DE69118025T2

DE69118025T2 - Filtermembranbauträger und Trichter zum Filtrieren von Flüssigkeiten zur mikrobiologischen Analyse

Info

Publication number: DE69118025T2
Application number: DE69118025T
Authority: DE
Inventors: Jean Lemonnier
Original assignee: Millipore SAS
Current assignee: Millipore SAS
Priority date: 1990-06-28
Filing date: 1991-05-29
Publication date: 1996-11-28
Anticipated expiration: 2011-05-30
Also published as: FR2663859B1; JP2989326B2; DE69118025D1; EP0463897A1; US5112488A; FR2663859A1; JPH04227033A; EP0463897B1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft das Filtern von Proben von Flüssigkeiten&sub1; wie Getränken, Medikamenten und Kosmetika, zu deren mikrobiologischer Analyse.
Bakterien, Schimmel und insbesondere Hefe sind eine dauernde Bedrohung für die Qualität, die Stabilität und den Geschmack einiger Flüssigkeiten, einschließlich Getränken. Sie sind praktisch überall vorzufinden, in den Rohmaterialien, auf den Oberflächen von Maschinen und in der Luft.
Schimmel kann in nichtalkoholischen Getränken nicht wachsen, wenn die Herstellung einmal abgeschlossen ist, er kann aber in wasser und Zuckersirup gedeihen, worin er starke Gerüche und einen unangenehmen Geschmack verursacht. Hohe Bakterienzahlen in dem fertigen Produkt deuten auf eine unhygienische Verpackung hin, die modifiziert werden muß. Die charakteristischen Aspekte der Kontamination durch Hefe sind eine weiße Ablagerung am Boden der Flasche und Änderungen im Geschmack und Geruch.
Die beste Weise, die Entwicklung einer Kontamination zu verhindern, die ein Risiko für den Verbraucher und die Qualität des Produkts darstellt, ist es, in das Produktionssystem ein Programm regelmäßiger Probenentnahme und Überprüfung an Schlüsselpunkten aufzunehmen. Ein systematisch ausgeführtes Programm von Probenentnahme und Analysen ermöglicht es dem Hersteller, jegliche derartige Kontamination an der Quelle zu halten und zu beheben, bevor sie sich zu einem größeren Problem entwickelt.
Gegenwärtig sind viele Arten von Einweg- und wiederverwendbaren Apparaten zum Ausführen dieser Art von Probenentnahme und Analyse mit einem größeren oder geringeren Grad an Einfachheit der Verwendung verfügbar.
Das gegenwärtig am häufigsten verwendete und durch französische und US-Standards empfohlene Verfahren erfordert es, eine kreisförmige Filtermembran von 47 mm Durchmesser mit einer Porengröße von 0,45 mm zwischen den glatten Kanten eines Trichters und eines kreisförmigen Halters mit einer porösen Mittenoberfläche einzuklemmen, dieses Filtersystem auf einem Vakuumverteilungsrohr oder einem konischen Kolben zu plazieren, die Probe in den Trichter zu gießen und sie zur Rückgewinnung jeglicher Mikroorganismen auf der Membran vakuumzufiltern.
Nach der Futration wird der Trichter mit destilliertem Wasser oder einem Phosphatpuffer gespült, um alle Mikroorganismen zurückzugewinnen und jegliche bakteriostatischen Mittel, die die Ergebnisse verfälschen könnten, von der Filtermembran selbst zu entfernen.
Dann wird die Filtermembran entfernt, auf einem Nährmedium plaziert, das für die gesuchten Mikroorganismen spezifisch ist und ihre Inkubation ermöglicht. Nach einer spezifischen Inkubationszeit bilden sich auf der Oberfläche des Filters Kolonien, die leicht zu zählen und zu identifizieren sind.
Zum Beispiel offenbart die 1988 veröffentlichte DE-C-37 11 735 zum Filtern von Flüssigkeiten eine Vorrichtung, in der die Membran innerhalb eines Trichters durch eine Filterplatte gehalten wird, die mit einem axialen Schlitz versehen ist, um einen dauernden, einfachen Zugang zur Membran zu schaffen.
Eine Hauptschwierigkeit dieses bekannten Verfahrens ist das Manipulieren der extrem zerbrechlichen Filtermembran, insbesondere wenn sie nach der Filtration vom Halter abgenommen wird. Wenn sie naß ist, ist sie in perfektem Kontakt mit dem Halter, dessen Umfangsoberfläche allgemein mit Polytetrafluoräthylen beschichtet ist, um die Haftung der Membran an ihr zu verringern. Selbst so ist es noch schwierig, sie vom Halter abzunehmen und insbesondere, sie unter Verwendung einer Pinzette an ihrer Kante zu greifen, ohne sie während der Handhabung zu beschädigen oder zu deformieren
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die zum Halten der Filtermembran und zum Aufnahmen der zu analysierenden Probe verwendete Vorrichtung zu dem Zweck zu verbessern, die Handhabung der Membran durch die Bedienungsperson zu erleichtern.
Dies geschieht dadurch, daß als der Halter für die kreisförmige Filtermembran ein zweiteiliger Halter verwendet wird, der ein Mittenteil und ein Umfangsteil enthält, wobei Einrichtungen vorgesehen sind, die als Folge eines axialen Kippens oder Verstellens eines Teils des Halters relativ zum anderen einen Zugang zur Kante der Membran schaffen.
Die Einrichtungen enthalten gemäß der Erfindung einen Stempel, der das Mittenteil des Membranhalters in stromaufwärtige Richtung (im Sinn der Richtung des Fluidflusses) kippt.
Das Mittenteil des Membranhalters ist vorzugsweise ein kreisförmiges Dränageteil, das aus einem perforierten oder gesinterten Material besteht und dessen Durchmesser kleiner als der der Filtermembran ist.
Das Umfangsteil des Membranhalters hat bevorzugt eine aufgerauhte obere Oberfläche, die durch eine geeignete Oberflächenbehandlung, wie Sandstrahlen oder Stahlsandstrahlen oder ähnlichem, erhalten wurde: Die Umfangsfläche der Filtermembran verbindet sich während der Vakuumfilterung mit dieser aufgerauhten Oberfläche zur Schaffung einer Abdichtung, während die Unebenheiten dieser aufgerauhten Oberfläche das Vakuum ohne jegliche manuelle Betätigung irgend eines Ventus unterbrechen, so daß die Umfangskanten der Membran unmittelbar nicht mehr weiter an dieser Oberfläche befestigt sind.
Es können Vorkehrungen für eine Bewegung der oberen Oberfläche des Mittenteils des Membranhalters in der stromabwärtigen Richtung relativ zur parallelen oberen Oberfläche des Umfangsteils des Halters getroffen werden, damit der Filtermembran während der Vakuumfilterung ein leichtes Verformen ermöglicht wird, um eine konvexe untere Oberfläche zu erzeugen, die einen guten Kontakt begünstigt, wenn sie auf einem Nährmedium abgelegt ist.
Eine weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Trichter, der zum Zusammenwirken mit dem weiter oben definierten Halter ausgelegt ist.
Dieser Trichter ist dazu ausgelegt, die zu filternde Flüssigkeitsprobe auf der Membran aufzunehmen, und ist gekennzeichnet durch einen geraden kegelstumpfförmigen Querschnitt, dessen kleinere Grundfläche, die an seinem unteren Ende liegt, eine flexible Dichtlippe aufweist, die radial zur Achse des Trichters hin verläuft und zum Ergreifen des Umfangsteils der Membran dient, und ist ferner gekennzeichnet durch Einrichtungen zur Schnappbefestigung des Trichters auf dem Halter.
Die Schnappbefestigungseinrichtungen bestehen vorzugsweise aus einer Vorrichtung zum Eingriff mit einem Sicherungsring, der innerhalb einer zylindrischen Schutzeinfassung, die sich am schmäleren Bodenende des Trichters erstreckt, auf der dem kegelstumpfförmigen Teil entgegengesetzten Seite angeordnet ist und mit einer externen kreisförmigen Nut auf dem Halter zusammenwirkt.
Der Außendurchmesser dieser zylindrischen Schutzeinfassung ist geringer als der lnnendurchmesser der kleineren Grundfläche des kegelstumpfförmigen Teils, um ein Ineinanderstapeln von Trichtern zu ermöglichen, ohne ihren kegelstumpfförmigen Teil zu drücken.
Ein solches Stapeln ohne Drücken ermöglicht es, daß sie in vertikalen Stapeln in einen automatischen Spender geladen werden können.
Jeder Trichter kann an seiner größeren Grundfläche, die an seinem oberen offenen Ende liegt, mit einem Versteifungsring versehen sein, der seine Handhabung und seine Ausgabe aus einer Ausgabemaschine erleichtert.
Das offene untere Ende des Trichters ermöglicht es, ihn um eine Ultraviolettlampe herum anzuordnen, die das Innere des Trichters unmittelbar vor der Verwendung steril hält.
Die Innenwände des kegelstumpfförmigen Teils des Trichters sind vorzugsweise poliert und die obere Oberfläche der flexiblen Dichtlippe ist vorzugsweise aufgerauht, um die Oberflächenspannung der Flüssigkeit zu modifizieren und den Fluß der zu analysierenden Probe zu erleichtern.
Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die angefügten Zeichnungen beschrieben, in denen
Figur 1 eine teilweise geschnittene Ansicht einer spezifischen Ausführung des Halters gemäß der Erfindung zeigt,
Figur 2 eine teilweise geschnittene Vorderansicht desselben Halters wie in Figur 1 dargestellt, der an seinem Trichter angebracht ist,
Figur 3 denselben Halter wie die Figuren 1 und 2 wiedergibt, wobei die beiden Teile durch einen Stempel getrennt sind,
Figur 4 die auf den zwei Teilen des Halters gemäß der Erfindung sitzende Filtermembran illustriert,
Figur 5 die auf einem Nährmedium abgelegte Filtermembran darstellt,
Figur 6 eine auf einem Vakuumverteilungsrohr angeordnete Gruppe von Filteranordnungen mit Haltern gemäß der Erfindung zeigt,
Figur 6 bis eine Draufsicht auf den Halter ist,
Figur 7 einen Trichter gemäß der Erfindung im Querschnitt zeigt,
Figur 8 eine Reihe von Trichtern wie in Figur 7 darstellt, die durch Ineinanderstecken gestapelt sind,
Figur 9 einen Spender für Trichter gemäß Figur 7 darstellt, und
die Figuren 10 und 11 eine Bodenansicht bzw. eine Draufsicht auf den Spender von Figur 9 sind.
Der Halter 1 gemäß der Erfindung für eine kreisförmige Filtermembran 2 ist in den Figuren 1 bis 4 und 6 gezeigt.
Der Halter enthält einen Vertikaachsensockel, auf dem eine kreisförmige Platte 6 mit einer Mittenausnehmung 7 und einer Axiabohrung 8 angeordnet ist, die mit einem Evakuierungssystem verbunden ist, das ein flexibles Rohr 9 und eine Zweiwegespritze 10 enthält.
Der Halter enthält ein kreisförmiges Mittenteil 3 und ein das Mittenteil umgebendes ringförmiges Umfangsteil 4, die beide die Filtermembran 2 halten.
Das Mittenteil 3 des Halters ist in der Form einer entfembaren Kunststoff-, Metall- oder Glasscheibe, die porös gemacht wurde, um es der Flüssigkeitsprobe, die durch die Membran 2 hindurchgetreten ist, zu ermöglichen, abzulaufen.
Dieses Mittenhalteteil 3 ist innerhalb des Umfangshalteteils 4, wobei die oberen Oberflächen jedes dieser zwei Halteteile in verschiedenen, aber parallelen Ebenen liegen, so daß sich das Mittenteil relativ zur Fließrichtung der zu analysierenden Flüssigkeit geringfügig stromabwärts vom Umfangsteil befindet.
Die obere Oberfläche 5 des Umfangshalteteils 4, auf der die Kanten der Filtermembran 2 liegen, wurde einer geeigneten Oberflächenbehandlung zur Aufrauhung unterzogen.
Der Halter enthält auch einen fingerähnlichen Stempel 11, dessen Achse parallel zu der des Halters 1 liegt und der mit einem Ende 12 auf dem Arm 13 eines Hebels 14 aufliegt und mit seinem anderen Ende 15 bündig mit der unteren Oberfläche des Mittenhatetells 3 nahe dem Umfang des letzteren, wie in der Figur 1 gezeigt, abschließt.
Der Stempel 11 kann axial bewegt werden, um das Mittenhalteteil 3 mit einer Kippbewegung vom Umfangshalteteil 4 zu trennen, wie dies in der Figur 3 gezeigt ist.
Der Stempel sitzt in einer Außendichtung 16 und wird normalerweise in der in Figur 1 gezeigten Ruheposition gehalten, wobei ihn eine Spiralfeder 17 dauernd nach unten drückt, so daß die oberen Flächen des Mitten- und Umfangshalteteiles 3 und 4 parallel sind.
Ein Niederdrücken des Arms des Hebels 14, der dem Ende, auf dem das Ende 12 des Stempels ruht, entgegengesetzt ist, verursacht eine axiale Aufwärtsbewegung des Stempels, um das Mittenteil 3 zu kippen und die Kante der Filtermembran 2 frei zu geben, die dann leicht mit einer Pinzette 18 ergriffen werden kann, wie dies in der Figur 3 gezeigt ist.
Der Drehstift des Hebels 14 ist an den Sockel geschraubt, und der Hebel läßt sich zur geeigneten Reinigung des Halters 1 leicht entfernen.
Die Axialbohrung 8 kann entweder mit dem flexiblen Rohr 9 und der Spritze 10, wie in den Figuren 1 und 2 gezeigt, oder mit einem Labor-Vakuumverteilungsrohr 19 verbunden sein, wie in Figur 6 gezeigt.
Die kreisförmige Platte 6, an der das Umfangshalteteil 4 angebracht ist (bei dieser Ausführung sind sie einstückig), enthält eine externe kreisförmige Nut 20 und eine Lippe 21 in Ebenen parallel zu den oberen Flächen der Mitten- und Umfangshalteteile 3 und 4 und stromabwärts von letzteren. Ihre Rolle wird später noch erklärt.
Der Trichter 22 gemäß der Erfindung ist in den Figuren 2 und 6 bis 11 gezeigt. Er wird insbesondere unter Bezugnahme auf Figur 7 beschrieben.
Der Trichter ist zum Filtern einer Flüssigkeitsprobe auf einer Filtermembran 2 gestaltet, die auf einem Halter 1 liegt, und hat einen geraden kegelstumpfförmigen Querschnitt 23, bei dem die kleinere Grundfläche am unteren Ende eine flexible Dichtlippe 24 aufweist, die radial zur Achse des Trichters hin verläuft und zum Festlegen der Kanten 20 der Filtermembran 2 am Umfangsteil des Halters dient.
Der lnnendurchmesser 32 der flexiblen Dichtlippe 24 bestimmt eine Axialöffnung mit einem Durchmesser, der bevorzugt wenigstens 35 mm beträgt, um das Einführen einer Standard-Ultraviolettlampe zu ermöglichen, damit sterile Bedingungen innerhalb des Trichters erhalten werden können.
Obwohl die Innenwände des Trichters glatt sind, ist die obere Oberfläche der Dichtlippe 24 aufgerauht, um das Fließen der zu analysierenden Flüssigkeit zu erleichtern.
Der Trichter 22 ist ferner mit einer Vorrichtung versehen, um ihn an dem Halter 1 zu befestigen.
Diese Vorrichtung ist eine Schnappbefestigung, die einen Sicherungsring 25 in einer Ebene senkrecht zur Trichterachse und innerhalb einer zylindrischen Schutzeinfassung 26 enthält, die sich am schmäleren Bodenende des Tricnters vom kegelstumpfförmigen Teil 23 des Trichters weg erstreckt und zum Zusammenwirken mit der externen kreisförmigen Nut 20 am Halter ausgelegt ist, wobei das Ende der Einfassung in Kontakt mit dem Rand 21 steht.
Der Außendurchmesser der Einfassung 26 ist kleiner als der Innendurchmesser der kleineren Grundfläche des kegelstumpfförmigen Teils 23 des Trichters 22, um ein gegenseitiges Ineinanderstapeln von Trichtern zu ermöglichen, ohne ihre kegelstumpfförmigen Teile 23 zu zerbrechen, wie dies in Figur 8 gezeigt ist.
Das offene obere Ende des Trichters, das durch die größere Grundfläche des kegelstumpfförmigen Teils 23 bestimmt ist, enthält vorzugsweise einen externen Versteifungsring 27, der die Handhabung des Trichters und sein Halten in einem Spender erleichtert.
Dieser Aufbau der Trichter 22 gemäß der Erfindung läßt es zu, daß sie ineinandergesetzt aufgestapelt werden können, ohne daß sie zerbrechen, und gestattet es auch, daß sie um eine Ultraviolettlampe 28 herum, die zum Erhalten steriler Bedingungen dient, mittels einer Nockenvorrichtung 29 in einem Trichterspender 30 mit einer Kipptüre 31 einzeln durch Schwerkraft ausgegeben werden können, wie dies in den Figuren 9 bis 11 gezeigt ist.
Der Hauptvorteil einer Filtervorrichtung, die einen Halter und einen Trichter gemäß der Erfindung verwendet, ist der einfache Zugang zu den Kanten der Filtermembran nach der Filtration (siehe Figur 3).
Der Versatz zwischen den oberen Oberflächen der Mitten- und Umfangshalteteile 3 und 4 gestattet die Deformation der Kanten der Filtermembran 2, wie es in der Figur 4 gezeigt ist, was den Kontakt zwischen dem konvexen Mittenteil der Membran und dem Nährmedium 32 erleichtert, wie in Figur 5 gezeigt.
Schließlich bedeutet die Tatsache, daß die obere Oberfläche 5 des Umfangsteils 4 des Halters aufgerauht ist, daß das Vakuum unterbrochen wird, sobald der Trichter vom Halter gelöst wird, ohne daß eine gesonderte Betätigung erforderlich wäre.
Alle diese Vorteile bedeuten, daß die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung die mikrobiologische Analyse von Flüssigkeitsproben erleichtern kann und es insbesondere einfacher macht, eine Filtermembrane handzuhaben, die fest an ihrem Halter haftet und im nassen Zustand besonders schwierig zu entfernen ist, um auf ein Nährmedium zu dem Zweck einer Feststellung von auf der Membran gesammelten Mikroorganismen übertragen zu werden.

Claims

1. Halter (1) für kreisförmige Filtermembranen (2), mit einem Mittenhalteteil (3), einem Umfangshalteteil (4), die beide die Filtermembran (2) halten, und mit einer Einrichtung zum Trennen eines Halteteils relativ vom anderen durch axiales Verstellen oder Kippen und somit Aufheben der Halterung des Umfangsteils der Membran durch das Umfangshalteteil (4), dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Trennen der zwei Halteteile (3 und 4) aus einem fingerähnlichen Stempel (11) besteht, dessen Achse senkrecht zu den oberen Flächen des Mitten- und des Umfangshalteteiles (3 und 4) verläuft, der nahe dem Umfang des Mittenhalteteils (3) angeordnet und so ausgelegt ist, daß er axial bewegt werden kann, um das Mittenteil (3) vom Umfangsteil (4) des Halters zu trennen.

2. Halter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stempel (11) mit einer äußeren Dichtung versehen ist und durch eine Feder (17) immer in eine Position gedrückt wird, in der die oberen Flächen des Mitten- und des Umfangshalteteiles (3 und 4) die Filtermembran (2) halten, und daß eine axiale Verstellung auf den Stempel durch einen Hebel (14) übertragen wird, der gegen die Feder (17) wirkt.

3. Halter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er eine äußere kreisförmige Schnappbefestigungsnut (20) in einer Ebene parallel zu den und stromabwärts der oberen Flächen der Halteteile (3 und 4) enthält.

4. Halter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Fläche des Umfangshalteteils (4) aufgerauht ist.

5. Trichter (22) zum Filtern eine Flüssigkeitsprobe auf einer Filtermembran (2), die auf dem Halter (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche liegt, gekennzeichnet einerseits durch ein kegelstumpfförmiges Teil (23), dessen kleinere Basis an seinem unteren Ende eine flexible Dichtlippe (24) aufweist, die radial zur Achse des Trichters hin verläuft und zum Festlegen des Umfangsteils der Filtermembran (2) am Umfangsteil (4) des Halters gestaltet ist, und andererseits durch Einrichtungen (25, 26) zum Schnappbefestigen des Trichters (22) an dem Halter (1).

6. Trichter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zum Schnappbefestigen des Trichters an dem Halter einen Sicherungsring (25) enthalten, der innerhalb einer zylindrischen Schutzeinfassung (26) liegt, die sich am schmäleren Bodenende des Trichters (22) vom kegelstumpfförmigen Teil (23) weg erstreckt und mit einer äußeren kreisförmigen Nut (20) am Halter (1) zusammenwirkt.

7. Trichter nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der lnnendurchmesser (32) der flexiblen Dichtlippe (24) eine axiale Öffnung mit einem Durchmesser bestimmt, der das Einführen einer Standard-Ultraviolettlampe zum Erhalten steriler Bedingungen innerhalb des Trichters ermöglicht.

8. Trichter nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sein weiteres, geöffnetes oberes Ende einen Versteifungsring (27) enthält, um ihn handzuhaben und ihn in einem Spender zurückzuhalten.

9. Trichter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Außendurchmesser der zylindrischen Schutzeinfassung (26) kleiner als der Innendurchmesser der kleineren Basis des kegelstumpfförmigen Teils (23) ist, um ein Stapeln von Trichtern ohne Zerbrechen der kegelstumpfförmigen Teile (23) zu ermöglichen.