DE69121676T2 - Fiber optisches Bauteil, mit einer durch UV-Strahlung vernetzten Polyacrylat-Oberflächenschicht und H2-absorbierendem Puffer - Google Patents

Fiber optisches Bauteil, mit einer durch UV-Strahlung vernetzten Polyacrylat-Oberflächenschicht und H2-absorbierendem Puffer

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Lichtleitfaserbauteil, das eine durch UV-Strahlung vernetzte Polyacrylatbeschichtung und einen H&sub2;-aufnehmenden Puffer umfaßt.
  • In der vorliegenden Beschreibung und in den darauffolgenden Ansprüchen wird der Ausdruck "Lichtleitfaserbauteil" zur Bezeichnung von Bauteilen zur Lichtsignalübertragung und/oder -verarbeitung wie z.B. für Glasfaserkabel, Verbindungen für Glasfaserkabel, Anschlüsse für Glasfaserkabel, Verstärker mit einen aktiven Kern umfassenden Lichtleitfasern, optoelektronische Verstärker, Lichtleitfasersensoren usw., verwendet.
  • Bekannt ist, daß Lichtleitfasern mit einem durch UV-Strahlung vernetzten Polyacrylschutzmantel überzogen werden, um sie besser handhaben zu können.
  • Der Mantel aus durch UV-Strahlung vernetztem Polyacrylat besteht vorzugsweise aus einer ersten Beschichtung, einer zweiten Beschichtung und gegebenenfalls aus einer äußeren gefärbten Schicht.
  • Der Mantel wird gewöhnlich aus Gemischen aus Präpolymeren (Oligomeren), die ein Acrylgrundgerüst mit reaktiven funktionellen Verdünnungsmitteln besitzen, einem Photoinitiator und weiteren sekundären Zusätzen erhalten. Was den verwendeten Photoinitiator betrifft, so ist es manchmal nötig, einen Aktivator zuzusetzen. Im Falle der ersten und zweiten Beschichtung werden die jeweiligen Gemische während des Spinnschritts aufgebracht und dabei durch UV-Strahlung vernetzt. Im Falle der gefärbten Schichten wird (las geeignete Gemisch andererseits bevorzugt auf einer späteren Stufe auf die bereits durch die erste und zweite Beschichtung geschützte Faser aufgebracht.
  • Außerdem ist bekannt, daß in Lichtleitfaserbauteilen mit komplexerer Struktur, wie z.B. Lichtleitfaserbänder, weitere durch UV-Strahlung vernetzte Polyacrylatschichten anwesend sein können.
  • Außerdem ist bekannt, daß Wasserstoff auf Lichtleitfasern eine schädliche Wirkung ausübt und ihre Wirksamkeit herabsetzt. Deshalb wurde vorgeschlagen, in die Lichtleitfaserbauteile bestimmte Gemische einzuarbeiten, die den Wasserstoff aufzunehmen vermögen, bevor er seine schädliche Wirkung auf die Fasern ausüben kann.
  • Im Titel, in der Beschreibung und in den Ansprüchen werden derartige Gemische kurz "H&sub2;-aufnehmende Puffer" genannt.
  • Der Anmelder entwickelte H&sub2;-aufnehmende Puffer, die im wesentlichen aus Gemischen bestehen, welche wenigstens eine ungesättigte Siliciumverbindung und wenigstens einen Hydrierkatalysator, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Salzen sowie organischen Verbindungen von Übergangsmetallen, umfassen. Beispiele für diese Gemische werden in der US-4.688.889 und in den italienischen Patentanmeldungen Nr.20.833 und 20.834 (jeweils am 2. Juli 1990 eingereicht) beschrieben.
  • In der GB-A-2 163 172 wird ein für die Verwendung als ein zweites Überzugsmaterial für Lichtleitfasern geeignetes UV-gehärtetes Gemisch geoffenbart. Dieses Gemisch umfaßt ein Acryloligomer und einen Photopolymerisationsinitiator. Das Gemisch kann außerdem einen Photosensibilisierungszusatz, d.h. einen Aktivator, enthalten. Diese Druckschrift berücksichtigt jedoch nicht, daß einige Initiatoren und/oder Aktivatoren den Hydrierkatalysator auf der Basis von Übergangsmetallen der H&sub2;-aufnehmenden Puffer vergiften.
  • Überraschenderweise wurde beobachtet, daß einige durch UV-Strahlung vernetzte Polyacrylate den Hydrierkatalysator auf der Basis von Übergangsmetallen der H&sub2;-aufnehmenden Puffer vergiften. Untersuchungen, die zum Ziel hatten, die Ursache einer derartigen Vergiftung herauszufinden, ergaben, daß die Fähigkeit, den H&sub2;-aufnehmenden Puffer zu inaktivieren, kein immanentes Merkmal der Polyacrylate ist, sondern in einigen Verbindungen zu suchen ist, welche zugesetzt werden, um die Wirkung der UV-Strahlung zu fördern.
  • Insbesondere wurde gefunden, daß die Vergiftung auf einige Photoinitiatoren für die UV- Vernetzung und/oder auf einige in Verbindung mit bestimmten Photoinitiatoren verwendete Aktivatoren zurückzuführen ist, obwohl ihre Menge manchmal lediglich in der Größenordnung von 10&supmin;&sup4; und 10&supmin;&sup5; Gewichtsteilen, bezogen auf die Menge an mit dem durch UV- Strahlung vernetzten Polyacrylat in Berührung stehenden H&sub2;-aufnehmenden Puffer, liegt.
  • Es wurde außerdem gefunden, daß die Vergiftung des Hydrierkatalysators auch stattfin det, wenn die vergiftenden Photoinitiatoren und/oder Aktivatoren ausschließlich in die erste Beschichtung der Faser und nicht in die zweite Beschichtung, welche in direktem Kontakt mit dem H&sub2;-aufnehmenden Puffer steht, eingearbeitet werden.
  • Die den H&sub2;-aufnehmenden Puffer inaktivierenden Photoinitiatoren und Aktivatoren werden durch einen weiter unten beschriebenen Versuch näher bestimmt, mit dessen Hilfe es möglich ist, die Menge an durch einen H&sub2;-aufnehmenden Puffer aufgenommenen Wasserstoff zu messen, bevor und nachdem er mit einem durch UV-Strahlung vernetzten Polyacrylat während 30 Tagen bei 100ºC in einer mit Wasserdampf bei 150 mbar gesättigten Atmosphäre in Berührung gebracht wird bzw. wurde. Durch Versuche wurde festgestellt, daß die Photoinitiatoren und/oder ihre Aktivatoren als nicht inaktivierend betrachtet werden können, wenn das Restaufnahmevermögen des H&sub2;-aufnehmenden Puffers, der mit dem durch UV-Strahlung vernetzten Polyacrylat während 30 Tagen bei 100ºC in einer mit Wasserdampf bei 150 mbar gesättigten Atmosphäre in Berührung gebracht wurde, größer als 70% ist.
  • Gemaß einer Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Lichtleitfaserbauteil nach Anspruch 1.
  • Gemaß einer weiteren Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Glasfaserkabel nach Anspruch 4.
  • Ein typisches Beispiel für einen H&sub2;-aufnehmenden Puffer, der geeignet ist zu beurteile , ob ein Photoinitiator und sein Aktivator, falls vorhanden, eine Verminderung des Wasserstoffaufnahmevermögens verursacht, nachdem er mit einem sie enthaltenden Polyacrylat während 30 Tagen bei 100ºC in einer mit Wasserdampf bei 150 mbar gesättigten Atmosphäre in Berührung gebracht wurde, wird in Beispiel 1 des US-Patents 4.688.889 beschrieben. Der H&sub2;-aufnehmende Puffer besteht im wesentlichen aus (a) 90 Gewichtsteilen keine Kettenungesättigtheiten enthaltendes Polydimethylsiloxan mit endständiger Vinylgruppe, welches einen Gehalt an ungesättigten Gruppen von 7,4 mmol je 100 g Produkt aufweist, (b) 0,2 Gewichtsteilen Palladiumpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 48 µm und (c) 10 Gewichtsteilen kolloidale Kieselerde.
  • Beispiele für Glasfaserkabel und ihre Bauteile, bei deren Herstellung es zweckmaßig isi, die vorliegende Erfindung zu verwenden, sind solche, wie sie in den Druckschriften US- 4.688.889, UK-A-2.172.410, EP-A-280.275, FR-A-2.200.535, UK-A-1.598.540, UK-A- 2.021.282, UK-A-2.099.173, UK-A-2.164.471, UK-A-2.170.921, UK-A-2.174.822, US-B-4.143.942, US-B-4.153.332, US-B-4.199.224, US-B-4.491.386, US-B-4.491.387, US-B-4.676.590 und US-B-4.690.498 beschrieben werden.
  • Beispiele für geeignete erfindungsgemäße Photoinitiatoren sind solche, die keine Stickstoff-, Phosphor- oder Schwefelatome in ihrem Molekül enthalten und keiner Zugabe von Aminoaktivatoren bedürfen.
  • Beispiele für geeignete Photoinitiatoren, die keine Stickstoff-, Phosphor- oder Schwefelatome in ihrem Molekül enthalten und keiner Zugabe von Aminoaktivatoren bedürfen, sind Benzom und seine Alkylether, Acetophenon, Dialkylacetophenone sowie Anthrachinon und seine Derivate.
  • Typische Beispiele für erfindungsgemäße Photoinitiatoren sind Benzophenon, Diethoxyacetophenon, Dimethoxyphenylacetophenon, Hydroxycyclohexylphenylketon und 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropanon.
  • Die folgenden Prüfungen und Beispiele illustrieren die vorliegende Erfindung, ohne sie in irgendeiner Weise einzuschränken.
    • Prüfungen
  • Das Wasserstoffaufnahmevermögen des H&sub2;-aufnehmenden Puffers wurde durch Messung des Druckabfalls in einem luftdichten, den zu prüfenden H&sub2;-aufnehmenden Puffer unter Wasserstoffatmosphäre enthaltenden Behälter ermittelt.
  • Die verwendete Vorrichtung ist eine im Handel erhältliche Vorrichtung zur automatischen Druckmessung innerhalb eines Bereichs von 1000 bis 1 mbar. Sie wird durch Verbindung einer Kammer von konstantem Volumen, die zwei Ventile aufweist, von denen eines ein Nadelventil darstellt, das der Steuerung der Wasserstoffzufuhr dient, und das andere ein übliches Ventil darstellt, um die Verbindung mit einer Vakuumpumpe herzustellen, mit einem handelsüblichen Druckgeber vom Typ E 8510, der mit einer handelsüblichen Digitalanzeige verbunden ist (hergestellt jeweils von der Firma Edwards Alto Vuoto S.p.A.) gebildet. Innerhalb der Vorrichtung ist ein Glasbehälter untergebracht. Das Meßwerk mit Digitalanzeige des Drucks hat eine Auflösung von 1 mbar, und die Druckanzeige ist unabhängig von der Gaszusammensetzung und dem Luftdruck. Die Prüfungen wurden bei einer konstanten Temperatur von 23º C durchgeführt.
  • Nachdem der Glasbehälter bis auf 0,01 g genau gewogen worden war (Gewicht A), wur de der zu prüfende H&sub2;-aufnehmende Puffer in den Behälter gegeben. Daraufhin wurde der Glasbehälter ein zweites Mal gewogen (Gewicht B).
  • Der den zu prüfenden H&sub2;-aufnehmenden Puffer enthaltende Glasbehälter wurde in die Vorrichtung gegeben, wonach 1 bis 2 Std. lang mit Vakuum beaufschlagt wurde. Nach Halten des Systems unter statischem Vakuum während mindestens 12 Std. wurde der Behälter mit einer Wasserstoffflasche verbunden, bis der Digitaldruckanzeiger den erforderlichen Druck (gewöhnlich ca. 500 bzw. 1000 mbar) anzeigte.
  • Das Ventil der Wasserstofffiasche wurde dann geschlossen, und es wurden die Zeit und der Wasserstoffdruck registriert. Nach 24 Std. wurde dann der Restwasserstoffdruck gemessen.
  • Das Wasserstoffaufnahmevermögen in Ncm³/g wurde nach der folgenden Formel errechnet:
  • wobei P den Ausgangswasserstoffdruck,
  • Pr den Restwasserstoffdruck nach 24 Stunden Prüfung,
  • C die Temperatur in Celsiusgraden während der Prüfung,
  • V das freie Volumen der Vorrichtung nach der Zugabe des zu prüfenden H&sub2;-aufnehmenden Puffers,
  • B das Gewicht des Glasbehälters mit dem H&sub2;-aufnehmenden Puffer und
  • A das Gewicht des leeren Glasbehälters
  • bedeuten. Für jede Probe des H&sub2;-aufnehmenden Puffers wurde die oben genannte Prüfung zweimal durchgeführt und der Durchschnitt aus den erhaltenen Werten gebildet.
  • Die oben erwähnte Prüfung wurde an H&sub2;-aufnehmenden Puffern ausgeführt, bevor und nachdem sie mit beschichteten Lichtleitfasern oder mit Beschichtungsfilmen gemäß der im folgenden beschriebenen Verfahren in Berührung gebracht worden waren.
    • a) Beschichtete Faser
  • Es wurde ein Abschnitt einer beschichteten Lichtleitfaser mit einer solchen Länge verwendet, daß das in einem Glasfaserkabel vorliegende Verhältnis Faser/H&sub2;-aufnehmender Puffer eingehalten wurde. Gewöhnlich beträgt dieses Verhältnis 2 g H&sub2;-aufnehmender Puffer je Meter Glasfaserkabel.
  • Im Falle eines Einfaser-Glasfaserkabels wurde der H&sub2;-aufnehmende Puffer, dessen Wasserstoffaufnahmevermögen vorgängig mit der oben beschriebenen Methode gemessen worden war, auf die beschichtete Lichtleitfaser aufgetragen. Diese ließ man in einem großen Versuchsrohr bei 100ºC in Anwesenheit von Luft (150 mbar) und gesättigtem Wasserdampfaltern. Nach einem Monat wurde der H&sub2;-aufnehmende Puffer entnommen und sein restliches Wasserstoffaufnahmevermögen mit der oben beschriebenen Methode gemessen.
    • b) Beschichtungsmaterial
  • Drei Proben wurden in Form von Filmen mit einer Dicke von 10-20 mm durch Tiefenvernetzung mit UV-Strahlung hergestellt, und zwar das zur Bildung der ersten Beschichtung, der zweiten Beschichtung und der gefärbten Schicht der Lichtleitfaser verwendete Material. Die Proben wurden unter Verwendung der Menge, mit der ca 5 m Lichtleitfaser beschichtet werden, hergestellt. Auf jede Probe wurden 10g H&sub2;-auf nehmender Puffer, dessen Wasseraufnahmevermögen vorgängig mit der oben beschriebenen Methode gemessen worden war, aufgetragen.
  • Jede Probe ließ man, wie unter Punkt a) beschrieben, altern. Nach einem Monat wurde der H&sub2;-aufnehmende Puffer entnommen und sein restliches Wasserstoffaufnahme vermögen mit der oben beschriebenen Methode gemessen.
    • Beispiel 1
  • Gemisch zur Bildung einer Schicht aus nichtvergiftender erster Beschichtung:
  • Siliziumacrylat
  • (EBECRYL 350 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA), 55 g
  • aliphatisches Urethanacrylat
  • (EBECRYL 230 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 10 g
  • Hexandioldiacrylat (HDDA) 15 g
  • Isobornylacrylat 15 g
  • Diethoxyacetophenon 5 g
  • Wasserstoffaufnahmevermögen seitens des H&sub2;-aufnehmenden Puffers:
  • Zu Beginn: 1,65 Ncm³/g
  • Am Ende: 1,38 Ncm³/g
    • Beispiel 2
  • Gemisch zur Bildung einer Schicht aus vergiftender erster Beschichtung:
  • Siliziumacrylat
  • (EBECRYL 350 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 55 g
  • aliphatisches Urethanacrylat
  • (EBECRYL 230 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 10 g
  • Hexandioldiacrylat (HDDA) 8 g
  • Isobornylacrylat 15 g
  • Benzophenon 5 g
  • Aminoacrylat
  • (UVECRYL Pils der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 7 g
  • Wasserstoffaufnahmevermögen seitens des H&sub2;-aufnehmenden Puffers:
  • Zu Beginn: 1,65 Ncm³/g
  • Am Ende: 0,35 Ncm³/g
  • Der Vergleich von Beispiel 1 und Beispiel 2 zeigt, daß die Vergiftung auf das Aminoacrylat (Aktivator) zurückzuführen ist.
    • Beispiel 3
  • Gemisch zur Bildung einer Schicht aus nichtvergiftender zweiter Beschichtung:
  • Epoxyacrylat
  • (EBECRYL 600 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 45 g
  • aromatisches Urethanacrylat
  • (EBECRYL 210 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 5 g
  • Methacrylsäure 15 g
  • Trimethylolpropantriacrylat (TMPTA) 20 g
  • Tripropylenglycoldiacrylat (TPGDA) 5 g
  • Dimethoxyphenylacetophenon 10 g
  • Wasserstoffaufnahmevermögen seitens des H&sub2;-aufnehmenden Puffers:
  • Zu Beginn: 1,70 Ncm³/g
  • Am Ende: 1,46 Ncm³/g
    • Beispiel 4
  • Gemisch zur Bildung einer Schicht aus vergiftender zweiter Beschichtung:
  • Epoxyacrylat
  • (EBECRYL 600 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 45 g
  • aromatisches Urethanacrylat
  • (EBECRYL 210 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 7 g
  • Methacrylsäure 15 g
  • Trimethylolpropantriacrylat (TMPTA) 20 g
  • Tripropylenglycoldiacrylat (TPGDA) 5 g
  • Hydroxypropylphenylketon 5 g
  • Isopropylthioxanthon 3 g
  • Wasserstoffaufnahmevermögen seitens des H&sub2;-aufnehmenden Puffers:
  • Zu Beginn: 1,70 Ncm³/g
  • Am Ende: 0,40 Ncm³/g
  • Der Vergleich von Beispiel 3 und Beispiel 4 zeigt, daß die Vergiftung auf das Isopropylthioxanthon (Aktivator) zurückzuführen ist.
    • Beispiel 5
  • Gemisch zur Bildung einer nichtvergiftenden gefärbten Schicht (Farbe):
  • Polyesterurethanacrylat
  • (EBECRYL 810 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 44 g
  • Tripropylenglycoldiacrylat (TPGDA) 10 g
  • Trimethylolpropantriacrylat (TMPTA) 25 g
  • weißes Pigment (TiO&sub2;) 5 g
  • N-Vinyl-2-pyrrolidon (Verdünnungsmittel) 10 g
  • 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan 6 g
  • Wasserstoffaufnahmevermögen seitens des H&sub2;-aufnehmenden Puffers:
  • Zu Beginn: 1,70 Ncm³/g
  • Am Ende: 1,50 Ncm³/g
    • Beispiel 6
  • Gemisch zur Bildung einer vergiftenden gefärbten Schicht (Farbe):
  • Polyesterurethanacrylat
  • (EBECRYL 810 der Fa. Radcure Specialties Inc., USA) 44 g
  • Tripropylenglycoldiacrylat (TPGDA) 10 g
  • Trimethylolpropantriacrylat (TMPTA) 25 g
  • weißes Pigment (TiO&sub2;) 5 g
  • N-Vinyl-2-pyrrolidon (Verdünnungsmittel) 9 g
  • Benzophenon 4 g
  • 4,4'-bis(Dimethylamino)benzophenon 3 g
  • Wasserstoffaufnahmevermögen seitens des H&sub2;-aufnehmenden Puffers:
  • Zu Beginn: 1,70 Ncm³/g
  • Am Ende: 0,48 Ncm³/g
  • Der Vergleich von Beispiel 5 und Beispiel 6 zeigt, daß die Vergiftung auf das 4,4'-bis- (Dimethylamino)benzophenon (Photoinitiator) zurückzuführen ist.

Claims (4)

1. Lichtleitfaserbauteil, das wenigstens eine Deckschicht und wenigstens einen H&sub2;-aufnehmenden Puffer umfaßt, wobei der H&sub2;-aufnehmende Puffer im wesentlichen ein Gemisch darstellt, das wenigstens eine ungesättigte organische Siliciumverbindung und wenigstens einen Hydrierkatalysator umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Salzen und organischen Verbindungen von Übergangsmetallen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung ein durch UV-Strahlung vernetztes Polyacrylat umfaßt,
das Polyacrylat wenigstens einen Photoinitiator für die UV-Vernetzung, gegebenenfalls zusammen mit einem Aktivator für den Photoinitiator umfaßt, und
der Photoinitiator keine Stickstoff-, Phosphor- oder Schwefelatome enthält und nicht die Anwesenheit eines Aminoaktivators erforderlich macht, wodurch der Photoinitiator und sein Aktivator, sofern vorhanden, eine Verminderung des Wasserstoffaufnahmevermögens von unter 30% in einem H&sub2;-aufnehmenden Puffer bewirkt, welcher mit dem sie enthaltenden Polyacrylat während 30 Tagen bei 100ºC an mit Wasserdampf gesättigter Luft bei 150 mbar in Berührung gebracht wird.
2. Lichtleitfaserbauteil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Photoinitiator ausgewählt ist unter Benzoin und Alkylethern davon, Acetophenon, Dialkylacetophenonen, Anthrachinon und Derviaten davon.
3. Lichtleitfaserbauteil nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Photoinitiator ausgewählt ist unter Benzophenon, Diethoxyacetophenon, Dimethoxyphenylacetophenon, Hydroxycyclohexylphenylketon und 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropanon.
4. Glasfaserkabel, das ein Lichtleitfaserbauteil nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3 umfaßt.
DE69121676T 1990-11-13 1991-10-24 Fiber optisches Bauteil, mit einer durch UV-Strahlung vernetzten Polyacrylat-Oberflächenschicht und H2-absorbierendem Puffer Expired - Lifetime DE69121676T2 (de)

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