DE69304440T2

DE69304440T2 - Verfahren zur Behandlung der Oberfläche eines Werkstückes

Info

Publication number: DE69304440T2
Application number: DE1993604440
Authority: DE
Inventors: Yoshihide Shibano
Original assignee: Individual
Current assignee: S & C Co Ltd Aikoh Jp
Priority date: 1992-06-25
Filing date: 1993-06-25
Publication date: 1997-01-16
Anticipated expiration: 2013-06-26
Also published as: SG50695A1; DE69304440D1; EP0576296B1; EP0576296A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung der Oberfläche eines Werkstücks durch Eintauchen des Werkstücks in einer reaktiven Behandlungslösung einer Säure, eines Alkali oder dergleichen, damit in der Oberflächenschicht des Werkstücks enthaltene Fremdstoffe mit der Behandlungslösung reagieren und in dieser gelöst werden, so daß die Fremdstoffe vom Werkstück entfernt werden.
Es ist bekannt, die Oberfläche eines Werkstücks zu behandeln, indem Fremdstoffe an dem Werkstoff, beispielsweise in der Oberflächenschicht des Werkstücks enthaltene unerwünschte Materialien oder Grate am Werkstück, in einer sauren oder alkalischen wässerigen Lösung zur Reaktion gebracht und in dieser gelöst werden, so daß die Fremdstoffe vom Werkstück entfernt werden.
Hartmetallspitzen einer Wolfram- und Kobalt-Legierung werden hergestellt, indem Wolfram- und Kobalt-Pulver in geeigneten Anteilen zusammen mit einem Bindemittel vermischt werden und danach die Mischung gesintert wird. Bei den so hergestellten Hartmetallspitzen besteht eine Neigung dazu, daß Kobalt- und Bindemittel-Partikel zurückbehalten werden, die nicht in Zwischenräumen gesintert sind. Da Kobalt- und Bindemittel-Partikel, die an der Oberfläche einer Hartmetallspitze verbleiben, verhindern können, daß die Hartmetallspitze die gewünschten Eigenschaften erreicht, ist es üblich, die Oberfläche der gesinterten Hartmetallspitze durch ihr Eintauchen in einer Behandlungslösung, die eine etwa 1 %-ige eine verdünnte Salpeter-Säure enthält, während etwa 10 Minuten zu behandeln, damit die Kobalt- und Bindemittel-Partikel mit der verdünnten Salpetersäure reagieren und in dieser gelöst werden, so daß sie vom Werkstück entfernt werden.
Wenn die Oberfläche der Hartmetallspitze jedoch während einer längeren Zeitspanne behandelt wird, um die Kobalt- und Bindemittel-Partikel vollständig zu lösen, ist es wahrscheinlich, daß die Wolfram/Kobalt-Legierung durch die verdünnte Salpetersäure teilweise erodiert wird mit der Folge, daß die Hartmetallspitze dort, wo sie erodiert worden ist, eine verringerte mechanische Festigkeit aufweist.
Zur Reinigung eines Werkstücks ist ein Ultraschall-Reinigungsverfahren bekannt. Bei diesem Ultraschall-Reinigungsverfahren wird ein Werkstück mit an dessen Oberfläche anhaftenden Feststoffen und Graten an seiner Oberfläche in Wasser in einem Ultraschall-Behandlungsbehälter eingetaucht, und wird Ultraschall-Energie von einem Ultraschall-Vibrator aus in das Wasser abgegeben, um die Feststoffe oder Grate zu entfernen.
Zur verkürzung der zum Ultraschall-Reinigen eines Werkstücks erforderlichen Zeit ist vorgeschlagen worden, eine saure oder alkalische wässerige Lösung in den Ultraschall-Behandlungsbehälter einzuführen, wobei ein Werkstück wie eine Hartmetallspitze in der sauren oder alkalischen wässerigen Lösung eingetaucht und Ultraschall-Energie vom Ultraschall-Vibrator aus in die wässerige Lösung abgegeben wird, damit die in einer Oberflächenschicht des Werkstücks enthaltenen Feststoffe mit der sauren oder alkalischen wässerigen Lösung reagieren, so daß die Feststoffe in der sauren oder alkalischen wässerigen Lösung gelöst und vom Werkstück entfernt werden.
Die abgegebene Ultraschall-Energie wirkt direkt auf die Oberfläche des Werkstücks ein, um einen Teil der Feststoffe oder Grate von dieser zu entfernen, und der restliche Teil der Feststoffe wird durch Reaktion mit der sauren oder alkalischen wässerigen Lösung entfernt. Auf diese Weise wird die Behandlung der Oberfläche des Werkstücks durch die abgegebene Ultraschall-Energie begünstigt.
Wenn Kavatationsbläschen in der sauren oder alkalischen wässengen Lösung infolge unterschiedlicher Schalldrücke bei der Abgabe der Ultraschall-Energie in die saure oder alkalische wässerige Lösung hinein ausgebildet werden, wird das in der sauren oder alkalischen wässerigen Lösung gelöste Gas in den Kavitationsbläschen verdampft, was zu Gasbläschen in der sauren oder alkalischen wässerigen Lösung führt. Da das Gas in den Gasbläschen dem Umgebungsdruck der wässerigen Lösung widersteht, ist es weniger wahrscheinlich, daß die Gasbläschen zusammenfallen. Daher werden keine Schockwellen, die bei dem Entfernen der Fremdstoffe oder Grate von dem Werkstück wirksam sind, in ausreichender Weise erzeugt. Selbst wenn Schockwellen erzeugt werden, werden sie durch die Gasbläschen gedämpft und an einer wirksamen Einwirkung zur Entfernung der Feststoffe und Grate vom Werkstück gehindert.
Die US-A-2 883 310 beschreibt das Reinigen von Oberflächen durch Hochfrequenz-Vibrationen, die über ein Fluidmedium übertragen werden, möglicherweise ein Fluidmedium auf Säurebasis.
Die US-A-4 907 611 beschreibt eine Ultraschall-Wascheinrichtung, bei der der zu reinigende Gegenstand in einer Waschflüssigkeit eingebracht und einer Ultraschall-Bestrahlung ausgesetzt wird, wobei die Waschflüssigkeit entgast wird.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Behandlung der Oberfläche eines Werkstücks in einer verkürzten Zeitspanne zu schaffen, um eine einheitliche und hoch qualitative Werkstückoberfläche zu schaffen, indem in einer Oberflächenschicht des Werkstücks enthaltene Fremdstoffe mit einer reaktiven Behandlungslösung zur Reaktion gebracht und in dieser gelöst werden.
Hierzu schafft die Erfindung ein Verfahren zur Behandlung der Oberfläche eines Werkstücks mit folgenden Schritten:
Eintauchen eines Werkstücks (6) in eine wässerige, reaktive Behandlungslösung (4), die einem Ultraschall-Behandlungsbehälter (3) zugeführt wird, wobei die Behandlungslösung (4) eine Säure und/oder ein Alkali umfaßt und der Ultraschall-Behandlungsbehälter (3) einen Ultraschall-Vibrator (2) enthält, der an einer Bodenwand desselben angebracht ist;
vertikales Auf- und Abbewegen des Werkstücks (6) durch die Lösung (4) in dem Ultraschall-Behandlungsbehälter (3);
Abgeben von Ultraschall-Energie von dem Ultraschall-Vibrator (2) in die Behandlungslösung (4), damit die Fremdstoffe in der Oberflächenschicht des Werkstücks (6) mit der Behandlungslösung (4) reagieren und in dieser gelöst werden, um so die Fremdstoffe von dem Werkstoff (6) zu entfernen;
Entlüften der Behandlungslösung mit einer Entlüftungseinrichtung (9) durch Entfernen des in der Behandlungslösung (4) gelösten Gases, bis die Behandlungslösung einen Gehalt an gelösten Wasserstoff von 0,01 bis 5 ppm aufweist, und
Zuführen der mittels der Entlüftungseinrichtung (9) entlüfteten Behandlungslösung (6) zu dem Ultraschall-Behandlungsbehälter (3).
Da die Behandlungslösung, die mit dem in der Oberflächenschicht des Werkstücks enthaltenen Fremdstoffen reagiert, entlüftet wird, wird die Erzeugung von Gasbläschen unterdrückt, wenn Ultraschall-Energie in die Behandlungslösung abgegeben wird, was es möglich macht, daß ein Vakuum in den Kavitationsbläschen erzeugt wird, die dann unter dem Umgebungsdruck leicht zusammenfallen, wodurch intensive Stoßwellen erzeugt werden. Die Stoßwellen sind für das Entfernen des größten Teils der in der Oberflächenschicht des Werkstücks enthaltenen Frerndstoffe wirksam, und der verbleibende Teil der Fremdstoffe reagiert mit der Behandlungslösung und wird in dieser gelöst, so daß er vorn Werkstück entfernt wird.
Bei der entlüfteten Behandlungslösung wird ein Gas, das dann, wenn das Werkstück mit der Behandlungslösung reagiert, erzeugt wird, leicht in der Behandlungslösung gelöst, und erzeugt es keine kleinen Bläschen, die an der Oberfläche des Werkstücks anhaften können. Somit wird die Reaktion zwischen dem Werkstück und der Behandlungslösung begünstigt. Die Abgabe der Ultraschall-Energie in die Behandlungslösung rührt die Behandlungslösung zur weiteren Begünstigung der Reaktion zwischen dem Werkstück und der Behandlungslösung. Die für die Behandlung der Oberfläche des Werkstücks erforderliche Zeit wird daher in hohem Maße verkürzt.
Die Behandlungslösung wird mittels der Entlüftungseinrichtung entlüftet, die das gelöste Gas aus der Behandlungslösung entfernt, und die entlüftete Behandlungslösung wird zum Ultraschall-Behandlungsbehälter zurückgeführt. Die Behandlungslösung, die dem Ultraschall-Behandlungsbehälter zugeführt wird, bleibt jederzeit entlüftet.
Es wird bevorzugt, die Behandlungslösung aus dem Ultraschall- Behandlungsbehälter mit einer Abgabeeinrichtung abzuführen, wobei die Entlüftungseinrichtung stromabwärts der Abgabeeinrichtung angeordnet ist, und die mittels der Entlüftungseinrichtung entlüftete Behandlungslösung zum Ultraschall-Behälter mit einer Zuführungseinrichtung zurückzuführen, um die Behandlungslösung im Umlauf zu führen. Die Verwendung der Be handlungslösung im Umlauf verkleinert die Menge der reaktiven Behandlungslösung, die als Ausschuß abgeführt wird, wodurch ein schädlicher Einfluß der reaktiven Behandlungslösung auf die Umwelt auf ein Minimum herabgesetzt wird.
Die reaktive Behandlungslösung sollte entlüftet werden, bis die reaktive Behandlungslösung einen Gehalt an gelösten Sauerstoff von 0,01 bis 5 ppm besitzt. Wenn der Gehalte an gelöstem Sauerstoff über 5 ppm liegt, ist es unmöglich, die Erzeugung von Gasbläschen in der Behandlungslösung in zufriedenstellender Weise zu unterdrücken. Wenn der Gehalt an gelöstem Sauerstoff kleiner als 0,01 ppm ist, gibt es keinen größeren Vorteil als dann, wenn der Gehalt an gelösten Sauerstoff im Bereich von 0,01 bis 5 ppm liegt. Insbesondere ist das in der Behandlungslösung gelöste Gas Luft. Da die in Luft enthaltenen Gase im wesentlichen konstante Anteile besitzen, ist die Gesamtmenge des gelösten Gases durch den Gehalt an gelöstem Sauerstoff repräsentiert.
Es wird noch mehr bevorzugt, die reaktive Behandlungslösung zu entlüften, bis die reaktive Behandlungslösung einen Gehalt an gelösten Sauerstoff im Bereich von 0,1 bis 5 ppm besitzt.
Soweit die Behandlungslösung reaktiv ist und die Oberfläche des Werkstücks durch eine Reaktion mit der Behandlungslösung behandelt wird, muß die Behandlungslösung nicht in einem so hohen Ausmaß entlüftet werden wie dann, wenn das Werkstück mit Ultraschall gereinigt wird. Somit muß die Behandlungslösung nur auf den obenangegebenen Bereich des Gehalts gelösten Sauerstoffs entlüftet werden, und die Behandlungslösung leicht gehandhabt werden kann.
Die reaktive Behandlungslösung enthält eine wässerige Lösung einer Säure oder eines Alkali. Die wässerige Lösung einer Säure kann eine wässerige Lösung von verdünnter Salpetersäure sein. Die wässerige Lösung eines Alkali kann eine wässerige Lösung von Natriumhydroxyd sein. Die Konzentration der Behandlungslösung kann groß genug sein, um mit den in der Oberflächenschicht des Werkstücks enthaltenen Fremdstoffen zu reagieren und diese zu lösen.
Die Entlüftungseinrichtung kann ein Gasabscheidungs-Membranmodul mit einer Vielzahl hohler, fasriger, Gasabscheidungs- Membranen zum Hindurchtritt der Behandlungslösung und eine Evakuierungseinrichtung zur Evakuierung des Gasabscheibungs- Membranmoduls umfassen, um eine Druckdifferenz an den hohlen, fasrigen Gasabscheidungs-Membranen zu entwickeln. Wenn die hohlen, fasrigen Gasabscheidungs-Membranen mittels der Evakuierungseinrichtung evakuiert werden, während die Behandlungslösung durch die hohlen, fasrigen Gasabscheidungs-Membranen strömt, wird der Druck außerhalb der hohlen, fasrigen Gasabscheidungs-Membranen kleiner als der Druck in den hohlen, fasrigen Gasabscheidungs-Membranen, wobei das in der Behandlungslösung gelöste Gas aus den hohlen, fasrigen Gasabscheidungs-Membranen heraus abgeführt wird. Folglich wird die Behandlungslösung stromabwärts des Gasabscheidungs-Membranenmoduls entlüftet, und die entlüftete Behandlungslösung wird zum Ultraschall-Behandlungsbehälter zurückgeführt.
Das Gasabscheidungs-Membranmodul ist eine einfache Struktur zur Entlüftung der Behandlungslösung mit hoher Genauigkeit und kann den Gehalt der Behandlungslösung an gelöstem Sauerstoffleicht in dem obenangegebenen Bereich halten.
Da eine reaktive Behandlungslösung, beispielsweise die wässerige Lösung einer Säure oder eines Alkali, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, besteht die Tendenz zur Beeinträchtigung der hohlen, fasrigen Gasabscheidungs- Membranen während einer fortlaufenden Behandlung der Oberfläche. In bevorzugter Weise sollte die Entlüftungseinrichtung einen abgedichteten Behälter zur dortigen Einführung der Behandlungslösung und eine Evakuierungseinrichtung Evakuierung des abgedichteten Behälters umfassen. Wenn die Behandlungslösung in den abgedichteten Behälter eingeführt wird, der mittels der Evakuierungseinrichtung evakuiert ist, wird das in der Behandlungslösung gelöste Gas in den Raum in dem abgedichteten Behälter abgegeben, wodurch die Behandlungslösung entlüftet wird. Da die Entlüftungseinrichtung, die aus dem abgedichteten Behälter und der Evakuierungseinrichtung besteht, keine Gasabscheidungs-Membranen besitzt, ist die Entlüftungseinrichtung säure- und alkalifest, und kann sie die Behandlungslösung in ausreichendem Maße genau in Hinblick auf den obenangegebenen Bereich entlüften.
Die obenangegebenen und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bei Betrachtung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen, die beispielhaft eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung zeigen.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist ein schematischer Querschnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Behandlung der Oberfläche eines Werkstücks und
Fig. 2 ist ein schematischer Querschnitt durch eine weitere Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Behandlung der Oberfläche eines Werkstücks.
Gemäß Darstellung in Fig. 1 besitzt eine Vorrichtung 1 zur Behandlung der Oberfläche zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Behandlung der Oberfläche eines Werkstücks einen Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 kombiniert mit einem Ultraschall-Vibrator 2, der am Boden des Ultraschall- Behandlungsbehälters 3 angebaut ist. Der Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 wird mit einer sauren oder alkalischen wässerigen Lösung (Behandlungslösung) 4 versorgt. Werkstücke 6, die in einem Reinigungskorb 5 enthalten sind, werden in die Behandlungslösung 4 eingetaucht. Der Ultraschall-Vibrator 2 gibt Ultraschall-Energie in die Behandlungslösung 4 ab, damit in Oberflächenschichten der Werkstücke 6 enthaltene Fremdstoffe mit der Behandlungslösung 4 reagieren und in dieser gelöst werden, so daß die Fremdstoffe von den Werkstücken 6 entfernt werden. Mit dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 6 ist eine Abführungsleitung 7 zur Abführung der Behandlungslösung 4 aus dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 verbunden, wobei die Abführungsleitung 7 mit einer Pumpe 8 zum Abziehen der Behandlungslösung 4 aus dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 verbunden ist. Eine Entlüftungseinrichtung oder ein Entlüfter 9 ist mit der Abführungsleitung 7 stromabwärts der Pumpe 8 zur Entlüftung der Behandlungslösung 4, die aus dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 abgegeben wird, verbunden. Die Behandlungslösung 4, die mittels der Entlüftungseinrichtung 9 entlüftet worden ist, wird zum Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 über eine Versorgungsleitung 10 zurückgeführt, die die Entlüftungseinrichtung 9 und den Ultraschall- Behandlungsbehälter 3 miteinander verbindet.
Die Entlüftungseinrichtung 9 verfügt über ein Gasabscheidungs-Membranmodul 11 mit einer Vielzahl hohler, fasriger Gasabscheidungs-Membranen zur dortigen Hindurchführung der Behandlungslösung 4, und über eine Vakuumpumpe 12 zum Evakuieren des Gasabscheidungs-Membranmoduls 11, um eine Druckdifferenz an den hohlen, fasrigen Gasabscheidungs-Membranen zu entwickeln.
Nachfolgend wird das mittels der Vorrichtung 1 zur Behandlung der Oberfläche, die in Fig. 1 dargestellt ist, durchgeführte Verfahren zur Behandlung der Oberfläche beschrieben.

Erfindungsgemäßes Beispiel 1

Eine wässerige Lösung mit 0,1 verdünnter Gew.-%-iger Salpetersäure ist als Behandlungslösung 4 dem Ultraschall- Behandlungsbehälter 3 zugeführt worden, und Metallspitzen aus einer Legierung von Wolfram und Kobalt sind als Werkstücke 6 in die Behandlungslösung 4 zur Behandlung ihrer Oberfläche eingetaucht worden.
Jede Hartmetallspitze 6 ist durch Sintern von Wolfram- und Kobaltpulvern, die mit einem Bindemittel gemischt worden waren, hergestellt worden und besaß eine rombusförmige Gestalt mit einer Dicke von 3 mm, einer Breite von 15 mm und einer Länge von 15 mm. Die Hartmetallspitzen 6 besaßen Kobalt- und Bindemittelpartikel, die nicht gesintert und nicht in Zwischenräumen der durch das Sinterverfahren erzeugten Legierung eingefangen waren.
Die Behandlungslösung 4 wird über die Abführungsleitung 7 der Entlüftungseinrichtung 9 mittels der Pumpe 8 mit einer Menge von 100 Ltr. je Stunde zugeführt worden. Die mittels der Entlüftungseinrichtung 9 entlüftete Behandlungslösung 4 ist über die Versorgungsleitung 10 zum Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 zurückgeführt worden. Die Behandlungslösung 4 im Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 enthielt stets 2 ppm gelösten Sauerstoff.
Die Hartmetallspitzen 6 wurden mittels des Reinigungskorbs 5 gehalten und in die so entlüftete Behandlungslösung 4 eingetaucht. Der Ultraschall-Vibrator 2 gab Ultraschall-Energie in die Behandlungslösung 4 mit einer Frequenz von 28 kHz bei einer Ausgangsleistung von 600 W bei einer Dichte von 1 W/cm² ab. Während die Ultraschall-Energie abgegeben wurde, wurde der Reinigungskorb 5 längs einer Strecke von 40 mm, auf- und abbewegt, damit die Ultraschall-Energie in gleicher Weise an den Hartmetallspitzen 6 wirken konnte. Die Behandlungslösung 4 wurde auf einer Temperatur von 35ºC gehalten.
Nachdem die Oberfläche der Hartmetallspitzen 6 mit Ultraschall behandelt worden war, wurde der Reinigungskorb 5 aus dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 herausgehoben. Die Hartmetallspitzen 6 im Reinigungskorb 5 wurden vertikal mit reinem Wasser während zwei Minuten abgespritzt und dann mit Heißluft bei einer Temperatur von 80ºC während zwei Minuten getrocknet.
Durch das Eintauchen in der Behandlungslösung 4 während 1 Minute wurden die Oberflächen der Hartmetallspitzen 6 einheitlich durch die verdünnte Salpetersäure geätzt, und wurden die Kobaltpartikel vollständig entfernt. Es war möglich, das Gasabscheidungs-Membranmodul 11 durchgehend während 600 Betriebsstunden im zu benutzen.

Vergleichbeispiel 1

Gleiche Hartmetallspitzen 6 wie bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 wurden unter den gleichen Bedingungen wie im Vergleichsbeispiel 1 mit der Ausnahme oberflächenbehandelt, daß eine wässerige Lösung einer verdünnten, 1 Gew.-%-igen Salpetersäure als Behandlungslösung 4 dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 zugeführt wurde, die Pumpe 8 nicht betrieben wurde, und die Behandlungslösung 4 überhaupt nicht mittels der Entlüftungsvorrichtung 9 entlüftet wurde. Die Behand lungslösung 4 im Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 enthielt jederzeit 6 pprn gelösten Sauerstoff.
Zum Ätzen der Oberflächen der Hartmetallspitzen 6 mußten die Hartmetallspitzen 6 in die Behandlungslösung 4 für 10 Minuten eingetaucht werden. Die Oberflächen der Hartmetallspitzen 6 besaßen tief eingegrabene bzw. ausgefressene Bereiche, an denen die mechanische Festigkeit abgeschwächt war. Die tief ausgefressenen Bereiche schienen sich durch das Ätzverfahren ausgebildet zu haben, das infolge der verdünnten Salpetersäure teilweise in seiner Entwicklung zu stark war.

Vergleichsbeispiel 2

Gleiche Hartmetallspitzen wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 wurden unter den gleichen Bedingungen wie beim erfindungsgemäßen Beispiel 1 mit der Ausnahme oberflächenbehandelt, daß Wasser als Behandlungslösung 4 dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 zugeführt wurde. Obwohl die Hartmetallspitzen 6 in die Behandlungslösung 4 für 10 Minuten eingetaucht wurden, fand als Folge überhaupt keine Ätzung an den Hartmetallspitzen 6 statt. Es wurden nur an den Oberflächen der Hartmetallspitzen 6 anhaftende Feststoffe durch die Ultraschall-Reinigung entfernt. Folglich wurden fast keine Kobalt-Partikel in den Zwischenräumen der Legierung der Hartmetallspitzen 6 entfernt.

Erfindungsgemäßes Beispiel 2

Ein wässerige Lösung eines 0,1 Gew.-%-igen Natriumhydroxyds wurde als Behandlungslösung 4 dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 zugeführt, und Basisplatten für die Aufnahme von Festplattenlaufwerken (HDD) wurden als Werkstücke 6 in der Behandlungslösung 4 zur Behandlung ihrer Oberfläche eingetaucht. Jede Basisplatte 6 war ein Präzisionsgußstück aus einer Aluminiumlegierung, besaß eine kastenförmige Gestalt mit einer Länge von 128 mm, einer Breite von 96 mm und einer Tiefe von 15 mm und eine Wanddicke von 1,2 mm. Die Basisplat ten 6 besaßen eine Anzahl von kleinen Graten an ihren Oberflächen.
Die Basisplatten 6 wurden unter den gleichen Bedingungen wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 mit der Ausnahme oberflächenbehandelt, daß die Behandlungslösung 4 im Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 1,5 ppm gelösten Sauerstoff enthielt, und die Basisplatten 6, die im Reinigungskorb 5 enthalten waren, in die entlüftete Behandlungslösung 4 eingetaucht wurden.
Als Folge wurden die Oberflächen der Basisplatten 6 durch die wässerige Lösung von Natriumhydroxyd einheitlich geätzt, während sie für eine Minute in dieser eingetaucht wurden mit der Folge, daß alle kleinen Grate in die wässerige Lösung gelöst und somit von den Basisplatten 6 entfernt wurden. Es war möglich, das Gasabscheidungs-Membranmodul 11 durchgehend während 1.200 Betriebsstunden zu benutzen.

Vergleichsbeispiel 3

Die gleichen Basisplatten 6 wie bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 2 wurden unter den gleichen Bedingungen wie bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 mit der Ausnahme oberflächenbe handelt, daß eine wässerige Lösung eines 1 Gew.-%-igen Natriumhydroxyds als Behandlungslösung 4 dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 zugeführt wurde, die Pumpe 8 nicht betrieben wurde und die Behandlungslösung 4 mittels der Entlüftungseinrichtung 9 überhaupt nicht entlüftet wurde. Die Behandlungslösung 4 im Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 enthielt jederzeit 6 ppm gelösten Sauerstoff.
Zum Ätzen der Oberflächen der Basisplatten 6 mußten die Basisplatten 6 in der Behandlungslösung 4 für 10 Minuten eingetaucht werden. Die Oberflächen der Basisplatten 6 wurden durch die wässerige Lösung von Natriumhydroxyd teilweise erodiert. Die Erosion schien sich durch das Ätzverfahren entwikkelt zu haben, das infolge der wässerigen Lösung von Natriumhydroxyd teilweise zu stark fortschritt.

Vergleichsbeispiel 4

Die gleichen Basispiatten 6 wie im erfindungsgemäßen Beispiel 2 wurden unter den gleichen Bedingungen wie im erfindungsgemäßen Beispiel 2 mit der Ausnahme oberflächenbehandelt, daß Wasser als Behandlungslösung 4 dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 zugeführt wurde. Obwohl die Basisplatten 6 in der Behandlungslösung 4 für 10 Minuten eingetaucht wurden, wurde als Folge überhaupt keine Ätzung an den Basisplatten 6 bewirkt. Nur die kleinen Grate an den Oberflächen der Basisplatten 6 wurden durch das Ultraschall-Reinigen teilweise entfernt.
Eine Vorrichtung 21 zur Behandlung der Oberfläche zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Oberflächenbehandlung eines Werkstücks wird nachfolgend unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben.
Die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung 21 zur Behandlung einer Oberfläche besitzt einen Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 kombiniert mit einem Ultraschall-Vibrator 2, der am Boden des Ultraschall-Behandlungsbehälters 3 angebaut ist. Der Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 wird mit einer sauren oder alkalischen wässerigen Lösung (Behandlungslösung) 4 versorgt. In einem Reinigungskorb 5 befindliche Werkstücke 6 werden in die Behandlungslzsung 4 eingetaucht. Der Ultraschall-Vibrator 2 gibt Ultraschall-Energie in Behandlungslösung 4 ab, damit in den Oberflächenschichten der Arbeitsstücke 6 enthaltene Fremdstoffe mit der Behandlungslösung 4 reagieren und in diese gelöst werden, so daß die Fremdstoffe von den Werkstükken 6 entfernt werden. Mit dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 ist eine Abführungsleitung 7 zur Abführung der Behandlungslösung 4 aus dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 verbunden, wobei die Abführungsleitung 7 mit einer Abführungspumpe 22 zum Abziehen der Behandlungslösung 4 aus dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 verbunden ist. Eine Entlüftungseinrichtung 23 steht über ein solenoidbetätigtes Ventil 24 mit der Abführungsleitung 7 stromabwärts der Abführungspumpe 22 zum Entlüften der Behandlungslösung 4 in Verbindung, die aus dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 abgeführt wird. Die Behandlungslösung 4, die mittels der Entlüftungseinrichtung 23 entlüftet worden ist, wird zum Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 über eine Versorgungsleitung 10 zurückgeführt, die die Entlüftungseinrichtung 23 und den Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 miteinander verbindet. Die Versorgungsleitung 10 steht mit einer Versorgungspumpe 25 in Verbindung, die an der Entlüftungseinrichtung 23 über ein solenoidbetätigtes Ventil 26 angeschlossen ist.
Die Entlüftungseinrichtung 23 verfügt über einen abgedichteten Behälter 27 zur dortigen Einführung der Behandlungslösung 4, und über eine Vakuumpumpe 28 zum Evakuieren des abgedichteten Behälters 27. Der abgedichtete Behälter 27 ist mit einem Flüssigkeitsstandssensor 29 für einen zur Feststellung des Standes der Behandlungslösung 4 ausgestattet, die in den abgedichteten Behälter 27 eingeführt wird. Der Flüssigkeits standssensor 29 ist elektrisch an die solenoidbetätigten Ventile 24, 26 angeschlossen.
Wenn der Flüssigkeitsstand der Behandlungslösung 4 im abgedichteten Behälter 27 einen niedrigeren Flüssigkeitsstand, wie mittels des Flüssigkeitsstandssensors 29 festgestellt, erreicht, wird das solenoidbetätigte Ventil 24 geöffnet, und wird das solenoidbetätigte Ventil 26 geschlossen, um die Behandlungslösung 4 in den abgedichteten Behälter 27 einzuführen, der mittels der Vakuumpumpe 28 evakuiert worden ist. Nach der Einführung in den evakuierten abgedichteten Behälter 27 wird das in der Behandlungslösung 4 gelöste Gas in dem Raum im abgedichteten Behälter 27 abgegeben, so daß die Behandlungslösung 4 entlüftet wird. Wenn der Stand der Behandlungslösung 4 im abgedichteten Behälter 27 einen oberen Level, wie mittels des Füllstandssensors 29 festgestellt, erreicht, wird das solenoidbetätigte Ventil geschlossen und wird das solenoidbetätigte Ventil 26 geöffnet, damit die Versorgungspumpe 25 die Behandlungslösung 4 aus dem abgedichteten Behälter 27 abführen kann. Die abgeführte Behandlungslösung 4 wird über die Versorgungsleistung 10 zum Ultraschall- Behandlungsbehälter 3 zurückgeführt.
Nachfolgend wird ein mittels der in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung zur Behandlung einer Oberfläche durchgeführtes Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche beschrieben.

Erfindungsgemäßes Beispiel 3

Eine wässerige Lösung von verdünnter 10 %-iger Salpetersäure wurde als Behandlungslösung 4 dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 zugeführt und die gleichen Hartmetallspitzen wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 wurden als Werkstücke 6 in die Behandlungslösung 4 zur Behandlung ihrer Oberfläche eingetaucht.
Die Behandlungslösung 4 wurde intermittierend über die Abfüh rungsleitung 7 der Entlüftungseinrichtung 10 mittels der Abführungspumpe 22 zugeführt, und die entlüftete Behandlungslösung 4 wurde intermittierend über die Versorgungsleitung 10 dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 mittels der Versorgungspumpe 25 zugeführt. Als Folge enthielt die Behandlungslösung 4 im Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 jederzeit 2 ppm gelösten Sauerstoff.
Die Hartmetallspitzen 6 waren im Reinigungskorb 5 enthalten und wurden in die so entlüftete Behandlungslösung 4 einge taucht. Der Ultraschall-Vibrator 2 gab Ultraschall-Energie in die Behandlungslösung 4 mit einer Frequenz von 28 kHz bei einer Ausgangsleistung von 600 W mit einer Dichte von 1 W/cm² ab. Während die Ultraschall-Energie abgegeben wurde, wurde der Reinigungskorb 5 entlang einer Strecke von 40 mm auf- und abbewegt, damit die Ultraschall-Energie gleichmäßig auf die Hartmetallspitzen einwirken konnte. Die Behandlungslösung wurde auf einer Temperatur von 35ºC gehalten.
Nachdem die Oberfläche der Hartmetallspitzen 6 mit Ultraschall behandelt worden war, wurde der Reinigungskorb 5 aus dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 herausgehoben. Die Hartmetallspitzen im Reinigungskorb 5 wurden mit einem nach oben und nach unten gerichteten Schauer reinen Wassers während zwei Minuten gespült und dann mit Heißluft bei 80ºC während zwei Minuten getrocknet.
Durch das Eintauchen in der Behandlungslösung 4 während 30 Sekunden waren die Oberflächen der Hartmetallspitzen 6 durch die verdünnte Salpetersäure gleichmäßig geätzt, und waren die Kobaltpartikel vollständig entfernt. Die vorstehend angesprochene Eintauchzeit von 30 Sekunden wurde gewählt, um die Oberflächen der Hartmetallspitzen 6 zuverlässig zu ätzen. In der Praxis war die gleichmäßige Ätzung der Oberflächen der Hartmetallspitzen 6 innerhalb einer kürzeren Eintauchzeit abgeschlossen. Die Entlüftungseinrichtung 23 ist gegenüber der verdünnten Salpetersäure so widerstandsfest, daß sie nach einer durchgehenden betrieblichen Benutzung während 600 Stunden keine Störungen erkennen ließ.

Erfindungsgemäßes Beispiel 4

Die gleichen Basisplatten 6 wie bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 2 wurden unter den gleichen Bedingungen wie im erfindungsgemäßen Beispiel 3 mit der Ausnahme oberflächenbehandelt, daß eine wässerige Lösung von 10 %-igem Natriumhydroxyd als Behandlungslösung 4 dem Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 zugeführt wurde, wobei die Behandlungslösung 4 im Ultraschall-Behandlungsbehälter 3 jederzeit 1,5 ppm gelösten Sauerstoff enthielt, und die im Reinigungskorb 5 enthaltenen Basisplatten 6 wurden in die entlüftete Behandlungslösung 4 eingetaucht.
Als Folge wurden die Oberflächen der Basisplatten 6 durch die wässerige Lösung von Natriumhydroxyd gleichmäßig geätzt, während sie darin für 30 Sek. eingetaucht wurden mit der Folge, daß alle kleinen Grate in die wässerige Lösung gelöst und somit von den Basisplatten entfernt wurden. Die vorstehend genannte Eintauchzeit von 30 Sek. wurde ausgewählt, um die Oberflächen der Basisplatte 6 zuverlässig zu ätzen In der Praxis wurde die gleichmäßige Ätzung der Oberflächen der Basisplatten 6 innerhalb einer kürzeren Eintauchzeit abgeschlossen. Die Entlüftungseinrichtung 23 ist gegenüber der verdünnten Salpetersäure so beständig, daß sie nach einer durchgehenden betrieblichen Benutzung während 1.200 Stunden keine Störungen erkennen ließ.
Die Ergebnisse der obenangegebenen Beispiele sind in der beigefügten Tabelle angegeben.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche zu einer gleichmäßigeren Bewirkung der Reaktion zwischen den Arbeitsstücken und der Behandlungslösung in einer kürzeren Zeitspanne mit einer Behandlungslösung geringerer Konzentration als die Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche in der Lage ist, bei denen die reaktive Behandlungslösung nicht entlüftet ist. Es ist auch klar, daß dann, wenn Wasser als Behandlungslösung anstelle der reaktiven Lösung verwendet wird, selbst wenn es in der gleichen Weise wie die reaktive Lösung entlüftet wurde, die Werkstücke nur mit Ultraschall gereinigt wurden, da keine Reaktion zwischen den Werkstücken und der Behandlungslösung stattfindet, was zu einer unzureichenden Behandlung der Oberfläche der Werkstücke führt.
Wenn die Entlüftungseinrichtung, die aus dem abgedichteten Behälter und der Vakuumpumpe (erfindungsgemäße Beispiele 3 und 4) besteht, verwendet wird, ist es möglich, eine Behandlungslösung Höherer Konzentration zu verwenden, die Behandlungszeit zu verkürzen und die Oberflächen Werkstücken durchgehend über einer längeren Zeitspanne als dann zu behandeln, wenn die Entlüftungseinrichtung, die aus dem Gasabscheidungs- Membranmodul und der Vakuumpumpe (erfindungsgemäße Beispiele 1 und 2) besteht, verwendet wird.
Obwohl bestimmte bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung dargestellt und im Detail beschrieben worden sind, ist es selbstverständlich, daß zahlreiche Veränderungen und Modifikationen durchgeführt werden können, ohne den Rahmen der beigefügten Ansprüche zu verlassen. Tabelle
E.B.: erfindungsgemäßes Beispiel
V.B.: Vergleichsbeispiel
AA: gleichmäßig geätzt
BB: teilweise zu stark geätzt
CC: nicht geätzt

Claims

1. Verfahren zur Behandlung der Oberfläche eines Werkstücks mit den folgenden Schritten:

Eintauchen eines Werkstücks (6) in eine einem Ultraschall-Behandlungsbehälter (3) zugeführte wässerige, reaktive Behandlungslösung (4), wobei die Behandlungslösung (4) eine Säure und/oder ein Alkali umfaßt und wobei der Ultraschall-Behandlungsbehälter (3) einen Ultraschall-Vibrator (2), der an seiner Bodenwand angebracht ist, enthält;

Bewegen des Werkstücks (6) vertikal aufwärts und abwärts durch die Lösung (4) im Ultraschall-Behandlungsbehälter (3), Abgeben von Ultraschall-Energie vom Ultraschall-Vibrator (2) in die Behandlungslösung (4), damit in der Oberfläche des Werkstücks (6) enthaltene Feststoffe mit der Behandlungslösung (4) reagieren und sich in dieser lösen, um so die Feststoffe von dem Werkstück (6) zu entfernen,

Entlüften der Behandlungslösung mit einer Entlüftungseinrichtung (9) durch Abführen des in der Behandlungslösung (4) gelösten Gases, bis die Behandlungslösung einen Gehalt an gelöstem Sauerstoff von 0,01 bis 5 ppm aufweist, und

Zurückführen der mittels der Entlüftungseinrichtung (9) entlüfteten Behandlungslösung (4) zu dem Ultraschall-Behälter (3).

2. Verfahren nach Anspruch 1 mit:

Abführen der Behandlungslösung aus dem Ultraschall-Behandlungsbehälter mit einer Abführungseinrichtung, wobei die Entlüftungseinrichtung stromabwärts der Abführungseinrichtung angeordnet ist, und

Zurückführen der mittels der Entlüftungseinrichtung entlüfteten Behandlungslösung zu dem Ultraschall-Behälter mit einer Versorgungseinrichtung zum Umwälzen der Behandlungslösung.

3. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die reaktive Behandlungslösung entlüftet wird, bis sie einen Gehalt an gelöstem Sauerstoff von 0,1 bis 5 ppm aufweist.

4. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die reaktive Behandlungslösung eine wässerige Lösung von Salpetersäure ist.

5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die reaktive Behandlungslösung eine wässerige Lösung von Natriumhydroxyd ist.

6. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Entlüftungseinrichtung ein Gasabscheidungs-Membranmodul mit einer Vielzahl hohler, faseriger Gasabscheidungs- Membranen zur Hindurchführung der Behandlungslösung und eine Evakuierungseinrichtung zur Evakuierung des Gasabscheidungs- Membranmoduls zur Entwicklung einer Druckdifferenz an den hohlen, faserigen Gasabscheidungs-Membranen umfaßt.

7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Entlüftungseinrichtung einen abgedichteten Behälter zur dortigen Einführung der Behandlungslösung und eine Evakuierungseinrichtung zur Evakuierung des abgedichteten Behälters umfaßt.