DE69213227T2 - Herstellung von zementmörteltrockenmischung - Google Patents
Herstellung von zementmörteltrockenmischungInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer lagerfähigen trockenen Zementmörtelmischung, die ein Reaktionsharz und ein Härtungsmittel dafür enthält.
- Es ist aus der deutschen Patentanmeldung DE-A 35 23 479 bekannt, daß es bei der Herstellung von trockenen Zementmörtelmischungen, die ein reaktives Harz enthalten, wünschenswert ist, eine lagerfähige trockene Mischung verfügbar zu haben, die alle Komponenten (außer Wasser) enthält und am Ort der Verwendung nur mit Wasser vermischt werden muß. Dieses Problem wurde gemäß DE-A 35 23 479 gelöst, indem einige der Komponenten unter Bildung einer Vormischung A vermischt wurden und, falls notwendig, die verbleibenden Komponenten unter Bildung einer Vormischung B vermischt wurden und indem diese Vormischungen mit Wasser am Ort der Verwendung vermischt wurden. Somit mußten mindestens zwei Vormischungen mit Wasser vermischt werden; die Möglichkeit, eine einzelne trockene Mischung herzustellen, die alle Komponenten außer Wasser in einer lagerfähigen Mischung enthält, ist erwähnt, wurde aber nicht verfolgt.
- Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, eine trockene Zementmörtelmischung herzustellen, die ein reaktives Harz und ein Härtungsmittel dafür umfaßt, die alle Komponenten außer Wasser enthält und die lagerfähig ist, die über einen langen Zeitraum fließfähig bleibt und nicht vorzeitig härtet Dies wird erreicht, indem das Härtungsmittel mit einer organischen Säure oder einem funktionellen Derivat davon unter Bildung eines wasserfreien Produkts umgesetzt wird, vor der Zugabe zu der trockenen Mischung.
- Die Erfindung liefert daher ein Verfahren zur Herstellung einer trockenen Zementmörtelmischung, die Zement, Zuschlag, reaktives Harz und Härtungsmittel in einer einzigen Mischung umfaßt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Härtungsmittel in Form eines trockenen Reaktionsprodukts mit einer organischen Säure oder einem funktionellen Derivat davon zugegeben wird. Die so hergestellten trockenen Mischungen können über einen unbegrenzten Zeitraum gelagert werden und müssen am Ort der Verwendung nur mit Wasser vermischt werden, wonach sie in einem Zeitraum härten, der typisch ist für äquivalente übliche Zusammensetzungen unter Bil dung von Baumaterialien mit ausgezeichneter Festigkeit.
- Die Reaktionsprodukte des Härters (im allgemeinen eine aminogruppenhaltige Verbindung) mit einer orqanischen Säure oder einem funktionellen Derivat davon sollten trocken sein, das heißt sie sollten pulverförmige oder körnige Feststoffe und nicht wäßrige Flüssigkeiten sein. Sie können an sich trocken sein oder können mit amorphen zugemischten Materialien vermischt werden, die absorbiert werden und in die trockene Form umgewandelt werden und sie können in dieser trockenen Pulverform zugegeben werden. Diese Reaktionsprodukte sind im allgemeinen Salze oder Amide, die in alkalischem Medium hydrolysieren. Wenn daher die trockene Mischung mit Wasser in Kontakt gebracht wird, wird der Aminhärter freigesetzt und reagiert mit dem reaktiven Harz.
- Die Erfindung liefert auch eine Härterzusammensetzung für reaktive Harze, die ein Reaktionsprodukt eines Härtungsmittels mit einer organischen Säure oder einem funktionellen Derivat davon ist und die ein trockenes Pulver oder ein körniger Feststoff ist.
- Wenn der Härter beziehungsweise das Härtungsmittel eine aminogruppenhaltige Verbindung ist, ist es bevorzugt, daß die relativen Anteile von Härter und Säure oder funktionellem Derivat davon so sind, daß mindestens 30 %, bevorzugter 40 %, und am meisten bevorzugt 50 bis 90 % der Aminogruppen umgesetzt werden.
- Es ist bevorzugt, Carbonsäuren, Polycarbonsäuren oder funktionelle Derivate der Säuren, zum Beispiel Lactone oder Mischungen von Carbonsäuren oder Polycarbonsäuren zu verwenden, die nach der Reaktion mit dem Härter ein trockenes Pulver liefern, das leicht in einem alkalischen Medium hydrolysiert. Spezifische Beispiele für solche Säuren sind Gluconsäure oder das Lacton davon, Milchsäure, Aminosulfonsäure und Oxalsäure, wobei Oxalsäure besonders bevorzugt ist. Superverflüssiger, die saure Gruppep enthalten, können auch verwendet werden, zum Beispiel Gopolymere von Styrol und Maleinsäure
- Das Reaktionsprodukt des Härters und der organischen Säure kann mit irgendeiner im Stand der Technik bekannten Methode hergestellt werden. Die Auswahl der Methode hängt ab von der Art der betroffenen Materialien (da das Endprodukt ein trockenes Pulver oder ein körniger Feststoff sein muß, sind verschiedene Techniken erforderlich). Der Fachmann kann leicht die geeignetste Methode für die gegebenen Umstände bestimmen.
- Während der Herstellung der trockenen Zementmörtelmischung sollte das reaktive Harz nicht in Kontakt mit dem Zement kommen, sondern zuerst mit einem amorphen zugemischten Material, so daß während des Mischverfahrens das reaktive Harz und der Härter nicht nur voneinander getrennt werden, sondern auch von dem Zement und keine vorherige Reaktion zwischen dem Harz und dem Härter stattfinden kann, noch die Erhärtungseigenschaften des Zements beeinflußt werden. Solche zugemischten Materialien sind nicht-kristalline Materialien, die gewöhnlich Silicium enthalten, und die aufgrund ihrer großen spezifischen Oberfläche eine Affinität für das reaktive Harz haben, aber nicht die gleiche hydraulische Wirkung wie der Zement haben. Beispiele für solche Materialien sind Flugasche, Trass, gemahlene Hochofenschlacke, gebranntes Siliciumdioxid und Bentonit. Materialien, wie Lampenruß und aktive Kieselsäure können verwendet auch werden, vorausgesetzt ihre Farbe oder ihr Preis sind für die in Betracht kommende Anwendung annehmbar. Der einzige Vorbehalt besteht darin, daß die Korngröße dieser Materialien 0,05 mm nicht überschreiten darf und daß ihre spezifische Oberfläche größer als 0,2 m²/g sein muß. Je kleiner die Korngröße und je größer die spezifische Oberfläche dieser Zugemischten Materialien ist, desto kleiner ist die notwendige Menge.
- Bevorzugte amorphe zugemischte Materialien für das erfindungsgemäße Verfahren sind Flugasche und gebranntes Siliciumdioxid. Diese können alleine oder gemischt verwendet werden.
- Das Mischverfahren der Erfindung wird bevorzugt so durchgeführt, daß zuerst der Zuschlag (zum Beispiel Sand) mit dem Reaktionsharz vermischt wird und dann als zweites mit dem speziell zugemischten Material und mit dem Zement vermischt wird, um eine erste Vormischung zu ergeben. Das Reaktionsprodukt des Härters, das in Pulverform ist, gegebenenfalls, falls notwendig, durch separates Vermischen mit einem amorphen zugemischten Material, wird mit jeder weiteren erforderlichen Zumischung und/oder Additiven vermischt, um eine zweite Vormischung zu ergeben. Die zwei Vormischungen werden schließlich vereinigt unter Bildung einer trockenen Mischung. Alternativ kann das reaktive Harz anfangs mit amorphem zugemischtem Material vermischt werden und dann können alle Komponenten in einer einzigen Mischstufe vereinigt werden.
- Das für die erfindungsgemäße Verwendung geeignete reaktive Harz kann eine der polymerisierbaren Verbindungen sein, die für diesen Zweck bekannt sind und die mit einem Aminhärter vernetzbar sind. Diese sind im Handel erhältlich als sogenannte Zwei-Komponentenharze. Beispiele für solche Harze sind Epoxyharze. Die entsprechenden Härter sind üblicherweise (und bevorzugt) Verbindungen, die Aminogruppen enthalten.
- Die Zemente, die für die Erfindung geeignet sind, sind die bekannten hydraulischen Bindemittel, wie Portland-Zement, Eisen-Portland-Zement, Hochofenzement und Trasszement. Das bevorzugte Bindemittel ist Portland-Zement und insbesondere Portland-Zement, der einen geringen Anteil an Aluminaten aufweist, zum Beispiel der sogenannte PCHS (Portland-Zement mit hoher Sulfatbeständigkeit).
- Die verwendeten Zuschlagsmaterialien sind entweder natürlicher Stein, zum Beispiel Quarzsand, Kies, Grubenkies, oder künstliche Zuschläge, zum Beispiel Hochofenschlacke, Steinkohlenasche, Schlacke und Granulate, Bimsstein aus verschiedenen Grundmaterialien, calcinierte aluminiumhaltige Zuschläge oder organische Zuschlagsmaterialien. Für bestimmte Anwendungen können verstärkende Materialien, wie Stahl-, Glas- und Kunststoffasern zusätzlich verwendet werden.
- Für die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auch Polymeradditive und Zementzumischungen verwendet werden. Dies sind Materialien, die, wenn sie in kleinen Mengen verwendet werden, die Eigenschaften der fertigen Zementmischungen beeinflussen. Die Additive sind gewöhnlich organischer Natur. Beispiele sind Entschäumer, Korrosionsinhibitoren, Entgasungsmittel, Haftvermittler, Dispersionsmittel und Pigmente. Die Zumischungen verändern die Bearbeitbarkeit, die Fähigkeit Frost oder Enteisungssalz zu wider- stehen, die Adsorption von Wasser, Verfestigungszeiten etc. der Zementmischung sind alle im Stand der Technik wohl bekannt und weit verbreitet. Beispiele für solche Zumischungen sind Verflüssiger und Superverflüssiger, Luftporenbildner, Betondichtungsmittel, Erstarrungsverzögerer, Erstarrungsbeschleuniger, Einpreßhilfen und Stabilisatoren.
- Eine bevorzugte trockene Mischung enthält, zusätzlich zu Portland-Zement, verschiedene Bestandteile in den folgenden Mengen:
- wobei sich alle Prozentangaben auf das Gewicht des Zements beziehen, der Härter in Form eines wasserfreien Reaktionsprodukts mit einer organischen Säure oder einem funktionellen Derivat davon vorhanden ist.
- Die erhaltenen trockenen Mischungen, die das reaktive Harz enthalten, können in vielen Anwendungen verwendet werden. Als Mörtel (mit Sand als Zuschlag) können sie zur Gebäuderestaurierung verwendet werden, insbesondere für solche Gebäude, die stark durch Frost/Salz angegriffen sind, oder zur Herstellung von Böden und Beschichtungen. Bei der Einarbeitung gröberer Zuschläge können sie als Konstruktionsmaterial verwendet werden. Solche trockenen Mischungen sind auch zum Spritzen geeignet.
- In den folgenden Beispielen beziehen sich alle Teile auf Gewicht. Die Prozentangaben beziehen sich auf Gewicht und die Temperaturen sind in Grad Celsius angegeben.
- 5,263 Teile "Beckopox" (Marke) EH 623 (Aminhärter von Hoechst) werden vorbereitet und auf 75 bis 80ºC erhitzt. 1.500 Teile Wasser werden bei dieser Temperatur zugegeben und die Mischung 60 bis 90 Minuten lang gerührt, bis eine homogene Mischung erhalten wird. Anschließend werden 834 Teile Oxalsäure zudosiert im Verlauf von 2 bis 3 Stunden bei der gleichen Temperatur. Die Reaktionsmischung wird 2 bis 2½ Stunden lang bei 110ºC in einer Vakuumtrockenkammer getrocknet und pulverisiert. Das getrocknete Pulver hat einen Schmelzpunkt von 123 bis 127ºC.
- 40 Teile "Rütapox" (Marke) ECC-4000-B Aminhgrter (von Bakelite GmbH) werden in einen Kessel gegeben und anschließend 54,5 Teile Wasser zugegeben und die Mischung auf 75 - 80ºC erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten, bis eine homogene Mischung erhalten wird (dies dauert nicht mehr als eine Stunde). Die Mischung wird zeitweise milchig. Zu dieser Mischung werden 9,5 Teile hydratisierte Oxalsäure (C&sub2;H&sub2;O&sub4; 2 H&sub2;O) zugegeben, wobei die Zugabe stufenweise erfolgt, so daß die Temperatur im Bereich von 80 - 85ºC bleibt.
- Das Produkt ist eine 45 %ige (Gew.) Lösung des Härters, die in ein trockenes Pulver durch Sprühtrocknung umgewandelt wird. Die Temperatur, bei der das Sprühtrocknen durchgeführt wird, sollte 80ºC nicht übersteigen.
- Die folgenden Materialien und Mengen wurden verwendet:
- Die Materialien 1 und 2 werden vermischt und dann werden die Materialien 3, 4, 5 und 6 zu der Mischung in dieser Reihenfolge zugegeben, wobei das Einmischen des zugegebenen Materials abgeschlossen ist, bevor das nächste Material zugegeben wird.
- Der trockene Mörtel wurde nach sechsmonatiger Lagerung getestet. Frischer Mörtel wird hergestellt gemäß DIN 18 555 Teil 1. Der Mörtel wird 3 Minuten lang unter Verwendung von 15 % Mischwasser vermischt.
- Die Kontrolle des frischen Mörtels wird durchgeführt gemäß DIN 18 555 Teil 2.
- Prismen mit 4/4/16 cm werden mit dem frischen Mörtel gemäß DIN 18 555 hergestellt. Nach einem Tag werden sie entschalt und 6 Tage lang in einem Klima mit 20ºC/95 % relativer Feuchtigkeit und 21 Tage lang bei einem normalen Klima von 20ºC/50 % relativer Feuchtigkeit gemäß DIN 50 014 gelagert. Die Tests der Biegefestigkeit und Druckfestigkeit werden in ähnlicher Weise ausgeführt gemäß DIN 1 164. Die Haftzugfestigkeit wird gemäß ZTV- SIB 87 bestimmt.
- In allen Fällen wurde gefunden, daß die Werte den normalen Werten, die mit frisch hergestellten Mischungen bestimmt wurden, entsprachen.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung einer trockenen lagerfähigen
Zementmörtelmischung, die die Komponenten Zement, Zuschlag,
reaktives Harz und Härter in einer einzigen Mischung umfaßt, dadurch
gekennzeichnet, daß der Härter in Form eines trockenen
Reaktionsprodukts mit einer organischen Säure oder einem funktionellen
Derivat davon zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Reaktionsprodukt des Härters mit einer organischen Säure oder
einem funktionellen Derivat davon als trockenes Pulver oder
körniger Feststoff verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das reaktive Harz zuerst mit einem amorphen
zugemischten Material in Kontakt gebracht wird, bevor es mit anderen
Materialien der Zusammensetzung vermischt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
Flugasche und/oder gebranntes Siliciumdioxid als amorphes zugemischtes
Material verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Zuschlag zuerst mit dem reaktiven Harz und
anschließend mit dem amorphen zugemischten Material vermischt wird
und der Zement anschließend zugemischt wird, um eine erste
Vormischung zu ergeben, das Reaktionsprodukt, gegebenenfalls
getrennt, mit dem amorphen zugemischten Material vermischt wird und
mit möglichen weiteren Zumischungen und/oder Additiven, um eine
zweite Vormischung zu ergeben, und die zwei Vormischungen
miteinander kombiniert werden, um eine trockene Mischung zu ergeben.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
reaktive Harz zuerst mit dem amorphen zugemischten Material in
Kontakt gebracht wird und danach alle Komponenten in einer
einzigen Mischstufe vereinigt werden.
7. Reaktionsprodukt eines Aminhärters für reaktive Harze und
einer organischen Säure oder einem funktionellen Derivat davon,
wobei das Reaktionsprodukt in Form eines trockenen Pulvers oder
eines körnigen Feststoffs ist.
8. Reaktionsprodukt nach Anspruch 7, worin die Mengen an Härter
und umgesetzter Säure so sind, daß mindestens 30 %, bevorzugter
mindestens 40 %, am meisten bevorzugt 50 bis 90 %, der Amingruppen
umgesetzt werden.
9. Reaktionsprodukt nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
es ein trockenes Pulver oder ein körniger Feststoff ist.
10. Reaktionsprodukt nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die organische Säure Oxalsäure ist.
11. Lagerfähige trockene Zementmörtelmischung, die Zement und die
folgenden Inhaltsstoffe in folgenden Anteilen, bezogen auf das
Gewicht des Zements, enthält:
- reaktives Harz 2 - 25 %
- Härter 2 - 25 %
- Flugasche 10 - 100 %
- Zuschlag 50 - 500 %
- Zementzumischungen 0 - 20 %
- Additive 0 - 20 %
wobei der Härter in Form eines wasserfreien Reaktionsprodukts mit
einer organischen Säure oder einem funktionellen Derivat davon
vorhanden ist.
12. Trockene Mischung nach Anspruch 11, worin die Anteile der
Inhaltsstoffe wie folgt sind:
- reaktives Harz 5 - 20 %
- Härter 5 - 20 %
- Flugasche 10 - 100 %
- Zuschlag 100 - 400 %
- Zementzumischungen 0,5 - 10 %
- Additive 0 - 10 %
13. Trockene Mischung nach Anspruch 11, worin die Anteile an
Flugasche, Zementzumischungen und Additiven 30 bis 100 %, 0,5 bis
5 % beziehungsweise 0,5 bis 10 % sind.
14. Trockene Mischung nach Anspruch 11, worin der Anteil an
Flugasche, Zementzumischung und Additiven 30 bis 80 %, 1 bis 3 %
beziehungsweise 1 bis 6 % ist.
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