DE69212913T2 - Verfahren zum Beschichten von Substrate am zementierten Wolframkarbid mit festhaftendem Diamantüberzug - Google Patents

Verfahren zum Beschichten von Substrate am zementierten Wolframkarbid mit festhaftendem Diamantüberzug

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Hartbeschichtungen für Werkzeuge. Genauer gesagt betrifft die vorliegende Erfindung Diamant-beschichtete zementierte (gesinterte) Wolframcarbid- Gegenstände und Verfahren zur Herstellung dieser Diamantbeschichteten zementierten Wolframcarbid-Gegenstände.
  • Schneidewerkzeuge mit polykristallinem Diamant (PCD), die ein Stück eines an der Spitze einer Werkzeug-Schneidplatte befestigten polykristallinen Diamants enthalten, sind im Fachbereich bekannt. Diese Werkzeuge sind in der Herstellung teuer und bieten sich nicht ohne weiteres zum Wenden an, um dadurch die Werkzeughaltbarkeit zu verlängern. Darüber hinaus lassen sich PCD-Werkzeuge mittels der bekannten Methoden nicht in komplizierten Formen, das heißt als Gewindebohrer, Bohrkronen, hergestellen. PCD-Werkzeuge werden gewöhnlich bei Schneidegeschwindigkeiten von etwa 13 ms&supmin;¹ (2.500 SFM) betrieben, wenn es sich um Schneidematerialien wie Aluminium 390 handelt.
  • Zahlreiche Versuche zur Bereitstellung von Diamantbeschichteten Werkzeugen, deren Leistung sich der von PCD-Werkzeugen annähert, wurden bereits unternommen, da diese weniger teuer in der Herstellung und Verwendung wären, und da die Herstellung Diamant-beschichteter Werkzeuge in komplizierteren Formen, als dies bei PCD-Werkzeugen möglich ist, unter Verwendung von Substraten wie z.B. zementiertem Wolframcarbid theoretisch machbar wäre.
  • Eine bedeutende Herausforderung in der Entwicklung Diamantbeschichteter Werkzeuge ist die Optimierung der Haftung zwischen dem Substrat und dem darauf aufzubringenden Diamantfilm bei gleichzeitiger Erhaltung einer ausreichenden
  • Oberflächen-Zähigkeit im fertiggestellten Produkt. Substraten wie Si&sub3;N&sub4; und SiAlON kann nur eine begrenzte Zahl von äußeren Formen verliehen werden, was ihr kommerzielles Potential einschränkt. Zementierte Wolframcarbid-(WC)-Substrate ohne Cobalt oder andere Bindemittel wurden untersucht, sind aber mitunter zu brüchig, um eine zufriedenstellende Leistung als Werkzeug für Maschinenanwendungen zu erbringen.
  • Zementierte Wolframcarbid-Substrate, die ein Cobaltbindemittel in Konzentrationen von zwischen etwa 4% und 6% (WC/Co) enthalten, zeigen die erforderliche Zähigkeit und erweisen sich daher, langfristig gesehen, für Werkzeuganwendungen als kommerziell am vielversprechensten. Ein zementiertes Wolframcarbid-Substrat mit bis zu 6% Cobalt bietet für die meisten Bearbeitungsanforderungen eine angemessene Oberflächen-Zähigkeit. Zementiertem Wolframcarbid können vielfältige Formen verliehen werden, was es zu einem potentiellen Material für den Bohrbetrieb, die Düsenherstellung und andere Anwendungen von Nutzen für die Automobil- und andere Industrien macht. Daher ist die Bereitstellung einer Methode zum überziehen von zementierten Wolframcarbid-Substraten mit einer Schicht eines Diamantfilms bei angemessener Haftung an das Substrat, um als Maschinenwerkzeug verwendbar zu sein, erwünscht.
  • In der Literatur wurde berichtet, daß die Verwendung eines Cobaltbindemittels in Hartmetallen die Haftung des Diamantfilms an das Substrat hemmt. R. Haubner und B. Lux, Influence of the Cobalt Content in Hot-Pressed Cemented Carbides on the Deposition of Low-Pressure Diamond Layers, Journal De Physique, Colloque C5, Ergänzung zu Nr. 5, S. C5-169-176, Toma 50, Mai 1989. Tatsächlich entspricht es der herkömmlichen Überzeugung, daß eine erfolgreiche Anwendung zementierter Wolframcarbid-Substrate nur bei Einsatz von Substraten ohne Cobalt-Gehalt erreicht werden kann, wie in US-Patentschrift Nr. 4.990.403 beschrieben; bei nicht mehr als 4% Co-Bindemittel, wie in US-Patentschrift Nr. 4.731.296 beschrieben, oder durch bewußtes Abreichern der Cobalt- Konzentration an der Oberfläche des Substrats. Die Abreicherung der Cobalt-Konzentration an der Oberfläche des Substrats durch selektives Ätzen oder andere Verfahren ist bekannt, siehe M. Yagi, Cutting Per formanoe of Diamond Deposited Tool For A1 18 mass % Si Alloy, Abst. of 1st Int. Conf. on the New Diamond Sci. & Technol., S. 158-159, Japan New Diamond Forum, 1988, doch setzt dies die Oberflächen- Zähigkeit des Substrats herab und kann zum Splittern von Substrat und aufgebrachtem Diamantfilm führen. Eine verstärkte Haftung des Diamantfilms am Substrat kann durch Decarbonisierung des Substrats vor der Beschichtung erzielt werden, wie in der Europäischen Patentveröffentlichung Nr. 0 384 011 beschrieben, doch wird durch Anwendung dieses Verfahrens nicht die Substrat-Zähigkeit optimiert, und außerdem bietet es sich auch nicht optimal für Fertigungsbereiche an, in denen Wiederholbarkeit und Beständigkeit wichtige Kriterien sind.
  • Der Stand der Technik lehrt das Polieren oder Aufrauhen der Oberfläche eines zementierten Wolframcarbid-Substrats vor der Beschichtung mit Diamant aufgrund der fördernden Wirkung des Aufrauhens und Polierens auf den kristallkembildenden Prozeß. Haubner and Lux; Yagi; M. Murakawa et al., Chemical Vapour Deposition of a Diamond Coating onto a Tungsten Carbide Tool Using Ethanol, Surface Coatings Technology, Bd. 36, S. 303- 310, 1988; Kuo et al., Adhesion and Tribological Properties of Diamond Films on Various Substrates, J. Mat. Res., Bd. 5, Nr. 11, Nov. 1990, S. 2515-2523. In diesen Artikeln wird entweder die Verwendung polierter Substrate gelehrt oder auf schlechte Ergebnisse hingewiesen, die durch Verwenden von Substraten erzielt wurden, deren Oberflächen nicht durch Polieren oder Aufrauhen vorbereitet worden waren.
  • Eine vielversprechende Lösung für das Problem der Haftung ist die Verwendung einer Zwischenschicht zwischen dem Diamantfilm und einem WC/Co-Substrat. Dadurch wird das Co umhüllt, was die Haftung optimiert und gleichzeitig die Substrat-Zähigkeit erhält. Auch ist die Wahl eines wirksamen Zwischenschicht- Materials möglich, das stark an Diamant bindet, was die Haftung weiter steigert. In US-Patentschrift Nr. 4.707.384 ist die Verwendung einer Titancarbid-Zwischenschicht beschrieben. In US-Patentschriften Nrn. 4.988.421 und 4.992.082 ist die Verwendung einer Vielzahl von Schichten separat gehaltener Diamant- oder Diamant-artiger Teilchen beschrieben, zwischen die Schichten eines planar gemachten Bindematerials eingebracht sind.
  • Von Vorteil wäre Jedoch die Entwicklung eines direkt mit Diamant beschichteten zementierten Wolframcarbid-Gegenstands bei einer vorzüglichen, den Bearbeitungszwecken standhaltenden Haftung. Auch ein Verfahren zur Herstellung solch eines Diamant-beschichteten zementierten Wolframcarbid-Gegenstands wäre erwünscht.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Beschichtung eines Cobalt-zementierten Wolframcarbid-Substrats mit einem Diamantfilm bereitgestellt, welches folgende Schritte umfaßt:
  • Zunächst Entfernen einer kleinen Menge des Wolframcarbids von einem ausgewählten Abschnitt der Oberfläche eines unpolierten, Cobalt-zementierten Wolframcarbid-Substrats, wobei das Cobaltbindemittel im wesentlichen intakt erhalten wird;
  • Entfernen jeglicher als Folge der Durchführung des ersten Schritts verbliebenen Rückstände und Entfernen einer kleinen Menge dieses Bindemittels von der Oberfläche dieses unpolierten Substrats;
  • Ablagern eines im wesentlichen kontinuierlichen Diamantfilms auf diesem ausgewählten Abschnitt der Oberfläche dieses unpolierten Substrats.
  • So wird das Cobalt-zementierte Wolframcarbid-Substrat zum Überziehen mit einer Schicht eines Diamantfilms präpariert, indem die zu beschichtende Substratoberfläche einem Verfahren unterzogen wird, bei dem zunächst eine kleine Menge des Wolframcarbids an der Oberfläche des Substrats entfernt wird, wobei gleichzeitig das Cobaltbindemittel im wesentlichen intakt erhalten wird. Das Substrat wird dann einem Vorgang unterzogen, bei dem Jeglicher Rückstand entfernt wird, der als Folge der Durchführung des Vorgangs verblieben ist, mit dem das Wolframcarbid entfernt wurde. Wie derzeit bevorzugt, wird der erste Schritt des Verfahrens durchgeführt, indem das Wolframcarbid selektiv an der Oberfläche des Substrats mit Murakami-Reagens angeatzt wird, während beim zweiten Schritt des Verfahrens eine Ätzung in einer Lösung von Salpetersäure in Wasser oder einer Lösung von Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid vorgenommen wird.
  • Mit der vorliegenden Erfindung kann ein Diamant-beschichtetes zementiertes Wolframcarbid-Werkzeug unter Verwendung eines unpolierten Substrats hergestellt werden&sub0; Die Diamantfilm- Ablagerung kann mittels reaktiven Aufdampfens, Wärmeunterstützter (Heizfaden) CVD oder plasmaaktivierter CVD erfolgen. Bei einer derzeit bevorzugten Ausführungsform wird ein plasmaaktiviertes Mikrowellen-CVD-Beschichtungsverfahren bei einer Substrattemperatur von größer 900ºC angewandt.
    • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG EINER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
  • Fachleute des Bereichs werden erkennen, daß die folgende Beschreibung der vorliegenden Erfindung lediglich der Veranschaulichung dient und in keinster Weise einschränkend ist. Weitere Ausführungsformen der Erfindung werden sich diesen Fachleuten ohne weiteres anbieten.
  • Gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Präparierung eines zementierten Wolframcarbid-Substrats für die Beschichtung mit einer Schicht eines Diamantfilms beschrieben. Das Substrat wird zunächst durch Entfernen einer geringen Menge des Wolframcarbids an der Oberfläche des Substrats behandelt, wobei das Cobaltbindemittel im wesentlichen intakt erhalten wird. Bei einer derzeit bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Substrat zunächst unter Anwendung eines standardmäßigen Reinigungsschritts im Lösemittelbad unter Verwendung von zum Beispiel TCA, TCE und/oder Aceton entfettet. Das Substrat wird dann mit DI-Wasser gespült.
  • Das Substrat wird anschließend zur selektiven Entfernung von Wolframcarbid an der Oberfläche des Substrats angeätzt. Bei einer derzeit bevorzugten Ausführungsform wird die Ätzung unter Verwendung von Murakami-Reagens (10 Gramm Kaliumferricyanid, 10 Gramm Kaliumhydroxid und 100 ml Wasser) über einen Zeitraum von mehr als 2 Minuten, bevorzugt von etwa 3-80 Minuten, vorgenommen. Das Substrat wird dann mit DI- Wasser gespült.
  • Ein zweiter Ätz-Schritt des Verfahrens wird zur Entfernung Jeglichen Rückstands des Murakami-Reagens und von etwas Cobaltbindemittel vorgenommen. Wie derzeit bevorzugt, umfaßt dieser Schritt eine Ätzung von etwa 10 Sekunden in einer Lösung von Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Es wurden auch Ätzzeiten von lediglich 5 Sekunden in 1-5 Volumenprozent Schwefelsäure in Lösung mit Wasserstoffperoxid und von sogar 30 Sekunden in 50 Volumenprozent Schwefelsäure in Lösung mit Wasserstoffperoxid angelegt. Das Substrat wird auch dann mit DI-Wasser gespült.
  • Das Substrat wird daraufhin mit einem Diamantfilm beschichtet. Es wurde festgestellt, daß sich unter Verwendung zementierter Wolframcarbid-Substrate bei unpoliertem Substrat vorzügliche Ergebnisse erzielen lassen. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Substrat vor der Beschichtung mit Diamant weder poliert noch aufgerauht noch irgendwie geimpft. Wie hierin verwendet, soll "Polieren" Polieren, Aufrauhen oder Impfen der Substratoberfläche bedeuten. Ein "unpoliertes" Substrat soll sich auf ein Substrat beziehen, welches weder poliert noch aufgerauht noch irgendwie geimpft wurde.
  • Wie derzeit bevorzugt, wird die Beschichtung mit Diamant mittels Mikrowellen-plasmaaktivierter CVD-Verfahren in einer Atmosphäre von etwa 1 bis 8% Methan bei einer Substrattemperatur von zwischen etwa 900 und 1.000ºC, vorzugsweise etwa 950ºC, über einen ausreichend langen Zeitraum hinweg zur Bildung einer im wesentlichen kontinuierlichen Diamantfilmschicht vorgenommen. Derzeit bevorzugt ist die Bildung eines Diamantfilms in einer Dicke von mindestens 10 Mikrometern, vorzugsweise zwischen etwa 10 und 30 Mikrometern, obschon andere Dicken verwendet werden können. Die Drücke im Reaktorgefäß sollten so angepaßt werden, daß ausreichend Plasma um das Substrat lokalisiert bleibt, ohne es dabei entweder zu löschen oder aber an die Gefäßwand zu drücken. Bei einer Mikrowellen-Leistung von 1.500 Watt wurde ein Druck von etwa 1,07 x 10&sup4;Pa (80 torr) als zufriedenstellend befunden, doch werden Fachleute des Bereichs die geeigneten Druck- und Leistungskombinationen bestimmen können.
  • Es ist zwar derzeit bevorzugt, den Diamantfilm gemäß der vorliegenden Erfindung unter Verwendung Mikrowellenplasmaaktivierter CVD-Verfahren aufzubringen, doch wird angenommen, daß auch andere bekannte Methoden zur Beschichtung mit Diamantfilm, zu denen plasmaaktiviertes CVD, Heizfaden-CVD und reaktive Aufdampfmethoden gehören, die Jedoch nicht darauf beschränkt sind, zur Durchführung der Verfahren und Herstellung der Gegenstände der vorliegenden Erfindung angewandt werden können.
  • Die folgenden Beispiele sollen der veranschaulichenden Belehrung über die Prinzipien der vorliegenden Erfindung dienen. Für Fachleute des Bereichs wird zu erkennen sein, daß der Rahmen der Erfindung nicht auf die speziellen Veranschaulichungen in den Beispielen beschränkt ist.
    • BEISPIEL 1
  • Ein unpoliertes, 6% Cobalt enthaltendes, zementiertes Wolframcarbid-Substrat, umfassend eine TPG-432A Qualität H-21 (C-2-Klasse) Werkzeug-Schneidplatte von Teledyne Firth Sterling von La Vergne Tennessee, wurde zunächst mit DI-Wasser gewaschen und dann unter Verwendung zuerst von TCA und dann von Aceton entfettet. Das Substrat wurde dann sechs Minuten lang mit Murakami-Reagens angeätzt und daraufhin nochmals mit DI-Wasser gewaschen. Dann wurde das Substrat etwa 5 Sekunden lang in einer Lösung von 30 Volumenprozent Schwefelsäure und 70 Volumenprozent Wasserstoffperoxid geätzt, woraufhin es nochmals mit DI-Wasser gespült wurde.
  • Dann wurde das Substrat mit einem etwa 15 Mikrometer dicken Diamantfilm unter Verwendung von Mikrowellen-plasmaaktivierter CVD bei einer Leistung von 1.500 Watt in einer Atmosphäre von 1,8% Methan über sechzehn Stunden hinweg bei einer Substrattemperatur von etwa 950ºC beschichtet. Im Vergleich zu unbehandelten Substraten erwies sich die Haftung des Diamantfilms an das Wolframcarbid-Substrat als den beschichteten Substraten, die nicht in dieser Weise behandelt worden waren, überlegen.
    • BEISPIEL 2
  • Drei unpolierte, 6% Cobalt enthaltende, zementierte Wolframcarbid-Substrate, umfassend eine TPG-432A Qualität H-21 (C-2-Klasse) Werkzeug-Schneidplatte, wurden zunächst in DI- Wasser gewaschen und dann wie in Beispiel 1 entfettet. Die erste Probe (A) wurde dann über 30 Sekunden hinweg in 5 Volumenprozent Salpetersäure angeätzt und anschließend mit DI-Wasser gespült. Die zweite Probe (B) wurde über sechs Minuten hinweg in Murakami-Reagens angeätzt und anschließend in DI-Wasser gespült. Das Substrat wurde dann 5 Sekunden lang in 50 Volumenprozent Salpetersäure geätzt und dann nochmals mit DI-Wasser gespült. Die dritte Probe (C) wurde Granulatgestrahlt und dann über 30 Sekunden hinweg in 5 Volumenprozent Salpetersäure angeätzt und anschließend mit DI-Wasser gespült.
  • Die drei Substrate wurden dann mit einem etwa 20 Mikrometer dicken Diamantfilm unter Verwendung von Mikrowellenplasmaaktivierter CVD bei einer Leistung von 1.500 Watt in einer Atmosphäre von 3% Methan über sechzehn Stunden hinweg bei einer Substrattemperatur von etwa 950ºC beschichtet. Beim Abkühlen delaminierten die Diamantfilme von Proben (A) und (C). Der Diamantfilm der Probe (B) war haftbeständig am Substrat. Probe (B) bildete später erfolgreich&sub1; ohne Schichtentrennung, eine Probe bei Aluminium 390 (drei Durchläufe bei einer Probe, die 185 mm (7,25 inches) in der Länge und etwa 90 mm (3,5 inches) im Durchmesser maß, bei 22,9 ms&supmin;¹ (4.500 SFM), bei 0,6 mm (0,025 inch) Schnittiefe und 0,13 mm (0,005 inch)/Rotation).
    • BEISPIEL 3
  • Drei unpolierte, 6% Cobalt enthaltende, zementierte Wolframcarbid-Substrate, umfassend eine TPG-432A Qualität H-21 (C-2-Klasse) Werkzeug-Schneidplatte, wurden zunächst in DI- Wasser gewaschen und dann wie in Beispiel 1 entfettet. Die erste Probe (A) erhielt vor der Beschichtung mit Diamant keine weitere Substratbehandlung. Die zweite Probe (B) wurde über vier Minuten hinweg in konzentrierter Salpetersäure angeätzt und dann in Salpetersäure gespült. Die dritte Probe (C) wurde mit einem Diamantpulver von 0,1 Mikrometern poliert. Sie wurde dann in DI-Wasser gespült und mit einem Handschuh zur Entfernung jeglicher losen Abriebteilchen abgerieben.
  • Die drei Substrate wurden anschließend mit einem etwa 15 Mikrometer dicken Diamantfilm unter Verwendung von Mikrowellen-plasmaaktivierter CVD bei einer Leistung von 1.500 Watt in einer Atmosphäre von 1,8% Methan über sechzehn Stunden hinweg bei einer Substrattemperatur von etwa 950ºC beschichtet. Beim Abkühlen waren die Diamantfilme von Proben (A) und (B) haftbeständig, während der Diamantfilm von Substrat (C) delaminierte. Beide Proben (A) und (B) bildeten später eine Probeneinlage bei Aluminium 390 (ein Durchlauf bei 10 ms&supmin;¹ (2.000 SFM), bei 0,6 mm (0,025 inch) Schnittiefe, 0,13 mm (0,005 inch)/Rotation, 255 mm (10 inch) Länge und etwa 90 mm (3,5 inches) Durchmesser) ohne Delaminierung des Films Probe (B) wurde anschließend weiteren neun Durchläufen an Aluminium 390 bei 12,7 ms&supmin;¹ (2.500 SFM), 0,6 mm (0,025 inch) Schnittiefe, 0,13 mm (0,005 inch)/Rotation, 190,5 mm (7,5 inches) Länge und etwa 90 mm (3,5 inches) Durchmesser unterzogen, ohne zu versagen.
    • BEISPIEL 4
  • Drei unpolierte, 6% Cobalt enthaltende, zementierte Wolframcarbid-Substrate, umfassend eine TPG-432A Qualität H-21 (C-2-Klasse) Werkzeug-Schneidplatte, wurden zunächst in DI- Wasser gewaschen und dann wie in Beispiel 1 entfettet. Sie wurden dann über 30 Sekunden hinweg in 5 Volumenprozent Salpetersaure angeätzt. Die erste Probe (A) erhielt vor der Beschichtung mit Diamant keine weitere Substratbehandlung. Die zweite Probe (B) wurde dann mit einem Diamantpulver von 0,1 Mikrometern poliert. Sie wurde anschließend in DI-Wasser gespült und mit einem Handschuh zur Entfernung jeglicher losen Abriebteilchen abgerieben. Die dritte Probe (C) wurde mit einem Diamantpulver von 0,1 Mikrometern poliert. Sie wurde dann in DI-Wasser gespült und in einem Ultraschallreiniger zur Entfernung jeglicher losen Abriebteilchen geschüttelt. Der Bereich des Substrats, auf dem Diamant abgelagert werden sollte, wurde nicht vom Handschuh berührt.
  • Die drei Substrate wurden dann mit einem etwa 15 Mikrometer dicken Diamantfilm unter Verwendung von Mikrowellenplasmaaktivierter CVD bei einer Leistung von 1.500 Watt in einer Atmosphäre von 2,4% Methan über dreizehn Stunden hinweg bei einer Substrattemperatur von etwa 950ºC beschichtet. Beim Abkühlen war der Diamantfilm am Substrat (A) haftbeständig, während die Diamantfilme von Substraten (B) und (C) delaminierten.
    • BEISPIEL 5
  • Ein unpoliertes, 6% Cobalt enthaltendes, zementiertes Wolframcarbid-Substrat, umfassend eine TPG-432A Qualität H-21 (C-2-Klasse) Werkzeug-Schneidplatte, wurde zunächst in DI- Wasser gewaschen und dann wie in Beispiel 1 entfettet. Das Substrat wurde dann über zehn Minuten hinweg mit Murakami- Reagens angeätzt und anschließend mit DI-Wasser gespült. Das Substrat wurde dann über 30 Sekunden hinweg in einer Lösung von 30 Volumenprozent Schwefelsäure und 70 Volumenprozent Wasserstoffperoxid geätzt. Das Substrat wurde anschließend mit DI-Wasser gespült.
  • Dann wurde das Substrat mit einem etwa 25 Mikrometer dicken Diamantfilm unter Verwendung von Mikrowellen-plasmaaktivierter CVD bei einer Leistung von 1.100 Watt in einer Atmosphäre von 1,8% Methan über sechzehn Stunden hinweg bei einer Substrattemperatur von etwa 950ºC beschichtet. Der Film war beim Abkühlen haftbeständig. Die Schneidplatte wurde anschließend unterbrochenen Schneidevorgängen an einem Stück aus Aluminium 390 von 185 mm (7,25 inches) Länge, 90 mm (3,5 inches) Durchmesser, das zwei 13 mm (1/2 inch) breite, längsgerichteten, darin hineingearbeitete Schlitze aufwies (drei Durchläufe bei 3,4 ms&supmin;¹ (660 SFM) und ein einzelner Durchlauf bei 5,1 ms&supmin;¹ (1.000 SFM), mit einer Schnittiefe von 0,5 mm (0,020 inch), 0,1 mm (0,004 inch)/Rotation) ohne Delaminierung des Films unterzogen.
  • Allgemein gesagt ermöglicht die Anwendung des Substratbehandlungs-Verfahrens der vorliegenden Erfindung die Ablagerung dickerer Diamantfilme auf den zementierten Wolframcarbid-Substraten, ohne eine Schichtentrennung zu ergeben. Selbst Filme mit Dicken von bis zu 50 Mikrometern wurden unter Verwendung der Verfahren der vorliegenden Erfindung erfolgreich aufgebracht. Ohne diese Behandlung ist die Beschichtung mit dickeren Filmen als etwa 20 Mikrometern ohne Delaminierungsprobleme schwierig.
  • Wie aus den hierin aufgeführten Beispielen ersichtlich, wurde festgestellt, daß das Polieren der Substrate vor der Beschichtung (Substrat (C) in Beispiel 3 und Substrate (B) und (C) in Beispiel 4) zu schlecht haftenden Filmen führt, die leicht delaminieren. Außerdem wurde festgestellt, daß das Ätzen des Substrats vor der Beschichtung in Murakami-Reagens, gefolgt von Ätzen in einer Lösung von 30 Volumenprozent Schwefelsäure und 70 Volumenprozent Wasserstoffperoxid, vorzügliche Filme ergibt. Es wird davon ausgegangen, daß diese Behandlung als eine Entfernung einer geringen Menge des Wolframcarbids an der Oberfläche des Substrats, wobei zugleich das Cobaltbindemittel im wesentlichen intakt erhalten wird, gefolgt durch eine Entfernung Jeglichen Rückstands des Murakami-Reagens und von etwas Cobaltbindemittel, charakterisiert werden kann.
  • Die nach dem bisherigen Stand der Technik berichteten Leistungs-Ergebnisse für Diamant-beschichtete zementierte Wolframcarbid-Werkzeuge enthalten Ergebnisse, die bei Anwendung von Schneidegeschwindigkeiten von etwa 3,4 bis etwa 5,2 ms&supmin;¹ (660 bis 1.020 SFM) erreicht werden. Diese Geschwindigkeiten fallen wesentlich hinter die typischen Schneidegeschwindigkeiten, die mit PCD-Werkzeugen erreicht werden, zurück. Wie die hierin enthaltenen Beispielen zeigen, sind die Schneidegeschwindigkeiten der Diamant-beschichteten zementierten Wolframcarbid-Gegenstände, die wie hierin beschrieben hergestellt wurden, wesentlich höher als die berichteten Geschwindigkeiten nach dem Stand der Technik und sind den üblichen PCD-Werkzeug-Schneidegeschwindigkeiten vergleichbar. In Beispiel 5 ist ein erfolgreicher unterbrochener Schneidevorgang unter Verwendung der mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten Werkzeuge gezeigt, ein Merkmal, das in der Literatur zu Diamantbeschichteten Werkzeugen nicht berichtet wurde. Die im Beispiel verwendeten langsameren Schneidegeschwindigkeiten entsprechen den langsameren Schneidegeschwindigkeiten für unterbrochenes Schneiden mit PCD-Werkzeugen.

Claims (5)

1. Verfahren zur Beschichtung eines Cobalt-gesinterten Wolframcarbid-Substrats mit einem Diamantfilm, welches folgende Schritte umfaßt:
zunächst Entfernen einer kleinen Menge des Wolframcarbids von einem ausgewählten Abschnitt der Oberfläche eines unpolierten, Cobalt-gesinterten Wolframcarbid-Substrats, wobei das Cobaltbindemittel im wesentlichen intakt erhalten wird;
Entfernen jeglicher als Folge der Durchführung des ersten Schritts verbliebenen Rückstände und Entfernen einer kleinen Menge dieses Bindemittels von der Oberfläche dieses unpolierten Substrats;
Ablagern eines im wesentlichen kontinuierlichen Diamantfilms auf diesem ausgewählten Abschnitt der Oberfläche dieses unpolierten Substrats.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin dieser Schritt des Ablagerns umfaßt:
Ablagern eines im wesentlichen kontinuierlichen polykristallinen CVD-Diamantfilms auf diesem ausgewählten Abschnitt der Oberfläche dieses unpolierten Substrats.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin dieser erste Schritt das Ätzen eines unpolierten, gesinterten Wolframcarbid-Substrats in Murakami-Reagens umfaßt; und dieser Entfernungsschritt das Ätzen des unpolierten Substrats in einer Lösung von Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid umfaßt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, worin dieser erste Schritt eine Ätzung in einer Lösung, die 10 Gramm Kaliumferricyanid und 10 Gramm Kaliumhydroxid pro 100 ml Wasser enthält, über einen Zeitraum von mehr als etwa zwei Minuten umfaßt, und worin dieser Entfernungsschritt eine Ätzung in einer Lösung von etwa 30 Volumenprozent Schwefelsäure und etwa 70 Volumenprozent Wasserstoffperoxid über einen Zeitraum von mehr als etwa 5 Sekunden umfaßt.
5. Verfahren zur Herstellung eines Geräts, umfassend die Schritte eines Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4.
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