DE69121530T2 - Fiberoptisches Bauteil mit einem Gehäuse für optische Fibern aus einem Polyolefinmaterial und einem H2-absorbierenden Puffer - Google Patents
Fiberoptisches Bauteil mit einem Gehäuse für optische Fibern aus einem Polyolefinmaterial und einem H2-absorbierenden PufferInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Lichtleitfaserbauteil das ein Lichtleitfasergehäuse umfaßt, welches aus einem Polyolefinmaterial besteht, das mindestens einen Zusatz, der es gegen Abbau schützt, und einen H&sub2;-aufnehmenden Puffer umfaßt.
- In der Erfindungsbeschreibung wird der Ausdruck "Lichtleitfaserbauteil" zur Bezeichnung von Bauteilen zur Lichtsignalübertragung und/oder -verarbeitung wie z.B. von Glasfaserkabeln, Verbindungen für Glasfaserkabel, Anschlüssen für Glasfaserkabel, Verstarkern mit einen aktiven Kern umfassenden Lichtleitfasern, optoelektronischen Verstärkern, Lichtleitfasersensoren usw. verwendet.
- Bekannt ist, daß Lichtleitfasern mit einem Schutzmantel überzogen werden, um sie besser handhaben zu können. Bei der Herstellung von Lichtleitfaserbauteilen wie z.B. Kabeln werden die mit dem Schutzmantel überzogenen Liehtleitfasern in geeigneten, im allgemeinen aus Polyolefinmaterial bestehenden Gehäusen untergebracht.
- Beispiele für solche Gehäuse sind lose Muffen, welche in den Druckschriften US-4.143.942, 4.153.332, 4.676.590, 4.688.889 und UK-1.598.540 beschrieben werden, sowie Nutkerne, die in den Druckschriften US-4.199.224, 4.491.386, 4.668.889, 4.690.498; EP-A-280.279; UK-1.448.793, 2.021.282, 2.099.173, 2.164.471, 2.170.921, 2.172.410, 2.174.822 und FR-2.200.535 beschrieben werden.
- Außerdem ist bekannt, daß in Lichtleitfaserbauteilen andere Strukturen aus Polyolefinmaterial vorhanden sein können.
- Außerdem ist bekannt, daß Wasserstoff auf Lichtleitfasern eine schädliche Wirkung ausübt und ihre Wirksamkeit herabsetzt. Deshalb wurde vorgeschlagen, in Lichtleitfaserbauteile bestimmte Gemische einzuarbeiten, die den Wasserstoff aufzunehmen vermögen, bevor er seine schädliche Wirkung auf die Fasern ausüben kann. In der vorliegenden Anmeldung werden derartige Gemische kurz "H&sub2;-aufnehmende Puffer" genannt.
- Der Anmelder entwickelte H&sub2;-aufnehmende Puffer, die im wesentlichen aus Gemischen bestehen, welche wenigstens eine ungesättigte Siliciumverbindung und wenigstens einen Hydrierkatalysator, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Salzen und organischen sowie anorganischen Verbindungen von Übergangsmetallen, umfaßt.
- Beispiele für diese Gemische werden in der US-4.688.889 und in den italienischen Patentanmeldungen Nr.20.833 und 20.834 (jeweils am 2. Juli 1990 eingereicht) beschrieben
- In der EP-A-0 287 244 ist ein Glasfaserkabel geoffenbart, das eine Schicht aus unverzweigtem Polyethylen mit mittlerer Dichte umfaßt, das bestimmte definierte Eigenschaften besitzt, was Vorteile bei der Herstellung und Verwendung dieses Kabels schafft. Insbesondere kann diese Schicht bei relativ niedrigen Temperaturen extrudiert werden, und das Polyethylen erweicht relativ schnell, so daß die Extrusion bei relativ hoher Geschwindigkeit betrieben werden kann. Diese Druckschrift berücksichtigt jedoch nicht, daß einige mögliche Polyethylenzusätze den Hydrierkatalysator von H&sub2;-aufnehmenden Puffern ver giften.
- Überraschenderweise wurde beobachtet, daß einige Polyolefinmaterialien die Hydrierkatalysatoren auf der Basis von Übergangsmetallen vergiften.
- Untersuchungen, die zum Ziel hatten, die Ursache einer derartigen Vergiftung herauszufinden, ergaben, daß dafür einige Zusätze, welche zugesetzt werden, um das Polyolefin gegen Abbau durch Oxidation (Antioxidantien) und/oder Wärme (Stabilisatoren) und/oder angrenzende Metalle (Metaildeaktivatoren) zu schützen, verantwortlich zu machen sind obwohl ihre Menge gewöhnlich lediglich in der Größenordnung von 2,5 x 10&supmin;² bis 5 x 10&supmin;² Gewichtsteilen, bezogen auf die Menge an mit dem Polyolefinmaterial in Berührung stehenden H&sub2;-aufnehmenden Puffer, liegt.
- Die den H&sub2;-aufnehmenden Puffer inaktivierenden Zusätze werden durch einen weiter unten näher beschriebenen Versuch bestimmt, mit dessen Hilfe es möglich ist, die Menge an durch einen H&sub2;-aufnehmenden Puffer aufgenommenen Wasserstoff zu messen, bevor und nachdem er mit einem gegen Oxidation und/oder Wärmeabbau geschützten Polyolefin während 30 Tagen bei 100ºC in einer mit Wasserdampf bei 150 mbar gesättigten Atmosphäre in Berührung gebracht wird bzw. wurde.
- Durch Versuche wurde festgestellt, daß die Zusätze als nicht inaktivierend angesehen werden können, wenn das Restaufnahmevermögen des H&sub2;-aufnehmenden Puffers, der mit dem sie enthaltenden Polyolefin während 30 Tagen bei 100ºC in einer mit Wasserdampf bei 150 mbar gesättigten Atmosphäre in Berührung gebracht wurde, größer als 70% ist.
- Gemäß einer Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Lichtleitfaserbauteil nach Anspruch 1.
- Gemäß einer weiteren Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Glasfaserkabel nach Anspruch 3.
- Ein typisches Beispiel für einen H&sub2;-aufnehmenden Puffer wird in Beispiel 1 des US-Patents 4.688.889 beschrieben; dieser Puffer besteht im wesentlichen aus (a) 90 Gewichtsteilen keine Kettenungesättigtheiten enthaltendes Polydimethylsiloxan mit endständiger Vinylgruppe, welches einen Gehalt an ungesättigten Gruppen von 7,4 mmol je 100 g Produkt aufweist, (b) 0,2 Gewichtsteilen Palladiumpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 48 µm und (c) 10 Gewichtsteilen kolloidale Kieselerde.
- Beispiele für Glasfaserkabel und ihre Bauteile, bei deren Herstellung es zweckmaßig ist, die vorliegende Erfindung zu verwenden, sind solche, wie sie in den Druckschriften US-4.688.889, UK-A-2.172.410, EP-A-280.275, FR-A-2.200.535, UK-A-1.598.540, UK-A-2.021.282, UK-A-2.099.173, UK-A-2.164.471, UK-A-2.170.921, UK-A-2.174.822, US-4.143.942, US-4.153.332, US-4.199.224, US-4.491.386, US-4.491.387, US-4.676.590 und US-4.690.498 beschrieben werden.
- Beispiele für geeignete erfindungsgemäße Antioxidantien und Stabilisatoren sind solche, die keine Stickstoff-, Phosphor- oder Schwefelatome in ihrem Molekül enthalten.
- Typische Beispiele für Zusätze für die vorliegende Erfindung sind:
- Pentaerythrit-tetrakis-[3-(3',5'-di-tert.butyl-4'-hydroxyphenyl)propionat] (IRGANOX 1010 der Fa. Ciba Geigy),
- Octadecyl-3-(3',5'-di-tert.butyl-4'-hydroxyphenyl)propionat] (IRGANOX 1076 der Fa. Ciba Geigy),
- 2,2'-Methylen-bis-(4,6-dimethylphenol) (PERMANAX 28 HV der Fa. Rhône-Poulenc),
- 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-tert.butylphenol) (ANTIOXIDANT 2246 der Fa. Bayer),
- 2,2'-Methylen-bis-(4-ethyl-6-tert.butylphenol) (ANTIOXIDANT 425 der Fa. Cyanamid),
- 1,6-Hexandiol-bis-[3-(3',5'-di-tert.butyl-4-hydroxyphenyl)propionat] (IRGANOX 259 der Fa. Ciba Geigy) und
- Triethylenglycol-bis-[3-(3-tert.butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)propionat] (IRGANOX 245 der Fa. Ciba Geigy).
- Die folgenden Prüfungen und Beispiele illustrieren die vorliegende Erfindung, ohne sie in irgendeiner Weise einzuschränken.
- Das Wasserstoffaufnahmevermögen des H&sub2;-aufnehmenden Puffers wurde durch Messung des Druckabfalls in einem luftdichten, den zu prüfenden H&sub2;-aufnehmenden Puffer unter Wasserstoffatmosphäre enthaltenden Behälter ermittelt.
- Die verwendete Vorrichtung ist eine im Handel erhältliche Vorrichtung zur automatischen Druckmessung innerhalb eines Bereichs von 1000 bis 1 mbar. Sie wird durch Verbindung einer Kammer von konstantem Volumen, die zwei Ventile aufweist, von denen eines ein Nadelventil darstellt, das der Steuerung des Wasserstoffflusses dient, und das andere ein übliches Ventil darstellt, um die Verbindung mit einer Vakuumpumpe herzustellen, mit einem handelsüblichen Druckgeber vom Typ E 8510, der mit einer handelsüblichen Digitalanzeige vom Typ EMV251 verbunden ist (hergestellt jeweils von der Firma Edwards Alto Vuoto S.p.A.) gebildet. Innerhalb der Vorrichtung ist ein Glasbehälter untergebracht.
- Das Meßwerk mit Digitalanzeige des Drucks hat eine Auflösung von 1 mbar, und die Druckanzeige ist unabhängig von der Gaszusammensetzung und dem Luftdruck.
- Die Prüfungen wurden bei einer konstanten Temperatur von 23ºC durchgeführt. Nachdem der Glasbehälter bis auf 0,01 g genau gewogen worden war (Gewicht A), wurde der H&sub2;- aufnehmende Puffer in den Behälter gegeben. Daraufhin wurde der Glasbehälter ein zweites Mal gewogen (Gewicht B).
- Der den zu prüfenden H&sub2;-aufnehmenden Puffer enthaltende Glasbehälter wurde in die Vorrichtung gegeben, wonach 1 bis 2 Std. lang mit Vakuum beaufschlagt wurde.
- Nach Halten des Systems unter statischem Vakuum während mindestens 12 Std. wurde der Behälter mit einer Wasserstoffflasche verbunden, bis der Digitaldruckanzeiger den erforderlichen Druck (gewöhnlich ca. 500 bzw. 1000 mbar) anzeigte.
- Das Ventil der Wasserstoffflasche wurde dann geschlossen, und es wurden die Zeit und der Wasserstoffdruck registriert. Nach 24 Std. wurde dann der Restwasserstoffdruck gemessen.
- Das Wasserstoffaufnahmevermögen in Ncm³/g wurde nach der folgenden Formel errechnet:
- (P-Pr)xVx273/1013x(273+C)x(B-A)
- wobei P den Ausgangswasserstoffdruck,
- Pr den Restwasserstoffdruck nach 24 Stunden Prüfung,
- C die Temperatur in Celsiusgraden während der Prüfung,
- V das freie Volumen der Vorrichtung nach der Zugabe des zu prüfenden H&sub2;-aufnehmenden Puffers,
- B das Gewicht des Glasbehälters mit dem H&sub2;-aufnehmenden Puffer und
- A das Gewicht des leeren Glasbehälters
- bedeuten. Für jede Probe des H&sub2;-aufnehmenden Puffers wurde die oben genannte Prüfung zweimal durchgeführt und der Durchschnitt aus den erhaltenen Werten gebildet.
- Die oben erwähnte Prüfung wurde an H&sub2;-aufnehmenden Puffern ausgeführt, bevor und nachdem sie mit Proben von losen Muffen, Nutkernen oder Prägeplatten aus Polyolefinmaterial, das mindestens einen Zusatz, der es gegen Abbau schützte, enthielt, in Berührung gebracht wurden.
- Die Proben wurden mit einer Menge an H&sub2;-aufnehmenden Puffer im gleichen Verhältnis, wie es durchschnittlich in Glasfaserkabeln verwendet wird, bestrichen. Insbesondere wurden 3 g H&sub2;-aufnehmender Puffer je laufendem Meter lose Muffe bzw. Nutkern aufgetragen. Die gleiche Menge wurde ebenso auf zwei Arten von kleinen Platten mit einer Oberfläche von 200 cm² und einem Gewicht von 10 g bzw. 5 g aufgetragen.
- Jede auf diese Art behandelte Probe ließ man bei 100ºC in einem großen verschlossenen Versuchsrohr in Anwesenheit von Luft (150 mbar) und gesättigtem Wasserdampf altern.
- Nach einem Monat wurde der H&sub2;-aufnehmende Puffer entnommen und sein restliches Wasserstoffaufnahmevermögen mit dem oben beschriebenen Verfahren gemessen.
- Wenn nicht anders angegeben, bedeuten die für die in den folgenden Beispielen beschriebenen Gemische angegebenen Werte Gewichtsteile.
- Zwei Meter Nutkern, bestehend aus einem Stoff der folgenden Zusammensetzung:
- - Polypropylen 100
- - Calciumstearat 0,05
- - Pentaerythrit-tetrakis-[3-(3',5'-di-tert.butyl-4'-hydroxyphenyl)propionat] (IRGANOXTM 1010 der Fa. Ciba Geigy) 0,10
- - Distearylthiodipropionat (IRGANOXTM PS 802 der Fa. Ciba Geigy) 0,20
- - (3,5-Di-tert.butylhydroxybenzyl)propionsäurehydrazid (IRGANOXTM MD 1024 der Fa. Ciba Geigy) 0,20
- - Tris-(2,4-di-tert.butylphenyl)phosphit (IRGAFOXTM 168 der Fa. Ciba Geigy) 0,05
- wurden mit 6 g eines H&sub2;-aufnehmenden Puffers mit einem anfänglichen Wasserstoffaufnahmevermögen von 1,9 Ncm³/g bestrichen.
- Nach der Alterung betrug das restliche Wasserstoffaufnahmevermögen 0 Ncm³/g.
- Der Stoff aus diesem Beispiel kann demnach als hochgiftig eingestuft werden.
- Zwei Meter Nutkern, bestehend aus einem Stoff der folgenden Zusammensetzung:
- - Polypropylen 100
- - Calciumstearat 0,05
- - Pentaerythrit-tetrakis-[3-(3',5'-di-tert.butyl-4-hydroxyphenyl)propionat] (IRGANOXTM 1010 der Fa. Ciba Geigy) 0,30
- - (3,5-Di-tert.butylhydroxybenzyl)propionsäurehydrazid (IRGANOXTM MD 1024 der Fa. Ciba Geigy) 0,20
- - Tris-(2,4-di-tert.butylphenyl)phosphit (IRGAFOXTM 168 der Fa. Ciba Geigy) 0,05
- wurden mit 6 g eines H&sub2;-aufnehmenen Puffers mit einem anfänglichen Wasserstoffaufnahmevermögen von 1,9 Ncm³/g bestrichen.
- Nach der Alterung betrug das restliche Wasserstoffaufnahmevermögen 0,3 Ncm³/g.
- Der Stoff aus diesem Beispiel ist demnach etwas besser als der aus Beispiel 1, jedoch immer noch hochgiftig.
- Zwei Meter Nutkern, bestehend aus einem Stoff der folgenden Zusammensetzung:
- - Polypropylen 100
- - Calciumstearat 0,05
- - Pentaerythrit-tetrakis-[3-(3',5'-di-tert.butyl-4'-hydroxyphenyl)propionat] (IRGANOXTM 1010 der Fa. Ciba Geigy) 0,50
- - (3,5-Di-tert.butylhydroxybenzyl)propionsäurehydrazid (IRGANOXTM MD 1024 der Fa. Ciba Geigy) 0,20
- - Tris-(2,4-di-tert.butylphenyl)phosphit (IRGAFOXTM 168 der Fa. Ciba Geigy) 0,05
- wurden mit 6 g eines H&sub2;-aufnehmenden Puffers mit einem anfänglichen Wasserstoffaufnahmevermögen von 1,9 Ncm³/g bestrichen.
- Nach der Alterung betrug das restliche Wasserstoffaufnahmevermögen 1,3 Ncm³/g.
- Trotz signifikanter Verbesserung gegenüber dem Stoff aus Beispiel 1 und 2 ist der Stoff aus diesem Beispiel immer noch mäßig giftig.
- Zwei Meter Nutkern, bestehend aus einem Stoff der folgenden Zusammensetzung;
- - Polypropylen 100
- - Calciumstearat 0,05
- - Pentaerythrit-tetrakis-[3-(3',5'-di-tert.butyl-4'-hydroxyphenyl)propionat] (IRGANOXTM 1010 der Fa. Ciba Geigy) 0,25
- - Octadecyl-3-(3',5'-di-tert.butyl-4'-hydroxyphenyl)propionat] (IRGANOX 1076 der Fa. Ciba Geigy) 0,25
- wurden mit 6 g eines H&sub2;-aufnehmenden Puffers mit einem anfänglichen Wasserstoffaufnahmevermögen von 1,9 Ncm³/g bestrichen.
- Nach der Alterung betrug das restliche Wasserstoffaufnahmevermögen 1,6 Ncm³/g.
- Der Stoff dieses Beispiels ist somit ungiftig.
- Eine kleine Platte mit einer Oberfläche von 200 cm² und bestehend aus 10 g eines Stoffs der folgenden Zusammesetzung:
- - Polypropylen 100
- - Glycerylmonostearat 0,05
- - 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-tert.butylphenol) (ANTIOXIDANT 2246 der Fa. Bayer) 0,25
- - 1,6-Hexandiol-bis-[3-(3',5'-di-tert.butyl-4-hydroxyphenyl)propionat] (IRGANOX 259 der Fa. Ciba Geigy) 0,25
- wurde mit 6 g eines H&sub2;-aufnehmenden Puffers mit einem anfänglichen Wasserstoffaufnahmevermögen von 1,7 Ncm³/g bestrichen.
- Nach der Alterung betrug das restliche Wasserstoffaufnahmevermögen 1,7 Ncm³/g.
- Der Stoff aus diesem Beispiel ist also ungiftig.
Claims (3)
1. Lichtleitfaserbauteil, das
a) wenigstens ein Lichtleitfasergehäuse und
b) wenigstens einen H&sub2;-aufnehmenden Puffer umfaßt, der im wesentlichen ein Gemisch
darstellt, das wenigstens eine ungesättigte organische Siliciumverbindung und wenigstens
einen Hydrierkatalysator umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Salzen und
organischen Verbindungen von Übergangsmetallen,
dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse aus einem Polyolefinmaterial hergestellt ist, das
wenigstens einen Zusatz umfaßt, der es vor Abbau durch Oxidation, Wärme oder die Nähe
von Metallen schützt, und daß der Zusatz ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus
Antioxidantien, Stabilisatoren und Metalldeaktivatoren, die in ihrem Molekül keine
Stickstoff-, Phosphor- oder Schwefelatome enthalten, wodurch der Zusatz eine Verminderung des
Wasserstoffaufnahmevermögens von unter 30% in dem oder in jedem H&sub2;-aufnehmenden
Puffer bewirkt, wenn der oder die einzelnen Puffer mit dem Polyolefin, das den Zusatz oder
die einzelnen Zusätze enthält, während 30 Tagen bei 100ºC an mit Wasserdampf gesättigter
Luft bei 150 mbar in Berührung gebracht wird bzw. werden.
2. Lichtleitfaserbauteil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ausgewählt
ist unter Pentaerythrit-tetrakis-[3-(3',5'-di-tert.-butyl-4'-hydroxyphenyl)-propionat], 2,2'-
Methylen-bis-(4,6-dimethylphenol), 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-tert.-butylphenol), 1,6-
Hexandiol-bis-[3-(3',5'-di-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionat] und Triethylenglykol-bis-
[3-(3-tert.-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)-propionat].
3. Glasfaserkabel, das ein Lichtleitfaserbauteil nach einem der Ansprüche 1 oder 2 umfaßt.
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