DE69126657T2 - Verfahren zur Herstellung eines Copolymerlatexes - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Copolymer-Latexes.
- Es ist bekannt, daß ein sogenanntes Copolymer-Latex auf Butadien-Basis im weitverbreiteten Naß als Bindemittel auf dem Gebiet der Papierverarbeitung oder bei der Leimung des Grundgewebes von Teppichen verwendet wird.
- Das Copolymer-Latex muß gemäß den Anwendungsgebieten unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. Zu diesem Zweck werden im allgemeinen die Zusammensetzung und die Struktur des Copolymer-Latexes auf Butadien-Basis modifiziert.
- Ein Copolymer-Latex wird üblicherweise durch Emulsions-Polymerisation hergestellt, und während der Emulsions-Polymerisation werden feine Koagulate gebildet, wenn auch die Menge der feinen Koagulate gemäß der Zusammensetzung einer Monomer- Mischung und der Arten und Mengen von Additiven geringfügig variiert.
- US-A-4 429 074 offenbart eine Beschichtungs-Zusammensetzung für Papier, umfassend ein mineralisches Pigment und ein Polymer-Latex, das durch Emulsions-Polymerisation einer monomeren Mischung hergestellt wird, umfassend ein aliphatisches, konjugiertes Dien-Monomer, ein ethylenisch ungesättigtes Carbonsäure-Monomer und ein monoolefinisches Monomer in einem Gewichtsverhältnis von 24,5-50:0,5-5:45-75, in Gegenwart eines Kettenübertragungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß das Kettenübertragungsmittel Tetrachlorkohlenstoff und Alkylmercaptan in Kombination mit demselben ist.
- Jedoch sind seit kurzem wegen der Arbeitseinsparung und der Rationaliserung die Geschwindigkeiten bei der Papier-Beschichtung und beim Papierbedrucken erhöht worden, und es sind eine Beschichtungsfarbe, die gegenüber der Hochgeschwindigkeitsbeschichtung beständig ist, und ein beschichtetes Papier notwendig, das gegenüber dem Hochgeschwindigkeitsdruck beständig ist.
- D.h. die Beschichtungsfarbe muß gegenüber der mechanischen Scherung stabil sein, eine Anforderung die während der Beschichtung eingehalten werden muß, und das beschichtete Papier muß eine Haftfestigkeit, Wasserbeständigkeit und eine Beständigkeit gegenüber der Blasenbildung aufweisen.
- Es ist bekannt, daß ein Copolymer-Latex, welches eine der Komponenten der Beschichtungsfarbe ist, einen großen Einfluß auf diese Eigenschaften hat.
- Einer der Faktoren, der die mechanische Beständigkeit der Beschichtungsfarbe beeinträchtigt, ist feines Koagulat in den Copolymer-Latices. Wenn das Copolymer-Latex eine große Menge eines derartigen Koagulats enthält, ergeben sich verschiedene Probleme, wie Probleme der Streifenbildung oder Verschmutzung eines Auftragsgeräts während des Rakelstreich-Verfahrens, Verschmutzung beim Kalandrieren und Druckfarbeanhäufung beim Drucken.
- Das Copolymer-Latex kann als ein Klebstoff für eine Teppichauskleidung, wie einen Tufting-Teppich oder nadelgestanzten Teppich, oder als ein Klebstoff für ein Mineralfasersubstrat, welches in einem Polstermaterial für Kraftfahrzeuge verwendet wird, und eine Matte zur Herstellung eines industriellen Filters verwendet werden. Bei derartigen Anwendungen haben die feinen Koagulate in dem Copolymer-Latex einen schädlichen Einfluß auf die Haftfestigkeit und die Wasserbeständigkeit.
- Im allgemeinen werden die feinen Koagulate z.B. durch Filtration entfernt, da sie einen Reaktor verunreinigen und bei verschiedenen Endanwendungen des Copolymer-Latex Probleme verursachen. Da jedoch die Filtrations-Arbeitsweise sehr kompliziert ist, und die Menge des Koagulats, die durch Filtration entfernt werden kann, eingeschränkt ist, ist es beinahe unmöglich, das feine Koagulat vollständig zu entfernen, und die Produktivität der Fertigprodukte nimmt ab.
- Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Copolymer-Latexes bereitzustellen, das eine verbesserte Stabilität aufweist und weniger feines Koagulat enthält.
- Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Copolymer-Latex bereitzustellen, das für die Herstellung einer Papierbeschichtungs-Zusammensetzung geeignet ist und eine gute mechanische Beständigkeit während der Papierbeschichtung hat, und eine verbesserte Haftfestigkeit, Wasserbeständigkeit und Blasenbeständigkeit während oder nach dem Drucken aufweist.
- Es ist noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Copolymer-Latex bereitzustellen, das für die Herstellung einer Klebstoff-Zusammensetzung für eine Teppich-Auskleidung brauchbar ist, welche eine verbesserte Haftfestigkeit und Wasserbeständigkeit hat.
- Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Copolymer-Latex bereitzustellen, das für die Herstellung eines Klebstoffs für ein Mineralfaser-Substrat brauchbar ist, eine verbesserte Haftfestigkeit und Wasserbeständigkeit hat.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Copolymer-Latexes bereitgestellt, umfassend die Emulsions-Copolymerisation eines aliphatischen, konjugierten Dienmonomers und wenigstens einer ethylenisch ungesättigten Carbonsäure, und wenigstens eines Monoolefin-Monomers, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem aromatischen Alkenyl- Monomer, einem ungesättigten Alkylcarboxylat-Monomer, einem ungesättigten Monomer mit einer Hydroxyalkyl-Gruppe, einem Vinylcyanid-Monomer und einem ungesättigten Carboxylamid- Monomer besteht, in Gegenwart eines Kettenübertragungsmittels in einer Menge von 0,05 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der gesamten Menge der Monomeren, und wenigstens eine Verbindung, die keine copolymerisierende Reaktivität aufweist, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kohlenwasserstoffen mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen, halogenierten aromatischen Kohlenwasserstoffen, fünf- oder sechsgliedrigen heterocyclischen Verbindungen, aliphatischen Ethern und aliphatischen Estern besteht, in einer Menge von 1 bis 100 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Gesamtmenge des aliphatischen, konjugierten Dien-Monomers und des anderen Monomers, worin die Emulsion 10 bis 80 Gew.-% des aliphatischen, konjugierten Dien-Monomers, 1 bis 10 Gew.-% der ungesättigten Carbonsäure und 10 Gew.-% oder mehr des monoolefinischen Monomers umfaßt.
- Spezifische Beispiele des aliphatischen, konjugierten Dien- Monomers sind 1,3-Butadien, 2-Methyl-1,3-butadien, 2,3- Dimethyl-1,3-butadien, 2-Chlor-1,3-butadien, substituierte lineare, konjugierte Pentadiene und substituierte und/oder verzweigte, konjugierte Hexadiene. Nur ein Monomer oder eine Kombination von wenigstens zwei Monomeren kann verwendet werden. Insbesondere wird 1,3-Butadien bevorzugt.
- Spezifische Beispiele des anderen Monomers, das mit dem aliphatischen, konjugierten Dien-Monomer copolymerisierbar ist, sind ein ethylenisch ungesättigtes Carbonsäure-Monomer, ein aromatisches Alkenyl-Monomer, ein ungesättigtes Alkylcarboxylat-Monomer, ein ungesättigtes Monomer mit einer Hydroxyalkyl- Gruppe, ein Vinylcyanid-Monomer und ein Monomer eines ungesättigten Carbonsäureamids.
- Spezifische Beispiele des ethylenisch ungesättigten Carbonsäure-Monomers sind Mono- oder Dicarbonsäuren und deren Anhydride, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure und deren Anhydride.
- Spezifische Beispiele des aromatischen Alkenyl-Monomers sind Styrol, α-Methylstyrol, Methyl-α-methylstyrol, Vinyltoluol und Divinylbenzol oder Mischungen derselben. Insbesondere wird Styrol bevorzugt.
- Spezifische Beispiele des ungesättigten Alkylcarboxylat-Monomers sind Methylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylacrylat, Ethylmethacrylat, Butylacrylat, Glycidylmethacrylat, Dimethylfumarat, Diethylfumarat, Dimethylmaleat, Diethylmaleat, Dimethylitaconat, Monomethylmaleat, Monoethylfumarat, 2-Ethylhexylacrylat und Mischungen derselben. Insbesondere wird Methylmethacrylat bevorzugt.
- Spezifische Beispiele des ungesättigten Monomers mit der Hydroxyalkyl-Gruppe sind 3-Hydroxyethylacrylat, β-Hydroxyethylmethacrylat, Hydroxypropylacrylat, Hydroxypropylmethacrylat, Hydroxybutylacrylat, Hydroxybutylmethacrylat, 3-Chlor- 2-hydroxypropylmethacrylat, Diethylenglycolmaleat, Diethylenglycolitaconat, 2-Hydroxyethylmaleat, Bis(2-Hydroxyethyl)maleat, 2-Hydroxyethylmethylfumarat und Mischungen derselben. Insbesondere wird β-Hydroxyethylacrylat bevorzugt.
- Spezifische Beispiele des Vinylcyanid-Monomers sind Acrylnitril, Methacrylnitril, α-Chloroacrylnitril und α-Ethylacrylnitril. Nur ein Monomer oder eine Kombination aus wenigstens zwei Monomeren kann verwendet werden. Insbesondere wird Acrylnitril bevorzugt.
- Spezifische Beispiele des ungesättigten Carbonsäureamid-Monomers sind Acrylamid, Methacrylamid, N-Methylolacrylamid, N-Methylolmethacrylamid, N,N-Dimethylacrylamid und Mischungen derselben. Insbesondere wird Acrylamid bevorzugt.
- Wenn auch die Zusammensetzung der Monomeren nicht eingeschränkt ist, wird es doch bevorzugt, eine Monomer-Zusammensetzung zu verwenden, umfassend 10 bis 80 Gew.-% des aliphatischen, konjugierten Dien-Monomers, 1 bis 10 Gew.-% des ethylenisch ungesättigten Carbonsäure-Monomers und 10 Gew.-% oder mehr wenigstens eines monoolefinischen Monomers, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus aromatischem Alkenyl-Monomer, dem ungesättigten Alkylcarboxylat-Monomer, dem ungesättigten Monomer mit der Hydroxyalkyl-Gruppe, dem Vinylcyanid-Monomer und dem ungesättigten Carbonsäureamid-Monomer besteht. Wenn der Gehalt des aliphatischen, konjugierten Dien-Monomers geringer als 10 Gew.-% ist, werden die Hafteigenschaften verschlechtert; und wenn er mehr als 80 Gew.-% beträgt, ist die Wasserbeständigkeit gering. Wenn der Gehalt des ethylenisch ungesättigten Carbonsäure-Monomers mehr als 10 Gew.-% beträgt, hat der Latex eine auf unvorteilhafte Weise hohe Viskosität. Wenn der Gehalt des monoolefinischen Monomers geringer als 10 Gew.-% ist, ist die Wasserbeständigkeit gering; und wenn er mehr als 90 Gew.-% beträgt, neigen die Hafteigenschaften zu einer Verschlechterung.
- Spezifische Beispiele des Kettenübertragungsmittels sind Alkylmercaptan, wie n-Hexylmercaptan, n-Octylmercaptan, tert.-Octylmercaptan, n-Dodecylmercaptan, tert.-Dodecylmercaptan und n-Stearylmercaptan; eine Xanthogen-Verbindung wie Dimethylxanthogendisulfid und Diisopropylxanthogendisulfid; α-Methylstyrol-Dimer; Terpinolen; eine Thiuram-Verbindung wie Tetramethylthiuramdisulfid, Tetraethylthiuramdisulfid und Tetramethylthiurammonosulfid; eine Phenol-Verbindung, wie 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol und mit Styrol substituiertes Phenol; eine Allyl-Verbindung, wie Allylalkohol; ein halogenierter Kohlenwasserstoff, wie Dichlormethane, Dibrommethan, Tetrachlorkohlenstoff und Tetrabromkohlenstoff und Triphenylethan, Pentaphenylethan, Acrolein, Methacrolein, Thioglycolisäure und 2-Ethylhexylthioglycolat.
- Die Menge des Kettenübertragungsmittels ist nicht kritisch und wird in geeigneter Weise gemäß den erwünschten Eigenschaften der Copolymer-Latices ausgewählt. Die Menge des Kettenübertragungsmittels beträgt 0,05 bis 10 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Gesamtmenge der Monomere.
- Der Kohlenwasserstoff mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen, der keine copolymerisierbare Reaktivität besitzt, ist wenigstens ein Kohlenwasserstoff, der aus der Gruppe, bestehend aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, einem alicyclischen Kohlenwasserstoff und einem linearen Kohlenwasserstoff ausgewählt ist.
- Spezifische Beispiele des aromatischen Kohlenwasserstoffs sind Benzol, Toluol, o-Xylol, m-Xylol, p-Xylol, Cumol, 1,2,3-Trimethylbenzol, 1,2,4-Trimethylbenzol und 1,2,5-Trimethylbenzol.
- Spezifische Beispiele des alicyclischen Kohlenwasserstoffs sind Cyclopentan, Cyclohexan, Cycloheptan, Cyclooctan und Methylcyclohexan. Spezifische Beispiele des linearen Kohlenwasserstoffs sind Pentan, Hexan, Heptan, 2-Methylpentan, 3-Methylisooctan, Decan und Dodecane
- Spezifische Beispiele des halogenierten, aromatischen Kohlenwasserstoffs ohne copolymerisierende Reaktivität sind Fluorbenzol, 2-Fluortoluol, 3-Fluortoluol, 4-Fluorotoluol, 1,2-Difluorbenzol, 1,3-Difluorbenzol, 1,4-Difluorbenzol, 1,2,3-Trifluorbenzol, Chlorbenzol, 2-Chlortoluol, 3-Chlortoluol, 4-Chlortoluol, Benzylchlorid, 1,2-Dichlorbenzol, 1,3-Dichlorbenzol, 1,4-Dichlorbenzol, Brombenzol, 2-Bromtoluol, 3-Bromtoluol, 4-Bromtoluol, 1-Chlor-2-fluorbenzol, 1-Chlor- 3-fluorbenzol und 1-Chlor-4-fluorbenzol.
- Spezifische Beispiele der fünf- oder sechsgliedrigen heterocyclischen Verbindung ohne copolymerisierende Reaktivität sind Furan, Thiophen, Tetrahydrothiophen, 2-Methylthiophen, Pyrrol, Pyridin, Pyrimidin, Pyrrolidin, 1,4-Dioxan, 1,3-Dioxan und Morpholin.
- Spezifische Beispiele der aliphatischen Ether and Ester ohne copolymerisierende Reaktivität sind Ethylether, Propylether, Isopropylether, Methylpropylether, Methylisopropylether, Methylbutylether, Methylisobutylether, Methyl-n-amylether, Methylisoamylether, Ethylpropylether, Ethylisopropylether, Ethylbutylether, Ethylisobutylether, Methylacetat, Ethylacetat, Propylacetat, Isopropylacetat, Butylacetat, Isobutylacetat, Methylpropionat, Ethylpropionat, Propylpropionat, Isopropylpropionat, Methylbutyrat, Ethylbutyrat, Methylisobutyrat, Ethylisobutyrat, Methylvalerat, Ethylvalerat und Methylisovalerat.
- Diese nicht-copolymerisierbaren Verbindungen können unabhängig voneinander oder als eine Mischung von zwei oder mehreren derselben verwendet werden. Unter diesen Verbindungen werden solche bevorzugt, die eine Wasserlöslichkeit von 1 % oder weniger haben.
- Wenn die Polymerisation in Gegenwart der nicht-copolymerisierbaren Verbindung durchgeführt wird, wird die Polymerisationsstabilität verbessert, so daß der Reaktor nicht verunreinigt wird und die Menge des erzeugten feinen Koagulats abnimmt. Demgemäß wird die Ausbeute des Copolymer-Latex im Vergleich zur Polymerisation in Abwesenheit der nicht-copolymerisierbaren Verbindung erhöht.
- In der vorliegenden Erfindung wird die nicht-copolymerisierbare Verbindung in einer Menge von 1 bis 100 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Gesamtmenge der Monomeren verwendet. Wenn diese Menge weniger als 1 Gewichtsteil beträgt, werden die obigen Wirkungen der nicht-copolymerisierbaren Verbindung nicht erreicht. Wenn auch die nicht-copolymerisierbare Verbindung nach der Polymerisation leicht wiedergewonnen und in den Kreislauf zurückgeführt wird, wenn ihre Menge 100 Gewichtsteile übersteigt, wird die Energiemenge, die für ihre Wiedergewinnung verbraucht wird, sehr hoch. Vorzugsweise wird die nicht-copolymerisierbare Verbindung in einer Menge von 1 bis 70 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Gesamtgewichts der Monomeren verwendet.
- Der als die nicht-copolymerisierbare Verbindung zu verwendende Kohlenwasserstoff weist 5 bis 12 Kohlenstoffatome auf. Wenn der Kohlenwasserstoff weniger als 5 Kohlenstoffatome aufweist, liegt er bei normaler Temperatur unter Normaldruck im Gaszustand vor, so daß seine Handhabung schwierig ist. Wenn der Kohlenwasserstoff mehr als 12 Kohlenstoffatome aufweist, ist sein Siedepunkt sehr hoch, so daß seine Wiedergewinnung nach der Polymerisation schwierig ist.
- Die Komponenten können auf irgendeine Weise zugefügt werden. Sie können gleichzeitig, portionsweise oder kontinuierlich zu dem Reaktor gegeben werden.
- Bei der Emulsions-Polymerisation kann jeder üblicherweise verwendete Emulgator, Polymerisationsinitiator, Elektrolyt, Polymerisationsbeschleuniger oder Komplexbildner verwendet werden.
- Beispiele des Emulgators sind anionische Tenside (z.B. Sulfat eines höheren Alkohols, Alkylbenzolsulfonat, ein aliphatisches Sulfonatsalz, ein aliphatisches Carboxylat, Sulfat eines nichtionischen Tensids), ein nichtionisches Tensid (z.B. Alkylester, Alkylphenylester und Alkylether des Polyethylenglycols) usw.
- Spezifische Beispiele des Initiators sind ein wasserlöslicher Initiator, wie Kaliumpersulfat, Ammoniumpersulfat, Natriumpersulfat; ein Initiator vom Redoxtyp; und ein öllöslicher Initiator wie Benzoylperoxid.
- Durch das obige Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die Bildung feinen Koagulats unterdrückt, und es wird das Copolymer-Latex mit einer verbesserten Stabilität hergestellt.
- Da die Verbindung, die keine copolymerisierbare Reaktivität aufweist, bei der endgültigen Anwendung des Copolymer-Latex für die Arbeitsumgebung schädlich ist, wird sie von dem Latex entfernt, um ihren Gehalt auf 0,5 Gewichtsteile oder weniger pro 100 Gewichtsteile des Feststoffgehalts des Copolymer-Latex zu verringern.
- Eine derartige Verbindung kann von dem Copolymer-Latex durch eine konventionelle Methode wie die Dampfdestillation, die Destillation unter reduziertem Druck oder Einblasen eines inerten Gases entfernt werden.
- Das durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Copolymer-Latex wird vorzugsweise bei der Herstellung verschiedener Klebstoff-Zusammensetzungen, wie Papierbeschichtungs-Zusammensetzungen, als Klebstoff-Zusammensetzung für Teppich-Auskleidungen, als Klebstoff-Zusammensetzung für ein Mineralfaser-Substrat und als eine Klebstoff-Zusammensetzung für Reifenkord, Holz oder Leder verwendet.
- Die Papierbeschichtungs-Zusammensetzung kann durch Zugabe eines Pigments und gegebenenfalls eines anderen Bindemittels zu dem Copolymer-Latex hergestellt werden, um eine wäßrige Dispersion zu erhalten. Das Copolymer-Latex wird in einer Menge von 2 bis 100 Gewichtsteilen, vorzugsweise 5 bis 30 Gewichtsteilen verwendet, und das weitere Bindemittel wird in einer Menge von 0 bis 30 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Pigments (alles auf Feststoffgehalte bezogen) verwendet.
- Spezifische Beispiele des Pigments sind anorganisches Pigment, wie Kaolin, Ton, Talcum, Bariumsulfat, Titanoxid, Calciumcarbonat, Aluminiumhydroxid, Zinkoxid, Titanweiß, und ein organisches Pigment, wie Polystyrol-Latex. Es können ein einzelnes Pigment oder eine Kombination von wenigstens zwei Pigmenten verwendet werden.
- Beispiele des anderen Bindemittels sind ein natürliches Bindemittel, wie Stärke, modifizierte Stärke, z.B. oxidierte Stärke und veresterte Stärke, Sojabohnen-Protein und -Casein; und synthetisches Latex, wie Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat und Acryllatex.
- Falls erforderlich, wird ein anderer Hilfsstoff verwendet, z.B. ein Dispergiermittel, z.B. Natriumpyrophosphat, Polynatriumacrylat und Natriumhexametaphosphat; ein Antischaummittel, z.B. Polyglycol, ein Ester einer Fettsäure, ein Phosphatester und ein Siliconöl; ein Egalisierhilfsmittel, z.B. Türkischrotöl, Dicyandiamid und Harnstoff; ein Antisepticum; ein wasserabweisendes Mittel, z.B. Formalin, Hexamin, ein Melaminharz, ein Harnstoffharz, Glyoxal; ein Formtrennmittel, z.B. Calciumstearat, eine Paraffin-Emulsion; ein fluoreszierender Farbstoff, ein die Farbechtheit in Wasser verbesserndes Mittel, z.B. Carboxymethylcellulose und Natriumalginat.
- Die Papierbeschichtungs-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann auf ein Papierblatt durch eine an sich bekannte Methode aufgetragen werden, z.B. mit einer Luftbürstenstreichmaschine, einer Rakel-Beschichtungsvorrichtung, einer Walzenauftragsmaschine oder einen Stabbeschichter. Nach dem Auftragen wird die Oberfläche des beschichteten Papiers getrocknet und z.B. durch Kalandrieren endbehandelt.
- Die Klebstoff-Zusammensetzung für Teppich-Auskleidungen kann durch Zugabe eines Füllstoffs und/oder eines anderen Additivs zu dem Copolymer-Latex hergestellt werden.
- Der Füllstoff wird in einer Menge von 0 bis 800 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Feststoffgehalts verwendet.
- Beispiele des Füllstoffs sind Calciumcarbonat, Aluminiumhydroxid, hohle Glas-Ballons, Ton, Talcum, Siliciumdioxid und Ruß. Es kann ein einzelner Füllstoff oder eine Kombination von wenigstens zwei Füllstoffen verwendet werden.
- Beispiele des anderen Additivs sind ein Mittel zur pH-Einstellung, ein Emulgator, ein Stabilisator, ein Vulkanisationsmittel, ein Vulkanisationsbeschleuniger, ein Alterungsschutzmittel, ein Dispergiermittel, ein Antischaummittel, ein Antisepticum, ein Verdickungsmittel, ein Färbemittel, ein Vernetzungsmittel und ein Vernetzungshilfsmittel.
- Die Klebstoff-Zusammensetzung für ein Mineralfaser-Substrat umfaßt das Copolymer-Latex und üblicherweise verwendete Additive, wie einen Füllstoff, einen Emulgator, einen Stabilisator, ein Antioxidationsmittel, ein UV-Licht absorbierendes Mittel, ein Vulkanisationsmittel, einen Vulkanisationsbeschleuniger, ein Dispergiermittel, ein Antischaummittel, ein Antisepticum, ein Verdickungsmittel, ein Färbemittel, ein Vernetzungsmittel und ein Vernetzungshilfsmittel.
- Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, bei denen "Teile" und "%" gewichtsbezogen sind, falls nicht anderweitig angegeben.
- Die Eigenschaften in den Beispielen werden wie folgt gemessen:
- Nach der Polymerisation werden Abscheidungen auf der Innenwand des Reaktors beobachtet und wie folgt eingestuft:
- O: sehr wenige Abscheidungen
- X: einige Abscheidungen
- XX: viele Abscheidungen
- Die feinen Koagulate einer Größe von einigen µm bis zu 50 µm werden mit einem Mikroskop beobachtet und wie folgt eingestuft:
- O: sehr wenige Koagulate
- X: wenige Koagulate
- XX: viele Koagulate
- Die Größen von 500 Teilchen wurden mittels eines Elektronenmikroskops gemessen und gemittelt.
- Es wird ein Latexfilm durch Trocknen des Copolymer-Latex bei Raumtemperatur gebildet. Dann werden etwa 1,0 g des Latexfilms genau abgewogen und zu 400 ml Toluol gegeben, worauf ein Stehenlassen während 48 Stunden erfolgte. Die Mischung wird durch ein Sieb einer Maschenweite von 300 nesh gesiebt. Materialien, die in Toluol unlöslich sind und auf dem Sieb zurückbleiben (Gel) werden getrocknet, und es wird der Gelgehalt berechnet.
- Monomere, tert.-Dodecylmercaptan und ein in der Tabelle 1 aufgeführter Kohlenwasserstoff (Toluol, Cyclopentan oder Isooctan), und auch Natriumdodecylbenzolsulfonat (0,6 Teile), Natriumhydrogencarbonat (0,5 Teile), Ammoniumpersulaft (0,8 Teile) und Wasser (100 Teile) wurden in einen 10 l-Autoklaven gegeben und unter Rühren bei 65 ºC polymerisiert. Die Polymerisationskonversion war in allen Fällen 99 % oder höher.
- Im Falle des Latex Nr. 4 wurde eine zweistufige Polymerisation durchgeführt. D.h. die in Klammern stehenden Monomere in der Tabelle 1 wurden zu dem Reaktionssystem gegeben, sobald die Konversion in der ersten Stufe 80 % erreicht hatte, und dann wurde die Polymerisation vervollständigt. Die endgültige Konversion betrug 99 % oder mehr.
- Zu jedem Latex wurde 10 %iges Natriumhydroxid gegeben, um den pH auf 8 einzustellen, und die nichtumgesetzten Monomere und der Kohlenwasserstoff wurden durch Dampfdestillation entfernt, um das Copolymer-Latex zu erhalten. In allen Fällen war die gesamte restliche Menge der nichtumgesetzten Monomere und des Kohlenwasserstoffs geringer als 0,1 Teile pro 100 Teile des Feststoffgehalts in dem Copolymer-Latex. Tabelle 1
- Monomere, tert.-Dodecylmercaptan und ein in der Tabelle 2 aufgeführter Kohlenwasserstoff (Toluol, Cyclopentan oder Isooctan), und auch Natriumdodecylbenzolsulfonat (0,6 Teile), Natriumhydrogencarbonat (0,5 Teile), Ammoniumpersulfat (0,8 Teile) und Wasser (100 Teile) wurden in einen 10 l-Autoklaven gegeben und unter Rühren bei 65 ºC polymerisiert. Die Polymerisationskonversion war in allen Fällen 99 % oder höher.
- Im Falle des Latex Nr. 16 wurde eine zweistufige Polymerisation durchgeführt. D.h. die in Klammern stehenden Monomere in der Tabelle 2 wurden zu dem Reaktionssystem gegeben, sobald die Konversion in der ersten Stufe 80 % erreicht hatte, und dann wurde die Polymerisation vervollständigt. Die endgültige Konversion betrug 99 % oder mehr.
- Zu jedem Latex wurde 5 %iges wäßriges Ammoniak gegeben, um den pH auf 6 einzustellen, und die nichtumgesetzten Monomere und die Kohlenwasserstoffe wurden durch Dampfdestillation entfernt, um das Copolymer-Latex zu erhalten. In allen Fällen war die gesamte restliche Menge der nichtumgesetzten Monomere und der Kohlenwasserstoffe geringer als 0,1 Teile pro 100 Teile des Feststoffgehalts in dem Copolymer-Latex. Tabelle 2
- In einen 10 l-Autoklaven, in dem die Luft durch Stickstoffgas ersetzt wurde, wurden entmineralisiertes Wasser (100 Teile), Natriumhydrogencarbonat (0,1 Teile), Kaliumpersulfat (0,8 Teile) Natriumdodecylbenzolsulfonat (0,5 Teile) und Monomere und ein in der Tabelle 3 aufgeführter Kohlenwasserstoff (Toluol, Cyclopentan oder Isooctan) gegeben und unter Rühren bei 75 ºC polymerisiert. Die Polymerisationskonversion betrug in allen Fällen 99 % oder mehr.
- Die nichtumgesetzten Monomere und der Kohlenwasserstoff wurden durch Dampfgestillation entfernt, um das Copolymer-Latex zu erhalten. In allen Fällen war die gesamte restliche Menge der nichtumgesetzten Monomere und des Kohlenwasserstoffs geringer als 0,1 Teile pro 100 Teile des Feststoffgehalts in dem Copolymer-Latex. Tabelle 3
- In einen 20 l-Autoklaven, in dem die Luft durch Stickstoffgas ersetzt wurde, wurden entmineralisiertes Wasser (100 Teile), Natriumhydrogencarbonat (0,1 Teile), Kaliumpersulfat (0,8 Teile) Natriumdodecylbenzolsulfonat (0,8 Teile) und Monomere und ein in der Tabelle 4 aufgeführter Kohlenwasserstoff (Toluol oder Isooctan) gegeben und unter Rühren bei 65 ºC polymerisiert. Die Polymerisationskonversion betrug in allen Fällen 98 % oder mehr.
- Zu jedem Latex wurde 10 %iges Natriumhydroxid gegeben, um den pH auf 8 einzustellen. Die nichtumgesetzten Monomere und der Kohlenwasserstoff wurden durch Dampfdestillation entfernt, um das Copolymer-Latex zu erhalten. In allen Fällen war die gesamte restliche Menge der nichtumgesetzten Monomere und des Kohlenwasserstoffs geringer als 0,1 Teile pro 100 Teile des Feststoffgehalts in dem Copolymer-Latex. Tabelle 4
- Monomere, tert.-Dodecylmercaptan und ein in der Tabelle 5 aufgeführter halogenierter aromatischer Kohlenwasserstoff (Fluorbenzol, Chlorbenzol oder Brombenzol) und auch Natriumdodecylbenzolsulfonat (0,6 Teile), Natriumhydrogencarbonat (0,5 Teile), Ammoniumpersulfat (0,8 Teile) und Wasser (100 Teile) wurden in einen 10 l-Autoklaven gegeben und unter Rühren bei 65 ºC polymerisiert. Die Polymerisationskonversion war in allen Fällen 99 % oder höher.
- Im Falle des Latex Nr. 42 wurde eine zweistufige Polymerisation durchgeführt. D.h. die in Klammern stehenden Monomere wurden zu dem Reaktionssystem gegeben, sobald die Konversion in der ersten Stufe 80 % erreicht hatte, und dann wurde die Polymerisation vervollständigt. Die endgültige Konversion betrug 99 % oder mehr.
- Die nichtumgesetzten Monomere und der halogenierte aromatische Kohlenwasserstoff wurden durch Dampfdestillation entfernt, um das Copolymer-Latex zu erhalten. In allen Fällen betrug die gesamte restliche Menge der nichtumgesetzten Monomere und des halogenierten aromatischen Kohlenwasserstoffs 0,1 Teile pro 100 Teile des Feststoffgehalts in dem Copolymer-Latex. Tabelle 5
- Monomere, tert.-Dodecylmercaptan und eine in der Tabelle 6 aufgeführte heterocyclische Verbindung (Tetrahydrofuran, Thiophen oder 1,4-Dioxan) und auch Natriumdodecylbenzolsulfonat (0,6 Teile), Natriumhydrogencarbonat (0,5 Teile), Ammoniumpersulfat (0,8 Teile) und Wasser (100 Teile) wurden in einen 10 l-Autoklaven gegeben und unter Rühren bei 65 ºC polymerisiert. Die Polymerisationskonversion war in allen Fällen 99 % oder höher.
- Im Falle des Latex Nr. 49 wurde eine zweistufige Polymerisation durchgeführt. D.h. die in Klammers stehenden Monomere wurden zu dem Reaktionssystem gegeben, sobald die Konversion in der ersten Stufe 80 % erreicht hatte, und dann wurde die Polymerisation vervollständigt. Die endgültige Konversion betrug 99 % oder mehr.
- Die nichtumgesetzten Monomere und die heterocyclische Verbindung wurden durch Dampfdestillation entfernt, um das Copolymer-Latex zu erhalten. In allen Fällen betrug die gesamte restliche Menge der nichtumgesetzten Monomere und der heterocyclischen Verbindung 0,1 Teile pro 100 Teile des Feststoffgehalts in dem Copolymer-Latex. Tabelle 6
- Monomere, ein Kettenübertragungsmittel und ein in der Tabelle 7 aufgeführter Kohlenwasserstoff und auch Natriumdodecylbenzolsulfonat (0,6 Teile), Natriumhydrogencarbonat (0,5 Teile), Ammoniumpersulfat (0,8 Teile) und Wasser (100 Teile) wurden in einen 10 l-Autoklaven gegeben und unter Rühren bei 65 ºC polymerisiert. Die Polymerisationskonversion war in allen Fällen 99 % oder höher.
- Die nichtumgesetzten Monomere und der Kohlenwasserstoff wurden durch Dampfdestillation entfernt, um das Copolymer-Latex zu erhalten. In allen Fällen betrug die gesamte restliche Menge der nichtumgesetzten Monomere und des Kohlenwasserstoffs 0,1 Teile pro 100 Teile des Feststoffgehalts in dem Copolymer- Latex. Tabelle 7
- Monomere, ein Kettenübertragungsmittel und ein in der Tabelle 8 aufgeführter aliphatischer Ether oder Ester und auch Natriumdodecylbenzolsulfonat (0,6 Teile), Natriumhydrogencarbonat (0,5 Teile), Ammoniumpersulfat (0,8 Teile) und Wasser (100 Teile) wurden in einen 10 l-Autoklaven gegeben und unter Rühren bei 65 ºC polymerisiert. Die Polymerisationskonversion war in allen Fällen 99 % oder höher.
- Zu jedem Latex wurde 10 %iges Natriumhydroxid gegeben, um den pH auf 8 einzustellen, und der Ether oder Ester wurde durch Dampfdestillation entfernt, um das Copolymer-Latex zu erhalten. In allen Fällen betrug die gesamte restliche Menge der nichtumgesetzten Monomere und des Ethers oder Esters 0,1 Teile pro 100 Teile des Feststoffgehalts in dem Copolymer-Latex. Tabelle 8
- Unter Verwendung jedes der Copolymer-Latices der Nummern 13 bis 24 wurde eine Papierbeschichtungs-Zusammensetzung der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
- Die mechanische Festigkeit der Papierbeschichtungs-Zusammensetzung wurde wie folgt bestimmt:
- Die Beschichtungs-Zusammensetzung wird mit einem "Patastabili- Tester" zwischen einer Metallwalze und einer Kautschukwalze geknetet, um eine mechanische Scherung anzulegen, und es wird die Zeitspanne (Minuten) aufgezeichnet, bei der Koagulate auf den Kautschukwalzen gebildet werden.
- Dann wurde die Papierbeschichtungs-Zusammensetzung auf die Oberfläche eines Papierblatts in einer Menge von 10 g/m² aufgetragen, und es wurde das RI-Naßrupfen, das RI-Trockenrupfen und die Blasenbeständigkeit des beschichteten Papiers wie folgt gemessen.
- Unter Verwendung einer RI-Druckmaschine wird das beschichtete Papier mit benetzendem Wasser gedruckt, und der Grad des Rupfens wird mit dem bloßen Auge bestimmt und vom ersten Grad (der beste) bis zum fünften Grad (der schlechtests) klassifiziert. Der durchschnittliche Wert einer sechsmaligen Bewertung wird angegeben.
- Es wurden die gleiche Arbeitsweisen wie im Test des RI-Naßrupfens wiederholt, außer daß kein benetzendes Wasser verwendet wird.
- Die Feuchtigkeit eines beschichteten Papiers, dessen beide Oberflächen bedruckt sind, wird auf etwa 6 % eingestellt, und das Papier wird in ein erwärmtes Ölbad gegegeben, und es wird die minimale Temperatur bestimmt, bei der das Papier Blasen bildet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 9 aufgeführt. Tabelle 9
- Der pH-Wert jedes der Copolymer-Latices der Nummern 25 bis 30 wurde mit einer wäßrigen Natriumhydroxid-Lösung auf 8,5 eingestellt. Zu dem Copolymer-Latex eines pH-Werts von 8,5 (100 Teile) wurden Aron T-40 (ein Polynatriumacrylat niedriger Molmasse, hergestellt von Toa Gosei) als ein Dispergiermittel und schweres Calciumcarbonat (400 Teile) gegeben, und dann wurde Aron A-20P (ein Polynatriumacrylat hoher Molmasse, hergestellt von Toa Gosei) (1,0 Teile) als ein Verdickungsmittel zugegeben, worauf die Zugabe entmineralisierten Wassers zu einer Feststoff-Konzentration von 75 % erfolgte, um eine Klebstoff-Zusammensetzung für Teppich-Auskleidungen zu erhalten, die eine Viskosität von 17 000 bis 20 000 cP hat (gemessen durch ein Rotationsviskosimeter vom BM-Typ mit Rotor Nr. 4 bei 12 U/min, 20 ºC).
- Die Klebstoff-Zusammensetzung wurde gleichförmig auf die Rückseite eines Tufting-Teppichs aufgetragen, der ein Grundgewebe aus Polypropylen-Spleißgarn und einen 6-Nylon-Faserflor einer Feinheit von 1/8 inch bei einer scheinbaren Menge von 1200 g/m² hat, und an die Klebstoff-Zusammensetzungsschicht wurde eine Jute-Textileinlage gebunden, und die Klebstoff-Zusammensetzung wurde 20 Minuten bei 120 ºC getrocknet, um einen mit Jute ausgekleideten Teppich herzustellen.
- Der hergestellte Teppich wurde einem Haftfestigkeitstest gemäß JIS 10211 unterzogen.
- Der auf die obige Weise hergestellte Teppich wurde 1 Stunde bei 20 ºC in entmineralisiertes Wasser eingetaucht und dem Haftfestigkeitstest gemäß JIS 10211 unterzogen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 10 aufgeführt. Tabelle 10
- Zu jedem der Copolymer-Latices der Nummern 31 bis 40 (100 Teile Feststoffgehalt) wurden Zinkoxid (2 Teile), Zinkdibutyldithiocarbamat (1 Teil) und Antigen 5 (ein mit Styrol substituiertes Phenol, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) (1 Teil) gegeben, und dann wurde Carboxymethylcellulose (0,3 Teile) als Klebrigmacher zugegeben, worauf die Zugabe entmineralisierten Wassers bis zu einem Feststoffgehalt von 48,0 % erfolgte, um eine Klebstoff-Zusammensetzung zu erhalten, die an einem Mineralfaser-Substrat haften soll, wobei die Zusammensetzung eine Viskosität von 1000 bis 1300 cP hat (gemessen durch ein Rotationsviskosimeter vom BM-Typ mit Rotor Nr. 3 bei 60 U/min, 20 ºC) hat.
- 2 g der Klebstoff-Zusammensetzung wurden auf die Oberfläche eines Palmfaser-Textilerzeugnisses von 100 mm Länge, 100 mm Breite und 20 mm Dicke (3,0 g) sprühbeschichtet und 10 Minuten bei 80 ºC getrocknet. Die Klebstoff-Zusammensetzung wurde auf die gleiche Weise wie oben auf die Rückseite des Textilerzeugnisses gesprüht und 10 Minuten bei 80 ºC getrocknet. Danach wurde das beschichtete Textilerzeugnis 15 Minuten bei 130 ºC erwärmt, um die Vernetzung zu bewirken und um ein mineralisches Teststück herzustellen.
- Die Haftfestigkeit und die Wasserbeständigkeit des Teststücks wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 11 aufgeführt. Tabelle 11
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines Copolymer-Latexes,
umfassend die Emulsions-Copolymerisation eines aliphatischen,
konjugierten Dienmonomers und wenigstens einer
ethylenisch ungesättigten Carbonsäure, und wenigstens eines
Monoolefin-Monomers, das aus der Gruppe ausgewählt ist,
die aus einem aromatischen Alkenyl-Monomer, einem
ungesättigten Alkylcarboxylat-Monomer, einem ungesättigten
Monomer mit einer Hydroxyalkyl-Gruppe, einem Vinylcyanid-
Monomer und einem ungesättigten Carboxylamid-Monomer
besteht, in Gegenwart eines Kettenübertragungsmittels in
einer Menge von 0,05 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf
100 Gewichtsteile der gesamten Menge der Monomeren, und
wenigstens eine Verbindung, die keine copolymerisierende
Reaktivität aufweist, die aus der Gruppe ausgewählt ist,
die aus Kohlenwasserstoffen mit 5 bis 12
Kohlenstoffatomen, halogenierten aromatischen Kohlenwasserstoffen,
fünf- oder sechsgliedrigen heterocyclischen Verbindungen,
aliphatischen Ethern und aliphatischen Estern besteht,
in einer Menge von 1 bis 100 Gewichtsteilen pro 100
Gewichtsteile der Gesamtmenge des aliphatischen,
konjugierten Dien-Monomers und des anderen Mononers, worin die
Emulsion 10 bis 80 Gew.-% des aliphatischen, konjugierten
Dien-Monomers, 1 bis 10 Gew.-% der ungesättigten
Carbonsäure und 10 Gew.-% oder mehr des monoolefinischen
Monomers umfaßt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das aliphatische,
konjugierte Dien-Monomer wenigstens eines ist, das aus der
Gruppe ausgewählt ist, die aus 1,3-Butadien, 2-Methyl-
1,3-butadien, 2,3-Dimethyl-1,3-butadien, 2-Chlor-1,3-
butadien, substituierten linearen, konjugierten
Pentadienen und substituierten und/oder verzweigten, konjugierten
Hexadienen besteht.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der Kohlenwasserstoff
mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen, der keine
copolymerisierende Reaktivität aufweist, wenigstens eine Verbindung
ist, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem
aromatischem Kohlenwasserstoff, einem alicyclischen
Kohlenwasserstoff und einem linearen Kohlenwasserstoff
besteht.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, worin der aromatische
Kohlenwasserstoff wenigstens ein aromatische Kohlenwasserstoff
ist, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Benzol,
Toluol, o-Xylol, m-Xylol, p-Xylol, Cumol,
1,2,3-Trimethylbenzol, 1,2,4-Trimethylbenzol und
1,2,5-Trimethylbenzol besteht.
5. Verfahren gemäß Anspruch 3, worin der alicyclische
Kohlenwasserstoff wenigstens eine Verbindung ist, die aus
der Gruppe augewählt ist, die aus Cyclopentan,
Cyclohexan, Cycloheptan, Cyclooctan und Methylcyclohexan
besteht.
6. Verfahren gemäß Anspruch 4, worin der lineare
Kohlenwasserstoff wenigstens eine Verbindung ist, die aus der
Gruppe ausgewählt ist, die aus Pentan, Hexan, Heptan,
2-Methylpentan, 3-Methylisooctan, Decan und Dodecan
besteht.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der halogenierte,
aromatische Kohlenwasserstoff, der keine
copolymerisierende Reaktivität aufweist, wenigstens eine Verbindung
ist, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus
Fluorbenzol, 2-Fluortoluol, 3-Fluortoluol, 4-Fluortoluol,
1,2-Difluorbenzol, 1,3-Difluorbenzol, 1,4-Difluorbenzol,
1,2,3-Trifluorbenzol, Chlorbenzol, 2-Chlortoluol,
3-Chlortoluol, 4-Chlortoluol, Benzylchlorid,
1,2-Dichlorbenzol, 1,3-Dichlorbenzol, 1,4-Dichlorbenzol,
Brombenzol, 2-Bromtoluol, 3-Bromtoluol, 4-Bromtoluol,
1-Chlor-2-fluorbenzol, 1-Chlor-3-fluorbenzol und
1-Chlor-4-fluorbenzol besteht.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die fünf- oder
sechsgliedrige heterocyclische Verbindung, die keine
copolymerisierende Reaktivität aufweist, wenigstens eine
Verbindung ist, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus
Furan, Thiophen, Tetrahydrothiophen, 2-Methylthiophen,
Pyrrol, Pyridin, Pyrimidin, Pyrrolidin, 1,4-Dioxan, 1,3-
Dioxan und Morpholin besteht.
9. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der aliphatische Ether
oder Ester, der keine copolymerisierende Reaktivität
aufweist, wenigstens eine Verbindung ist, die aus der
Gruppe ausgewählt wird, die aus Ethylether, Propylether,
Isopropylether, Methylpropylether, Methylisopropylether,
Methylbutylether, Methylisobutylether, Methyl-
n-amylether, Methylisoamylether, Ethylpropylether,
Ethylisopropylether, Ethylbutylether, Ethylisobutylether,
Methylacetat, Ethylacetat, Propylacetat, Isopropylacetat,
Butylacetat, Isobutylacetat, Methylpropionat,
Ethylpropionat, Propylpropionat, Isopropylpropionat,
Methylbutyrat, Ethylbutyrat, Methylisobutyrat, Ethylisobutyrat,
Methylvalerat, Ethylvalerat und Methylisovalerat besteht.
10. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin im wesentlichen alle
Verbindungen, die keine copolymerisierende Reaktivität
aufweisen, nach der Copolymerisation entfernt werden.
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