DE69207972T2 - Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus einem Verbundwerkstoff mit Aluminiumoxidmatrix - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus einem Verbundwerkstoff mit Aluminiumoxidmatrix

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Gegenständen aus Verbundwerkstoff mit einer durch eine Aluminiumoxidmatrix verdichteten faserigen Verstärkungsstruktur.
  • Es gibt zahlreiche Techniken zur Verstärkung einer Faserstruktur durch eine Aluminiumoxidmatrix, insbesondere Techniken, die die flüssige Methode anwenden.
  • Ein bekanntes Verfahren besteht darin, aufeinanderfolgende Imprägnierungen der Faserstruktur durch eine flüssige Zusammensetzung durchzuführen, die einen Aluminiumoxidprecursor bildet. Jeder Imprägnierung folgt eine Trocknung und eine thermische Behandlung, um den Precursor in Aluminiumoxid umzuwandeln. Dieses Verfahren hat den Nachteil langdauernd und in der Durchführung kostspielig zu sein. Im allgemeinen ist es tatsächlich notwendig, zahlreiche aufeinanderfolgende Imprägnierungs-Wärmebehandlungszyklen durchzuführen, um den gewünschten Verdichtungsgrad zu erreichen.
  • Ein anderes bekanntes Verfahren, das insbesondere in dem Dokument FR-A-2 526 785 beschrieben ist, besteht darin, durch Ansaugen über die Faserstruktur ein sehr feines Aluminiumoxidpulver in Suspension in einer Flüssigkeit einzubringen. Nach der Infiltration des Aluminiumoxidpulvers wird eine Trocknung und eine thermische Sinterungsbehandlung durchgeführt. Diese Technik des Ansaugens eines Pulvers ist nur bei Gegenständen mit begrenzten Abmessungen und einfachen Formen möglich. Außerdem sind die Aluminiumoxidkörner in der Matrix nur schwach miteinander verbunden.
  • In dem Dokument FR-A-2 091 419 ist ein Verfahren beschrieben, das die Imprägnierung von faserigem Zirkondioxid durch eine Flüssigkeit umfaßt, die ein Zirkonoxidpulver und einen flüssigen Zirkonoxid-Precursor umfaßt. Das so imprägnierte faserige Zirkonoxid wird auf einem Metallgegenstand abgelagert, der mit einem Porzellanemaille überzogen ist, und das Ganze wird getrocknet und erhitzt. Sobald diese Vorgänge durchgeführt sind, erhält man einen mit Zirkonoxid überzogenen Metallgegenstand, der erfolgreich in heisser und korrosiver Atmosphäre verwendet werden kann, wobei das angewandte Verfahren eine gute Metall-Keramik-Verbindung schafft.
  • Eine andere Technik ist in dem Dokument EP-A-0 130 105 beschrieben. Sie besteht darin, zunächst eine dreidimensionale Struktur (3D) aus feuerfesten Fasern durch eine Suspension eines Keramikpulvers in einer Flüssigkeit zu imprägnieren, die eine sehr geringe Menge eines Harzes (Polyvinylalkohol) enthält. Nach Trocknung nehmen die Keramikkörner die größten Poren der Struktur 3D (Ausfüllen der Makroporosität) ein. Um das Material vollkommen zu verdichten, wird die Struktur 3D-Keramikkörner-Anordnung mittels eines flüssigen Precursors eines Keramikmaterials imprägniert, um die Mikroporosität auszufüllen. Das Ganze wird dann thermisch behandelt, um den flüssigen Precursor im Keramikmaterial zu transformieren und das Harz zu beseitigen. Letztere Impragnierungs- und Wärmebehandlungsvorgänge werden mehrmals wiederholt. Diese Verfahren ermöglicht die relativ schnelle Verdichtung einer Faserstruktur 3D ohne Druckanwendung.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zu schaffen, das die Verdichtung auf flüssigem Wege einer Faserverstärkungsstruktur durch eine Aluminiumoxidmatrix ermöglicht.
  • Gelöst wird diese Aufgabe gern. der Erfindung durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale.
  • Das Aluminiumoxidpulver ist ein sehr feines Pulver, vorzugsweise ein submikroskopisches.
  • Das die Funktion eines Bindemittels ausübende thermoplastische Harz wird so ausgewählt, daß nach der thermischen Behandlung praktisch kein Feststoffrückstand belassen wird. Z.B. kann man für dieses flüchtige Harz ein Polymethacrylat wie Methylpolymethacrylat (PMMA) auswählen.
  • Im Vergleich zu dem bekannten Verfahren, das darin besteht, aufeinanderfolgende Imprägnierungen der Faserstruktur durch eine flüssige Verbindung durchzuführen, die einen Precursor der Matrix bildet, bietet das Verfahren gem. der Erfindung den Vorteil, eine viel raschere Verdichtung zu ermöglichen. Es ist daher weitaus weniger langwierig und kostspielig.
  • Im Vergleich zu dem bekannten Verfahren, das darin besteht, über die Struktur ein Aluminiumoxidpulver in Suspension in einer Flüssigkeit anzusaugen, hat das Verfahren gem. der Erfindung keine Einschränkung hinsichtlich der Abmessungen und Formen der herzustellenden Gegenstände. Es ermöglicht außerdem, Materialien zu erhalten, die eine verringerte Porosität haben.
  • Der Zusatz eines Aluminiumoxidprecursors und des thermoplastischen Harzes zu dem Aluminiumoxidpulver ist wesentlich, um die Verbindung zu den Aluminiumoxidpulverkörnern in der Matrix durchzuführen.
  • In dieser Hinsicht wurde festgestellt, daß das alleinige Vorhandensein des flüssigen Aluminiumoxidprecursors zusammen mit dem Aluminiumoxidpulver nicht ausreicht, da es zu einem Verbundmaterial mit einer "aufgeblätterten" Matrix ohne tatsächliche Kohäsion führt. Das zusätzliche Vorhandensein des thermoplastischen Harzes ist trotz seiner natürlichen Flüssigkeit, die bewirkt, daß es in dem Endmaterial nicht mehr auftritt, absolut notwendig.
  • Das thermoplastische Harz muß daher in einer beträchtlichen Menge vorhanden sein. Vorzugsweise beträgt der Gewichtsprozentsatz des Harzes in der Imprägnierungsverbindung wenigstens gleich 5 %.
  • Die Zusammensetzung des Imprägnierungsgemisches ist vorzugsweise folgende:
  • - flüssiger Aluminiumoxidprecursor zwischen 80 und 120 Gewichtsteile,
  • - thermoplastisches Harz zwischen 5 und 20 Gewichtsteile, und
  • - Feststoffzusätze zwischen 60 und 100 Gewichtsteile.
  • Die Feststoffzusätze bestehen insgesamt oder im wesentlichen aus Aluminiumoxidpulver. Die anderen Zusätze, die ggf. vorhanden sein können, um den Verbundwerkstoff besondere Eigenschaften zu verleihen, sind z.B. magnetische Zusätze (Ferritpulver), Keramikpulver (z.B. Siliciumnitrid) oder Keramikwhisker.
  • Gem. einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Faserstruktur durch Strecken und Formen von Schichten gebildet, die durch eine Zusammensetzung vorimprägniert sind, die einen Aluminiumoxidprecursor, ein thermoplastisches Harz und das Aluminiumoxidpulver in Suspension enthält.
  • Das thermoplastische Harz ermöglicht es, eine sehr gute Verbindung zwischen den vorimprägnierten Schichten zu erreichen, die dem erhaltenen Material die notwendige Kohäsion geben.
  • Es ist möglich, die verschiedenen Lagen der strukturbildenden Schichten mit Imprägnierungsverbindungen zu imprägnieren, die voneinander durch den Anteil von zusätzlichen Feststoffzusätzen verschieden sind, die durch die Imprägnierungsverbindungen eingebracht werden. Auf diese Weise kann die Verteilung der Zusätze im erhaltenen Verbundwerkstoff insbesondere kontrolliert werden, um einen vorbestimmten Gradienten an Zusätzen in dem Verbundmaterial zu erhalten.
  • Nachstehend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben.
  • Die Fig. 1 und 2 der beigefügten Zeichnung zeigen sehr schematisch zwei Ausführungsformen des Verfahrens gern. der Erfindung.
  • Der Anwendungsbereich der Erfindung ist der von Verbundwerkstoffen mit einer Faserverstärkungsstruktur und einer Aluminiumoxidmatrix. Es handelt sich insbesondere um feuerfeste Verbundwerkstoff, bei denen nicht nur die Matrix, sondern auch die Faserverstärkungsstruktur feuerfest ist, insbesondere um Keramikmaterialien. Z.B. bestehen die Fasern der Verstärkungsstruktur aus Siliciumkarbid oder Aluminiumoxid, die folglich zu Verbundwerkstoffen des Typs SiC/Al203 oder Al203/Al203 führen.
  • Die Verstärkungsstruktur wird durch Strecken zweidimensionaler Schichten, z.B. Schichten, die aus einem Gewebe, einem Faservlies oder Filz oder auch aus einem Netz aus Fäden oder Kabeln gebildet sind, oder aus einer dreidimensionalen Struktur, z.B. einer Matte, einem Filz,... hergestellt.
    • Beispiel 1
  • Bei diesem Beispiel wird die Verstärkungsstruktur ausgehend von Gewebeschichten aus Siliciumkarbidfasern (SiC-Gewebe) in der Art von Fasern, wie sie unter der Bezeichnung "Nicolan" von dem japanischen Unternehmen Nippon Carbon hergestellt werden, gebildet.
  • Eine Imprägnierungszusammensetzung wird mit den folgenden Bestandteilen hergestellt:
  • - 57 Gew.-% eines flüssigen Aluminiumoxidprecursors, der aus Aluminiumoxychlorid besteht;
  • - 34 Gew.-% submikroskopisches Aluminiumoxidpulver, und
  • - 9 Gew.-% flüchtiges Harz, das aus Methylpolymethacrylat (PMMA) besteht.
  • Die Imprägnierungszusammensetzung wird während wenigstens 24 Stunden durchgemischt, um ein homogenes Gemisch zu erhalten, bevor es zum Impragnleren des SiC-Gewebes verwendet wird.
  • Das imprägnierte Gewebe wird z.B. mittels Durchführen durch einen heißen Kanal getrocknet.
  • Ein Vorformling eines Verbundwerkstoff-Gegenstandes wird durch Strecken von Schichten des vorimprägnierten, trockenen SiC-Gewebes und Formen im Autoklaven entsprechend einer bekannten Technik hergestellt.
  • Wie Fig. 1 zeigt, werden die Schichten 10 des vorimprägnierten Gewebes auf einem Werkzeug 12 gestreckt, das die Form des herzustellenden Gegenstandes hat.
  • Die Schichten 10 werden auf dem Werkzeug mittels eines starren perforierten Bleches 14 gehalten, das selbst mit einer flexiblen, dichten Umhüllung 16 abgedeckt ist. Diese bildet eine Hülle, innerhalb der ein Unter- oder Überdruck durch Anschluß an eine Vakuum- oder Druckquelle (nicht gezeigt) aufgebaut werden kann.
  • Während des Formvorganges wird ein Brennzyklus durchgeführt, indem man die Temperatur fortschreitend bis auf 250 - 300º C ansteigen läßt. Während dieses Temperaturanstiegs wird das thermoplastische Harz erweicht, das mit den Zusätzen und mit dem flüssigen Aluminiumoxid-Precursor intensiv vermischt wird. Diese Erweichung (die an die
  • Anwendung eines Unterdrucks oder erhöhter Drücke gekoppelt ist) ermöglicht eine gute Verbindung mit Überlappung der vorimpragnierten Schichten untereinander. Danach wird bei etwa 180º C der flüssige Aluminiumoxidprecursor (Aluminiumoxychlorid) in hydriertes Aluminiumoxid transformiert. Während dieser Transformation bleiben die Überlappung der Schichten ebenso wie die Verbindungen zwischen diesen durch das Harz aufrechterhalten.
  • Bei etwa 250-300º C wird die Transformation des Aluminiumoxychlorids in hydriertes Aluminiumoxid abge schlossen. Die Schichten des vorimprägnierten Gewebes sind dann untereinander gut verbunden, und der so geformte Gegenstand hat eine gute Widerstandsfähigkeit.
  • Der erhaltene Gegenstand wird dann aus dem Autoklaven genommen und auf 850º C in einem Ofen unter Atmosphärendruck gebracht, um das Harz (das für den Zusammenhalt des Gegenstandes nicht mehr notwendig ist) der Pyrolyse zu unterwerfen und das Aluminiumoxid zu dehydrieren.
  • Der so hergestellte Gegenstand hat nun eine Restporosität von 30 %. Um seine Verdichtung zu vervollständigen, wird er nun (ohne Werkzeug) 3 - 4 mal mit dem flüssigen Aluminiumoxidprecursor, der zuvor verwendet wurde (Aluminiumoxychlorid), imprägniert. Nach jeder Imprägnierung wird ein Erhitzungszyklus bis 250º C und ein Pyrolysezyklus bis 850º c durchgeführt.
  • Sobald diese Vorgänge beendet sind, erhält man einen Gegenstand aus einem Verbundwerkstoff SiC/Al203, der eine offene Restporosität von weniger als 15 % hat, und bei dem die Faserverstärkungsschichten gut miteinander verbunden sind.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Ein vorimprägniertes Gewebe wird dadurch erhalten, daß das gleiche Gewebe, wie das, das bei dem Beispiel 1 verwendet wird, mit einer Zusammensetzung imprägniert wird, die enthält:
  • - 62 Gew.-% eines flüssigen Aluminiumoxidprecursors (Aluminiumoxychlorid),
  • - 37,5 Gew.-% eines submikroskopischen Aluminium oxydpulvers.
  • Es ist festzustellen, daß die Prozentsätze von Oxychlorid und Zusatzstoffen im gleichen Verhältnis wie bei der Imprägnierungszusammensetzung des Beispiels 1 vorhanden sind.
  • Nach dem Trocknen des vorimprägnierten Gewebes wird letzteres in Schichten geschnitten, die im Autoklaven bis zu 300 º C geformt werden, wie bei dem Beispiel 1 beschrieben wurde.
  • Nach dem Herausnehmen aus dem Autoklaven ist der Gegenstand nicht mehr handhabbar; die Gewebeschichten, aus denen er besteht, haben untereinander keinen Halt mehr (Entblätterung).
  • Dieses Phänomen ist auf das Nichtvorhandensein des thermoplasitschen Harzes in der Imprägnierungszusammensetzung zurückzuführen, was die gute Überlappung der Schichten des vorimprägnierten Gewebes während der Formung und ihren Halt untereinander während der Transformation des Aluminiumoxychlorids in hydriertes Aluminiumoxyd verhindert.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein vorimprägniertes Gewebe, das dadurch erhalten wird, daß das gleiche Gewebe, das bei dem Beispiel 1 verwendet wurde, mit einer Zusammensetzung imprägniert wird, die enthält:
  • - 86 Gew.-% eines flüssigen Aluminiumoxydprecursors, der aus Aluminiumoxychlorid besteht,
  • - 14 Gew.-% eines thermoplastischen Harzes (PMMA).
  • Es ist festzustellen, daß die Prozentsätze von Oxychlorid und Harz im gleichen Verhältnis wie bei der Imprägnierungszusammensetzung des Beispiels 1 vorhanden sind.
  • Ein Gegenstand wird dann ausgehend von diesem vorimprägnierten Gewebe durch Formung im Autoklaven bis zu 250 - 300º C hergestellt, dann im Ofen unter Atmosphärendruck bis zu 850º wie bei dem Beispiel 1 der Pyrolyse unterworfen.
  • Der so erhaltene Gegenstand hat dann eine Restporosität zwischen 40 und 45 %. Um seine Verdichtung zu vervollständigen, bis eine Restporosität von weniger als 15 erreicht wird, ist es notwendig, 7 - 8 Imprägnierungszyklen mit dem flüssigen Aluminiumoxydprecursor (Aluminiumoxychlorid) durchzuführen, der bereits verwendet wurde, um das Gewebe zu imprägnieren; jeder Imprägnierung folgt ein Erwärmungszyklus bis 250º C und ein Pyrolysezyklus bis 850º C wie bei dem Beispiel 1.
  • Es ist festzustellen, daß, um den gleichen Verdichtungszustand wie beim Beispiel 1 zu erreichen, es notwendig ist, zweimal mehr erneute Imprägnierungen mit Aluminiumoxychlorid durchzuführen, was die Herstellungszeit erheblich verlängert.
    • Vergleichsbeispiel 3
  • Ein vorimprägniertes Gewebe wird dadurch erhalten, daß das gleiche Gewebe, wie das bei dem Beispiel 1 verwendete, mit einer Zusammenseztung impragniert wird, die enthält:
  • - 50 Gew.-% submikroskopisches Pulver Al203,
  • - 5 Gew.-% flüchtiges thermoplastisches Harz des Typs Polyvinylalkohol,
  • - 5 Gew.-% eines basischen Entflockungsmittels, und
  • - 40 % Wasser.
  • Dieses vorimprägnierte Gewebe wird dann durch Verpressen im Autoklaven behandelt, wie bei dem Beispiel 1 beschrieben wurde.
  • Nach dem Verpressen stellt man fest, daß keine Verbindung zwischen den Schichten des vorimprägnierten Gewebes besteht, und daß der erhaltene Gegenstand keine Widerstandsfähigkeit hat.
  • Diese Zusammensetzung des Typs, wie sie in dem Dokument EP- A-0 130 105 beschrieben sind, erweist sich als zur Herstellung des Gegenstandes durch Formen von Schichten eines vorimprägnierten Gewebes ungeeignet.
    • Beispiel 2
  • Ein Gegenstand wird, wie bei dem Beispiel 1 beschrieben wurde, mit der Ausnahme hergestellt, daß das Fasergewebe aus Siliciumcarbid durch ein Fasergewebe aus Aluminiumoxyd (Al203) ersetzt ist, das von dem Unternehmen Sumitomo vertrieben wird. Der Verbundmaterial-Gegenstand aus Al203/Al203, der so erhalten wird, hat hohe thermomechanische Eigenschaften ebenso wie ein geringes Emissionsvermögen (zwischen 0,3 und 0,4) für Wellenlängen von 3,5 - 10 Micron und bei Temperaturen von 600 - 1000º C.
    • Beispiel 3
  • Ein Gegenstand wird wie folgt hergestellt:
  • ein Fasergewebe aus Al203, wie es von der Fa. Sumitomo vertrieben wird, wird mit einer Imprägnierungszusammensetzung imprägniert, die 57 Gew.-% Aluminiumoxychlorid, 34 Gew.-% submikroskopisches Aluminiumoxydpulver und 9 Gew. -% Methylpolymethacrylat (Vorimprägnierung 1), enthält;
  • - ein gleiches Aluminiumoxid-Fasergewebe, wie es von der Fa. Sumitomo vertrieben wird, wird mit einer Imprägnierungszusammensetzung imprägniert, die 57 Gew.-% Aluminlumoxychlorid, 34 Gew.-% submikroskopisches Siliciumnitridpulver (Si3N4) und 9 PMMA (Vorimprägnierung 2) enthält;
  • - die beiden so hergestellten vorimprägnierten Gewebe werden dann getrocknet, und Schichten von 100 x 100 mm werden davon herausgeschnitten;
  • - 10 Schichten der Vorimprägnierung 1 werden dann aufeinander gestapelt, und auf diesem Stapel wird eine Schicht der Vorimprägnierung 2 angeordnet;
  • - die Gesamtanordnung wird dann im Autoklaven geformt und, wie bei dem Beispiel 1 beschrieben wurde, der Pyrolyse unterworfen.
  • Das so erhaltene Material Ist gleich dem des Beispiels 5 mit der Ausnahme, daß die obere Schicht dieses Materials 34 Gew.-% Si&sub3;N4 anstellte von 34 Gew.-% Aluminiumoxyd enthält.
  • Die mechanischen Zugeigenschaften dieser Materialien sind gleich. Dagegen hat das Material, das hergestellt wird, wie bei diesem Beispiel 6 beschrieben wurde, ein Emissionsvermögen, das höher als das des Materials des Beispiels 5 ist.
    • Beispiel 4
  • Ein Gegenstand aus einem Verbundmaterial Al203/Al203 wird wie folgt hergestellt:
  • - ein Fasergewebe aus Al203, wie es von der Fa. Sumitomo vertrieben wird, wird mit einer Zusammensetzung imprägniert, die 57 Gew.-% Aluminlumoxychlorid, 34 Gew.-% submikroskopisches Aluminiumoxidpulver und 9 Gew.-% PMMA (Vorimprägnierung A) enthält;
  • - ein gleiches Gewebe aus Fasern Al203 wird mit einer Zusammensetzung imprägniert, die 57 Gew. -% Aluminlumoxychlorid, 32 Gew.-% submikroskopisches Aluminiumoxidpulver, 2 Gew.-% Graphitpulver und 9 Gew.-% PMMA (Vorimprägnierung B) enthält;
  • - ein gleiches Gewebe aus Fasern A12O3 wird mit einer Zusammensetzung imprägniert, die 57 Gew. -% Aluminlumoxychlorid, 30 Gew.-% submikroskopisches Aluminiumoxidpulver, 4 Gew.-% Graphit und 9 % PMMA (Vorimprägnierung C) enthält;
  • - ein gleiches Gewebe aus Fasern Al203 wird mit einer Zusammensetzung imprägniert, die in Gew.-% enthält: 57 % Aluminlumoxychlorid, 28 % submikroskopisches Aluminiumoxidpulver, 6 % Graphit und 9 % PMMA (Vorimprägnierung D);
  • - die so hergesteltlen Vorimprägnierungen werden getrocknet, und Schichten von 100 x 100 mm werden aus diesen vorimprägnierten Geweben ausgeschnitten;
  • - die folgende Stapelbildung wird dann durchgeführt:
  • 4 Schichten Vorimprägnierung A,
  • 4 " " B,
  • 4 " " C,
  • 4 " " D,
  • - die Gesamtanordnung wird dann bei 250 º C unter Druck geformt und bei 850º in inerter Atmosphäre der Pyrolyse unterworfen.
  • Das so erhaltene Material hat mechanische Zugeigenschaften, die denen des beim Beispiel 5 hergestellten Verbundmaterials gleich sind.
  • Dagegen transformiert der Graphit-Zusatzstoffgradient, der innerhalb des Materials erhalten wird, das Verbundmaterial Al203/Al203 des Beispiels 5 (ein für Radarwellen transparentes Material) in ein die Radarwellen absorbierendes Material. Im Vergleich zu einem reflektierenden Material stellt man bei 10 Ghz eine Dämpfung von 10 dB fest. Diese Technik, die den Einbau eines Graphit/Zusatzstoffgradienten ermöglicht, führt zum Erhalt eines Verbundmaterials mit einer Keramikmatrix mit hohem Leistungsvermögen, das Eigenschaften hat, die vom Standpunkt der Unsichtbarkeit gegenüber Radarwellen interessant sind.
  • Es ist eine Charakteristik des Verfahrens gem. der Erfindung, eine Steuerung in das Material derart eingebauter Zusatzstoffe zu ermöglichen, daß es besondere Eigenschaften (Emissionsvermögen, Radarunsichtbarkeit...) ermöglicht.
    • Beispiel 5
  • Dieses Beispiel bezieht sich auf die Herstellung einer Antennenkuppel aus einem Verbundwerkstoff Al203/Al203. Die Verstärkungsstruktur besteht aus einer Aluminiumoxidfasermatte, wie sie von der Fa. ICI unter der Bezeichnung "Saffil"-Matte vertrieben wird.
  • Wie Fig. 2 zeigt, wird die Verstärkungsstruktur 20 in Scheibenform in ein Gehäuse 22 zwischen zwei Siebe 24 eingesetzt, die aus perforierten Blechen bestehen. Kolben 26, 28 gleiten in Kammern 30, 32, die vom Gehäuse 22 und der Struktur 20 auf jeder Seite begrenzt werden. Eine Leitung 34 für die Zufuhr der Imprägnierungszusammensetzung, die mit einem Sperrventil 36 versehen ist, mündet in eine dieser Kammern, z.B. die Kammer 30, über die Wand des Gehäuses in unmittelbarer Nähe der Einsatzstelle der Struktur 20. Eine Ansaugleitung 38, die mit einem Sperrventil 40 versehen und an eine Vakuumquelle (nicht gezeigt) angeschlossen ist, mündet in die andere Kammer 32 in unmittelbarer Nähe der Einsatzstelle der Struktur 20 über die Wand des Gehäuses in einer Zone, die der gegenüberliegt, wo die Leitung 34 mündet.
  • Eine Imprägnierungszusammensetzung wird mit den folgenden Bestandteilen hergestellt:
  • - 100 Gewichtsteile flüssiger Aluminiumoxidprecursor bestehend aus Aluminlumoxychlorid;
  • - 70 Gewichtsteile submikroskopisches Aluminiumoxid pulver;
  • - 15 Gewichtsteile thermoplastisches Harz, bestehend aus Methylpolymethacrylat.
  • Nach dem Anordnen der Verstärkungsstruktur 20 zusammen mit den Sieben 24 wird im Gehäuse ein Vakuum erzeugt, wobei das Ventil 36 geschlossen und das Ventil 40 offen ist. Dann wird das Ventil 36 geöffnet, um in die Kammer 30 des Gehäuses eine bestimmte Menge der Imprägnierungszusammensetzung einzuleiten. Diese wird durch die Verstärkungsstruktur 20 mittels des Unterdruckes gedrückt, der weiterhin in der Kammer 32 aufrechterhalten wird.
  • Nach einer bestimmten Zeit, die ausreicht, damit die Gesamtanordnung der Struktur 20 von der Imprägnierungszusammensetzung durchsetzt wurde, wird das Ventil 40 geschlossen.
  • Die Kolben 26, 28 werden dann synchron angetrieben, um die Imprägnierungszusammensetzung mehrere Male die Verstärkungsstruktur 20 in der einen und der anderen Richtung durchsetzen zu lassen. Auf diese Weise erhält man eine homogene Imprägnierung der Struktur.
  • Die imprägnierte Verstärkungsstruktur, die zwischen den Sieben 24 gehalten wird, wird aus dem Gehäuse entnommen, um einem Erwärmungszyklus unterworfen zu werden. Dieser besteht, wie zuvor, darin, die Verstärkungsstruktur unter Druck zu setzen oder in einen Autoklaven einzubringen und die Temperatur bis auf etwa 250 - 300º C fortschreitend und mit Zwischenstufen zu erhöhen.
  • Ein Keramisierungszyklus wird in einem Ofen durchgeführt, in dem die Temperatur fortschreitend bis auf 950º C erhöht wird, was es ermöglicht, die Antennenkuppel aus dem gesuchten Verbundwerkstoff Al203/Al2O3 nach Stabilisierung bei 1400º C zu erhalten.
  • Das so erhaltene Material hat die gewünschten elektromechanischen Eigenschaften (effektive Permeabilität, Verlusttangens ...) in reproduzierbarer Weise.
    • Vergleichsbeispiel 4
  • Eine Antennenkuppel wird, wie bei dem Beispiel 5 beschrieben, mit der Ausnahme der Imprägnierungszusammensetzung, die kein Polymethacrylat enthält, und bei der die Prozentsätze - des Aluminiumoxichlorids und des submikroskopischen Aluminiumoxidpulvers im gleichen Verhältnis wie bei dem Beispiel 8 sind, hergestellt.
  • Das so erhaltene Material hat zwischen den Schichtenaufblätterungen, wie dies zuvor (Vergleichsbeispiel 1) für Materialien mit einer Aluminiumoxidmatrix mit einer Zweirichtungsverstärkung im Gewebe festgestellt wurde.
  • Außerdem sind die elektromagnetischen Eigenschaften des Materials wegen des Zusatzstoff-Gradienten, ebenso wie wegen des sich in einem Verbundwerkstoff zum anderen ebenso wie innerhalb des gleichen Verbundwerkstoffes ändernden Gesamt-Zusatzstoff-Prozentsatzes nicht reproduzierbar.
  • Dies ist darauf zurückzuführen, daß ohne thermoplastisches Harz die Zusatzstoffe in nichtreproduzierbarer Weise während des Warmverpressens fließen.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus einem Verbundwerkstoff, der eine Faserverstärkungsstruktur hat, die durch eine Aluminiumoxidmatrix verstärkt ist, umfassend eine Imprägnierungsphase der Faserstruktur durch eine flüssige Zusammensetzung, die einen flüssigen Aluminiumoxidprecursor enthält und eine weitere Phase zur Umwandlung des Precursors in Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserstruktur mit einer Zusammensetzung imprägniert wird, die den flüssigen Aluminiumoxidprecursor, ein thermoplastisches Harz und Aluminiumoxidpulver in Suspension enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewichtsanteil an thermoplastischen Harz in der Imprägnierungszusammensetzung wenigsten gleich 5 % ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile der Imprägnierungszusammensetzung in den folgenden Gewichtsanteilen vorhanden sind:
Aluminiumoxidprecursor: zwischen 80 und 120 Gewichtsteile;
Aluminiumoxidpulver: zwischen 60 und 100 Gewichtsteile; thermoplastisches
Harz: zwischen 5 und 10 Gewichtsteilen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3,
daß zusätzliche Feststoffzusätze der Imprägnierungszusammensetzung zugefügt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß die imprägnierte Faserstruktur durch Strecken und Formen vorimprägnierter Schichten mittels einer Zusammensetzung hergestellt wird, die den flüssigen Aluminiumoxidprecursor, das thermoplastische Harz und das Aluminiumoxidpulver enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die aus unterschiedlichen Lagen der Verstärkungsstruktur bestehenden Schichten mit jeweiligen Imprägnierungszusammensetzungen imprägniert werden, die voneinander durch das Verhältnis der zusätzlichen Feststoffzusätze, die ihnen beigefügt werden, verschieden sind.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
die Anteile der eingebrachten Zusatzstoffe in die Imprägnierungszusammensetzung und die Anordnung der vorimprägnierten Schichten derart bestimmt werden, daß ein bestimmter Zusatzstoffgradient innerhalb des Verbundwerkstoffes erhalten wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Faserstruktur in ein Gehäuse eingesetzt wird, in die Imprägnierungszusammensetzung eingebracht und durch die Faserstruktur in der einen und der anderen Richtung gedrückt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß nach der thermischen Behandlung zur Umwandlung des Precursors in Aluminiumoxid wenigstens ein Zyklus durchgeführt wird, der eine Imprägnierung mittels eines flüssigen Precursors aus Aluminiumoxid und eine thermische Behandlung umfaßt.
10. Verfahren einem der Ansprüche 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstärkungsstruktur aus Keramikfasern besteht.
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