DE69100539T2

DE69100539T2 - Tieftemperatur-Luftzerlegungssystem mit hybrider Argonkolonne.

Info

Publication number: DE69100539T2
Application number: DE91100775T
Authority: DE
Inventors: James Robert Dray; Michael James Lockett; Richard Amory Victor
Original assignee: Praxair Technology Inc
Current assignee: Praxair Technology Inc
Priority date: 1990-01-23
Filing date: 1991-01-22
Publication date: 1994-02-17
Anticipated expiration: 2011-01-23
Also published as: EP0439126B1; DE69100539D1; ES2045960T5; KR910014141A; JPH076736B2; CA2034740C; KR960003274B1; DE69100539T3; BR9100289A; ES2045960T3; EP0439126B2; EP0439126A1; JPH04214174A

Description

Diese Erfindung betrifft allgemein Tieftemperaturrektifikation, wobei ein Einsatzfluid, das Sauerstoff, Stickstoff und Argon enthält, in sauerstoffreichere, stickstoffreichere und argonreichere Komponenten zerlegt wird.
Ein häufig benutztes kommerzielles System zur Zerlegung eines Sauerstoff, Stickstoff und Argon aufweisenden Gemisches, z.B. Luft, ist Tieftemperaturrektifikation. Die Zerlegung wird durch erhöhten Druck des Einsatzfluids vorangetrieben, der im allgemeinen dadurch erzielt wird, daß das Einsatzfluid in einem Kompressor komprimiert wird, bevor das Einsatzfluid in ein Kolonnensystem eingeleitet wird. Die Zerlegung wird ausgeführt, indem Flüssigkeit und Dampf in einem Kontakt im Gegenstrom durch die Kolonne oder die Kolonnen an Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelementen geleitet werden, wodurch die flüchtigere(n) Komponente(n) von der Flüssigkeit in den Dampf geleitet wird (werden), und die weniger flüchtigere(n) Komponente(n) von dem Dampf in die Flüssigkeit geleitet wird (werden). Wenn der Dampf in einer Kolonne nach oben steigt, wird er fortschreitend reicher an den stärker flüchtigen Komponenten, und wenn die Flüssigkeit in einer Kolonne nach unten strömt, wird sie fortschreitend reicher an den weniger flüchtigen Komponenten. Im allgemeinen wird die Tieftemperaturzerlegung in einem Hauptkolonnensystem ausgeführt, das mindestens eine Kolonne aufweist, in der das Einsatzfluid in stickstoffreiche und sauerstoffreiche Komponenten getrennt wird, und in einer Hilfsargonkolonne, in der Einsatzfluid von dem Hauptkolonnensystem in argonreichere und sauerstoffreichere Komponenten zerlegt wird.
Die Energie zum Betreiben des Einsatzfluidkompressors und somit zum Antreiben der Zerlegung verursacht die Hauptbetriebskosten der Zerlegung. Der Druckabfall innerhalb des Systems belastet die Kompression des Einsatzfluids, wobei erhöhte Druckanforderungen für das Einsatzfluid verursacht werden. Es ist wünschenswert, die Tieftemperaturrektifikation mit einem Druckabfall zu betreiben, der so gering wie möglich ist, wodurch die Druckanforderungen für die Kompression des Einsatzfluids vermindert werden. Außerdem gilt: Je geringer der Druckpegel innerhalb der Kolonnen, desto größer die relative Flüchtigkeit zwischen den Komponenten. Desto größer die relative Flüchtigkeit zwischen den Komponenten innerhalb einer Kolonne ist, desto leichter verläuft die Zerlegung, was wiederum die Gewinnung von Argon-, Sauerstoff- und Stickstoffprodukten erhöht.
Bei dem Betrieb der Argonkolonne wird ein Dampfstrom mit einer relativ hohen Argonkonzentration von dem Hauptkolonnensystem entnommen und in die Argonkolonne hinein und in dieser nach oben geleitet, wobei dieser fortschreitend reicher an Argon wird. Am Kopf der Argonkolonne wird ein Rohargonprodukt gewonnen. Aufgrund des Druckgradienten zwischen dem Einsatzfluid der Argonkolonne und dem Rohargonprodukt strömt Dampf nach oben durch die Argonkolonne. Der Druck des Einsatzfluids der Argonkolonne wird durch die Bedingungen der Hauptkolonne an der Dampfentnahmestelle bestimmt. Der Betrieb der Argonkolonne bei einem niedrigeren Druck ist zwei Erfordernissen bezüglich wie gering der Druck sein kann, ausgesetzt, unabhängig davon wie der niedrigere Druck erreicht wird. Ein Erfordernis besteht darin, daß ein Subatmosphärendruck am Kopf der Argonkolonne vermieden werden sollte, um Lufteinbrüche in das System zu verhindern. Die andere Erfordernis betrifft die Temperaturdifferenz für den Kopfkondensor der Argonkolonne. Ein geringer Druck am Kopf der Argonkolonne führt auch zu einer niedrigen Temperatur und somit wird die Temperaturdifferenz zwischen dem kondensierenden Argon und der kochenden Kesselflüssigkeit in dem Argonkondensor vermindert. Für einen wirkungsvollen Betrieb des Kondensors ist eine minimale Temperaturdifferenz von etwa 0,7 ºK erforderlich. Wenn der Druck der Argonkolonne durch den Gebrauch eines Ventils verringert wird, tritt ein spezieller Nachteil dadurch auf, daß die Flüssigkeit am Sumpf der Argonkolonne, die zu der Hauptkolonne zurückgeführt werden muß, jetzt einen Druck hat, der geringer ist, als der Druck in der Hauptkolonne an der Rückführstelle. Somit wird ein erneutes Unterdrucksetzen der Flüssigkeit erforderlich, zum Beispiel mittels Pumpen oder mittels Steigern der Höhe der Argonkolonne. Dieses erneute Unterdrucksetzen ist kostspielig und bewirkt eine Ineffizienz des Systems.
EP-A-0 328 112 enthält eine allgemeine Bemerkung über den Gebrauch entweder von Böden oder Packung oder einer Kombination der beiden als Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente in der Argonkolonne zur Verminderung der Gesamtanforderungen an die Kompression des Einsatzfluids. Es findet sich kein Hinweis, wie Böden und Packungen innerhalb der Argonkolonne anzuordnen sind, um weiteren Nutzen aus solch einer Kombination zu ziehen.
Demgemäß ist es eine Aufgabe dieser Erfindung, ein Tieftemperaturzerlegungsverfahren zum Zerlegen eines Einsatzfluids, das Sauerstoff, Stickstoff und Argon enthält, zu schaffen, bei dem eine Argonkolonne bei einem niedrigeren, mittleren Druck betrieben wird, ohne daß die Notwendigkeit eines erneuten Unterdrucksetzens der von der Argonkolonne zu der Hauptkolonne geleiteten Flüssigkeit besteht.
Es ist eine weitere Aufgabe dieser Erfindung, eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung zu schaffen, die ein Hauptkolonnensystem und eine Hilfsargonkolonne aufweist, die bei einem niedrigeren, mittleren Druck betrieben werden kann, ohne daß die Notwendigkeit besteht, den Druck der von der Argonkolonne zu der Hauptkolonne geleiteten Flüssigkeit zu erhöhen.
Die obigen und andere Aufgaben, die Fachleuten aus dem Lesen dieser Beschreibung offenbar werden, werden durch die vorliegende Erfindung erreicht, wobei ein Aspekt derselben ist:
Ein Verfahren zur Tieftemperaturrektifikation gemäß Anspruch 1.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung gemäß dem Anspruch 11.
Der Begriff "Kolonne" wie hier benutzt bezeichnet eine Destillations- oder Fraktionierkolonne oder -zone, d.h. eine Kontakkolonne oder -zone, in der flüssige und dampfförmige Phasen im Gegenstrom in Kontakt gebracht werden, um eine Zerlegung eines Fluidgemisches zu bewirken, zum Beispiel durch das Inkontaktbringen der dampfförmigen und flüssigen Phasen an einer Reihe von vertikal in Abstand angeordneten Böden oder Platten, die innerhalb der Kolonne angebracht sind, oder alternativ an Packungselementen, mit denen die Kolonne gefüllt ist. Für eine weitere Beschreibung von Destillationskolonnen wird verwiesen auf Chemical Engineers' Handbook, fünfte Ausgabe, herausgegeben von R.H. Perry und C.H. Chilton, McGraw-Hill Book Company, New York, Abschnitt 13, "Distillation" B.D. Smith et. al., Seite 13-3 The Continuous Distillation Process. Der Begriff Doppelkolonne, wie hier benutzt, bezeichnet eine Kolonne mit höherem Druck, deren oberes Ende in einer Wärmeaustauschbeziehung mit dem unteren Ende einer Kolonne mit niedrigerem Druck steht. Eine nähere Beschreibung von Doppelkolonnen erscheint in Ruheman, "The Separation of Gases", Oxford University Press, 1949, Kapitel VII, Commercial Air Separation.
Wie hier benutzt, bezeichnet der Begriff "Argonkolonne" eine Kolonne, in der nach oben strömender Dampf fortschreitend durch Gegenstrom gegen eine nach unten fließende Flüssigkeit mit Argon angereichert wird, wobei ein Argonprodukt von der Kolonne entnommen wird.
Der Begriff "indirekter Wärmeaustausch", wie hier benutzt, bedeutet, daß zwei Fluidströme in eine Wärmeaustauschbeziehung gebracht werden, ohne daß irgendein physikalischer Kontakt oder eine Durchmischung der Fluide miteinander stattfindet.
Wie hier benutzt, bezeichnet der Begriff "Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente" jegliche Vorrichtungen, die sich in Kolonnen befinden, um den Stoffübergang oder die Trennung von Komponenten an der Grenzfläche von Flüssigkeit und Dampf während eines Gegenstromes der beiden Phasen zu erleichtern.
Wie hier benutzt, bezeichnet der Begriff "Boden" eine im wesentlichen flache Platte mit Öffnungen und Ein- und Auslässen für Flüssigkeit, so daß die Flüssigkeit über die Platte fließen kann, wenn Dampf durch die Öffnungen steigt, um einen Stoffübergang zwischen den beiden Phasen zu ermöglichen.
Wie hier benutzt, bezeichnet der Begriff "Packung" jeden ausgefüllten oder hohlen Körper mit vorbestimmter Anordnung, Größe und Form, der im Innern von Kolonnen benutzt wird, um Oberfläche für die Flüssigkeit zu schaffen, um einen Stoffnübergang an der Grenzfläche von Flüssigkeit und Dampf während eines Gegenstromes der beiden Phasen zu ermöglichen.
Wie hier benutzt, bezeichnet der Begriff "Zufallspackung" Packung, bei der einzelne Körper keine spezielle Ausrichtung bezüglich anderer Körper oder der Kolonnenachse haben.
Wie hier benutzt, bezeichnet der Begriff "strukturierte Packung" Packung, bei der einzelne Körper eine spezielle Ausrichtung bezüglich anderer Körper und der Kolonnenachse haben.
Wie hier benutzt, bezeichnet der Begriff "theoretische Stufe" den idealen Kontakt zwischen nach oben strömendem Dampf und nach unten strömender Flüssigkeit in eine Stufe, so daß die austretenden Ströme im Gleichgewicht sind.
Figur 1 ist ein vereinfachtes schematisches Flußdiagramm, teilweise im Querschnitt, einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung und des Verfahrens gemäß dieser Erfindung, wobei das Hauptkolonnensystem eine Doppelkolonne aufweist.
Figur 2 ist eine graphische Darstellung von verallgemeinerten Druckprofilen von Argonkolonnen über die Höhe der Argonkolonne.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß dieser Erfindung werden unter Bezugnahme auf Figur 1 im Detail beschrieben.
Unter Bezugnahme auf Fig. 1 wird Einsatzfluid 1, wie z.B. Sauerstoff, Stickstoff und Argon enthaltende Luft von Staub und anderen teilchenförmigen Stoffen mittels Durchleitens durch einen Filter 2 gereinigt. Gefilterte Einsatzluft 3 wird mittels Durchleitens durch einen Kompressor 4 auf einen Druck komprimiert, der im allgemeinen im Bereich von 4,9 bis 13,4 bar (70 bis 190 psia) liegt. Komprimierte Einsatzluft 5 wird dann von hochsiedenden Verunreinigungen wie z.B. Wasser, Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffen mittels Durchleitens durch einen Reiniger 6 gereinigt. Gereinigte, komprimierte Einsatzluft 7 wird auf eine Temperatur nahe der Verflüssigungstemperatur mittels indirekten Wärmeaustausches in einem Wärmetauscher 8 mit Produkt- und Abfallströmen von den Kolonnen gekühlt. Gereinigte, komprimierte und gekühlte Einsatzluft 9 wird dann in eine erste Kolonne 10 eingeleitet, die die mit höherem Druck arbeitende Kolonne eines Doppelkolonnen-Hauptkolonnensystems ist. Bei dieser Erfindung können andere Hauptkolonnensysteme benutzt werden, einschließlich einer Einzelkolonne und zwei oder mehreren Kolonnen in Reihe. Die Kolonne 10 arbeitet im allgemeinen bei einem Druck im Bereich von 4,3 bis 12,8 bar (60 bis 180 Pfund pro Quadratzoll absolut (psia)). Ein kleinerer Anteil 40 der Einsatzluft wird von der Mitte des Wärmetauschers 8 abgezogen, in einer Turbine 41 expandiert und in die mit niedrigerem Druck arbeitende Kolonne 13 an einer Stelle eingeleitet, die unterhalb der Stickstoffentnahmestellen jedoch oberhalb der Stellen liegt, an denen Einsatzfluid für die Argonkolonne entnommen wird. Diese Entnahmestellen werden nachfolgend vollständig beschrieben. Die Kolonne 13 ist die mit niedrigerem Druck arbeitende Kolonne des Doppelkolonnen-Hauptkolonnensystems.
In der Kolonne 10 wird die Einsatzluft mittels Rektifikation in mit Stickstoff angereicherten Dampf und in mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit zerlegt. Mit Stickstoff angereicherter Dampf 11 wird durch eine Leitungsanordnung von Kolonne 10 zu einem Hauptkondensor 12 geleitet, der sich vorzugsweise in der zweiten Kolonne 13 befindet. Der Hauptkondensor 12 kann auch physikalisch außerhalb der Wände von Kolonne 13 angeordnet sein. In dem Hauptkondensor 12 wird mit Stickstoff angereicherter Dampf 11 mittels indirektem Wärmeaustausch mit aufkochender Sumpfflüssigkeit von Kolonne 13 kondensiert. Die sich ergebende mit Stickstoff angereicherte Flüssigkeit 14 wird als Rückfluß durch die Leitungsanordnung zu Kolonne 10 geleitet. Ein Teil 15 der sich ergebenden mit Stickstoff angereicherten Flüssigkeit, im allgemeinen im Bereich von 20 bis 50 Prozent, wird am oder nahe dem Kopf der Kolonne in Kolonne 13 geleitet.
Mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit 16 wird von der ersten Kolonne 10 entfernt und in den Kopfkondensor 17 der Argonkolonne geleitet, in welchem sie teilweise durch indirekten Wärmeaustausch mit dem Dampf aus dem Kopf der Argonkolonne verdampft wird. Der sich ergebende Dampf und die sich ergebende Flüssigkeit werden als Ströme 18 bzw. 42 an Stellen in Kolonne 13 geleitet, die unterhalb der Stickstoffentnahmestellen jedoch oberhalb der Stellen liegen, an denen Einsatzfluid für die Argonkolonne entnommen wird.
Die zweite Kolonne 13 arbeitet bei einem Druck, der geringer als der Druck der ersten Kolonne 10 ist, und der im allgemeinen im Bereich von 0,4 bis 3,2 bar (12 bis 45 psia) liegt. In der zweiten Kolonne 13 werden die in die Kolonne eingeleiteten Fluide mittels Rektifikation in stickstoffreiche und sauerstoffreiche Komponenten zerlegt, die als Stickstoff- bzw. Sauerstoffprodukte gewonnen werden können. Sauerstoffprodukt kann als Gas und/oder Flüssigkeit gewonnen werden, das (die) eine Reinheit hat, die im allgemeinen etwa 99 Prozent übersteigt. Gasförmiges Sauerstoffprodukt wird von der zweiten Kolonne 13 an einer Stelle oberhalb des Hauptkondensors 12 entfernt, als Strom 19 durch den Wärmetauscher 8 geleitet, und als Strom 20 gewonnen. Flüssiges Sauerstoffprodukt wird von der zweiten Kolonne 13 an dem oder unterhalb des Hauptkondensors 12 entfernt und als Strom 21 gewonnen. Stickstoffprodukt mit einer Reinheit, die im allgemeinen etwa 99,9 Prozent übersteigt, wird vom Kopf der zweiten Kolonne 13 als Strom 22 entfernt, durch den Wärmetauscher 8 geleitet, und als Strom 24 gewonnen. Abfallstickstoffstrom 25, der den Betrieb des Zerlegungssystems erleichtert, wird ebenfalls von der zweiten Kolonne 13 entfernt, durch den Wärmetauscher 8 geleitet, und als Strom 23 abgelassen. Der Strom 25 wird von der zweiten Kolonne 13 an einer Stelle entnommen, die unterhalb der Stelle liegt, an der der mit Stickstoff angereicherte Strom 15 in die Kolonne eingeleitet wird.
Figur 1 veranschaulicht eine bevorzugte Anordnung, bei der die Dampf-Flüssigkeits- Kontaktelemente innerhalb der Kolonne 10 durchweg Böden 44 sind, und bei der die Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente innerhalb der Kolonne 13 durchweg Packung 43 sind. Die Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente innerhalb der Kolonne 10 können auch durchweg Packung sein, oder sie können eine Kombination aus Böden und Packung sein. Bei den Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelementen innerhalb der Kolonne 13 kann es sich auch durchweg um Böden 44 handeln, oder es kann sich um eine Kombination aus Böden und Packung handeln. Eine solche kombinierte Anordnung für Kolonne 13 weist Böden in dem Bereich der Kolonne zwischen der Einleitstelle von Strom 40 und der Entnahmestelle von Strom 25 auf, wobei der Rest der Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente Packung ist. Die Packung kann entweder Zufallspackung oder strukturierte Packung sein. Strukturierte Packung wird jedoch gegenüber Zufallspackung bevorzugt. Beispiele für strukturierte Packung beinhalten Stedman- Packung, beschrieben in US-A-2 047 444, Goodloe-Packung, beschrieben in Ellis et. al., Trans. Instn. Chem. Engrs., 41, 1963 und die kürzlich entwickelte und weniger kostspielige, jedoch gleichwohl wirkungsvolle strukturierte Packung, wie sie z.B. in US-A-4 186 159 von Huber und in US-A-4 296 050 von Meier offenbart wurde.
Das Zerlegungssystem gemäß dieser Erfindung beinhaltet ferner die Herstellung von Rohargon. Wieder unter Bezugnahme auf Figur 1 wird ein Strom 26 von der Zwischenstelle von Kolonne 13 entnommen, an der die Argonkonzentration an oder nahe einem Maximum innerhalb dieser Kolonne ist, im allgemeinen etwa 10 bis 20 Prozent. Der Strom 26 ist wie veranschaulicht in Figur 1 im allgemeinen und vorzugsweise ein Dampfstrom. Das meiste des Restes von Strom 26 ist Sauerstoff, während Stickstoff in Strom 26 in einer Konzentration von weniger als ein Prozent vorhanden sein kann.
Der Strom 26 wird von dem Hauptkolonnensystem durch die Leitungsanordnung in den unteren Bereich der Argonkolonne 27 geleitet, die bei einem Druck im allgemeinen im Bereich von 0,9 bis 3,2 bar (12 bis 45 psia) arbeitet. Dampf strömt nach oben in Kolonne 27 und wird fortschreitend mittels Gegenstrom gegen die nach unten strömende Flüssigkeit mit Argon angereichert.
Mit Argon angereicherter Dampf 28 wird von der Argonkolonne 27 zu dem Kopfkondensor 17 geleitet, in dem er teilweise mittels indirektem Wärmeaustausch mit teilweise verdampfender, mit Sauerstoff angereicherter Flüssigkeit 16 kondensiert wird. Das sich ergebende, teilweise kondensierte, mit Argon angereicherte Fluid 29 wird zu einem Abscheider 30 geleitet. Mit Argon angereicherter Dampf 31 wird von dem Abscheider 30 als Rohargonprodukt gewonnen, das eine Argonkonzentration hat, die im allgemeinen 96 Prozent übersteigt, während die Flüssigkeit 32 von dem Abscheider 30 in die Argonkolonne 27 als die nach unten strömende Flüssigkeit geleitet wird. Sich am Sumpf der Argonkolonne 27 sammelnde Flüssigkeit mit einer Sauerstoffkonzentration, die jene des Stromes 26 übersteigt, wird als Strom 33 in die zweite Kolonne 13 geleitet. Der Dampfstrom durch die Argonkolonne 27 wird durch eine Druckdifferenz zwischen dem Druck von Strom 26 und dem Druck von Strom 28 bewirkt.
Die Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente innerhalb der Argonkolonne 27 weisen mindestens einen Boden 45 im unteren Bereich der Argonkolonne auf. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung macht der untere Bereich der Argonkolonne die unteren 25 Prozent der Höhe der Argonkolonne aus, wobei während des Betriebes die Argonkonzentration des Dampfes und der damit in Kontakt kommenden Flüssigkeit im allgemeinen etwa 25 Prozent oder weniger beträgt. Bei einer stärker bevorzugten Ausführungsform der Erfindung macht der untere Bereich der Argonkolonne die unteren 10 Prozent der Höhe der Argonkolonne aus, wobei während des Betriebes die Argonkonzentration des Dampfes und der damit in Kontakt kommenden Flüssigkeit im allgemeinen etwa 25 Prozent oder weniger beträgt. Wie in Figur 1 veranschaulicht, handelt es sich bei den Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelementen in diesem unteren Bereich der Argonkolonne durchweg um Böden. Die Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente im Rest der Argonkolonne, in dem die Argonkonzentration im allgemeinen die oben erwähnte Konzentration übersteigt, ist Packung 46. Vorzugsweise ist die Packung strukturierte Packung.
Die Anzahl der Böden im unteren Bereich der Argonkolonne kann im Bereich von einem Minimum von etwa 1 bis 5 Böden bis zu einem Maximum von etwa 20 bis 30 Böden liegen. Die Anzahl der Böden hängt ab von dem Bodendruckabfall pro theoretische Stufe, dem Packungsdruckabfall pro theoretischer Stufe, der Anzahl der theoretischen Stufen, die zwischen dem Kopf der oberen Kolonne und der Stelle, von der Dampf entnommen wird, um in die Argonkolonne geleitet zu werden, festgelegt wurde, und auch von der Anzahl der theoretischen Stufen, die in der Argonkolonne festgelegt wurde. Die Anzahl der benutzten Böden darf nicht so groß sein, daß der Druck am Kopf der Argonkolonne unter den Atmosphärendruck abfällt, da sonst ein Risiko für eine Kontamination des Argonprodukts aufgrund von Lecks besteht. Außerdem sollte die Anzahl der Böden nicht so groß sein, daß der Druck und damit die Temperatur des kondensierenden Argondampfes am Kopf der Argonkolonne zu gering ist, um einen wirkungsvollen Wärmeübergang des Argonkondensors zu bewirken. Typischerweise können bis zur Hälfte der theoretischen Stufen in der Argonkolonne Böden sein, bevor diese Probleme eintreten. Eine ausreichende Anzahl Böden wird im unteren Bereich der Argonkolonne benutzt, um einen Betrieb der Argonkolonne bei einem niedrigeren mittleren Druck zu ermöglichen, als jenem der Kolonne, die mit durchweg Packung arbeitet, während der Druck am Sumpf der Argonkolonne bei etwa dem gleichen Druck gehalten wird, wie dem der Hauptkolonne an der Stelle, an der Fluid von der Hauptkolonne entnommen wird, um in die Argonkolonne geleitet zu werden.
Es ist ein wichtiger Aspekt dieser Erfindung, daß das von dem Hauptkolonnensystem in die Argonkolonne geleitete Fluid in den unteren Bereich der Argonkolonne geleitet wird, in dem es sich bei den Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelementen um Böden handelt, und vorzugsweise wird wie in Figur 1 veranschaulicht das Einsatzfluid der Argonkolonne am Sumpf der Kolonne in die Argonkolonne eingeleitet. Auf diese Weise erfährt der nach oben strömende Dampf innerhalb der Argonkolonne einen Druckabfall, während er durch den mit Böden ausgestatteten Abschnitt geleitet wird, wodurch ein wesentlicher Druckabfall am Sumpf der Kolonne erreicht wird. Der Gebrauch von Packung im oberen Abschnitt der Argonkolonne vermindert den Druckgradienten über den Rest der Kolonne. Unter Verwendung von Böden im unteren Abschnitt der Argonkolonne unterscheidet sich der Druck am Sumpf der Argonkolonne nicht von dem des eintretenden Stromes von dem Hauptkolonnensystem, im Gegensatz zu dem geringeren Druckabfall in der Leitung, und somit kann Flüssigkeit von der Argonkolonne, wie z.B. der in Figur 1 veranschaulichte Strom 33 zu dem Hauptkolonnensystem rückgeführt werden, ohne daß ein Unterdrucksetzen, wie z.B. durch Pumpen oder Flüssigkeitshöhe erforderlich wäre.
Die kombinierte Verwendung von Böden und Packung in der Argonkolonne erlaubt den Betrieb der Argonkolonne bei niedrigeren, mittleren Druckpegeln, verglichen mit jenen, die mit durchweg Packung in der Argonkolonne erreichbar sind. Somit ermöglicht der Nutzen der verbesserten relativen Flüchtigkeit von Argon bezüglich Sauerstoff bei einem niedrigeren Druck eine verbesserte Argontrennung und -gewinnung, ohne daß jegliche Betriebsprobleme am Kopf oder am Sumpf der Argonkolonne entstehen.
Bei dieser Erfindung kann jeder geeignete Typ von Boden benutzt werden. Unter solchen Typen können Siebböden, Glockenböden und Ventilböden genannt werden. Es werden Böden bevorzugt, die einen höheren Druckabfall pro Boden erzeugen, da auf diese Weise die Vorteile dieser Erfindung mit weniger Böden innerhalb der Argonkolonne erreicht werden. Geeignete Böden können zum Beispiel Siebböden mit Bereichen geringer Perforation beinhalten.
Figur 2 veranschaulicht die Druckprofile einer konventionellen Argonkolonne, einer Argonkolonne mit einer Druckverminderung des Einsatzfluids z.B. mittels eines Ventils und der hybriden Argonkolonne gemäß dieser Erfindung. Unter Bezugnahme auf Fig. 2 veranschaulicht Linie A-B das Druckprofil einer konventionellen Argonkolonne mit durchweg Packung über die Höhe der Argonkolonne. Linie C-D-E veranschaulicht das Druckprofil einer konventionellen Argonkolonne mit durchweg Packung, wobei der Druck des Einsatzfluids vor dem Einleiten in die Kolonne herabgesetzt wird. Linie A-D-E veranschaulicht das Druckprofil der hybriden Argonkolonne gemäß dieser Erfindung über die Höhe der Argonkolonne. Wie zu sehen ist, ist der Druck am Kopf der hybriden Argonkolonne der gleiche, wie der der Kolonne mit vermindertem Druck des Einsatzfluids. Der Druck am Sumpf der hybriden Argonkolonne übersteigt jedoch jenen der Kolonne mit vermindertem Druck des Einsatzfluids. Demgemäß werden die meisten der Vorteile eines niedrigen Drucks mit der hybriden Argonkolonne erreicht, während gleichzeitig ein Rückstrom von Fluid von der Argonkolonne zu dem Hauptkolonnensystem ermöglicht wird, ohne daß eine Notwendigkeit für ein Unterdrucksetzen dieses Rückführstromes besteht.
Durch den Gebrauch des Verfahrens und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung kann nun eine Tieftemperaturluftzerlegung mit verbesserter Argongewinnung ausgeführt werden. Bei einem Doppelkolonnensystem können die Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente der mit einem niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne im wesentlichen aus Packung bestehen, wodurch der Druckabfall über diese Kolonne vermindert wird, und wodurch die Anforderungen für die Kompression des Einsatzfluids vermindert werden. Außerdem wird Packung in der Argonkolonne eingesetzt, um die Argongewinnung zu verbessern. Da der untere Bereich der Argonkolonne Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente aufweist, bei denen es sich um Böden handelt, wird dennoch der erforderliche Druckgradient innerhalb der Argonkolonne erzeugt, um eine geeignete Aufwärtsströmung von Dampf zu ermöglichen, ohne daß Subatmosphärenbedingungen am Kopf der Argonkolonne bewirkt werden, und während ein ausreichender Druck am Sumpf der Argonkolonne beibehalten wird, um Flüssigkeit von der Argonkolonne zu dem Hauptkolonnensystem zurückzuführen, ohne daß ein weiteres Unterdrucksetzen erforderlich wäre.
Bei dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß dieser Erfindung erfüllen die Böden im unteren Bereich der Argonkolonne zwei Aufgaben gleichzeitig. Sie dienen dazu, eine Druckverminderung am Einlaß der Argonkolonne zu bewirken, so daß die Argonkolonne bei niedrigeren, mittleren Druckpegeln arbeiten kann. Gleichzeitig dienen sie als Dampf-Flüssigkeits- Kontaktelemente, um einen Stoffübergang zwischen dem aufwärts strömenden Dampf und der abwärts strömenden Flüssigkeit innerhalb der Argonkolonne auszulösen.

Claims

1. Verfahren zur Tieftemperaturrektifikation, bei dem:

(A) Einsatzfluid, das Sauerstoff, Stickstoff und Argon enthält, in ein Hauptkolonnensystem (10, 13) eingebracht wird, das mindestens eine Rektifikationskolonne aufweist;

(B) das Einsatzfluid durch Gegenstrom-Dampf-Flüssigkeits-Kontakt innerhalb des Hauptkolonnensystems in stickstoffreiche und sauerstoffreiche Komponenten zerlegt wird;

(C) Fluid (26), das Argon und Sauerstoff enthält, von dem Hauptkolonnensystem in den unteren Bereich einer Argonkolonne (27) geleitet wird; und

(D) das Fluid durch Gegenstrom-Dampf-Flüssigkeits-Kontakt innerhalb der Argonkolonne auf Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelementen, zu denen sowohl Böden (55) als auch Packung (46) gehören, in mit Argon angereicherte und mit Sauerstoff angereicherte Komponenten getrennt wird;

dadurch gekennzeichnet, daß für den Verfahrensschritt (D) eine Argonkolonne (27) verwendet wird, die in ihrem unteren Bereich überwiegend oder durchweg Böden (45) und in ihrem restlichen Bereich überwiegend oder durchweg Packung (46) enthält, wobei der untere Bereich den unteren Teil der Argonkolonne umfaßt, in welchem während des Betriebes die Argonkonzentration des Dampfes und der damit in Kontakt kommenden Flüssigkeit 25 Prozent oder weniger beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Packung strukturierte Packung (46) aufweist.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem sauerstoffreichere Komponente (33) von der Argonkolonne (27) zu dem Hauptkolonnensystem (10, 13) geleitet wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem mit Argon angereicherte Komponente, die eine Argonkonzentration von mindestens 96 Prozent hat, gewonnen wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Hauptkolonnensystem (10, 13) eine Doppelkolonne mit einer mit niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne (13) ist, die in Wärmeaustausch mit einer mit höherem Druck arbeitenden Kolonne (10) steht.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die mit niedrigerem Druck arbeitende Kolonne (13) Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente aufweist, bei denen es sich durchweg um Packung (43) handelt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Packung (43) in der mit niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne (13) strukturierte Packung aufweist.

8. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die mit höherem Druck arbeitende Kolonne (10) Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente aufweist, bei denen es sich durchweg um Böden (44) handelt.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem stickstoffreiche Komponente (22) als Produktstickstoff gewonnen wird.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem sauerstoffreiche Komponente (19, 21) als Produktsauerstoff gewonnen wird.

11. Vorrichtung zur Tieftemperaturrektifikation mit:

(A) einem Hauptkolonnensystem (10, 13), das mindestens eine Rektifikationskolonne mit Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelementen (43, 44) aufweist;

(B) einer Argonkolonne (27), die Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente aufweist, zu denen Böden (45) und Packung (46) gehören; und

(C) einer Anordnung zum Überleiten von Fluid (26) von dem Hauptkolonnensystem (10, 13) in den unteren Bereich der Argonkolonne (27),

dadurch gekennzeichnet, daß die Argonkolonne (27) in ihrem unteren Bereich überwiegend oder durchweg Böden (45) und in ihrem restlichen Bereich überwiegend oder durchweg Packung (46) enthält, wobei der untere Bereich den unteren Teil der Argonkolonne umfaßt, in welchem während des Betriebes die Argonkonzentration des Dampfes und der damit in Kontakt kommenden Flüssigkeit 25 Prozent oder weniger beträgt.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, bei welcher der untere Bereich der Argonkolonne (27) die unteren 25 Prozent der Höhe der Argonkolonne ausmacht.

13. Vorrichtung nach Anspruch 11, bei welcher der untere Bereich der Argonkolonne (27) die unteren 10 Prozent der Höhe der Argonkolonne umfaßt.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, bei welcher die Packung (46) strukturierte Packung aufweist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, ferner versehen mit einer Anordnung zum Überleiten von Fluid (33) von der Argonkolonne (27) zu dem Hauptkolonnensystem (10, 13).

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, bei dem das Hauptkolonnensystem (10, 13) eine Doppelkolonne mit einer mit niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne (13) ist, die in Wärmeaustausch mit einer mit höherem Druck arbeitenden Kolonne (10) steht.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, bei welcher die mit niedrigerem Druck arbeitende Kolonne (13) Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente aufweist, bei denen es sich durchweg um Packung (43) handelt.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, bei welcher die Packung (43) innerhalb der mit niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne (13) strukturierte Packung aufweist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 16, bei dem die mit höherem Druck arbeitende Kolonne (10) Dampf-Flüssigkeits-Kontaktelemente aufweist, bei denen es sich durchweg um Böden (44) handelt.