DE69216234T2 - Process for dyeing nylon filaments - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Fäden für Zahnbürsten.The present invention relates to threads for toothbrushes.
In dem U.S. Patent US-A-4.802.255 an Breuer u.a. werden Nyloneinzelfäden beschrieben, die mindestens zwei farbige Bereiche aufweisen, wobei einer dieser Bereiche durch einen Farbstoff gefärbt wird. Die Einzelfäden sind in den Borsten der Zahnbürsten vorhanden, wobei sich die Farbintensität des gefärbten Bereichs während dem Einsatz der Zahnbürste durch deren Eigentümer als Folge der Abnutzung verändert, wodurch angezeigt wird, wann die Zahnbürste ausgewechselt werden sollte. In dem Patent an Breuer u.a. werden sechs Lebensmittelfarbstoffe bzw. Färbemittel aufgeführt, die zum Färben der Einzelfäden verwendet werden können, wobei es sich bei einem der Farbstoffe um Indigoblau (FD&C Blau Nr. 2) handelt, und wobei die Bedienungen, die für das Färben eingesetzt werden können, in Spalte 4 umfassend beschrieben werden. Bei Breuer u.a. werden auch eine Mehrzahl spezifischer Beispiele für Färbeverfahren beschrieben, einschließlich dreier Beispiele (Beispiele 4-6), in denen Indigoblau als Farbstoff verwendet wird.U.S. Patent No. 4,802,255 to Breuer et al. describes nylon filaments having at least two colored regions, one of which is colored by a dye. The filaments are present in the bristles of toothbrushes, with the color intensity of the colored region changing as the toothbrush is used by the owner as a result of wear, thereby indicating when the toothbrush should be replaced. The Breuer et al. patent lists six food colorings or dyes that can be used to color the filaments, one of which is indigo blue (FD&C Blue No. 2), and the means that can be used to effect coloring are fully described in column 4. Breuer et al. also describes a number of specific examples of dyeing processes, including three examples (Examples 4-6) in which indigo blue is used as the dye.
Die spezifischen Färbungsverfahren, die von Breuer u.a. beschrieben werden, betreffen Laborproben. Für die Erzeugung einer ausreichenden Anzahl gefärbter Fäden für handelsübliche Zahnbürsten ist jedoch ein Verfahren erforderlich, daß zum Färben großer Fadenmengen eingesetzt werden kann. Das Verfahren muß zum einen kostengünstig sein und zum anderen muß es Nylonfäden erzeugen, die einen konstanten Farbdurchdringungspegel aufweisen.The specific dyeing processes described by Breuer et al. are for laboratory samples. However, to produce a sufficient number of dyed threads for commercial toothbrushes, a process is required that can be used to dye large quantities of thread. The process must be inexpensive and it must produce nylon threads that have a consistent level of dye penetration.
Allgemein handelt es sich bei der vorliegenden Erfindung um ein Verfahren zum Färben von Beschickungen von Nylonspinnfäden für Zahnbürsten. Gemäß der Verwendung in dieser Beschreibung handelt es sich bei einer Beschickung um mindestens 0,9 kg (zwei Pfund) Nylonspinnfäden. Bei dem Verfahren wird eine Beschickung eines ersten Nylonspinnfadens 10 Minuten bis 80 Minuten lang in eine wäßrige Lösung getaucht, die 0,01 bis 0,1 Volumengewichtsprozent des Farbstoffs Indigoblau aufweist. Die Lösung muß einen pH-Wert von 1 bis 7 aufweisen sowie eine Temperatur zwischen 50ºC und 90ºC. Während der Nylonspinnfaden eingetaucht wird, dringt der Farbstoff in einen äußeren Querschnittsbereich ein, jedoch nicht in einen inneren Querschnittsbereich. Die Beschickung des ersten Nylonspinnfadens wird aus der Lösung entfernt und kann in einer die Abnutzung anzeigenden Zahnbürste für die Borsten verwendet werden. Die gleiche Prozedur wird unter Verwendung der gleichen Lösung für eine Beschickung zweiter Nylonspinnfäden verwendet. Vorzugsweise wird die gleiche Lösung danach zum Färben zusätzlicher Beschickungen verwendet. In dem bevorzugten Verfahren weist die wäßrige Lösung 0,01 bis 0,05 Volumengewichtsprozent des Farbstoffs Indigoblau auf; die Lösung weist einen pH-Wert zwischen 2,5 und 4,5 auf; und die Temperatur der Lösung liegt zwischen 70ºC und 85ºC. Vorzugsweise wird der Färbungsschritt bei Atmosphärendruck durchgeführt und dauert weniger als 60 Minuten, wobei die Nylonspinnfäden einen Durchmesser von 0,13 mm (0,005 Inch) bis 0,36mm (0,014 Inch) aufweisen.Generally, the present invention is a process for dyeing batches of nylon filaments for toothbrushes. As used in this specification, a batch is at least 0.9 kg (two pounds) of nylon filaments. The process comprises dyeing a A first nylon spun batch is immersed in an aqueous solution comprising 0.01 to 0.1 volume weight percent of the indigo blue dye for 10 minutes to 80 minutes. The solution must have a pH of 1 to 7 and a temperature of between 50°C and 90°C. As the nylon spun batch is immersed, the dye penetrates into an outer cross-sectional area but not into an inner cross-sectional area. The first nylon spun batch is removed from the solution and can be used in a wear-indicating toothbrush for the bristles. The same procedure is used using the same solution for a second nylon spun batch. Preferably, the same solution is used thereafter to dye additional batches. In the preferred process, the aqueous solution comprises 0.01 to 0.05 volume weight percent of the indigo blue dye; the solution has a pH between 2.5 and 4.5; and the temperature of the solution is between 70ºC and 85ºC. Preferably, the dyeing step is carried out at atmospheric pressure and takes less than 60 minutes, wherein the nylon filaments have a diameter of 0.13 mm (0.005 inches) to 0.36 mm (0.014 inches).
Das Verfahren kann auf kostengünstige Art und Weise zur Erzeugung handelsüblicher Mengen von Nylonspinnfäden zur Verwendung in die Abnutzung anzeigenden Zahnbürsten eingesetzt werden. Das Verfahren kann zum Beispiel bei Beschickungen von Nylonspinnfäden mit einem Gewicht von 4,5-18 kg (10-40 Pfund) sowie bei einem Gewicht von 45 kg (100 Pfund) oder mehr eingesetzt werden. Dabei ist es von Bedeutung, daß die gleiche Lösung mindestens einmal und bis zu fünf- bzw. sechsmal erneut verwendet werden kann, wobei immer Fäden erzeugt werden, in denen der Farbstoff Indigoblau einen gleichmäßigen, konstanten Querschnittsbereich durchdringt. Die Ausführung des Verfahrens ist einfach, sicher und siehl eine stabile Farbstofflösung vor.The process can be used in a cost-effective manner to produce commercial quantities of nylon filaments for use in wear-indicating toothbrushes. For example, the process can be used with batches of nylon filaments weighing 4.5-18 kg (10-40 pounds) and with batches weighing 45 kg (100 pounds) or more. Importantly, the same solution can be reused at least once and up to five or six times, always producing filaments in which the indigo dye penetrates a uniform, constant cross-sectional area. The process is simple, safe and provides a stable dye solution.
Andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der Beschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung sowie aus den Ansprüchen deutlich.Other advantages of the present invention will become apparent from the description of the preferred embodiment of the invention and from the claims.
Bei Breuer u.a. werden gefärbte, die Abnutzung anzeigende Nyloneinzelfäden, Zahnbürsten, die derartige Einzelfäden aufweisen, und die Herstellung solcher Zahnbürsten genau beschrieben.Breuer et al. describes in detail dyed nylon threads that indicate wear, toothbrushes that contain such threads, and the manufacture of such toothbrushes.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Färbungslösung weist 0,01 bis 0,1 Volumengewichtsprozent des Farbstoffs Indigoblau auf. Wenn zu viel Indigoblau verwendet wird, dringt zu viel Farbstoff zu weit in die Fäden ein. Wenn zu wenig Farbstoff verwendet wird, dringt eventuell zu wenig Farbstoff in die Fäden ein, und es kann sein, daß die Lösung nicht noch einmal verwendet werden kann, da die erste Beschickung der Fäden die begrenzte Menge des vorhandenen Farbstoffs absorbieren kann.The dye solution used in the process of the invention contains 0.01 to 0.1 percent by volume of the indigo blue dye. If too much indigo blue is used, too much dye will penetrate too far into the threads. If too little dye is used, too little dye may penetrate into the threads and the solution may not be able to be used again because the first batch of threads may absorb the limited amount of dye present.
Die Temperatur der Lösung muß zwischen 50ºC und 90ºC liegen. Eine zu hohe Temperatur führt dazu, daß das Wasser zu schnell verdampft, was zu einer höheren Farbstoffkonzentration führt, wobei der Farbstoff zu schnell aufgenommen wird, wodurch der Grad der Eindringung schwieriger geregelt werden kann. Eine zu niedrige Temperatur führt zu einer zu langsamen Farbstoffaufnahme.The temperature of the solution must be between 50ºC and 90ºC. A temperature that is too high will cause the water to evaporate too quickly, resulting in a higher dye concentration, and the dye will be absorbed too quickly, making it more difficult to control the degree of penetration. A temperature that is too low will cause the dye to be absorbed too slowly.
Das Färbungsverfahren wird vorzugsweise bei Atmosphärendruck durchgeführt, um die Notwendigkeit des Einsatzes großer Druckvorrichtungen in einer Fertigungsanlage zu vermeiden.The dyeing process is preferably carried out at atmospheric pressure to avoid the need to use large printing equipment in a manufacturing facility.
Indigoblau ist ein säurestabiler Farbstoff, wobei es sich bei der Lösung um eine saure Lösung handeln sollte.Indigo blue is an acid-stable dye, and the solution should be an acidic solution.
Das Volumen der Färbungslösung muß so groß sein, daß die erste Fadenbeschickung keinen so hohen Anteil des Farbstoffs in der Lösung absorbiert, daß die Lösung nicht mehr zum Färben einer zweiten Beschickung verwendet werden kann.The volume of the dyeing solution must be large enough so that the first batch of yarn does not absorb such a high proportion of the dye in the solution that the solution can no longer be used to dye a second batch.
Die Nylonspinnfäden, bei denen es sich vorzugsweise um Einzelfäden handelt, müssen einen üblicherweise in Zahnbürsten verwendeten Durchmesser aufweisen, der vorzugsweise zwischen 0,20 mm (0,008 Inch) und 0,23 mm (0,009 Inch) liegt.The nylon filaments, which are preferably single filaments, must have a diameter commonly used in toothbrushes, preferably between 0.20 mm (0.008 inches) and 0.23 mm (0.009 inches).
Die Nylonfäden müssen so lange in die Lösung eingetaucht werden, daß eine entsprechende Farbstoffdurchdringung des äußeren Querschnittsdurchmessers der Fäden erreicht wird, um gute Eigenschaften-für die Abnutzungsanzeige vorzusehen. Vorzugsweise ist die Eintauchzeit so weit wie möglich eingeschränkt, wobei sie unter einer Stunde liegen muß.The nylon threads must be immersed in the solution for a time sufficient to achieve adequate dye penetration of the outer cross-sectional diameter of the threads to provide good wear indication properties. Preferably, the immersion time is limited as much as possible, but must be less than one hour.
Nachstehend folgt eine genaue Beschreibung des am meisten bevorzugten Verfahrens, wobei zuerst die verwendeten Vorrichtungen und Lösungen und danach das Verfahren beschrieben werden.Below is a detailed description of the most preferred method, first describing the equipment and solutions used and then the method.
Der Färbungsschritt wird in einem Whiting-Edelstahltank mit einem Fassungsvermögen von 2396 Litern (633 Gallonen) und mit den Abmessungen von 762 mm x 1016 mm x 3302 mm (30" x 40" x 130") durchgeführt.The coloring step is carried out in a Whiting stainless steel tank with a capacity of 2396 liters (633 gallons) and dimensions of 762 mm x 1016 mm x 3302 mm (30" x 40" x 130").
Die in dem Tank verwendete Färbungslösung umfaßt 2396 Liter (633 Gallonen) destilliertes Wasser, 7,7 Liter kristallisierte Essigsäure und 555g Indigoblau mit einer Reinheit von 100%. Die Temperatur der Lösung wird bei 75ºC ± 1,5ºC gehalten.The dye solution used in the tank comprises 2396 liters (633 gallons) of distilled water, 7.7 liters of crystallized acetic acid and 555g of indigo blue with a purity of 100%. The temperature of the solution is maintained at 75ºC ± 1.5ºC.
Ferner werden zwei Spültanks mit einem Fassungsvermögen von 2396 Litern (633 Gallonen) verwendet. Der erste Tank wird mit Leitungswasser gefüllt. Der zweite Tank wird mit Leitungswasser gefüllt, das mit 1,5 Litern der Siliconemulsion Dow Corning #24 gemischt wird.Furthermore, two rinse tanks with a capacity of 2396 liters (633 gallons) are used. The first tank is filled with tap water. The second tank is filled with tap water which is mixed with 1.5 liters of Dow Corning #24 silicone emulsion.
Bei dem verwendeten Einzelfaden handelt es sich um einen 2,5 m (acht Fuß) langen Nylonstrang (Bündel) Wytax 6,12 S mit einem Durchmesser von 0,20 mm (0,008 Inch) und mit einem Gewicht von ungefähr 4,5 kg (10 Pfund). Der Strang sollte gemäß Standardverfahren vor dem Färben mit Silikon behandelt, abgekühlt, feucht und gekämmt worden sein. Der Strang darf vor dem Einsatz nicht getrocknet werden.The monofilament used is a 2.5 m (eight foot) long nylon strand (bundle) of Wytax 6.12 S with a diameter of 0.20 mm (0.008 inch) and weighing approximately 4.5 kg (10 pounds). The strand should have been silicone treated, cooled, moistened and combed according to standard procedures before dyeing. The strand should not be dried before use.
1) Vollständiges Eintauchen von vier Strängen in die Farbstofflösung.1) Completely immerse four strands in the dye solution.
2) Einstellen einer Zeituhr auf 45 Minuten.2) Set a timer to 45 minutes.
3) Anheben und erneutes Eintauchen der Stränge alle 1,5 Minuten, um eine Zirkulation des Farbstoffs zwischen den Fäden zu ermöglichen.3) Lift and re-immerse the strands every 1.5 minutes to allow the dye to circulate between the threads.
4) Entfernen der Stränge nach 45 Minuten und Übertragung der Stränge in den ersten Spültank. Abspülen durch vier- bis fünffaches Eintauchen.4) Remove the strands after 45 minutes and transfer the strands to the first rinse tank. Rinse by immersing them four to five times.
5) Übertragen in den zweiten Spültank. Weiteres Abspülen durch erneutes vier- bis fünffaches Eintauchen. Durch diesen Abspülvorgang wird die während dem Färbungsprozeß verloren gegangene Oberflächenbeschaffenheit wiederhergestellt.5) Transfer to the second rinse tank. Rinse again by immersing four or five times. This rinsing process restores the surface finish lost during the dyeing process.
6) Erneutes Kämmen der Stränge. Danach folgt ein normaler Trocken- und Spinnvorgang.6) Combing the strands again. This is followed by a normal drying and spinning process.
7) Vierfache Wiederholung für weitere Strangbeschickungen unter Verwendung der gleichen Lösungen. Die Färbungslösung und die erste Spülflüssigkeit werden nach der Färbung von 5 Strängen ausgetauscht; die zweite Spüllösung wird täglich ausgewechselt.7) Repeat four times for additional strand loadings using the same solutions. The dye solution and the first rinse solution are exchanged after dyeing 5 strands; the second rinse solution is changed daily.
Optional kann das obengenannte Verfahren durch Eintauchen einer Mehrzahl von Strängen über 30 Minuten in eine auf 80ºC ± 1,5ºC erwärmte Färbungslösung modifiziert werden. Das Verfahren kann ferner zum gleichzeitigen Färben von bis zu 10 Strängen an Stelle von vier Strängen eingesetzt werden.Optionally, the above method can be modified by immersing a plurality of strands in a dye solution heated to 80ºC ± 1.5ºC for 30 minutes. The method can also be used to dye up to 10 strands simultaneously instead of four strands.
Andere Ausführungsbeispiele entsprechen dem Umfang der Ansprüche.Other embodiments are within the scope of the claims.
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