zweitens sind
viele Geräte nicht "Roboter-freundlich", wobei die
Programmierung und die individuelle Hardware, die benötigt wird, um
derartige Systeme zu automatisieren, dieselben unpraktisch
machen kann. Schließlich kann sogar in den Systemen, bei
denen die Proben über einen Robotermanipulator eingegeben
werden können, wenn die durchgeführte Analyse relativ einfach
ist, die Geschwindigkeit, mit der die Proben ausgetauscht
werden müssen, die Geschwindigkeit überschreiten, mit der
der Robotermanipulator seine Aufgaben durchführen kann,
wodurch die Produktivitätsvorteile auf einen kleineren als den
maximalen Wert reduziert werden.
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Es würde daher wünschenswert sein, eine Probeneingabe in ein
analytisches Instrument auf eine relativ günstige Art und
Weise zu automatisieren.
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Zusätzlich werden viele Prozesse mit Proben bei erhöhten
Temperaturen durchgeführt, während andere ein Abkühlen der
Probe benötigen. Wenn in der Vergangenheit mehrere Proben in
einer Schlange gebildet wurden, wurden viele oder alle
Proben innerhalb einer thermischen Zone plaziert, um sie auf
die geeignete Temperatur zu bringen. Es könnte
beispielsweise ein gesamter Behälter von Proben in einem Ofen plaziert
werden. Derartige Verfahren weisen jedoch schädliche
Auswirkungen auf die Proben oder auf zumindest einige der
Bestandteile von Interesse in den Proben auf, wodurch die
Genauigkeit einer durchgeführten quantitativen Analyse verringert
wird. In anderen Worten resultiert das thermische
"Gegensprechen" zwischen den Proben in einer Situation, bei der
unterschiedliche Proben unterschiedliche Probenhistorien
aufweisen. Somit könnten im Falle von biologischen Proben
Bestandteile, wie z.B. Metaboliten, in der letzten Probe
eines Behälters, der sich in einem Ofen befand, während andere
Proben analysiert wurden, im Vergleich zu der ersten Probe,
die von dem Behälter zu einem Zeitpunkt entnommen wurde, der
um Stunden früher gewesen ist, ungünstig beeinträchtigt
werden.
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Der Ausdruck "Gerät" bezieht sich in dieser Anmeldung auf
eine breite Vielzahl von Geräten, die analytische Geräte
umfassen, jedoch nicht auf diese begrenzt sind. Obwohl
Probenvorbereitungsgeräte, wie z.B. Geräte zur überkritischen
Fluidextraktion, eine bevorzugte Anwendung der vorliegenden
Erfindung darstellen, sind die Verfahren und Vorrichtungen,
die hierin offenbart sind, bei anderen Geräten, wie z.B.
überkritischen Fluidchromatographen, Flüssigchromatographen
und Gaschromatographen, sowie für andere Typen von Geräten,
wie z.B. Spektrometern oder Geräten zur überkritischen
Fluidextraktion (SPE; SPE = Supercritical Fluid Extraction),
ebenfalls nützlich. Im allgemeinen soll der Ausdruck "Gerät"
sowohl Geräte bezeichnen, die eine Analyse durchführen, als
auch Geräte, die Probenvorbereitungsschritte vor der Analyse
durchführen sowie Geräte, die eine Probe aus anderen Gründen
verarbeiten, wie z.B. die ein verfeinertes Material erzeugen
oder ein Material für weitere Verwendungen extrahieren.
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Die WO 89/12829 bezieht sich auf ein System zum Schaffen
eines Zugangs zu versiegelten Behältern, welches vorübergehend
eine Öffnung in den Verschlüssen der Behälter schafft und
entweder einen Inhalt entfernt, Eigenschaften des Inhalts
erfaßt oder Material in den Behälter einbringt. Das System
weist eine Karussellanordnung auf, welche Probenbehälter
aufnimmt und dieselben zu einer ersten Position bewegt. Dort
bewegt eine Liftanordnung jeden Behälter gegen eine
Durchstechröhre einer Durchdringanordnung nach oben. Diese
Durchstechröhre schafft eine Öffnung in dem Verschluß des
Behälters. Das System entnimmt eine Probe durch diese Öffnung
oder führt eine Probe durch die Öffnung ein, um die
Eigenschaften der Probe zu messen. Anschließend entnimmt eine
Entnahmeanordnung den Behälter von der Durchstechröhre,
wodurch es ermöglicht wird, daß sich die Öffnung schließt.
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Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein einfaches,
zuverlässiges, genaues und robustes Verfahren zum Handhaben
von Probenbehältern zu schaffen.
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Dieses Ziel wird durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1
erreicht.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht eines bevorzugten
Ausführungsbeispiels der
Probenhandhabungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung.
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Fig. 2A bis 2B sind schematische Darstellungen der Handhabung
eines Probenbehälters gemäß der vorliegenden
Erfindung.
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Fig. 3 ist eine Querschnittsaufrißansicht entlang der
Linie 3-3 von Fig. 1, die die Details der
Kommunikation zwischen einem Probenbehälter und einem Gerät
darstellt.
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Fig. 4 ist eine Teilquerschnittansicht eines Abschnitts
von Fig. 3, der die Ineingriffnahme eines
bevorzugten Ausführungsbeispiels der Vorrichtung der
vorliegenden Erfindung und eines Probenbehälters
darstellt.
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Fig. 5A bis 5B sind ein Seitenaufriß bzw. eine Draufsicht eines
Abschnitts eines bevorzugten Ausführungsbeispiels
der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum
Außereingriffbringen des Probenbehälters.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsbeispiele
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Bezugnehmend nun auf Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht
eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Vorrichtung 100
der vorliegenden Erfindung gezeigt. Die gezeigte Vorrichtung
100 wird vorzugsweise in Verbindung mit einem Gerät 200
verwendet und schafft am bevorzugtesten eine Einrichtung, damit
Proben in das Probeneingabetor 210 eingeführt werden, das
einen Teil des Geräts 200 darstellt. Wie für Fachleute ohne
weiteres einsehbar ist, kann das Probeneingabetor 210
abhängig von dem Wesen der Probe, dem Wesen der Analyse oder der
durchzuführenden Verarbeitung und von dem Druck, der
Flußrate und weiteren Parametern, die dem Gesamtsystem zugeordnet
sind, viele Formen annehmen. Es ist ferner offensichtlich,
daß Fig. 1 die Abschnitte eines typischen Systems darstellt,
bei denen die vorliegende Erfindung nützlich ist, und daß
aus Übersichtlichkeitsgründen Verdrahtungen, pneumatische
Leitungen, Träger, Sicherheitsabschirmungen, Gehäuse und
weitere Zusatzkomponenten von derartigen System weggelassen
worden sind.
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Wie es in Fig. 1 zu sehen ist, ist ein Probenbehälter 10 in
einer festen Position innerhalb einer Halteeinrichtung 102,
wie z.B. einem Gestell, angeordnet, welche vorzugsweise aus
einer kreisförmigen Platte 103 besteht, die durch einen
Mittelabschnitt 109 mit einer unteren Platte 105 verbunden ist.
Mehrere Verbindungsstäbe 104 sind zwischen den beiden
Platten angeordnet. Eine Probenrückhalteeinfassung 107 schafft
vorzugsweise eine stabile Passung zwischen dem
Probenbehälter 10 und der oberen Platte. Zwecks der Darstellung sind
die Probenrückhalteeinfassung 107 und die Probenbehälter 10
selbst von mehreren Positionen in der oberen Platte 103, die
in Fig. 1 dargestellt ist, weggelassen. Es sollte jedoch
offensichtlich sein, daß im Betrieb jede Position
bevorzugterweise einen einer Mehrzahl von Probenbehältern 10 enthalten
würde. Wie es dargestellt ist, ist die Rückhalteeinrichtung
102 bevorzugterweise aufgebaut, um acht Probenbehälter 10 zu
halten. Obwohl diese Anzahl variiert werden kann, stellt die
Anzahl von acht Probenbehältern 10 eine effizient
dimensionierte Schlange für Prozesse, wie z.B. eine überkritische
Fluidextraktion, dar, wobei jede Extraktion eine Zeit in der
Größenordnung von etwa einer Stunde benötigen kann.
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Der Probenbehälter 10 ist unter Verwendung von
Endabdeckungen 12 an beiden Enden vorzugsweise geschlossen, wobei bei
einem sehr bevorzugten Ausführungsbeispiel die Endkappen 12
gemäß der Erfindung hergestellt sind, die in der U.S.
Patentanmeldung mit der Seriennummer 825,450, die am 22.
Januar 1992 eingereicht worden ist und hierin durch Bezugnahme
aufgenommen ist, offenbart ist. Wie darin offenbart ist,
können Endabdeckungen 12 zum Abdichten eines
Hochdruckgefäßes aufgebaut werden, wodurch eine Nenndichtung bei einer
Ineingriffnahme der Endabdeckung 12 mit Gewinden auf der
Innenseite des abzudichtenden Gefäßes erzeugt wird. Beim
Anlegen einer Kompressionskraft auf den Probenbehälter wird
ein Gleitabschnitt der Endabdeckung 12 gegen das Gefäß
gedrängt, wodurch eine Hochdruckabdichtung gebildet ist. Ein
Merkmal derartiger Endabdeckungen 12, das ihre Verwendung in
Verbindung mit der vorliegenden Erfindung wünschenswert
macht, besteht darin, daß eine Verbindung ohne Totvolumen
mit dem Eingangstor 210 des Geräts 200 errichtet werden
kann, wodurch die Flußunterbrechung durch den Probenbehälter
minimiert wird.
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Eine Mittelachse 106 ist an der kreisförmigen Platte 103 und
an der unteren Platte 105 befestigt, derart, daß jede
Drehung der Mittelachse 106 bewirkt, daß sich die
Rückhalteeinrichtung 102 dreht. Die Drehung der Rückhalteeinrichtung 102
erlaubt, daß jeder der Mehrzahl von Probenbehältern 10 mit
dem Probeneingabetor 210, das oben beschrieben wurde, im
wesentlichen ausgerichtet wird. Wie nachfolgend detaillierter
erklärt wird, richtet diese geschaltete Bewegung ebenfalls
die Probenbehälter 10 mit einer thermischen Zone 110 aus,
die bei bevorzugten Ausführungsbeispielen der vorliegenden
Erfindung vorgesehen ist, um die Probenbehälter zu erwärmen
oder zu kühlen, wodurch die darin enthaltene Probe auf eine
vorbestimmte Temperatur gebracht wird, wie es von dem
durchgeführten Prozeß erfordert wird. Bevorzugterweise wird die
Mittelachse 106 unter Verwendung eines Schrittmotors 108
gedreht, der die Drehung der Rückhalteeinrichtung 102 genau
weiterschalten kann. Die Position der Rückhalteeinrichtung
102 und somit Informationen, die sich auf den Probenbehälter
10 beziehen, der mit dem Probeneingabetor 210 ausgerichtet
ist, wird unter Verwendung eines Codierers 109 bestimmt. Wie
nachfolgend detaillierter beschrieben ist, verwendet die
vorliegende Erfindung einen Relativcodierer 109, welcher
nach einer korrekten Initialisierung auf eine Art und Weise
funktioniert, die einem Absolutcodierer ähnlich ist, da die
Mittelachse 106 eine maximale Drehbewegung von weniger als
einer vollen Umdrehung aufweist.
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Ein Wagen 112 und eine Entnahmevorrichtung 114, die
ebenfalls in Fig. 1 gezeigt sind, sind vorzugsweise vorgesehen,
um einen Probenbehälter 10 von seiner Position in der
Rückhalteeinrichtung 102 und in Kommunikation mit dem
Probeneingabetor 210 zu verschieben. Bei einem bevorzugten
Ausführungsbeispiel
wird der Wagen 112 durch ein Paar von
Leistungsspindeln 116 verschoben. Es ist jedoch offensichtlich,
daß viele Arten und Weisen existieren, auf die die
gewünschte Translation des Wagens 112 bewirkt werden kann,
beispielsweise unter Verwendung einer einzelnen
Leistungsspindel, eines Zahnstangenantriebs, von Riemen und
Riemenscheiben, oder von anderen Systemtypen. Die verwendete
Einrichtung, um den Wagen 112 und somit die Entnahmevorrichtung 114
zu bewegen, muß in der Lage sein, genau gesteuert zu werden,
und dieselbe muß ebenfalls in der Lage sein, die Kraft zu
erzeugen, die nötig ist, um eine Abdichtung zwischen dem
Probeneingabetor 210, der Entnahmevorrichtung 114 und dem
Probenbehälter 10 zu schaffen, wie es nachfolgend
detaillierter beschrieben ist. Zwei Begrenzungsschalter 118 sind
vorzugsweise vorgesehen, um die Maximal- und die
Minimalbewegung des Wagens 112 zu leiten. Der Betrieb der Vorrichtung
100, die in Fig. 1 dargestellt und oben beschrieben ist,
kann bezugnehmend auf die Fig. 2A - 2B beschrieben werden,
welche eine vereinfachte schematische Ansicht von
Abschnitten der Vorrichtung 100 der vorliegenden Erfindung schaffen.
Die Fig. 2A - 2B veranschaulichen die Bewegung eines
einzelnen Probenbehälters 100 unter Verwendung einer
Entnahmeeinrichtung 114. Bei einem stark bevorzugten
Ausführungsbeispiel wird der Probenbehälter 10 vollständig in eine
thermische Zone 110 gehoben, wie es beispielsweise in Fig. 3
gezeigt ist. Wie es in Fig. 2A zu sehen ist, dreht der
Schrittmotor 108 die Rückhalteeinrichtung 102 und richtet
einen der Probenbehälter 10 im wesentlichen zwischen der
Entnahmevorrichtung 114 und dem Probeneingabetor 210 aus,
welches hier zusammen mit der thermischen Zone 110, die oben
erwähnt wurde, gezeigt ist. Bezugnehmend nun auf Fig. 2B ist
zu sehen, daß bei einer Drehung der Leistungsspindeln 116
der Wagen 112 und die Entnahmevorrichtung 114 verschoben
werden, wodurch einer der Probenbehälter 10 bezüglich seiner
Position innerhalb der Rückhalteeinrichtung 102 nach oben in
die thermische Zone 110 und in Kommunikation mit dem
Probeneingabetor 210 bewegt wird. Nach einer Verarbeitung wird der
Probenbehälter 10 von einer Kommunikation mit dem
Eingangstor
210 entfernt und durch Umkehren der Drehung der
Leistungsspindel 116 abgesenkt. Wie es nachfolgend
detaillierter beschrieben ist, wird die Entnahmevorrichtung 114 außer
Eingriff mit dem Probenbehälter 10 gebracht, während
derselbe zu seiner Position innerhalb der Rückhalteeinrichtung 102
zurückkehrt. Nachdem die Vorrichtung 100 zu der in Fig. 2A
gezeigten Position zurückgekehrt ist, wird die
Rückhalteeinrichtung 102 bewegt, um einen anderen Probenbehälter in die
korrekte Position zum Einfügen auszurichten, wonach das oben
beschriebene Verfahren wiederholt wird, bis alle
Probenbehälter oder zumindest ausgewählte Probenbehälter verarbeitet
worden sind. Die vorliegende Erfindung stellt daher ein
Gerät dar, das die Mehrzahl von Probenbehältern 10, die in der
Rückhalteeinrichtung gehalten werden, seriell verarbeitet,
wobei jede Probe innerhalb jedes Probenbehälters 10 im
wesentlichen die gleichen Probenhistorie aufweist. Es sollte
angemerkt werden, daß das gleiche Ergebnis, wie das, das in
den Fig. 2A - 2B dargestellt ist, durch andere Typen einer
Relativbewegung zwischen den hierin beschriebenen
Komponenten erreicht werden kann. Die Rückhalteeinrichtung könnte
beispielsweise nach unten bewegt werden, während die
Entnahmevorrichtung 114 einen Probenbehälter festhält. Eine
Probentorverbindung und eine thermische Zone könnten dann nach
unten bewegt werden, um die vorstehende Probe in Eingriff zu
nehmen. Verschiedene andere Variationen der
Relativbewegungen dieser Komponenten werden sich selbst als nützlich
anbieten.
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Bezugnehmend nun auf Fig. 3 ist eine Teilwegschnittansicht
im Querschnitt der Vorrichtung, die in Fig. 1 gezeigt ist,
dargestellt. Die in Fig. 3 gezeigten Komponenten sind in der
in Fig. 2B gezeichneten Position, d.h. die Bewegung des
Wagens 112 (in Fig. 3 nicht gezeigt) bewirkte, daß die
Entnahmeeinrichtung 104 einem Probenbehälter 10 von seiner
Probenrückhalteeinfassung 107 innerhalb der oberen Platte 103
der Rückhalteeinrichtung 102 in die thermische Zone 110 und
ebenfalls in Kommunikation mit dem Probeneingangstor 210
verschoben hat. Wie es für Fachleute offensichtlich ist,
kann die thermische Zone 110 eine beliebige Anzahl von
Geräten, einschließlich leitfähiger, konvektiver oder
induktiver Ummantelungen aufweisen, die Geräte umfassen, die
Widerstandswärmespulen verwenden, oder durch die erwärmte oder
gekühlte Flüssigkeiten fließen, sowie thermoelektrische
Festkörperelemente (Peltier-Elemente). Weitere Formen der
Erwärmung (oder Kühlung) können verwendet werden, welche
Mikrowellen- oder andere Strahlungstypen zur Erwärmung
umfassen. In dem Fall der Mikrowellenerwärmung sollten die
Komponenten des Probenbehälters 10 und der umgebenden
Abschnitte der thermischen Zone aus nichtmetallischem
Materialien aufgebaut sein.
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Details der Bildung der Dichtung und Kommunikation zwischen
dem Probenbehälter und dem Probeneingangstor 210 sind
ebenfalls in Fig. 3 sichtbar. Wie gezeigt wurde, ist die
Entnahmevorrichtung 114 vorzugsweise angepaßt, um mit einer
Ausnehmung, die in der Endabdeckung 12 des Probenbehälters
gebildet ist, zusammenzuwirken. Wie oben erklärt wurde,
erlaubt dieses Merkmal, daß die Entnahmevorrichtung 114 durch
die durch die Leistungsspindeln 116 übertragene Kraft die
Endabdeckung 12 in eine Hochdruckabdichtungsineingriffnahme
mit dem abzudichtenden Gefäß drängt. Eine ähnliche
Ineingriffnahme zwischen einer Endabdeckung 12 und einem
Abschnitt eines Anschlußstückes 212 des Probeneingabetors,
welches mit dem Probeneingabetor 210 des Geräts 200
verbunden und in Kommunikation mit demselben ist (in Fig. 3 nicht
gezeigt), ist vorhanden. Bei diesen Ausführungsbeispielen
der vorliegenden Erfindung, bei denen die Endabdeckungen 12
nicht gemäß der Erfindung aufgebaut sind, die in der U.S.
Patentanmeldung Seriennummer 825,450, die am 22. Januar 1992
eingereicht wurde, offenbart ist, werden die Details der
oben beschriebenen Ineingriffnahme abweichen, wobei das
erreichte Ergebnis jedoch darin bestehen wird, daß die
Entnahmevorrichtung 114 bewirkt, daß der Probenbehälter 10 in
Kommunikation mit dem Probeneingabetor 210 plaziert wird,
derart, daß die Probe durch das Gerät 200 verarbeitet werden
kann.
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Die Ineingriffnahme der Entnahmevorrichtung 114 und der
Endabdeckung 12 ist detaillierter in der vergrößerten
Teilschnittansicht, die in Fig. 4 zu sehen ist, gezeigt, wobei
gesehen werden kann, daß die Entnahmevorrichtung 114
vorzugsweise hergestellt ist, um einen Eingriff in einer
Ausnehmung innerhalb der Endabdeckung 12 zu erzeugen.
Vorzugsweise ist das ferne Ende der Entnahmevorrichtung 114
abgeschrägt und aufgeteilt oder auf andere Weise aufgebaut,
derart, daß ein Grad an Nachgiebigkeit vorhanden ist, wenn der
Eingriff der Endabdeckung 12 erreicht ist, welcher erlaubt,
daß ein gleitender Reibungseingriffsitz erreicht wird.
Aufgrund dieses Eingriffsitzes wird die Entnahmevorrichtung mit
der Endabdeckung in Eingriffnahme bleiben, wodurch der
Probenbehälter bei seiner Entnahme durch die Bewegung des
Wagens 12 (in Fig. 4 nicht gezeigt) ebenfalls in Eingriffnahme
bleiben wird. Die Entnahme wird durch eine bestimmte Kraft
durchgeführt, wodurch das Bauen auf die Schwerkraft
reduziert ist. Die bestimmte Kraft muß größer als eine resistive
Kraft sein, die zwischen entweder der Kopplung mit dem
Probeneingabetor 210 oder mit der thermischen Zone 110 erzeugt
wird. Die Existenz dieser Eingriffpassung erfordert jedoch,
daß eine Einrichtung zum Außereingriffbringen der
Entnahmevorrichtung 104 und des Probenbehälters 10 vorzugsweise
vorgesehen ist.
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Wieder bezugnehmend auf Fig. 1 tragen untere Arme 120 den
Probenbehälter 10 und wirken ferner, um die
Entnahmevorrichtung 114 außer Eingriff mit der Endabdeckung 12 zu bringen,
nachdem der Probenbehälter 10 von einer Kommunikation mit
dem Probentor 210 entfernt worden ist. Sowie der Wagen 112
die Entnahmevorrichtung 114 nach oben bewegt, gleitet das
zugespitzte Ende der Entnahmevorrichtung 114 zwischen die
beiden Abschnitte der unteren Arme 120 und nimmt die
Ausnehmung in der Endabdeckung 12 in Eingriff. Die unteren Arme
120 sind gleitend an der Rückhalteeinrichtung 102 angebracht
und gleiten entlang der Verbindungsstäbe 104, derart, daß
die nach oben gerichtete Bewegung des Probenbehälters 10
nicht behindert wird. Sobald sich der Wagen 112 seiner
oberen Grenze nähert, begegnen die unteren Arme 120 einem
festen Anschlag an der kreisformigen Platte 103 und spreizen
sich weiter auseinander, sowie die Entnahmevorrichtung 114
weiter nach oben bewegt wird. Nach der Verarbeitung sind die
unteren Arme 120, sobald sich der Probenbehälter 10 nach
unten bewegt, vorgespannt, um den Boden des Probenbehälters
wieder in Eingriff zu nehmen. Die unteren Arme begegnen dann
der unteren Platte 105 und stoßen an derselben an, die einen
Teil der Rückhalteeinrichtung 102 bildet. Da die unteren
Arme 120 zwischen der Endabdeckung 12 und der
Entnahmevorrichtung 114 angeordnet sind, ist die Entnahmevorrichtung 114 in
der Lage, sich von der Endabdeckung 12 freizuziehen, da die
unteren Arme 120 eine entgegenwirkende Kraft erzeugen.
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Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der unteren Arme 120,
die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden, ist in
den Fig. 5A und 5B dargestellt. Wie es gezeigt ist, sind
zwei Armabschnitte 122 an einem Feder-vorgespannten
Scharnierblock 124 angebracht. Wie es in Fig. 5 zu sehen ist,
sind die Armabschnitte 122 scharniermäßig verbunden, derart,
daß sie voneinander wegbewegt werden können, um es zu
erlauben, daß die Entnahmevorrichtung durch dieselben läuft und
den Probenbehälter 10 in Eingriff nimmt, und daß sie sich
dann weiter auseinander bewegen, wenn der Scharnierblock 124
der oberen Platte begegnet. Die Vorspannungskraft, die
vorzugsweise durch eine Torsionsfeder 126 geschaffen ist,
tendiert dahin, die Armabschnitte 122 wieder zusammen zu
drängen, und dieselbe schafft die benötigte Ineingriffnahme
zwischen der Endabdeckung 12 und der Entnahmevorrichtung 114,
wenn der Probenbehälter von der Kommunikation mit dem
Probeneingangstor zurückgezogen wird, wie es oben beschrieben
wurde. Der Scharnierblock 124 ist vorzugsweise geformt, wie
es in Fig. 5B dargestellt ist, derart, daß die unteren Arme,
wenn sie an den Verbindungsstäben 104 angeordnet sind, nicht
zu einer Position gedreht werden können, die es verhindern
würde, daß das ferne Ende der Entnahmevorrichtung in der
Lage ist, zwischen den Armabschnitten 122 ausgerichtet zu
werden.
In anderen Worten wirkt die Gestalt des Scharnierblocks
124 als Drehbegrenzungsanschlag gegen den Mittelabschnitt
109 der Rückhalteeinrichtung 102.
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Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist das
Vorsehen des Codierers 109, der in Fig. 1 dargestellt ist, der
eine Initialisierung und Steuerung der geschalteten Drehung
der Rückhalteeinrichtung 102 erlaubt, die einen Teil eines
bevorzugten Ausführungsbeispiels der Vorrichtung 100 bildet,
die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt ist. Wie
oben erwähnt wurde, kann ein Positionscodierer verwendet
werden, da die Drehung der Mittelachse 106 kleiner als eine
ganze Umdrehung ist, und wenn derselbe auf eine bekannte
Position initialisiert worden ist, wird er auf die Art und
Weise eines Absulutcodierers funktionieren, wodurch der
Bedarf nach einem Sensor eliminiert ist, um die Drehposition
der Rückhalteeinrichtung 102 zu bestimmen. Um eine derartige
Initialisierung genau und reproduzierbar zu erreichen, sind
ein Basisanschlag 130 und ein Achsenanschlag 132 vorgesehen.
Der Basisanschlag 130 ist an der Vorrichtung in einer
vorbestimmten Position befestigt, während der Achsenanschlag 132
von der Mittelachse 106 vorsteht und sich zusammen mit
derselben dreht. Bevorzugterweise ist der Basisanschlag 130
derart positioniert, daß, wenn sich der Achsenanschlag 132
an demselben befindet, wie es in Fig. 1 dargestellt ist,
eine der Positionen für einen Probenbehälter 10 von einer
Ausrichtung mit der Position versetzt ist, aus der derselbe in
Kommunikation mit dem Probeneingabetor gebracht wird, und
zwar um eine bekannte Verschiebung, wie z.B. 6,00º.
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Um die hierin offenbarte Vorrichtung zu initialisieren,
dreht der Schrittmotor 108 oder eine andere
Antriebsvorrichtung daher die Mittelachse 106 mit einer ersten
Geschwindigkeit, bis der Achsenanschlag 132 dem Basisanschlag 130
begegnet. Da ein kleiner Rückprall vorhanden sein kann, kann
sich die Antriebsvorrichtung in der umgekehrten Richtung
"zurückdrehen" und dann versuchen, die Achse 106 mit einer
zweiten Geschwindigkeit langsam zu drehen, bis ein fester
Anschlag erreicht ist. Da diese Position bekannt ist, sind
alle Versätze für die Position jedes Probenbehälters
ebenfalls bekannt, wodurch eine geschaltete Drehung der
Rückhalteeinrichtung 102 erreicht werden kann. Die
Initialisierung oder Ansteuerungsroutine wird jedesmal ausgeführt, wenn
die Leistung eingeschaltet wird, um den Codiererzählwert auf
Null zu stellen. Fachleute werden es würdigen, daß weitere
Techniken vorhanden sind, durch die ein genaues und
zuverlässiges Positionieren der Rückhalteeinrichtung 102
bezüglich der thermischen Zone 110 und bezüglich des thermischen
Eingabetors 210 durchgeführt werden können. Beispielsweise
können aktive Sensoren oder Absolutcodierer sowie weitere
Formen von Festanschlägen oder mechanischen
Ausrichtungsschemen verwendet werden. Es wurde jedoch herausgefunden,
daß das offenbarte bevorzugte Ausführungsbeispiel eine
zuverlässige Ausrichtung auf eine einfache Art und Weise
schafft, die durch das Entfernen der Rückhalteeinrichtung
102 im wesentlichen nicht beeinträchtigt wird, da das
Initialisierungsverfahren automatisiert ist.
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Fachleute in der Technik werden realisieren, daß es eine
Vielzahl von Arten und Weisen gibt, um die Funktionen der
Rückhalteeinrichtung 102 und der unteren Arme 120 zu
bewirken. Die unteren Arme könnten entworfen sein, um fest zu
sein oder schrittartig bewegt zu werden oder aktiv gesteuert
zu werden, um sich an dem benötigten Punkt der Bewegung des
Probenbehälters "zusammen zu klemmen". Das in den Fig. 1 und
5A - 5B gezeigte bevorzugte Ausführungsbeispiel hat sich als
robust und zuverlässig erwiesen und benötigt keine aktiven
Steuerungen oder übermäßig komplexe Vorrichtungen. Das
wichtige Merkmal dieses Aspekts der vorliegenden Erfindung
besteht darin, daß die Entnahmevorrichtung 114 von der
Endabdeckung 12 bei den Ausführungsbeispielen der vorliegenden
Erfindung entfernt wird, bei denen ein Eingriffsitz erzeugt
wird.
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Es ist ebenfalls offensichtlich, daß die hierin offenbarten
Verfahren und Vorrichtungen nützlich sind, um das Umschalten
von Trennungssäulen, wie z.B. denen, die bei der
Flüssigchromatographie, der Gaschromatographie, der überkritischen
Fluidchromatographie, der Größenausschlußchromatographie,
der Festphasenextraktion und bei weiteren bekannten
Techniken in dem Gebiet der Trennung verwendet werden, zu
erlauben. Die Erfindung wird dann eine Säulenauswahlvorrichtung
werden, welche in der Packungsidentität, wie z.B. von einer
normalen Phase zu einer umgekehrten Phase bis zu
Größenauswahlpackungen hin variieren kann, und welche ebenfalls von
gepackten bis zu Kapillarkonfigurationen hin reichen kann.
Bei derartigen Anwendungen werden die Druck- und Flußraten
weit variieren, und zwar von den niedrigeren Drücken und
Flüssen, die bei der Flüssigchromatographie (LC; LC = Liquid
Chromatography) und/oder bei biochemischen Prozessen
auftreten, bis hin zu überkritischen Anwendungen. Diese beiden
Aspekte der vorliegenden Erfindung können kombiniert werden,
um ein außerordentlich flexibles Gerät zu erzeugen, das in
der Lage ist, sowohl eine Schlange von Proben zu
manipulieren, als auch das die Fähigkeit aufweist, Säulen
unterschiedlichen Typs und unterschiedlicher Größe
"umzuschalten". Auf dem Gebiet der Extraktion werden beispielsweise
bestimmte Ausführungsbeispiele der Festphasenextraktion
(SPE; SPE = Solid Phase Extraction) nützlich sein, die
sowohl eine Dreheinrichtung zum Halten einer Mehrzahl von
Probenbehältern als auch eine zweite Dreheinrichtung zum
Halten einer Mehrzahl von Säulen aufweisen.
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Obwohl bestimmte Ausführungsbeispiele der vorliegenden
Erfindung offenbart und hierin spezifisch beschrieben worden
sind, dienen diese Ausführungsbeispiele zur Darstellung und
sollen die vorliegende Erfindung nicht begrenzen. Bei der
Durchsicht dieser Beschreibung werden bestimmte
Verbesserungen, Modifikationen, Anpassungen und Variationen der
Verfahren und Vorrichtungen, die hierin beschrieben sind, welche
nicht von dem Bereich der vorliegenden Erfindung abweichen,
unmittelbar offensichtlich. Demgemäß wird auf die
beigefügten Ansprüche verwiesen, um den wahren Bereich der
vorliegenden Erfindung sicher zu stellen.