DE69301032T2 - Verfahren zur Reinigung von technischem N-Alkyl-Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von technischem N-Alkyl-HarnstoffInfo
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein Verfahren für die Reinigung von N-(C&sub1;-C&sub4;) Alkylderivaten von Harnstoff von technischer Reinheit. Im besonderen betrifft sie die Reinigung von Monoäthylharnstoff, der große Mengen von Alkalimetallsulfat und besonders Natriumsulfat enthält.
- Technischen Äthylharnstoff erhält man typisch durch die Reaktion von Äthylamin mit Schwefelsäure, um Äthylaminsulfat zu erhalten, und die nachfolgende Reaktion des Äthylaminsulfats mit Natriumzyanat. Man erhält eine Suspension, die Natriumsulfat in Mengen von typisch etwa 50% sowie Monoäthylharnstoff enthält, der getrocknet und als technischer Äthylharnstoff verkauft wird. Die Abtrennung des Sulfats erfolgt in jenem Verfahren, bei dem der Äthylharnstoff verwendet wird, wobei dies sowohl beim Transport des technischen Äthylharnstoffs zu den Anlagen des Verbrauchers als auch bei der Entfernung des Sulfats zu beträchtlichen Kosten führt, wobei sich möglicherweise schwerwiegende folgen für die Umwelt ergeben.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zu liefern, das in industriellem Maßstab anwendbar ist, und mit dem man gereinigten N-Alkylharnstoff erhalten kann, sowie die quantitative Wiedergewinnung des Alkalimetallsulfats, das im Produkt mit technischer Qualität vorhanden ist.
- Dieser Gegenstand wird mit einem Verfahren erreicht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es folgende Schritte aufweist:
- - Behandlung des technischen Alkylharnstoffs mit einem C&sub1;-C&sub4; alkoholischen Lösungsmittel, um den Alkylharnstoff selektiv zu lösen,
- - Abtrennung der löslichen Fraktion von dem Alkalimetallsulfat, das im alkoholischen Lösungsmittel unlöslich ist, und
- - Entfernung des alkoholischen Lösungsmittels von der löslichen Fraktion, um den Alkylharnstoff wiederzugewinnen.
- Bei der Reinigung des Monoäthylharnstoffs, bei dem es sich um das wichtigste Harnstoffderivat handelt, ist wasserfreies Methanol das bevorzugte alkoholische Lösungsmittel. Die selektive Lösung erfolgt bei einer Temperatur im allgemeinen zwischen 15 und 40ºC, vorzugsweise um 25-30ºC.
- Die Menge des zugesetzten alkoholischen Lösungsmittels ist so groß, daß sie ausreicht, um praktisch den gesamten Äthylharnstoff zu lösen, wobei man eine sehr viskose Suspension erhält, in der sich das Alkalimetallsulfat sehr langsam absetzt.
- Mit dem Verfahren kann man gereinigten Äthylharnstoff mit einem Gehalt von mehr als 96 Gew.-% und mit einer Ausbeute von im allgemeinen über 98% erhalten.
- Es wurde technischer Äthylharnstoff mit folgenden Eigenschaften verwendet:
- Gehalt an Äthylharnstoff: 50,1 Gew.-%
- Gehalt an Natriumsulfat: 48,6 Gew.-%
- Gehalt an Harnstoff: 0,86 Gew.-%
- Gehalt an Diäthylharnstoff: < 0,2 Gew.-%
- Feuchtigkeit: 0,41 Gew.-%
- spezifisches Gewicht: 525 g/l (ohne Verdichtung) 701 g/l (mit Verdichtung)
- Wasserfreies Methanol wurde mit einem Gehalt von über 99 Gew.-%, einem Feuchtigkeitsgehalt von unter 0,2% und einem spezifischen Gewicht bei 20ºC von 0,792 g/ml verwendet.
- 500 g technischer Äthylharnstoff wurden in einen 1000 cm³ Kolben eingebracht und 200 ml wasserfreies Methanol zugefügt. Die Suspension wurde in einem thermostatgeregelten Bad gerührt, wobei sie so lange gerührt wurde, bis die Masse eine Temperatur von 30ºC erreicht hatte (etwa 15 Minuten). Man erhielt eine Suspension mit einem spezifischen Gewicht bei 30ºC von 1,226 g/ml mit einem Volumen von 540 ml.
- Die Suspension wurde in einem Buchner-Trichter unter Wasserstrahlvakuum (20 mmHg Restdruck) filtriert, Die Mutterlauge der Filtration wurde gesammelt und in einen 1000 cm³ Kolben übergeführt, der mit einem Rührwerk, einem Kühler und einem Thermometer versehen war. Der Natriumsulfatkuchen wurde mit zweimal 100 ml Methanol gewaschen, wobei die Mutterlaugen der Waschflüssigkeiten vereinigt wurden.
- Das auf dem Filter zurückgebliebene Natriumsulfat wurde gewogen, 20 Minuten an der Luft und dann in einem Trockenschrank in einer inerten Stickstoffatmosphäre bei 50ºC getrocknet. Das Lösungsmittel wurde aus den Mutterlaugen der Filtration durch Destillation unter Wasserstrahlvakuum und unter Rühren wiedergewonnen, wobei vermieden wurde, daß die Destillation bis zu einer Trockentemperatur über 70ºC fortgesetzt wurde. Der Rückstand wurde in eine Porzellanabdampfschale übertragen und in einer inerten Stickstoffatmosphäre bei 50ºC getrocknet. Die gleiche Vakuumdestillation wurde auf die Waschflüssigkeiten angewandt, um das Lösungsmittel und den darin gelösten Äthylharnstoff wiederzugewinnen.
- Man erhielt folgende Gewichtsdaten:
- aus der Mutterlauge der Filtration wiedergewonnener Äthylharnstoff: 215,2 g (nach Trocknen)
- aus den Waschflüssigkeiten wiedergewonnener Äthylharnstoff: 37,7 g (nach Trocknen)
- Eigenschaften des erhaltenen Äthylharnstoffs:
- Gehalt an Äthylharnstoff: 97,10 Gew.-%
- Gehalt an Natriumsulfat; 0,39 Gew.-%
- Gehalt an Harnstoff: 1,71 Gew.-%
- Gehalt an Diäthylharnstoff: < 0,2%
- Feuchtigkeit: < 0,1%
- Ausbeute des Verfahrens an Äthylharnstoff: 98%
- Im Vergleich zu den ursprünglich eingesetzten 243 g Natriumsulfat wurden insgesamt 241 g Natriumsulfat wiedergewonnen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Reinigung von N-Alkylharnstoff technischer Reinheit,
der ein Alkalimetallsulfat enthält, dadurch gekennzeichnet, daß
das Verfahren folgende Schritte aufweist:
- Behandlung des technischen Alkylharnstoffs mit einem C&sub1;-C&sub4;
alkoholischen Lösungsmittel, um den Alkylharnstoff selektiv zu lösen,
- Abtrennung der löslichen Fraktion von dem Alkalimetallsulfat,
das im alkoholischen Lösungsmittel unlöslich ist, und
- Entfernung des alkoholischen Lösungsmittels von der löslichen
Fraktion, um den N-Alkylharnstoff wiederzugewinnen.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der zu reinigende
N-Alkylharnstoff Monoäthylharnstoff ist, und wobei das alkoholische
Lösungsmittel Methanol ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei die selektive Lösung des
Äthylharnstnffs in Methanol bei einer Temperatur von 25 bis 30ºC
erfolgt.
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