DE69118294T2

DE69118294T2 - Verfahren zur Herstellung von im Wasser schwerlöslichen Düngergranulaten

Info

Publication number: DE69118294T2
Application number: DE69118294T
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Hoshide; Akihiko Okazaki; Yutaka Takada; Koichi Tsuboi
Original assignee: UBE KASEI HIRYO KK; Ube Industries Ltd
Current assignee: UBE KASEI HIRYO KK; Ube Corp
Priority date: 1990-09-25
Filing date: 1991-09-24
Publication date: 1996-08-29
Anticipated expiration: 2011-09-25
Also published as: EP0479097A1; FI914502A; FI914502A0; DE69118294D1; EP0479097B1; JPH04160086A

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Dungemittel-Granulats, das in Wasser gering löslich ist.
Düngemittel, die Düngemittel-Komponenten mit langsamer Freisetzung und mit hoher Löslichkeit in Wasser mit hoher Konzentration enthalten, werden deswegen angestrebt, weil sie bei der Düngung Arbeitsaufwand ersparen. Es ist weiterhin gewünscht worden, die Düngemittel zu Granulaten mit genügender Härte zu granulieren, daß sie in den bei der Düngung verwendeten Maschinen nicht pulverisieren und daß sie eine hohe Fließfähigkeit haben.
In Wasser gering lösliche Düngemittel, die in Wasser gering lösliche organische Düngemittel, wie Oxamid [(CONH&sub2;)&sub2;], Rüböl-Rückstände oder Fisch-Rückstände, enthalten, oder in Wasser gering lösliche anorganische Düngemittel, wie Magnesiumammoniumphosphat, geschmolzenes Phosphat, Kaliumsilicat oder Diatomeenerde, zeigen bei der Granulierungsstufe niedrige Bindungs-(Haftungs-)kräfte und bei der Trocknungsstufe eine niedrige Bindungsfestigkeit, weil das Mittel eine niedrige Löslichkeit in Wasser hat. Daher können selbst dann, wenn es versucht wird, Granulate aus solchen Mitteln nach einem herkömmlichen Walz-Granulierungs-Prozeß oder einem herkömmlichen Fluid-Granulierungs-Prozeß herzustellen, kaum Granulate mit so guter Härte erhalten werden, daß sie der mechanischen Handhabung widerstehen können. Weiterhin liegen Granulate, die durch Granulierung von in Wasser gering löslichen Düngemitteln durch ein Druckverformungsverfahren hergestellt werden können, in der Form von Pellets oder Briketts vor, und solche Granulate haben unmittelbar nach ihrer Herstellung eine hohe Härte. Aufgrund ihrer speziellen Gestalten haben sie aber eine niedrige Fließfähigkeit, und sie werden bei der mechanischen Düngung an ihren Eckteilen leicht zerstört und leicht pulverisiert.
Aus den JP-OSen 59(1984)-169527 und Hei 2(1990)-145493 sind Dungemittel mit langsamer Freisetzung in der Gestalt von Granulaten oder von kugelförmigen Teilchen bekannt, die ein durch Polyvinylalkohol gebundenes Oxamid-Pulver umfassen. Diese Düngemittel mit langsamer Freisetzung haben eine hohe Härte und pulverisieren bei der Handhabung kaum. Sie haben schließlich auch eine hohe Fließfähigkeit. Somit besitzen sie ausgezeichnete Eigenschaften für die mechanische Düngung. Derartige Düngemittel mit langsamer Freisetzung enthalten aber ein Polyvinylalkohol-Bindemittel, das nicht als Düngemittel wirkt und das teuer ist. Schließlich benötigt der Herstellungsprozeß der Dungemittel mit langsamer Freisetzung eine Anzahl von Stufen mit Einschluß von Misch-, Knet- und Granulierungsstufen. Diese Düngemittel mit langsamer Freisetzung sind daher im Hinblick auf die Produktivität und die Kosten etwas nachteilig.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser gering löslichen Düngemittel-Granulaten bereitzustellen, wobei Granulate mit kugelförmiger Gestalt, die sowohl eine ausgezeichnete Fließfähigkeit als auch eine genügende Härte für die Handhabung haben, leicht und wirksam aus pulverförmigem, in Wasser gering löslichem Düngemittel und Wasser durch ein einfaches Verfahren ohne Verwendung eines Mittels zur Erhöhung der Viskosität oder eines Bindemittels hergestellt werden können.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von gering wasserlöslichen Düngemittel-Granulaten, von denen mindestens 45 Gew.-% eine Korngröße von 2 bis 4 mm haben, umfassend die Stufen:
Einbringen eines gering wasserlöslichen Düngemittel- Pulvers und Wasser in einen Granulator mit mindestens einem zylindrischen, mit einem Boden versehenen Behälter, der drehbar ist und in der Mitte des Bodens einen Auslaß hat, einem Rührer, der in dem Behälter in exzentrischer Position von dem Rotationszentrum des Behälters angeordnet ist, und einem Mischschaber, der in dem Behälter exzentrisch von dem Rotationszentrum des Behälters so angeordnet ist, daß er die Drehung des Rührers nicht stört;
Rotieren des Behälters unter Rotieren des Rührers mit hoher Geschwindigkeit (nämlich einer hohen Außenumfangsgeschwindigkeit von nicht weniger als 1000 m/min) in Gegenrichtung zu der Rotation des Behälters, wobei der Mischschaber nichtrotierend ist oder in Gegenrichtung zur Rotation des Behälters rotiert, um das Pulver mit dem Wasser so zu vermischen und zu verkneten, daß Granulate erzeugt werden;
anschließendes Rotieren des Rührers mit niedriger Geschwindigkeit (nämlich einer niedrigen Außenumfangsgeschwindigkeit von nicht höher als 900 m/min) in Gegenrichtung zu der Rotation des Behälters, um die Größe der Körner so einzustellen, daß gering wasserlösliche Düngemittel-Granulate der gewünschten Größe gebildet werden; und
anschließendes Trocknen der Granulate.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von gering wasserlöslichen Düngemittel-Granulaten zeigt dahingehend ausgezeichnete Wirkungen, daß leicht und wirksam kugelförmige Granulate von in Wasser gering löslichen Düngemitteln mit genügender Härte zur Handhabung und mit ausgezeichneter Fließfähigkeit aus einem pulverformigen, in Wasser gering löslichen Düngemittel und Wasser ohne Verwendung eines Mittels zur Erhöhung der Viskosität oder eines Bindemittels effizient erhalten werden können.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten, in Wasser gering löslichen Düngemittel-Granulate können als solche als Düngemittel eingesetzt werden, oder sie können als Bestandteilsmaterial einer Düngemittelmasse oder als Düngemittel für die Massenvermischung eingesetzt werden.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind wie folgt:
(1) Das obige Verfahren zur Herstellung von in Wasser gering löslichen Düngemittel-Granulaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Umfangsgeschwindigkeit des Behälters im Bereich von 20 bis 150 m/min, ausgedrückt als die Außenumfangsgeschwindigkeit, ist, daß die Drehgeschwindigkeit des Mischschabers im Bereich von 0 bis 300 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit, ist, daß die Drehgeschwindigkeit des Rührers bei der Drehung mit hoher Geschwindigkeit des Rührers im Bereich von 1000 bis 2500 m/min, ausgedrückt als die Flügel-Außengeschwindigkeit, ist und daß die Drehgeschwindigkeit des Rührers bei der Drehung mit niedriger Geschwindigkeit im Bereich von 300 bis 900 m/min, ausgedrückt als die Flügel-Außengeschwindigkeit, ist.
(2) Das obige Verfahren zur Herstellung von in Wasser gering löslichen Düngemittel-Granulaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der mittlere Teilchendurchmesser des Pulvers nicht mehr als 1 mm beträgt.
(3) Das obige Verfahren zur Herstellung von in Wasser gering löslichen Düngemittel-Granulaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Menge des Wassers, das für das Pulver bei der Drehung mit hoher Geschwindigkeit des Rührers verwendet wird, im Bereich von 20 bis 40 Gew.-Teilen pro 100 Gew.- Teile des Pulvers liegt.
(4) Das obige Verfahren zur Herstellung von in Wasser gering löslichen Düngemittel-Granulaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Pulver bei der Drehung mit niedriger Geschwindigkeit des Rührers so zugesetzt wird, daß die verwendete Menge des Wassers für das Pulver im Bereich von 20 bis 30 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Pulver liegt, wenn die Drehung des Rührers mit niedriger Geschwindigkeit beendet ist.
(5) Das obige Verfahren zur Herstellung von in Wasser gering löslichen Düngemittel-Granulaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Drehung mit hoher Geschwindigkeit des Rührers so lange durchgeführt wird, bis der größte Teil eines Gemisches aus dem Pulver und dem Wasser zu einem Granulat mit einem Haupt-Durchmesser von 0,5 bis 3 mm geworden ist und daß die Drehung mit niedriger Geschwindigkeit des Rührers so lange durchgeführt wird, bis der größte Teil des Granulats aus Körnern mit einem Haupt-Durchmesser von 2 bis 4 mm besteht.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Es zeigen:
Fig. 1 eine Draufsicht, die schematisch einen wesentlichen Teil eines Beispiels eines Granulators zeigt, der für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist; und
Fig. 2 eine Querschnittsansicht des Granulators der Fig. 1, die entlang der Linie I-I aufgenommen ist.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Nachstehend wird ein Granulator, der für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist, anhand der beigefügten Zeichnungen beschrieben.
Gemäß den Fig. 1 und 2 hat ein Granulator 1 dem Grunde nach die Struktur einer Mischvorrichtung, die als Eirich-Mischer bekannt ist. Er enthält einen, mit einem Boden versehenen zylindrischen Behälter 10, einen Rührer 20 und einen Mischschaber 30.
Der Behälter 10 wird durch einen (nicht gezeigten) Motor in Richtung des Pfeils A gedreht. Der Boden 11 des Behälters ist mit einem Auslaß 12 versehen, und der Auslaß 12 ist mit einer Klappe 13 ausgestattet. Eine obere Oberflächenplatte 14 des Behälters 10 ist mit einem Einlaß 15 zur Einbringung der Ausgangsmaterialien in den Behälter versehen. Die Platte ist weiterhin mit dem Rührer 20 und dem Mischschaber 30 an exzentrischen Positionen vom Rotationszentrum des Behälters 10 derart ausgestattet, daß jeder davon unabhängig drehbar ist.
Der Rührer 20 hat einen Flügel 21. Eine Welle 22 des Rührers ist derart an die obere Oberflächenplatte 14 des Behälters 10 angepaßt, daß die Welle nach unten hängt und drehbar ist. Der Rührer kann in Richtung des Pfeils B (Umkehrrichtung der Drehrichtung des Behälters 10) mittels einer Scheibe 23 durch die Antriebskraft eines (nicht gezeigten) Motors gedreht werden. Die Drehgeschwindigkeit des Rührers kann gegebenenfalls so eingestellt werden, daß sie im Bereich von 0 bis 2500 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügels, liegt. Was den Flügel 21 betrifft, so kann eine Vielzahl von Flügeln in Längsrichtung der Welle 22, wie in Fig. 2 gezeigt, vorgesehen sein. Es ist aber auch ein Rührer vom Zoke-Typ oder vom H4-Typ anwendbar, wo ein einziger Flügel am untersten Teil vorgesehen ist.
Der Mischschaber 30 hat einen Arm 32, der an seiner Spitze mit einem Flügel 31 versehen ist. Eine Welle 33 des Schabers ist an der oberen Oberflächenplatte 14 des Behälters 10 derart befestigt, daß die Welle nach unten hängt und drehbar ist. Der Mischschaber kann in Richtung des Pfeils C (Umkehrrichtung der Drehrichtung des Behälters 10) mittels einer Scheibe 34 durch die Antriebskraft eines (nicht gezeigten) Motors gedreht werden. Die Drehgeschwindigkeit des Schabers kann gegebenenfalls so eingestellt werden, daß sie beispielsweise im Bereich von 0 bis 300 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügels, liegt. Die obere Oberfläche des Flügels 31 ist, wie in Fig. 2 gezeigt, in Richtung auf die Spitze geneigt, so daß am Boden 11 des Behälters 10 befindliches Pulver und Granulat durch die relative Bewegung zwischen dem Mischschaber 30 und dem Behälter 10 aufgesammelt werden können. Der Arm 32 des Mischschabers 30 kann weiterhin mit einem weiteren (nicht gezeigten) Flügel versehen sein, um das Pulver und das Granulat, das an der Seitenwand des Behälters 10 haftet, nach unten abzukratzen. Hinsichtlich der Anzahl der Arme 32 bestehen keine speziellen Beschränkungen. Im allgemeinen sind 2 bis 4 Arme bevorzugt.
Der Rührer 20 und der Mischschaber 30 sind an solchen Positionen vorgesehen, daß sie ihre gegenseitigen Drehungen nicht stören. Der Behälter 10 kann im horizontalen Zustand gemäß Fig. 2 rotieren gelassen werden, oder er kann in einem geneigten Zustand rotieren gelassen werden.
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf Oxamid beschrieben, das ein typisches Beispiel eines gering wasserlöslichen Düngemittels, wie es als Ausgangsmaterial verwendet wird, ist.
Zunächst werden pulverförmiges Oxamid und Wasser in den Behälter 10 des oben genannten Granulators durch den Einlaß 15 zur Einführung der Ausgangsmaterialien eingebracht, wobei der Behälter 10 mit vorbestimmter Geschwindigkeit (wie später erläutert) rotieren gelassen wird. In dieser Stufe muß der Rührer 20 nicht notwendigerweise rotieren gelassen werden, doch wird er vorzugsweise mit einer niedrigen Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügeis von beispielsweise im Bereich von 200 bis 500 m/min rotieren gelassen. Auch der Mischschaber muß nicht notwendigerweise rotieren gelassen werden, wird aber vorzugsweise in dem Fall rotieren gelassen, wenn es sich bei dem Granulator um einen großen handelt.
Oxamid wird auch als Diamidoxalat bezeichnet, und es ist bekannt, daß es ein ausgezeichnetes Düngemittel mit langsamer Freisetzung aufgrund seiner niedrigen Löslichkeit in Wasser ist. Das erfindungsgemäß verwendete Oxamid-Pulver hat vorzugsweise einen mittleren Teilchendurchmesser von nicht größer als 1 mm, inbesondere nicht größer als 0,5 mm. Das Oxamid kann entweder allein eingesetzt werden, oder es kann in Form eines Gemisches mit anderen, in Wasser gering löslichen Düngemittel-Komponenten, wie Magnesiumammoniumphosphat, Crotonylidendiharnstoff (CDU), Isobutyridendiharnstoff (IB), geschmolzenem Phosphat und Kaliumsilicat, eingesetzt werden. Die oben aufgeführten anderen, in Wasser gering löslichen Düngemittel-Komponenten als das Oxamid können auch erfindungsgemäß einzeln als Ausgangsmaterial eingesetzt werden. Wenn ein Gemisch aus Oxamid und einer anderen, in Wasser gering löslichen Düngemittel-Komponente bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, dann können die Bedingungen der vorliegenden Erfindung angewendet werden, indem das Oxamid-Pulver durch das Gemisch ersetzt wird, wenn nichts anderes speziell beschrieben wird.
Wasser wird in den Behälter fast gleichzeitig mit oder nach der Einführung des Oxamid-Pulvers eingegeben.
Was das Verhältnis zwischen der Menge des Oxamid-Pulvers und der Wassermenge betrifft, so liegt der Anteil des Wassers vorzugsweise im Bereich von 20 bis 40 Gew.-Teilen, insbesondere im Bereich von 25 bis 35 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile des Oxamid-Pulvers.
Bei der Einbringung des Oxamid-Pulvers und des Wassers in den Behälter 10 wird der Behälter 10 mit einer derartigen Drehgeschwindigkeit rotieren gelassen, daß seine Außenumfangsgeschwindigkeit vorzugsweise im Bereich von 20 bis 150 m/min, mehr bevorzugt im Bereich von 30 bis 120 m/min, liegt. Wenn der Mischschaber 30 rotieren gelassen wird, dann wird der Behälter mit einer solchen Drehgeschwindigkeit rotieren gelassen, daß seine Außenumfangsgeschwindigkeit vorzugsweise im Bereich von 30 bis 200 m/min, mehr bevorzugt im Bereich von 50 bis 150 m/min, liegt.
Die Drehung des Behälters 10 wird weitergeführt, bis die Granulierung des Oxamids beendigt ist. Der Mischschaber 30 kann während der Granulierungsstufe des Oxamids nicht drehen gelassen werden. Ansonsten kann der Mischschaber kontinuierlich rotieren gelassen werden, bis die Granulierung des Oxamids beendigt ist, oder er kann erforderlichenfalls intermittierend rotieren gelassen werden. Selbst wenn der Mischschaber 30 selbst nicht rotieren gelassen wird, dient der Schaber doch dazu, das Pulver und die Körner durch die Drehung des Behälters 10 zu vermischen. Die Anzahl der Umdrehungen des Rührers 20 während des Granulierungsprozesses wird verändert.
Nach Einführung des Oxamids und des Wassers wird die Anzahl der Drehungen des Rührers 20 auf 1000 bis 2500 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügels, so erhöht, daß der Rührer mit hoher Geschwindigkeit rotiert. Während der Rührer 20 mit hoher Geschwindigkeit rotieren gelassen wird, wird das Oxamid-Pulver mit dem Wasser vermischt und verknetet, um Granulate zu bilden.
Wenn die Anzahl der Drehungen des Rührers 20 bei der Hochgeschwindigkeits-Drehung kleiner als die Untergrenze des obigen Bereiches ist, dann ist das Vermischen und das Verkneten nicht ausreichend, so daß die Bildung der Körner mit kugelförmiger Gestalt bei der nachfolgenden Granulierung unvollständig erfolgt. Daher können in diesem Fall die angestrebten kugelförmigen Körner nicht erhalten werden. Zur Lösung dieses Problems ist eine lange Zeitspanne für den Misch- und Knetprozeß erforderlich, was zu einer Verminderung der Produktivität führt. Wenn die Anzahl der Drehungen des Rührers 20 größer als die Obergrenze des obigen Bereiches ist, dann ist sehr viel Energie erforderlich, und die Misch- und Knetzeit wird nicht entsprechend dem erhöhten Energieverbrauch verkürzt. Weiterhin führt ein derartiges, zu starkes Rühren zu einer ungenügenden Herstellung von Granulatkernen, die für die nachfolgende Stufe erforderlich sind, was zu einer Verminderung der Granulierungsausbeute führt.
Die Drehung mit hoher Geschwindigkeit des Rührers 20 wird vorzugsweise so lange durchgeführt, bis der größte Teil des Gemisches aus dem Oxamid-Pulver und dem Wasser zu Körnern mit einem Haupt-Durchmesser von ungefähr 0,5 bis 3 mm geworden ist. Die Größe der Körner variiert je nach der Menge des Wassers, den Antriebsbedingungen des Granulators etc., doch können im allgemeinen die oben genannten Körner gebildet werden, indem man die Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 während 5 bis 30 Minuten durchführt. Wenn die Menge des Wassers größer eingestellt wird oder wenn die Anzahl der Drehungen des Rührers 20 größer gemacht wird, dann kann die Rotationszeit des Rührers 20 mit hoher Geschwindigkeit verkürzt werden.
Das Verhältnis der Menge des Wassers zu der Menge des Oxamids ist wie oben angegeben. Wenn die Wassermenge größer als die Obergrenze des vorgenannten Bereiches ist, dann neigt das Gemisch aus dem Oxamid und dem Wasser dazu, zu großdimensionierten Agglomeraten zu werden, und die oben genannten Körner können kaum erhalten werden. In diesem Fall wird weiteres Oxamid-Pulver zugesetzt, um die Menge des Wassers relativ zu vermindern, und die Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 wird weitergeführt, wodurch Körner gewünschter Größe erhalten werden können. Wenn die Wassermenge geringer als die Untergrenze des vorgenannten Bereiches ist, dann wird das Oxamid nicht koaguliert, und es können daher keine Körner mit gewünschten Größen erhalten werden. In diesem Fall wird weiteres Wasser zugesetzt, und die Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 wird weitergeführt.
Nachdem durch die Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 Körner mit gewünschten Größen gebildet worden sind, wird die Drehzahl des Rührers 20 auf 300 bis 900 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügels, vermindert, so daß eine Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 durchgeführt wird. Während der Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 werden die in der Hochgeschwindigkeits-Rotationsstufe gebildeten Körner hinsichtlich ihrer Größe und ihrer Gestalt zu Körnern mit relativ gleichformigen Durchmessern und nahezu kugelförmiger Gestalt umgewandelt. Die Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 wird vorzugsweise durchgeführt, bis der größte Teil der Körner zu Körnern mit einem Haupt-Durchmesser von ungefähr 2 bis 4 mm geworden ist.
Wenn die Drehzahl des Rührers 20 in der Niedriggeschwindigkeits-Rotationsstufe kleiner als die Untergrenze des vorgenannten Bereiches ist, dann ist eine lange Zeitspanne für den Granulierungsprozeß erforderlich, was zu einer Verminderung der Produktivität führt. Wenn die Drehzahl in der Niedriggeschwindigkeits-Rotationsstufe größer ist als die Obergrenze des vorgenannten Bereiches, dann werden die Körner aufgrund der Scherwirkung zerstört und hierdurch kleiner dimensioniert. Die Ausbeute an Körnern mit dem angestrebten Durchmesser wird vermindert.
Die Drehzahl (Geschwindigkeit) des Rührers 20 bei der Niedriggeschwindigkeits-Rotation ist bevorzugt ungefähr ½- oder weniger-fach als die Drehzahl bei dem Hochgeschwindigkeits- Rotationsverfahren. Die Größe der Körner variiert je nach der Menge des Wassers, den Antriebsbedingungen des Granulators etc., doch können im allgemeinen Körner mit relativ gleichförmigen Durchmessern, wie oben genannt, gebildet werden, indem man die Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 während 3 bis 30 Minuten durchführt. In dem Maß, wie die Wassermenge erhöht wird oder die Drehzahl des Rührers 20 erhöht wird oder wie die Durchmesser der bei der Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 erhaltenen Körner größer werden, kann die Rotationszeit des Rührers 20 mit niedriger Geschwindigkeit verkürzt werden.
Was das Verhältnis zwischen der Menge des Oxamid-Pulvers und dem Wasser bei dem Niedriggeschwindigkeits-Rotationsverfahren des Rührers 20 betrifft, so liegt die Menge des Wassers vorzugsweise im Bereich von 20 bis 30 Gew. -Teilen, insbesondere im Bereich von 22 bis 28 Gew.-Teilen, pro 100 Gew.-Teile Oxamid-Pulver. Wenn die Wassermenge größer als die Obergrenze des obigen Bereiches ist, dann haften die Körner aneinander unter Bildung von großdimensionierten Agglomeraten, und die Ausbeute an Körnern mit den gewünschten Durchmessern wird daher vermindert. Wenn die Wassermenge kleiner als die Untergrenze des obigen Bereiches ist, dann wird die Bindung der Teilchen des Pulvers miteinander nicht beschleunigt, so daß man kleindimensionierte Körner erhält. Daher können in diesem Falle kaum Körner mit den gewünschten Durchmessern erhalten werden.
Während der Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 sickert überschüssiges Wasser manchmal auf die Oberflächen der Körner aus, was dazu führt, daß die Körner aneinander haften. In diesem Falle wird weiteres Oxamid-Pulver bei dem Niedriggeschwindigkeits-Rotationsverfahren des Rührers 20 zugesetzt, um die Bildung von Agglomeraten mit großer Dimension zu verhindern.
Wenn die Klappe 13 nach der Bildung von Körnern mit gewünschter Größe, wie vorbeschrieben, geöffnet wird, dann sammeln sich die Körner in der Mitte des Behälters 10 aufgrund der gegenseitigen Wirkung des Behälters 10 und des Mischschabers 30 an, und sie werden durch den Auslaß 12 ausgetragen.
Die wie oben hergestellten Körner werden bei einer Temperatur von 80 bis 150 ºC unter Anwendung von herkömmlicherweise verwendeten Trocknungsmaschinen, wie einem Rotations-Trockner, einem Fluid-Trockner und einem thermostatischen Kasten-Trockner, getrocknet, wodurch Oxamid-Körner erhalten werden.
Die auf die obige Weise hergestellten Oxamid-Körner werden erforderlichenfalls gesiebt, wodurch Körner mit Durchmessern im gewünschten Bereich erhalten werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten, in Wasser gering löslichen Dungemittel-Granulate haben eine mittlere Härte (Bruchfestigkeit) von nicht weniger als 1,0 kg, gemessen durch einen "Kiya-Hardness-Tester". Die Düngemittel-Granulate haben daher eine derartige Härte, daß sie für die übliche Handhabung in den Verteilungsstufen, beispielsweise beim Abpacken und Transport, zufriedenstellend sind.
Die erfindungsgemäß hergestellten, in Wasser gering löslichen Düngemittel-Granulate haben weiterhin einen kleinen Ruhewinkel und eine ausgezeichnete Fließfähigkeit, so daß sie für Düngemittel-Maschinen geeignet sind.
Nachstehend werden Beispiele für die Erfindung und Vergleichsbeispiele angegeben.

[Beispiel 1]

Granulate von Oxamid wurden unter Verwendung eines Granulators gemäß Fig. 1 (Durchmesser des Behälters 10: 800 mm; Höhe davon: 450 mm; einsetzbare Kapazität: 75 1; hergestellt aus Edelstahl) hergestellt.
22 kg eines getrockneten Oxamid-Pulvers (mittlerer Teilchendurchmesser: 0,1 mm) und 6,6 kg Wasser wurden in den Behälter 10 des Granulators von dem Einlaß 15 zur Einbringung der Ausgangsmaterialien eingebracht. Der Behälter 10 wurde mit einer Außenumfangsgeschwindigkeit von 58 m/min in Richtung des Pfeils A rotieren gelassen. Der Rührer 20 wurde mit einer Außenumfangsgeschwindigkeit von 330 m/min in Richtung des Pfeils B rotieren gelassen, ohne daß der Mischschaber 30 rotieren gelassen wurde. Der Behälter 10 wurde mit der gleichen Geschwindigkeit rotieren gelassen, und der Mischschaber wurde nicht rotieren gelassen, bis die erhaltenen Oxamid-Körner aus dem Granulator herausgenommen wurden.
Danach wurde die Drehgeschwindigkeit des Rührers 20 auf 1650 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügels, erhöht, und die Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 wurde in diesem Zustand 90 Minuten lang durchgeführt, um das Oxamid und das Wasser miteinander zu vermischen und zu verkneten. Auf diese Weise wurden Körner mit einem Haupt-Durchmesser von 0,5 bis 3 mm, d.h. Körner mit einer breiten Durchmesserverteilung, gebildet.
Danach wurde die Drehzahl des Rührers 20 auf 550 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügels, vermindert, um eine Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rühers 20 durchzuführen. Weiteres Oxamid-Pulver wurde in einer Menge von 1 kg alle 2 Minuten nach Beginn des Niedriggeschwindigkeits-Rotierens des Rührers 20 zugegeben, um ein gegenseitiges Anhaften der Körner zu verhindern. Die oben genannte Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 wurde 10 Minuten lang weitergeführt.
30 Minuten nach jeder Zugabe des Oxamid-Pulvers, die nach 4 Minuten, 6 Minuten, 8 Minuten bzw. 10 Minuten der Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 erfolgte, wurden die Körner aus dem Behälter als Proben herausgenommen. Die einzelnen Proben wurden bei 100ºC ungefähr 3 Stunden lang in einem thermostatisierten Kasten-Trockner getrocknet.
Die getrockneten Proben wurden jeweils mit einem Edelstahlsieb mit einem oberen Netz mit einer Maschenbreite von 4 mm und einem unteren Netz mit einer Maschenbreite von 2 mm gesiebt. Die Korngrößenverteilung jeder Probe wurde ermittelt.
Die Körner mit einem Durchmesser von 2 bis 4 mm, die durch den obigen Siebvorgang erhalten worden waren, wurden als komförmiges Produkt bezeichnet. Bei dem komförmigen Produkt wurde die Härte und der Ruhewinkel gemessen. Die Härte wurde unter Verwendung eines "Kiya-Hardness-Testers" gemessen. Der Ruhewinkel wurde nach der Extraktionsmethode gemessen.
In Tabelle 1 sind für jede Probe die Granulierungsbedingungen, der Wassergehalt der Körner vor dem Trocknungsvorgang, die Korngrößenverteilung der Körner, ihre Härte und ihr Ruhewinkel zusammengestellt.
[Beispiel 2]
Getrocknete Körner von Oxamid wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß die Zugabemenge von Wasser auf 5,5 kg abgeändert wurde, daß die Zeit für die Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers auf 10 Minuten abgeändert wurde, daß die Zeit für die Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers auf 20,5 Minuten abgeändert wurde und daß 1 kg des vorgenannten Oxamid-Pulvers 30 Sekunden vor Beendigung der Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers zugesetzt wurden.
Die Korngrößenverteilung der getrockneten Granulate, ihre Härte und ihr Ruhewinkel wurden wie in Beispiel 1 gemessen.
Was die erhaltenen Körner betrifft, so sind die Granuherungsbedingungen, der Wassergehalt der Körner vor dem Trocknungsprozeß, die Korngrößenverteilung der Körner, ihre Härte und ihr Ruhewinkel in Tabelle 1 zusammengestellt.
[Beispiel 3]
Getrocknete Körner von Oxamid wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß die Zugabemenge von Wasser auf 5,5 kg abgeändert wurde, daß die Zeit für die Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers auf 30 Minuten abgeändert wurde, daß die Zeit für die Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers auf 20,5 Minuten abgeändert wurde und daß 1 kg des vorgenannten Oxamid-Pulvers 30 Sekunden vor Beendigung der Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers zugesetzt wurden.
Die Korngrößenverteilung der getrockneten Granulate, ihre Härte und ihr Ruhewinkel wurden wie in Beispiel 1 gemessen.
Was die erhaltenen Körner betrifft, so sind die Granuherungsbedingungen, der Wassergehalt der Körner vor dem Trocknungsprozeß, die Korngrößenverteilung der Körner, ihre Härte und ihr Ruhewinkel in Tabelle 1 zusammengestellt. [Beispiel 4]
Getrocknete Körner von Oxamid wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß die Zugabemenge von Wasser auf 7,7 kg abgeändert wurde, daß die Zeit für die Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers auf 6 Minuten abgeändert wurde, daß 2 kg des vorgenannten Oxamid-Pulvers zugesetzt wurden als die Niedriggeschwindigkeits-Rotation begonnen wurde, daß jede Minute danach 2 kg Oxamid-Pulver zugesetzt wurden und daß die Probeabnahme der Körner 2,5 Minuten bzw. 4,5 Minuten nach Beginn der Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers durchgeführt wurde.
Die Korngrößenverteilung der getrockneten Granulate, ihre Härte und ihr Ruhewinkel wurden wie in Beispiel 1 gemessen.
Was die getrockneten Körner betrifft, so sind die Granuherungsbedingungen, der Wassergehalt der Körner vor dem Trocknungsprozeß, die Korngrößenverteilung der Körner, ihre Härte und ihr Ruhewinkel in Tabelle 1 zusammengestellt.
[Beispiel 5]
Körner von Oxamid wurden unter Verwendung eines Granulators gemäß Fig. 1 (Durchmesser des Behälters 10: 1400 mm; Höhe davon: 630 mm; einsetzbare Kapazität: 500 1; hergestellt aus Edelstahl) hergestellt.
200 kg des gleichen getrockneten Oxamid-Pulvers, wie in Beispiel 1 verwendet, und 60 kg Wasser wurden in den Behälter 10 des Granulators durch den Einlaß 15 für die Einbringung der Ausgangsmaterialien eingegeben. Der Behälter 10 wurde mit einer Außenumfangsgeschwindigkeit von 44 m/min in Richtung des Pfeils A rotieren gelassen. Der Rührer 20 wurde mit einer Außenumfangsgeschwindigkeit von 380 m/min in Richtung des Pfeils B rotieren gelassen, und der Mischschaber 30 wurde mit einer Außenumfangsgeschwindigkeit von 106 m/min in Richtung des Pfeils C rotieren gelassen. Der Behälter 10 und der Mischschaber wurden mit den gleichen Geschwindigkeiten, wie oben beschrieben, rotieren gelassen, bis die erhaltenen Oxamid-Körner aus dem Granulator herausgenommen wurden.
Sodann wurde die Drehzahl des Rührers 20 auf 1880 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügels, erhöht, und die Hochgeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 wurde in diesem Zustand 90 Minuten lang durchgeführt, um das Oxamid und das Wasser miteinander zu vermischen und zu verkneten. Auf diese Weise wurden Körner mit einem Haupt-Durchmesser von 0,5 bis 3 mm, d.h. Körner mit einer breiten Durchmesserverteilung, gebildet.
Danach wurde die Drehzahl des Rührers 20 auf 630 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügels, vermindert, um eine Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 durchzuführen. Um eine gegenseitige Anhaftung der Körner zu verhindern, wurden 10 kg des oben genannten Oxamid-Pulvers weiter zugegeben als die Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 begonnen wurde. Alle 2 Minuten danach wurde das Oxamid-Pulver in einer Menge von 10 kg zugesetzt. Die oben genannte Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 wurde 8 Minuten lang durchgeführt.
30 Minuten nach jeder Zugabe des Oxamid-Pulvers, die nach 4 Minuten, 6 Minuten bzw. 8 Minuten nach Beginn der Niedriggeschwindigkeits-Rotation des Rührers 20 erfolgte, wurden die Körner aus dem Behälter als Proben herausgenommen. Die einzelnen Proben wurden ungefähr 3 Stunden lang in einem thermostatisierten Kasten-Trockner bei 100ºC getrocknet.
Die Korngrößenverteilung der getrockneten Proben, ihre Härte und ihr Ruhewinkel wurden wie in Beispiel 1 gemessen.
Was die erhaltenen Proben betrifft, so sind die Granuherungsbedingungen, der Wassergehalt der Körner vor dem Trocknungsprozeß, die Korngrößenverteilung der Körner, ihre Härte und ihr Ruhewinkel in Tabelle 1 zusammengestellt.
[Beispiel 6]
Getrocknete Körner von Oxamid wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 5 mit der Ausnahme hergestellt, daß die Drehzahl des Rührers bei der Hochgeschwindigkeits-Rotation auf 1260 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit des Flügels, abgeändert wurde und daß die Zeit für die Hochgeschwindigkeits-Rotation auf 12 Minuten abgeändert wurde.
Die Korngrößenverteilung der getrockneten Granulate, ihre Härte und ihr Ruhewinkel wurden wie in Beispiel 1 gemessen.
Was die erhaltenen Körner betrifft, so sind die Granuherungsbedingungen, der Wassergehalt der Körner vor dem Trocknungsprozeß, die Korngrößenverteilung der Körner, ihre Härte und ihr Ruhewinkel in Tabelle 1 zusammengestellt.
[Vergleichsbeispiel 1]
1 kg des gleichen getrockneten Oxamid-Pulvers, wie in Beispiel 1 verwendet, und 360 g Wasser wurden in einen Doppel- Schneckenkneter (vom MH-S-Typ, hergestellt von Jushin Tekkosho Co., Ltd.; hergestellt aus Edelstahl; Innenbreite: 190 mm; Innendurchmesser: 140 mm; Innenhöhe: 195 mm; tatsächliche Kapazität: 3 1) eingebracht. Sie wurden in dem Kneter 5 Minuten lang miteinander vermischt und verknetet. Das erhaltene verknetete Produkt wurde sodann in einen Granulator mit geneigten Platten eingegeben, der mit einer Einrichtung zur Rotationskontrolle versehen war (Durchmesser: 500 mm; Tiefe: 100 mm; hergestellt aus Edelstahl). Dann erfolgte ein Walz-Granulierungsprozeß, wobei der Granulator mit einer Drehzahl von 15 UpM 15 Minuten lang gedreht wurde. Die Einbringung des verkneteten Produkts in den Granulator mit geneigten Platten wurde derart durchgeführt, daß ungefähr 2/3 des gesamten verkneteten Produkts zuerst eingegeben wurden, und daß ungefähr 1/3 des verkneteten Produkts mehrere Male in kleinen Mengen zugesetzt wurden, um ein gegenseitiges Anhaften der Körner bei der Durchführung der Granulierung zu vermeiden.
Die erhaltenen Granulate wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 getrocknet, und die Korngrößenverteilung der getrockneten Granulate, ihre Härte und ihr Ruhewinkel wurden wie in Beispiel 1 gemessen.
Was die erhaltenen Körner betrifft, so sind die Granuherungsbedingungen, der Wassergehalt der Körner vor dem Trocknungsprozeß, die Korngrößenverteilung der Körner, ihre Härte und ihr Ruhewinkel in Tabelle 1 zusammengestellt. Tabelle 1 Hochgeschwindigkeits-Rotation Zeit (min) Niedriggeschwindigkeits-Rotation Zeit (min) zugesetztes Oxamid (kg) Wasser gehalt* (%) Beispiel Vergleichsbeispiel Korngrößenverteilung (Gew. -%) Härte (kg) Ruhewinkel (Grad) Beispiel Beispiel 6 21 66 13 1,4 38, Vergleichsbeispiel *: Der Wassergehalt ist die Wassermenge (Gew.-%), bezogen auf die Gesamtmenge von Oxamid.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von gering wasserlöslichen Düngemittel-Granulaten, von denen mindestens 45 Gew.-% eine Korngröße von 2 bis 4 mm haben, umfassend die Stufen:

Einbringen eines gering wasserlöslichen Dungemittel- Pulvers und Wasser in einen Granulator mit mindestens einem zylindrischen, mit einem Boden versehenen Behälter, der drehbar ist und in der Mitte des Bodens einen Auslaß hat, einem Rührer, der in dem Behälter in exzentrischer Position von dem Rotationszentrum des Behälters angeordnet ist, und einem Mischschaber, der in dem Behälter exzentrisch von dem Rotationszentrum des Behälters so angeordnet ist, daß er die Drehung des Rührers nicht stört;

Rotieren des Behälters unter Rotieren des Rührers mit einer hohen Außenumfangsgeschwindigkeit von nicht weniger als 1000 m/min in Gegenrichtung zu der Rotation des Behälters, wobei der Mischschaber nichtrotierend ist oder in Gegenrichtung zur Rotation des Behälters rotiert, um das Pulver mit dem Wasser so zu vermischen und zu verkneten, daß Granulate erzeugt werden;

anschließendes Rotieren des Rührers mit einer niedrigen Außenumfangsgeschwindigkeit von nicht höher als 900 m/min in Gegenrichtung zu der Rotation des Behälters, um die Größe der Körner so einzustellen, daß gering wasserlösliche Düngemittel-Granulate der gewünschten Größe gebildet werden; und

anschließendes Trocknen der Granulate.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rotationsgeschwindigkeit des Behälters im Bereich von 20 bis 150 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit, ist, wobei die Rotationsgeschwindigkeit des Mischschabers im Bereich von 0 bis 300 m/min, ausgedrückt als Außenumfangsgeschwindigkeit, liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hohe Außenumfangsgeschwindigkeit des Rührers im Bereich von 1000 bis 2500 m/min liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die niedrige Außenumfangsgeschwindigkeit des Rührers im Bereich von 300 bis 900 m/min liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Teilchendurchmesser des einzutragenden Pulvers nicht mehr als 1 mm beträgt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Düngemittel-Pulver Oxamidpulver ist.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasser in einer Menge von 20 bis 40 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Düngemittel-Pulver einbringt.