DE69200178T2 - Kryogenverfahren zur Zerlegung von Sauerstoff enthaltenden Mischungen, strukturierte Packung zur Verwendung im selben und Luftdestillationskolonne mit derartiger Packung. - Google Patents

Kryogenverfahren zur Zerlegung von Sauerstoff enthaltenden Mischungen, strukturierte Packung zur Verwendung im selben und Luftdestillationskolonne mit derartiger Packung.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum kryogenen Zerlegen von Sauerstoff enthaltenden Gemischen zur Gewinnung eines Erzeugnisses hoher Sauerstoffkonzentration, umfassend den Schritt: Durchführen eines Gegenstromwärme- und -materialaustausches zwischen einer absteigenden Flüssigkeit und einem aufsteigenden Gas in zumindest einer Übertragungszone, die ein Paket strukturierter Packungen umaßt, das aus gewellten, sich kreuzenden Metallarnellen besteht.
  • Ein Verfahren und strukturierte Packungen dieser Art sind in dem auf die Anmelderin lautenden Dokument WO-A-89/10527 beschrieben, dessen Offenbarung voll inhaltlich Gegenstand der vorliegenden Beschreibung sein soll.
  • In herkömmlichen Verfahren dieser Art, insbesondere zur Destillation von Luft, bestehen die Metallamellen aus einem Bandmaterial einer Dicke von 0,2 mm und haben eine spezifische Oberfläche von etwa 500 m²/m³, wobei das Metall nicht rostender Stahl, Aluminium oder Kupfer ist (siehe einleitender Bericht von Dunbobbin, werley und Hansel auf der AICHE 1990, Loss Prevention Symposium, August 1990 in San Diego).
  • Aus Kostengründen und wegen seiner Eigenschaften ist Aluminium in der Praxis für die meisten Anwendungen zum kryogenen Zerlegen das bessere Material. In Bereichen hoher Sauerstoffreinheit (höher als 98%), insbesondere unter hohem Druck, besteht jedoch die Gefahr, daß Aluminium in den Packungen dieser Art sich entzündet.
  • Aus diesem Grund wird empfohlen (siehe den vorstehend genannten Bericht), trotz der damit verbundenen, deutlich höheren Kosten ausschließlich Lamellen aus Kupfer zu verwenden.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum kryogenen Zerlegen zu schaffen, das die Vewendung von Aluminiumlamellen selbst in Bereichen sehr hoher Sauerstoffkonzentration und hohen Drucks zuläßt, ohne daß eine Brandgefahr besteht und unter Erhaltung der geringen Herstellungskosten.
  • Zu diesem Zweck ist es gemäß einer Eigenschaft der Erfindung vorgesehen, daß zumindest in einer Übertragungszone, in der die Sauerstoffkonzentration höher als 98% ist, die Lamellen aus einem Aluminiumbandmaterial einer Stärke von zwischen 0,3 und 1 mm bestehen, wobei das Lamellenpaket eine spezifische Oberfläche von weniger als 400 m²/m³, typischerweise zwischen 100 m²/m³ und 300 m²/m³ aufweist.
  • Gemäß einer weiteren Eigenschaft- der Erfindung sind die Lamellen mit einer Wellenamplitude größer als 7 mm, typischerweise in der Größenordnung von 10 mm ausgebildet und haben im Gegensatz zu üblichen Paketlamellen eine Perforationsdichte von weniger als 10 Perforationen pro m² und sind praktisch frei von Perforationen.
  • Gemäß einer weiteren Eigenschaft der Erfindung wird das Lamellenpaket einem künstlichen Oxidationsschritt, entweder einer anodischen Oxidation, oder einer Oxidation durch Abschrecken in Wasser oder in einer oxidierenden Atmosphäre unterworfen, die wasserdampf enthält, typischerweise bei einer Temperatur zwischen 60 und 600ºC für zumindest eine Stunde.
  • Die vorliegende Erfindung hat außerdem eine strukturierte Packung zur Durchführung dieses Verfahrens zum Gegenstand, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus Lamellen aus Aluminiumbandmaterial besteht, die eine Stärke zwischen 0,3 und 1 mm und eine Wellenperiode größer als 7 mm, typischerweise von etwa 10 mm, aufweisen und im wesentlichen perforationsfrei sind.
  • Die bekannten Metallamellen strukturierter Packungen weisen auf der Oberfläche Unregelmäßigkeiten, wie beispielsweise eine Prägung oder, allgemein gesagt, Rillen auf, um die Verteilung der Flüssigkeit mit der Folge zu fördern, daß die Dicke des flüssigen Sauerstoffilms auf der Paketoberfläche größer wird und daß dadurch angenähert stöchiometrische Verhältnisse vorliegen.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, strukturierte Packungen dahingehend zu verbessern, daß der Anteil flüssigen Sauerstoffs in bezug auf die stöchiometrische Menge vermindert wird, um die Gefahr der Entzündung noch weiter zu vermindern.
  • Um dies zu erreichen, ist es gemäß einer Eigenschaft der Erfindung vorgesehen, daß das Bandmaterial glatte Oberflächen, typischerweise mit einer Dickenschwankung, die in etwa ein Hundertstel Millimeter, vorteilhafterweise 5 Tausendstel Millimeter nicht überschreitet, aufweist.
  • Die erfindungsgemäßen Maßnahmen erlauben durch Wahl der Dicke des Bandmaterials und seiner Oberflächenbehandlung die Wärmeträgheit zu erhöhen und dadurch die Möglichkeit der Ausbreitung eines eventuellen Brandes zu beschränken. Die Verminderung der spezifischen Oberfläche erlaubt eine Verminderung der Adiabatizität des Packungsaufbaus durch Verteilung der durch die Entflammung einer organischen Verunreinigung und eine daraus resultierende lokale Verbrennung des Materials frei werdenden Wärme. Die beträchtliche Verminderung bzw. Freiheit von Perforationen erlaubt einen verstärkten Einschluß in der Packungsstruktur derart, daß die Gase eines eventuellen Brandes am Brandort zurückgehalten werden. Auch begrenzt die Oberflächenoxidation des Bandmaterials die Entzündungsgefahr beträchtlich.
  • Diese Maßnahmen erlauben es, den Einsatz von Aluminiumpackungen auf hochreinen Sauerstoff und hohe Drücke bei höchster Sicherheit und niedrig bleibenden Kosten auszudehnen.
  • Andere Eigenschaften und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der Beschreibung eines ausschließlich beispielhaft und nicht beschränkend angeführten Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung hervor, in dieser zeigen:
  • Fig. 1 schematisch eine Destillationskolonne für Luft, die mit erfindungsgemäßen gewellten, sich kreuzenden Lamellen versehen ist, und
  • Fig. 2 eine schematische Schnittansicht einer erfindungsgemäßen Paketlamelle.
  • Wie in Fig. 1 gezeigt, umfaßt die Luftdestillationskolonne 1 zumindest ein Paket aus Packungen 2, die jeweils aus einer Anordnung schräg verlaufender, sich kreuzender, gewellter Lamellen 3 bestehen, wobei die Wellen typischerweise, wie in Fig. 2 gezeigt, ein dreieckiges Profil haben. Die Neigungsrichtung der Wellen verläuft von einer Lamelle zur anderen entgegengesetzt gerichtet. Sämtliche Lamellen desselben Elements sind in parallelen Vertikalebenen angeordnet. Die Packungen 2 bilden Gegenstromwärme- und Materialaustauschvorrichtungen zwischen einer absteigenden Flüssigkeit und einem aufsteigenden Gas in der Kolonne, in derem unteren Ende tpyischerweise eine sauerstoffreiche Flüssigkeit angesammelt wird, während ein sauerstoffabgereichertes Gasgemisch vom Kopf der Kolonne abgezogen wird.
  • Gemäß der Erfindung sind die Lamellen 3 durch Zuschneiden (Stanzen) und Verformen von Aluminiumblattmaterial mit einer kontrollierten Dicke zwischen 0,3 und 1 mm, typischerweise etwa 0,5 mm gebildet, wobei die Dickenschwankungen im wesentlichen ein Hundertstel Millimeter nicht übersteigen. Die Wellen haben eine Wellenperiode p größer als 7 mm, typischerweise in der Größenordnung von 10 mm, und eine Wellenamplitude h größer als 7 mm, typischerweise in der Großenordnung von 10mm. Jede Lamelle ist im wesentlichen perforationsfrei, wobei die Perforationsdichte 10 Perforationen pro m² der Lauelle nicht überschreitet. Die durch Zusammenbau dieser Lamellen realisierten Packungen haben eine spezifische Oberfläche kleiner als 400 m²/m³, typischerweise zwischen 100 m²/m³ und 300 m²/m³, abhängig von den Reinheits- und Druckbedingungen.
  • Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird jede vorgeformte Lamelle zur Entfernung eventueller organischer Niederschläge vor der Montage einen Entfettungs- und Reinigungsschritt durch Eintauchen in ein oder Verdampfen mit einem Reinigungs- oder Lösungsmittel unterworfen und dann getrocknet (unter trockener Luft, gegebenenfalls unter Erwärmung auf eine Temperatur unterhalb von 100ºC).
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird das glatte Bandmaterial in dem Zustand belassen, den es nach dem Warzen hat und gegebenenfalls anschließend einem Kaltpoliervorgang unterzogen.
  • Die Starke des Films im strömenden Zustand wird auf einer geneigten Platte gemäß folgender Gleichung eingestellt:
  • y = [3u;q;/ ;g;L; cos. θ]1/3,
  • wobei u die dynamische Viskosität, q der Volumendurchsatz der Flüssigkeit, die Dichte der Flüssigkeit, g die Fallbeschleunigung, L die Breite der (doppelseitigen) Platte und θ der Winkel ist, den die Platte mit der Vertikalen einschließt.
  • Für eine klassische Packung, die eine spezifische Oberfläche von 500 m²/m³ bei u = 15 x 10&supmin;&sup5; daP, q = 4 x 10&supmin;³ m³/s und L = 500 m (für eine Kolonne mit 1 m² Querschnitt), = 1135 kg/m³ und θ 60º hat, beträgt die Dicke des Films 80 um. Für einen Kubikmeter Packung wird dadurch 80 x 10&supmin;&sup6; x 500 = 0,04 m³ flüssiger Sauerstoff gewonnen, entsprechend 45,40 kg oder 2837 Atomgramm Sauerstoff, was mit 0,2 x 10&supmin;³ x 250 = 0,05 m³ Aluminium zu vergleichen ist, entsprechend 135 kg oder 5000 Atomgramm Aluminium. Das stöchiometrische Verhältnis für Sauerstoff ist 5000 x 3 1/2 = 7500 Atomgramm. Daraus ergibt sich ein stöchiometrisches Verhältnis von 2837/7500 = 0,38. Wenn die Oberfläche nicht glatt, sondern gerillt ist, stellt sich der Zustand nicht ein und die Dicke des Sauerstoffilms, die daraus resultiert, ist viel größer, so daß die auf der Oberfläche gespeicherte Menge flüssigen Sauerstoffs einem verdoppelten stöchiometrischen Verhältnis, nämlich 0,76, entspricht.
  • Mit einer Packung einer spezifischen Oberfläche von 300 m²/m³, einer Dicke des Aluminiumblattmaterials von 0,5 mm und einem glatten Bandmaterial beträgt das stöchiometrische Verhältnis in Übereinstimmung mit der Erfindung 0,18. Bei einer Packung mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/m³, einer Dicke des Aluminiumblattmaterials von 0,6 mm und einem glatten Blattmaterial beträgt das stöchiometrische Verhältnis 0,10. Daraus wird deutlich, daß mit einer erfindungsgemäßen Anordnung die Brandgefahr so gut wie Null wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Packung eignen sich besonders für die Bereiche einer Luftdestillationskolonne mit Sauerstoffgehalten größer als 98% bis 99,99% und/oder unter lokalen Drucken größer als 1,5 x 10&sup5; Pa absolut.

Claims (15)

1. Verfahren zum kryogenen Zerlegen von Sauerstoff enthaltenden Gemischen zur Gewinnung eines Erzeugnisses hoher Sauerstoffkonzentration, umfassend den Schritt: Durchführen eines Gegenstromwärme- und -materialaustausches zwischen einer absteigenden Flüssigkeit und einem aufsteigenden Gas in zumindest einer Übertragungszone, die ein Paket strukturierter Packungen (2) umfaßt, das aus gewellten, sich kreuzenden Metallamellen (3) besteht, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest in einer Übertragungszone, in der die Sauerstoffkonzentration höher als 98% ist, die Lamellen (3) aus einem Aluminiumbandmaterial einer Stärke von zwischen 0,3 und 1 mm bestehen, wobei das Lamellenpaket eine spezifische Oberfläche von weniger als 400 m²/m³ aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die spezifische Oberfläche zwischen 100 und 300 m²/m³ beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß jede Lamelle (3) mit einer Wellenperiode (p) größer als 7 mm ausgebildet ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß jede Lamelle (3) mit einer Wellenamplitude (h) größer als 7 mm ausgebildet ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß jede Lamelle (3) eine Perforationsdichte von weniger als 10 Perforationen pro m² aufweist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Paket (2) einem künstlichen Oxidationsschritt unterworfen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß jede Lamelle (3) vor der Montage einem Trocknungsschritt unterworfen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Übertragungszone höher als 1,5 x 10&sup5; Pa absolut ist.
9. Strukturierte Packung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Lamellenaufbau aus Aluminiumbandmaterial besteht, das eine Stärke von zwischen 0,3 und einem 1 mm, eine Wellenperiode von etwa 10 mm und eine spezifische Oberfläche von weniger als 400 m²/m³ aufweist.
10. Packung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Lamellen (3) im wesentlichen perforationsfrei sind.
11. Packung nach Anspruch 9 oder Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Bandmaterial glatte Oberflächen aufweist.
12. Packung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Bandmaterial eine Dickenschwankung aufweist, die plus oder minus 1/100 mm nicht übersteigt.
13. Packung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Bandmaterial eine mittlere Dickenschwankung von etwa 5 x 1/1000 mm aufweist.
14. Packung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Bandmaterial nach dem Walzen einem Poliervorgang unterworfen wird.
15. Luftdestillationssäule, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens ein Packungspaket gemäß einem der Ansprüche 9 bis 14 umfaßt.
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