DE69216777T2 - Verfahren zur Behandlung von Milch, die ihre Eignung zur Käseherstellung konserviert - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Milch, die ihre Eignung zur Käseherstellung konserviert

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Gilles Garic
Jean-Louis Maubois
Jean-Paul Quiblier
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Description

  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Milch und anderen Molkerei-Rohstoffen, die dazu geeignet sind, in Käse umgewandelt zu werden, wobei das Verfahren das Konservieren, ja sogar das Verbessern ihrer Eignung zur Käseherstellung ermöglicht.
  • Bei den klassischen Verfahren zur Herstellung von Käse variiert die Intensität der thermischen Behandlungen, die auf die zur Käseherstellung verwendete Milch angewandt wird, nach den Anwendungen, liegt im allgemeinen aber in einem Temperaturbereich von 65 ºC bis 90 ºC für einen Zeitraum von 10 s bis 10 min.
  • Diese Behandlungen ermöglichen die Beseitigung der harmlosen und der pathogenen Flora der Milch.
  • Um die sporenbildende Flora und insbesondere die Clostridium tyrobutyricum zu beseitigen, die bei der Technologie der gekochten, gepreßten Rohmasse (Teig) für ein verzögertes Aufblähen verantwortlich sind, muß man einige Sekunden lang Behandlungen bei höheren Temperaturen in der Größenordnung von 110-160 ºC anwenden, O. CERF, J. HERMIER (1973), Thermoresistance anormale de spores bacteriennes chauffes par injection directe dans la vapeur. Le Lait, 53, 23-29.
  • Die Käsefachleute kennen die Nachteile der Anwendung von intensiven thermischen Behandlungen auf die für die Käseherstellung bestimmte Milch gut. Zahlreiche Arbeiten haben eine Abnahme der Eignung von thermisch behandelter Milch für ihre Umwandlung in Käse demonstriert: siehe insbesondere M. E. POWELL, L. S. PALMER (1935), Behaviour of caseinate sols in a study of a hysteresis like phenomenon in the rennet coagulation of heated milk. J. Dairy Sci, 18, 401-416, und G. T. PYNE (1945), Rennet hysteresis and the calcium phosphat of milk. Biochem. J., 39, 385.
  • Eines der wesentlichen Phänomene, das durch diese Abnahme der Eignung für die Gerinnung von thermisch behandelter Milch impliziert wird, besteht in der Wechselwirkung zwischen den löslichen Proteinen (α-Lactalbumin und β-Lactoglobulin) und den Caseinen durch die Aktivierung der SH-Gruppen und durch die Bildung von Dischwefelbindungen und hydrophoben Bindungen. Diese Wechselwirkung ist auf die Bildung von Komplexen zwischen dem β-Lactoglobulin und dem χ-Casein zurückzuführen.
  • Es ist gezeigt worden (C. FERRON-BAUMY, J. L. MAUBOIS, G. GARRIC, J. P. QUIBLIER (1991), Coagulation presure du lait et des rétentats d'ultrafiltration. Effets de divers traitements thermiques. Le lait, 71, im Druck), daß die primäre Gerinnungsphase durch das Lab (wie durch die Kinetik der Freisetzung von Caseinomacropeptid geschätzt wird) in einer erwärmten Milch bei erhöhter Temperatur völlig normal abläuft, d.h., daß die primäre Gerinnungsphase durch das Erwärmen nicht gestört wird. Man bemerkt jedoch eine Abnahme der ursprünglichen Reaktionsgeschwindigkeit in der Größenordnung von 30 % und eine Abnahme des endgültigen Caseinomacropeptid-Gehaltes von 20 %. Die Abnahme der Eignung zur Gerinnung oder das Ausbleiben der Gerinnung ist daher nicht auf dieses Phänomen zurückzuführen.
  • Die Bindung des β-Lactoglobulin am χ-Casein verursacht eine Erhöhung der negativen Nettoladung der Casein-Micellen (1. M. REDDY, J. E. KINSELLA (1990), Interaction of β-lactoglobulin with the K-casein in micelles as assessed by chymosin hydrolysis : effect of temperature, heating time, β-lactoglobulin concentration and pH J. Agric. Food Chem., 38, 50-58). Darüber hinaus steht der sterische Raumbedarf des Komplexes der Einwirkung des Labs entgegen (E. J. HINDLE, J. V. WHEELOCK (1970). The primary phase of rennin action in heat-sterilized milk. J. Dairy Res, 37, 389-396) sowie (A. C. M. VAN HOOYDONK, C. OLIEMMN, H. G. HAGEDOORN (1984), Kinetics of the chymosincatalysed proteolysis of K-casein in milk. Neth. Milk Dairy J., 37, 207-222).
  • Eine andere Folge einer intensiven thermischen Behandlung besteht in der deutlichen Abnahme des Gehaltes an löslichem Calcium, wodurch die Erzeugung von Bindungen zwischen Micellen bei der Bildung und bei der Verdickung der Gallerte begrenzt wird. Der gebildete (Käse-)Bruch ist daher brüchiger (bröckeliger) und für die mechanische Bearbeitung wie das Schneiden und das Umrühren wenig geeignet.
  • Um diese Probleme der Nicht-Gerinnungsfähigkeit oder der schlechten Gerinnungsfähigkeit von erwärmter Milch zu lösen und ihre Verwendung für die Käseherstellung zu ermöglichen, sind mehrere Verfahren vorgeschlagen worden, die entweder die Verminderung der Ladung der Casein-Micellen oder die Einschränkung der Bildung des β-Lactoglobulin-χ-Casein-Komplexes, indem man die Milch um einen Teil ihrer löslichen Proteine verarmt oder die Denaturierung von Serumproteinen einschränkt, oder die Anreicherung der Milch an ionisiertem Calcium anstreben.
  • Eine erste Gruppe von bekannten Verfahren umfaßt die Techniken zur Erniedrigung der Ladung der Casein-Micellen:
  • - durch Ansäuerung: siehe H. SINGH, S. I. SHALABI, P. F. FOX, A. FLYNN, A. BARRY (1988), Rennet coagulation of heated milk: influence of pH adjustments before and after heating. J. Dairy Sci., 55, 205-215. Diese Autoren haben eine Technik zur Wiederherstellung der Fähigkeit erwärmter Milch zur Gerinnung entwickelt, wobei der pH-Wert der Milch vor oder nach der thermischen Behandlung eingestellt wird. Stromaufwärts oder stromabwärts von der thermischen Behandlung praktizieren sie eine Ansäuerung bis zu einem pH-Wert von 5,5-6,0, gefolgt von einer Neutralisation bis zu einem pH-Wert von 6,6. Diese Technik ermöglicht die Wiederherstellung der Gerinnung der Milch, indem sie auf ihr Mineral-Gleichgewicht einwirkt. Sie weist eine Anreicherung der Milch an ionisiertem Calcium auf. Auf die aus dieser Praxis resultierenden Mängel in bezug auf Bitterkeit bei der Cheddar-Technologie wurde hingewiesen: J. M. BANKS (1988), Elimination of the development of bitter flavour in cheddar cheese made from milk containing heatdenatured whey protein. J. Soc. Dairy Technol., 41, 37-41.
  • - durch Zugabe von Calciumchlorid: siehe R. J. MARSHALL (1986), Improving cheese yields by high heat treatment of milk. J. Dairy Res., 53, 313-322. Dieser Artikel beschreibt die Herstellung von Käse der Cheshire-Art aus Milch, die 15 s lang auf 97 ºC erwärmt wird, wobei die Milch mit löslichem Calcium angereichert wird und der pH-Wert auf 6,40 herabgesetzt wird. Es wurde anschließend eine normale Gerinnungszeit der so angesäuerten Milch beobachtet, wobei der Bruch jedoch einen hohen Gehalt an Wasser aufweist. Dieses Verfahren kann nicht für die Herstellung einer beliebigen Käseart eingesetzt werden. Es ermöglicht nicht die vollständige Wiederherstellung der Eignung von Milch zur Umwandlung in Käse.
  • Techniken, die zu einer relativen Erniedrigung der Oberflächenladung der Micellen durch eine teilweise Konzentrierung der Milch durch Ultrafiltration führen, sind ebenfalls vorgeschlagen worden. Die teilweise Konzentrierung von H-Milch durch Ultrafiltration (J. L. MAUBOIS, G. MOCQUOT, L. VASSAL (1973), Patent FR-73 07 117. Procédé de traitement du lait et de sous-produits laitiers) ermöglicht eine Gerinnungszeit der Milch in der Größenordnung von 30-40 min. Die Festigkeit des erhaltenen Coagulats ist für die Technologien des gekochten, gepreßten Teigs jedoch nicht voll zufriedenstellend.
  • Eine andere Kategorie betrifft die Techniken zur Verminderung der Bildung des β-Lactoglobulin-χ-Casein-Komplexes;
  • - das HHT-Verfahren (Behandlung mit hoher Wärme (high heat treatment)) besteht darin, die Denaturierung von Serumpro teinen, insbesondere von β-Lactoglobulin, einzuschränken. Das HHT-Verfahren (siehe insbesondere D. TROSSAT (1980), Realisation et étude des caractéristiques d'un appareil de stérilisation du lait de type HHT injection directe de vapeur. Thèse de Docteur-Ingénieur ENSAM, Paris; C. FABRE (1982), Etude d'un système de condensation rapide de vapeur dans un liquide en écoulement pour la stérilisation du lait. Thèse Docteur-Ingénieur, INPL, Nancy; C. ESNOUF, E. ABOU MANSOUR (1990): Un nouveau procédé d'injection de vapeur: application la mise au pomt d'un nouveau traitement thermique du lait. Le Lait, 70, 233-254) setzt thermische Behandlungen bei erhöhten Temperaturen für einige Sekundenbruchteile ein. Die durch dieses Verfahren in hygienischer Hinsicht erhaltene Wirksamkeit ist mit der vergleichbar, die durch die UHT-Behandlung erhalten wird, wobei die Denaturierung von löslichen Proteinen bei der HHT-Behandlung aber in geringerem Umfang auftritt. Sie tritt für β-Lactoglobulin in der Größenordnung von 25-30 % auf. Diese schwache Denaturierung des β-Lactoglobulin reicht zur Bildung von β-Lactoglobulin-χ-Casein-Komplexen aus, die eine Verschlechterung der Eignung der Milch zur Käseherstellung zur Folge haben. Diese Verschlechterung zeigt sich durch verlängerte Gerinnungszeiten und eine verminderte Festigkeit des Bruchs;
  • - die Abreicherung der Milch in bezug auf Milchserum-Proteine oder die Befreiung von Seroproteinen ist ein weiteres Mittel zur Verringerung der Bildung von Komplexen zwischen dem β- Lactoglobulin und dem χ-Casein.
  • Die Befreiung der Milch von Seroproteinen vor der thermischen Behandlung ist nach Kenntnis des Anmelders auf eine einzige Weise verwirklicht worden, und zwar durch Ausschluß- und/oder Ionenaustausch-Chromatographie.
  • Ein solches Verfahren wird im Patent FR-A-2 465 422 beschrieben. Gemäß diesem Patent unterzieht man die Milch einer teilweisen oder vollständigen Befreiung von Seroproteinen durch Ausschluß- und/oder Tonenaustausch-Chromatographie, bevor die Milch auf erhöhte Temperaturen erwärmt wird. Die industrielle Anwendung dieses Verfahrens ist insofern sehr schwierig, weil eine so verstopfende Flüssigkeit wie Milch über einen Chromatographieträger geleitet werden muß. Dieses Verfahren stößt auch auf ökologisch bedingte Einschränkungen, die mit der Regenerierung der Harzkolonnen verbunden sind, und darüber hinaus führt das Durchleiten der Milch durch Harze zur Retention von Mineralien, wodurch die Protein-Mineralien-Gleichgewichte, von denen bekannt ist, daß sie eine wesentliche Rolle bei der Umwandlung in Käse spielen, wesentlich modifiziert werden.
  • Andererseits ist die Mikrofiltration von Milch durch Membranen mit Porendurchmessern von 0,2 µ von J. FAUQUANT, J. L. MAU- BOIS, A. PIERRE (1988), Microfiltration du lait sur membrane minérale. La Technique Laitière, 1028, 21-23, bereits experimentell verwirklicht worden.
  • Die Autoren dieser Veröffentlichung zeigen einfach, daß die Behandlung von Magermilch durch das Durchleiten durch eine Mikrofiltrations-Membran zur Trennung in zwei Flüssigkeiten führt: ein von Lipiden befreites, den Großteil der Milchserum- Proteine enthaltendes Mikrofiltrat und ein mit micellarem Casein angereichertes Retentat.
  • Obwohl erwähnt ist, daß das Retentat dieser Mikrofiltration ein neuer Rohstoff für die Käseherstellung darstellen kann, ist keine Angabe über eine nachträgliche thermische Behandlung aufgeführt. Diese Veröffentlichung betrifft tatsächlich ein präparatives Milchprotein-Verfahren. Sie lehrt in keiner Weise die Möglichkeit, das Retentat der Mikrofiltration thermisch zu behandeln, zweifelsohne, weil ein Fachmann annehmen würde, daß eine solche Behandlung eine nachteilige Wirkung auf die Eignung zur Umwandlung in Käse ausüben würde. Diese Veröffentlicht lehrt auch nicht die technische Möglichkeit zur Diafiltration eines thermisch behandelten Mikrofiltrations-Retentats mit einem Ultrafiltrat von Milch.
  • Das Patent FR-A-24 42 592 beruht darauf, daß zwei Stufen der Einwirkung von Lab auf Milch auf die Ultrafiltrations-Retentate angewandt werden, eine bekannte Erscheinung, wobei bei tiefer Temperatur (2 ºC - 4 ºC) nur die enzymatische Hydrolyse des Caseins stattfindet; die Aggregation der so hydrolisierten Casein-Micellen findet sehr langsam statt. Das Patent FR-A- 2 442 592 schlägt die Zugabe von warmem Wasser zu den Ultrafiltrations-Retentaten vor, um die Temperatur der Mischung auf die Temperaturen der Bildung des Coagulats (30-40 ºC) zu erhöhen, aber es lehrt weder die Befreiung von Seroproteinen noch die thermische Behandlung des Mikrofiltrations-Retentats.
  • Der Artikel von Bastian et al., Journal of Dairy Science, Band 74, Nr. 8, August 1988, beschreibt die Verteilung der Milchkomponenten im Verlauf eines Ultrafiltrations-Vorgangs, bei dem es sich um eine Technik handelt, die von der Mikrofiltration grundlegend verschieden ist. Die Mikrofiltration ist eine Technik zur Teilchen-Makromolekül-Trennung; die Ultrafiltration trennt die Makromoleküle von mikromolekular gelösten Stoffen (zum Beispiel die Trennung Proteine-Zucker). Darüber hinaus lehrt die Veröffentlichung von Bastian et al. in keiner Weise die Befreiung der Milch von Seroproteinen.
  • Folglich bietet der Stand der Technik kein Verfahren, das auf eine zuverlässige und industriell anwendbare Weise eine thermische Behandlung von Milch umfaßt und die Beibehaltung ihrer Eignung zur Käseherstellung ermöglicht.
  • Die Anmelderin hat es sich daher zur Aufgabe gemacht, ein Verfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, Milch zu erhalten, die nicht nur eine gute mikrobiologische Qualität aufweist, sondern auch ihre Eignung zur Herstellung von Käse beibehält.
  • Nach der Erfindung hat man überraschenderweise gefunden, daß die Befreiung der Milch von Seroproteinen durch deren Mikrofiltration oder daß die Kombination der Schritte der Befreiung von Seroproteinen durch Mikrofiltration und die Konzentrierung durch Ultrafiltration es ermöglichen, Milch zu erhalten, die nach einer einmaligen thermischen Behandlung eine gute Eignung zur Herstellung von Käse aufweist.
  • In der vorliegenden Beschreibung versteht man unter der Eignung zur Herstellung von Käse die Eignung von Milch, Bruch oder Coagulate zu bilden.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Behandlung von Milch und anderen Molkerei-Rohstoffen, die dazu geeignet sind, in Käse umgewandelt zu werden, wobei das Verfahren mindestens das Erhalten ihrer Eignung zur Herstellung von Käse, insbesondere der Gerinnungszeit und der Festigkeit der Coagulate, ermöglicht und dadurch gekennzeichnet ist, daß die Milch durch Mikrofiltration von Seroproteinen befreit und anschließend einer thermischen Behandlung unterworfen wird.
  • Das Verfahren nach der Erfindung kann darüber hinaus einen Schritt umfassen, bei dem die Retentate der Mikrofiltration von Milch durch Ultrafiltration behandelt werden.
  • In diesem Fall sind verschiedene Ausführungsformen der Erfindung möglich.
  • Nach einer ersten Ausführungsform wird die Ultrafiltration nach der thermischen Behandlung durchgeführt.
  • Nach einer weiteren Ausführungsform wird die Ultrafiltration zwischen der Mikrofiltration und der thermischen Behandlung durchgeführt.
  • In der vorliegenden Beschreibung wird zur Vereinfachung der Ausdruck Milch verwendet, um den behandelten Rohstoff zu bezeichnen. Es kann sich demnach um Milch oder jeden anderen Molkerei-Rohstoff handeln, der dazu in der Lage ist, in Käse umgewandelt zu werden.
  • Nach der Erfindung kann man daher Voll- oder Magermilch, mit Fett angereicherte Milch oder Buttermilch behandeln. Die Milch kann von allen milchgebenden weiblichen Tieren stammen: der Kuh, der Geiß, dem weiblichen Schaf, der Eselin, der Büffelkuh, wobei die Milch davon einzeln oder in Mischung verwendet werden kann.
  • Vorzugsweise wird die Milch durch Diafiltration mikrofiltriert. Darüber hinaus und bevorzugt weisen die Mikrofiltrations-Membranen einen Porendurchmesser zwischen etwa 0,05 µm und 0,50 µm und vorzugsweise zwischen etwa 0,10 µm und 0,20 µm auf.
  • Die Permeation der löslichen Proteine wird durch die Praxis der Diafiltration von Milch während der Mikrofiltration erleichtert. Die Diafiltrations-Technik ist dem Fachmann bekannt: siehe beispielsweise A. R. COOPER, R. G. BOOTH (1980), Demetallation of chelating polymers by diafiltration in the presence of a permeable complexing agent. Ultrafiltration membrane and applications. Edited by A. R. COOPER. Polymer Science and Technology.
  • Das für das Diafiltrieren verwendete Produkt kann entweder, in dem Fall, in dem man den Gehalt an Lactose oder an löslichen Mineralsalzen der Milch erniedrigen möchte, Wasser oder eine Flüssigkeit sein, deren Zusammensetzung ungefähr der der löslichen Phase von Milch (Ultrafiltrations-Permeat) entspricht.
  • Als Funktion des verwendeten Diafiltrat-Volumens kann der für die Milch erhaltene Grad der Befreiung von Seroproteinen bis zu 100 % betragen. Er hängt von der Behandlungsintensität ab. Zur Veranschaulichung führt die kontinuierliche Diafiltration, die mit einem Diafiltrat-Volumen durchgeführt wird, das 1,2mal dem Volumen der als Ausgangsmaterial dienenden Milch entspricht, zu Abreicherung des Gehaltes an löslichen Proteinen um 40 %, was einer Verringerung der Menge an β-Lactoglobulin und α-Lactalbumin um 60 % entspricht. Genauso beträgt, wenn das Diafiltrations-Volumen 3mal dem Volumen der als Ausgangsmaterial dienenden Milch entspricht, die erzielte Befreiung von Seroproteinen 60 %, was einer Verringerung der Menge an β-Lactoglobulin und α-Lactalbumin um 80 % entspricht.
  • Nach der teilweisen oder vollständigen Befreiung von Seroproteinen kann die Milch einer beliebigen thermischen Behandlung unterzogen werden, die zu einer bis zu 100 % führenden Denaturierung der löslichen Proteinen führt.
  • Die thermische Behandlung wird im allgemeinen während einiger Sekundenbruchteile bis 100 s bei einer Temperatur zwischen etwa 90 ºC und 160 ºC durchgeführt, kann aber auch bei tieferen Temperaturen durchgeführt werden, wenn der Druck niedriger als der Atmosphärendruck ist, wie im Fall einer thermischen Konzentrierung in einem Verdampfer.
  • In praktischer Hinsicht kann die thermische Behandlung von Milch in einem Wärmeaustauscher, in einem thermischen Verdampfer oder in einem ganz anderen System zur thermischen Behandlung durchgeführt werden.
  • Der Fachmann kann durch Routineversuche die für die thermische Behandlung charakteristischen Zeitdauer- und Temperatur-Bedingungen auswählen, um in Einklang mit dem behandelten Rohstoff die erwünschte bakteriologische und hygienische Qualität zu erhalten.
  • Die Ultrafiltration wird vorzugsweise an Membranen durchgeführt, die einen Rückhalte-Schwellenwert zwischen 10 kD und 30 kD und vorzugsweise von etwa 20 kD aufweisen.
  • Die Eignung von Milch zur Herstellung von Käse kann durch verschiedene Instrumente ermittelt werden, die die Bildung und die Entwicklung von Gallerten während der Gerinnung messen. Von diesen kann man die Vorrichtung anführen, die unter der Bezeichnung FORMAGRAPH (Foss Electric) kommerzialisiert wird. Mit Hilfe dieser Apparatur zeigt man, daß eine nach der Erfin dung um 80 % an β-Lactoglobulin verarmte und anschließend 10 s lang auf 140 ºC erwärmte Milch eine Gerinnungszeit von 21 min aufweist, während dieselbe Milch, die einfach 10 s lang auf 140 ºC erwärmt wurde, nach einer Beobachtungsdauer von 1 h nach dem Zeitpunkt des Zusetzens von Lab nicht gerinnt.
  • Die Studie der Parameter der Bildung und der Festigkeit der Gallerte unterstreichen eine Verbesserung der Festigungsgeschwindigkeit und der Festigkeit der durch dieses Verfahren erhaltenen Gallerte, bezogen auf Rohmilch.
  • Für den Fachmann sind diese beiden Parameter für die Eignung der Milch zur Herstellung von Käse repräsentativ.
  • Die Geschwindigkeit der Bildung des Gels, das aus einer um 40 % ihrer löslichen Proteine verarmten Milch erhalten wird, die 10 s lang auf 140 ºC erwärmt wird und anschließend 1,8mal konzentriert wird, wird im Vergleich zu der von Rohmilch um 10 % erhöht. Eine Verbesserung der Festigkeit des aus diesem Verfahren stammenden Bruchs wird ebenfalls festgestellt. Die Festigkeit erhöht sich um 20 %.
  • Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen Ergebnisse zielen auf die Bestätigung ab, daß die Eignung der erwärmten Milch zur Herstellung von Käse durch den Gehalt an denaturierten, löslichen Proteinen eingeschränkt wird und daß die Befreiung von Rohmilch von Seroproteinen dazu beiträgt, ihr Koagulationsvermögen zu verbessern.
  • Als Beispiel weist eine Milch, die thermisch nicht behandelt wurde und einer teilweisen Befreiung von 40 % der Seroproteine unterzogen wurde, ein besseres Koagulationsvermögen als die Bezugsmilch auf. Die Gerinnungszeit ist um 5 % verringert, die Geschwindigkeit der Gel-Bildung und die Festigkeit sind jeweils um 10 % erhöht.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht folglich:
  • - die Herstellung von Pulvern mit einer hohen bakteriologischen Qualität und einem hohen Wert für die Käseherstellung, die durch das Trocknen von Mikrofiltrations-Retentaten (Konzentrierungsfaktor kleiner als oder gleich 3) oder durch das Trocknen von mikrofiltrierter Milch erhalten werden. Diese Verwendung von Trockenmilch für die Käseherstellung offenbart eine beträchtliche ökonomische Bedeutung, insbesondere in den warmen Ländern, in denen keine Milch erzeugt wird.
  • - die Verwendung von steriler Milch für die traditionelle Technologie zur Käseherstellung oder für die eine Ultrafiltration umfassende Technologie zur Käseherstellung.
  • Darüber hinaus ist festzustellen, daß das in dieser Erfindung beschriebene Verfahren in bezug auf den zuvor beschriebenen Stand der Technik den Gehalt und die Verteilung der anderen Bestandteile der Milch nicht ändert, wenn die Diafiltration mit dem Ultrafiltrations-Permeat durchgeführt wird. Es ist ebenfalls möglich, den Mineralsalz- und den Lactosegehalt zu ändern, indem die Milch mit Wasser diafiltriert wird.
  • Die durch das Verfahren der Erfindung erhaltenen Produkte unterscheiden sich von den herkömmlichen Produkten, die keiner Mikrofiltration unterzogen wurden, dadurch, daß bei der ersten Stufe ihrer Umwandlung in Käse die Anfangsgeschwindigkeit der Freisetzung von Caseinomacropeptid (CMP) höher als im herkömmlichen Fall ist.
  • Das CMP kann nach dem Analytikverfahren von J. LEPNIL und D. MOLLE, J. Dairy Res. 58-3, Seite 321-328 (1991) quantitativ bestimmt werden.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgende Beschreibung und die angefügten Zeichnungen veranschaulicht, in denen:
  • - Figur 1 gemäß Beispiel 1 die Entwicklung der Parameter der Eignung und der Gerinnung der Milch (auf der Ordinate) als Funktion des Diafiltrat-Volumens (auf der Abszisse) darstellt.
  • - Figur 2 ein Diagramm ist, das einer Ausführungsform der Erfindung entspricht, bei der die Milch (1) einer Mikrofiltration-Diafiltration (2), anschließend einer thermischen Behandlung (3) und zuletzt einer Ultrafiltration (4) unterzogen wird, wodurch ein Produkt (5) erhalten wird.
  • - Figur 3 ein Diagramm ist, das einer Ausführungsform der Erfindung entspricht, bei der die Milch (1) einer Mikrofiltration-Diafiltration (2), anschließend einer Ultrafiltration (4) und zuletzt einer thermischen Behandlung (3) unterzogen wird, wodurch das Produkt (5) erhalten wird.
  • - Figur 4 ein Diagramm ist, das einer Ausführungsform der Erfindung entspricht, bei der die Milch (1) einer Mikrofiltration-Diafiltration (2) und anschließend einer thermischen Behandlung (3) unterzogen wird, wodurch das Produkt (5) erhalten wird.
  • BEISPIEL 1: Studie der Gerinnung von Milch als Funktion des Gehaltes an löslichen Proteinen.
  • Rohmilch wurde durch erfindungsgemäße Mikrofiltration von Seroproteinen befreit.
  • Es wurde gemessen:
  • - die Gerinnungszeit in min (R),
  • - die Zeitdauer (in min), die nach dem Flockungspunkt erforderlich war, um auf der zuvor erwähnten Apparatur "Formagraph" einen Abstand von 20 mm zu erhalten (K20).
  • - den Abstand in mm zwischen den beiden Zweigen des Rheogramms 30 min nach Zugabe des Labs (a 30).
  • K20 ist umgekehrt proportional zur Bildungsgeschwindigkeit des Bruchs, wobei der Wert a 30 der Festigkeit des erhaltenen Koagulats entspricht.
  • Figur 1 stellt die Entwicklung dieser Parameter als Funktion des Diafiltrat-Volumens dar.
  • Je größer das Diafiltrat-Volumen ist, d.h., je beträchtlicher die Befreiung von Seroproteinen ist, desto fester ist das erhaltene Koagulat.
  • BEISPIEL 2: Herstellung von Milch.
  • Eine Magermilch wird auf 50 ºC erwärmt und anschließend kontinuierlich durch ein SFEC-Modul S 2*37 von 1,6 m², ausgerüstet mit CARBOSEP-M 14-Membranen, wobei der Porendurchmesser 0,14 µm beträgt, diafiltriert. Die Zufuhrgeschwindigkeit beträgt 1800 1/h, die Kreislaufgeschwindigkeit der Milch 7500 l/h, die Reinigungsgeschwindigkeit 4 m/s. Der Druck beträgt am Eingang des Moduls etwa 3 bar und 0,5 bar am Ausgang.
  • Das verwendete Diafiltrat ist ein Ultrafiltrations-Permeat von Milch mit dem Anfangs-pH-Wert, das durch eine Membran CARBOSEP M 5 (Rückhalte-Schwellenwert 10 000 Dalton) erhalten wurde, wobei ihre Gehalte 0,3 g/l β-Lactoglobulin und 0,1 g/l α- Lactalbumin nicht überschreiten.
  • Die Menge des zur Eliminierung von 60 % des β-Lactoglobulins und α-Lactalbumins eingebrachten Diafiltrats beträgt das 1,2fache des Volumens der als Ausgangsmaterial verwendeten Milch. Um 90 % von jedem dieser beiden Proteine zu entfernen, beträgt sie das 3fache des Volumens der zu Beginn eingesetzten Milch.
  • Die am Ende der Diafiltration vorliegende Milch wird durch eine Laguilharre-UHT-Apparatur mit einer Dampfkammer sterilisiert. Das Vorwärmen findet 80 s lang bei 80 ºC statt. Die Sterilisationstemperatur beträgt 140 ºC und wird 10 s lang angewandt. Aus der Dampfkammer gelangt die Milch in die Entspannungskammer, um direkt auf 80 ºC abgekühlt zu werden, anschließend in die Kühlvorrichtung, wo die Temperatur auf 50 ºC eingestellt wird.
  • Anschließend wird die Milch zweimal durch Ultrafiltration durch ein SFEC-Modul S 2*37 von 1,6 m², ausgerüstet mit CARBOSEP-M4-Membranen, die einen Rückhalte-Schwellenwert von 20 000 Dalton aufweisen, konzentriert.
  • Die jeweiligen, bei einem Versuch erhaltenen Zusammensetzungen von verschiedenen Produkten (Rohmilch, mikrofiltriert-diafiltrierte Milch, mikrofiltriert-diafiltrierte und sterilisierte Milch, mikrofiltriert-diafiltrierte, sterilisierte und konzentrierte Milch) sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
  • BEISPIEL 3: Herstellung von Pulver.
  • Das Produkt von Beispiel 2 wird in einem Versuchs-Verdampfer von Laguilharre eingedampft, bis ein Trockenextrakt des Produkts von 30 % erhalten wird. Die Temperatur am Kopf des Verdampfers ist niedriger als 70 ºC. Das Produkt wird anschließend in einem Versuchsturm getrocknet, wobei die Eintrittstemperatur 160 ºC beträgt.
  • BEISPIEL 4: Variante der Milchherstellung; Gewinnung von Pulver.
  • Eine Magermilch wird auf 50 ºC erwärmt und anschließend kontinuierlich durch ein SFEC-Modul S 2*37 von 1,6 m², ausgerüstet mit CARBOSEP-M 14-Membranen, wobei der Porendurchmesser 0,14 µm beträgt, diafiltriert. Die Zufuhrgeschwindigkeit beträgt 1800 l/h, die Kreislaufgeschwindigkeit der Milch 7500 l/h, die Reinigungsgeschwindigkeit 4 m/s. Der Druck beträgt am Eingang des Moduls etwa 3 bar und 0,5 bar am Ausgang.
  • Das verwendete Diafiltrat ist ein Ultrafiltrations-Permeat von Milch mit dem Anfangs-pH-Wert, das durch eine Membran CARBOSEP M 5 (Rückhalte-Schwellenwert 10 000 Dalton) erhalten wurde, wobei ihre Gehalte 0,3 g/l β-Lactoglobulin und 0,1 g/l α- Lactalbumin nicht überschreiten.
  • Die Menge des zur Eliminierung von 60 % des β-Lactoglobulins und α-Lactalbumins eingebrachten Diafiltrats beträgt das 1,2fache des Volumens der als Ausgangsmaterial verwendeten Milch. Um 90 % von jedem dieser beiden Proteine zu entfernen, beträgt sie das 3fache des Volumens der zu Beginn eingesetzten Milch.
  • Das Produkt wird anschließend in einem Versuchs-Verdampfer von Laguilharre eingedampft, bis ein Trockenextrakt des Produkts von 30 % erhalten wird. Die Temperatur am Kopf des Verdampfers ist niedriger als 70 ºC. Das Produkt wird anschließend in einem Versuchsturm getrocknet, wobei die Eintrittstemperatur 160 ºC beträgt.
  • BEISPIEL 5: Wiederherstellung von Milch aus dem nach Beispiel 3 oder 4 erhaltenen Pulver.
  • Die Wiederherstellung von Milch aus dem nach Beispiel 3 oder 4 gewonnenen Pulver wird. so durchgeführt, daß man zu einem trockenen, entfetteten Extrakt der wiederhergestellten Milch von 120 g/kg gelangt, was einem Gesamtgehalt der stickstoffhaltigen Bestandteile von 45 g/kg entspricht.
  • Wenn ein Teil des Phosphats und des Calciums während der anschließenden thermischen Behandlungen unlöslich gemacht worden war, empfiehlt es sich, eine Dosis von 0,8 g/kg Calciumhydrogenphosphat zuzugeben, um die Mineralgleichgewichte wiederherzustellen.
  • BEISPIEL 6: Herstellung eines Käses vom Camembert-Typ.
  • Die Milch wird wie in den Beispielen 2 oder 5 angegeben hergestellt. Nach der Standardisierung auf 35 g/l Fett erfährt diese mit 1 % mesophilen Kulturen beimpfte Milch eine 20stündige Vorreifung bei 14 ºC. Zur Milch wird Penicillium caseicolum gegeben.
  • Am nächsten Tag, dem Herstellungstag, wird die Milch auf 33 ºC erwärmt und anschließend als Funktion der Ergebnisse der Vorreifung eine variable Dosis von mesophilen Kulturen zugegeben.
  • Der Ziel-pH-Wert beim Zusatz von Lab beträgt 6,20. Wenn er erreicht ist, wird der Milch Lab mit einer Dosis von 20 ml auf 100 l Milch zugesetzt. Die Gerinnungszeit beträgt 8 min, und die Festigungszeit beträgt 45 min. Wenn der Bruch an der Oberfläche exsudiert, führt man mit dem Käsesäbel ein grobes Verschneiden durch.
  • Anschließend wird der Bruch geformt, danach 7 h nach dem Formen und an dem der Herstellung folgenden Tag gewendet.
  • Der pH-Wert des Käses beträgt dann 4,7 und seine Gesamt-Trokkenmasse 40 %. Der Käse wird anschließend wiederholt abgeschmiert und danach reifen gelassen. Er verhält sich auf dieselbe Weise wie die herkömmlichen Produkte, wobei insbesondere seine organoleptischen Qualitäten mit denen von existierenden Produkten vergleichbar sind.
  • BEISPIEL 7: Herstellung eines Käses vom Tomme-Typ.
  • Die Milch wird wie in den Beispielen 2 oder 5 angegeben hergestellt.
  • Die Milch, deren Fettgehalt auf 28 g/l standardisiert ist und deren Gehalt an löslichen Proteinen durch Diafiltration auf die Hälfte reduziert ist, wird 15 s lang bei 117 ºC sterilisiert und anschließend 1,6mal durch Ultrafiltration konzentriert.
  • Die auf diese Art hergestellte Milch wird mit mesophilen, homofermentativen Kulturen mit einer Dosis von 1 % und thermophilen Kulturen mit einer Dosis von 0,5 % beimpft. Die Vorreifung dauert 16 h bei 10 ºC.
  • Am folgenden Tag, dem Herstellungstag, beträgt der pH-Wert der Milch 6,65. Die auf 33 ºC erwärmte Milch wird von neuem mit homofermentativen Milchsäurebakterien mit einer Dosis von 1 % beimpft. Nach einem 30minütigen Beenden des Reifens durch Erwärmen ist der tatsächliche pH-Wert für den Zusatz von Lab von 6,55 erreicht. Der Milch wird dann bei 33 ºC eine 30 ml/100 l entsprechende Labdosis zugesetzt. Die Gerinnungszeit beträgt 25 min und die Festigungszeit 12 min.
  • Das Zerschneiden des Koagulats wird mit Hilfe eines Schneidrahmens durchgeführt, wobei die Drehgeschwindigkeit stufenweise erhöht wird, bis ein Korn mit einer Kantenlänge von etwa 0,7 cm erhalten wird. Die Dauer des Verschneidens beträgt 5 min. Das Nachrühren erfolgt aufgrund einer schwachen Befähigung des Serums zum Ausschwitzen schnell fortschreitend. Es dauert etwa 30 min.
  • Die verschnittene Mischung und das Serum werden anschließend in einen Drängagebehälter überführt, in dem der Bruch in einem auf 25 ºC wärmegeregelten Raum 30 min lang mit 10 g/cm² gepreßt wird. Der Käse wird anschließend geformt und danach 4 h 30 min lang gepreßt, 30 min lang bei einem Anfangsdruck von 50 g/cm² und danach 4 h lang mit 150 g/cm². Der pH-Wert des Bruchs beträgt dann 5,20. Der Käse wird anschließend eingesalzen und in ein Salzbad eingelegt.
  • Der Gesamt-Trockengehalt des Käses beträgt 48 %, der Gesamtgehalt der stickstoffhaltigen Bestandteile 24,7 % und der pH Wert 5,10.
  • Einen Monat nach der Herstellung weist der Käse im Vergleich zu vergleichbarem kommerziellem Käse keinen organoleptischen Fehler auf.
  • BEISPIEL 8: Herstellung eines Käses vom Emmental-Typ.
  • Die Herstellung der Milch ist zu der der Beispiele 2 oder 5 analog. Die auf 28 g/l Fett eingestellte und auf 33 ºC erwärmte Milch wird mit 0,5 % mesophilen homofermentativen Kulturen, 0,5 % thermophilen Streptokokken und 0,05 % thermophilen Milchsäurebakterien beimpft.
  • Das Reifen dauert etwa 45 min, der pH-Wert beträgt danach 6,60. Die Milch wird danach bei einer Temperatur von 33 ºC mit einer Dosis von 20 ml Lab auf 100 l Milch versetit.
  • Die Gerinnungszeit beträgt 30 min, die Festigungszeit 6 min.
  • Das Verschneiden erfolgt schrittweise, da der Bruch weniger Serum ausschwitzt als bei der herkömmlichen Herstellung.
  • Das erste Nachrühren mit einer Dauer von 10 min wird schonend durchgeführt, um die Unversehrtheit der Bruchkörner sicherzustellen. Das Koagulat wird anschließend 35 min lang auf 54 ºC erwärmt und anschließend 25 min lang gerührt. Wenn der Bruch ausreichend kohärent ist, wird das Serum abgezogen und der Käse geformt. Er wird anschließend 12 h lang mit 60 g/cm² gepreßt. Der pH-Wert des Käses beim Herausnehmen aus der Form beträgt 5,20, sein Gesamt-Trockengehalt 60 %. Nach dem Einlegen in ein Salzbad wird der Käse unter den üblichen Bedingungen der Technologie der Herstellung von Käse mit gepreßtem, gekochtem Teig reifen gelassen. Die organoleptischen Qualitäten von Käse, der durch dieses Verfahren erhalten wird, sind zu denen von Käse, der auf die herkömmliche Weise erhalten wurde, äquivalent.
  • In der vorhergehenden Beschreibung wurde das Verfahren der Erfindung durch die Durchführung einer Mikrofiltration mit Diafiltration des Rohstoffs veranschaulicht. Es versteht sich jedoch, daß die Mikrofiltration ohne Diafiltration angewandt werden kann. TABELLE 1: Zusammensetzung von Produkten, die durch einen Versuch zur Herstellung von Milch erhalten werden.
  • A: Bezugs-Rohmilch.
  • B: Um 55 % lösliche Proteine verarmte Milch.
  • C: Um 55 % lösliche Proteine verarmte und anschließend 10 min lang auf 140 ºC erwärmte Milch.
  • D: Um 55 % lösliche Proteine verarmte, 10 min lang auf 140 ºC erwärmte und durch Ultrafiltration um das 1,8fache konzentrierte Milch.

Claims (8)

1. Verfahren zur Behandlung von Milch und anderen Molkerei- Rohstoffen, die dazu geeignet sind, in Käse umgewand-elt zu werden, wobei das Verfahren das Erhalten oder Verbessern ihrer Eignung zur Käseherstellung oder ihres Koagulationsvermögens ermöglicht und dadurch gekennzeichnet ist, daß die Milch durch Mikrofiltration von Seroproteinen befreit und anschließend einer thermischen Behandlung unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es darüber hinaus einen Ultrafiltrationsschritt umfaßt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultrafiltration nach der thermischen Behandlung durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultrafiltration zwischen der Mikrofiltration und der thermischen Behandlung durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Milch durch Diafiltration mikrofiltriert wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrofiltration an Membranen mit einem Porendurchmesser zwischen 0,05 µ und 0,50 µ und vorzugsweise zwischen 0,10 und 0,20 µ durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Behandlung am Mikrofiltrations-Retenat während etwa einiger Sekundenbruchteile bis 100 s bei einer Temperatur zwischen etwa 90 ºC und 160 ºC oder, wenn der Druck niedriger als der Atmosphärendruck ist, bei tieferen Temperaturen durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultrafiltration an einer Membran mit einem Rückhalte-Schwellenwert zwischen 10 kD und 30 kD und vorzugsweise etwa 20 kD durchgeführt wird.
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